STUDI ANALISIS SPESIASI ION LOGAM Cr(III) DAN Cr(VI) DENGAN ASAM TANAT DARI EKSTRAK GAMBIR MENGGUNAKAN SPEKTROMETRI UV-VIS

J. Sains MIPA, April 2011, Vol. 17, No. 1, Hal.: 35 - 42 ISSN 1978-1873

STUDI ANALISIS SPESIASI ION LOGAM Cr(III) DAN Cr(VI) DENGAN ASAM TANAT DARI EKSTRAK GAMBIR MENGGUNAKAN SPEKTROMETRI UV-VIS R. Supriyanto Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Lampung, Bandar Lampung, Indonesia 35145

E-mail : [email protected]

ABSTRACT Research of speciation analysis metal ion Cr(III) and Cr(VI) using isolated tannic acid from gambier extract with Ultraviolet-Visible Spectrophotometry has been performed. The research was carried to obtain the optimum condition of complex of metal ion chromium-tannic acid to pH, wavelength, concentration ratio, time of stability and the influence of ionic intruders. The result showed that the wavelength of optimum complex metal ion Cr(III)-tannic acid was 580.5 nm at pH 8, ratio of the best concentration of complex was 5 : 2, time needed to reach the stability was after 60th minutes, the ionic concentration of Mn(II) ≤ 1 ppm, Fe(II) ≤ 0.8 ppm, and Ni ≤ 0.6 ppm did not disturb the speciation analysis method. The speciation analysis method produced coefficient correlation (r) of 0,9997. The result also showed that the wavelength of optimum complex metal ion Cr(VI)-tannic acid was 486.1 nm at pH 10.5, ratio of the best concentration complex was 5 : 5, time needed to reach the stability was after 24 hour, the ionic concentration of Mn(II) ≤ 0.8 ppm, Fe(II) ≤ 0.4 ppm, and Ni ≤ 1 ppm did not disturb speciation analysis method. The speciation analysis also produced a smilar coefficient correlation (r) of 0.9997. Keywords: speciation analysis, Cr(III), Cr(VI), tannic acid, spectrophotometry UV-Vis

ABSTRAK Telah dilakukan penelitian analisis spesiasi ion logam Cr(III) dan Cr(VI) dengan asam tanat dari ekstrak gambir menggunakan spektrofotometri UV sinar tampak. Penelitian dilakukan untuk memperoleh kondisi optimum dari kompleks ion logam kromium-asam tanat terhadap pH, panjang gelombang maksimum, perbandingan konsentrasinya, waktu untuk mencapai kestabilan dan pengaruh ion logam lain. Hasil penelitian menunjukkan, bahwa panjang gelombang maksimum untuk ion logam Cr(III)-asam tanat pada 580.5 nm pada pH 8, perbandingan terbaik pada 5 : 2, waktu untuk memperoleh kestabilan 60 menit, dengan ion logam lain dengan masing-masing konsentrasi Mn(II) ≤ 1 ppm, Fe(II) ≤ 0,8 ppm, dan Ni ≤ 0,6 ppm tidak mengganggu analisis spesiasi, dengan menghasilkan koefisin korelasi sebesar 0,9997. Sedangkan untuk kompleks ion Cr(VI)-asam tanat berturut-turut diperoleh data untuk analisis yang sama sebesar: 486,1 nm, 10,5; 5 : 5; 24 jam, dengan ion logam lain dengan masing-masing konsentrasi Mn(II) ≤ 0,8 ppm, Fe(II) ≤ 0,4 ppm, and Ni ≤ 1 ppm tidak mengganggu analisis spesiasi, dengan menghasilkan koefisin korelasi juga sebesar 0,9997. Kata kunci: analisis spesiasi, Cr(III), Cr(VI), asam tanat, spektrofotometri UV-Vis

