26
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian telah dilaksanakan selama tiga bulan, yaitu pada bulan September 2012 sampai Desember 2012 di Laboratorium Fisika Material, Laboratorium Kimia Bio Massa, Laboratorium Kimia Instrumentasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung, UII Yogyakarta, UGM dan ITS.
B. Alat dan Bahan
1.
Alat
Adapun
dalam
penelitian
pembuatan
komposit
magnesium
silikat
ini
menggunakan alat-alat yang digunakan sebagai berikut : neraca, spatula, alumunium foil, beaker glass, kompor listrik, labu kimia, labu reaksi, gelas ukur, alat penyaring, kertas tissue, kertas saring, hot plate stirrer, alat pressing hydraulic, alat cetak (die), tungku pemanas (furnace), dan mortal pastel.
27
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: sekam padi, magnesium nitrat heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O, larutan KOH 1,5 % dan 10 %, larutan HCl 10 %, akuades, metanol dan minyak kelapa.
C. Prosedur Penelitian
1. Preparasi Sekam Padi
Sekam padi yang diperoleh dari pabrik penggilingan dicuci hingga bersih dengan menggunakan air dan selanjutnya direndam selama 1 jam. Sekam padi yang mengapung dibuang dan yang tenggelam diambil untuk digunakan dalam percobaan selanjutnya. Sekam padi dimasukkan ke dalam air panas dan direndam selama 6 jam kemudian ditiriskan. Sekam yang sudah ditirskan selanjutnya dikeringkan dibawah sinar matahari hingga kering. Selama peroses penjemuran sekam padi diratakan agar sekam dapat kering secara menyeluruh.
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi
Sekam padi yang telah dipreparasi, ditimbang sebanyak 50 gram kemudian direndam dengan larutan KOH 1,5 % yang sudah dilarutkan dengan akuades sebanyak 500 mL yaitu dengan perbandingan 1:10 (m/v). Sekam padi yang telah direndam dengan larutan KOH 1,5% dipanaskan dengan menggunakan kompor listrik hingga mendidih dan dibiarkan mendidih selama 30 menit. Setelah proses pemanasan
selesai,
hasil
campuran
tersebut
kemudian
disaring
untuk
28
mendapatkan silika dalam bentuk sol (filtrat). Silika sol yang diperoleh didiamkan dan didinginkan selama 24 jam sehingga dapat terjadi proses penuaan (aging).
3. Preparasi Silika Sekam Padi
Dari hasil ekstraksi sekam padi 50 gram ditambahkan KOH 1,5 % diperoleh 50 mL sol silika sekam padi. Kemudian sol silika sekam padi dituangkan ke dalam beaker glass, kemudian diasamkan dengan larutan HCl 10 % sedikit demi sedikit menggunakan pipet tetes sehingga terbentuk silika gel. Dengan menggunakan magnetic stirer agar HCl tercampur merata. Silika gel yang telah terbentuk didiamkan selama 24 jam bertujuan untuk proses penuaan (aging), sehingga diperoleh berwarna coklat kehitam-hitaman. Untuk mendapatkan silika berwarna putih dilakukan pencucian dengan menggunakan air panas dan sedikit pemutih, hasil pencucian silika disaring menggunakan pompa vakum. Hasil pengeringan dipanaskan menggunakan oven dengan temperature pemanasan 110°C selama 6 jam hingga diperoleh silika dalam bentuk padat. Silika padat selanjutnya digerus dengan menggunakan mortar dan pastel, sehingga dihasilkan silika dalam bentuk powder (bubuk).
4. Pembuatan Sol Silika Pembuatan sol silika menggunakan larutan KOH 10%. Sebanyak 10 gram silika dicampurkan dengan 300 mL larutan KOH 10%. Kemudian distirer dan direfluks selama 6 jam agar silika dapat larut.
29
5. Pembuatan Larutan Magnesium Nitrat Heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O) Pada pembuatan larutan Mg(NO3)2.6H2O ini, bahan-bahan yang digunakan adalah sebagai berikut Mg(NO3)2.6H2O dan pelarut bebas ion (akuades). Pembuatan larutan Mg(NO3)2.6H2O dengan cara menghidrolisis magnesium nitrat heksahidrat Mg(NO3)2.6H2O dengan menggunakan akuades sebanyak 100 mL kemudian distirrer. Setelah larutan ini terbentuk diproses ke tahap selanjutnya yaitu proses sol-gel MgO-SiO2.
