SINTESIS MEMBRAN ELEKTROLIT SELULOSA ASETAT DARI DAUN PANDAN LAUT (Pandanus tectorius) DENGAN PEMLASTIS DIMETIL FTALAT UNTUK APLIKASI BATERAI ION LITIUM
SKRIPSI
Diajukan kepada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta untuk Memenuhi Sebagai Persyaratan Guna Memperoleh Gelar Sarjana Sains Kimia
Oleh: APRILIYANI DWI IRIYANTI NIM 12307144034
PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA 2016
i
ii
iii
iv
MOTTO “Bagaimana kamu ingkar kepada Allah, padahal kamu (tadinya) mati, lalu Dia menghidupkan kamu, kemudian Dia mematikan kamu lalu Dia menghidupkan kamu kembali. Kemudian kepada-Nyalah kamu dikembalikan.” (QS. Al-Baqarah (2): 28) “... Cukuplah Allah (menjadi penolong) bagi kami dan Dia sebaik-baik pelindung.” (QS. Ali „Imran (3): 173) When there is a will there is a way
v
PERSEMBAHAN
Dengan menyebut nama Allah Yang Maha Pengasih lagi Maha Penyayang Alhamdulillah syukur kepada-Mu, akhirnya tugas akhir skripsi ini terselesaikan. Karya tulis ini saya persembahkan untuk: 1. Orangtuaku (bapak Iriyanto dan ibu Giyati), terimakasih atas dukungan, do’a, nasehat dan semua hal yang telah diberikan baik seca
ra materi
maupun non materi. 2. Kakakku (mbak Vera dan mas Joko) terimakasih atas do’a, dan dukungannya. 3. Sahabat-sahabatku
dalam
“Kawanan
Wanita
Bahagia”
(Ariqah,
Dhaulika, Fia, Ifa, Kara, Nado, Sita, Tika, Titik, dan Zainab) terimakasih atas motivasi dan bantuannya. 4. Teman satu perjuangan skripsi, Nur Syarifah Sukarno. Terimakasih atas bantuan, kerjasama dan kebersamaannya dalam mengerjakan skripsi. 5. Demas Aji, mbak Utha, mbak Wija, Mutia, Tiara, Ratna terimakasih atas bantuannya. 6. Teman-teman mahasiswa Kimia swadana angkatan 2012 terimakasih telah memberikan dukungan dan motivasinya. 7. Semua pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi yang tidak bisa saya sebutkan satu per satu. Semoga Allah membalas segala kebaikan kalian.
vi
SINTESIS MEMBRAN ELEKTROLIT SELULOSA ASETAT DARI DAUN PANDAN LAUT (Pandanus tectorius) DENGAN PEMLASTIS DIMETIL FTALAT UNTUK APLIKASI BATERAI ION LITIUM Oleh : Apriliyani Dwi Iriyanti NIM. 12307144034 Pembimbing: Prof. Dr. Endang Widjajanti LFX dan Marfuatun, M.Si ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh DMP terhadap nilai konduktivitas serta mengetahui karakter membran elektrolit selulosa asetat. Subjek penelitian ini adalah selulosa asetat hasil sintesis dari daun pandan laut sedangkan objeknya adalah konduktivitas, gugus fungsi, dan foto permukaan dari membran elektrolit selulosa asetat. Selulosa diisolasi dari daun pandan laut dan diasetilasi dengan asam asetat anhidrida dengan menggunakan katalis asam sulfat pekat. Pembuatan membran menggunakan metode casting larutan polimer dengan pen-doping-an garam litium 35% dan penambahan pemlastis DMP dengan komposisi 10%, 15%, 20%, 25%, dan 30%. Nilai konduktivitas membran didapatkan dari Elkahfi 100, analisis gugus fungsi menggunakan FTIR, dan analisis foto permukaan menggunakan mikroskop optik. Semakin tinggi komposisi DMP, konduktivitas membran cenderung meningkat dan konduktivitas optimum diperoleh pada komposisi DMP 25% Sebesar 2,44x10-2 Scm-1. Berdasar analisis FTIR menunjukkan adanya gugus OH, C=O, dan C=C aromatik. Foto permukaan menunjukkan membran yang paling homogen adalah pada komposisi DMP 25%. Kata kunci: selulosa asetat, daun pandan laut, membran elektrolit selulosa asetat, DMP
vii
SYNTHESIS OF CELULOSE ACETATE ELECTROLYTE MEMBRANE FROM PANDAN LAUT (Pandanus tectorius) LEAVES WITH DIMETHIL PHTHALATE AS PLASTICIZER FOR APPLICATION OF LITHIUMION BATTERY By : Apriliyani Dwi Iriyanti Number of Student:12307144034 Supervisor: Prof. Dr. Endang Widjajanti LFX and Marfuatun,M.Si ABSTRACT This research aimed to determine effect of DMP plasticizer toward conductivity cellulose acetate electrolyte membrane, and its character. Subject of the research was cellulose acetate from pandan laut leaves and the object were conductivity, the functional group, and surface photo of cellulose acetate electrolyte membrane. Cellulose was obtained by isolation of pandan laut leaves. It was acetylized using anhydride acetate acid and concentrated sulfuric acid as a catalyst. The cellulose acetate electrolyte membrane was synthesized by polymer solution-cast method, in which was doped 35% LiCl. DMP was added which were 10%, 15%, 20%, 25%, 30%. The conductivity membrane was observed by Elkahfi 100, the functional group by FTIR, and surface photo by optic microscope. The higher concentrate of DMP was added, the conductivity electrolyte membrane tend to increase. The highest conductivity of cellulose acetate electrolyte membrane was 2.44x10-2 Scm-1 at 25% dimethyl phthalate. Observed by FTIR analysis is obtained O-H, C=O, and C=C(aromatic) group. The surface photo shows that membrane is most homogeneous at 25% DMP . Keywords: cellulose acetate, pandan laut leaves, electrolyte membrane cellulose acetate, DMP
viii
KATA PENGANTAR Assalamu‟alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh Puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat, karunia, dan hidayah-Nya sehingga skripsi ini mampu penulis selesaikan. Sholawat serta salam semoga terlimpah kepada Nabi Muhammad SAW beserta keluarga, sahabat, dan para pengikutnya sampai hari kiamat. Skripsi berjudul “Sintesis membran elektrolit selulosa asetat dari daun pandan laut (Pandanus tectorius) dengan pemlastis Dimetil Ftalat untuk aplikasi baterai ion litium” telah dapat diselesaikan dengan baik sebagai persyaratan untuk memperoleh gelar sarjana sains yang telah ditetapkan oleh Jurusan Pendidikan Kimia di Universitas Negeri Yogyakarta. Pada kesempatan ini perkenankanlah penulis mengucapkan terimakasih kepada: 1. Bapak Dr. Hartono selaku Dekan FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta yang telah memberikan izin dalam penulisan skripsi ini. 2. Bapak Drs. Jaslin Ikhsan, M.App.Sc., Ph.D selaku Ketua dan Koordinator Tugas Akhir Skripsi Program Studi Kimia, Jurusan Pendidikan Kimia, Universitas Negeri Yogyakarta yang telah memberikan kelancaran pelayanan dan urusan akademik. 3. Ibu Eddy Sulistyowati Apt, Ms selaku Dosen Penasehat Akademik yang telah memberikan dorongan dalam penulisan skripsi ini. 4. Ibu Prof. Dr. Endang Widjajanti LFX selaku dosen pembimbing utama yang telah memberikan waktu, bimbingan, pengarahan, saran, dan ilmu yang sangat bermanfaat selam penulisan skripsi ini.
ix
5. Ibu Marfuatun, M.Si selaku dosen pembimbing pendamping yang telah memberikan waktu, bimbingan, pengarahan, saran, dan ilmu yang sangat bermanfaat selama penulisan skripsi ini. 6. Bapak Heru Pratomo Al. M.Si selaku penguji utama, atas pertanyaan, kritik, dan saran yang diberikan. 7. Ibu Dr. Isana Supiah YL. selaku penguji pendamping, atas pertanyaan, kritik, dan saran yang diberikan. 8. Seluruh Dosen, Staf, dan Laboran Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA UNY yang telah banyak membatu selama perkuliahan dan penelitian. 9. Seluruh pihak yang telah membantu terselesaikannya skripsi ini yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu. Penulis menyadari bahwa skripsi ini jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari berbagai pihak demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Amin. Wassalamu‟alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh
Yogyakarta, Oktober 2016
Penulis
x
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL .....................................................................................
i
HALAMAN PERSETUJUAN ......................................................................
ii
HALAMAN PERNYATAAN ......................................................................
iii
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................
iv
HALAMAN MOTTO ...................................................................................
v
HALAMAN PERSEMBAHAN ....................................................................
vi
ABSTRAK …………………………………………………………………
vii
ABSTRACT ………………………………………………………………..
viii
KATA PENGANTAR ...................................................................................
ix
DAFTAR ISI .................................................................................................
xi
DAFTAR TABEL .........................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR .....................................................................................
xiv
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................
xv
BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang ..........................................................................................
1
B. Identifikasi Masalah ..................................................................................
4
C. Batasan Masalah .......................................................................................
5
D. Rumusan Masalah .....................................................................................
5
E. Tujuan Penelitian ......................................................................................
6
F. Manfaat Penelitian ....................................................................................
6
BAB II KAJIAN TEORI A. Kerangka Teori .........................................................................................
