PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN KELAPA MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI DALAM FILM LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER
TESIS
Oleh
PUJI PURWORINI 117006003/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA 2013
Universitas Sumatera Utara
PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN KELAPA MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI DALAM FILM LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara
Oleh
PUJI PURWORINI 117006003/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
Universitas Sumatera Utara
Judul Tesis
: PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN KELAPA MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI DALAM FILM LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER
Nama Mahasiswa
: PUJI PURWORINI
Nomor Pokok
: 117006003
Program Studi
: Ilmu Kimia
Menyetujui : Komisi Pembimbing
Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D Ketua
Ketua Program Studi,
Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D
Dr. Yugia Muis, M. Si Anggota
Dekan,
Dr. Sutarman, M.Sc
Tanggal Lulus : 27 April 2013
Universitas Sumatera Utara
Telah diuji pada Tanggal 27 April 2013
PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua
: Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D
Anggota
: 1. Dr. Yugia Muis, M.Si 2. Prof. Dr. Harlem Marpaung 3. Prof. Dr. Thamrin, M.Sc 4. Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc 5. Prof. Dr. Yunazar Manjang
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN
PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN KELAPA MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI DALAM FILM LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER
TESIS
Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam tesis ini tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan leh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah ini disebutkan dalam daftar pustaka.
Medan, April 2013 Penulis,
Puji Purworini
Universitas Sumatera Utara
PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN KELAPA MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI DALAM FILM LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian pemanfaatan mikrokristal selulosa (MCC) dari limbah tandan kelapa muda (Cocos nucifera) sebagai bahan pengisi dalam film layak makan pati tapioka dengan pemlastis gliserol. MCC yang ditambahkan kedalam film pati dengan variasi massa 0,1 g; 0,2 g; 0,3 g; 0,4 g; 0,5 g. Penelitian ini terbagi atas dua tahap yaitu tahap pertama adalah pembuatan MCC dari limbah tandan kelapa muda yang didigesti dengan NaOH 17,5% menghasilkan α-selulosa kemudian dihidrolisis dengan HCl 2,5 N menghasilkan mikrokristal selulosa. Tahap kedua adalah pembuatan film pati dan MCC dengan variasi massa 0,1 g; 0,2 g; 0,3 g; 0,4 g; 0,5 g. Dari hasil karakterisasi MCC dengan FT-IR, XRD dan SEM diperoleh hasil bahwa MCC yang dihasilkan mengandung gugus O-H bebas dan mempunyai struktur kristal. Analisis FT– IR untuk film pati-gliserol-MCC yang dihasilkan menunjukkan ikatan hidrogen intermolekuler yang kuat antara pati – gliserol dan MCC. Pengujian sifat mekanik film menunjukkan kuat tarik 0,317 KgF/mm2 dan kemuluran 114,82 % yang optimum pada film pati–gliserol–0,4 g MCC. Analisis XRD menunjukkan film pati–gliserol–0,4 g MCC mempunyai struktur sedikit semikristalin dan sebagian besar merupakan struktur amorf. Analisis SEM menunjukkan bahwa pada film pati– gliserol–0,4 g MCC terjadi interaksi fisik dimana MCC melekat pada permukaan matriks pati. Kadar air yang paling rendah didapat pada film pati–gliserol–0,5 g MCC yaitu 11, 50%, sedangkan nilai laju transmisi uap air (WVTR) yang terendah didapat oleh film pati–gliserol tanpa MCC yakni 0,008 g/cm2.jam. Uji toksisitas menunjukkan bahwa film pati–gliserol–MCC tidak bersifat sebagai antibakteri.
Kata Kunci : MCC, Tandan Kelapa Muda, Edible Film, Pati, Gliserol, Karakteristik edible film.
