ELTE Fizikai Kémiai Tanszék
Hőmérő kalibrálása
Riedel Miklós 2013. szeptember 1
Nemzetközi mértékegységrendszer SI
Alapmennyiség Mennyiség
Alap mértékegységek Jele
Mértékegység
Jele
hosszúság
l
méter
m
tömeg
m
kilogramm
kg
idő
t
szekundum
s
elektromos áramerősség
I
amper
A
hőmérséklet
T
kelvin
K
fényerősség
Iv
kandela
cd
anyagmennyiség
n
mól
mol
alap mértékegységek → származtatott mértékegységek Celsius-skála
Jele
θ, ϑ vagy t 2
A hőmérséklet egzakt definíciója → Termodinamika 0. főtétel 2. főtétel –
– termikus egyensúly (T) – sugárzási egyensúly dQ/T
Tökéletes gáz állapotegyenlete pV=RT p→0
Carnot-folyamat Boltzmann-eloszlás termikus zaj hangsebesség gázokban mágneses szuszceptibilitás Planck-féle sugárzási törvény (magas hőmérsékletek) gázhőmérő Sok nehézség • nincs ilyen anyag • az edény mérete is változik p, T • nyoműs magasságfüggése • gázadszorpció stb. Csak 5 országban van 3
ITS90 (International Temperature Scale of 1990) hőmérsékleti skála Nemzetközi megállapodás Alappontok - nagyon tiszta anyagok (>99,9999%) fázisegyensúlya A hőmérsékleti pontok között • mérés megállapodás szerinti hőmérővel • interpoláció megállapodás szerinti függvénnyel Anyag
Hélium, He
Hőmérséklet, K
Hőmérséklet, °C Állapot
0,65 − 5,0
gőznyomásgörbe
Hidrogén, H2
13,8033
-259,3467
hármaspont
Neon, Ne
24,5561
-248,5939
hármaspont
Oxigén, O2
54,3584
-218,7916
hármaspont
Argon, Ar
83,8058
-189,3442
hármaspont Gázhőmérő Pt-ellenállás hőmérő 4
ITS90 (International Temperature Scale of 1990) Anyag
Hőmérséklet, K
Higany, Hg
234,3156
Víz, H20
273,16
Gallium, Ga
Hőmérséklet, °C
Állapot
-38,8344
hármaspont
0,01
hármaspont
302,9146
29,7646
olvadáspont
Indium, In
429,7485
156,5985
fagyáspont
Ón, Sn
505,078
231,928
fagyáspont
Cink, Zn
692,677
419,527
fagyáspont
Alumínium, Al
933,473
660,323
fagyáspont
Ezüst, Ag
1234,93
961,78
fagyáspont
Arany, Au
1337,33
1064,18
fagyáspont
Réz, Cu
1357,77
1084,62
fagyáspont
Az OMH által megvalósított nemzeti etalonok
Pt-ellenállás hőmérő Pt10%Rh / Pt termoelem 5 Planck-féle sugárzási törvényen alapuló módszer
A víz hármaspontja az ITS 90 skála egyik fix pontja A víz hármaspontjának megvalósítására szolgáló eszköz MKEH Metrológiai Főosztály (Országos Mérésügyi Hivatal OMH)
oC
eltérés oC
Az ITS-90 szerint 1013 hPa nyomáson a víz forráspontja 99,974 oC A korábbi definíció (IPTS-68) szerint a víz forráspontja 100,000 oC A víz normális forráspontjánál a különbség -0,026 K 6
A magyar tömegetalon az OMH-ban kettős üvegbúra alatt ETALON • hiteles anyagminta, mérőeszköz, mérőrendszer • rendeltetése egy mennyiség egységének, illetve ismert értékének megvalósítása, meghatározása • célja, hogy ezen értékek összehasonlítással más mérőeszközökre átvihetők legyenek • érvényes hitelesítéssel kell rendelkeznie LESZÁRMAZTATÁSI REND a mérőeszköz hitelesítését, ellenőrzését vagy kalibrálását mindig egy másik - nagyobb pontosságú - hiteles mérőeszközzel történő összehasonlítással kell elvégezni. Ezáltal szoros összefüggés létesül az országos és nemzetközi etalonok, a használati mérőeszközök pontossága között. nemzetközi etalon ►
0,000 01 K
nemzeti etalon pontosság 0,000 1 K
►
laboretalon
0,001 K 7
