BATERAI BATERAI ION LITHIUM
SEPARATOR
Membran polimer Lapisan mikropori
PVDF/poli(dimetilsiloksan) (PDMS)
KARAKTERISASI SIFAT SEPARATOR KOMPOSIT PVDF/POLI(DIMETILSILOKSAN) DENGAN METODE BLENDING DEVI EKA SEPTIYANI A (1110 100 029) Dosen Pembimbing : Dr. M.Zainuri, M.Si JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2014
TINJAUAN PUSTAKA BATERAI ION LITHIUM
Anoda Katoda
Elektrolit
Separator
KATODA
ANODA
Gambar 1. Skema proses pengisian dan pengosongan baterai ion lithium
PERTUKARAN ION Adalah sebuah proses pergerakan ion dari larutan eksternal ditukar dengan ion elektrostatis yang terikat pada kelompok fungsional yang terkandung dalam matriks padat. Contoh Reaksi pertukaran kation: R-H + Na+ → R – Na + H+
Contoh Reaksi pada pertukaran anion R-OH + Cl → R – Cl + OH-
SEPARATOR BERPORI Separator adalah membrane berpori yang tipis dan diletakkan diantara elektroda positif dan negatif untuk mencegah terjadinya kontak langsung dari dua elektroda.
Fungsi Separator : • menjaga kestabilan elektrolit • mencegah terjadinya arus pendek antara dua elektroda ketika proses transport ion yang tinggi • mencegah ketidakreaktifan pada saat sel kelebihan muatan, pemanasan berlebih atau kondisi mekanik rusak (Dong Fu, 2011)
SEPARATOR BERPORI
Gambar 2. Separator berpori dalam sel baterai lithium dengan elektrolit cair
SEPARATOR
Separator Komposit PVDF/poli(dimetilsiloksan) (PDMS)
POLY(VINYLIDENE) FLOURIDE (PVDF) Komposisi Kimia (CH2 – CF2)n
Sifat PVDF 1. Konstanta dielektrik tinggi (ε = 8,4) 2. Polaritas tinggi 3. Penyerapan elektrolit tinggi 4. Derajat Kristalinitas Tinggi Fasa α-PVDF TGTG Fasa β-PVDF TTT Fasa γ-PVDF TTTGTTTG Keterangan T : Trans G : Gauche
Gambar 3. Struktur Fasa PVDF (dari kiri ke kanan) fasa α-PVDF, β-PVDF, dan γ-PVDF
POLY(DIMETHYLSILOXANE) (PDMS)
Gambar 4. Struktur PDMS
Poli (dimetilsiloksan) (PDMS) adalah polimer dengan ikatan silicon oksigen (siloksan) yang memiliki dua gugus metil (CH3) Sifat PDMS 1. Temperatur transisi glass rendah (-1200C) 2. Fleksibilitas rantai yang sangat tinggi 3. Biokompatibilitas 4. Kompresibilitas tinggi 5. Sifat mekanik dan kimia stabil
POLY(DIMETHYLSILOXANE) (PDMS) Penambahan konsentrasi PDMS Menurunkan derajat kristalinitas, reduksi ukuran pori, peningkatan kerapatan pori Shibata et al (2000)
Komposit poli(eter uretan) (PEU)/polisiloksan menghasil kan peningkatan mobilitas ion dan densitas ion peningkatan konduktivitas ion
Zhen et al (2006)
Penambahan PDMS ke PVDF serat berongga menghasilkan konduktivitas ion tinggi karena sifat fleksibilitas PDMS
Sadrzadeh et al (2009)
Penambahan PDMS ke PES untuk membuat membran separator komposit
Batasan Masalah Pada penelitian ini permasalahan dibatasi pada variabel komposisi PVDF/PDMS terhadap sifat separator komposit PVDF/PDMS Tujuan Penelitian • Pembuatan separator komposit PVDF/PDMS dalam orde mikropori. • Pembuatan separator komposit PVDF/PDMS dengan kerapatan pori tinggi. • Pembuatan separator komposit PVDF/PDMS dengan konduktivitas listrik rendah dan resistansi tinggi.
