SurTec® 712 Bezkyanidový alkalický postup pre Zn/Fe (elektrolyt sa zinočnatanom sodným)
Vlastnosti • • • • • •
pre bubnové a závesové aplikácie, vynikajúca distribúcia kovu vynikajúce krytie a rozptyl, vhodný pre veľmi členité diely obsah Fe podľa nastavenia 0,3-0,7 % (viac ako 0,7 % nie je účelné) tvorí podľa potreby pololesklé až lesklé vrstvy Zn/Fe tvorí duktilné, dobre chromátovateľné vrstvy bez pľuzgierov dobre prepúšťa vodík, vhodný pre zinkovanie tepelne spracovaných dielov • veľmi dobrá korózna odolnosť so žltým chromátom SurTec 671 a s čiernym chromátom SurTec 698 i po viachodinovom tepelnom spracovaní pri 120 °C • teplotne odolná ochrana proti korózii s Chromitovaním SurTec 680 • vhodný pre trojmocné čierne chromitovanie SurTec 695
Použitie Hodnoty pre nasadenie: ZnO NaOH
12,5 g/l 120 g/l
alebo z nasadzovacieho koncentrátu SurTec 700 EN
33 % obj.
Na2CO3 základná prísada SurTec 712 I Fe komplex SurTec 712 Fe-C komplexovač SurTec 712 C SurTec 700 S (v prípade potreby)
30 g/l 6 ml/l 9 ml/l 65 ml/l 0,1 ml/l
(4-8 ml/l) (7-11 ml/l) (55-75 ml/l) (0,05-0,2 ml/l)
10 g/l 120 g/l 30 g/l 180 mg/l 70 ml/l
(8-12 g/l) (110-150 g/l) (20-80 g/l) (150-200 mg/l) (60-80 ml/l)
Analytické hodnoty: Zinok NaOH Na2CO3 Fe SurTec 712 C Nasadenie:
nádrž naplniť do 1/5 demivodou, pridávať opatrne po častiach za stáleho miešania NaOH a ZnO (Pozor: dochádza k uvoľňovaniu tepla). Alternatívne k tomu je možné kúpeľ pripraviť z koncentrátu SurTec 700 EN (obsahujúci 30g/l Zn), a to nariedením na 33% obj. Po ochladení doplniť demivodou skoro na konečný objem, pridať prísady a premiešať.
SurTec 712 - verzia 10. 12. 2007 - strana 2/6
Teplota: Prúdová hustota: Prúdový výťažok: Vylučovacia rýchlosť: Pomer anóda/katóda: Pohyb: Nádrž: Filtrácia: Ohrev: Chladenie: Odsávanie:
30 °C (25-35 °C) 0,75 -1,5 A/dm2 (bubon) 1,5 -4 A/dm2 (záves) 60 % (40-80 %) 0,25 µm/min pri 2 A/dm2 2:1 iba pohyb dielov; žiadne vzduchovanie umelohmotná alebo oceľová s umelohmotnou vložkou potrebná, 2-3 objemy nádrže/hod potrebný pri vyššom prúdovom zaťažení potrebný potrebné z dôvodu ochrany zdravia
Anódy: Anódy: strihokov z bežnej ocele s 15 µm galvanického pololesklého niklu (otvory 30 x 8 mm, šírka mostíku 6 mm, hrúbka plechu 2 mm). Materiál anód sa do nádrže vkladá tak, aby vyvíjaný plyn bol odvádzaný lamelami k stene nádrže (viď obr.).
Pred pololesklým poniklovaním sa strihokov účelne zosilní vertikálnymi koľajničkami z bežnej ocele, ktoré hore ústia do anódových hákov. Pre optimálnu distribúciu prúdu zaberajú anódy priebežne celú šírku vane. Anodická prúdová hustota až 20A/dm2. Externá nádrž s košmi na rozpúšťanie zinku (preferovane 62,5 mm x 62,5 mm x 1000 mm z 1,5 mm dierovaného plechu z jemného plechu DD 11 GK podľa DIN 10111/10051; dierovanie Rv 3-5 DIN 24041) povlakovaný katalyzátorom SurTec. Koše sa plnia zinkovými odliatkami (cca 10 mm ∅, obsah olova < 0,002 %). Obsah zinku sa riadi rýchlosťou výmeny kúpeľa medzi pracovnou nádržou a nádržou na rozpúšťanie. K vybaveniu rozpúšťacej nádrže a k on-line výpočtu potrebného počtu košov viď: http://www.SurTec.com/Zinkgenerator.html Poznámka:
do kúpeľa spadnuté diely obsahujúce meď ihneď odstrániť, obsah Fe udržovať vždy na 0,4-0,6 %.
Údržba:
analytické stanovovanie Zn, Fe a NaOH a korigovať podľa výsledkov analýzy. Prísady dávkovať podľa hodnôt spotreby podľa počítadla ampérhodín.
