FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE CARBON SEBAGAI MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION TESIS

perpustakaan.uns.ac.id

digilib.uns.ac.id

FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE CARBON SEBAGAI MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION TESIS Disusun untuk Memenuhi Sebagian Persyaratan Mencapai Derajat Magister Program Studi Teknik Mesin

Dosen Pembimbing I : Prof. Muhammad Nizam, S.T., M.T., Ph.D. Dosen Pembimbing II : Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T.

Oleh: EDY SURYONO NIM. S951208004

MAGISTER TEKNIK MESIN PROGRAM PASCASARJANA UNIVERSITAS SEBELAS MARET 2015 commit to user

i


digilib.uns.ac.id

HALAMAN PENGESAHAN

FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE CARBON SEBAGAI MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION

TESIS

Disusun oleh: EDY SURYONO NIM. S951208004

Komisi Pembimbing

Nama

Tanda Tangan

Pembimbing I

Prof. Muhammad Nizam, S.T., M.T., Ph.D. NIP. 197007201999031001

Pembimbing II

Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T. NIP. 197504111999031001

Telah dinyatakan memenuhi syarat pada tanggal

2015

Ketua Program Studi Magister Teknik Mesin Program Pascasarjana UNS

Dr. Triyono, S.T., M.T. NIP 197406251999031002 commit to user

ii

Tanggal


digilib.uns.ac.id

FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE CARBON SEBAGAI MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION

TESIS

Disusun oleh: EDY SURYONO NIM. S951208004

Tim Penguji Jabatan

Nama

Ketua

Inayati, ST., MT., Ph.D NIP. 197108291999032001

Sekretaris

Dr. Miftahul Anwar, S.Si., M.Eng. NIP. 1983032420130201

Anggota Penguji

Prof. Muhammad Nizam, Ph. D. NIP. 197007201999031001

Tanda Tangan

Tanggal

Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T. NIP. 197504111999031001

Telah dipertahankan di depan penguji dan dinyatakan telah memenuhi syarat pada tanggal 2015

Direktur Program Pascasarjana UNS

Ketua Program Studi Magister Teknik Mesin

Prof. Dr. M. Furqon Hidayatullah, M.Pd NIP 196007271987021001

Dr. Triyono, S.T., M.T. NIP 197406251999031002

commit to user

iii


digilib.uns.ac.id

PERNYATAAN ORISINALITAS DAN PUBLIKASI ISI TESIS Saya menyatakan dengan sebenarnya bahwa : 1. Tesis yang berjudul : “FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE CARBON SEBAGAI MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION” ini adalah karya penelitian saya sendiri dan bebas plagiat, serta tidak terdapat karya ilmiah yang pernah diajukan oleh orang lain untuk rnernperoleh gelar akademik serta tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain kecuali secara tertulis digunakan sebagai acuan dalam naskah ini dan disebutkan dalam sumber acuan serta daftar pustaka. Apabila di kemudian hari terbukti terdapat plagiat dalam karya ilmiah ini, maka saya bersedia menerima sanksi sesuai ketentuan peraturan perundangundangan (Permendiknas No 17, tahun 2010) 2. Publikasi sebagian atau keseluruhan isi tesis pada jurnal atau forum ilmiah lain harus seijin dan menyertakan tim pembimbing sebagai authors dan PPs UNS sebagai institusinya. Apabila dalam waktu sekurang-kurangnya satu semester (enam bulan sejak pengesahan tesis) saya tidak melakukan publikasi dari sebagian atau keseluruhan tesis ini, maka Prodi Magister Teknik Mesin UNS berhak mempublikasikannya pada jurnal ilmiah yang diterbitkan oleh Prodi Magister Teknik Mesin UNS. Apabila saya melakukan pelanggaran dari ketentuan publikasi ini, maka saya bersedia mendapatkan sanksi akademik yang berlaku.

Surakarta, Juni 2015 Mahasiswa,

Edy Suryono S951208004 commit to user

iv


digilib.uns.ac.id

Edy Suryono, NIM: S951208004, 2015. FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE CARBON SEBAGAI MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION. Komisi Pembimbing I: Prof. Muhammad Nizam, Ph. D. Pembimbing II: Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T. Tesis Program Studi Magister Teknik Mesin. Program Pasca Sarjana. Universitas Sebelas Maret Surakarta. Abstrak Penelitian ini bertujuan untuk membuat partikel LiFePO 4/C dengan rasio konsentrasi mol antara Fe dan P sebesar 1:1, 1:1,1., 1:1,2., dan 1:1,3. Sintesis partikel FePO dengan bahan FeSO4.7H2O dan (NH4)2HPO4 menggunakan metode flame assisted spray pyrolysis dengan pelarut HNO3 1M. LiFePO4/C didapat dengan metode solid state reaction menggunakan ratio perbandingan berat antara FePOxH2O dan HLiO.H2O 1:1, ditambah glukosa sebesar 30 % sebagai sumber karbon, yang diikuti dengan proses annealing pada suhu 7000C selama 16 jam. Karakterisasi partikel LiFePO4 digunakan untuk mengetahui ukuran dari partikel dan kristal LiFePO4/C yaitu dengan scanning electron microscopy (SEM) dan X-Ray diffractometer (XRD). Fabrikasi baterai lithium ion berbentuk silinder terdiri dari katoda, anoda, separator, elektrolit, case dan bagian penutup. Pengujian performa baterai dilakukan dengan BST8 SERIES Battery Analyzer yaitu berupa kapasitas charge dan discharge serta efisiensi. Dari penelitian ini diperoleh hasil bahwa partikel LiFePO4/C telah berhasil diproduksi dimana pada rasio konsentrasi Fe dan P 1:1 diperoleh partikel LiFePO4 dengan ukuran rata-rata sekitar 340 nm. Pada pengujian battery analyzer diperoleh hasil bahwa kapasitas baterai tertinggi terjadi pada perbandingan konsentrasi Fe dan P 1:1,2 yaitu sebesar 95,37 mAh/g (siklus ke-4). Kapasitas terendah sebesar 22,17 mAh/g (siklus ke-9) pada perbandingan konsentrasi Fe dan P sebesar 1:1,1. Efisiensi tertinggi terjadi pada perbandingan konsentrasi Fe dan P 1:1,2 yaitu sebesar 97,20% dengan rata-rata penyusutan kapasitas dalam 20 siklus sebesar 1,49 mAh/g. Kata kunci: Flame assisted spray pyrolysis (FASP), solid state reaction, LiFePO4/C, Katoda, Baterai lithium ion.

commit to user

v


digilib.uns.ac.id

Edy Suryono, NIM: S951208004, 2015. FABRICATION OF LITHIUM IRON PHOSPHATE CARBON AS CATHODE MATERIAL OF LITHIUM ION BATTERY. Supervisor I: Prof. Muhammad Nizam,Ph.D. Supervisor II: Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T. Thesis. Master on Mechanical Engineering. Graduate School. Sebelas Maret University, Surakarta.

Abstract This research was aimed to produce LiFePO4/C particles with a mole ratio between the concentration of Fe and P of 1:1, 1:1.1, 1:1.2 and 1:1.3. Synthesis of FePO particles with FeSO4.7H2O materials and (NH4)2HPO4 using assisted flame spray pyrolysis with 1M HNO3 solvent. LiFePO4 produce by the solid state reaction methode with of the weight ratio between FePOxH2O and HLiO.H2O the ratio of (w/w) of 1:1, and with addition of 30% glucose as the carbon source; followed by annealing process at a temperature of 7000C. Characterization of LiFePO4/C particles was used to determine the size of the LiFePO4/C particles and crystals with scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffractometer (XRD). Cylindrical lithium ion batteries composed of cathode, anode, separator, electrolyte, case and cover. Battery performances were tested with BST8 SERIES battery analyzer through charge and discharge capacity and efficiency. LiFePO4/C particles have been successfully produced with Fe and P concentration ratio of 1:1. It was found the LiFePO4/C particles had average size around 340 nm. Results showed that the highest battery capacity, i.e. 95.37 mAh/g was achieved when the concentration ratio of Fe and P 1:1.2. The lowest capacity, i.e 22.17 mAh/g was achieved when the concentration ratio of Fe and P 1:1.1. The highest efficiency, i.e. 97.20% was achieved when the concentration ratio of Fe and P 1: 1.2, with an average depreciation capacity, i.e. 1.49 mAh/g in 20 cycles. Keywords: Flame assisted spray pyrolysis (FASP), solid state reaction, LiFePO4 / C, cathode, lithium ion batteries.

commit to user

vi


digilib.uns.ac.id

KATA PENGANTAR

Syukur alhamdulillah, segala puji hanya kepada Allah SWT. atas segala nikmat cahaya ilmu pengetahuan, kemudahan serta petunjuk yang telah diberikan sehingga dapat terselesaikan dengan baik penulisan tesis dengan judul “FABRIKASI

LITHIUM

IRON

PHOSPHATE

CARBON

SEBAGAI

MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION”. Tesis ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Teknik di Program Studi Magister Teknik Mesin Universitas Sebelas Maret Surakarta. Dengan terselesaikannya laporan ini, penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada: 1. Bapak Prof. Muhammad Nizam, Ph. D., selaku Pembimbing I yang telah memberikan inspirasi dan bimbingan dalam menyelesaikan tesis ini. 2. Bapak Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T., selaku Pembimbing II yang telah memberikan inspirasi dan bimbingan dalam menyelesaikan tesis ini. 3. Seluruh dosen Magister Teknik Mesin yang telah memberikan ilmu, inspirasi dan motivasi selama menjalani proses perkuliahan. 4. Ibu, istri dan anakku tersayang yang dengan setia selalu mendampingi dengan nasehat dan doa. 5. Rekan-rekan di Lab. Kimia Dasar: Pak Arif, mbak Deni, Tim Produksi Baterai (Ilham, Irfan, Pungky, Aris dan Yuno), Wiwin, Leo, Erin, yang telah kompak berjuang saling membantu. Harapan penulis mudah-mudahan tesis ini menjadi sumber inspirasi bagi pembaca sebagai tambahan wacana ilmu pengetahuan dan teknologi. Penulis menyadari masih terdapat banyak kekurangan, oleh karena itu kritik dan saran sangat diharapkan untuk kesempurnaan penyusunan tesis ini. Semoga tesis ini dapat menjadi manfaat bagi kita semua. Surakarta,

Penulis commit to user

vii


digilib.uns.ac.id

DAFTAR ISI

HALAMAN PENGESAHAN …………………………………………….……..

ii

PERNYATAAN ORISINALITAS DAN PUBLIKASI ISI TESIS……………….

iv

Abstrak …………………………………………………………………………...

v

Abstract …………………………………………………………………………...

vi

KATA PENGANTAR …………………………………………………………...

vii

DAFTAR ISI …………………………………………………………………….. viii DAFTAR TABEL ………………………………………………………………..

x

DAFTAR GAMBAR ………………………………………………………..........

xi

BAB I PENDAHULUAN …………………………………………………..........