6. Pembuatan Magnesium silikat (MgO-SiO2) dengan Metode Sol-Gel Pembuatan magnesium silikat dalam penelitian ini menggunakan metode sol-gel dengan variasi komposisi 1:1, 1:2 dan 1:3. Adapun Langkah-langkah proses solgel MgO-SiO2 yaitu larutan Mg(NO3)2.6H2O yang telah diperoleh dicampurkan dengan sol silika berdasarkan variasi komposisi sedikit demi sedikit dengan menggunakan pipet tetes. Selanjutnya, dilakukan proses pengasaman agar larutan yang terbentuk bersifat netral sehingga terjadi endapan yang berupa gel. Gel ini diidentifikasikan sebagai magnesium silikat (MgO-SiO2) gel. Magnesium silikat gel yang diperoleh kemudian dipanaskan menggunakan furnace pada suhu 110°C dan akhirnya akan membentuk bubuk magnesium silikat (MgO-SiO2). Magnesium silikat bubuk dihaluskan dengan menggunakan mortar dan pastel dan disaring dengan menggunakan ayakan berdiameter 200 μm, agar didapat butiran yang lebih halus.
30
4. Kalsinasi
Proses kalsinasi yang dilakukan terhadap sampel menggunakan tungku pemanas listrik (furnace) yang dapat diatur sesuai dengan yang diinginkan. Variasi suhu sintering yang digunakan dalam penelitian ini yaitu 700oC, 800oC, dan 900°C dengan kenaikan suhu selama ± 8 jam dan suhu penahan selama 3 jam. Proses sintering dilakukan bertujuan untuk meningkatkan kekuatan bahan karena pada saat sintering terjadi pertumbuhan butiran dan butiran tersebut melebur menjadi satu sehingga saling mengikat. Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses sintering adalah sebagai berikut : 1. Penyiapan sampel yang akan disintering. 2. Sampel dimasukkan ke dalam tungku furnace. 3. Dihubungkannya aliran listrik dengan tungku furnace. 4. Saklar “ON” diputar untuk menghidupkan tungku furnace. 5. Suhu yang diinginkan diatur dengan kenaikan 3°/menit dan pada puncaknya ditahan selama 8 jam. 6. Setelah proses sintering selesai, saklar diputar ke posisi “OFF”. 7. Sampel dikeluarkan dari tungku furnace. 8. Aliran listrik dari tungku furnace. 9. Sampel yang telah disintering disimpan dalam wadah tertutup.
5. Karakterisasi Karakterisasi yang dilakukan pada sampel yang telah dikalsinasi dengan suhu 700°C, 800oC, dan 900oC. Terdapat 3 macam karakterisasi yang digunakan yaitu
31
Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS), X-Ray Difraction (XRD) dan Surface Area Analyzer (SAA), uji aktivitas dan GCMS
1. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)
Sampel
MgO-SiO2
dianalisis
dengan
menggunakan
Scanning
Electron
Microscopy (SEM)/EDS, yang bertujuan untuk mengetahui mikrostruktur dari bahan komposit MgO-SiO2 yang berbasis silika sekam padi yang dilakukan terhadap 4 titik (spot).
Langkah-langkah yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis, yaitu 1,2,3 kemudian merekatkannya pada specimen holder (Dolite, double sticky tape). 2. Setelah itu membersihkan sampel yang sudah dipasangkan pada holder dengan menggunakan hand blower. 3. Kemudian memasukkan sampel dalam mesin couting untuk diberi lapisan tipis yang berupa gold-poladium selama 4 menit sehingga menghasilkan lapisan dengan ketebalan 200-400 Å. 4. Memasukkan sampel dalam specimen chamber. 5. Melakukan pengamatan dan pengambilan gambar layar SEM dengan mengatur perbesaran yang diinginkan yaitu perbesaran yang dilakukan adalah 2.000X (kali). 6. Menentukan spot untuk analisis EDS pada monitor SEM. 7. Dan proses tahap akhir adalah pemotretan gambar SEM/EDS.