1. PENDAHULUAN Perkembangan dunia industri banyak memberikan dampak terhadap kehidupan manusia, baik yang positif maupun negatif. Dampak negatif yang dihasilkan adalah peningkatan konsentrasi bahan-bahan pencemar yang mengganggu lingkungan. Bahan pencemar yang sering menjadi perhatian adalah ion-ion logam berat. Hal ini disebabkan ion-ion logam berat bersifat toksik meskipun pada konsentrasi yang rendah (dalam ppm) dan umumnya sebagai polutan utama bagi lingkungan1). Logam kromium merupakan salah satu logam berat yang merupakan polutan. Dalam lingkungan air kromium terdapat dalam dua bentuk ion spesies, yaitu ion Cr(III) dan ion Cr(VI). Spesies ion Cr(III) merupakan suatu spesi yang ada dalam makanan yang digunakan untuk mengontrol metabolisme glukosa dan lipid dalam membran sel, sedangkan ion Cr(VI) memiliki sifat karsinogenik dan mutagenik serta sangat beracun bagi makhluk hidup2). Perbedaan sifat antara ion Cr(III) dan ion Cr(VI) yang sangat bertentangan menyebabkan adanya perbedaan pada analisis spesiasi ion logam kromium. Metode pengkompleksan menggunakan asam tanat  2011 FMIPA Universitas Lampung

35

R. Supriyanto… Studi Analisis Spesiasi Ion Logam Cr(III) dan Cr(VI)

merupakan suatu metode alternatif dalam analisis ion logam yang perlu dikembangkan. Analisis spesiasi adalah metode analitik yang dapat mengidentifikasi atau mengukur secara kuantitatif satu atau lebih individual spesiasi kimia dalam suatu sampel3. Analisis kromium yang dapat dilakukan adalah dengan pembentukan kompleks kromium dengan ligan secara Spektrofotometri Ultraungu-Tampak. Hal ini dikarenakan Spektrofotometer Ultraungu-Tampak merupakan instrumen yang mampu menganalisis kestabilan senyawa kompleks yang terbentuk pada panjang gelombang maksimum yang berbeda antara Cr(III) dan Cr(VI). Metode ini juga dapat bekerja secara selektif, akurat dan cepat bila dibandingkan dengan metode konvensional lain, seperti titrimetri atau gravimetri4) Asam tanat adalah komponen senyawa kimia penyusun terbesar dalam gambir, dan juga merupakan golongan tanin terhidrolisis. Kandungan asam tanat dalam gambir sebesar ± 70%5), katechin, kuersetin, lemak, dan lendir dengan persentase yang lebih kecil. Asam tanat bila ditinjau dari strukturnya merupakan senyawa yang memiliki pasangan elektron bebas, baik pada gugus keton (pada keadaan polimer) dan gugus hidroksil (ketika ditambahkan basa atau asam pada saat pengaturan pH). Pasangan elektron bebas ini dapat didonorkan kepada ion logam kromium yang memiliki orbital kosong, sehingga dapat dikatakan asam tanat merupakan suatu ligan. Penelitian ini bertujuan untuk mengisolasi asam tanat dari ekstrak gambir dan pembentukkan kompleks ion logam kromium dengan asam tanat serta mendapatkan kondisi analisis kompleks yang optimum. Diharapkan penelitian ini bermanfaat untuk digunakan dalam analisis ion logam kromium.

