KE DAFTAR ISI 260
ISSN 0216 - 3128
!!!!!!!!!!!
PENGARUH KEROSEN TERHADAP
PERSENTASE
Sllyanti, dkk.
SURFAKTAN
PADA EKSTRAKSI KONSENTRA T Ce (IV)
DAN Toro
MEMBRAN
EMULSI
Suyanti dan MV Purwani Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
ABSTRAK PENGARUH PERSENTASE SURFAKTAN DAN TOPO - KEROSEN PADA EKSTRAKSI MEMBRAN EMULSI TERHADAP KONSENTRAT Ce(IV). Telah dilakukan ekstraksi membran emulsi cair konsentrat Ce(lV) hasil olah pasir monasit untuk pemisahan Ce dan Th. Sebagai fasa membran adalah 25 ml HjP04 4,5 M dalam 25 ml TOPO-Kerosenyang divariasi persentasenya. Fasa air eksternal ( FAe) atau larutan umpan adalah konsentrat Ce dalam 50 ml HNOj 7M. Untuk memperoleh sistem emulsi yang stabil dipakai emulgator Span-80 yang divariasi persentasenya. Pembuatan membran selama 10 menit dengan kecepatan emulsifikasi 8000 rpm. Setelah dibuat membran emulsi, dilakukan proses ekstraksi. Volume umpan = volume membran = 50 ml, volume TOPO-Kerosenyang divariasi persentasenya = volume HjP04 = 25 ml, waktu ekstraksi 5 menit dan kecepatan pengadukan 240 rpm. Hasil terbaik diperoleh pada pemakaian Span-80 sebanyak 5% dan pemakaian TOPO-Kerosen sebanyak 1% Pada keadaan ini diperoleh efisiensi ekstraksi Ce = 42 %, efisiensi Th = 17,61%. efisiensi stripping Ce = 100%, efisiensi stripping Th = 87,32%, efisiensi total Ce = 42%, efisiensi total Th = 15.38%serta FP total Ce-Th == 2.73
ABSTRACT THE INFLUENCE OF PROCENTAGE OF SURFACTAN AND TOPO-KEROSENE ON LIQUID EMULSION MEMBRANE EXTRACTION OF Ce(IV). The liquid emulsion membran extraction of Ce(IVh from monazite sand product treatment has been done for separation of Ce and Th. As membrane phase were 25 ml HjP04 4.5 M as internal aqueous phase in 25 ml TOPO-Kerosene which was variated its procentage as organic phase.. Thefeed or external aqueous phase was Ce concentrate in 50 ml HNOj 7M Surfactan or emulgator Span-80 was used and was variated its procentage. to make and stabillize emulsion membrane.. The making of membrane along 10 minutes with the emulsification speed was 8000 rpm. After the emulsion membrane was formed, the extraction process was performed.. time of extraction for 5 minutes with the speed of extraction was 240 rpm. The best yield were obtained at percentage of Span-80 was 5% and procetage of TOPO - Kerosene was 1% At this condition was obtained the extraction efficiency ofCe was 42%. the extraction efficiency ofTh was 17.61%. the stripping efficiency ofCe was 100%. the stripping efficiency of Th was 87,32%, the total efficiency of Ce was 42%, the total efficiency of Th was 15.38 %. and separationfactor ofCe - Th = 2.73.
PENDAHULUAN Serium Pasir
nitrat dibuat daribahan pasir monasit. monasitdapatmerupakan buangan penambangan timah oleh PT. Timah yang diperoleh di laut sekitar P. Bangka, Belitung, dan Singkep. Pasir monasit ini mengandung unsur logam tanah jarang. Kadar tertinggi unsur logam tanah jarang dalam pasir monasit adalah Ce (serium) = ± 16 - 20%, lantanum (La) = ± 7 - 10% dan Nd (neodimium) = ± 5 - 7%, sedang un sur yang lain lebih sedikit. Kegunaan Ce antara lain sebagai bahan katalis pada penyulingan minyak bumi, logam paduan yang tahan suhu tinggi dan korosi, industri kaca / optik ( CRT, kamera ),
kapasitor, keramik berwarna, cat dan sebagai bahan pemoles tangki pengemas. Kegunaan Th terutama untuk bahan bakar pada reaktor nuklir(l). Purwani dkk(2) telah melakukan pembuatan Logam Tanah Jarang Hidroksida (L TJOH) dari pasir monas it. Setelah melalui beberapa tahapan proses pengambilan Ce dari LTJOH, diperoleh konsentrat Ce(N03)" Oleh karena mengingat kegunaan dan harga Ce yang mahal, maka sangat layak untuk dilakukan penelitian pemisahaan Ce dan Th, mengingat Th merupakan unsur radioaktif yang harus dihindari apabila Ce dipakai sebagai bahan untuk keperluan industri.
