SINTESIS KOBAL OKSIDA (Co3O4) DAN UJI DEGRADASI PADA METANIL KUNING Astarina Atik Prasanti1, Akmal Mukhtar2, Pepi Helza Yanti2 1
Mahasiswa Program S1 Kimia Dosen Bidang Kimia Anorganik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Riau Kampus Binawidya, Pekanbaru, 28293, Indonesia
[email protected] 2
ABSTRACT The synthesis of cobalt oxides by precipitation method have been done. (Co(NO3)2.6H2O and KOH was used as precursors in synthesis. Molar ratio of precursors 1:1 M. Temperature of calcination at 900oC was done to deteminate the crystalinity of cobalt oxides. The powder obtained were analyzed using XRD, size of particle of cobalt oxide was examined with Scherrer equation. The result revealed that temperature of calcination at 900 oC have highest intensity of Co3O4 minerals and size of particle was 40,47 nm. The optimum of time irradiation at 60 minute with mass of Co3O4 0,008 g the percentage is 20,06. Keywords : Cobalt oxide, precipitation, metanil yellow, degradation. ABSTRAK Kobal oksida telah disintesis melalui metode pengendapan menggunakan prekursor (Co(NO3)2 6H2O) dan pengendap KOH. Kalsinasi dilakukan pada temperatur 900 oC selama 1 jam. Hasil dikarakterisasi dengan XRD, ukuran kristal dengan persamaan Shcerrer dan uji pada degradasi zat warna metanil kuning. Dari hasil XRD diperoleh bahwa intensitas tertinggi terjadi pada 900 oC yang menunjukkan hasil Co3O4 dengan uuran partikel sebesar 40,47 nm. Pada uji degradasi zat warna metanil kuning digunakan hasil temperatur 900 oC. Waktu optimum diperoleh pada 60 menit. Untuk melihat pengaruh massa didapatkan massa optimum 0,008 g Co3O4 hasil sintesis ini 20,06 %. Kata kunci : kobal oksida, pengendapan, metanil kuning, degradasi. PENDAHULUAN Oksida logam merupakan salah satu material yang sangat penting. Oksida logam banyak digunakan pada berbagai bidang industri antara lain sebagai semikonduktor (Lai dkk., 2008), JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015
superkonduktor (Ezema dkk., 2009), katalis (Ressler dkk., 2010) dan aplikasi lain dengan memanfaatkan sifat-sifat yang dimiliki oleh oksida logam tersebut. Aplikasi oksida logam ini berasal dari kombinasi struktur dan sifat 1
oksida logam tersebut baik sifat kimia ataupun fisika yang dimilikinya (Ismunandar, 2006). Kobal oksida merupakan salah satu oksida logam yang menarik untuk di teliti.kobal oksida memiliki beberapaa oksida seperti CoO, Co2O3 dan Co3O4. Co3O4 juga dapat diaplikasikan untuk sensor gas, anoda ion lithium dari batterei (Gu dkk., 2008). Sifat dan karakteristik Co3O4 ini sangat bergantung pada ukuran partikel dan luas permukaan. Sifat ini juga berkaitan dengan beberapa parameter sintesis seperti jenis prekursor, jenis pengendap, variasi reaksi dan metode sintesis. Banyak metode sintesis yang telah dikembangkan untuk menghasilkan Co3O4 dari berbagai komposisi dengan hasil yang beragam. Metode yang paling mudah untuk sistesis Co3O4 adalah metode pengendapan karena beberapa keuntungan, seperti metode yang sederhana cepat, ukuran partikel dan komposisi mudah dikendalikan. Metode ini memberikan beberapa kemungkinan untuk memodifikasi permukaan dan bentuk dari partikel. Penelitian sebelumya, telah disintesis Co3O4 seperti yang dilakukan oleh Sharifi dkk (2013) pada sintesis Co3O4 dari Co(NO3)2 6H2O dengan KOH perbandingan 0,6 : 3,2 M dan dikalsinasi pada temperatur 300 dan 500oC diperoleh Co3O4, Sedangkan Chen dkk (2014) mensintesis Co3O4 dengan prekursor Co(NO3)2 6H2O dengan pengendap NaOH memperoleh ukuran 37 nm dengan temperatur kalsinasi 235 o C selama 4 jam.
JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015
METODE PENELITIAN a. Alat dan Bahan Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah XRD (Difraktometer Shimadzu XRD 7000 Maxima), UV-Vis (UVmini-1240 SHIMADZU), oven (Memmert), hotplate (REXIM RSH-IDR AS ONE), sentrifuge, stirrer, desikator, neraca analitik, dan peralatan gelas sesuai prosedur kerja. Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah [Co(NO3)2 6H2O] (merck), KOH (merck), Metanil kuning, akuabidest. b. Sintesis Sintesis dilakukan dengan metode pengendapan dari prekursor dari (Co(NO3)2 6H2O), dan pengendap KOH dengan perbandingan 1 : 1 M. Sintesis dilakukan dengan pengadukan selama 3 jam pada suhu kamar. Kemudian dikalsinasi pada suhu 900 oC selama 1 jam. Hasil yang dipeoleh dikarakterisasi dengan XRD, ukuran partikel dengan persamaan Scherrer dan uji pada degradasi metanil kuning. c. Uji degradasi penyinaran
terhadap waktu
Sebanyak 50 mL larutan standar 10 ppm metanil kuning dimasukkan ke beaker gelas 50 mL lalu disinari dengan lampu UV dengan daya 30 watt serta variasi waktunya 0, 5, 10, 20, 30, 60 dan 90 menit. Setelah itu absorbansinya diukur kembali dengan spektrofotometri UV-Vis pada bilangan gelombang optimum dan dihitung persen degradasinya.