2. METODE PENELITIAN Penelitian ini dilaksanakan dari bulan April sampai September 2009 di Laboratorium Kimia Instrumentasi Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. 2.1. Isolasi Asam Tanat Sebanyak 100 gram sampel gambir yang diperoleh dari penjual umum, dimaserasi (direndam) dengan menggunakan pelarut metanol sebanyak 1500 mL. Setelah tiga hari, hasil maserasi disaring dengan menggunakan glass woll sehingga terpisah antara padatan dan filtrat. Filtrat hasil saringan dipekatkan dengan menggunakan rotary evaporator. Proses maserasi diulangi hingga pelarut berwarna jernih. Filtrat yang telah pekat dipartisi dengan etil asetat untuk memisahkan katekin dan kuersetin. Fasa metanol kemudian ditambahkan larutan NaCl 1% untuk mengendapkan asam tanat. Kemudian filtrat yang didapat dipekatkan kembali dengan menggunakan rotary evaporator. Ekstrak ini kemudian akan difraksinasi menggunakan kolom yang berisi adsorben Sephadex LH-20 yang dielusi dengan menggunakan metanol dan didapat beberapa fraksi. Masing-masing fraksi diidentifikasi menggunakan KLT, sehingga diperoleh asam tanat murni. Selain itu identifikasi juga dapat dilakukan dengan mereaksikan fraksi yang didapat dengan FeCl3 1%6). 2.2. Penentuan pH dan Panjang Gelombang Optimum Kompleks Penentuan ini dilakukan dengan cara mencampurkan 500µL ion logam Cr(III) dan Cr(VI) dengan 500µL asam tanat pada variasi pH 1 sampai 10 dengan skala kenaikan 0,5. Selain itu dilakukan juga penentuan panjang gelombang optimum dengan cara mencari panjang gelombang yang menghasilkan absorbansi maksimum menggunakan Spektrofotometer Ultraungu-Tampak dari kompleks ion logam kromiumasam tanat. 2.3. Penentuan Stoikiometri dengan Variasi Konsentrasi Ion Logam Kromium. Penentuan ini dilakukan dengan cara mengukur kompleks ion logam Cr(III) dan Cr(VI) dengan asam tanat pada pH optimum dan panjang gelombang maksimum dengan perbandingan konsentrasi ion logam Cr : asam tanat yaitu 1:1, 2:1, 3:1, 4:1, 5:1, dan 6:1. 2.4. Penentuan Stoikiometri dengan Variasi Konsentrasi Asam Tanat. Penentuan ini dilakukan dengan cara mengukur kompleks ion logam Cr(III) dan Cr(VI) dengan asam tanat pada pH optimum dan panjang gelombang maksimum dengan perbandingan konsentrasi ion logam Cr : asam tanat yaitu 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, dan 1:6. 2.5. Penentuan Waktu Kestabilan Kompleks Ion Logam Kromium-Asam Tanat Penentuan waktu kestabilan kompleks dilakukan dengan perbandingan konsentrasi terbaik yang diperoleh, diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Ultraungu-Tampak pada panjang

36

 2011 FMIPA Universitas Lampung

J. Sains MIPA, April 2011, Vol. 17, No. 1

gelombang optimum kompleks dan pH optimum kompleks dari 0 menit sampai 120 menit dengan skala kenaikan 10 menit. 2.6. Penentuan Pengaruh Ion Pengganggu Pengaruh ion-ion pengganggu dengan membuat larutan Mn(II), Fe(II), dan Ni(II) 0-0,1 ppm yang masing-masing ditambahkan dengan kompleks ion logam Cr-asam tanat dengan konsentrasi terbaik ion logam Cr(III) dan asam tanat serta Cr(VI) dan asam tanat, kemudian diukur absorbansi masing-masing larutan menggunakan Spektrofotometer Ultraungu-Tampak pada kondisi pH optimum, panjang gelombang maksimum dan waktu kestabilan yang telah diperoleh. 2.7. Penentuan Kadar Logam Kromium dalam Sampel Kadar logam kromium dalam sampel ditentukan dengan cara membuat larutan standar logam kromium(III) dan (VI) dari 0-10 ppm, kemudian 500µL dari larutan standar tersebut ditambahkan 500µL larutan asam tanat dengan konsentrasi optimum, masing-masing larutan kompleks standar diukur absorbansinya. Larutan sampel sebanyak 500µL ditambahkan 500µL larutan asam tanat dengan konsentrasi optimum kemudian diukur absorbansinya menggunakan Spektrofotometer Ultraugu-Tampak pada kondisi pH dan panjang gelombang optimum kompleks serta waktu kestabilan kompleks yang telah ditentukan. Kadar logam kromium(III) dan (VI) dalam sampel dapat dihitung dengan cara mensubstitusikan absorbansi sampel ke persamaan regresi linier yang diperoleh.

3. HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1. Isolasi Asam Tanat Sebanyak 100 gram sampel gambir yang diperoleh dari penjual umum dan telah ditumbuk halus kemudian dimaserasi dengan menggunakan pelarut metanol pro analisis sebanyak 1500 mL. Pemilihan pelarut metanol dalam proses ekstraksi karena gambir mengandung flavonoid yang banyak mengandung gugus –OH. Flavonoid dalam gambir didominasi oleh asam tanat, sehingga asam tanat dalam gambir dapat terekstrak dengan menggunakan pelarut metanol7). Setelah tiga hari, hasil maserasi disaring menggunakan glass woll sehingga terpisah antara padatan dan filtrat. Proses maserasi dilakukan sebanyak tiga kali, hal ini dikarenakan pelarut yang digunakan terlihat mulai jernih. Filtrat hasil maserasi kemudian dipekatkan dengan menggunakan rotary evaporator. Filtrat pekat yang diperoleh kemudian dipartisi dengan etil asetat. Tujuan dilakukan partisi dengan etil asetat adalah untuk memisahkan katekin dan kuersetin yang mungkin ikut terekstrak pada saat proses maserasi dikarenakan kedua senyawa tersebut memiliki sifat yang sama dengan asam tanat, yaitu bersifat polar. Katekin dan kuersetin akan tertarik ke fasa organik (etil asetat) dan asam tanat yang berada dalam fasa air (metanol) ditambahkan larutan NaCl 1% untuk mengendapkan asam tanat6). Filtrat yang dihasilkan dipekatkan kembali dengan menggunakan rotary evaporator sehingga diperoleh padatan berwarna kuning kecoklatan. Padatan ini kemudian dilarutkan dengan pelarut metanol sehingga kation Na+ yang sebelumnya berikatan dengan asam tanat akan lepas dan membentuk endapan NaOH berwarna putih. Ekstrak pekat ini kemudian disaring untuk memisahkan kristal dengan filtrat. Filtrat ini yang akan difraksinasi menggunakan kolom yang berisi adsorben Sephadex LH-20. Masing-masing fraksi diidentifikasi menggunakan KLT dan dibandingkan dengan standar asam tanat.

S 1 2 3 4 567 Gambar 1. Hasil uji KLT dari fraksi hasil isolasi asam tanat dari gambir [S = Standar asam tanat, 1-7 = Fraksi 1-7].


37


Dari hasil uji KLT pada Gambar 1, diperoleh dua fraksi yang hanya memiliki 1 spot dan nilai Rf yang sama dengan standar, yaitu fraksi ke 1 dan 4. Kedua fraksi ini kemudian direaksikan dengan FeCl3 1% yang akan menghasilkan warna biru apabila terdapat asam tanat, reaksi ini juga dibandingkan dengan menggunakan standar asam tanat murni6). Dari reaksi menggunakan FeCl3 1% dapat dilihat bahwa hanya fraksi ke 4 yang mengalami perubahan warna menjadi biru seperti standar. Kemungkinan pada fraksi ke 1 masih terdapat senyawa lain yang memiliki berat molekul lebih besar dari asam tanat sehingga ikut keluar bersama dengan asam tanat, sedangkan pada fraksi ke 4 hanya terdapat asam tanat. Fraksi ke 4 ini (asam tanat murni hasil isolasi) yang kemudian akan digunakan sebagai ligan dalam membentuk kompleks dengan ion logam Cr(III) dan Cr(VI). Untuk mengetahui besarnya konsentrasi asam tanat dari hasil isolasi, dilakukan pengukuran standar asam tanat yang telah diketahui konsentrasinya pada panjang gelombang optimumnya serta pengukuran fraksi ke 4 hasil isolasi pada panjang gelombang optimumnya. Dari hasil pengukuran diperoleh nilai absorbansi untuk asam tanat dengan konsentrasi 2 mM adalah sebesar 0,263 dan untuk fraksi ke 4 hasil isolasi (diencerkan 25 kali) adalah sebesar 1,010. Dari data tersebut melalui perhitungan Hukum LambertBeer diperoleh konsentrasi fraksi ke 4 hasil isolasi adalah sebesar 192,025 mM. 3.2. Penentuan pH dan Panjang Gelombang Optimum Kompleks Ion Logam Kromium-Asam Tanat. Penentuan ini dilakukan dengan cara memvariasikan pH kompleks antara larutan Cr(III) dan Cr(VI) dengan asam tanat dengan skala kenaikan pH adalah 0,5, dari pH 1 sampai 10. Kemudian masing-masing kompleks yang telah diatur pH nya diukur menggunakan Spektrofotometer Ultraungu-Tampak untuk mendapatkan panjang gelombang optimum dari kompleks yang menghasilkan nilai absorbansi maksimum. Pada penelitian ini juga dilakukan pembentukan kompleks ion logam Cr(III) dan Cr(VI) dengan asam tanat tanpa pengaturan pH sehingga dapat dibandingkan serapan yang terjadi sebelum dilakukan pengaturan dan sesudah pengaturan pH. pH dan panjang gelombang optimum kompleks dapat dilihat dari nilai absorbansi maksimum. Grafik hubungan antara pH dengan absorbansi untuk kompleks Cr(III)-asam tanat dan untuk kompleks Cr(VI)-asam tanat pada Gambar 2.

