ANALISIS FARMASI ANORGANIK Sophi Damayanti 1
Analisis Kuantitatif TOPIK • • •
Prinsip Analisis Kuantitatif Titrasi Asam Basa Titrasi Pengendapan
2
TUJUAN INSTRUKSIONAL Mahasiswa mampu menetapkan kadar atau konsentrasi ion penyusun sampel sekaligus kandungan senyawa anorganik dalam sampel | Memahami prinsip dan teori yang melandasi analisis kuantitatif (titrasi asam basa dan titrasi pengendapan) | Menyusun prosedur analisis untuk penetapan kadar secara metode kimia klasik (tanpa instrumen) |
3
TIPS 1. 2 2. 3. 4.
Mencatat: Mind Map Berlatih soal-soal soal soal Membaca buku-buku pustaka P ktik Praktikum
4
PUSTAKA |
| | | |
| |
Roth R th HJ dan d Bl Blaschke hk G, G “Analisis “A li i Farmasi”, F i” terjemahan t j h S. Kisman dan S. Ibrahim, Cetakan III, Gadjah Mada University Cairns D, D “Essential Essential of Pharmaceutical Chemistry” Chemistry , 2nd ed, ed Pharm Press London, 2005 Day RA and Underwood AL, “Quantitative Analysis”, 6th ed, Practice Hall, New Jersey, 1991 Connors KA, “A Textbook of Pharmaceutical Chemistry”, 3rd ed. John Willey and Sons, New York, 1982 Skoog DA DA, West DM and Holler FJ FJ, “Fundamental Fundamental of th Analytical Chemistry”, 5 ed, Saunder Coll. Publ. New York, 1988 Christian C st a G GD,, “Analytical a yt ca C Chemistry”, e st y , 6th ed, John Jo Wiley W ey and Sons, New York, 2004 Watson DG, “Pharmceutical Analysis, 2nd Ed, Elsevier, Edinburgh, 2005
5
PRINSIP ANALISIS KUANTITATIF
6
ANALISIS FARMASI/ PHARMACEUTICAL ANALYSIS
Ilmu dan teknik analisis yang diterapkan atau diaplikasikan pada senyawa kimia dan bahan-bahan yang digunakan di k dalam d l pengobatan. b
7
Kimia Ki i Analisis
Kimia Organik
Mikrobiologi
ANALISIS FARMASI
8
| •
| • • •
Hal yang diukur: K Komposisi i i Kimiawi Ki i i Bahan B h Alam Al maupun Hasil H il Sintesis
Teknik T k ik yang digunakan: di k Identitas D j kemurnian Derajat k i Jumlah
9
BAHAN YANG DIGUNAKAN DALAM FARMASI |
Bahan Farmasi Aktif
|
Eksipien
10
5 TAHAP UTAMA ANALISIS KUANTITATIF 1.
Sampling (pengambilan sampel)
2.
Pelarutan sampel
3.
Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai untuk pengukuran 11
4. Pengukuran
5. Perhitungan dan penafsiran hasil
12
ANALISIS KUALITATIF ANALISIS KUANTITATIF
KUALITATIF
KUANTITATIF
Berkaitan dengan identifikasi
Berkaitan dengan kadar
Menjawab pertanyaan “Apa”
Menjawab pertanyaan “Berapa”
What chemicals are present
How much of one or more constituent is present
13
1. SKALA SAMPEL ANALISIS KUANTITATIF |
Skala Operasional Sampel
Jumlah (g)
Makro
≥ 0,100
Semimikro
0,01 – 0,10
Mikro
0,001-0,10
Ultramikro
≤ 0,001 0 001
14
PRINSIP ANALISIS KUANTITATIF |
Konsentrasi Komponen yang dianalisis Konstituen
Konsentrasi
Mayor
1 – 100 %
Minor
0,01 - 1 %
Runut
≤ 0,01 %
15
2. METODE PENETAPAN KADAR A. Metode Analisis Kimia Berdasarkan stoikiometri aA + bR ↔ AaRb
Penambahan R ke A Dalam bentuk larutan
VOLUMETRI
GRAVIMETRI 16
Aa Rb = padat
B. Metode Analisis Fisikokimia -
-
Didasari pada pengukuran sifat fisika Reaksi kimia diperlukan bisa diperlukan perubahan b h (d (derivatisasi) i i i) Disebut juga metode instrumen
17
APA PERBEDAANNYA? ANALISIS KIMIA?
ANALISIS FISIKOKIMIA?
J l h sampell Jumlah Komponen K Langsung/Tidak langsung Baku pembanding
18
TITRASI
INDIKATOR Peniter Aliquot
Terminologi TITRASI TITIK EKIVALEN
TITIK AKHIR
?
?
SYARAT REAKSI TITRASI 1. 2. 3. 4. 5.