METODOLOGI Jian-Hua et all (2006)
PVDF-HFP ukuran pori 0,3μm, porositas 48,7%, konduktivitas 0,49 mS/cm. Metode Solvent evaporation
Menggunakan metode Blending, proses Sintesis Separator sederhana dan tidak PVDF/PDMS mengandung bahan berbahaya
Ting Ma et all (2013) PVDF/PMMA konduktivitas ion 3,38x10-3 S/cm. Metode Thermally induced separation (TIPS)
Zhaoliang Cui et all (2013) PVDF/diluent Porositas 67-76% kristalinitas berkurang dr 57% ke 54% Metode Thermally induced separation (TIPS)
METODOLOGI Pembuatan larutan PVDF/PDMS
Pembentukan separator komposit PVDF/PDMS
Karakterisasi separator komposit PVDF/PDMS
PVDF
DMAc
Distirer sampai larut
Gliserol PVDF (liquid)
PVDF (l)
PDMS (l)
Distirer selama 6 jam T = 700C, 250 rpm Variasi PVDF/PDMS 10/0, 9/1, 8/2, 7/3
Larutan PVDF/PDMS Larutan PVDF/PDMS diteteskan
Substrat
Spin coater bekerja (1000 rpm & 60 s)
Substrat
Penguapan 10 detik
Substrat
Perendaman dalam Aquades (48 jam & T = 270C)
Proses Vakum (24 jam & T = 400C)
ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN • Morfologi dan ketebalan lapisan
XRD • Identifikasi fasa (kualitatif) dan derajat kristalinitas (kuantitatif)
FTIR • Identifikasi ikatan gugus fungsi dan struktur molekul
Two Probe • Konduktivitas sampel
KARAKTERISASI SEPARATOR KOMPOSIT PVDF/PDMS
SEM
Analisa Morfologi Permukaan Separator Komposit PVDF/PDMS dengan Scanning Electron Microscope (SEM)
Gambar 5. Hasil uji SEM dengan perbandingan PVDF/PDMS a) 10/0 b) 9/1 c) 8/2 dan d) 7/3 . Indeks 1 : Morfologi permukaan & 2 : ketebalan
d
t
d = diameter pori (µm) t = tebal lapisan (µm)
Gambar 6. Ilustrasi struktur pori open pore
Tabel 1. Jumlah pori separator komposit PVDF/PDMS Perbandingan PVDF/PDMS 10/0
Tebal Volume Pori Volume Butanol Jumlah pori Lapisan (µm) (m3) (m3) (count) 17,80 2,57x10-15 3,71x10-10 1,44x105
9/1
19,56
7,89x10-16
2,47x10-10
3,13x105
8/2
8,61
2,13x10-16
6,18x10-10
2,90x106
7/3
18,54
4,25x10-17
2,47x10-10
5,82x106
Tabel 2. Kerapatan pori separator komposit PVDF/PDMS Perbandingan PVDF/PDMS 10/0 9/1 8/2 7/3
Jumlah pori Luas membran Kerapatan Pori (m2) (count/m2) 1,44x105 3,23x10-5 4,47x109 3,13x105 6,16x10-5 5,08x109 2,90x106 2,92x10-5 9,90x1010 5,82x106 1,43x10-5 4,07x1011
Tabel 3. Prosentase porositas separator komposit PVDF/PDMS Perbandingan Densitas Massa kering Massa basah PVDF/PDMS membran (gr) (gr) (gr/mL) 10/0 1,74 0,0010 0,0013 9/1 1,66 0,0020 0,0022 8/2 1,59 0,0004 0,0009 7/3 1,51 0,0004 0,0006
Porositas (%)
73,65 69,33 81,53 73,65
Analisa Fasa dan Derajat Kristalinitas dengan Difraksi Sinar-X
FASA Liquid
dengan sudut 11,30
Gambar 7. Pola difraksi PVDF
FASA α-PVDF dengan sudut 17,700; 18,310, 19,940, dan 26,530
Gambar 8. Pola difraksi PDMS
Referensi (P. Martins 2013)
FASA α-PVDF
Gambar 9. Pola difraksi separator komposit PVDF/PDMS
dengan :
Tabel 4. Derajat kristalinitas separator komposit PVDF/PDMS Perbandingan PVDF/PDMS 10/0 9/1 8/2 7/3
Derajat kristalinitas 63,84 % 59,75 % 61,46 % 29,26 %
Analisa Ikatan Gugus Fungsi dan Fasa dengan FTIR
Gambar 12. Spektrum FTIR separator komposit PVDF/PDMS
Tabel 5. Data Spektroskopi FTIR separator komposit PVDF/PDMS
Tabel 6. Referensi data IR PVDF
Separator komposit PVDF/PDMS menunjukkan fasa α-PVDF
Analisa Konduktivitas Listrik Conductivity (S/cm)
0,004 0,0035
0,003 PVDF/PDMS 10:0
0,0025
PVDF/PDMS 9:1
0,002
PVDF/PDMS 8:2
0,0015
PVDF/PDMS 7:3
0,001 0,0005 0 0
20000
40000
60000
80000
100000 120000
Frequency (Hz)
Gambar 13. Hubungan Konduktivitas dengan frekuensi pada separator PVDF/PDMS
Tabel 7. Konduktivitas separator komposit PVDF/PDMS Perbandingan PVDF/PDMS
Konduktivitas Listrik (S/cm)
10/0 9/1 8/2 7/3
3,20 x 10-3 5,67 x 10-4 3,97 x 10-4 3,45 x 10-4
Tabel 8. Nilai Resistansi separator komposit PVDF/PDMS Perbandingan PVDF/PDMS 10/0 9/1 8/2 7/3
Resistansi (Ω) 0,293 1,08 1 0,957
Conductivity (x10-4 S/cm)
3,43 3,42 3,41 3,4 3,39 3,38 3,37 3,36 3,35 3,34 3,33 0,94
0,945
0,95
0,955
0,96
0,965
Resistance (Ω) Gambar 14. Grafik hubungan resistansi dan konduktivitas pada PVDF/PDMS 10/0
KESIMPULAN • Metode blending dapat membentuk separator komposit PVDF/PDMS dalam orde mikro dengan ukuran pori terkecil yaitu 1,71 µm pada perbandingan 7/3. • Peningkatan konsentrasi PDMS dapat mereduksi ukuran pori separator yang diindikasikan dengan kerapatan pori tinggi yang dicapai pada perbandingan 7/3 yaitu sebesar 4,07x1011count/m2 dengan derajat kristalinitas mencapai 29,26% pada perbandingan 7/3. • Peningkatan konsentrasi PDMS dapat meningkatkan resistansi separator yaitu sebesar 80% dari separator tanpa PDMS (10/0) dengan nilai resistansi ≈1 dan konduktivitas listrik separator semakin menurun dengan peningkatan konsentrasi PDMS yaitu sebesar 3,45 x 10-4 S/cm pada perbandingan 7/3.
KARAKTERISASI SIFAT SEPARATOR KOMPOSIT PVDF/POLI(DIMETILSILOKSAN) DENGAN METODE BLENDING
TERIMAKASIH ATAS PERHATIANNYA