[Cr(III)] Gambar 2. Grafik optimasi pH kompleks ion logam kromium-asam tanat

[Cr(VI)]

Dari Gambar 2 di atas dapat dilihat bahwa pembentukan kompleks ion logam Cr(III)-asam tanat terkoordinasi secara optimum pada pH basa. Hal ini sesuai dengan reaksi kesetimbangan asam tanat yang pada pH basa cenderung ke bentuk ion8). Sehingga pH optimum untuk pembentukan kompleks dengan ligan asam tanat adalah pada pH basa. Panjang gelombang optimum untuk kompleks ion logam Cr(III)-asam tanat yang diperoleh adalah 580,5 nm dengan absorbansi maksimum sebesar 0,028 pada pH 8. Dari Gambar 2 di atas dapat dilihat bahwa pada pH asam kompleks yang terbentuk belum terkoordinasi secara optimum walaupun absorbansi yang dihasilkan menunjukkan serapan absorbansi yang besar, sehingga untuk kompleks ion logam Cr(VI)-asam tanat rentang pengaturan pH diubah dari pH 1-11,5. Kemungkinan serapan absorbansi yang besar merupakan serapan dari ion logam Cr(VI) yang masih berlebih atau belum terikat dengan ligan asam tanat. Pada pH basa ion logam Cr(VI) sudah membentuk kompleks degan ligan asam tanat yang dapat dilihat dari pergeseran panjang gelombang ke arah yang lebih panjang menuju panjang gelombang Visible. Selain itu, dalam reaksi kesetimbangan asam tanat pada pH basa cenderung ke bentuk ion sedangkan pada pH asam cenderung ke bentuk molekulnya8). Panjang gelombang

38



optimum untuk kompleks ion logam Cr(VI)-asam tanat yang diperoleh adalah 486,1 nm dengan absorbansi maksimum sebesar 0,565 pada pH 10,5. 3.3. Penentuan Stoikiometri Kompleks Ion Logam Cr(III)-Asam Tanat Dari hasil penelitian diperoleh perbandingan konsentrasi terbaik untuk kompleks Cr(III)-asam tanat adalah 5 :2 sedangkan untuk kompleks Cr(VI)-asam tanat adalah 5 : 5 yang dapat dilihat pada grafik dalam Gambar 3.