7
1. Tanaman Pandan Laut ..............................................................................
7
2. Selulosa .....................................................................................................
8
3. Selulosa Asetat ..........................................................................................
9
4. Litium Klorida (LiCl) ................................................................................
12
5. Baterai Ion Litium.......................................................................................
12
6. Dimetil Ftalat .............................................................................................
14
xi
7. Karakterisasi Membran Selulosa Asetat ...................................................
14
a. Analisis FTIR ............................................................................................
14
b. Foto Permukaan dengan Mikroskop Optik................................................
15
c. Uji Konduktivitas ………………………………………………………..
16
8. Penelitian Relevan ....................................................................................
17
9. Kerangka Berpikir.....................................................................................
18
BAB III METODE PENELITIAN A. Subjek dan Objek Penelitian .....................................................................
20
B. Alat dan Bahan Penelitian .........................................................................
21
C. Prosedur Penelitian ...................................................................................
21
D. Teknik Analisis Data .................................................................................
26
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN A. Hasil penelitian..........................................................................................
28
1. Karakter Selulosa dan Selulosa Asetat Hasil Sintesis …………….…….
28
2. Uji Konduktivitas dengan Elkahfi 100 ………………………………….
30
3. Gugus fungsi Membran Elektrolit Selulosa Asetat ……………………..
30
4. Foto Mikroskop Optik …………………………………………………..
32
B. Pembahasan ..............................................................................................
33
1. Isolasi Selulosa dan Sintesis Selulosa Asetat...........................................
34
2. Pembuatan Membran Elektrolit Selulosa Asetat......................................
38
3. Uji konduktivitas………………………………………………………..
39
4. Karakterisasi Membran Elektrolt Selulosa Aset………….…………….
40
a. Gugus Fungsi Membran Selulosa Asetat……………………………….
40
b. Analisi Foto Permukaan dengan Mikroskop Optik …….........................
41
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan ...............................................................................................
43
B. Saran .........................................................................................................
43
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................
45
LAMPIRAN ...................................................................................................
49
xii
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Hubungan Derajat Substitusi dan Persen Asetil Selulosa Asetat....... 10 Tabel 2. Absorpsi Inframerah Beberapa Gugus Fungsi Organik.....................
15
Tabel 3. Puncak serapan spektrum FTIR standar............................................. 26 Tabel 4. Sifat Fisik Selulosa dan Selulosa Asetat dari Pandan Laut ….......… 28 Tabel 5. Interprestasi Gugus Fungsi Spektrum FTIR Selulosa dan Selulosa 29 Asetat Hasil Sintesis........................................................................... Tabel 6. Nilai Konduktivitas Membran elektrolit selulosa asetat pada berbagai Komposisi DMP................................................................
30
Tabel 7. Interprestasi Gugus Fungsi Spektrum FTIR Membran Elektrolit Selulosa Asetat dengan DMP 25% dan Membran Blangko…………
31
xiii
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Tanaman pandan laut (Pandanus tectorius).................................. 8 Gambar 2.
Struktur Selulosa .........................................................................
8
Gambar 3.
Struktur Selulosa Asetat …..........................................................
9
Gambar 4.
Reaksi Sintesis Selulosa Asetat ................................................... 10
Gambar 5.
Struktur Baterai Ion Litium .......................................................
13
Gambar 6.
Struktur Dimetil Ftalat…….………………………………
14
Gambar 7. Grafik linier data Elkahfi-100 Hubungan Kuat Arus (I) dengan Tegangan (V)………………..…………………………………. 27 Gambar 8.
Selulosa dan selulosa asetat ......................................................... 28
Gambar 9.
Spektrum FTIR Selulosa dan Selulosa Asetat dari Daun Pandan Laut.............................................................................................
29
Gambar 10. Spektrum FTIR membran elektrolit selulosa asetat blangko dan penambahan DMP 25%...............................................................
31
Gambar 11. Penampang Mikroskop Optik Membran Elektrolit Selulosa Asetat dengan Variasi Konposisi DMP.......................................
32
Gambar 12. Reaksi Bleaching Selulosa ..........................................................
34
Gambar 13. Grafik Hubungan Komposisi DMP terhadap Konduktivitas Membran Elektrolit Selulosa Asetat............................................
xiv
39
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Diagram Alir Penelitian ............................................................... 49 Lampiran 2. Penentuan Derajat Asetil… .........................................................
53
Lampiran 3. Grafik Uji Konduktivitas .............................................................
54
Lampiran 4. Perhitungan Konduktivitas ……………………………………..
56
Lampiran 5. Gambar spektra FTIR …………………………………………..
58
Lampiran 6. Gambar Foto Mikroskop Optik ………………………………...
60
Lampiran 7. Dokumentasi ……………………………………………………
61
Lampiran 8. Pembuatan Larutan Uji …………………………………………
63
xv
BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang. Perkembangan teknologi yang semakin maju membuat meningkatnya penggunaan
perangkat
elektronik.
Sebuah laporan
baru
dari
Emarketer
(id.techinasia.com) tahun 2014 menyatakan bahwa akan terdapat dua miliar pengguna smartphone aktif di seluruh dunia pada tahun 2016 dan akan terus meningkat hingga tahun 2018. Berdasarkan data tersebut, dengan meningkatnya pengguna smarthphone atau handphone tentunya semakin meningkat pula konsumsi baterai. Baterai menghasilkan sumber energi untuk peralatan tersebut. Baterai banyak dikembangkan dalam hal efisiensi yang meliputi pengembangan sistem penyimpanan energi, salah satunya adalah baterai ion litium. Baterai ion litium merupakan rangkaian elektrokimia yang terdiri dari anoda, katoda, dan elektrolit sebagai komponennya. Baterai jenis ini banyak digunakan karena sifatnya yang dapat diisi ulang, mudah dan fleksibel dalam penggunaanya. Namun disamping kelebihannya, baterai ion litium mempunyai kelemahan pada elektrolitnya. Elektrolit yang digunakan pada baterai ion litium merupakan elektrolit cair dan bersifat tidak terbiodegradasi (Dhika Yetty, 2012). Sifat elektrolit yang tidak terbiodegradasi dan berbentuk cairan akan mempunyai dampak pencemaran lingkungan. Selain itu cairan elektrolit akan mudah terbakar jika baterai mengalami kebocoran (Rikukawa dan Sanui, 2000). Oleh karena itu, diperlukan suatu elektrolit yang bersifat ramah lingkungan. Salah satunya ialah penggunaan membran elektrolit .
1
Membran elektrolit merupakan elektrolit berupa padatan yang bersifat ramah lingkungan dan dapat terbiodegradasi. Membran elektrolit banyak dikembangkan karena memiliki banyak keuntungan yaitu dapat mereduksi kebocoran cairan elektrolit dan memiliki rentang aplikasi terhadap sumber daya baterai (Bambang R, Akhirudun, dan Ratna, 2004). Salah satu bahan polimer yang dapat digunakan adalah selulosa asetat. Selulosa asetat merupakan turunan dari selulosa yang dapat diperoleh dari reaksi esterifikasi yang salah satunya menggunakan asam asetat anhidrida (Cequeira, Filho, dan Meireles, 2007). Selulosa asetat memiliki keunggulan dalam sifat fisik sehingga banyak digunakan sebagai serat untuk tekstil, plastik, filter rokok, dan membran (Indra Surya, 2013). Selain itu selulosa asetat juga bersifat dapat diuraikan, tidak mudah terbakar dan dapat diperbaharui (Mohebby, Talaii, dan Najafi, 2007). Selulosa asetat mudah diproduksi melalui proses esterifikasi. Selulosa yang digunakan untuk sintesis selulosa asetat dapat diisolasi dari tumbuhantumbuhan terutama pada batang maupun daun. Indonesia yang merupakan negara dengan kekayaan keanekaragaman hayati yang melimpah, tentunya banyak tanaman yang
berpotensi tinggi mengandung selulosa, salah satunya adalah
pandan laut (Pandanus tectorius). Pandan laut merupakan tanaman yang mudah tumbuh di kawasan pantai Indonesia. Pemanfaatan tanaman pandan laut sebatas pada daunnya yang digunakan untuk olahan kerajinan dan tidak jarang keberadaanya menjadikan
2
limbah. Daun pandan laut mengandung selulosa sebesar 81,6% yang dapat diperoleh dari pelarutan alkali dan bleaching (Sheltami, dkk, 2012). Sebagai membran, selulosa asetat memiliki beberapa keuntungan yaitu diantaranya mudah diproduksi dan bahan mentahnya merupakan sumber yang dapat diperbaharui (Dwi, Tri, dan Sari, 2009). Namun tidak semua jenis polimer dapat dikembangkan menjadi membran elektrolit. Menurut Meyer, dkk dalam (Marfuatun, 2011), salah satu syarat dari membran elektrolit ialah mempunyai konduktivitas ion yang tinggi yaitu lebih dari 10-5 Scm-1. Pembuatan membran elektrolit selain dibutuhkan konduktivitas yang tinggi juga diperlukan pula sifat mekanik yang lentur dan fleksibel. Oleh karena itu dalam pembuatan membran elektrolit dibutuhkan bahan tambahan berupa pemlastis. Pemlastis diharapkan dapat meningkatkan sifat fisik maupun konduktivitas membran elektrolit. Dimetil Ftalat atau Dimethyl phthalate (DMP) merupakan bahan pemlastis yang dapat meningkatkan kerapatan suatu membran sehingga dapat berpengruh pada elastisitas yang dihasilkan (Ali Muhammad, Soliha, dan Fauzia, 2006). Pada penelitian ini, dalam pembuatan membran elektrolit selulosa asetat dari daun pandan laut dilakukan beberapa tahapan yaitu isolasi selulosa dari daun pandan laut, yang selanjutnya dilakukan proses asetilasi untuk memperoleh selulosa asetat, pen-doping-an garam LiCl dan penambahan bahan pemlastis DMP dengan metode casting larutan polimer. Metode casting larutan polimer digunakan karena menghasilkan konduktivitas tinggi dibandingkan dengan metode pelapisan (coating) (Arniz Hanifa, 2015). Karakterisasi membran
3
elektrolit selulosa asetat hasil sintesis dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer FTIR (Fourier Transform Infrared)
untuk mengidentifikasi
gugus fungsi yang ada pada membran. Elkahfi 100 digunakan untuk mengetahui nilai konduktivitas pada membran, dan analisis foto permukaan menggunakan mikroskop optik.