Universitas Sumatera Utara
THE UTILIZATION OF MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM WASTE COCONUT BUNCHES (Cocos nucifera Linn) AS FILLER IN STARCH EDIBLE FILM WITH GLYCEROL AS PLASTICIZER
ABSTRACT
The research utilization of microcrystalline cellulose (MCC) from waste coconut bunches (Cocos nucifera) as a filler material in tapioca starch edible film with glycerol as plasticizer has been done. MCC was added to the starch films with variation of mass 0.1 g, 0.2 g, 0.3 g, 0.4 g, 0.5 g. This study was divided into two stages: the first stage was the creation of MCC from waste coconut bunches which digested with 17.5% NaOH produced α-cellulose and then were hydrolyzed with 2.5 N HCl produced microcrystalline cellulose. The second stage was the manufacture of starch-glycerolMCC films with variation mass of MCC was 0.1 g, 0.2 g, 0.3 g, 0.4 g, 0.5 g. Characterization of MCC with FT-IR, XRD and SEM were obtained that the MCC contained free OH groups and had a crystal structure. Analysis of FT-IR for the MCCstarch-glycerol film indicated strong intermolecular hydrogen bonds among starchglycerol and MCC. The mechanical testing properties of the film indicated the tensile strength was 0,317 Kgf/mm2 and elongation was 114.82% in the optimum starchglycerol film with 0.4 g MCC. XRD analysis showed that starch-glycerol with 0.4 g MCC film had a semi-crystalline structure but largely in amorphous structure. SEM analysis showed that the starch-glycerol-0.4 g MCC film had a physical interaction where MCC was attached to the surface of the starch matrix. The lowest water content was 11,50% were obtained on starch-glycerol film with 0.5 g MCC, while the lowest water transmission rate (WVTR) values was 0,008 g/cm2.hours were obtained by starchglycerol film without MCC. Toxicity tests showed that the starch-glycerol-MCC films was not as antibacterial. Keywords
: MCC, Coconut bunches, Edible Film, Starch, Glycerol, Characteristics of edible film.
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur kita ucapkan kepada Allah SWT Tuhan Yang Maha Pengasih lagi Maha Penyayang atas segala nikmat dan karunia-Nya sehingga saya dapat menyelesaikan penelitian tesis ini. Pada kesempatan ini saya mengucapkan terima kasih kepada Gubernur Sumatera Utara c.q Kepala Bappeda Provinsi Sumatera Utara yang memberikan beasiswa kepada saya sebagai Mahasiswa Program Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara. Dengan selesainya tesis ini penulis mengucapkan terima kasih kepada : Rektor Universitas Sumatera Utara Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DTM&H, M.Sc (CTM), Sp.A(K) atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada saya untuk menyelesaikan pendidikan program magister. Direktur Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara dan Ketua Program Studi Magister Kimia Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D atas kesempatan yang diberikan kepada saya untuk menjadi mahasiswa Program Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Bapak Dr. Sutarman, M.Sc atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada saya untuk menyelesaikan penelitian tesis ini. Terima kasih dan penghargaan yang setinggi – tingginya ditujukan kepada : 1. Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D selaku Pembimbing Utama dan Dr. Yugia Muis, M.Si, selaku anggota komisi pembimbing yang setiap saat dengan penuh perhatian memberikan bimbingan, motivasi dan saran dalam penyusunan tesis ini.