[Cr(III)] Gambar 3. Grafik stoikiometri kompleks Cr(III)-asam tanat

[Cr(VI)]

3.4. Penentuan Waktu Kestabilan Kompleks Ion Logam Kromium-Asam Tanat Untuk penentuan waktu kestabilan kompleks ion logam Cr(III)-asam tanat dilakukan dengan stokiometri kompleks 5 : 2 pada pH optimum adalah 8 dan diukur pada panjang gelombang optimum 580,5 nm. Sedangkan untuk penentuan waktu kestabilan kompleks ion logam Cr(VI)-asam tanat dilakukan dengan stoikiometri kompleks 5 : 5 pada pH optimum adalah 10,5 dan diukur pada panjang gelombang 486,1 nm. Grafik hubungan antara waktu dengan absorbansi pada kompleks Cr(III)-asam tanat ditunjukkan dalam Gambar 4.

[Cr(III)]

[Cr(VI)]

Gambar 4. Grafik waktu kestabilan kompleks ion logam kromium-asam tanat Dari Gambar 4 dapat dikatakan bahwa pembentukkan kompleks ion logam Cr(III)-asam tanat mengalami kestabilan setelah menit ke 60 menit, dengan nilai absorbansi tetap, walaupun masih mengalami kenaikan serapan absorbansi. Sehingga dapat diasumsikan bahwa setelah menit ke 60 menit kompleks ion logam Cr(III)-asam tanat yang terbentuk cukup stabil. Dari Gambar 4 dapat dikatakan bahwa pembentukkan kompleks ion logam Cr(VI)-asam tanat mengalami kestabilan setelah 24 jam dengan nilai absorbansi yang sama pada menit ke 110 menit. Waktu kestabilan kompleks ion logam Cr(VI)-asam tanat sulit diperoleh dikarenakan Cr(VI) terlebih dahulu membentuk kompleks kation dengan ligan –OH dari basa dan setelah itu membentuk kompleks dengan asam tanat. Sehingga dapat diasumsikan bahwa setelah 24 jam kompleks ion logam Cr(VI)-asam tanat yang terbentuk cukup stabil. Hasil penentuan waktu kestabilan kompleks untuk ion logam kromium-asam tanat sesuai dengan literatur yang menyatakan bahwa waktu untuk menyempurnakan formasi kompleks tanin dari 15 menit sampai 24 jam9).