2
d. Pengaruh massa Co3O4 terhadap degradasi metanil kuning Sebanyak 50 mL larutan standar metanil kuning 10 ppm dimasukkan kedalam beaker gelas 50 mL, lalu di tambahkan Co3O4 dengan variasi massa 0,002; 0,005; 0,008 dan 0,01 g lalu disinari dengan lampu UV dengan daya sebesar 30 watt pada waktu optimum. Absorbansi diukur kembali dengan spektofotometer UV-Vis pada bilangan gelombang optimum dan dihitung persen degradasinya. Spektrofotometer UV-Vis pada bilangan gelombang optimum dan hitung persen degradasinya. HASIL DAN PEMBAHASAN
44,8141 dan puncak lainnya dengan intensitas yang tidak tinggi. Pada 2θ = 77,3825 muncul kembali puncak dari CoO dengan intensitas kecil data sesuai dengan standar JCPDS (No: 073-1701). Penelitian lainnya Manigandan dkk (2013) juga mensintesis Co3O4. Allaedini dan Muhammad (2013) dengan menggunakan garam kobal nitrat dan kobal sulfat yang dikalsinasi pada temperatur 600 oC juga memperoleh hasil Co3O4. b. Ukuran partikel Dari data XRD senyawa Co3O4 yang diperoleh, ukuran partikelnya dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Schereer, yaitu:
a. Karakterisasi dengan XRD Hasil sintesis Co3O4 dari metode pengendapan dengan prekursor [Co(NO3)2 6H2O] dan KOH yang dikalsinasi pada temperatur 900 oC dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Difraktogram Co3O4 kalsinasi 900 oC selama 1 jam Sintesis Co3O4 dengan prekursor [Co(NO3)2 6H2O] dan KOH yang dikalsinasi selama 1 jam pada suhu 900 o C intensitas tertinggi muncul pada 2θ = 36,8532 yang menunjukkan puncak dari Co3O4 dengan didukung puncak-puncak lainnya 2θ = 65,2241; 59,3318; 31,2665; JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015
L=
.............................(1)
Hasil dari sintesis pada temperatur kalsinasi 900 oC selama 1 jam waktu pengadukan 3 jam dengan menggunakan prekursor [Co(NO3)2 6H2O] dan KOH ini telah didapatkan Co3O4 dengan ukuran partikel 40,47 nm. Penelitian lainnya, Chen dkk (2014) telah mensintesis Co3O4 dengan prekursor Co(NO3)26H2O dengan pengendap NaOH memperoleh ukuran 37 nm pada temperatur kalsinasi 235 oC selama 4 jam. c. Uji degradasi terhadap waktu penyinaran Untuk mengetahui pengaruh waktu penyinaran terhadap degradasi metanil kuning, dilakukan pengujian dengan variasi waktu penyinaran selama 0; 5; 10; 20; 30; 45; 60 dan 90 menit. Variasi waktu penyinaran tersebut diuji pada larutan zat warna metanil kuning 3
konsentrasi 10 ppm dengan daya lampu UV 30 watt. Pengaruh waktu penyinaran pada metanil kuning dapat dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2. Pengaruh waktu penyinaran terhadap degradasi metanil kuning Berdasarkan Gambar 2. dapat dilihat bahwa persentase degradasi larutan zat warna metanil kuning pada waktu penyinaran 60 menit adalah sebesar 4,4%, sedangkan proses degradasi terbesar terjadi pada penyinaran dengan sinar UV selama 90 menit yaitu sebesar 4,7%. Seiring dengan lamanya waktu penyinaran, persentase degradasi larutan zat warna metanil kuning akan semakin meningkat. Seperti penelitian yang dilakukan oleh Binitha dkk (2010) dengan menggunakan massa Co3O4 untuk degradasi metil orange sebesar 82% dengan waktu selama 6 jam dengan lampu UV. d.