1

1.1. Latar Belakang ……………………………………………..........

1

1.2. Rumusan Masalah ………………………………………………

2

1.3. Tujuan Penelitian …………………………………………..........

2

1.4. Manfaat Penelitian ………………………………………………

3

1.5. Batasan Masalah ………………………………………………...

3

1.6. Sistematika Penulisan …………………………………………... BAB II KAJIAN PUSTAKA …………………………………………………….

4 5

2.1. Tinjauan Pustaka ………………………………………………..

5

2.1.1. Perkembangan Baterai Litium Ion ……………………...

5

2.1.2. Proses Produksi Baterai Litium Ion …………………….

8

2.2. Dasar Teori ………………………………………………………

11

2.2.1. Katoda LiFePO4 ………………………………………..

11

2.2.2. Anoda Grafit ……………………………………………

13

2.3. Metode Pembuatan Material Katoda ……………………………

14

2.3.1. Metode Sol Gel …………………………………………

14

2.3.2. Solid State Sintesis ……………………………………...

15

2.3.3. Metode Flame Assisted Spray Pyrolisis ………………….

15

2.4. Karakterisasi partikel LiFePO4 ………………………………….

19

2.4.1. SEM (Scanning Electron Microscopy) dan EDS ………. commit to user 2.4.2. X-Ray Diffractometer (XRD) ……………………..........

19

viii

19


digilib.uns.ac.id

BAB III METODE PENELITIAN ………………………………………………

21

3.1. Tempat Penelitian ……………………………………………….

21

3.2. Alat dan Bahan Pembuatan partikel FePO 4 ……………………...

21

3.3. Lokasi Analisa Hasil ………………………………………..........

24

3.4. Proses Pembuatan partikel FePO4 ………………………………

24

3.5. Pembuatan Katoda LiFePO4/C ………………………………….

26

3.6. Proses Perakitan baterai …………………………………………

26

3.7. Proses Pengujian Baterai …………………………………..........

27

3.8. Diagram Alir Penelitian …………………………………………

27

BAB IV HASIL DAN ANALISIS ………………………………………………

31

4.1. Hasil Sintesis partikel FePO4 ……………………………………

31

4.2. Analisa partikel LiFePO4/C ………………………………..........

31

4.2.1. Analisa SEM ……………………………………………

31

4.2.2. Analisa XRD ……………………………………………

33

4.2.3. Unsur-unsur Penyusun LiFePO4/C ……………………..

34

4.3. Analisa Performa Baterai Litium Ion ……………………………

36

4.3.1. Kapasitas Baterai ………………………………….......... 37 4.3.2. Efisiensi baterai …………………………………………

37

4.3.3. Stabilitas baterai ………………………………………...

38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN …………………………………………

39

5.1. Kesimpulan ……………………………………………………...

40

5.2. Saran …………………………………………………………….

40

DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

commit to user

ix


digilib.uns.ac.id

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Propertis beberapa material litium sebagai katoda (Salminen, 2008, dan Väyrynen, 2011) ……………………………………………. 12 Tabel 2.2. Perbandingan propertis beberapa material litium sebagai Katoda (Zhang, 2011) …………………………………………………. 13 Tabel 2.3. Perbandingan metode sintesis LiFePO4 (Zhang, 2012) ……………….. 18 Tabel 4.1. Data konsentrasi bahan pembuatan LiFePO4/C ……………………….. 31 Tabel 4.2. Data bahan dan parameter katoda ……………………………………... 36

commit to user

x


digilib.uns.ac.id

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1.1.

Market Profile dari baterai di dunia (J.M. Tarascon, 2006) ………

1

Gambar 2.1.

Peluang pangsa pasar HEV (Scrosati dan Garche, 2010) …............

5

Gambar 2.2.

Plot perbandingan kepadatan energi volumetrik terhadap kepadatan energi gravimetri untuk baterai (Väyrynen, 2012)..……

6

Gambar 2.3.

Komponen utama baterai Li-ion (Guifang, 2010) ………………...

7

Gambar 2.4.

Sel dan modul baterai litium ion rechargeable (Väyrynen, 2012) ………………………………………………………............

7

Gambar 2.5.

Skema komponen sel baterai (Yoshio, 2009) ……………………..

8

Gambar 2.6.

Skema perakitan sel baterai berbentuk silinder (Yoshio, 2009)…... 10

Gambar 2.7.

Struktur kristal LiFePO4 (Zhang, 2012) ………………………….. 11

Gambar 2.8.

Model struktur grafit (Kucinnkis, et al, 2013) ……………………. 13

Gambar 2.9.

Hasil XRD LiFePO4 dengan perbedaan laju bahan bakar (Halim, 2014) ……………………………………………………... 16

Gambar 2.10. Skema metode flame assisted spray pyrolysis (Waser, 2011)…….. 17 Gambar 2.11. Skema Flame assisted spray pyrolysis (Hamid, 2012) ……............ 17 Gambar 2.12. Skema proses pembuatan nanopartikel yang terjadi di reactor flame (Phanichphant, Liewhiran, Wetchakun, 2011) ……………. 18 Gambar 2.13. Proses pengisian (A) dan Proses Pengosongan (B) (Toprakci, 2010) ………………………………………………………............ 20 Gambar 3.1.

Alat flame spray pirolisis pada pembuatan nanopartikel LiFePO4/C …………………………………………………............ 21

Gambar 3.2.

Alur sintesis LiFePO4 dengan metode FASP dan Solid state reaction ……………………………………………………............ 28

Gambar 3.3.

Alur proses pembuatan lembaran katoda …………………………. 29

Gambar 3.4.

Alur proses perakitan baterai silinder …………………………….. 30

Gambar 4.1.

FePO4 partikel dengan ratio Fe dan P 1:1 …………………............ 32

Gambar 4.2.

LiFePO4/C partikel setelah penambahan Li dan Glukosa dengan

Gambar 4.3.

ratio Fe dan P sebesar 1:1 (a),1:1,1 (b), 1:1,2 (c), dan 1:1,3 (d)…... 32 commit user /C dengan ratio Fe dan P 1:1, Pola difraksi sinar-X padatoLiFePO 4

xi


digilib.uns.ac.id

1:1,1.,1:1,2., dan 1:1,3.……............................................................. 33 Gambar 4.4.

Unsur-unsur penyusun LiFePO4/C (persentase massa tiap unsur)... 35

Gambar 4.5.

Rasio atom Fe dan P penyusun LiFePO4/C ………………............. 35

Gambar 4.6.

Kapasitas baterai tiap siklus ………………………………………. 37

Gambar 4.7.

Efisiensi baterai yang dihasilkan …………………………………. 38

Gambar 4.8.

Penyusutan kapasitas tiap siklus pada sampel baterai ……............. 38

commit to user

xii


digilib.uns.ac.id

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Baterai merupakan salah satu kebutuhan bagi manusia dalam penyimpanan energi. Pengembangan energi terbarukan baik sebagai pembangkit listrik maupun dalam transportasi memerlukan energy storage dalam bentuk baterai. Berbagai macam baterai telah beredar di dunia ini. Sedangkan perkembangan pasar baterai setiap tahunnya makin bertambah. Seperti terlihat pada gambar 1.1.

1400

De m 1000 an 600 ds (m 200 illi 1994 on s)

2000

2005

2010

Gambar 1.1. Market Profile dari baterai di dunia (Tarascon, 2006) Baterai adalah alat listrik-kimiawi yang menyimpan energi dan mengeluarkan tenaganya dalam bentuk listrik. Baterai yang biasa dijual (disposable/sekali pakai) mempunyai tegangan listrik 1,5 volt. Baterai ada yang berbentuk tabung atau kotak. Ada juga yang dinamakan rechargeable battery, yaitu baterai yang dapat diisi ulang, seperti yang biasa terdapat pada telepon genggam. Baterai sekali pakai disebut juga dengan baterai primer, sedangkan baterai isi ulang disebut dengan baterai sekunder. Baik baterai primer maupun baterai sekunder, kedua-duanya bersifat commit to user 1


digilib.uns.ac.id 2

mengubah energi kimia menjadi energi listrik. Baterai primer hanya bisa dipakai sekali, karena menggunakan reaksi kimia yang bersifat tidak bisa dibalik (irreversible reaction). Sedangkan baterai sekunder dapat diisi ulang karena reaksi kimianya bersifat bisa dibalik (reversible reaction). Metode sintesis dalam pembuatan katoda meliputi: Sintesis Kimia Padat (Solid State Reaction), metode sol-gel, microwave processing, sintesis hidrotermal, metode reduksi carbothermal, dan teknologi flame assisted spray pyrolysis. Perkembangan metode pembuatan material katoda lebih banyak didasarkan pada mencari material yang memiliki keuntungan dari segi biaya yang rendah, toksisitas rendah (ramah lingkungan), keamanan tinggi, siklus berumur panjang, karakteristik over-charge yang baik dan kapasitas spesifik. Salah satu material yang memiliki kelebihan seperti diatas adalah lithium iron phosphate (LiFePO4). Namun LiFePO4 ini memiliki kekurangan yaitu memiliki daya konduktifitas elektronik yang rendah dan koefisien difusi yang rendah. Oleh karena itu untuk mengoptimalkan metode sintesis LiFePO4 diperlukan teknologi modifikasi seperti coating, doping, optimasi ukuran partikel, pengendalian morfologi dan kombinasi dari dua atau lebih.

1.2. Rumusan Masalah Beberapa permasalahan yang akan diteliti adalah: 1. Bagaimana membuat material katoda LiFePO4/C menggunakan metode Flame Spray Pyrolisis dan Solid state reaction? 2. Bagaimana pengaruh konsentrasi Fe dan P pada morfologi dan kekristalan LiFePO4/C? 3. Bagaimana pengaruh konsentrasi Fe dan P pada performa baterai litium ion?