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
ISSN 0216 - 3128
Sllyallti, tlkk.
Salah satu teknik pemisahan yang sering dipakai adalah ekstraksi membran emulsi. ABOU NEMEH dkk(J), telah memisahkan uranium dari pengotor-pengotornya dengan teknik pemisahan ekstraksi membran emulsi cairo Teknik pemisahan ini melibatkan tiga fasa yaitu fasa air eksternal dimana terkandung logam Ce dan Th yang akan diekstraksi, fasa organik atau fasa pengekstrak dan fasa air internal untuk reekstraksi. Antara fasa organik dan fasa air internal merupakan emulsi yang terbentuk karena adanya emulgator atau surfaktan. Logam yang ada dalam fasa air eksternal akan terekstrak oleh pengekstrak yang ada dalam fasa organik dengan membentuk senyawa kompleks. Senyawa kompleks ini selanjutnya terdekomposisi oleh fasa air internal dan tersimpan didalamnya, oleh karena itu ekstraksi dan reekstraksi atau stripping terjadi secara simultan. Dengan metode ekstraksi membran emulsi ini diharapkan terjadi penghematan pemakaian ekstraktan karena ekstraktan tidak mengalami kejenuhan dan logam langsung ditransfer ke fasa air internal. Fasa air eksternal merupakan konsentrat Ce dan Th dalam larutan nitrat, fasa organik adalah ckstraktan TOPO (Tri -n Octyl Phosphine Oxide) dalam pengencer kerosen dan fasa air internal atau fasa penstripping adalah asam fosfat. ISHIMORI dkk.(4), menyajikan data bahwa ekstraksi 5% TOPO - Kerosen untuk semua unsur. Koefisien Distribusi
2.
26/
3.
Lapisan tipis tetap ( Stagnant film ) diluar emulsi AIM Antannuka FAe dan emulsi AIM
4. 5. 6.
Lapisan minyak Fasa membran Fasa air internal ( FAi )
Langkah dasar penneasi atau transfer logam : 1. Difusi Ln+ dan H+ melalui FAe dan stagnant film 2. 3. 4.
5.
Reaksi antar muka Ln+ dan pembawa ( FO = fasa organik ) Difusi dari FO dan kompleks melalui lapisan minyak emulsi AIM Difusi FO dan kompleks an tara sel yang berdekatan. Striping logam pada antar muka fasa membran dengan FAi
Untuk membuat sistem emulsi antara fasa organik (FO) dan fasa air internal (F Ai) memakai emulgator span-gO yang dapat membentuk sistem emulsi air dalam minyak(5). Tipe emulsi air dalam minyak bisa terbentuk apabila digunakan emulgator yang mempunyai harga HLB (Hidrophile Lipophile Balance) 4-12, sedangkan harga HLB Span-gO adalah 4,3. Sebagai umpan konsentrat Ce dan Th dalam larutan HN03 atau sebagai fasa air eksternal Reaksi yang terjadi antara logam dengan TOPO sebagai berikut
( Kd ) Ce dan Th mempunyai perbedaan yang cukup baik, sehingga Ce dan Th dapat dipisahkan. 4R3PO 4R3PO
+ Ce(N03)4 + Th ( N03)4 R
~
Ce(N03)4.4
R3PO
(I)
~
Th (N03)4 .4 R3PO
(2)
= tri oktil
Proses striping atau reekstrasi yaitu transfer dengan reaksi logam dari FO ke FAi (H3P04) sebagai berikut : 6Ce (N03)4 .4 R3PO + 12 H3P04 ~ 3Ce3(P04 )4 + 4R3PO + 24HN03 6Th (N03)4 .4 R3PO + 12 H3P04 ~ 3Th3(P04)4 + 4R3PO + 24HN03
Gambar
I.