Universitas Sumatera Utara
2. Kepala Sekolah SMA Negeri 18 Medan, Ibu Dra. Hj. Yurmaini Siregar, M.Si yang telah memberikan kesempatan dan motivasi kepada saya untuk mengikuti pendidikan pada Program Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara Medan dan rekan – rekan guru di SMA Neg. 18 Medan atas motivasi, doa dan pengertian selama saya mengikuti perkuliahan dan penelitian tesis ini. 3. Kepala Laboratorium Kimia Polimer FMIPA USU, Kepala Laboratorium Ilmu Dasar (LIDA) Kimia USU, Kepala Laboratorium Mikrobiologi FMIPA USU beserta staf dan asisten atas fasilitas dan sarana yang diberikan. 4. Bapak/Ibu Dosen Pascasarjana Kimia yang telah membimbing dan memotivasi saya sampai selesainya tesis ini. 5. Sun Theo Constan Ndruru di Jurusan Kimia Institut Teknologi Bandung (ITB) yang telah banyak membantu saya dalam analisa – analisa yang dilakukan. 6. Saudari Sri Rahayu di Labratorium Ilmu Dasar (LIDA) Kimia USU yang telah banyak membantu saya selama penelitian. 7. Rekan – rekan Mahasiswa Magister Kimia (S-2) Guru dan regular Angkatan 2011, dan Kak Leli di Sekretariat Program Studi Magister Kimia yang telah banyak membantu dalam memberikan motivasi, saran selama menjalankan perkuliahan dan penelitian. 8. Keluarga tercinta : Orang tua saya Ayahanda Mudjijono dan Ibunda Suryani serta adik - adikku Desma Harbudwi Utami dan Muhammad Purnoaji atas perhatian, kasih sayang, doa, motivasi dan nasehat selama perkuliahan, penelitian dan penulisan tesis ini. 9. Akhirnya saya mengucapkan terima kasih kepada Suami tercinta Edi Suratno dan anakku Galih Agung Fadhirrahman. Dengan penuh kasih sayang dan cinta, kesabaran dan perhatian memberikan doa restu serta dorongan baik materil dan moril sehingga saya dapat menyelesaikan pendidikan Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Universitas Sumatera Utara
Serta seluruh teman – teman yang tak dapat saya sebutkan satu persatu yang telah mendoakan saya, saya ucapkan terima kasih. Penulis menyadari bahwa tesis ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pembaca demi kesempurnaan tesis ini. Akhirnya semoga tesis ini bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan di masa yang akan datang.
Hormat Penulis
PUJI PURWORINI
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir pada tanggal 22 Pebruari 1984 di Medan, anak dari Mudjijono dan Suryani sebagai anak pertama dari tiga bersaudara. Penulis menimba ilmu pada masa pendidikan sekolah dasar di SD Swasta Ikal di Medan pada tahun 1990-1996. SMP Negeri 18 Medan tahun 1996-1999, SMU Negeri 4 Medan tahun 1999-2002, dan pada tahun 2002 menjadi mahasiswa jurusan Kimia FMIPA Universitas Sumatera Utara dan lulus pada tahun 2006. Pada tahun 2010, penulis ditempatkan menjadi Guru PNS Dinas Pendidikan Kota Medan di SMA Negeri 18 Medan sampai sekarang. Pada tahun 2011, penulis melanjutkan jenjang pendidikan Magister Kimia pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara dengan bantuan beasiswa dari Bappeda Provinsi Sumatera Utara dan lulus dengan gelar Magister Sains pada tahun 2013.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
ABSTRAK
i
ABSTRACT
ii
KATA PENGANTAR
iii
RIWAYAT HIDUP
vi
DAFTAR ISI
vii
DAFTAR TABEL
x
DAFTAR GAMBAR
xi
DAFTAR LAMPIRAN
xiii
DAFTAR SINGKATAN
xiv
BAB 1. PENDAHULUAN
1
1.1 Latar Belakang 1.2 Permasalahan 1.3 Pembatasan Masalah 1.4 Tujuan Penelitian 1.5 Manfaat Penelitian 1.6 Metodologi Penelitian 1.7 Lokasi Penelitian