1.3. Tujuan Penelitian Penelitian ini dilakukan dengan tujuan: 1. Menghasilkan metode fabrikasi dan sintesis LiFePO4/C. 2. Mendapatkan informasi tentang pengaruh konsentrasi Fe dan P pada morfologi dan kekristalan LiFePO4/C. commit to user


digilib.uns.ac.id 3

3. Memperoleh konsentrasi Fe dan P yang optimum untuk baterai litium ion berbasis katoda LiFePO4/C.

1.4. Manfaat Penelitian Dari penelitian yang dilakukan dapat memberikan manfaat sebagai berikut: 1. Mendapatkan pengetahun tentang proses sinstesis LiFePO4/C sebagai katoda pada baterai litium ion. 2. Mendapatkan penjelasan baru tentang mekanisme peningkatan kapasitas baterai berbasis katoda LiFePO4/C dengan FePO4 yang diproduksi menggunakan metode flame spray pyrolisis. 3. Mendapatkan formula ratio Fe dan P yang memiliki kapasitas baterai optimum.

1.5. Batasan Masalah Batasan masalah dalam penelitian ini adalah: 1. Material dasar katoda LiFePO4/C yang digunakan dalam penelitian ini adalah HLiO.H2O, FeSO4.7H2O, dan (NH4)2.HPO4. 2. Pembuatan FePO4.xH2O nanopowder menggunakan metode flame spray pirolisis. 3. Pembuatan LiFePO4/C menggunakan metode Solid State Reaction dengan penambahan glukosa sebanyak 30% berat sebagai sumber karbon. 4. Cairan elektrolit yang digunakan adalah garam LiPF6. 5. Bahan anoda yang digunakan adalah grafit. 6. Pengujian bahan katoda dilakukan dengan XRD, SEM, dan EDS serta pengukuran kapasitas baterai dengan BST8 SERIES battery analyzer.

commit to user


digilib.uns.ac.id 4

1.6. Sistematika Penulisan Sistematika penulisan tesis ini adalah sebagai berikut: BAB I

: Pendahuluan, menjelaskan tentang latar belakang masalah, tujuan dan manfaat penelitian, perumusan masalah, batasan masalah dan sistematika penulisan.

BAB II : Kajian Pustaka, berisi tinjauan pustaka yang berkaitan dengan sejarah perkembangan, proses produksi baterai litium ion, dasar teori katoda, anoda, metode pembuatan material katoda dan karakterisasi partikel. BAB III : Metodologi penelitian, menjelaskan peralatan yang digunakan, tempat dan pelaksanaan penelitian, langkah-langkah percobaan dan pengambilan data. BAB IV : Data dan analisa, menjelaskan data hasil pengujian, perhitungan data hasil pengujian dan analisa hasil dari perhitungan. BAB V : Penutup, berisi tentang kesimpulan dan saran. DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

commit to user


digilib.uns.ac.id

BAB II KAJIAN PUSTAKA 2.1. Tinjauan Pustaka 2.1.1. Perkembangan Baterai Litium Ion Sebuah baterai lithium ion pada dasarnya terdiri dari lima komponen yaitu katoda, anoda, separator, collector dan elektrolit. Katoda secara umum dikategorikan menjadi tiga jenis, yaitu (1) litium berbasis oksida logam (Wang, 2006), seperti LiCoO2, (2) transisi logam fosfat, seperti Li3V2(PO4)3 dan LiFePO4 dan (3) spinel seperti LiMn2O4. Perkembangan baterai litium memiliki pangsa pasar yang sangat baik, hal ini bisa dilihat pada Gambar 2.1, dimana setiap tahunnya permintaan akan kebutuhan terhadap baterai litium terus mengalami peningkatan.

Gambar 2.1. Peluang pangsa pasar HEV (Scrosati dan Garche, 2010) Baterai litium sudah beredar di pasar untuk memenuhi kebutuhan baterai di industri komputer, alat komunikasi militer, telepon genggam, alat penerangan, kamera, handycam dan mobil. Perkembangan mobil yang terjadi sampai sekarang membuat mobil dapat dibedakan menjadi tiga, yaitu mobil konvensional (biasa), mobil hybride (Hybride Electric Vehicle) dan mobil listrik. Mobil konvensional menggunakan baterai lead acid atau accu. Accu dapat digunakan secara optimal commit to user 5


digilib.uns.ac.id 6

hanya 40% dari keseluruhan daya yang dimiliki agar tidak cepat rusak serta cairan baterai dan bahan lead bersifat sangat merusak lingkungan. Sedangkan mobil hybride biasanya menggunakan baterai metal hydride. Baterai ini mempunyai “memory effect”, sehingga baterai ini cenderung mudah rusak. Mobil listrik yang sudah diproduksi oleh beberapa produsen mobil menggunakan baterai lithium. Baterai lithium mempunyai optimasi pemakaian sampai 80% dari kemampuannya, ringan, tidak ada memory effect dan tahan lama. Perkembangan baterai dari masa ke masa meliputi baterai lead acid, baterai NiCd, baterai NiMH, baterai litium ion, baterai litium ion polymer dan baterai litium metal. Baterai litium ion merupakan salah satu baterai yang terus dikembangkan terutama dari sisi material. Selain itu baterai litium memiliki gravimetric energy density yang cukup baik yaitu diantara 100 Wh/kg-225 Wh/kg, seperti terlihat pada Gambar 2.2.

Gambar 2.2. Plot perbandingan kepadatan energi volumetrik terhadap kepadatan energi gravimetri untuk baterai (Väyrynen, 2012) Baterai litium ion memiliki bentuk dan ukuran yang berbeda-beda, tetapi semuanya memiliki kesamaan pada bagian dalamnya. Elemen-elemen yang ada pada baterai litium ion adalah: commit to user


digilib.uns.ac.id 7

1. Sel litium ion yang bisa berbentuk silinder seperti baterai AA biasa, atau prismatik berbentuk kotak. 2. Satu atau beberapa sensor suhu untuk memonitor suhu baterai. 3. Penyesuai tegangan (voltage converter) dan sirkuit pengatur (regulator circuit) untuk mempertahankan tingkat keamanan tegangan dan arus listrik. 4. Konektor yang menghubungkan baterai dengan notebook. 5. Penyadap tegangan yang memonitor kapasitas energi dari masing-masing sel dalam baterai. 6. Monitor pengisian baterai, komputer kecil yang menangani semua proses pengisian baterai untuk memastikan baterai diisi secepat dan sepenuh mungkin. Komponen baterai litium ion terdiri dari beberapa bagian seperti terlihat pada gambar 2.3.

Gambar 2.3. Komponen utama baterai li-ion (Guifang, 2010)

commit to user


digilib.uns.ac.id 8

Gambar 2.4. Sel dan modul baterai litium ion (Väyrynen, 2012). Sebuah modul baterai litium ion terdiri dari banyak sel baterai litium ion yang disusun dan diatur menjadi sebuah modul baterai, seperti dapat dilihat pada Gambar 2.4. Modul baterai litium ion ini dilengkapi dengan baterai manajemen sistem dan kontrol terhadap panas. 2.1.2. Proses Produksi Baterai Litium Ion Prinsip-prinsip dasar desain sel dan manufaktur sudah dikenal, dimana masing-masing produsen mempertahankan kerahasiaannya, khususnya rincian desain sel, perakitan dan peralatan yang digunakan dalam fabrikasi sel. Meskipun demikian, prinsip-prinsip secara keseluruhan dan proses yang terlibat dapat dilihat pada gambar 2.5.

Gambar 2.5. Skema komponen sel baterai (Yoshio, 2009). Gambar 2.5. menunjukkan komponen-komponen yang membentuk baterai. Setiap baris mewakili sebuah antarmuka antara komponen dan bidang dalam operasi sel commit to user


digilib.uns.ac.id 9

baterai. Elektrolit mendominasi secara umum, dimana elektrolit mengalami kontak ke semua komponen sel. Selain bahan dan reaksi yang menghasilkan arus dalam sel, sebagian besar desain sel litium ion menggabungkan perangkat keselamatan seperti: 1. Pemutus aliran, jika baterai mengalami perubahan fase dengan menutup pori-pori dan meningkatkan resistensi dari internal sel untuk mengurangi atau menghentikan aliran, sehingga operasi sel berhenti. 2. Positive Temperature Coefficient (PTC), koefisien temperatur positif dimana resistor beroperasi untuk meminimalkan arus ke terminal sel jika aliran melebihi titik desain ataupun jika suhu internal melebihi titik yang telah diatur. 3. Current Interrupt Device (CID), sebuah perangkat yang akan memutus elektroda dari terminal sel untuk menghentikan aliran arus ketika tekanan internal telah mencapai tekanan yang ditetapkan, sebagai akibat dari suhu internal baterai yang tinggi. Standar untuk sel baterai yang telah ditetapkan oleh International Electrotechnical Commision (IEC) adalah ICR18650 dan IMP366509. ICR18650 mempunyai arti: I berarti teknologi lithium ion, C berarti cobalt cathode, dan R berarti round cell (sel berbentuk bulat atau silinder), 18 berarti diameter 18 mm dan 650 berarti tinggi baterai 65,0 mm. Sedangkan IMP366509 mempunyai arti: I berarti litium ion, M berarti Mangan, P untuk prismatic (berbentuk prisma atau segi empat), lebar 36 mm, panjang 65,0 mm dan tebal 9 mm. Alur fabrikasi pembuatan sel baterai berbentuk silinder ditunjukkan pada Gambar 2.6. lembaran anoda, katoda dan separator digulung menggunakan mesin winding, dimana sebelumnya telah diberi plat alumunium sebagai kolektor. Gulungan dimasukkan ke casing, kemudian plat di las dengan casing dan ditambahkan penutup. Elektrolit ditambahkan, selanjutnya ditutup menggunakan alat crimping.

commit to user


digilib.uns.ac.id 10

Gambar 2.6. Skema perakitan sel baterai berbentuk silinder (Yoshio, 2009)

commit to user



2.2. Dasar Teori 2.2.1. Katoda LiFePO4 LiFePO4 merupakan material katoda yang menjanjikan untuk baterai litium ion (LIB) karena harganya murah, ramah lingkungan dan stabilitas tinggi. Olivin (LiFePO4)

telah

mendapatkan

perhatian

lebih

dan

lebih

sebagai

bahan katoda karena kelebihannya dibandingkan dengan bahan yang biasa digunakan. Terutama keamanan lingkungan, keberlanjutan, ketersediaan dan biaya produksi yang rendah. Kombinasi dengan kapasitas penyimpanan teoritis sebesar 170 mAh/g membuatnya menjadi bahan katoda yang sangat menarik (Hamid, 2012). Di antara begitu banyak bahan katoda yang diteliti, LiFePO dengan struktur olivin dianggap sebagai calon yang sangat baik untuk bahan material katoda baterai litium ion karena memiliki kapasitas teoritis yang tinggi (170 mAh/g), stabilitas termal, murah dan ramah lingkungan (Horose, 2007 dan Gao, 2013).