B. Identifikasi Masalah Berdasarkan latar belakang masalah yang telah diuraikan, maka dalam penelitian ini masalah yang dapat diidentifikasi adalah: 1. Membran elektrolit yang digunakan pada baterai ion litium dalam bentuk cairan yang tidak mudah terdegradasi sehingga perlu dikembangkan membran elektrolit berupa padatan yang mudah terdegradasi. 2. Pemanfaatan daun pandan laut di Indonesia yang belum optimal.
C. Batasan masalah Berdasarkan identifikasi masalah yang telah disampaikan, maka penelitian ini memiliki batasan masalah antara lain: 1. Sintesis selulosa asetat dilakukan dengan asetilasi selulosa dari daun pandan laut. 2. Pen-doping-an garam litium menggunakan metode casting larutan polimer dan garam litium yang digunakan adalah LiCl. 3. Jenis pemlastis yang ditambahkan dalam pembuatan membran adalah DMP dengan variasi komposisi 10 %, 15%, 20 %, 25%, dan 30%.
4
4. Karakteristik menggunakan Elkahfi 100, FTIR, dan mikroskop optik.
D. Rumusan Permasalahan Berdasarkan uraian di atas, maka rumusan masalah yang diangkat dalam penelitian ini antara lain: 1. Bagaimana pengaruh komposisi DMP terhadap nilai konduktivitas membran elektrolit selulosa asetat dari daun pandan laut? 2. Bagaimana karakter membran elektrolit selulosa asetat hasil pen-doping-an berdasarkan spektra FTIR, dan foto permukaan?
E. Tujuan Penelitian Penelitian ini memiliki tujuan sebagai berikut: 1. Mengetahui pengaruh komposisi pemlastis DMP terhadap nilai konduktivitas membran selulosa asetat dari daun pandan laut. 2. Mengetahui karakter membran selulosa asetat berdasarkan spektrum FTIR, dan foto permukaan.
F. Manfaat Penelitian Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini ialah: 1. Memberikan solusi dalam pemanfaatan selulosa dari bahan alam seperti daun pandan laut. 2. Meningkatkan nilai ekonomi dari daun pandan laut. 3. Memberikan alternatif produksi membran elektrolit yang ramah lingkungan.
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Kerangka Teori 1. Tanaman Pandan Laut Pandanus tectorius atau disebut juga pandan laut banyak dijumpai dan menjadi pemandangan umum di daerah pantai. Asal mula tanaman ini dari Australia Timur dan Kepulauan Pasifik. Berikut merupakan klasifikasi dari pandan laut: Kingdom
: Plantae
Divisi
: Magnoliophyta
Kelas
: Liliopsida
Ordo
: Pandanales
Family
: Pandanaccae
Genus
: Pandanus
Spesies
: Pandanus tectorius Jenis pandan ini merupakan salah satu sumber daya yang dipergunakan
secara luas untuk produksi tenun, makanan, dan obat-obatan. Pandan laut telah banyak digunakan bagian daunnya untuk bahan kerajinan tangan seperti anyaman tas, topi, meja dan kursi (Giesen, dkk, 2006). Daun pandan laut (Pandanus tectorius) memiliki komponen kimia antara lain selulosa 37,3±0,6%, hemiselulosa 34,4±0,2%, pentosa 15,7±0,5%, lignin dan abu 24,3±0,8%, dan ekstraktif 2,5±0,02 (Sheltami, dkk, 2012). Adapun ciri fisik dari pandan laut dapat dilihat pada Gambar 1.
6
Gambar 1. Tanaman pandan laut
2. Selulosa Selulosa merupakan polisakarida yang terdiri atas satuan glukosa yang terikat dengan ikatan β-1,4-glykosidik dengan rumus (C6H10O5)n dengan n adalah derajat polimerasinya. Struktur kimia inilah yang membuat selulosa bersifat kristalin dan tidak mudah larut, sehingga tidak mudah didegradasi secara kimia atau mekanis. Ketersediaan selulosa dalam jumlah besar akan membentuk serat yang kuat, tidak larut dalam pelarut organik dan berwarna putih. Terdapat dua sumber utama selulosa yaitu tumbuhan dan serat selulosa yang dihasilkan oleh bakteri atau disebut bacterial cellulose (BC). Serat selulosa dari tumbuhan memilik keunggulan yaitu jumlah bahan baku yang sangat melimpah dan mudah didapat. Struktur selulosa ditunjukkan pada Gambar 2.
Gambar 2. Struktur Selulosa
7
3. Selulosa asetat Selulosa asetat merupakan asam sintetik ester selulosa yang berupa padatan putih. Selulosa yang digunakan untuk pembuatan selulosa asetat harus memiliki kemurnian yang tinggi. Hal yang perlu diperhatikan dalam pembuatan selulosa asetat ialah pemurnian selulosanya (Khairil Anwar, 2006). Struktur selulosa asetat dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Struktur Selulosa Asetat (Nurhayati dan Rinta K, 2014) Dietrich Fengel dan Gerd Wegener (Dian Cipta S, 2012) menyatakan bahwa kereaktifan gugus –OH pada selulosa menyebabkan masuknya gugus asetil. Jenis dan sifat selulosa asetat tergantung pada derajat substitusinya atau derajat asetilnya. DS menyatakan banyaknya gugus –OH pada selulosa yang tergantikan oleh gugus asetil. Menurut (Indra Surya, dkk, 2013), berdasarkan DSnya selulosa asetat dibagi menjadi tiga yaitu: 1. Selulosa monoasetat dengan DS 0
8
substitusinya. Menurut Fengel (Indra Surya, dkk, 2013), bahwa hubungan antara derajat substitusi dengan derajat asetil dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1. Hubungan DS dan Derajat Asetil Selulosa Asetat No. Derajat Derajat asetil Pelarut yang substitusi (%) lazim 1 0,6-0,9 13,0-18,7 Diklorometan 2 1,2-1,8 22,2-32,2 Metoksietanol 3 2,2-2,7 36,5-42,2 Aseton 4 2,8-3,0 43,0-44,8 Kloroform
Aplikasi Plastik Benang, Film Kain pembungkus
Pada sintesis selulosa asetat terdiri dari tahap penggembungan (swelling) tahap asetilasi dan tahap hidrolisis (Wafiroh, 2012). Umumnya hidrolisis dilakukan paada suhu 40oC-50oC agar struktur selulosa tidak rusak. Waktu hidrolisis akan berpengaruh terhadap kadar asetil yang diperoleh (Febri Rufian P., 2006). Berdasarkan Galuh Yuliani (Muhammad Lindu, Tita, dan Ismi Erna 2010), waktu hidrolisis optimum selulosa membutuhkan waktu esterifikasi selama 20 jam dengan suhu 40 oC. Menurut (Nurhayati dan Rinta Kusumawati, 2014) reaksi sintesis selulosa asetat dari selulosa dapat dilihat pada Gambar 4:
Gambar 4. Reaksi Sintesis Selulosa Asetat
Selulosa asetat banyak dimanfaatkan salah satunya sebagai membran. Membran merupakan lapisan tipis fleksibel atau film yang bertindak sebagai
9
pemisah selektif antara dua fasa karena bersifat semipermiabel. Berdasarkan asalnya, membran dapat diklasifikasikan menjadi membran polimer, membran anorganik, dan membran biologi (Widayanti, 2013). Membran polimer merupakan jenis membran yang dapat diaplikasikan sebagai membran elektrolit. Meyer, Aurora dan Zhang dalam (Marfuatun, 2011), menyatakan suatu membran dapat diaplikasikan menjadi membran elektrolit jika memenuhi syarat antara lain mempunyai kekuatan mekanik yang cukup tinggi untuk menahan tekanan antara katoda dan anoda, bersifat inert dan mempunyai konduktivitas yang tinggi.
4.