Model sel lapisan emulsi tipe AIM
Keterangall Gambar : I. Fasa air eksternal ( FAe )
-
lapisall pada
(3) (4)
Emulsi dikatakan stabil apabila emulsi tidak mudah pecah pada jangka waktu tertentu. Semakin lama waktu emulsi pecah, emulsi dikatakan semakin stabil. Rusaknya emulsi disebabkan karena terjadinya koa/esen. creaming dan cracking. Creaming terjadi karena ukuran butir terlalu besar, sehingga emulsi akan mudah pecah, sedangkan kalau pembentukan emulsi tidak kuat yang satunya disebabkan karena kurangnya emulgator, sehingga emulsi menjadi rusak disebut cracking
Prosiding PPI • PDlPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Jul! 2006
-
ISSN 0216 - 3128
262
Suyanti. dkk.
bergabung dengan butir emulsi menjadi rusak.'
yang
besar,
sehingga
Faktor - faktor yang berpengaruh untuk kestabilan membran adalah % emulgator atau surfaktan Span-80, waktu emulsifikasi. Keberhasilan proses dapat dilihat dari besarnya efisiensi ekstraksi, efisiensi stripping, efisiensi total, dan faktor pemisahan.
Gambar 2. Bentuk emulsi yang akan menyebabkan terjadinya koalesen
perhitungan efisiensi menurut persamaan sebagai berikut :
Koalesen terjadi karena butir-butir yang terbentuk tidak seragam, butir-butir yang kecil akan
Efisiensi ekstraksi = (VFAeo. CFAeo) - (VFAe .CFAe) VFAeo.CFAeo (VF Ai. CFAi) Efisiensi striping = (VFAeo.CFA eo) _ (VFAe .CFAe)
X
(5)
100%
x 100%
(6)
0 Efisiensi total = (VF Ai. CFAi) (VFAeo.CFA eo) x 100Yo
(7)
Faktor Pisah Ce _ Th = Efisiensi total Ce Efisiensi total Th VF Aeo = Volume fasa air eksternal sebelum ekstraksi (awal) VF Ae = Volume fasa air eksternal sesudah ekstraksi VFAio =Volume fasa air internal sebelum ekstraksi (awal) VFAi = Volume fasa air internal sesudah ekstraksi CFAeo = Konsentrasi fasa air eksternal sebelum ekstraksi (awal) CF Ae = Konsentrasi fasa air eksternal sesudah ekstraksi CFAio = Konsentrasi fasa air internal sebelum ekstraksi (awal) CFAi = Konsentrasi fasa air internal sesudah ekstraksi
Alat Pemanas dan pengaduk magnet, pengaduk ultra Turax, penggerus, alat gelas, pH meter dan Spektrometer Pendar Sinar X. Cara Kerja Pengaruh
% surfaktan
Span-80.
Umpan 15 g Ce(NO')4 dilarutkan dalam 300 ml HNO,7M (FAe) yang divariasi. Duapuluh mililiter TOPO-Kerosen 5 % ditambah Span-80 yang divariasi volumenya I, 1,5; 2; 2,5; dan 3ml kemudian ditambah 25 ml H,P04 4,5M ( FA i) diaduk selama 20 menit. Kecepatan emulsifikasi 8000 rpm. Emulsi yang terbentuk sebagai fasa membran (FM) dipakai untuk ekstraksi 50 ml umpan selama 5 menit dengan kecepatan pengadukan ekstraksi 240 rpm. Kondisi ini dipakai setelah diperoleh kondisi optimum pada penelitian sebelumnya. Setelah pengadukan FM dan FAe dipisahkan. FAe diukur volumenya dan dianalisis dengan spektrometer pendar sinar X. Emulsi atau FM dipanaskan sebentar pada suhu kira-kira 50GC untuk memecah emulsi, sehingga terpisah an tara
BAHAN DAN TAT A KERJA Bahan Konsentrat Ce Nitrat hasil olah Pasir monasit dari P Bangka dengan kadar Ce "" 85% dan kadar Th = 5%, HNO" H,P04, TOPO, kerosen, Span-80, kertas saring,
Prosiding Pustek Akselerator
(8)
PPI - PDIPTN 2006 dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta,
10 Juli
2006
ISSN 0216 - 3128
Suyaflti, dkk.