Gambar 2.7. Struktur kristal LiFePO4 (Zhang, 2012) Struktur Kristal dari LiFePO4 dapat dilihat pada Gambar 2.7. Grup ruang berisi empat unit rumus, dan parameter kisi a, b dan c masing-masing adalah 0,6008, 1,0334 dan 0,4693 nm (Padhi, 1997). Susunan kation LiFePO4 berbeda secara signifikan dari yang di struktur berlapis dan spinel. Li dan Fe yang terletak di lokasi oktahedral dan P terletak di lokasi tetrahedral dengan terdistorsi pada kerangka tertutup heksagonal (Salah, 2006). Sebuah molekul FeO6 segi delapan dengan dua molekul LiO6 segi delapan dan molekul PO4 berbagi di tepi, tidak ada jaringan terus menerus FeO6 dan commit to user



PO4 tetrahedron di tengah oktahedral. Dalam struktur seperti itu, ada sebuah terowongan satu dimensi yang dibentuk oleh tepi bersama Li oktahedra, di mana ion Li+ bergerak di dalam terowongan ini. Semenjak studi perintis pada lithium iron phosphat (LiFePO4) bahan diciptakan oleh JB Goodenough dkk. (Zhang, 2012) adalah pilihan yang sangat menjanjikan sebagai bahan katoda untuk menyalakan kendaraan listrik (electric vehicles), kendaraan listrik hibrid (HEVs), sepeda listrik dan alat-alat listrik karena murah, tidak beracun, ramah lingkungan dan litium menampilkan reaksi elektrokimia yang bisa dibalik untuk penyisipan/ekstraksi pada ~3.5V (vs Li/Li+) dengan kapasitas teoritis 170 mAhg1

(Tang, 2011). Selain itu, LiFePO4 juga memiliki stabilitas siklus yang baik dan

stabilitas termal yang unggul. Karena keunggulan ini, LiFePO4 telah menarik banyak perhatian sebagai katoda baru bahan elektroda yang menjanjikan untuk baterai lithiumion. Namun, rendahnya konduktivitas elektronik intrinsik LiFePO4 dan koefisien difusi yang rendah dari Li+ adalah kelemahan utama yang membatasi penerapannya dalam industri. LiFePO4 dengan konduktivitas listrik sekitar 10-9-10-11 S cm-1, dan koefisien difusi kimia yang ditemukan berada di kisaran 10-11-10-13 cm2 s-1 tergantung pada konsentrasi Li+ dan metode karakterisasi yang digunakan (Wang, 2005 dan Li, 2009).

Tabel 2.1. Propertis beberapa material litium sebagai katoda (Salminen, 2008, dan Väyrynen, 2011)

LiFePO4 terlihat memiliki masa siklus yang lebih banyak (>4) dibanding bahan lain (Tabel 2.1). Hal ini mengakibatkan baterai dengan bahan katoda LiFePO4 akan tahan lama. Walaupun dengan tegangan yang paling rendah yaitu sebesar 3.2 V.

commit to user



Tabel 2.2. Perbandingan propertis beberapa material litium sebagai katode (Zhang, 2011)

Tabel 2.2 menunjukkan bahwa material katoda berbahan LiFePO4 memiliki kapasitas teoritis sedang yaitu 170 mAh/g jika dibanding bahan lainnya. Namun LiFePO4 membutuhkan biaya untuk bahan yang paling murah. Sehingga pendekatan yang menjanjikan untuk meningkatkan konduktivitas listrik dan koefisien difusi Li-ion adalah dengan menurunkan ukuran partikel menjadi ukuran nano dan melapisinya dengan bahan yang bersifat penghantar listrik (Liu, 2012).

2.2.2. Anoda Grafit Anoda yang digunakan adalah grafit, dengan struktur kristalnya berbentuk hexagonal, seperti gambar 2.8. Grafit mempunyai sejumlah ruang dalam satu dimensi dan mempunyai kemampuan konduktivitas elektrik yang cukup tinggi dalam perannya sebagai anoda.

Gambar 2.8. Model struktur grafit (Kucinnkis, et al. 2013) commit to user



2.3. Metode Pembuatan Material Katoda 2.3.1. Metode Sol Gel Ada banyak minat baru di LiFePO4 yang dibuat dengan metode sol-gel (Dominko, 2005 dan Gabrisch, 2006). Gaberscek (2005) mensintesis berbasis bahan LiFePO4 komposit melalui metode sol-gel. 0,01 mol Li3PO4 dan 0,02 mol H3PO4 dilarutkan dalam 200 mL air dengan pengadukan pada suhu 70 ° C selama 1 jam secara terpisah. Sedangkan 0,03 mol besi (III) sitrat dilarutkan dalam 300 mL air dengan pengadukan pada suhu 60°C selama 1 jam. Kedua larutan tersebut kemudian dicampur dan dikeringkan pada suhu 60 ° C selama 24 jam. Setelah itu digrinding sampai halus, bahan yang diperoleh selanjutnya direduksi sebesar 5% dari H2 pada suhu 500-700°C selama 15 menit-72 jam. Hasil LiFePO4/C terdiri dari partikel berukuran mikrometer mengandung pori-pori dengan distribusi yang luas dari ukuran. Dinding pori-pori ditutupi dengan lapisan karbon, yang berfungsi sebagai konduktor electron dan cukup tipis (2-3 nm) untuk memungkinkan penetrasi ion Li. Data uji elektrokimia menunjukkan bahwa LiFePO4/C disintesis melalui proses sol-gel pada tingkat yang lebih rendah dapat memulihkan kapasitas nominal di bawah 50 siklus dengan operasi yang cukup tinggi yaitu 3400 mA/g. Choi, (2007) juga menjelaskan sintesis olivin-jenis LiFePO4 dengan metode sol gel menggunakan asam laurat sebagai surfaktan sementara CH3CO2Li·2H2O, FeCl2 ·4H2O dan P2O5 digunakan sebagai bahan awal. Setiap precursor dilarutkan secara terpisah dalam etanol untuk menghasilkan 1 M. Fe dan P dicampur dalam rasio stoikiometrik yang diinginkan dan diaduk selama 3 jam. Selanjutnya ditambahkan larutan Li dalam jumlah stoikiometri. Rasio molar surfaktan asam laurat ditambahkan ke dalam larutan setelah 3 jam pengadukan. Setelah 4 jam, reaksi dianggap lengkap dan etanol telah menguap. Kemudian dilanjutkan dengan perlakuan-panas di bawah H2/Ar = 10% / 90% pada suhu 500° C selama 5 jam untuk mencegah kemungkinan pembentukan kotoran Fe3+. LiFePO4 disintesis dengan surfaktan asam laurat melalui proses sol-gel di atas dapat memberikan kapasitas spesifik 125 dan 157 mAh g-1 pada pengisian rata-rata 10 dan 1C dengan penurunan

kurang dari 0,08% per siklus.

Keuntungan utama dari metode sol-gel adalah pembentukan struktur jaringan berpori commit to user



dengan ukuran partikel yang seragam dengan memanfaatkan surfaktan asam karboksilat, yang bertindak sebagai agen capping (mencegah dan meminimalkan aglomerasi partikel fosfat).

2.3.2. Solid State Sintesis Sintesis solid state adalah teknik yang digunakan untuk memproduksi struktur kimia dengan reaksi yang dilakukan pada kondisi ekstrim, seperti suhu tinggi dan tekanan, tanpa pelarut. Metode ini umumnya digunakan untuk produksi massal, struktur lanjut, seperti keramik khusus, kilap kristal, dan piezoelectrics. Proses sintesis menggunakan metode solid state diawali dengan persiapan bahan, kemudian mencampur bahan menggunakan ball mill. Hamid (2011) mensintesis LiFePO4/C menggunakan metode solid state dari campuran FePO4, Li2CO3 dan glukosa sebagai sumber karbon. Setelah pemanasan awal, bubuk campuran dikalsinasi selama 16 jam pada suhu 6000C dengan dialiri gas mulia. Hasilnya sebuah produk berwarna hitam dengan kepadatan 1,42 g cm2. 2.3.3. Metode Flame Assisted Spray Pyrolisis Flame assisted spray pyrolysis merupakan metode pembuatan nanopartikel yang memanfaatkan atomisasi atau penyemprotan larutan berupa droplet ke dalam api dan akan menghasilkan partikel serbuk (Bobie, 2012). Menurut Nuryadin (2008) faktor utama pembentuk partikel sangat dipengaruhi proses spray (pembentukan droplet) dan proses pemanasan. Terdapat banyak metode untuk mendapatkan droplet dengan ukuran mikrometer, salah satunya adalah menggunakan ultrasonic nebulizer (Nuryadin, 2008). Metode ini sangat efektif untuk menghasilkan partikel keramik halus dengan fase kristal murni yang sangat baik dalam waktu singkat. Dibandingkan dengan partikel yang dihasilkan dengan metode solid-state konvensional, distribusi ukuran partikel lebih sempit dan dikontrol dari mikrometer ke kisaran submikrometer, kemurnian produk yang tinggi, dan proses sintesis dari bubuk mudah untuk dikontrol (Zhang, 2012). Peningkatan bahan bakar menyebabkan penurunan ukuran partikel dan commit to user



meningkatkan pembentukan kristal, hal ini disebabkan naiknya temperatur api. Meskipun, semua partikel yang dihasilkan berada pada fase amorphous (Gambar 2.9). Proses annealing berhasil meningkatkan fase partikel menjadi kristal (Halim, 2013).