Litium klorida (LiCl) Litium merupakan logam pertama dari golongan alkali. Litium tidak dapat
ditemukan di alam dalam keadaan bebas, namun dalam bentuk senyawa. Litium yang bersenyawa hanya ditemukan 0,0007% dalam kerak bumi, biasanya ditemukan dalam batuan api dan dalam air mineral. Sumber utama litium diperoleh dari mineral spedumen, LiAlSi2O6. Litium terdapat dalam air laut hingga kira-kira 0,1 ppm massa. Litium memiliki densitas setengah dari air, litium merupakan unsur yang paling kecil rapat massanya dibandingkan dengan semua unsur padatan pada temperatur dan tekanan kamar. (Kristian H. Sugiyarto, 2003: 86-89). Litium mempunyai standar potensial reduksi paling negatif daripada unsur-unsur lain yaitu: Li+ (aq) + e Li (s)
Eo = -3,05 V
Densitas muatan litium sangat besar dibandingkan logam alkali lainnya yaitu 98 mm-3. Litium sangat banyak ditemui dalam senyawa organometalik,
10
bahkan LiCl banyak larut dalam pelarut dengan polaritas rendah seperti etanol dan akuades sehingga ikatan senyawa litium mempunyai tingkat kovalensi yang cukup tinggi. (Kristian H. Sugiyarto, 2003: 86-89). LiCl merupakan garam kristalin yang sering digunakan sebagai bahan elekrolit cair dalam baterai ion litium (Bambang Prihandoko, 2010). Bentuk dari LiCl berupa kristal putih yang terdapat dalam bentuk hidrat. LiCl memiliki titik lebur yang sangat tinggi yaitu lebih dari 600oC dan kelarutannya yang sangat baik dalam akuades (Nourma Sari, 2012). LiCl dapat diperoleh dari reaksi litium karbonat dengan asam klorida. Adapun reaksinya sebagai berikut: Li2CO3(s)+ HCl(aq) 2 LiCl(s) + CO2(g) + H2O(l) Selain itu litium dapat diperoleh dari larutan litium klorida melelui reaksi elektrolisis. Berikut merupakan reaksi elektrolisis dari larutan LiCl: Katoda: Li+ (aq) + 2 e-
→ 2Li(s)
Anoda: 2Cl‾(aq)
→ Cl2 (g)+ 2e-
2Li+(aq) + 2Cl-(aq) →2Li(s)+ Cl2 (g)
5.
Baterai ion litium
Baterai ion litium termasuk dalam kategori baterai sekunder atau rechargeable battery. Baterai ion litium memiliki 3 lapisan yang terdiri dari elektrode positif, elektrode negatif, dan lapisan pemisah. Baterai ion litium dibuat menggunakan litium kobalt oksida (LiCoO2) atau litium mangan oksida (LiMn2O4) sebagai elektrode positif, karbon khusus sebagai elektrode negatif dan
11
larutan organik yang dioptimasi untuk karbon khusus sebagai larutan elektrolit (Prayogo dan Wibowo, 2010). Adapun struktur dari baterai ion litium disajikan pada Gambar 5.
Collector Current (Al)
Collector Current (Cu)
Material Karbon Li C6 6C +xLi+ +xe-
Lithium Cobalt Oxide CoIVO2 +Li+ + e LiCoO2
Gambar 5. Struktur Baterai Ion Litium
Proses penghasilan listrik pada baterai ion litium sebagai berikut: Jika anoda dan katoda dihubungkan, maka elektron mengalir dari anoda menuju katoda, bersamaan dengan itu listrik pun mengalir. Pada bagian dalam baterai, terjadi proses pelepasan ion litium pada anoda, kemudian ion tersebut berpindah menuju katoda melalui elektrolit. Pada katoda bilangan oksidasi kobalt berubah dari 4 menjadi 3 karena masuknya elektron dan ion litium dari anoda (Dyah P. dan Hari S., 2012) Reaksi yang terjadi pada saat penggunaan baterai (Marfuatun, 2011) ialah sebagai berikut: Kutub positif
: Li1-xCoO2 +xLi+ + xe LiCoO2
Pemisah
: Li+ Polimer
Kutub negatif
: C6Lix 6C +xLi+ +xe-
12
6.
Dimetil Ftalat Dimetil Ftalat merupakan pemlastis yang bersifat dapat larut dalam
alkohol, eter, dan kloroform, tetapi tidak dapat larut dalam air. sifat fisik DMP adalah tidak berwarna dan tidak berbau. DMP memiliki rumus molekul C6H4(COOCH3)2 dengan bobot molekul 166,14 g/mol. DMP sering digunakan sebagai pemlastis pada industri plastik polyvinyl chloride (PVC) untuk menghasilkan plastik polyvinyl chloride yang lebih lentur dan fleksibel (Science Lab.com, 2006). Struktur DMP dapat dilihat pada Gambar 6.
Gambar 6. Struktur Dimetil Ftalat
7.
Karakterisasi Membran Selulosa Asetat
a.
Analisis gugus fungsi dengan FTIR Spektrometri Infra merah merupakan suatu metode pengamatan interaksi
dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang tertentu. Daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer ini adalah pada daerah infra merah pertengahan yaitu pada panjang gelombang 2,5-50 mikro meter atau pada bilangan gelombang 4000-200 cm-1 (Hardjono Sastroamidjojo, 2007:45). Informasi adsorpsi inframerah beberapa gugus fungsi organik disajikan pada Tabel 2.
13
Tabel 2. Absorpsi Inframerah Beberapa Gugus Fungsi Organik Senyawa Alkil Aromatik Alkohol atau fenol Ester Asam Karboksilat Litium
Gugus fungsi C-H C-H C=C O-H C=O C=O O-H C-X
Bilangan Gelombang (cm-1) 2850-2960 ~3030 1640-1680 3250-3450 1735-1750 1710-1780 2500-3500 500-400
Absorpsi energi pada beberapa frekuensi dapat dideteksi oleh spektrometer infra merah dengan memplot jumlah radiasi inframerah yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi radiasi yang disebut spektrum inframerah. Spektrum tersebut akan memberikan informasi gugus fungsional suatu molekul (Sumar Hendrayana, 1994: 2).
b. Foto Permukaan dengan Mikroskop Optik Mikroskop merupakan alat bantu yang dapat mengamati bentuk dalam ukuran kecil (mikroskopis). Mikroskop optik merupakan mikroskop yang menggunakan cahaya dalam sistem lensa dapat memperbesar tampilan hingga perbesaran 1000 kali. Informasi yang dapat diperoleh dari analisa menggunakan mikroskop optik berupa bentuk, ukuran, warna, indeks bias, sudut, dan elongasi (Bob Foster, 2007:114).
14
c.
Uji konduktivitas Suatu
material
dapat
dibedakan
menjadi
tiga
yaitu
isolator,
semikonduktor, dan konduktor. Bahan organik umumnya bersifat konduktor karena memiliki kandungan air yang sangat tinggi. Konduktivitas merupakan suatu bahan yang dapat menghantarkan arus listrik. Konduktivitas bergantung pada sifat material, susunan kimia, serta dimensinya. Sifat konduktivitas pada suatu material dapat diubah-ubah dengan menambahkan material lain yang biasa disebut dengan doping yang dapat meningkatkan pembawa mayoritas elektron atau lubang (hole) pada suatu material (Nurlaily, 2009). Elkahfi 100 merupakan salah satu alat yang digunakan dalam mengukur konduktivitas membran yang dirancang untuk mengukur karakterisasi arus tegangan (IV). Terdiri dari sebuah sumber tegangan dan pikoamperemeter IV Meter Elkahfi 100 dapat mengukur arus mulai dari 100 pA sampai 3,5 mA. Pada saat pengukuran, data hasil pengukuran diolah dengan menggunakan software Elkahfi 100 yang terkoneksi dengan PC (Personal Computer). Elkahfi 100 menggunakan metode two probe (Santi Yuli Astuti, 2011). Metode two probe merupakan teknik pengukuran untuk mengetahui resistivitas pada bahan semikonduktor. Cara kerja dalam metode ini dengan menyentuhkan dua titik kontak yang beraliran listrik pada sampel dengan jarak antar titik kontak yang telah diatur, kemudian diplotkan pada grafik arus terhadap tegangan. Rumus resistivitas dapat ditentukan dari bentuk sampel. Sampel thick sheet, merupakan jenis sampel yang mempunyai ketentuan ketebalan sampel harus lebih kecil
15
dibandingkan dengan jarak antar probe. Wina Indra Lavina (Nourma Sari, 2012: 16), rumus yang digunakan yaitu: ρ=
xR
dan σ
............................(1)
keterangan : ρ = Resistivitas bahan (Ω m) R = hambatan (Ohm) t = ketebalan membran (m) σ = konduktivitas bahan (S cm-1)
B. PENELITIAN YANG RELEVAN Penelitian yang relevan mengenai aplikasi selulosa asetat untuk membran elektrolit baterai ion litium sudah mulai dilakukan. Sheltami, dkk (2012) mengenai “Extraction Of Cellulose Nanocrystals From Mengkuang Leaves (Pandanus tectorius)”. Ekstraksi selulosa pandan laut menggunakan pelarut basa (4% NaOH) dan bleaching dengan NaOCl2 pada pH 4,5 menghasilkan selulosa sebesar 81,6%. Arniz Hanifa (2015) mengenai “Sintesis dan Karakterisasi Membran Selulosa Asetat dari Limbah Cair Tahu untuk Aplikasi Baterai Ion Litium”. Pembuatan membran menggunakan dua metode yaitu metode coating dan casting larutan polimer. Pada metode casting larutan polimer menghasilakan sifat mekanik yang lebih baik dari metode coating. Pembuatan membran tersebut didoping dengan garam LiCl dengan konsentrasi 35%. Metode casting larutan polimer menghasilkan konduktivitas tertinggi yaitu sebesar 9,9252x10-2 S cm-1.