SurTec 712 - verzia 10. 12. 2007 - strana 3/6
Spotreba: SurTec 712 I SurTec 712 Fe-C (SurTec 700 S
orientačné hodnoty (cca l/10 kAh) 0,5 2 (pri 0,5 % Fe vo vrstve) 0,1)
Celkovú spotrebu tvorí dohromady spotreba výnosom i zabudovaním do vrstvy. Na to je potrebné dbať pri doplňovaní/dávkovaní prísad. 1 ml SurTec 712 Fe-C zodpovedá 20 mg Fe a 0,5 ml SurTec 712 C. Pravidelná analýza obsahu Fe je potrebná. Obsah komplexu je prípadne potrebné korigovať pomocou SurTec 712 C. Pri dostatočnom obsahu komplexu ale nedostatku Fe je potrebné pridať SurTec 712 Fe. 1 ml SurTec 712 Fe zodpovedá 40 mg Fe.
Stanovenie koncentrácie Odber vzorky Na dobre premiešanom mieste odobrať vzorku, príp. nechať vychladnúť na izbovú teplotu. V prípade zákalu nechať sedimentovať a dekantovať alebo prefiltrovať. Zinok Reagencia:
0,1 N EDTA (Titriplex III); pufor (100 g/l NaOH a 240 ml/l 98 % kyseliny octovej v demivode); indikátor Xylenoranž - tetrasodná soľ, 1 % zmes s dusičnanom draselným rozotrená v trecej miske
Prevedenie:
5 ml kúpeľa pipetovať do 250 ml banky, nariediť demivodou na 100 ml, pridať 20 ml pufra a na špičku lyžičky indikátoru a titrovať 0,1 N EDTA z fialovej do žltej farby.
Výpočet:
spotreba v ml * 1,3074 = g/l zinku
Hydroxid sodný Reagencia:
1 N kyselina sírová; indikátor 0,04 % tropaeolin 0 v 50 % etanole
Prevedenie:
5 ml kúpeľa pipetovať do 250 ml banky, nariediť demivodou na 100 ml, pridať 5 kvapiek indikátoru a titrovať 1 N kyselinou sírovou z červenej do žltej farby.
Výpočet:
spotreba v ml * 7,98 = g/l NaOH
Železo 1. AAS
1 ml kúpeľa pipetovať do 100 ml odmernej banky, nakysliť 5 ml HCl konc. p.a. a doplniť na 100 ml. Merať v AAS proti štandardom.
2. Fotometrické určenie Reagencie: kyselina sírová konc. p.a. (37 %)
SurTec 712 - verzia 10. 12. 2007 - strana 4/6
Materiál:
3 ml a 30 ml pipeta, 50 ml odmerná banka; Fotometer s nastaviteľnou vlnovou dĺžkou (345 nm) a 10 mm hranatou kyvetou alebo Fotometer s 340 nm filtrom a 11 mm guľatou kyvetou.
Prevedenie:
Vzorku kúpeľa prefiltrovať a 3 ml filtrátu pipetovať do 50 ml odmernej banky. Pridať presne a opatrne 30 ml HCl a dobre premiešať. Pozor, vývoj plynu! Roztok sa zahrieva! Vzorku nechať vo vodnom kúpeli vychladnúť (cca 15 min). Potom doplniť demivodou na 50 ml. Z tohto roztoku merať extinkciu proti demivode. Marenie by malo byť povedené do 1 hod po pridaní HCl.
Výpočet:
Extinkcia * 294,1 = ppm Fe (345 nm) Extinkcia * 256,4 = ppm Fe (340 nm)
Korektúra:
Pridanie 1 ml/l prípravku SurTec 712 Fe-C zvýši obsah Fe v kúpeli o 20 mg/l.
Komplexovač SurTec 712 C Reagencia: 0,1 N chlorid meďnatý; kyselina octová (98-100 %); jodid draselný; 0,1 N tiosíran; roztok škrobu (1 %, čerstvo nasadený) Prevedenie:
10 ml kúpeľa pipetovať do 100 ml banky, pridať 50 ml roztoku chloridu meďnatého a ohriať na 50 °C. Vznikne tmavo modrý roztok so svetlo modrou zrazeninou. Zrazeninu odfiltrovať a prepláchnuť teplým lúhom sodným (10 %). K filtrátu pridať 60 ml kyseliny octovej a potom 2 g jodidu draselného. Titrovať thiosíranom z hnedo modrej do svetlo hnedej farby, pridať niekoľko kvapiek roztoku škrobu a titrovať do úplného odfarbenia.