Gambar 2.9. Hasil XRD LiFePO4 dengan perbedaan laju bahan bakar (Halim, 2014) Metode flame assisted spray pyrolysis dapat dilihat pada Gambar 2.10. Untuk mencegah masuknya udara, nyala api pada reaktor tertutup oleh pipa gelas kuarsa dengan diameter luar 5.2 cm dan tebal dinding 0.25 cm. Oleh karena itu lingkungan pembakaran dapat lebih terkontrol (Heine dan Pratsinis, 2005). Pada 40 dan 50 cm di atas pembakaran, gas C2H2 dan N2, masing-masing diinjeksi ke dalam aliran gas yang dibagi menjadi 3 area dari reaktor yaitu : 1. Kaya O2, sebagai area inti pembentukan partikel, 2. Sedikit O2, area pelapisan karbon dan pyrolysis C2H2, 3. Area quenching dan pendinginan.

commit to user



Gambar 2.10. Skema metode flame assisted spray pyrolysis (Waser, 2011)

Gambar 2.11. Skema Flame assisted spray pyrolysis (Hamid, 2012) Proses yang terjadi pada flame assisted spray pyrolysis (Gambar 2.11) adalah larutan precursor diatomisasi menjadi droplet dengan alat ultrasonic nebulizer, kemudian droplet dialirkan ke burner dengan gas pembawa yaitu udara dari kompresor. Dalam api, droplet mengalami beberapa proses yaitu penguapan commit to user



(pembakaran), nukleasi, kondensasi, koagulasi dan sintering sebagaimana dapat dilihat pada Gambar 2.12.

Gambar 2.12. Skema proses pembuatan nanopartikel yang terjadi di reaktor flame (Phanichphant, Liewhiran, Wetchakun, 2011) Hamid (2012) menggunakan bahan iron (III) acetylacetonate dan tri butylphosphate sebagai bahan precursor cair dengan pelarut. Perbandingan konsentrasi iron, phosphate dan toluene adalah 0,0125., 0,05 dan 0,2 mol/l. Parameter pada flame assisted spray pyrolysis meliputi: laju aliran precursor sebesar 3 ml/min, laju aliran O2 sebesar 5 l/min, laju aliran bahan bakar methane dan O 2 sebesar 1,13 l/min dan 2,4 l/min dan laju aliran O2 pendukung sebesar 5 l/min. Langkah selanjutnya Hamid adalah membuat LiFePO4/C dengan metode solid state reaction menggunakan bahan FePO4, Li2CO3 dan glukosa sebagai sumber karbon. Kalsinasi campuran bahan dilakukan dengan pengaturan suhu sebesar 6000C selama 16 jam. Tabel 2.3. Perbandingan metode sintesis LiFePO4 (Zhang, 2012). Kemurnian Ukuran partikel Penggumpalan Tingkat kompleksitas alat Waktu reaksi Konsumsi energi Kontrol reaksi Industri Kinerja

Solid state rendah besar ya sederhana lama tinggi mudah mudah rendah

Sol gel tinggi 50-150 nm tidak sederhana lama rendah mudah sulit baik

commit to user

Spray pyrolisis tinggi 40-200 nm tidak komplek pendek rendah sulit sulit sedang



Metode flame assisted spray pyrolysis dari Table 2.3. menghasilkan material dengan kemurnian yang tinggi, ukuran partikel 40-200 nm, tidak mengalami penggumpalan, konsumsi energi yang rendah dan dengan performa yang cukup baik. Meskipun harus menggunakan peralatan yang lebih rumit dan kontrol reaksi yang sulit.

2.4. Karakterisasi partikel LiFePO4 2.4.1. SEM (Scanning Electron Microscopy) dan EDS SEM digunakan untuk menganalisa struktur morfologi dari sampel LiFePO4. Uji EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) digunakan untuk mengetahui unsur-unsur yang ada pada material.

2.4.2. X-Ray Diffractometer (XRD) Struktur kristal dari LiFePO4 dianalisa dengan X-Ray Diffractometer menggunakan Bruker AXS D8 Advance X-Ray pada rentang sudut 2θ sebesar 20°70°. Persamaan Scherrer (Tani, Madler dan

Pratsinis, 2002) digunakan untuk

menghitung ukuran kristal dari LiFePO4: …………………………………………...……...(2.1) dengan D adalah ukuran kristal, K adalah konstanta yang bernilai 0,9., λ adalah panjang gelombang Bragg, β adalah nilai FWHM (Full-Width Half Maximum), dan θ adalah sudut Bragg.

2.4.3. Uji Kapasitas Baterai BST8 SERIES battery analyzer digunakan untuk menguji kapasitas charge (pengisian) dan discharge (pengosongan), efisiensi dan stabilitas baterai lithium ion. Pengujian dengan mengatur arus tetap pada saat pengisian maupun pengosongan. Sehingga akan didapatkan data charge, discharge dan efisiensi tiap siklus. Sedangkan efisiensi dihitung berdasarkan nilai kapasitas discharge terhadap kapasitas charge.

commit to user



Gambar 2.13. Proses pengisian (A) dan Proses Pengosongan (B) (Toprakci, 2010) Gambar 2.13 menunjukkan proses pengisian dan pengosongan baterai litium ion. Selama pengisian (charging), pada bagian dalam baterai, terjadi proses pelepasan ion litium pada katoda, untuk kemudian ion tersebut berpindah menuju anoda melalui elektrolit. Sedangkan di luar sirkuit elektron mengalir dari katoda menuju anoda, bersamaan dengan dengan itu listrik pun mengalir. Pada proses ini, ion litium mengalir melalui elektrolit dan melewati separator. Selama proses pemakaian, ion litium bergerak kembali ke katoda dari anoda.

commit to user


digilib.uns.ac.id

BAB III METODE PENELITIAN

3.1. Tempat Penelitian Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental pembuatan nano partikel LiFePO4/C, yang dilakukan di Labolatorium Dasar Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta.

3.2. Alat dan Bahan Pembuatan partikel FePO4 3.2.1. Alat flame assisted spray pyrolysis Alat flame assisted spray pyrolysis ditunjukkan pada Gambar 3.1. Spesifikasi alat ini yaitu: kecepatan blower 2820 r/min, bahan bakar LPG, bahan reaktor dari kaca, bahan rangka adalah plat besi, bag filter berukuran 10 µm dan kompresor bertekanan 6 bar. Sedangkan pada penelitian ini kecepatan alir precursor adalah 80 ml/jam, kecepatan alir LPG sebesar 1,75 l/min, dan kecepatan alir udara dari kompresor sebesar 4 l/min. Rata-rata kapasitas produksi dari alat flame assisted spray pyrolysis adalah sebesar 2,611 g/jam.

Gambar 3.1. Alat flame spray pirolisis pada pembuatan nanopartikel LiFePO4/C commit to user 21



Keterangan alat: 1. Tabung penampung partikel 2. Bag filter 3. Blower 4. Tabung reaktor flame spray pirolisis 5. Burner (rangkaian untuk aliran gas LPG dan airbrush) 6. Rangka 7. Gas LPG 8. Kompresor 9. Flowmeter udara 10.Flowmeter gas 11.Syringe pump 3.2.2. Bahan dan alat pembuatan LiFePO4/C Bahan pembuatan nanopartikel LiFePO4/C: 1. HLiO.H2O (Merck Ltd., Germany) 2. FeSO4.7H2O (Sigma Aldrich, USA) 3. (NH4)2HPO4 (Sigma Aldrich, USA) 4. HNO3 dari toko kimia KMA, Ngoresan, Jebres, Surakarta 5. Aquadest dari laboratorium Proses Teknik Kimia 6. Glukosa

Alat yang digunakan untuk sintesis LiFePO4/C adalah : Serangkaian alat flame assited spray pyrolysis 1. Gelas beaker 250 ml 2. Gelas beaker 500 ml 3. Magnetic Stirrer 4. Gelas ukur 50 ml 5. Pipet volume 6. Cawan porselin commit to user



7. Sendok 8. Furnace

3.2.3. Peralatan untuk membuat baterai silinder Peralatan yang digunakan untuk membuat baterai litium ion berbentuk silinder tipe 18650 adalah: 1. Vibrating Ball mill (Model MSK-SFM-3), digunakan untuk mencampur bahan, sehingga bahan tercampur homogen. 2. Vaccum mixer (Model SFM-7), berfungsi untuk mencampur bahan menjadi adonan (slurry). 3. Furnace, berfungsi untuk mengeringkan bahan. 4. Doctor blade, berfungsi untuk pelapisan bahan pada alumunium. 5. Heating roller machine (Model EQ-GY-150), berfungsi untuk mengepres lembaran katoda. 6. Alat pemotong (Slitting machine model MSK-CSE-300), berfungsi untuk memotong lembaran katoda sesuai ukuran (40 cm x 5 cm). 7. Winding machine (model MSK-112A), berfungsi untuk menggulung lembaran katoda, anoda dan separator. 8. Spot welding (model MSK-330A), berfungsi untuk merekatkan plat nikel dengan casing baterai. 9. Grooving machine (model MSK-500), berfungsi untuk membentuk cekungan penahan gulungan baterai. 10. Automatic gas drying system (Glovebox model VGB-3), berfungsi untuk mengisi elektrolit.

3.2.4. Bahan produksi sel baterai Bahan pembuat sel baterai adalah: 1. Katoda (LiFePO4/C) 2. Anoda (grafit) 3. Acetyline black (AB) commit to user



4. NMP (N-methyl-2-pyrollidone) berfungsi sebagai pelarut. 5. PVDF (Polyvinylidene fluoride) berfungsi sebagai binder (pengikat). 6. Casing baterai 7. Elektrolit 8. Separator 9. Nikel dan kuningan

3.3. Lokasi Analisa Hasil Material katoda bahan baterai yang dihasilkan di uji XRD di Labolatorium MIPA Terpadu Univeritas Sebelas Maret Surakarta dan uji SEM serta EDS di Universitas Gajah Mada. Sedangkan baterai sel yang diproduksi diuji kapasitasnya di laboratorium Kimia Dasar Univeritas Sebelas Maret Surakarta .