16
Endang WL., Marfuatun, dan Demas (2016) mengenai “ Conductivity of Cellulose Acetate Membranes from Pandan Duri Leaves (Pandanus tectorius) for Li-ion Battery”. Kondutivitas membran elktrolit selulosa asetat maksimal diperoleh pada pen-doping-an konsentrasi garam LiCl 35%. David Mecerreyes, dkk (2004) mengenai “Porous polybenzimidazole Membranes Doped with Phosphoric Acid: Highly Proton-Conducting Solid Electrolytes”. Perbedaan penambahan pemlastis akan meningkatkan kerapatan pori. Pori-pori membran yang tinggi akan memberikan konduktivitas ion sebesar 5 × 10-2 Scm-1 pada larutan asam fosfat.
C. KERANGKA BERFIKIR Dengan meningkatnya penggunaan barang elektronik, meningkat pula industri baterai ion litium. Baterai ion litium yang berkembang sekarang bersifat tidak ramah lingkungan. Karena pada umumnya membran elektrolit yang digunakan pada baterai ion litium merupakan elektrolit yang berupa cairan dan bersifat tidak terbiodegradasi. Hal ini merupakan salah satu kelemahan dari baterai ion litium. Sehubungan dengan ini maka diperlukan solusi untuk membuat membran yang bersifat ramah lingkungan dan bersumber dari bahan yang ramah lingkungan dan mudah untuk di dapatkan. Salah satunya dengan menggunakan selulosa asetat yang merupakan turunan dari selulosa. Selulosa diperoleh dari daun pandan laut. Pandan laut merupakan tumbuhan yang banyak tumbuh di daerah pesisir pantai. Pemanfaatan pandan laut sebatas untuk bahan kerajinan, padahal daun
17
pandan laut mengandung selulosa sebesar 81,6% yang dapat diperoleh dari pelarutan alkali dan bleaching. Selulosa yang diperoleh dari daun pandan laut kemudian diesterifikasi dengan menambahkan asam asetat anhidrida dengan katalis H2SO4 sehingga diperoleh selulosa asetat. Pada tahap asetilasi menggunakan waktu swelling selulosa 1 jam untuk mengetahui derajat asetil tertinggi. Selulosa asetat hasil sintesis selanjutnya dikembangkan menjadi menggunakan
metode
casting
larutan
membran polimer elektrolit
polimer.
Doping
garam
litium
menggunakan garam LiCl yang selanjutnya dilakukan penambahan pemlastis DMP untuk meningkatkan sifat mekanik membran elektolit. Membran elektrolit yang dihasilkan berbentuk padatan
yang bersifat ramah lingkungan serta
memiliki konduktivitas yang tinggi. Berdasarkan hat tersebut, akan dilakukan sintesis membran selulosa asetat dari daun pandan laut (Pandanus tectorius) untuk aplikasi membran baterai ion litium dengan penambahan pemlastis DMP. Selulosa yang diperoleh dari daun pandan laut diasetilasi membentuk selulosa asetat yang selanjutnya ditentukan derajat asetilnya sehingga dapat diketahui jenis selulosa asetat dan pelarut yang tepat untuk melarutkan selulosa asetat. Selulosa asetat yang diperoleh kemudian digunakan untuk sintesis membran dengan pen-doping-an garam LiCl konsentrasi 35% menggunakan metode casting larutan polimer dan penambahan pemlastis DMP dengan komposisi 10%, 15%, 20%, 25%, dan 30%. Hasil isolasi, asetilasi dan preparasi membran elektrolit dikarakterisasi menggunakan spektrofotometer FTIR, elkahfi 100, dan mikroskop optik.
18
BAB III METODE PENELITIAN A. Subjek dan Objek Penelitian 1. Subjek Penelitian Subjek penelitian ini adalah membran elektrolit selulosa asetat dari daun pandan laut. 2. Objek Penelitian Objek penelitian ini meliputi konduktivitas, gugus fungsi, dan foto permukaan dari membran elektrolit selulosa asetat. B.
Alat dan Bahan
1.
Alat yang digunakan meliputi:
a.
Pipet volum
k.
FTIR
b.
Hotplate stirrer
l.
Mikroskop optik
c.
Neraca analitik
m.
Elkahfi
d.
Gelas ukur
n.
Penyaring Buchner
e.
Termometer
o.
Kertas saring
f.
Gelas beker
p.
Pengaduk
g.
Erlenmeyer
q.
Pipet tetes
h.
Buret
r.
Labu ukur
i.
Magnetic stirrer
s.
Cawan petri
j.
pH meter
19
2. Bahan yang digunakan a.
Daun pandan laut
b.
Natrium hidroksida (Merck)
c.
Asam sulfat pekat (Merck)
d.
Etanol 96% (Merck)
e.
Asam asetat glasial (Merck)
f.
Asam asetat glasial 67% (Merck)
g.
Asam Asetat anhidrida (Merck)
h.
Akuades
i.
Asam klorida (Merck)
j.
LiCl (Merck)
k.
Indikator fenolftalein
l.
Dimetil ftalat (Merck)
m. NaOCl n.
Kertas pH
C. Prosedur Penelitian 1.
Isolasi Selulosa dari Daun Pandan Laut Selulosa dapat diperoleh dari daun pandan laut dengan prosedur berikut:
a.
Memotong daun pandan laut menjadi bagian-bagian kecil dan menghilangkan duri dan bagian duri.
b.
Mengeringkan dan menghaluskan pandan laut.
20
c.
Merendam daun pandan laut di dalam air selama 3 hari dengan mengganti air rendaman secara berkala.
d.
Merebus daun pandan laut selama 20 menit dan mengeringkannya.
e.
Melarutkan daun pandan laut dalam NaOH 2M selama 2 jam pada suhu kamar dan dilanjutkan pada suhu 80 oC dan menyaringnya.
f.
Melarutkan daun pandan laut dalam NaOCl 0,5% selama 24 jam pada suhu kamar dan menyaring.
g.
Mencuci dengan aquades beberapa kali hingga pH netral.
h.
Mengeringkan dan menimbang serbuk selulosa.
2.
Sintesis Selulosa Asetat Asetilasi selulosa untuk memperoleh selulosa asetat dapat dilakukan
dengan prosedur sebagai berikut: a.
Memasukkan selulosa sebanyak 10 gram ke dalam Erlenmeyer kemudian menambahkan 24 mL asam asetat glasial dan mengaduk pada suhu 40 oC dengan waktu 1 jam.
b.
Menambahkan H2SO4 pekat sebanyak 0,1 mL dan asam asetat glasial sebanyak 60 mL kemudian mengaduk selama 45 menit pada suhu kamar.
c.
Menambahkan asam asetat anhidrit sebanyak 27 mL (suhu 15oC) pada campuran (suhu 18oC).
d.
Menambahakan H2SO4 pekat 1 mL dan asam asetat glasial sebanyak 60 mL ke dalam campuran kemudian mengaduk dengan waktu asetilasi selama 0,5 jam pada suhu kamar.
21
e.
Menambahakan asam asetat 67% (v/v) sebanyak 30 mL ke dalam campuran tetes demi tetes selama 2 jam pada suhu kamar dan melanjutkan pengadukan selama 15 jam pada suhu kamar.
f.
Menambahakan akuades tetes demi tetes dan diaduk hingga diperoleh endapan yang berbentuk serbuk.
g.
Menyaring endapan dengan penyaring Buchner. Mencuci sampai netral dan mengeringkan selulosa yang dihasilkan.
3.
Penentuan derajat asetil Penentuan derajat asetil dapat dilakukan dengan prosedur sebagai berikut:
a.
Menimbang selulosa asetat sebanyak 0,5 gram dan memasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL.
b.
Menambahkan 20 mL alkohol 75% dan mengaduk campuran pada suhu 50°C selama 30 menit.
c.
Menambahkan NaOH 0,5 M sebanyak 20 mL ke dalam campuran dan mengaduknya selama 15 menit pada suhu 50-60 °C.
d.
Mengaduk campuran selama 3 hari pada suhu ruang.
e.
Menetesi campuran dengan indikator fenolftalein dan mentitrasi dengan HCl 0,5 M.
f.
Menambahkan HCl 1 mL ke dalam campuran titrasi dan mengaduk terus menerus selama 22 jam.
g.
Mentitrasi kembali campuran dengan NaOH 0,1 M dengan menambahakan indikator fenolftalein.
22
4.
Pen-doping-an selulosa asetat dengan metode casting larutan polimer
a.
Melarutkan selulosa asetat sebanyak 0,9 gram dengan asam asetat glasial.
b.
Menambahkan DMP dengan variasi 10%, 15%, 20%, 25% dan 30% ke dalam selulosa asetat yang telah larut.
c.
Menambahkan garam LiCl 35 % kemudian mengaduk campuran selama 24 jam.
d.
Mencetak campuran tersebut ke dalam cawan petri dan membiarkan pelarut menguap hingga diperoleh membran elektrolit.
5.
Tahap karakterisasi Selulosa Asetat dan Membran Selulosa Asetat
a.
