TUGAS AKHIR ANALISA KINERJA GAS CHROMATOGRAPHY (GC-FID 2010) PADA PENGARUH TEMPERATURE COLUMN TERHADAP NILAI RETENTION TIME DAN AREA OF DETECTION PEAK DARI BHYPENILE IN N-HEXANE DI PT. DITEK JAYA (SHIMADZU Analytical and Scientific Corp.) WENI YULIATI 2410.105.012
Pembimbing : Ir. Mochamad Ilyas Hs. Katherin Indirawati ST. MT. 1
LATAR BELAKANG
HASIL PRODUKSI
ANALISA GAS CHROMATOGRAPHY
QUALITY CONTROL
2
PERUMUSAN MASALAH Sering kali para pengguna Gas Chromatography mendapatkan hasil analisa yang tidak sesuai dengan yang diharapkan, misalkan hasil chromatogram yang tidak sempurna yaitu seperrti bertumpukan atau tailling bahkan sering juga tidak munculnya chromatogram.
3
TUJUAN Menganalisa kinerja Gas Chromatography pada pengaruh temperature column terhadap nilai retention time dan area of detection peak dari bhypenile in n-hexane
4
BATASAN MASALAH
Standard Sample yang digunakan untuk menganalisa kinerja Gas Chromatography adalah Bhypenile in n-Hexane dengan konsentrasi 4,6 ppm. Variasi temperature column yang digunakan adalah 140oC ; 150oC ; 160oC ; 170oC ; 180oC ; 190oC ; 200oC Analisa dilakukan menggunakan metode repeatability dengan autosampler 5 kali injeksi Standard Sample per variasi temperature column dengan syarat nilai %RSD < 0.5 %. Carrier Gas yang digunakan adalah He (Helium) dengan tingkat kemurnian UHP (Ultra High Purity) dengan presentase 99.999% dan menggunakan tekanan 100 kPa.
5
METODOLOGI Start
Identifikasi Permasalahan
Study Literatur
Study Lapangan + Pengambilan Data Analisa Data dan Pembahasan Kesimpulan dan Saran 1
TINJAUAN PUSTAKA Chromatography • Chromatography adalah metode pemisahan fisik dimana komponen yang dipisahkan didistribusikan antara dua tahap • Salah satunya adalah fase diam (stationary phase) dan lainnya adalah fase gerak (mobile phase) yang bergerak dalam arah yang pasti. • Pada fase diam ini akan terjadi pemisahan komponen campuran sampel • Dengan teknik ini memungkinkan untuk menetukan keberadaan suatu senyawa hingga menentukan konsentrasi sampelnya. Sejarah Chromatography • Sejarah kromatografi dimulai pada pertengahan abad ke-19. Pada awalnya, kromatografi digunakan untuk pemisahan pigmen yang terdapat dalam tanaman seperti klorofil. • Kromatografi jenis baru yang dikembangkan pada tahun 1940-an dan 1930-an menjadikan teknik ini lebih berguna untuk berbagai jenis proses pemisahan. Kromatografi dikembangkan oleh Archer John Porter Martin dan Richard Laurence Millington Synge selama tahun 1940-an dan 1950-an.
2
TINJAUAN PUSTAKA Gas Chromatography Main Component
3
TINJAUAN PUSTAKA Injector Port Injektor adalah tempat untuk memasukkan sampel yang akan dianalisa agar bisa terbawa oleh sebuah fase gerak masuk ke dalam kolom.
TINJAUAN PUSTAKA Column Oven Kolom adalah tempat dimana proses pemisahan terjadi, yaitu dengan menggunakan suhu tertentu yang sesuai dengan karakteristik dari sampel.
TINJAUAN PUSTAKA Detector Detector berfungsi sebagai pendeteksi kuantitas sampel yang sudah dipisahkan oleh column dalam Gas Chromatography, sehingga detector akan membaca sinyal sesuai dengan jumlah senyawa yang di injeksikan.