3.4. Proses Pembuatan partikel FePO4 Persiapan awal pada proses sintesis partikel LiFePO4 adalah dengan terlebih dahulu menyiapkan bahan FeSO4.7H2O dan (NH4)2HPO4. Perbandingan kedua bahan adalah 1:1, 1:1,1.,1:1,2 dan 1:1,3, kemudian dilarutkan dalam 40 ml HNO3 1 M. Perhitungan untuk menghasilkan HNO3 1M adalah: Diketahui HNO3: - N = 1 grek/L - V = 100 ml - BM= 63 g/mol - n = 1 grek/mol - k = 69% - ρ = 1,3 g/ml Maka volume HNO3 pekat yang diambil adalah: V= N x V x BM nxkxρ commit to user



= (1 grek/L) x 0,1 L x (63 g/mol) (1 grek/mol) x 0,69 x (1,3 g/ml) = 7 ml Magnetic stirrer digunakan untuk melarutkan kedua bahan. Selanjutnya larutan di letakkan pada syringe pump. Laju kecepatan precursor sebesar 80 ml/jam. Pada eksperimen sebelumnya digunakan laju kecepatan precursor 60 ml/jam, 80 ml/jam, 100 ml/jam, 120 ml/jam, hasil yang didapat berupa serbuk sebanyak 0,479 g, 1,007 g, 1,005 g dan 0,949 g, dengan laju alir udara 3 l/mnt dan laju alir LPG 1 l/mnt. Sehingga dengan asumsi hasil yang paling banyak maka kecepatan aliran precursor diatur pada kecepatan 80 ml/jam. Sedangkan laju alir udara diatur dengan kecepatan 4 l/mnt dan laju alir LPG 1,75 l/mnt. Pembentukan partikel FePO4.xH2O menggunakan metode flame assisted spray pyrolysis (gambar 3.1) dengan prosedur sebagai berikut: larutan campuran Fe dan P dimasukkan ke dalam 60 ml sheath syringe pump. Hidupkan syringe pump dan diatur kecepatan alir sebesar 80 ml/jam. Terlebih dahulu nyalakan blower. Kemudian nyalakan burner dengan membuka katup supporting flame sampai pada nyala stabil. Selanjutnya buka katup main flame, atur laju aliran LPG sebesar 1,75 l/mnt. Buka katup udara dengan mengatur laju alir sebesar 4 l/mnt. Kemudian tekan tombol start pada syringe pump, sehingga precursor akan terdorong menuju air brush. Air brush menggunakan nozzle berdiameter 0,2 mm, dengan adanya tekanan dari udara membuat larutan menyembur dalam bentuk droplet. Proses selanjutnya adalah penguapan (pembakaran), nukleasi, kondensasi, koagulasi dan sintering sebagaimana dapat dilihat pada Gambar 2.12. Serbuk FePO4.xH2O akan tertampung di dalam bag filter. Hasil flame assisted flame pyrolysis dicampur dengan HLiO.H2O sebagai sumber Li sebesar 1:1 (persen berat) ditambah dengan glukosa sebanyak 30 %. pencampuran menggunakan ball mill selama 15 menit agar bahan tercampur homogen. Kemudian campuran dipanaskan di furnace pada suhu 700oC selama 16 jam.

commit to user



3.5. Pembuatan Katoda LiFePO4/C Proses pembuatan katoda LiFePO4/C meliputi: 1. Menyiapkan bahan: a. Menyiapkan serbuk LiFePO4 hasil furnace setelah di ball mill. b. Menyiapkan AB 10% berat LiFePO4, bahan LiFePO4 dan AB dicampur sampai homogen dengan ball mill selama 15 menit. c. Menyiapkan campuran PVDF dan NMP (1:10). 2. Membuat lembaran katoda LiFePO4 a. Campuran LiFePO4 dan AB dicampur dengan campuran PVDF dan NMP sebanyak 208.814 % berat LiFePO4. b. Selanjunya pencampuran menggunakan vaccum mixer selama 60 menit. c. Menyiapkan lembaran alumunium foil dengan ukuran 40 mm x 12 mm, kemudian diletakkan pada alat doctor blade. Pasta yang sudah homogen kemudian dilapiskan pada alumunium foil menggunakan doctor blade dengan ketebalan 250 µm dan kecepatan pelapisan sebesar 6,55 mm/dt. d. Keringkan di furnace dengan suhu 120oC selama 20 menit, kemudian lapisi kembali sisi sebaliknya dari alumunium foil dan keringkan. e. Lembaran katoda kemudian dipotong dengan ukuran lebar 5 mm, lalu dipress menggunakan mesin hot press dengan pengaturan suhu 130oC dan kecepatan 32,26 mm/dt (feeding 10). f. Kemudian lembaran katoda diberi plat alumunium dengan dilas menggunakan ultrasonic welding equipment.

3.6. Proses Perakitan baterai Langkah-langkah dalam perakitan baterai yaitu: 1. Lembaran katoda, anoda dan separator digulung menggunakan mesin Winding dan diisolasi bagian luarnya. 2. Masukkan gulungan ke dalam selongsong baterai, lalu plat anoda dilas. 3. Selanjutnya dibuat alur dengan mesin grooving. 4. Kemudian beri isolator dan tutup baterai dengan menyatukan plat commit to user



alumunium katoda dengan tutup baterai menggunakan las. 5. Selanjutnya masukan sampel baterai ke dalam glove box dan diberi elektrolit LiPF6 sebanyak 3 ml. 6. Kemudian dipress bagian tutup baterai.

3.7. Proses Pengujian Baterai Pengujian baterai dilakukan menggunakan battery analyzer (MTI) dengan langkahnya adalah sebagai berikut: 1. Letakkan sampel baterai di terminal pada battery analyzer (terdapat 8 channel). 2. Buka software aplikasi BST8 (Battery system test 8), pastikan perangkat lunak telah terhubung dengan Battery analyzer. 3. Selanjutnya mengatur parameter baterai dengan klik kanan dan pilih pada startup. 4. Parameter yang diatur meliputi: a. Constant current discharge, kondisi batas arus pengosongan. b. Constant current charge, kondisi batas arus pengisian. c. Constant voltage charge, kondisi batas pengisian tegangan. d. Cycle, banyaknya siklus. e. Rest, waktu istirahat. 5. Selanjutnya tekan Ok, proses analisa baterai berjalan sampai selesai sesuai berapa siklus yang diatur.

3.8. Diagram Alir Penelitian Secara garis besar penelitian ini dibagi menjadi 4 tahap. Tahap pertama adalah membuat nanopartikel FePO 4.xH2O menggunakan metode flame assisted spray pyrolysis. Tahap kedua membuat nanopartikel LiFePO 4 menggunakan metode solid state reaction (Gambar 3.2). Tahap ketiga adalah proses pembuatan lembaran katoda (Gambar 3.3) dan tahap keempat adalah proses perakitan baterai berbentuk silinder dan pengujian baterai dengan battery analyzer (Gambar 3.4). commit to user



FeSO4.7H2O, (NH4)2HPO4 Rasio Fe:P, 1:1., 1:1,1., 1:1,2., dan 1:1,3

Aquades 100 ml + HNO3 69%, 7 ml Pengadukan Magnet stirrer

Proses sintesis FePO4 Flame assisted spray pyrolysis

HLiO.H2O, ratio 1:1

Partikel FePO4

Glukosa

Pencampuran Vibrating ball mill

Furnace suhu 7000C selama 16 jam

Vibrating ball mill

Partikel LiFePO4/C Gambar 3.2. Alur sintesis LiFePO4 dengan metode FASP dan Solid state reaction.

commit to user



LiFePO4/C

Vibrating ball mill

NMP dan PVDF

Vaccum mixer, 60 menit

AB 10% berat

Pelapisan, ketebalan 250 µm

Pengeringan, suhu 120oC selama 20 menit

Pelapisan sisi sebaliknya, ketebalan 250 µm

Pengeringan, suhu 120oC selama 20 menit

Pemotongan ukuran 40 cm x 5 cm

Pengepresan

Produk lembaran katoda Gambar 3.3. Alur proses pembuatan lembaran katoda commit to user



Pengelasan konektor negatif Anoda

Pengelasan konektor positif Separator

Katoda

Pengerolan (winding machine)

Roll dimasukkan casing

Pengelasan konektor negatif ke casing

Isolator

Grooving

Pengelasan konektor positif ke tutup casing

Sub rakitan tutup: konektor, ventilasi, isolator, gasket

Elektrolit Sel baterai Gas Argon Pengepresan tutup baterai

Pengujian baterai Gambar 3.4. Alur proses perakitan baterai silinder commit to user


digilib.uns.ac.id

BAB IV HASIL DAN ANALISIS

4.1. Hasil Sintesis partikel FePO4 LiFePO4/C dibuat melalui dua tahapan yaitu pembuatan partikel FePO dan partikel LiFePO4/C itu sendiri. Hasil dari flame assisted spray pyrolysis dapat dilihat pada Tabel 4.1. Tabel 4.1. Data konsentrasi bahan pembuatan LiFePO4/C FASP NO SAMPEL

Solid State FURNACE

KONSENTRASI Fe

P

HASIL FASP (g/jam)

KONSENTRASI FePO

Li

GLUKOSA

16 JAM

1

A

1

1

2,077

1

1

30%

700ºC

2

B1

1

1.1

2,307

1

1

30%

700ºC

3

B2

1

1.2

3,438

1

1

30%

700ºC

4

B3

1

1.3

2,905

1

1

30%

700ºC

Proses pembuatan partikel FePO menggunakan metode flame assisted spray pyrolysis menghasilkan partikel terbanyak dengan konsentrasi Fe banding P 1:1,2 (sampel B2) sebesar 3,438 g/jam. Rata-rata partikel FePO yang dihasilkan dari proses FASP adalah sebanyak 2,611 g/jam.

4.2. Analisa partikel LiFePO4/C 4.2.1. Analisa SEM Gambar 4.1 merupakan partikel FePO4 yang dihasilkan dengan proses flame assisted spray pyrolysis dengan ratio Fe dan P sebesar 1:1. Partikel yang dihasilkan masih berukuran mikro. Gambar 4.1 menunjukkan ada sebagian partikel yang memiliki lubang (hollow). Partikel yang berbentuk cekung dan berlubang diduga akibat uap perkursor yang masih tertinggal di dalam cangkang kemudian dengan tekanan yang kuat dapat menembus (melubangi) kulit cangkang selama proses evaporasi (Bobie, 2012). commit to user 31



Gambar 4.1. FePO4 partikel dengan ratio Fe dan P 1:1 a

b

c

d

Gambar 4.2.