1 5 5 5 6 6 7
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Selulosa 2.2 Mikrokristal Selulosa 2.3 Tanaman Kelapa 2.3.1 Komposisi Kimia dari Serat Kelapa 2.3.2 Pemanfaatan Tanaman Kelapa 2.4.Bahan Pengisi 2.4.1 Selulosa/Mikrokristal sebagai Bahan Pengisi 2.5 Edible Film 2.5.1 Material yang Digunakan dalam Edible Coatings dan Film 2.5.2 Bahan – bahan Pembentuk Film 2.5.3 Pati sebagai Bahan Pembuatan Film Layak Makan 2.5.4 Pembuatan Polimer Terbiodegradasi Berbasis Pati
8 8 11 15 17 18 21 22 24 27 27 27 29
Universitas Sumatera Utara
2.5.5 Edible Film/Coatings sebagai Kemasan Antimikrobial 2.5.6 Karakteristik Fisiko – Kimia Edible Film 2.6 Gliserol 2.6.1 Pemanfaatan Gliserol sebagai Zat Plastisiser dalam Edible Film 2.6.2 Plastisasi Bahan Polimer 2.6.3 Interaksi Pemlastis dengan Bahan Polimer 2.6.4 Pengaruh Pemlastis terhadap Sifat Fisik Polimer 2.6.5 Mekanisme dan Teori Plastisasi 2.6.6 Teori Model Material Berpori 2.7.Analisis dan Karakterisasi Bahan Polimer 2.7.1 Spektroskopi Infra Merah Fourier – Transform (FTIR) 2.7.2 Pengujian Sifat Mekanis 2.7.3 Mikroskop Pemindai Elektron(SEM) 2.7.4 Difraksi Sinar-X (XRD) 2.8.Ekologi Mikroba pada Bahan Pangan 2.8.1 Penyakit Akibat Mikroba Pangan BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Alat – alat yang digunakan 3.2 Bahan – bahan yang digunakan 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Penyediaan Serbuk Tandan Kelapa 3.3.2 Proses Delignifikasi 3.3.3 Proses Hidrolisa 3.3.4 Pembuatan Selulosa Mikrokristal 3.3.5 Pembuatan Spesimen Film Campuran Pati Tapioka – Gliserol 3.3.6 Pembuatan Spesimen Film Campuran Pati – Gliserol – dengan Variasi Massa Mikrokristal Selulosa 3.4 Karakterisasi Film Pati–Gliserol–Mikrokristal Selulosa 3.4.1 Uji Kemuluran/Uji Tarik 3.4.2 Analisis Permukaan dengan SEM 3.4.3 Analisis FTIR 3.4.4 Uji Laju Transmisi Uap Air 3.4.5 Uji Toksisitas 3.4.6 Analisis Difraksi Sinar-X (XRD) 3.5 Bagan Penelitian 3.5.1 Isolasi α- selulosa dari Serat Tandan Kelapa 3.5.2 Pembuatan Selulosa Mikrokristal 3.5.3 Pembuatan Spesimen Film Campuran Pati–Gliserol 3.5.4 Pembuatan Spesimen Film Campuran Pati–Gliserol-MCC
30 31 36 37 39 39 41 41 42 44 44 45 46 46 48 48 51 51 52 53 53 53 53 54 54 54 55 55 56 56 56 57 58 59 59 60 61 62
Universitas Sumatera Utara
3.5.5 Uji Toksisitas Film Pati–Gliserol dengan Bakteri 3.5.6 Uji Toksisitas Film Pati–Gliserol–MCC dengan Bakteri BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Penelitian 4.1.1 Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC) dari Limbah Tandan Kelapa Muda 4.1.2 Karakteristik Mikrokristal Selulosa 4.1.2.1 Analisis FT-IR 4.1.2.2 Analisis Difraksi Sinar-X 4.1.2.3 Analisis SEM 4.1.3 Pembuatan Film Pati–Gliserol dan Film Pati–Gliserol –MCC 4.1.4 Karakteristik Edible Film Pati-Gliserol-MCC 4.1.4.1 Analisis Kadar Air 4.1.4.2 Analisis FT-IR 4.1.4.3 Pengujian Sifat Mekanik 4.1.4.4 Analisis Difraksi Sinar-X (XRD) 4.1.4.5 Analisis Permukaan dengan SEM 4.1.4.6 Pengukuran Laju Transmisi Uap Air (WVTR) 4.1.4.7 Uji Toksisitas Edible Film Pati-Gliserol-MCC Dengan Bakteri
63 64 65 65 65 66 66 67 69 71 75 75 77 80 84 87 88 91
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1.Kesimpulan 5.2.Saran
93 93 94
DAFTAR PUSTAKA
95
LAMPIRAN
102
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
Tabel 2.1.