Uji Konduktivitas Menggunakan Elkahfi 100. Uji konduktifitas digunakan untuk mengetahui seberapa baik sampel dapat
menghantarkan arus listrik. Elkahfi 100 merupakan alat untuk menguji daya hantar sampel. Metode yang digunakan merupakan metode two probe yaitu metode pengukuran untuk mengetahui resistivitas pada bahan semikonduktor. Metode ini dilakukan dengan menyentuhkan dua jarum kontak yang telah dialiri arus. Dua jarum yang disentuhkan dan diatur jaraknya kurang lebih 0,5 cm. Sampel dengan ukuran 1 cm x 1 cm dimasukkan ke plat kaca dan dijepit dua kutub beraliran listrik kemudian dianalisis Metode ini akan memperoleh data berupa arus (I) dan tegangan (V). Alat ini berada di laboratorium Elektro dan Instrumen Jurusan Fisika, Universitas Sebelas Maret (UNS).
23
b.
Foto permukaan dengan mikroskop optik Foto permukaan suatu membran dapat diamati menggunakan mikroskop
optik. Pengamatan menggunakan mikroskop optik dilakukan dengan perbesaran 100 kali dengan lensa Nikon. Mikroskop optik ini berada di laboratorium Biologi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta (FMIPA UNY).
c.
Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR FTIR dapat menganalisa gugus fungsi suatu sampel baik dalam bentuk
serbuk. Analisa FTIR berupa serbuk berada di laboratorium terpadu Universitas Islam Indonesia (UII). Metode yang digunakan dalam preparasi sampel adalah dengan menggunakan pellet KBr. Adapun tahapan preparasi sampel sebagai berikut: 1)
Sampel padat yang akan dianalisis dicampur terlebih dahulu dengan serbuk KBr (5%-10% sampel dalam serbuk KBr), haluskan dengan mortar. Campuran yang sudah homogen dan dibuat pellet dengan alat mini hand press.
2)
Pelet KBr ditempatkan pada tempat sampel. Sampel dianalisis dengan menggunakan FTIR pada daerah 400-4000cm-1, sehingga diperoleh spektrum FTIR. FTIR digunakan untuk melihat puncak serapan dari gugus fungsi yang ada dalam sempel (Eli Rohaeti, 2010).
24
D. Teknik Analisis Data 1.
Penetuan Derajat asetil. Penentuan derajat asetil bertujuan untuk mengetahui kandungan asetil
yang terdapat dalam selulosa asetat hasil sintesis dari serat daun pandan laut sehingga golongan selulosa asetat tersebut dapat diketahui. Derajat asetil dihitung dengan persamaan: Derajat Asetil (%) = Keterangan : A = B = C = D = Ma = Mb = N = W =
(3)
Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi sampel Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi blangko Volume HCL yang diperlukan untuk titrasi sampel Volume HCL yang diperlukan untuk titrasi blangko Molaritas sampel HCL Molaritas sampel NaOH derajat asetil Massa sampel
2. Karakterisasi Gugus Fungsi Analisis spektrum FTIR dapat dilakukan dengan cara menginterpretasi dan membandingkan spektrum FTIR hasil sintesis. Puncak serapan spektrum FTIR standar ditunjukkan pada Tabel 3. Tabel 3. Puncak serapan spektrum FTIR standar Bilangan Gelombang (cm-1) Jenis Gugus Fungsi 3650-3600 -OH alcohol 3000-2850 C-H alkan 1750-1730 C=O (ester) 1600-1475 C=C (somatis) C-O (alkohol, eter, ester, asam karboksilat, 1300-1000 anhidrida)
25
3.
Penentuan Nilai Konduktivitas Konduktivitas
listrik
merupakan
kemampuan
suatu
bahan
untuk
menghantarkan arus listrik. Data elkahfi 100 diperoleh data berupa besaran arus dan tegangan kemudian dibuat grafik linier seperti pada Gambar 7.
(I) Y= mx+c m (V) Gambar 7. Grafik linier data Elkahfi-100 hubungan Kuat Arus (I) dengan Tegangan (V)
Berdasarkan Gambar 7 gradien garis (m) merupakan nilai konduktansi (G=1/R). Menghitung nilai konduktivitas dari alat elkahfi 100 dapat dicari dengan persamaan sebagai berikut: ρ
eterangan: ρ
= resistivitas (Ω cm)
t
= tebal membran (cm)
R
= resistensi (ohm)
26
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN A. Hasil Penelitian 1. Karakter Selulosa dan Selulosa Asetat Hasil Sintesis Hasil pengamatan terhadap sifat fisik selulosa dan selulosa asetat yang dihasilkan dari daun pandan laut secara rinci dapat dilihat pada Tabel 4. Tabel 4. Sifat Fisik Selulosa dan Selulosa Asetat dari Pandan Laut No. Sifat yang diamati Hasil pengamatan Selulosa Selulosa asetat 1. Bentuk Serbuk berserat Serbuk halus 2. Warna Putih kecoklatan Putih 3. Tekstur Kasar dan ringan Halus dan ringan 4. Bau Tidak berbau Tidak berbau 5. Kelarutan dalam air Tidak larut Tidak larut
Adapun gambar dari selulosa dan selulosa asetat hasil sintesis dapat dilihat pada Gambar 8.
(a)
(b) Gambar 8. (a) Selulosa, dan (b) Selulosa Asetat
Untuk spektrum FTIR selulosa dan selulosa asetat dari daun pandan laut pada penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 9.
27
(a)
Mon May 02 08:48:27 2016 (GMT+07:00)
60
25 4000
3500
3459,56
3000
2500
2000
1500
1160,73 1047,62
30
1751,80
35
1242,29
40
1507,19 1430,65 1378,83
1639,56
45
2921,61
%Transmittance
50
604,57
902,20
55
1000
500
Wavenumbers (cm-1)
(b) Gambar 9. Spektrum FTIR (a) Selulosa, dan (b) Selulosa Asetat dari Daun Pandan Laut
Collection time: Fri Apr 29 11:01:17 2016 (GMT+07:00) Mon May 02 08:48:25 2016 (GMT+07:00) FIND PEAKS: Spectrum: *Selulosa Asetat Region: 4000,00 400,00 Absolute threshold: 60,729 Sensitivity: 60 Peak list: Position: 3459,56 Intensity: 26,172 Position: 1751,80 Intensity: 31,860 Position: 1242,29 Intensity: 33,149 Position: 1047,62 Intensity: 34,779 Position: 2921,61 Intensity: 35,590 Position: 1378,83 Intensity: 37,087 Position: 1430,65 Intensity: 41,527 Position: 1639,56 Intensity: 42,806 Position: 1160,73 Intensity: 42,908 Position: 1507,19 Intensity: 44,495 Position: 604,57 Intensity: 50,922 Position: 902,20 Intensity: 50,993
Adapun interpretasi gugus fungsi spektrum FTIR selulosa dan selulosa
asetat dapat dilihat pada Tabel 5. Tabel 5. Interprestasi Gugus Fungsi Spektrum FTIR Selulosa dan Selulosa Asetat Hasil Sintesis No Jenis gugus fungsi Bilangan gelombang Selulosa (cm-1) Selulosa asetat(cm-1) 1. -OH ulur 3426,54 3459,56 2. C=O ester 1751,80 3. C-H tekuk 1427,76 1430,65 4. C-O ulur 1059,40 1047,62 5. C-O-C ester 1242,29
28
2. Uji Konduktivitas dengan Elkahfi 100 Berdasarkan penelitian, harga konduktivitas membran elektrolit selulosa asetat dengan variasi konsentrasi garam litium 35% serta penambahan DMP dengan berbagai variasi komposisi dapat dilihat pada Tabel 8. Tabel 6. Nilai Konduktivitas Membran elektrolit selulosa asetat pada berbagai Komposisi DMP Komposisi DMP Konduktivitas (Scm-1) 0% 5,08x10-3 10% 2,171x10-2 15% 9,46x10-3 20% 8,41x10-3 25% 2,44x10-2 30% 2,17x10-2
3.
Gugus Fungsi Membran Elektrolit Selulosa Asetat Spektrum membran elektrolit selulosa asetat blangko dengan membran
elektrolit selulosa asetat DMP 25% dapat dilihat pada Gambar 10.
Gambar 10. Spektrum FTIR membran elektrolit selulosa asetat blangko dan penambahan DMP 25%
29
Interpretasi gugus fungsi spektrum FTIR membran elektrolit selulosa asetat dengan DMP 25% dan membran blangko dapat dilihat pada Tabel 7. Tabel 7. Interprestasi Gugus Fungsi Spektrum FTIR Membran Elektrolit Selulosa Asetat dengan DMP 25% dan Membran Blangko Membran blangko Membran elektrolit No Gugus Fungsi selulosa asetat dengan DMP 25% Bilangan gelombang Bilangan gelombang (cm-1) (cm-1) 1. -OH ulur 3439,08 3431,39 2. C=O 1638,94 1638,26 3. C=O ester 1737,69 4. C-H Tekuk 1382,26 1380,06 5. C-O-C 1250,69 1126,78 C-O ester 1054,75 1051,88 6. Li620,89 604,01 7. C=C aromatik 1436,51
4. Foto Mikroskop Optik Foto permukaan membran elektrolit dengan pemlastis DMP dalam berbagai variasi komposisi dapat dilihat pada Gambar 11.