LiFePO4/C partikel setelah penambahan Li dan Glukosa dengan ratio Fe dan P sebesar 1:1 (a),1:1,1 (b), 1:1,2 (c), dan 1:1,3 (d)

Pembentukan partikel LiFePO4 yang dihasilkan masih berukuran mikron dengan batas butir yang cukup jelas. Gambar 4.2 terlihat partikel LiFePO4/C rata-rata commit to user



berukuran 83 nm - 455 nm. Pengukuran ini menggunakan software image raster. Pengambilan ukuran dilakukan pada partikel yang memiliki batas partikel yang jelas. Beberapa partikel mengalami penggumpalan (Gambar 4.2.a), hal ini terjadi karena partikel yang terbentuk mengalami pemanasan berlanjut setelah proses pembentukan partikel di dalam flame. Peningkatan konsentrasi P mengakibatkan peningkatan ukuran partikel, dengan rata-rata peningkatan ukuran partikel adalah sebesar 16,54 nm. Hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Xu (2008), yang menyatakan hasil penelitiannya bahwa rata-rata ukuran partikel akan meningkat jika konsentrasi reaktan meningkat. 4.2.2. Analisa XRD Selain pengujian SEM, pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui kandungan material dan karakteristik kristalin partikel LiFePO4/C tersebut. Hasil pengujian XRD dapat dilihat pada Gambar 4.3.

Gambar 4.3. Pola difraksi sinar-X pada LiFePO4/C dengan ratio Fe dan P 1:1, 1:1,1.,1:1,2., dan 1:1,3. commit to user



Gambar 4.3 merupakan hasil uji XRD pada variasi perbandingan konsentrasi antara Fe dan P masing-masing sebesar 1:1., 1:1,1., 1:1,2 dan 1:1,3. Pola XRD yang dihasilkan memiliki beberapa kesamaan nilai puncak dengan data base di program Match. Nilai puncak terbesar pada sudut 20,78o (101), 25,60o (111), 29,75o (020), dan 35,63o (311), sama pada semua variasi. Hal ini menandakan bahwa telah terdapat struktur kristal pada material LiFePO4/C. Gambar pola XRD di atas diketahui bahwa efek dari perbandingan konsentrasi Fe dan P terjadi puncak yang semakin panjang terutama pada perbandingan konsentrasi 1:1,1. Hal ini memberitahukan bahwa nilai kekristalan meningkat dan meningkatkan ukuran partikel pada peningkatan konsentrasi P 1,1. Diameter partikel rata-rata LiFePO4/C pada nilai puncak menggunakan metode Scherrer adalah sebesar 11,588 nm, 12,885 nm, 12,081 nm dan 13,778 nm. Gambar pola XRD di atas juga memperlihatkan adanya unsur pengotor yang terbentuk yaitu Fe2O3 (iron oxide), yaitu pada sudut 30,5o., 34,46o., 44,33 dan 62,01o. Penelitian Hong, et al. (2013) memperlihatkan hasil bahwa semakin meningkat perbandingan konsentrasinya maka semakin meningkat terbentuknya Fe2O3. menginformasikan bahwa ketika konsentrasinya ditambah, rasio puncak dari Fe2O3 juga meningkat. Hal ini mengindikasikan bahwa telah terbentuk pengotor Fe 3+ pada konsentrasi yang semakin tinggi.

4.2.3. Unsur-unsur Penyusun LiFePO4/C Uji EDS dilakukan untuk mengetahui unsur-unsur yang ada pada material yang dihasilkan. Alat uji EDS yang dilakukan di LPPT UGM hanya mampu untuk mendeteksi unsur yang memiliki nomor atom lebih dari 5 (Ding. et al, 2014). Sehingga untuk unsur Li tidak dapat dideteksi karena memiliki nomor atom 3. Gambar 4.4 terlihat bahwa unsur Fe persentase massanya sebesar 12,09% (sampel A), 17,57% (sampel B1), 13,41% (sampel B2) dan 12,92% (sampel B3). Unsur P memiliki persentase sebesar 7,73%, 11,34%, 8,8% dan 8,69%. Unsur O memiiki persentase sebesar 54,03%, 51,53%, 50,76%, dan 51,66%. Sedangkan unsur C persentasenya sebesar 19,19%, 13,59%, 20,45% dan 19,9%. commit to user



Persentase massa (x100%)

0.6 0.5 0.4 Fe 0.3

P O

0.2

C Lain-lain

0.1 0

0

A

1

B1

2

3

B2

4

B3

5

Sampel

Gambar 4.4. Unsur-unsur penyusun LiFePO4/C (persentase massa tiap unsur) Hasil dari data persentase massa didapat perbandingan mol antara Fe:P:O untuk sampel A sebesar 1:1,15:3,39., sampel B1 sebesar 1:1,16:2,56., sampel B2 sebessar 1:1,18:3,30., dan sampel B3 sebesar 1:1,21:3,49. Hal ini menunjukkan bahwa perbandingan molar dari hasil penelitian ini telah mendekati perbandingan molar secara teoritis dari LiFePO4 yaitu 1:1:4 (Ding. et al, 2012). 1.4

Rasio atom

1.3 Fe

1.2

1.1 Data atom P hasil uji EDS

1 0.9 0

1

2

3

4

5

Sampel

Gambar 4.5. Rasio atom Fe dan P penyusun LiFePO4/C Perbandingan komposisi Fe dan P dari komponen LiFePO4/C hasil uji EDS seperti terlihat pada Gambar 4.5 memiliki kecenderungan yang sama, yaitu semakin meningkat komposisi Fe dan P maka komposisi Fe dan P pada LiFePO4/C juga akan meningkat. Seo dan Yun (2008), mensintesis LiFePO4/C dengan komposisi perbandingan atom Fe dan P sebesar 1,09:1 dan 1,13:1 menghasilkan nilai komposisi commit to user



rasio Fe dan P yang mendekati sama dengan data hasil uji EDS. 4.3. Analisa Performa Baterai Litium Ion Parameter utama proses pembuatan baterai pada penelitian ini meliputi: massa bahan katoda, tebal pelapisan dan massa katoda yang terlapiskan, dengan data-data seperti pada Tabel 4.2. Tabel 4.2. Data bahan dan parameter katoda MASSA BAHAN

TEBAL COATING (µm) NMP+PVDF

NO SAMPEL LiFePO4

AB

LUAS KATODA (cm²)

MASSA KATODA (gram)

1

A

11,790

1,179

24,620

250

171,6

3,604

2

B1

20,000

2,000

41,763

250

197,5

4,403

3

B2

12,400

1,240

25,893

250

176,0

4,224

4

B3

15,020

1,502

31,364

250

197,5

4,730

Tebal pelapisan katoda pada alumunium sebesar 250 µm, dengan rata-rata luas katoda yang dihasilkan adalah 185,65 cm2 dan rata-rata massa katoda tiap lembar sebesar 4,24025 gram.

4.3.1. Kapasitas Baterai

Kapasitas Baterai (mAh/g)

100 90 80

70

A B1 B2 B3

60 50

40 30 20

0

5

10

15

Siklus

Gambar 4.6. Kapasitas baterai tiap siklus commit to user

20



Kapasitas rata-rata baterai pada sampel A sebesar 39,75 mAh/g, sampel B1 sebesar 65,95 mAh/g, sampel B2 sebesar 82,09 mAh/g, dan sampel B3 sebesar 37,67 mAh/g. Nilai ini masih sangat rendah jika dibandingkan kapasitas teoritis baterai berbahan LiFePO4/C (170 mAh/g). Gambar 4.6 menunjukkan nilai kapasitas yang paling besar terjadi pada sampel B2 dengan kapasitas sebesar 95,37 mAh/g pada siklus ke-4 dan kapasitasnya turun menjadi 73,203 mAh/g pada siklus ke-20. Hal ini sebanding dengan persentase unsur C pada Gambar 4.4, dimana sampel B2 mempunyai unsur C yang paling banyak sebesar 21,98%. Sedangkan kapasitas terendah terjadi pada sampel B3 sebesar 25,509 mAh/g pada siklus ke-18. Seo dan Yun (2008) telah mensintesis partikel LiFePO4/C dengan penambahan carbon black menggunakan metode spray pyrolysis. Kapasitas yang dihasilkan adalah 120 mAh/g untuk penambahan karbon sebesar 5%, dan kapasitas meningkat pada penambahan karbon sebanyak 10% yaitu sebesar 136 mAh/g.

4.3.2. Efisiensi baterai Efisiensi baterai didapat dari data hasil uji kapasitas selama charge dan discharge. Perbandingan kapasitas discharge terhadap kapasitas charge, sehingga didapat nilai efisiensi baterai. 100%

Efisiensi Baterai

90% A

80%

B1

B2

70%

B3

60% 50% 0

5

10 Siklus

15

20

Gambar 4.7. Efisiensi baterai yang dihasilkan commit to user



Efisiensi rata-rata baterai pada sampel A sebesar 96,53%, sampel B1 sebesar 68,74%, sampel B2 sebesar 97,20%, dan sampel B3 sebesar 93,37% pada 20 siklus. Sehingga sampel baterai A, B2, dan B3 cenderung memiliki waktu pemakaian yang lebih lama dibanding sampel baterai B1, dimana dalam pemakaian sampel baterai B1 akan lebih cepat habis. 4.3.3. Stabilitas baterai

Penyusutan nilai kapasitas baterai (mAh/g)

16 12 8

A

4

B1

0 0

5

10

15

20

25

-4

B2 B3

-8

-12

Siklus

Gambar 4.8. Penyusutan kapasitas tiap siklus pada sampel baterai Sampel baterai A memiliki kecenderungan mengalami penyusutan kapasitas yang rendah. Dimana pada siklus ke-15 mengalami penyusutan sebesar 5,716 mAh/g dan mengalami kenaikan kapasitas pada siklus ke-16 sebesar 6,262 mAh/g. Penyusutan rata-rata dalam 20 siklus adalah sebesar 0,254 mAh/g. Penyusutan kapasitas pada sampel baterai B1 mempunyai karakter yang tidak konvergen pada siklus ke-6 sampai siklus ke-10. Penyusutan maksimal terjadi pada siklus ke-7 sebesar 8,35 mAh/g dan mengalami kenaikan pada siklus ke-8 sebesar 4,57 mAh/g. Penyusutan rata-rata dalam 20 siklus adalah sebesar 1,31 mAh/g. Sampel baterai B2 cenderung memiliki nilai penyusutan yang konvergen. Hal ini terlihat pada Gambar 4.6., dimana terjadi puncak tinggi hanya diawal siklus dan cenderung mendekati nilai nol pada siklus berikutnya (konvergen). Penyusutan commit to user



maksimal terjadi di awal siklus yaitu pada siklus ke-2 sebesar 10,23 mAh/g dan mengalami kenaikan kapasitas pada siklus ke-3 sebesar 10,72 mAh/g. Penyusutan rata-rata dalam 20 siklus adalah sebesar 1,49 mAh/g. Karakteristik sampel baterai B3 pada gambar 4.6 memiliki penyusutan rata-rata selama 20 siklus sebesar 2,42 mAh/g. Siklus ke-1 mengalami kenaikan kapasitas sebesar 5,49 mAh/g dan menurun pada siklus ke-2 sebesar 14,69 mAh/g.