Pengaruh massa Co3O4 pada degradasi metanil kuning
Untuk melihat bagaimana pengaruh penambahan massa pada degradasi metanil kuning konsentrasi 10 ppm selama 60 menit dapat dilihat Tabel 1. JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015
Tabel 1. Pengaruh penambahan massa Co3O4 pada degradasi metanil kuning. Massa kobal oksida (g)
Absorbansi
Degradasi (%)
0,002
0,7183
3,74
0,005
0,7184
3,84
0,008
0,5956
20,06
0,01
0,6150
17,47
Untuk melihat pengaruh penambahan jumlah Co3O4 dalam mendegradasi metanil kuning, maka dilakukan pengujian dengan memvariasikan jumlah massa dari kobal oksida 0,002; 0,005; 0,008 dan 0,01 g. Variasi massa kobal tersebut diuji pada larutan zat warna metanil kuning konsentrasi 10 ppm dan disinari dengan sinar UV 30 watt selama 60 menit, Hasil dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Pengaruh massa Co3O4 pada degradasi metanil kuning Berdasarkan hasil analisis data, dapat dilihat bahwa persentase degradasi metanil kuning meningkat dengan bertambahnya jumlah massa Co3O4. Massa optimum terjadi pada 0,008 g yaitu dengan persentase sebesar 20,06 %. Hal ini dikarenakan adanya 4
semikonduktor Co3O4 yang disinari lampu UV, yang dapat menyebabkan elektron tereksitasi dari pita valensi ke pita konduksi dan meninggalkan lubang positif atau hole (h+). Hole yang terbentuk akan berinteraksi dengan air atau ion OH- dan menghasilkan radikal hidroksil (●OH-). Radikal hidroksil inilah yang berperan untuk menguraikan atau mendegradasi molekul dari zat warna zat warna. Seperti penelitian yang dilakukan oleh Binitha dkk (2010) dengan mrnggunakan massa Co3O4 sebesar 82 % dengan waktu selama 6 jam dengan lampu UV. KESIMPULAN Co3O4 dapat disintesis melalui metode pengendapan dengan prekursor [Co(NO3)2 6H2O] dan KOH yang dikalsinasi pada temperatur 900 oC yang dianalisis dengan XRD diperoleh intensitas tertinggi pada 2θ = 36,8532 dan ukuran partikel dihitung dengan persamaan Sherrer dan diperoleh ukuran 40,47 nm. Uji degradasi pada metanil kuning konsentrasi 10 ppm, waktu 60 menit dengan massa 0,008 g terjadi persentase degradasi sebesar 20,06 %. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada pembimbing penelitian Bapak Drs. Akmal Mukhtar, M.S dan Ibu Pepi Helza Yanti, M.Si yang telah membimbing serta membantu penelitian dan memotivasi penulisan karya ilmiah ini, serta kepada pihak-pihak lainnya yang telah membantu menyelesaikan karya ilmiah ini.
synthesis and characterization of cobalt oxide nanoparticles. Journal Of Nanostructure in Chemistry. 3:77. Binitha, N.N., Suraja, P.V., Yaakob, Z., Resmi , R dan Silija. 2010. Simple synthesis of Co3O4 nanoflakes using a low temperature sol–gel method suitable for photodegradation of dyes. J Sol-Gel Sci. 53:466– 469. Chen, Z., Chen, S., Li, Y., Si, X., Huang, J., Massey, S dan Chen, S. 2014. A recyclable and highly active Co3O4 nanoparticles/ titanate nanowire catalyst for organic dyes degradation with peroxymonosulfate. Materials Research Bulletin. 57:170–176. Ezema, F., Ezugwu, S., Agbo, S., Ekwealor, A., Asogwa, P dan Osuji, R. 24th European Photovoltaic Solar Energy Conference, Hamburg: 295. Goudarzi, M., Bazarganipour, M., dan Niasari, M.S. 2014. Synthesis, characterization and degradation of organic dye over Co3O4 nanoparticles prepared from new binuclear complex precursors. RSC Adv. 4: 46517–46520. Gu, Y., Jian , F dan Wang, X. 2008. Synthesis and characterization of nanostructured Co3O4 fibers used as anode materials for lithium ion batteries Thin Solid Films. 517 : 652–655.
DAFTAR PUSTAKA Allaedini, G., dan Muhammad, A. 2013. Study of influential factors in JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015
Liu, X., He, H., Wang, Y., Zhu, S dan Piao, X. 2008. Transesterification of soybean 5
oil to biodiesel using CaO as a solid base catalyst. Fuel. 87: 2216–221. Nassar, M.Y dan Ahmed, I.S. 2012. Template-free hydrothermal derived cobalt oxide nanopowders: Synthesis, characterization, and removal of organic dyes. Materials Research Bulletin. 47: 2638–2645. Ressler, T., Walter, A., Scholz, J., Tessonnier, J.P., and Su, D.S. (2010) Structure and properties of a Mo oxide catalyst supported on
JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015
hollow carbon nanofibers in selective propene oxidation. Journal of Catalysis, 271: 305– 314. Sharifi, S., Shakur, H., Mirzaei, A., Salmani, A., dan Hosseini, M. 2013. Characterization of Cobalt Oxide Co3O4 Nanoparticles Prepared by Various Methods: Effect of Calcination Temperatures on Size, Dimension and Catalytic Decomposition of Hydrogen Peroxide. Int. J. Nano sci. Nanotechnol. 9:(1) 51-58.
6