FO dan FAi. FAi diukur volumenya dan dianalisis dengan spektrometer pendar sinar X. Pengaruh internal
keasaman
H3P04
sebagai
Fasa
air
Span-80 yang volumenya (%) sudah dioptimasi dilarutkan dalam 20 ml TOPO-Kerosen yang divariasi persentasenya I, 2, 3, 4, 5 clan 6% ditambah 25 ml H3P04 yang 7,M diaduk dengan kecepatan 8000 rpm selama 20 menit. Emulsi yang terjadi adalah H3P04 dalam TOPO-Kerosen .. Emulsi yang terbentuk dipakai untuk ekstraksi 50 ml umpan atau FAi waktu ekstraksi 5 men it, kecepatan pengadukan pada waktu ekstraksi 240 rpm. Kondisi ini dipakai setelah diperoleh kondisi optimum pada penelitian sebelumnya. Setelah pengadukan FM dan FAe dipisahkan. FAe diukur volumenya dan dianalisis dengan spektrometer pendar sinar X. Emulsi atau FM dipanaskan scbentar pada suhu kira-kira 50°C untuk memecah emulsi, sehingga terpisah antara FO dan FAi. FAi diukur volumenya dan dianalisis dengan spektrometer pendar sinar X.
263
Gambar 4 menunjukkan hubungan antara %Span-80 dengan volume FAi dan FAe sesudah ekstraksi. Semakin sedikit surfaktan yang digunakan, akan terbentuk perubahan volume negatif dimana FAe sesudah ekstraksi menjadi lebih besar daripada sebelum ekstraksi. Hal ini disebabkan karena kerapatan lapisan pelindung butir tcrdispersi kecil sehingga sistem emulsi yang terbentuk mengalami koalesen dan mengakibatkan FAi keluar dari emulsi masuk ke FAe. Sebaliknya semakin banyak surfaktan yang digunakan, volume FAi sesudah ekstraksi semakin besar. Keadaan ini disebabkan karena jumlah surfaktan yang melingkupi air semakin banyak, maka ketika terjadi pencampuran antara FAi dan FAe pada waktu ekstraksi ( pengadukan ) ada sebagian FAe yang tertarik ke FAi. Ini dikenal sebagai perubahan volume positif. Kestabilan emulsi dapat diketahui dari waktu kerusakan emulsi dan dari volume FAe dan FAi sebelum dan sesudah ekstraksi. Apabila volumenya konstan , maka emulsi yang terbentuk stabil. Pada pemakaian 4% Span-80 harga volume FAi mendekati FAio ( Volume FAi sebelum ekstraksi ) dan volume FAe mendekati FAeo ( volume FAe sebelum ekstraksi ).
HASIL DAN PEMBAHASAN .c Pcngaruh
%surfaktan
Adanya surfaktan akan membentuk lapisan film pelindung butir - butir fasa terdispersi yang kerapatannya tergantung pada banyaknya surfaktan dalam larutan. Pada Penentuan %Span-80 dilakukan untuk megetahui kestabilan sistem cmulsi. Gambar 3 menunjukkan hubungan %Span80 terhadap waktu kerusakan emulsi sebelum dilakukan ekstraksi. Semakin banyak Span-80 yang digunakan, emulsi yang terbentuk semakin stabil, dan sudah cukup stabil pada pemakaian surfaktan 5%. KesetabiJan membran emulsi ketika diuji untuk ekstraksi campuran Ce-Th dalam larutan nitrat dapat dilihat pada Gambar 4 sampai Gambar 8, Membran emulsi yang dibuat merupakan tipe emulsi air dalam minyak, yaitu H3P04 dalam TOPO-kerosen.
c
60
~E50 ~.~
-
~.~ ... ~
40 30
= E 20 10 CII
~
0 2
3
4 0/,
70 60
~
Span-80
5
6
Span.80
Gambar 3. Hubungan an/ara %Span-80 waktu kerusakan emulsi.
dengan
__
~]1 50 40 (II
~
E]I ~
~
CII
FAi
__ FAe ....... FAio ----FAeo
30 20 10
o 2
3
4
5
6
% Span.80
Gambar 4. Hubungan an/ara %Span-80 dengan FAi dan FAe sesudalr ekstraksi.