39


3.5. Penentuan Pengaruh Ion Penggangu Pada Kompleks Cr(III)-Asam Tanat Pada penelitian ini dilakukan uji selektivitas kompleks Cr(III)-asam tanat terhadap logam-logam Mn(II), Fe(II), dan Ni(II) dengan menggunakan stoikiometri kompleks Cr(III)-asam tanat yang diperoleh dan memvariasikan konsentrasi logam-logam tersebut. Dari hasil penelitian terjadi perubahan absorbansi kompleks Cr(III)-asam tanat dengan adanya ion Ni(II) pada konsentrasi 0,8 dan 1 ppm. Sehingga dapat dikatakan bahwa konsentrasi ≤ 1 ppm untuk ion Mn(II) dan ≤ 0,8 ppm untuk ion Fe(II) serta ≤ 0,6 ppm untuk ion Ni(II) tidak mengganggu metode analisis kompleks Cr(III)-asam tanat pada stoikiometri yang diperoleh. Hal ini dapat dijelaskan karena ion Ni(II) memiliki muatan kation yang lebih besar dibandingkan Mn(II) dan Fe(II). Semakin besar muatan kation, maka semakin besar medan listriknya dan kompleks yang terbentuk semakin stabil10). Selain itu ion Ni(II) juga memiliki jari-jari ion yang lebih kecil dibandingkan dengan ion Cr(III), sehingga ion Ni(II) akan mudah masuk dan berikatan dengan asam tanat bersama dengan ion Cr(III). Pengaruh yang sama ion Fe(II) pada konsentrasi ≥ 1 ppm. Hal ini menyebabkan ion Ni(II) pada konsentrasi ≥ 0,8 ppm dan ion Fe(II) pada konsnetrasi ≥ 1 ppm memberikan pengaruh terhadap analisis kompleks Cr(III)asam tanat. 3.6. Penentuan Pengaruh Ion Penggangu pada Kompleks Cr(VI)-Asam Tanat Pada penelitian ini dilakukan uji selektivitas kompleks Cr(VI)-asam tanat terhadap logam-logam Mn(II), Fe(II), dan Ni(II) dengan menggunakan stoikiometri kompleks Cr(VI)-asam tanat yang diperoleh dan memvariasikan konsentrasi logam-logam tersebut. Dari hasil penelitian terjadi perubahan absorbansi kompleks Cr(VI)-asam tanat dengan adanya ion Mn(II) pada konsentrasi 1 ppm dan ion Fe(II) pada konsentrasi 0,6 sampai 1 ppm. Sehingga dapat dikatakan untuk ion Ni(II) ≤ 1 ppm, untuk ion Mn(II) ≤ 0,8 ppm dan ion Fe(II) ≤ 0,4 ppm tidak menggangu metode analisis kompleks Cr(VI)-asam tanat pada stoikiometri yang diperoleh. Hal ini dapat dijelaskan karena ion Fe(II) memiliki jari-jari ion yang lebih kecil dibandingkan dengan ion Cr(VI), sehingga ion Fe(II) akan mudah masuk dan berikatan dengan asam tanat bersama dengan ion Cr(VI)10). Pengaruh yang sama juga diberikan oleh ion Mn(II) pada konsentrasi ≥ 1 ppm. Hal ini menyebabkan ion Fe(II) pada konsentrasi ≥ 0,6 ppm dan ion Mn(II) ≥ 1 ppm memberikan pengaruh terhadap analisis kompleks Cr(VI)-asam tanat. 3.7. Penentuan Kadar Logam Kromium Dalam Sampel Dari hasil penelitian yang diperoleh dapat dibuat kurva kalibrasi larutan standar Cr(III) dan Cr(VI) pada Gambar 5.

[Cr(III)] Gambar 5. Kurva kalibrasi larutan standar Cr(III)

[Cr(VI)]

Berdasarkan Gambar 8, diperoleh persamaan garis linear yaitu y = a + bx = (-9,5238 x 10-5) + (4,4857 x 10-3)x yang merupakan hubungan antara konsentrasi (x) larutan standar dengan absorbansi (y), dengan harga koefisien korelasi (r) sebesar 0,9997. Harga r menunjukkan bahwa kurva kalibrasi tersebut memiliki keakuratan dalam penentuan konsentrasi Cr(III) sebesar 99,97 % dan kurva tersebut sesuai dengan hukum Lambert-Beer dimana kurva hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi merupakan garis lurus. Kadar logam Cr(III) dalam sampel dapat diperoleh dengan cara mensubstitusikan nilai absorbansi sampel pada persamaan y = a + bx = (-9,5238 x 10-5) + (4,4857 x 10-3)x, dan diperoleh kadar logam Cr(III) dalam sampel sebesar 4,93 ± 0,001 ppm.