METROLÓGIA a méréssel kapcsolatos ismeretek összessége (vigyázat – nem meteorológia) HITELESÍTÉS azt igazolja, hogy az adott mérőeszköz mérési jellemzői a szabványban meghatározott pontossági osztály tűréshatárain belül vannak. Hatósági tevékenység, így azt csak az • MKEH Metrológiai Főosztály (Országos Mérésügyi Hivatal) • vagy akkreditált laboratórium végezheti el KALIBRÁLÁS az etalontól való eltérést vizsgálja
Másodlagos standardok • jég olvadáspontja, • Na2SO4 •10H2O megömledési hőmérséklete • víz forráspontja stb. 8
Hőmérsékletmérési módszerek hőtágulás ellenállás termoelem sugárzási hőmérők
folyadékos hőmérők, bimetallhőmérő Pt-ellenállás, termisztor kontaktpotenciál pirométer, infravörös hőmérő a laboratóriumi gyakorlatokon használt módszerek
További módszerek folyadékkristályos hőmérő Seger-gúla spektroszkópiai hőmérsékletmérés Gallilei-féle termoszkóp stb. Elektromos hőmérőket (is) gyakran kalibrálni kell Higany kitiltása az Európai Unióból Az EU beszüntette a higanyos hőmérők és egyéb higanyos mérőműszerek (többek között lázmérők, vérnyomásmérők, barométerek) gyártását és forgalmazását. 9
Feladatok • Kétféle hőmérőt kell kalibrálni 3 hőmérsékleten 1. higanyos hőmérő (leolvasási pontosság 0,01 °C becsléssel) 2. Pt-ellenállás hőmérő digitális kijelzéssel (leolvasási pontosság 0,1 °C) • A higanyos hőmérő fonálkorrekciós konstansának meghatározása 3 különböző mértékben kihúzott helyzet alapján • Szerves folyadék forráspontjának megmérése higanyos hőmérővel. Alkalmazni kell a hőmérő kalibrációját és a fonálkorrekciót • Főzőlap felfűtési görbéjének kimérése infravörös hőmérővel
10
A gyakorlaton kalibrálandó lemezskálás, higanyos hőmérő műbizonylata (példa)
a hőmérő gyári száma teljes bemerülés – nincs fonálhiba valódi hőmérséklet leolvasott hőmérséklet korrekcióértékek
11
Hőmérők jelölése a gyakorlaton • A higanyos hőmérők a gyári szám szerint vannak nyilvántartva • Az elektromos hőmérőkön tanszéki jelzőszám (1 – 5) van. A jegyzőkönyvben fel kell tüntetni a hőmérők számát.
Higanyos lemezskálás hőmérő 0 – 100 oC mérési tartomány 0,1 oC-os beosztás közötte becsülni kell 0,01 oC Ehhez esetleg nagyító kell
GTH 175/Pt digitális kijelzésű elektromos hőmérő Mérési alapelv: platinaszál ellenállásának hőmérsékletfüggése. Mérési tartomány: -199,9 oC ……+199,9 oC. Leolvasási pontosság 0,1 oC
12
O oC Hűtőkeverék elkészítése jégből és desztillált vízből Jégdarálás (óvatosan) Egyszerre több hőmérő is behelyezhető Folyamatosan keverni Tele termosz, kicsit kihúzni a hőmérőt a leolvasáskor (fonalhiba elkerülésére) A termoszra (Dewar-edény) vigyázni, eltörhet Kb. 10 perc kell az egyensúly beállásához Több leolvasás egymás után, leírni Az állandósult hőmérsékletet kell átlagolni
Leolvasás a hőmérőre merőlegesen
helyes
helytelen 13
32 oC Temperáló köpeny, vízmelegítővel készíthető (kb. 200 cm3 forró víz → 1 L-re) A nátrium-szulfát óvatos megömlesztése (kb. 10 cm rétegben betölteni) Utána gondosan lemosni a hőmérőket A használat után a nátrium-szulfátot a gyűjtőbe