Gambar 5 menunjukkan hubungan %Span 80 dengan efisiensi ekstraksi Ce dan Th. Efisiensi ekstraksi mencapai maksimum pada pemakaian 5% Span-80, pada kondisi emulsi stabiJ, sehingga kemampuan membran emulsi untuk mengekstraksi logam sangat baik. Perpindahan massa logam dari FAe ke FO agak terganggu oleh terikutnya sebagian volume FAe. Pada pemakain diatas 5%Span 80 terjadi perubahan volume baik FAi maupun FAe yang besar, sehingga emulsi kurang stabil, dengan demikian ekstraksi tidak berlangsung dengan baik. Untuk mengetahui seberapa besar transfer logam ke fasa organik dapat diJihat pada Gambar 5, yaitu grafik hubungan %Span-80 dengan efisiensi ekstraksi. Pad a awalnya Ce dan Th berada pad a FAe dalam bentuk kompleks tersolvasi oleh air dan nitrat. Akibat adanya TOPO melalui proses ekstraksi, ligan H20 akan diganti oleh TOPO dan
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
-
ISSN 0216-3128
264
membentuk
kompleks
netral pad a fasa organik.
Serium (Ce) akan mudah terekstraksi dibanding Th, menandakan Ce lebih selektif dan lebih mudah membentuk kompleks dengan TOPO. Hal ini dapat dilihat pad a Gambar 3, efisiensi ekstraksi Ce lebih besar dibanding ekstraksi Th. Disamping itu karena konsentrasi Ce jauh lebih besar dibanding konsentrasi Th dalam umpan. Perpindahan massa dari FAe ke FO sesuai dengan Hukum Fick(8), maka Ce jauh lebih cepat dibanding Th. Pad a pemakaian Span-80 diatas 5% , karena Th lebih banyak terekstrak menurunkan efisiensi ekstraksi Ceo Q)
3 c~_ 20 100 0 42
'1ij V)
]
80
f~
-.-
Th
..•.
56
Span-80
Gombar 5. Hubungan % efisien .••i ekstraksi
Span-80
dengan
Proses striping atau reekstraksi yaitu transfer logam dari FO ke FAi ( H3P04 ) mehilui reaksi sebagai persamaan 3 dan 4. Pada dasamya senyawa kompleks Th (N03)3 .3 R3PO lebih kuat dibanding senyawa kompleks Ce(N03)3 .4 R3PO, oleh karena itu ketika bereaksi dengan H3P04, Ce akan mudah terurai dibanding Th, Dengan demikian efisiensi striping Ce lebih besar dibanding efisiensi striping Th .. Pad a Gambar 6 dapat dilihat bahwa pad a awalnya karena HJP04 sudah lebih dahulu bereaksi dengan kompleks Ce maka efisiensi stripingnya lebih besar dibanding Th.
0; 100 c.. ~==
80~C-j~ 60
-.-
Q)
.~
35460 2 100 ~~
~
__
%
Gombar
7.
40
•
3
4
5
6
% Span~O
Gombar 6. Hubungan % eftsiensi stripping
---
Th
Span~O
Hubungan % efi .••ien .•• i total
Span-80
dellgall
Faktor pisah yang digunakan pada pembahasan ini adalah faktor pisah Ce terhadap Th, faktor pisah maksimum dicapai pad a kondisi 5% Span-80 sebesar 2,16 (Gambar 8)
.c 1-12,5
a 'i (/j
2 1,5
1 ~ 0,5
c:
~
u.
0 345
2
6
% Span-80 % Spall-80 llellgall faktof
Pengaruh
% TOPO - Kerosen.
Th
;:; 20 0 c;:::
2
•
Ce
'1i)
UJ
c~
Gombar 8. Hubungall pisah.