40



Berdasarkan Gambar 8, diperoleh persamaan garis linear yaitu y = a + bx = (-1,9048 x 10-4) + (9,4714 x 10-3)x yang merupakan hubungan antara konsentrasi (x) larutan standar dengan absorbansi (y), dengan harga koefisien korelasi (r) sebesar 0,9997. Harga r menunjukkan bahwa kurva kalibrasi tersebut memiliki keakuratan dalam penentuan konsentrasi Cr(VI) sebesar 99,97 % dan kurva tersebut sesuai dengan hukum Lambert-Beer dimana kurva hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi merupakan garis lurus. Kadar logam Cr(VI) dalam sampel dapat diperoleh dengan cara mensubstitusikan nilai absorbansi sampel pada persamaan y = a + bx = (-1,9048 x 10-4) + (9,4714 x 10-3)x, dan diperoleh kadar logam Cr(VI) dalam sampel sebesar 4,98 ± 0,002 ppm. Dengan diperolehnya kadar logam kromium dalam sampel menunjukkan bahwa logam kromium dalam suatu sampel dapat ditentukan kadarnya dengan menggunakan ligan pengkompleks asam tanat dari hasil isolasi ekstrak gambir. 4. SIMPULAN DAN SARAN Asam tanat murni hasil isolasi dari ekstrak gambir menggunakan pelarut metanol diperoleh pada fraksi 4 dengan konsentrasi 192,025 mM. Pembentukkan senyawa kompleks ion logam Cr(III)-asam tanat terbentuk pada pH optimum 8 dan panjang gelombang optimum 580,5 nm. Perbandingan konsentrasi terbaik adalah 5 : 2 dengan waktu kestabilan kompleks pada menit ke 60. Tidak terjadi interferensi untuk konsentrasi ion Mn(II) ≤ 1 ppm, ion Fe(II) ≤ 0,8 dan ion Ni(II) ≤ 0,6 ppm. Pembentukkan senyawa kompleks ion logam Cr(VI)-asam tanat terbentuk pada pH optimum 10,5 dan panjang gelombang optimum 486,1 nm. Perbandingan konsentrasi terbaik adalah 5 : 5 dengan waktu kestabilan kompleks adalah 24 jam. Tidak terjadi interferensi untuk konsentrasi ion Mn(II) ≤ 0,8 ppm, ion Fe(II) ≤ 0,4 dan ion Ni(II) ≤ 1 ppm. Untuk penelitian selanjutnya disarankan melakukan pengamatan untuk melihat struktur kompleks yang terbentuk antara ion logam kromium dengan asam tanat seperti analisis menggunakan Spektrofotometer IR. Juga perlu dilakukan pengamatan untuk melihat pengaruh penambahan katalis dalam penentuan waktu kestabilan pembentukkan kompleks ion logam kromium-asam tanat, terutama untuk pembentukkan kompleks ion logam Cr(VI)-asam tanat, agar waktu kestabilan yang diperoleh tidak terlalu lama.

DAFTAR PUSTAKA 1.

Low, K.S.; Lee, C.K.; Tan, S.G. 1997. Sorption of Trivalent Chromium from Tannery Waste by Moss. Environmetal Technology. 18: 449-454.

2.

Kotaz, J. 2000. Enviromental Pollutan. Diakses melalui http://www.chromiummetal/useindustrial. pada tanggal 16 November 2008.

3.

Zaporozhets, O. 2000. Hyphenated Techniques in Speciation Analysis of Metal in Natural Waters. Diakses melalui http://www.ecotest.univ.ua/nauka/speciation.html.pada tanggal 16 November 2008.

4.

Vanderborght, B.M. and Van Grieken, R.E. 1977. Enrichment of Trace Metals in Water on Activated Carbon. Anal. Chem., 49 (2): 311–316.

5.

Wicaksono, U. 2003. Studi Pembentukan Kompleks Au3+ dengan Tanin secara Spektrofotometri. Skripsi Universitas Lampung. Bandar Lampung.

6.

Cannel, R. 1998. Methods in Biotechnology Natural Products Isolation. Humana Press. New Jersey.

7.

Hakkinen, S. 2000. Flavonols and Phenolic Acids in Berries and Berry Products. Doctoral Dissertation, Kuopio University Publications D. Medical Sciences, 221. 93 pages.

8.

Fahn, A. 1981. Anatomi Tumbuhan. 3rd ed. Gajah Mada University Press. Yogyakarta.


41


9.

Endermoglu, S. B., and Gucer, S. 2005. Selective Determination of Aluminium Bound with Tannin in Tea Infusion. Analytical Sciences. 21: 1005-1008.

10. Sukardjo. 1992. Kimia Koordinasi. Rineka Cipta. Jakarta. 163 hal.

42


STUDI ANALISIS SPESIASI ION LOGAM Cr(III) DAN Cr(VI) DENGAN ASAM TANAT DARI EKSTRAK GAMBIR MENGGUNAKAN SPEKTROMETRI UV-VIS

Recommend Documents