Stoikiometri diketahui dan tetap Arah reaksi diketahui Kesetimbangan harus cepat Tidak ada reaksi samping Galat pada akhir titrasi sekecil mungkin
PERHITUNGAN STOIKIOMETRI Bobot Molekul | Bobot Atom | Bobot Ekuivalen |
SISTEM KONSENTRASI Molaritas M l it Hitung molaritas larutan yang mengandung 6 g NaCl dalam 200 ml larutan? | Normalitas Hitung normalitas larutan nikel nitrat yang dibuat dari 2 g nikel murni dalam asam nitrat 500 ml (BM Nikel 58.70) |
Persen bobot P= w x 100 w+wo |
1. Sampel NaOH seberat 5 g, dilarutkan dalam 45 l air. Hitung persen bobot NaOH 2. HCl pekat (BM 36.5) mempunyai kerapatan 1,19 g/ml dan 37 % bobot HCl. Berapa ml untuk membuat 1 L kadar 0,1 01M | Persen kemurnian Berat temuan x 100 % Berat sampel
|
Bagian per juta ppm
P=
w w+wo
x 106
mg/L | Miliekivalen 1000 mekivelen = 1 ekivalen | Milimol 1000 mmol = 1 mol
REAKSI TITRASI UMUM |
|
aA + b R
Keq = [P]p [Q]q [A]a [R]b
pP + qQ
KURVA TITRASI E
-log A
TS
ml peniter
TS
ml peniter
Kelayakan suatu titrasi, Titik ekivalen/titik akhir | Memilih indikator, Galat titrasi |
Jenis jenis titrasi Reaksi Titrasi
Peniter
a) Netralisasi (proton transfer) - Asidimetri Medium Air TBA -Alkalimetri
Asam HCl H2SO4 HCl, HClO4 (CH3COOH)
Medium Air
NaOH
TBA
CH3ONa/CH3OLi
Reaksi Titrasi
Peniter
b) Redoks (perpindahan elektron - Serimetri
Ce4+ C
- Permanganometri
MNO4-
- Kromometri - Bromometri - Iodimetri - Iodometri - Iodatometri - Nitritometri Nit it t i
Cr2O72Br2 (BrO3-/Br-) I2 S2O32IO3NaNO2
Reaksi Titrasi
Peniter
c) Pengendapan - Argentometri
Ag+
- Merkurimetri M k i t i
Hg+ H
d) Kompleksometri
EDTA
BAHAN BAKU PRIMER Peniter: Tergantung reaksi kimia, bila tidak stabil, harus dibakukan oleh baku primer • Tersedia dalam bentuk murni, mudah g dan dimurnikan dikeringkan • Stabil • Cemaran harus bisa ditentuken (0.02 %) • BM relatif l if besar b untuk k mengurangii galat l penimbangan. • Larut dalam air atau kondisi yang digunakan • Bereaksi secara cepat p
Media Titrasi |
|
Umumnya dalam air Apabila dalam lingkungan bukan air, alasan apa yang mendasari?
1.Sampel p sukar larut dalam air 2. Produk yang terbentuk misalnya pada titrasi pengendapan sangat larut air 3. Bahan yang ditentukan asam lemah atau basa lemah 4 Campuran bahan yang tidak dapat ditentukan secara selektif dengan air 4. 5. Bahan bereaksi dengan air
TUGAS Cari macam-macam baku primer dan penggunaannya | Cari C i salah l h satu t contoh t h prosedur d pembakuan b k peniter | Pelarut pelarut dalam titrimetri dan aplikasinya | Cari satu prosedur titrasi di Farmakope, jangan sama ya! |
Penetapan p Titik Akhir Titrasi Dengan indikator | Golongan indikator: - Indikator asam basa - Indikator redoks - Indikator logam - Indikator adsorpsi |
Perhitungan titrasi |
mek peniter = mek analit mek analit = Vt.Nt
Vs.Ns = Vt. Nt Vt.Nt = berat sampel (mg) BM
Soal 1.
2 2.
3.
0.8168 g baku primer K Biftalat (BM 204,2) dititrasi terhadap indikator fenolftalein membutuhkan 41 41,03 03 ml larutan NaOH. NaOH Berapakah normalitas NaOH? 0 2212 g KHCO3 (BM 100,1) 0,2212 100 1) dititrasi dengan 20,23 ml larutan HCL 0,1091 N. Hitunglah % kemurnian KHCO3 0,2261 g sampel basa lemah dititrasi dengan 18.03 ml larutan HCLO4 0,1026 N. Berapakah bobot ekivalen basa tersebut.
Diagram Titrasi |
Titrasi Langsung
|
Titrasi langsung dengan blanko
Sampel p
mek Sampel p A
Blanko
B
B
|
Titrasi kembali Cp pelarut yyang g lain menitrasi kelebihan A
A berlebih C
|
Titrasi kembali dengan penetapan blanko
Sampel
A berlebih Titrasi kembali A berlebih
Blanko
B
D
B
C Titrasi blanko
Penyiapan sampel | |
a. b.
c.
Sampel harus dalam bentuk larutan Jenis sampel Gas: dilarutkan/diserap Cairan: Langsung, bila suspensi oksidasi, reduksi, pembentukan kompleks, ekstraksi, d k dekomposisi/dekstruksi i i/d k t k i Sampel berbentuk padat: pelarutan/filtrasi atau sentrifuga ekstraksi analit dan sentrifuga, destruksi/digesti
| -
Digesti dan dekomposisi Sampel digerus Pemanasan Pembakaran Digesti asam (ditambahkan asamd an katalis) Pemijaran Penyinaran lampu UV
|
1.
2 2.
3.
Penyiapan sampel untuk meningkatkan selektivitas P i h analitik Pemisahan litik (ekstraksi, ( k t k i d destilasi, til i kromatografi) Reaksi Kimia Khusus (pengendapan selektif, selektif oksidasi/reduksi, masking-demasking, pengaturan pH Pengubahan Kondisi titrasi (reaksi titrasi, lingkungan/medium g g titrasi dan metode penunjukan titik akhir)
Keunggulan metode titrimetri Penentuan kadar secara absolut | Mudah diimplementasi/diinterpretasi | Cepat dalam pelaksanaan | Cermat dan tepat ulang | Murah | Dapat diautomatisasi/instrumen |