'#
';::
UJ '1ij
Efisiensi total logam makin naik dengan makin besamya keasaman HN03 Setelah dilakukan perhitungan, diperoleh efisiensi total Ce dan Th seperti terlihat pad a Gambar 7. Temyata diperoleh efisiensi total Ce lebih besar dibanding efisiensi total Th.
~
'10
i ~~tC-j ~ ;;f!
c;:::
Suyanti, dkk.
Span-80
dengan
Keefektifan dari keseluruhan proses ekstraksi dengan metoda ekstraksi membran emulsi cair dapat diketahui dengan melihat efisiensi totalnya. Penggabungan kedua efisiensi ekstraksi dan efisiensi striping akan diperoleh efisiensi total.
Proses ekstraksi diawali dengan terekstraksnya Ce dan Th oleh TOPO dan membentuk senyawa kompleks netrallogam-TOPO pada fasa membran. Selanjutnya logam-TOPO melewati membran dan terdekomposisi oleh agen penstriping masuk ke dalam FAi menjadi logam MP04 (M = Ce dan Th). Terjadinya dekomposisi karena adanya reaksi pertukaran ion dengan HJP04 dimana kompleks tersebut akan melepas Ce4+ dan Th4+ bereaksi dengan PO/-. Semakin banyak %TOPO yang dipakai, logam yang terekstraksi membentuk kompleks logam-TOPO semakin banyak seperti dinyatakan pada persamaan (1) dan (2).
Proslding PPI • PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
Pada Gambar 9 ditunjukkan hubungan antara %TOPO dengan efisiensi ekstraksi. Efisiensi ekstraksi semakin meningkat dengan pemakaian %TOPO yang semakin besar antara 1-2%. ISHIMORI T., menyajikan hubungan antara ekstraktan TOPO dengan koefisien distribusi untuk semua unsur tanpa terkecuali Ce dan Th. Koefisien distribusi Th dalam TOPO-nitrat lebih tinggi dibanding Ct:. Tetapi dalam umpan konsentrasi Ce jauh lebih tinggi dibanding Th rnaka sesuai dengan rumusan Ladda, tentang laju perpindahan massa dibidang antarmuka yang ditunjukkan dengan persamaan: NA = (DAB/ L) ( CIAs- C2As)
(8)
NA= laju perpindahan massa solut A, kgmol/m2.det CIA = konsentrat cairan yang mengandung solut A akan didifusikan, gmol/mJ DAB = Difusifitas larutan, m2/det L = lebar lapisan antarmuka FAe dan FO Karena besamya konsentrasi Ce (15.000 ppm ) dalam umpan lebih besar dibanding Th (1000 ppm), maka transfer unsur logam karena difusi lebih dominan dibanding reaksi kimia. Dengan demikian efisiensi ekstraksi Ce lebih besar dibanding efisiensi ekstraksi Th. Pada pemakaian 3%TOPO. efisiensi ekstraksi Ce sebesar 65% dan efisiensi ekstraksi Th sekitar 30%. Setelah pemakaian TOPO sebanyak 3%, efisiensi ekstraksi berkurang, karena %TOPO yang besar akan mempunyai viskositas yang besar sehingga memperkecil difusifitas yang besamya proporsional dengan laju perpindahan massa persamaan (8). Hubungan antara viskositas dengan difusifitas sebagai berikut: DAB= kB· T / 61t.I1B.rA kB T I1B rA
(9)
= konstanta Soltzman = Suhu = viskositas = jari - jari solut
-
2
3
265