DMP 10%
DMP 15%
30
DMP 20%
DMP 25%
DMP 30% Blangko Gambar 11. Penampang Mikroskop Optik Membran Elektrolit Selulosa Asetat dengan Variasi Komposisi DMP
B. Pembahasan 1. Isolasi Selulosa dan Sintesis Selulosa Asetat Selulosa yang digunakan merupakan hasil ekstraksi dari daun pandan laut. Pandan laut yang telah dibersihkan, dihilangkan bagian tengah dan duri yang ada kemudian dikeringkan dan digiling hingga halus. Setelah didapatkan serat yang halus, kemudian dilakukan penghilangan kandungan gula pentosa, tanin, dan zat pigmen dalam daun dengan perendaman air selama 3 hari dan kemudian dididihkan selama 20 menit. Tahap selanjutnya ialah penghilanagn kandungan
31
hemiselulosa dan lignin atau delignifikasi dengan cara direndam dengan NaOH dan NaOCl. Adanya lignin dalam senyawa tersebut ditandai dengan adanya larutan yang berwarna hitam pekat (black liquor). Indikasi hilangnya lignin dalam sampel dapat diidentifikasi dari sampel filtrat yang berwarna jernih dan dengan cara ditetesi asam sulfat pekat, jika lignin sudah hilang dari sampel maka filtrat tidak menghasilkan endapan. Karena lignin dalam asam sulfat akan membentuk gumpalan (Dhika Yetty, 2012). Setelah perendaman dengan NaOH, proses selanjutnya ialah pemutihan (bleaching) dengan menggunakan larutan NaOCl dan penambahan NaOH padat. Penambahan NaOH padat akan mempercepat jalannya proses bleaching, karena senyawa NaOCl bekerja optimum pada pH 7 (netral). Selain itu penambahan NaOH membantu proses pelarutan lignin yang masih tersisa. Pada proses ini terjadi reaksi : OCl-(aq) + H2O(aq)
OH-(aq) + HOCl(aq)
HOCl merupakan senyawa yang tidak stabil sehingga akan mengoksidasi zat lain membentuk klor bebas. HOCl(aq) + H+(aq) + Cl-(aq)
Cl2(aq) + H2O(l)
Menurut Yetty (Demas Aji, 2016), klor yang dihasilkan akan mengoksidasi pigmen daun pandan laut sehingga mengubah warna menjadi lebih putih. Reaksi bleaching selulosa tersaji pada Gambar 12 (Asrining Prahastuti, 2015).
32
Selulosa Selulosa
Selulosa
Selulosa
Gambar 12. Reaksi Bleaching Selulosa Selulosa yang dihasilkan berwarna putih kecoklatan dan berserat. Selulosa yang didapat diidentifikasi gugus fungsi menggunakan spektrofotometer FTIR. Berdasarkan Tabel 5 memperlihatkan puncak serapan pada daerah 3426,54 cm-1 menandakan adanya vibrasi regang –OH, puncak daerah 1427,76 cm-1 menandakan C-H, dan pada puncak serapan 1059,40 cm-1 menandakan C-O ulur. Setelah dapat dipastikan sampel yang diperoleh merupakan selulosa, kemudian selulosa disintesis menjadi selulosa asetat melalui proses asetilasi. Hasil isolasi daun pandan laut didapatkan selulosa seperti pada Gambar 8. Proses pembuatan selulosa asetat dilakukan melalui 3 tahap. Tahap pertama adalah menambahkan asam asetat glasial yang bertujuan untuk menarik air yang masih tersisa di dalam selulosa yang tidak diharapkan. Adanya air pada selulosa akan mengganggu jalannya proses asetilasi. Selain itu, asam asetat glasial menyebabkan terjadinya swelling (penggembungan) pada serat-serat selulosa. Adanya penggembungan dapat memperluas permukaan selulosa yang dapat
33
membantu peningkatan reaktivitas selulosa terhadap reaksi asetilasi (Muhammad Lindu, Tita, dan Ismi Erna 2010). Tahap kedua adalah asetilasi dengan penambahan anhidrida asetat dengan katalis asam sulfat. Reaksi asetilasi berlangsung secara eksoterm, sehingga pencampuran selulosa asetat dengan asam asetat anhidrida dikondisikan pada suhu rendah yaitu 15oC-18oC. Pengadukan dilakukan pada suhu ruang agar tidak terjadi depolimerasi rantai selulosa. Depolimerasi mengakibatkan selulosa berubah menjadi senyawa yang lebih sederhana, sehingga akan mengakibatkan produk asetilasi yang dihasilkan menurun. Asam sulfat bereaksi dengan anhidrida asetat membentuk asetil sulfat, yang kemudian bereaksi dengan selulosa membentuk selulosa asetat. Proses asetilasi dapat terjadi reaksi berikut: 2H2SO4(l) + (CH3CO)2O(l) 2CH3COOSO3H(l) + H2O(l) Asam sulfat bereaksi dengan selulosa menggantikan gugus –OH dengan gugus – OSO3H. Dalam proses ini asam sulfat tidak tersisa dalam larutan dan telah bereaksi dengan selulosa dan menghasilkan produk sebagai berikut (Asrining P, 2010): Rsel (OH)3(l) +H2SO4(l) +3(CH3CO)2O(l) Rsel
H2SO4 + 4CH3COOH(l) (CH3COO)2
Pada proses asetilasi ini, gugus sulfat akan lepas dan digantikan oleh gugus asetil. Tahap ketiga adalah hidrolisis dimana larutan direaksikan dengan asam asetat 67% (Cynthia L dan Senny, 2007). Penambahan larutan asam asetat 67% menghidrolisis gugus asetil selulosa asetat dan mengubah sisa asam asetat
34
anhidrida menjadi asam asetat (Wafiroh, 2012). Proses ini dilakukan selama 22 jam. Besarnya kadar asetil yang dihasilkan tergantung pada lamanya proses hidrolisis. Semakin lama proses hidrolisis maka semakin lama terjadinya proses deasetilasi sehingga semakin kecil kadar asetil yang dihasilkan. Larutan hasil hidrolisis direndam pada air es sehingga akan terlihat endapan putih. Kemudian endapan disaring menggunakan Buchner dan dicuci dengan aquades hingga netral. Tujuan dari proses tersebut untuk menghilangakan zat pengotor dan asam asetat yang masih tersisa. Endapan hasil penyaringan dikeringkan pada udara terbuka hingga didapatkan serbuk putih. Pada dasarnya reaksi dalam sintesis selulosa asetat merupakan pergantian satu, dua, atau tiga gugus hidroksil dalam unit glukosa dengan adanya katalis asam. Gugus-gugus hidroksil pada selulosa dapat diesterifikasi dengan asam karboksilat menghasilkan suatu gugus ester (Tresnawati, 2006). Sampel yang dihasilkan dianalisis menggunakan FTIR. Berdasarkan Gambar 8 dan Tabel 4 memperlihatkan hasil analisis dengan FTIR adanya perbedaan serapan antara selulosa dan selulosa asetat, yaitu pada puncak serapan 1751,80 cm-1 menandakan adanya C=O ester dan 1242,29 cm-1 puncak serapan C-O-C ester. Puncak serapan tersebut manandakan gugus asetil telah terikat pada selulosa menggantikan gugus –OH, dan dihasilkan produk selulosa asetat.
35
2. Pembuatan Membran Elektrolit Selulosa Asetat Pencetakan membran elektrolit selulosa asetat menggunakan metode casting larutan polimer, yaitu semua bahan dilarutkan hingga homogen dan dicampur kemudian di bentuk pada suatu cetakan hingga pelarut menguap habis. Pen-doping-an selulosa asetat dengan garam litium bertujuan untuk mengikat ion-ion litium ke dalam matriks polimer. Pada penelitian ini menggunakan LiCl dengan konsentrasi 35%. Penambahan pemlastis DMP bertujuan untuk meningkatkan elastisitas membran agar tidak rapuh. Selulosa asetat hasil sintesis yang berwarna putih dilarutkan dalam asam asetat glasial, kemudian ditambahakan DMP, selanjutnya ditambahkan garam litium yang telah dilarutkan dalam akuades sebelumnya. Pengadukan dilakukan selama 24 jam untuk memperoleh larutan yang homogen. Larutan yang telah homogen dicetak dalan cawan petri dengan metode casting larutan polimer. Membran elektrolit selulosa asetat yang dihasilkan berwarna coklat kekuningan. Pengadukan dilakukan selama 24 jam untuk memperoleh larutan yang homogen. Hal ini dibuktikan dengan ketebalan membran elektrolit yang dihasilkan. Dalam penelitian ini membran elektrolit selulosa asetat memiliki ketebalan hingga 10-2 cm.
36
3. Uji konduktivitas Konduktivitas membran elektrolit selulosa asetat ditentukan menggunakan alat konduktometer Elkahfi 100. Alat ini menggunakan metode two probe untuk mengukur resistivitas membran. Hubungan antara kuat arus dan tegangan yang dihasilkan akan diperoleh persamaan grafik, gradien garis menunjukkan nilai konduktansi (G). Grafik hubungan konduktivitas terhadap kuat arus pada berbagai komposisi DMP secara lengkap dapat dilihat pada lampiran 3 . Sedangkan untuk grafik hubungan komposisi DMP terhadap konduktivitas dapat dilihat pada Gambar 13.
Gambar 13. Grafik Hubungan Komposisi DMP terhadap Konduktivitas Membran Elektrolit Selulosa Asetat
Berdasarkan Gambar 14 terlihat bahwa dengan penambahan DMP menaikan konduktivitas membran elektrolit selulosa asetat. Hal tersebut sesuai dengan penelitian David Mecerreyes, dkk (2004) bahwa keberadaan DMP sebagai parogen membuat porositas membran berukuran besar. Porositas yang besar tersebut membuat kemampuan adsorbsi litium juga besar sehingga dapat meningkatkan konduktivitas membran elektrolit selulosa asetat. Konduktivitas optimum berada pada komposisi DMP 25% sebesar 2,44x10-2 Scm-1.