100 oC Kis gyűrű a hőmérőn, hogy be ne essen a gőzköpenybe A kondenzált víz alul csöpögjön A leolvasáshoz a hőmérőt kihúzni a gőztérből ez 0,01 oC-nél jóval kisebb fonálhibát jelent A leolvasás megkönnyítése hátúról kis lámpával Létra, védőkesztyű Elektromos hőmérő - vigyázni a vezetékre (meg ne égjen) A forráspont függ a légnyomástól (meg kell mérni) Tájékoztatásul 100 oC közelében 3 hPa nyomásváltozás kb. 0,1 oC forráspont-változás 0,01 oC 0,3 hPa 0,026 oC 0,78 hPa ITS-90
14
Fonálkorrekciós konstans kimérése A higanyos hőmérő a fonálkorrekciós konstansának (k) meghatározása ∆tkorr = k⋅n⋅[tmért-tsegédhőmérő] azaz Y = A x függvény Az oktató jelöli ki a hőmérő kihúzások mértékét (3 helyzet a 20 – 80 oC skálabeosztás tartományban) A segédhőmérő felszerelése a fonal felénél (csipesz, gumigyűrű) A kihúzás mértékét a dugó tetejétől számítjuk Vigyázat – létrára kell állni a leolvasáshoz – meleg üvegeszközöket kell megfogni Nem teljes bemerülésű hőmérőkön fel is tüntethetik
15
Fonálkorrekciós konstans (k) kiszámolása
eltérés
∆tkorr = k⋅n⋅[tmért-tsegédhőmérő]
Y=Ax
függvény 16
Forráspont mérése Higanyos hőmérővel Alkalmazni kell • kalibráció • fonálkorrekció (a segédhőmérő a kiálló fonálrész felénél legyen!) Forrkő az üvegharang alá Mérendő anyagok pl. aceton, metanol, cikohexán, etanol, metil-acetát A szerves folyadékot a mérés után a szerves gyűjtőbe kell önteni.
a hőmérő helyzete a Cotrell-szivattyúnál folyadékszint forrkő a harangrész alatt Gőzlift (Cotrell-szivattyú)
kb. 5 mm távolság
fűtőlap
17
Főzőlap felfűtési görbéjének kimérése infravörös hőmérővel Hőmérsékletmérési tartomány −50 °C …… +4000 °C Alapelv – minden test a hőmérsékletének megfelelő IR-sugárzást bocsát ki Stefan–Boltzmann-törvény IR spektrum
látható molekulaszerkezet-függő
Mérési tartomány 8 ….14 µm
Termikus detektor Fotoelektromos detektor (fotodióda) IR-kamera – germánium objektív, 320x240 pixeles Emissziófok beállítható (eltérés az abszolút fekete testtől)
18
Főzőlap felfűtési görbéjének kimérése infravörös hőmérővel főzőlap
Kb. 1 m távolság
infravörös hőmérő
IR sugárzás
Mért felület kb. Ø 3 cm
250
hõmérséklet oC/
200
150
1,5 óra mérési idő 5 - 10 perces leolvasási időközökkel
100
50
0
0
20
40
60
idõ
/ perc
80
100
120
19
Légnyomás mérése C 300 típusú nagypontosságú elektromos barométer A szilárd testek ellenállása mechanikai feszültség hatására megváltozik (piezoellenállási effektus). Az effektus bizonyos félvezetőknél nagy. A műszerben egy félvezetővel ellátott membrán van. Ennek egyik oldala egy zárt (állandó nyomású) tér, a másik oldala nyitott a légkör irányába. A légnyomás megváltozása hatására a lemez deformálódik, megváltozik a félvezető réteg ellenállása. A műszer ezt méri. Leolvasási pontosság 0,1 hPa (10 Pa, kb. 0,1 mmHg)
Mértékegységek Pa, bar mbar 10-3 x 105 Pa = 102 Pa = hPa 20
Választható feladatok Higanyos barométer bemutatása 1 mmHg = 133,33 Pa A gyakorlatvezető mutatja be
A nyomás a tengerszintfeletti magassággal is változik 100 méterenként kb. 12 hPa értékkel. Pl. a Kémia épület földszintje és 6. emelete között kb. 300 Pa (= 3 hPa) a nyomáskülönbség. Ez az effektus (baromertikus nyomáscsökkenés) a C 300 barométerrel a gyakorlatvezető hozzájárulásával kipróbálható a liftben.
21
ELTE Fizikai Kémiai Tanszék
Hőmérő kalibrálása
VÉGE Jó munkát! Riedel Miklós 2013. szeptember 22