32
2. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) Komposit MgO-SiO2 yang telah dianalisis SEM kemudian dianalisis mengunakan XRD yang dilakukan untuk menganalisis apakah komposisi bahan dasar pembentukan senyawa setelah dikalsinasi telah memperoleh hasil yang akan diinginkan dari proses pembentukan komposit MgO-SiO2 yang berbasis silika sekam padi dan juga dilakukan untuk analisis atau identifikasi puncak difraksi serta bagaimana analisis struktur kristal dari bahan uji.
Langkah-langkah yang dilakukan dalam penggunaan alat XRD dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis, yaitu 1 sampel terbaik dan 1 sampel kurang baik dengan suhu sintering kemudian direkatkan pada kaca dan dipasang pada tempatnya yang berupa lempeng tipis berbentuk persegi panjang (sampel horder) dengan bantuan lilin perekat. 2. Memasangkan sampel yang telah disimpan pada sampel holder kemudian meletakannya pada sampel stand di bagian goniometer. 3. Memasukkan parameter pengukuran pada sofwere pengukuran melalui komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan scan mode, penentuan rentang sudut, kecepatan scan cuplikan, memberikan nama cuplikan dan member nomor file data. 4. Mengoperasikan alat difraktometer dengan perintah “Start” pada menu komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari target CuKα dengan panjang gelombang 1,5406 Å.
33
5. Mengamati hasil difraksi pada monitor komputer dan intensitas difraksi pada sudut 2θ tertentu kemudian hasil difraksi dapat dicetak. 6. Mengambil sampel dari sampel holder setelah pengukuran cuplikan selesai.
3. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan Surface Area Analyzer (SAA) Surface Area Analyzer (SAA) adalah alat yang berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isoterm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut.
Langkah-langkah yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis sebanyak 0,1 sampai 0,01 gram kemudian dimasukkan ke dalam tabung 2. Menutup ujung tabung berisi sampel dengan mantel pemanas dan ujung atas dihubungkan dengan port degas selanjutnya sampel dimasukkan dalam specimen chamber. 3. Melakukan proses degassing untuk menghilangkan gas – gas yang terserap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200oC – 300oC. 4. Menimbang berat sampel setelah dilakukan proses degassing. Kemudian mengisi kontainer pendingin dengan gas cair dan dapat dilakukan proses analisis.
34
4. Uji Aktivitas
Percobaan dilakukan dengan jumlah katalis yaitu 5% yang ditambahkan ke dalam minyak kelapa 100 mL dan metanol 25,6 mL, kemudian dilakukan pengadukan sambil direfluks selama 360 menit pada suhu ± 90 oC. Sebagai parameter ukur keberhasilan reaksi adalah rendemen reaksi produk yang dihasilkan. Dari serangkaian percobaan ini diperoleh ester dari minyak kelapa, kemudian menghitung persen konversinya serta viskositas dari keseluruhan sampel serta dilakukan uji GCMS.
35
E. Diagram Alir Diagram alir dalam penelitian ini dapat diperlihatkan sebagai berikut : Sekam padi
Pencucian
Proses Sol Gel dan Pembuatan komposit MgOSiO2: Penimbangan komposisi bahan 1:1, 1:2 dan 1:3 Hidrolisis larutan Mg(NO3)26H2O
Pengeringan Penimbangan
Proses Ekstraksi Silica: Perendaman 50 gram sekam padi dengan KOH 1,5% sebanyak 500 mL Didihkan selama ± 30 menit Penjenuhan selama 24 jam
Pengeringan temperatur 110°C selama 6 jam 10 g silika ditambahkan 300 mL KOH 10% (Sol Silika) Campurkan Sol MgO-SiO2 Variasi suhu Kalsinasi suhu700, 800, 900 °C
Pengeringan pada temperatur 110°C selama 5 jam
Powder MgO-SiO2
SEM
Dry Gel MgO-SiO2
Penggerusan dan Pengayakan
XRD Uji Aktivitas
GCMS Analisis Hasil & Kesimpulan Gambar 11. Diagram Alir Penelitian
SAA