Výpočet:
spotreba v ml * 6,66 = ml/l SurTec 712 C
Uhličitan sodný Reagencia:
5 % roztok Ba(NO3)2; 1 N HCl; 1 N NaOH; indikátor 0,04 % methyloranž
Prevedenie:
10 ml kúpeľa pipetovať do 250 ml banky, nariediť 50 ml demivody a priviesť k varu. Pridať 75ml Ba(NO3)2 až sa začne tvoriť zrazenina. Po usadení zrazeniny prefiltrovať a dobre prepláchnuť demivodou. Sediment i s filtrom rozpustiť v 100 ml demivody a 20 ml 1 N HCl. Krátko povariť, pridať 3 kvapky indikátoru a prebytočnú HCl titrovať 1 N NaOH z červenej do žltej farby.
Výpočet:
(20 - spotreba v ml) * 5,3 = g/l Na2CO3
SurTec 712 - verzia 10. 12. 2007 - strana 5/6
Tabuľka chýb Najskôr sa zistí, či sú prúdové hustoty, teploty a analytické hodnoty na požadovaných hodnotách (v pracovnom okne). Potom sa povedú skúšky v 250 ml Hullovej komôrke pri 2 A a čase 15 min na dôkladne predupravených oceľových plechoch. Potom sa plechy vyjasnia cca 15 s v 0,5 %obj. HNO3, opláchnu pod tečúcou vodou a usuší fénom.
chyba olivovo zelený vzhľad čierneho chromátovania SurTec 698
príčina málo železa v elektrolyte
veľa zinku v elektrolyte
matný vzhľad čierneho chromátovania SurTec 698
nízka teplota elektrolytu krátky čas pôsobenia v chromátovacom kúpeli vysoká hodnota pH v chromátovacom kúpeli moc komplexovača SurTec 712 C veľa železa v elektrolytu
málo zinku v elektrolyte vysoká teplota elektrolytu dlhý čas pôsobenia v chromátovacom kúpeli nízka hodnota pH v chromátovacom kúpeli nízka prúdová hustota
špatný rozptyl, napálenie
málo SurTec 712 I
škvrny v chromáte
lokálna pasivácia vrstvy Zn/Fe v poslednom oplachu pred chromátovaním
korektúra analýza a korektúra obsahu Fe na 180 mg/l pomocou SurTec 712 Fe-C upraviť rozpúšťaciu nádrž na Zn ohriať kúpeľ na min. 25 °C predĺžiť čas chromátovania upraviť pH kys. sírovou na 1 znížiť koncentráciu vypracovaním zvýšiť koncentráciu komplexovača SurTec 712 C a vypracovať upraviť rozpúšťaciu nádrž na Zn chladiť elektrolyt znížiť čas pôsobenia upraviť pH lúhom sodným na 1 zvýšiť prúdovú hustotu na min. 1 A/dm2 (bubon) alebo 2 A/dm2 (záves) pridať SurTec 712 I po teste v Hullovej komôrke znížiť počet oplachov a čas oplachu
Technická špecifikácia pri 20 °C SurTec 712 I SurTec 712 Fe-C SurTec 712 C SurTec 712 Fe SurTec 700 S SurTec 700 EN
vzhľad hustota (g/cm3) pH (konc.) kvapalný, žltý 1,021 (1,01-1,03) 8-9 kvapalný, hnedý 1,104 (1,001-1,110) 2-4 kvapalný, žltý 1,09 (1,07-1,11) 5-9 kvapalný, hnedý 1,121 (1,115-1,125) 0,2-2,2 kvapalný, bezfarebný 1,001 (1,00-1,01) 5,5-7,5 kvapalný, bezfarebný 1,332 (1,31-1,35) 11,0
Udržovanie zásob Na každých 1000 l kúpeľa doporučujeme mať na sklade nasledujúce množstvo: SurTec 712 I 30 kg SurTec 712 Fe-C 30 kg
SurTec 712 - verzia 10. 12. 2007 - strana 6/6
SurTec 712 C SurTec 712 Fe (SurTec 700 S
30 kg 30 kg 30 kg)
Ekológia Spotrebované roztoky SurTec 712 a oplachové vody je potrebné upraviť a zneškodniť podľa daných predpisov.
Bezpečnosť SurTec 712 I, 712 C, 712 Fe-C a 700 S nie sú zaradené ako nebezpečné. SurTec 712 Fe a 700 EN je potrebné značiť symbolom C – žieravý. Ďalšie údaje nájdete v príslušnej Karte bezpečnostných údajov.
Záruky Keďže nemôžeme ovplyvniť nevhodné použitie našich výrobkov, ručíme iba za výrobok v pôvodnom stave. Pre použite výrobku je Vám k dispozícii naše Technické a vývojové oddelenie prostredníctvom nášho zastúpenia v Slovenskej republike - tel.: 037 783 4001, 4003; fax: 037 783 4002 e-mail:
[email protected]; http://www.surtec.sk 18.03.2005/SV, PH