sebagai persamaan (3) dan (4). Pada dasarnya senyawa kompleks Th (NOJ)4 .4 R3PO lebih kuat dibanding senyawa kompleks Ce (N03)4 .3 RJPO, oleh karena itu ketika bereaksi dengan HJP04, Ce akan mudah terurai dibanding Th. Dengan demikian efisiensi srriping Ce lebih besar dibanding efisiensi Th. Gambar 10 menunjukan hubungan % TOPO dengan efisiensi striping, dimana efisiensi striping Ce lebih besar dibanding efisiensi striping Th. Pada pemakaian TOPO antara 1-2%, meskipun jumlah senyawa kompleks Ce-TOPO dan Th-TOPO semakin besar, tetapi yang ada masih mampu untuk jumlah H3P04 bereaksi dengan Ce- TOPO dan Th- TOPO yang sam a kuatnya, maka efisiensi stripingnya juga hampir sama kuat dan besamya (untuk Ce hampir 00%, untuk Th 90% ). Pad a pemakaian 3% TOPO, karena jumlah senyawa kompleks Ce- TOPO dan Th- TOPO mencapai puncaknya dalam FO, sedang jumlah HJP04 terbatas maka efisiensi striping agak menurun. Tetapi setelah pemakaian TOPO diatas 4%, karena jumlah kompleks Ce dan Th-TOPO berkurang maka sebenamya kemampuan HJP04 beraksi dengan Ce- TOPO dan Th- TOPO semakin besar, tetapi karena kendala viskositas, maka tidak mampu untuk cepat mendifusi ke FAi, sehingga efisiensi stripingnya hampir sam a dengan pemakaian 3%TOPO (untuk Ce sekitar 90%, untuk Th 80%) J
i .;:
1:~ ~--:---:-: 120 J
t;
60
.~
40
I
CII
~
20 o I
,
. 2
,
3
, 4
, 5
I 6
% TOPO-Kerosen
Gambar IO.Hubungan % TOPO-Kerosen eflsiensi striping
n1c~1 ti
-
ISSN 0216 - 3128
Suyallti. dkk.
4
5
6
% TOPO-Kerosen
Gambar 9. Jlubungan % TOPO-Kerosen eflSiensi ekstraksi
dengan
Proses striping atau reekstrasi yaitu transfer logam dari FO ke FAi (HJP04 ) melalui reaksi
dengan
Untuk mengetahui keefektifan dari keseluruhan proses ekstraksi dengan metoda ekstraksi membran emulsi cair dapat diketahui dengan melihat efisiensi totalnya .. Penggabungan kedua efisiensi ekstraksi dan efisiensi striping akan diperoleh efisiensi total. Efisiensi total logam makin naik dengan makin besamya prosentase TOPO, tetapi setelah pemakaian 3%TOPO, efisiensi totalnya hampir konstan. Menurut White dan Rose 1989, pad a ekstraksi cair - cair ( bukan membran emulsi ), konsentrasi maksimum TOPO dalam mengekstraksi logam 7,73% TOPO. Setelah dilakukan perhitungan, diperoleh efisiensi total Ce dan Th seperti terlihat pada Gambar II. Temyata
Prosiding PPI • PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan· BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
266
ISSN 0216-3128
diperoleh efisiensi total Ce Jebih besar dibanding efisiensi total Th. 70 ~ 60 ~
50
ffi
10
o
3
2 %
4
5
6
TOPO.Kerosen
Gambar II.Hubungan % TOPO-Kerosen efi .•• iem.i total
dengan
Untuk memperoleh pemisahan yang baik dari kedua unsur diukur dengan besamya faktor pisah. Perbandingan efisiensi total Ce dan Th akan menghasilkan faktor pisah (FP). Dari Gambar 12 dapat disimpulkan hasil terbaik pada FP yang terbesar yaitu pad a pemakaian 1% TOPO, sebenarnya FP Ce- Th untuk pemakaian 3% TOPO juga diperoleh yang hampir besamya. Pertimbangan pemilihan %TOPO yang terbaik adalah semakin sedikit %TOPO, biaya yang dipakai lebih murah. Untuk memperoleh FP yang sarna secara ekstraksi biasa memakai 5% TOPOKerosen. 2. 5 ~ ... mmm
'"
(\j -!c~z
u.. (\j j;;! c: o(\j •J:..
terbaik diperoleh pada ekstraksi 50 ml larutan umpan dalam suasana HN03 4,5 M, diekstraksi dengan 50 ml membran TOPO-Kerosen = 1% dan H3P04 4,5 M selama 10 menit dengan kecepatan pengadukan 400 rpm, kecepatan pembuatan membran 8000 rpm dan pemakaian span-80 = 5% . Pada keadaan ini diperoleh efisiensi ekstraksi Ce = 42%, efisiensi ekstraksi Th = 17,61%, efisiensi stripping Ce = 100%, efisiensi stripping Th = 87,32%, efisiensi total Ce = 42%, efisiensi total Th = 15,38% serta FP total Ce- Th= 2,73.