commit to user


digilib.uns.ac.id

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut: 1. Metode fabrikasi partikel LiFePO4/C dengan metode flame assisted spray pyrolisis dan metode solid state reaction telah berhasil dilakukan. 2. Uji SEM menunjukkan bahwa partikel yang dihasilkan masih berukuran mikron. Diameter rata-rata ukuran partikel LiFePO4/C berkisar antara 167 nm-390 nm. 3. Kapasitas baterai menunjukkan peningkatan rasio P akan menurunkan kapasitas baterai. Rata-rata kapasitas optimal terjadi pada rasio Fe:P 1:1,2 sebesar 83,067 mAh/g. Efisiensi tertinggi juga terjadi pada rasio Fe:P 1:1,2 sebesar 97,20%. 4. Baterai dengan komposisi rasio Fe dan P sebesar 1:1,2 cenderung memiliki kapasitas, efisiensi dan stabilitas yang lebih baik. 5.2. Saran Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan penulis menyarankan: 1. Dalam memproduksi nanopartikel dengan metode flame assisted spray pyrolysis hendaknya memperhatikan parameter pada alat tersebut, diantaranya temperatur api, konsentrasi larutan precursor, lama waktu kontak dengan api, dan laju precursor. 2. Penelitian lebih lanjut fabrikasi LiFePO4/C dengan bahan iron (III) acetylacetonate dan tri-butylphosphate.

commit to user 40


digilib.uns.ac.id

DAFTAR PUSTAKA

Choi, D.W., and Kumta, P.N., 2007, Surfactant based sol–gel approach to nanostructured LiFePO4 for high rate Li-ion batteries, J. Power Sources, 163, pp. 1064. Ding, K., Gu, H., Zheng, C., Liu, L., Liu, L., Yan, X., and Guo, Z. (2014). Octagonal prism shaped lithium iron phosphate composite particles as positive electrode materials for rechargeable lithium-ion battery. Electrochimica Acta,146, pp. 585590. Ding, K., Li, W., Wang, Q., Wei, S., and Guo, Z. 2012. Modified solid-state reaction synthesized cathode lithium iron phosphate (LiFePO4) from different phosphate sources. Journal of Nanoscience and Nanotechnology,12(5), pp. 3812-3820. Dominko, R., Goupil, JM., Bele, M., Gaberscek, M., Remskar, M., Hanzel, D., and Jamnik., 2005, Impact of LiFePO4 ∕ C composites porosity on their electrochemical performance, J. Electrochem. Soc, 152, pp. A858. Gaberscek, M., Dominko, R., Bele, M., Remskar, M., Hanzel, D., and Jamnik, J., 2005, Mass and charge transport in hierarchically organized storage materials. Example: Porous active materials with nanocoated walls of pores, Solid State Ion, 176, pp. 1801. Gabrisch, H., Wilcox, J.D., Doeff, M.M., Carbon Surface Layers on a High-Rate LiFePO4 Electrochem. Solid-State Lett, 2006, 11, A25. Guo, G., Long, B., Cheng, B., Zhou, S., Xu, P., & Cao, B. 2010. Threedimensional thermal finite element modeling of lithium-ion battery in thermal abuse application. Journal of Power Sources, 195(8), pp. 23932398. Halim Abdul, Heru Setyawan, Siti Machmudah, Tantular Nurtono, and Sugeng Winardi., 2014, Effect of fuel rate and annealing process of LiFePO 4 cathode material for Li-ion batteries synthesized by flame spray pyrolysis method, 5th Nanoscience and Nanotechnology Symposium (NNS2013), AIP Conference Proceedings 1586, pp. 173-178. Halim Abdul, W. Widiyastuti, commit Heru Setyawan, Siti Machmudah, Tantular to user


digilib.uns.ac.id

Nurtono, and Sugeng Winardi., 2013. Effect of fuel rate and annealing process of lifepo4 cathode material for li-ion batteries synthesized by flame spray pyrolysis method, Nanoscience and Nanotechnology Symposium, pp. 173-178. Hamid, N. A., Wennig, S., Hardt, S., Heinzel, A., Schulz, C., and Wiggers, H. 2012.

High-capacity

cathodes

for

lithium-ion

batteries

from

nanostructured LiFePO 4 synthesized by highly-flexible and scalable flame spray pyrolysis. Journal of Power Sources, 216, pp. 76-83. Heine, M.C., and Pratsinis, S.E., 2005, Droplet and particle dynamics during ﬂame spray synthesis of nanoparticles, Industrial & Engineering Chemistry Research, 44, pp. 6222–6232. Hong, S. A., Kim, S. J., Chung, K. Y., Lee, Y. W., Kim, J., and Sang, B. I. 2013. Continuous synthesis of lithium iron phosphate nanoparticles in supercritical water: Effect of process parameters. Chemical Engineering Journal, 229, pp. 313-323. Ju, S. H., and Kang, Y. C. 2008. LiFePO 4/C cathode powders prepared by spray pyrolysis from the colloidal spray solution containing nano-sized carbon black. Materials Chemistry and Physics, 107(2), pp. 328-333. Kucinskis, G., Bajars, G., and Kleperis, J. 2013. Graphene in lithium ion battery cathode materials: A review. Journal of Power Sources, 240, pp. 66-79. Li, Z., Zhang, D., and Yang, F. 2009. Developments of lithium-ion batteries and challenges of LiFePO4 as one promising cathode material. Journal of materials science, 44(10), pp. 2435-2443. Nuryadin, B. W. 2008, Rancang Bangun Reaktor Spray Drying Dan Spray Pyrolysis Mengunakan Ultrasonic Nebulizer Dan Pemanas Bertingkat, Program Studi Fisika, Institut Teknologi Bandung, Indonesia. Padhi, A.K., Nanjundaswamy, K.S., and Goodenough, J. B., 1997, Phosphoolivines as Positive-Electrode Materials for Rechargeable Lithium Batteries, Journal of Electrochemical Society, No.144, pp. 1188-1194. Phanichphant, S., Liewhiran, C., Wetchakun, K., Wisitsoraat, A., and Tuantranont, A. 2011. Flame-made Nb-doped TiO2 ethanol and acetone sensors. Sensors, 11(1), pp.commit 472-484. to user


digilib.uns.ac.id

Salah, A. A., Mauger, A., Julien, C. M., and Gendron, F. 2006. Nano-sized impurity

phases

in

relation

to

the

mode

of

preparation

of

LiFePO4. Materials Science and Engineering: B, 129(1), pp. 232-244. Salminen. J., Steingart, D., and Kallio, T., 2008, Fuel cells and batteries, in: T. Letcher et al. (Eds.), Future Energy – Improved Sustainable and Clean Options for Our Planet, Elsevier-IUPAC, pp. 259–276. Scrosati, B., and Garche, J. (2010). Lithium batteries: Status, prospects and future. Journal of Power Sources, 195(9), pp. 2419-2430. Suhendra, B. 2011. Studi performa dan manufaktur dye-sensitized solar sel (dssc) berbasis zno nanopartikel dengan proses flame assisted spray pyrolysi, tesis, UNS, Surakarta. Tani, T., Mädler, L., & Pratsinis, S. E. 2002, Synthesis of zinc oxide/silica composite nanoparticles by flame spray pyrolysis, Journal Of Material Science 37, 4627-4632. Tarascon J.M., 2006, Progress in Lithium Batteries, Global Climate and Energy Project's Advanced Transportation Workshop, Stanford University, USA. Toprakci, O., Toprakci, H. A., Ji, L., and Zhang, X. 2010. Fabrication and electrochemical characteristics of LiFePO 4 powders for lithium-ion batteries. KONA Powder and Particle Journal, 28(0), pp. 50-73. Väyrynen, A., and Salminen, J. 2011. Modular li-ion battery systems for electric and hybrid powertrains. In ICPC 2011, 6th AVL International Commercial Powertrain Conference, Graz, Austria. Väyrynen, A., and Salminen, J. 2012. Lithium

ion battery production, The

Journal of Chemical Thermodynamics, 46, pp. 80-85. Wang, G. X., Bewlay, S., Needham, S. A., Liu, H. K., Liu, R. S., Drozd, V. A., Lee, J.-F. and Chen, J. M., 2006, Synthesis and Characterization of LiFePO4 and LiTi0.01Fe0.99PO4 Cathode Materials, Journal of The Electrochemical Society, No.153(1), pp. A25-A31. Wang, G. X., Yang, L., Chen, Y., Wang, J. Z., Bewlay, S., and Liu, H. K. 2005, An investigation of polypyrrole-LiFePO4 composite cathode materials for lithium-ion batteries. Electrochimica Acta, 50(24), pp. 4649-4654. commit user P., and Pratsinis, S. E., 2011, Waser, O., Büchel, R., Hintennach, A., to Novák,


digilib.uns.ac.id

Continuous ﬂame aerosol synthesis of carbon-coated nano-LiFePO4 for Li-ion batteries, Journal of Aerosol Science 42(10), pp. 657-667 Xu, C., Lee, J., and Teja, A. S. 2008. Continuous hydrothermal synthesis of lithium iron phosphate particles in subcritical and supercritical water. The Journal of Supercritical Fluids, 44(1), pp. 92-97. Yoshio, M., Ralph J. B., and Akiya, K. 2009. Lithium-Ion Batteries Science and Technologies. Springer Science Business Media, New York. Zhang, W. J., 2011. Structure and performance of LiFePO 4 cathode materials: a review. Journal of Power Sources, 196(6), pp. 2962-2970. Zhang, Y., Huo, Q. Y., Du, P. P., Wang, L. Z., Zhang, A. Q., Song, Y. H., and Li, G. Y. (2012). Advances in new cathode material LiFePO 4 for lithiumion batteries. Synthetic Metals, 162(13), pp. 1315-1326.

commit to user

FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE CARBON SEBAGAI MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION TESIS

Recommend Documents