METODOLOGI PENILITIAN Gas Chromatography
2
METODOLOGI PENILITIAN Flowchart Carrier Gas Flowline Gas Chromatography
3
METODOLOGI PENILITIAN Spesifikasi SHIMADZU GC FID – 2010 Injection Port • Range Suhu : Suhu Ruang +4°C sampai 450°C dan -50 °C to 450 °C • Akurasi Suhu : ±1 % (K) (kalibrasi pada 0.01 °C) • Injection Unit : Split/Splitless Injection, Direct Injection • Kecepatan Cooling : ± 6 menit dari 450 °C ke 50 °C • Overheat Protection : Programmable > 470 °C Advanced Flow Controller (AFC)
4
METODOLOGI PENILITIAN Spesifikasi SHIMADZU GC FID – 2010 Column Oven • Dimensi (mm) : 280 (p) × 280 (l) × 175 (t) • Volume (L) : 13.7 • Range Suhu : Suhu Ruang +4°C sampai 450°C dan -50 °C to 450 °C • Akurasi Suhu : ±1 % (K) (kalibrasi pada 0.01 °C) • Deviasi Suhu : ± 2°C • Stabilitas Suhu : ± 0.05 °C • Koefisien Suhu : 0.01 °C / °C • Kecepatan Cooling : ± 6 menit dari 450 °C ke 50 °C • Overheat Protection : Programmable > 470 °C
5
METODOLOGI PENILITIAN Spesifikasi SHIMADZU GC FID – 2010 Detector • Detektor Tipe : Flame Ionization Detector (FID) • Range Suhu : Suhu Ruang +4°C sampai 450°C dan -50 °C to 450 °C • Akurasi Suhu : ±1 % (K) (kalibrasi pada 0.01 °C) • Overheat Protection : Programmable > 470 °C • Jet Material : Fused Quartz • Waktu Konstant : 4 ms to 2 s selectable Advanced Pressure Controller
1
METODOLOGI PENILITIAN GC - Solution
2
METODOLOGI PENILITIAN Real Time Analysis
3
METODOLOGI PENILITIAN GC – Solution (Setting INJECTOR)
4
PENGUJIAN DAN ANALISA DATA Hasil Analisa Pada Temperature Column 200oC
1
PEMBAHASAN Dari analisa data diatas dapat dilihat bahwa hasil injeksi standard sample sudah memenuhi persyaratan yaitu variasi perubahan nilai retention time dan area of detection peak serta nilai height pada setiap variasi temperature dengan nilai rata – rata %RSD dibawah 0.5%. Untuk memperjelas digunakan tabel untuk representatif dari hasil perhitungan nilai %RSD sebagai berikut :
2
PEMBAHASAN AREA
RETENTION TIME Temperature Column (°C) 140 150 160 170 180 190 200
n-Hexane
Bhypenile
2.085 1.855 1.587 1.425 1.223 1.028 0.892
4.035 3.858 3.267 3.022 2.923 2.682 2.357
Temperature Column (°C) 140 150 160 170 180 190 200
Bhypenile
779304940 778735257 773612140 775838641 773183254 771813981 772469280
37920037 37765976 37573903 37775757 37132913 37137270 37135200
Area
4.500
900000000
4.000
800000000
3.500
700000000
3.000
600000000 uV/min
min
Retention Time
n-Hexane
2.500
500000000
2.000
(n-Hexane)
400000000
1.500
Bhypenile
300000000
(n-Hexane) Bhypenile
200000000
1.000
100000000
0.500
0
0.000 140
150 160 170 180 190 Temperature Column (deg.C)
200
140
150 160 170 180 190 Temperature Column (deg.C)
200
3
PEMBAHASAN •
•
•
Hasil perhitungan nilai %RSD diatas menunjukkan bahwa tingkat kestabilan dari instrument GC (Gas Chromatography) disini adalah sesuai dengan persyaratan dari SHIMADZU Performance Qualification yaitu dibawah 0.5% untuk nilai %RSD dengan teknis injeksi menggunakan autosampler. Dari hasil analisa tersebut dapat dianalisa mengenai kinerja GC (Gas Chromatography) yaitu pengaruh temperature column terhadap retention time dan area of detection peak adalah bahwa temperature column dapat mempengaruhi nilai retention time dari detection peak yaitu semakin besar nilai temperature column maka nilai retention time semakin kecil begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai temperature column maka nilai retention time semakin besar atau dengan kata lain waktu analisa bisa diperkecil dengan cara setting temperature column. Untuk nilai dari area of detection peak cenderung stabil atau tidak berubah secara signifikan. Hanya saja bentuk chromatogram dari hasil analisa yang berbeda yaitu semakin besar nilai temperature column maka bentuk dari chromatogram semakin meruncing atau bisa dikatakan nilai height semakin besar begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai temperature column maka bentuk dari chromatogram semakin melebar atau bisa dikatakan nilai height semakin kecil.
4
KESIMPULAN dan SARAN Kesimpulan •
•
•
Telah dilakukan analisa data dengan parameter methode yang telah ditentukan dan didapatkan hasil sesuai dengan persyaratan yaitu variasi perubahan nilai retention time dan area of detection peak serta nilai height dan concentraion dengan nilai rata – rata %RSD dibawah 0.5%. Kinerja SHIMADZU GC-2010 mengenai pegaruh temperature column terhadap nilai retention time adalah semakin besar nilai temperature column maka nilai retention time semakin kecil begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai temperature column maka nilai retention time semakin besar atau dalam arti waktu analisa bisa diperkecil dengan cara setting temperature column. Kinerja SHIMADZU GC-2010 mengenai pegaruh temperature column terhadap nilai area of detection peak adalah pada bentuk chromatogram dengan ketentuan semakin besar nilai temperature column maka bentuk dari chromatogram semakin meruncing begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai temperature column maka bentuk dari chromatogram semakin melebar tetapi tidak berpengaruh pada nilai area of detection peak itu sendiri.
Saran •
Untuk penelitian selanjutnya agar dapat dikembangkan dari segi karakteristik Gas Chromatography yang lain seperti setting nilai variable proses yang lain seperti pressure dan flow.