S 40 .~ 30 .~ 20 1
DAFT AR PUST AKA I.
PRAKASH, S., Advanced Chemistry of Rare Earth, S.Chand and Co., PYT, New Delhi, ( 1975).
2.
PURW ANI, MY.DAN SUY ANTI., "Pengaruh HN03 dan KBr03 Pada Pembuatan Konsentrat Ce, La dan Nd Dari Pasir Monasit", Prosiding PPI, PPPTM-BATAN, (2005).
3.
ABAO NEMEH, I. And PATEGHEM, APV. "Membrane Recyclingin Liquid Surfactant Membrane Process", Ind. Eng. Chern., res., (1995).
4.
ISHIMORI, T., AND NAKAMOTO, E., "Data of Inorganic Solvent Extraction", JA ER I. ( 1963).
5.
JOHANES, H., " Pengantar Kimia Koloid dan Kimia Permukaan", Universitas Gadjah Mada Press., Yogyakarta, (1973).
6.
HANSON, c., Recent Advances in Liquid Liquid Extraction, Pergamon Press, Oxford. New York, 1SI edition, (1971).
7.
WHITE, J.C dan ROSE, W.J, Separation by Solvent Extraction with Try-n-Octylphosphine Oxyde, Oak Ridge National Laboratory, Oak Ridge, Tenesse, (1987).
8.
LADDA, G.S., dan DEGALLESAN, T.N .. Transport Phenomena in Liquid Extractioll. Mc-Graw Hill Publshing, Co., LTD., New York, (1976).
••••••••••• 'm
2
1.5
2
3
5
4
Suyanti, dkk.
6
% TOPO-Kerosen
Gambar 12. Hubungan % TOPO-Kerosen Jaktor pisah
dengan
KESIMPULAN Semakin besar % Span - 80 yang dipakai, membran semakin stabil, sehingga ekstraksi menjadi semakin sempuma. Tetapi membran yang terlalu kuat akan menarik FAe kedalam FAi dan akan sukar terjadi proses stripping, sehingga menurunkan efisiensi total. Semakin besar % TOPO-Kerosen yang dipakai reaksi akan semakin sempurna, tetapi pemakaian TOPO yang ter/alu ban yak juga akan menghambat laju perpindahan massa sehingga ekstraksi tidak maksimal. Hasil
TANYAJAWAB Isyuniarto o
Persyaratannya apa agar surfaktan dapat digunakan untuk membuat emulsi yang baik dan jenis surfaktan yang biasa digunakan apa, mohon penjelasan ?
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
Sural/Ii, dkk.
267
ISSN 0216 - 3128
Triyono
Suyanti
DAda dua jenis (tipe) emulsi yaitu tipe air dalam minyak dan minyak dalam air. Untuk ekstraksi membran emulsi diperlukan tipe emulsi air dalam minyak. Dalam makalah ini HJP04 sebagai fase penstripping (air) dalam TOPO-kerosen sebagai salven atau fase organik (minyak). Jenis surfak/an yang dapat digzmakan untuk membuat emulsi air dalam minyak an/ara lain Span-80 (Sorbitan mono oleat) dan Tween-80 (Polioksi elilen sorbitan mono oleat). Syarat surfaktan agar dapat untuk me11lbuat emulsi adalah surfak/an tersehut 11Iempunyai harga HBL (Hidrophile Lipophile Bance) antara 3 sid /2.
o
Berapa kadar Ce yang dapat digunakan untuk industri, mohon penjelasan ?
Suyanti o
Kadar Ce dalam industri tergantung penggunaannya, misalnya Ce untuk /angki pengemas atau untuk logam paduan tidak memerlukan kemurnian yang tinggi, tetapi jika digunakan untuk ka/alis diperlukan kadar Ce yang tinggi (99,9%). Akan tetapi Ce oksida yang laku dijual dipasaran disyaratkan Ce yang bebas Th.
KE DAFTAR ISI
Prosiding PPI • PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan· BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