Klasifikasi Taksonomi Kelapa
Tabel 2.2
Komposisi Kimia dari Berbagai Jenis Serat Lignoselulosa 18
Tabel 2.3
Komposisi Kimia Berbagai Bagian dari Tanaman Kelapa
20
Tabel 4.1
Data Analisis FT-IR pada Serbuk Mikrokristal Selulosa
66
Tabel 4.2
Data Kadar Air Edible Film Pati-Gliserol dan Film Pati- Gliserol MCC
75
Tabel 4.3
Data Hasil Analisis Gugus Fungsi Edible Film
78
Tabel 4.4
Hasil Pengujian Sifat Mekanik Edible Film
80
Tabel 4.5
Hasil Pengukuran WVTR Edible Film
88
15
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul
Halaman
Gambar 2.1
Struktur Kimia Selulosa
9
Gambar 2.2
Mikrokristal Selulosa
12
Gambar 2.3
Tanaman Kelapa dan Tandan Kelapa
17
Gambar 2.4
Skema Bahan Pengisi Polimer
21
Gambar 2.5
Struktur Pati
28
Gambar 2.6
Mekanisme Umum Permeasi Gas atau Uap
35
Gambar 2.7
Struktur Gliserol
37
Gambar 3.1
Spesimen Uji Kekuatan Tarik ASTM D-368-72
55
Gambar 3.2
Cawan Uji Transmisi Film Uji terhadap Uap Air
57
Gambar 4.1
Mikrokristal Selulosa Limbah Tandan Kelapa
65
Gambar 4.2
Spektrum Analisis FT-IR MCC
67
Gambar 4.3
Difraktogram XRD MCC
68
Gambar 4.4
Difraktogram XRD MCC Ardizzone et al, (1999)
69
Gambar 4.5
Mikrograf SEM dari MCC
69
Gambar 4.6
Edible Film Pati-Gliserol tanpa MCC
65
Gambar 4.7
Edible Film Pati-Gliserol-0,1 g MCC
72
Gambar 4.8
Edible Film Pati-Gliserol-0,2 g MCC
72
Gambar 4.9
Edible Film Pati-Gliserol-0,3 g MCC
73
Gambar 4.10 Edible Film Pati-Gliserol-0,4 g MCC
73
Gambar 4.11 Edible Film Pati-Gliserol-0,5 g MCC
74
Gambar 4.12 Grafik Nilai % Kadar Air Edible Film Pati-Gliserol-MCC
76
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.13 Grafik % Kemuluran Edible Film Pati-Gliserol-MCC
81
Gambar 4.14 Grafik Nilai Kekuatan Tarik Edible Film Pati-MCC
81
Gambar 4.15 Difraktogram XRD Edible Film Pati dan Edible Film Pati-MCC
84-85
Gambar 4.16 Foto Permukaan Edible Film Pati dan Edible Film Pati-MCC
87
Gambar 4.17 Nilai Laju Transmisi Uap Air (WVTR) Edible Film Pati-Gliserol-Variasi Massa MCC
89
Gambar 4.18 Foto Uji Toksisitas Edible Film Pati tanpa MCC
91
Gambar 4.19 Foto Uji Toksisitas Edible Film Pati-Gliserol-MCC
92
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Judul
Halaman
Lampiran 1
Daftar Ayakan Mesh ke Mikron
102
Lampiran 2
Spektra Hasil Analisis Gugus Fungsi MCC
103
Lampiran 3
Spektra Hasil Analisis Gugus Fungsi Edible Film Pati-Gliserol-tanpa MCC
104
Lampiran 4
Spektra Hasil Analisis Gugus Fungsi Edible Film Pati-Gliserol-0,1 g MCC
105
Lampiran 5
Spektra Hasil Analisis Gugus Fungsi Edible Film Pati-Gliserol-0,2 g MCC
106
Lampiran 6
Spektra Hasil Analisis Gugus Fungsi Edible Film Pati-Gliserol-0,3 g MCC
107
Lampiran 7
Spektra Hasil Analisis Gugus Fungsi Edible Film Pati-Gliserol-0,4 g MCC
108
Lampiran 8
Spektra Hasil Analisis Gugus Fungsi Edible Film Pati-Gliserol-0,5 g MCC
109
Lampiran 9
Difraktogram XRD dari MCC
110
Lampiran 10 Difraktogram XRD dari Edible Film Pati-Gliserol-tanpa MCC
112
Lampiran 11 Difraktogram XRD dari Edible Film Pati-Gliserol-0,4 g MCC
113
Universitas Sumatera Utara