37
4. Karakterisasi Membran Elektrolit Selulosa Asetat a.
Gugus Fungsi Membran Elektrolit Selulosa Asetat Pada penelitian ini, untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada membran
elektrolit selulosa asetat dapat dianalisa dengan menggunakan FTIR. Berdasarkan spektrum FTIR, pada Gambar 10 dapat dilihat perbedaan membran elekrolit selulosa asetat sebelum dan sesudah penambahan DMP. Perbedaan serapan frekuensi dari kedua membran elektrolit selulosa asetat dapat dilihat pada Tabel 5. Perbedaan terjadi pada membran blangko dan membran elektrolit pada pergeseran bilangan gelombang serapan –OH ulur yaitu dari 3439,08 cm-1 menjadi 3431,39 cm-1. Hal ini terjadi karena adanya DMP yang mempunyai gugus benzena tersubstitusi ortho. Adanya posisi ortho pada gugus benzena akan mengakibatkan pergeseran bilangan gelombang yang lebih kecil pada serapan – OH ulur (Hardjono Sastrohamidjojo, 1992: 38). Adanya gugus benzena pada DMP juga menyebabkan adanya perbedaan pergeseran bilangan gelombang pada bilangan gelombang 1436,51 cm-1 terjadi serapan puncak C=C aromatis yang menandakan DMP telah masuk pada sistem membran elektrolit selulosa asetat. Perbedaan juga terjadi pada serapan gugus C=O. Membran dengan penambahan DMP 25% menunjukkan adanya serapan gugus C=O pada bilangan gelombang 1737,69 cm-1. Jika dihubungkan dengan konduktivitasnya membran elektrolit dengan komposisi DMP 25% memiliki konduktivitas optimum. Hal tersebut terjadi karena ikatan C=O mengakibatkan tingginya kepolaran membran elektrolit sehingga konduktivitas yang dihasilkan oleh membran elektrolit juga meningkat dalam membran elektrolit.
38
b. Analisis Foto Permukaan dengan Mikroskop Optik Analisis foto permukaan dilakukan guna mengetahui homogenitas membran. Seluruh membran elektrolit selulosa asetat dilakukan analisa foto permukaan agar dapat dilihat pengaruh penambahan DMP dengan membran elektrolit selulosa asetat tanpa DMP. Foto permukaan membran elektrolit selulosa asetat dapat dilihat pada Gambar 11. Berdasarkan pengamatan foto permukaan terdapat beberapa bagian yaitu bintik putih yang menandakan selulosa asetat, lapisan putih menandakan DMP, dan noda hitam mengidentifikasi adanya LiCl, karena LiCl apabila terkena udara lembab dengan cepat akan tertutup oleh lapisan tebal hitam akibat reaksinya dengan oksigen yang diikuti reaksi lanjut dengan gas karbon dioksida membentuk litium karbonat dan dapat membentuk oksida hitam apabila terkena air (Kristian H. Sugiyarto). Berdasarkan Gambar 11, membran elektrolit selulosa asetat dengan komposisi DMP 0% selulosa asetat dan DMP jarang terlihat di permukaan membran. Sedangkan untuk LiCl tersebar mengisi bagian permukaan membran. Membran dengan komposisi DMP 10% terlihat masih adanya selulosa asetat yang tidak merata, pada komposisi DMP 15%, 20%, dan 30% terlihat masih adanya bagian lapisan DMP dan LiCl yang tidak merata, sedangkan untuk DMP 25% permukaan membran terlihat halus merata. Komposisi DMP berpengaruh pada homogenitas membran elektrolit yang dihasilkan. Membran elektrolit selulosa asetat dengan DMP 15%, 20%, dan 30% memperlihatakan campuran yang kurang homogen karena di dalam pengamatan
39
masih ditemukan lapisan selulosa asetat, LiCl, maupun DMP. Sedangakan pada komposisi 25% campuran terlihat homogen. Hal tersebut sesuai dengan penelitian Ali Muhammad, Soliha, Fauzia (2006) kenaikan komposisi DMP akan meningkatkan kerapatan atau homogenitas karena pemlastis membentuk ikatan hidrogen antara selulosa asetat, namun dalam kondisi tertentu, ketika jumlah selulosa asetat berkurang maka kerapatan atau homogenitas akan menurun. Selulosa asetat berperan penting dalam terjadinya ikatan hidrogen. Berkurangnya jumlah selulosa asetat maka jumlah atom O dalam membran juga berkurang sehingga mengakibatkan kemungkinan adanya interaksi tarik menarik antara atom O dengan atom hidrogen yang terikat dalam satu molekul maupun antar molekul akan menurun, akibatnya jumlah ikatan hidrogen dalam membran akan lemah sehingga mengakibatkan kerapatan membran menurun. Jika dihubungkan
dengan
konduktivitasnya,
berkurangnya
atom
O
akan
memperlambat mobilitas Li+ sehingga konduktivitas yang dihasilkan menurun akibat menurunnya kerapatan membran. Membran elektrolit dengan homogenitas tinggi (DMP 25%) memiliki konduktivitas yang tinggi pula. Hal tersebut dapat dijelaskan bahwa berdasarkan Marfuatun (2011) konduktivitas ionik pada membran elektrolit disebabkan oleh adanya konformasi dari rantai polimer yang membentuk suatu lapisan-lapisan yang memungkinkan adanya mobilitas ion Li+ melalui proses loncatan. Berdasarkan hal tersebut, homogenitas yang tinggi memungkinkan jarak antar molekul menjadi dekat sehingga mobilitas ion Li+ untuk melakukan loncatan semakin besar.
40
BAB V KESIMPULAN A. Kesimpulan Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat ditarik beberapa kesimpulan sebagai berikut: 1. Peningkatan komposisi pemlastis DMP memberikan nilai konduktivitas yang cenderung meningkat. Nilai konduktivitas membran selulosa asetat optimum pada komposisi DMP 25% yaitu sebesar 2,44x10-2 Scm-1. 2. Berdasarkan hasil analisis FTIR membran elektrolit selulosa asetat dengan penambahan DMP menunjukkan penurunan frekuensi serapan gugus –OH pada daerah 3439,08 cm-1 menjadi 3431,39 cm-1 adanya frekuensi serapan gugus C=C aromatik pada daerah 1436,51 cm-1 dan frekuensi serapan gugus C=O pada daerah 1737,69 cm-1. Homogenitas tertinggi membran elektrolit selulosa asetat diperoleh pada komposisi DMP 25%.
B. Saran Dalam memperbaiki dan meningkatkan kualitas membran elektrolit selulosa asetat hasil sintesis, perlu dilakukan penelitian lebih lanjut antara lain: 1. Perlu dikembangkan metode-metode lain dalam sintesis selulosa asetat maupun pembuatan membran elektrolit selulosa asetat agar mendapatkan membran elektrolit selulosa asetat dengan karakteristik yang lebih baik.
41
2.
Perlu dilakukan karakteristik lebih lanjut pada membran elektrolit selulosa asetat untuk mengetahui detail karakteristik lain pada membran elektrolit selulosa asetat.
3.
Perlu optimalisasi waktu pengadukan pada proses pembuatan membran elektrolit agar diperoleh membran yang homogen.
42
Daftar Pustaka Ahmad Arban Khori. (2007). Pengaruh Penambahan Pemlastis Polietilen Glikol 400, Dietilen Glikol, dan Dimetil Ftalat terhadap Proses Biodegradasi Bioplastik Poli-Β-Hidroksialkanoat pada Media Cair dengan Udara Terlimitasi. Skripsi: hal 20-23. Ali Muhammad Y S., Soliha L., Fauzia R T. (2006). Modifikasi Membran Selulosa Asetat sebagai Membran Ultrafiltrasi: Studi Pengaruh Komposisi Terhadap Kinerja Membran. Laporan PKM-P. Universitas Jember. Asrining Prahastuti. (2010). Perancangan Pabrik Selulosa Asetat dari Selulosa dan Asetat Anhidrid dengan Proses Asetilasi Kapasitas 25.500 Ton Per Tahun. Laporan Tugas Perancangan Pabrik. Universitas Muhammadiyah Surakarta Arniz Hanifa. (2015). Sintesis dan Karakterisasi Membran Selulosa Asetat dari Limbah Cair Tahu untuk Aplikasi Baterai Ion Litium. Jurnal student UNY. Vol.4 (7): hal 1-8. Bambang R., Akhiruddin M., Ratna S D. (2011). Baterai Cerdas dari Elektrolit Polimer Kitosan-PVA dengan Penambahan Amonium Nitrat. Jurnal pengolahan hasil perikanan Indonesia. Vol. 16 (2): hal 70-77. Cequeira, D. A., Filho, G. R., and Meireles, M. S. (2007). Otimization of Sugarcane Bagasse Cellulose Acetylation. Carbohydrate Polymers. 69: hal 578-582. Cut Meurah Rosnelly. (2003). Pengaruh Rasio Aditif Polietilen Glikol terhadap Selulosa Asetat pada Pembuatan Membran Selulosa Asetat Secara Inversi Fasa. Jurnal rekayasa kimia dan lingkungan. Universitas Syiah kuala. 1:hal 1. Cynthia L Radiman dan Senny Widyaningsih. (2007). Pembuatan Selulosa Asetat dari Pulp Kenaf. Jurnal molekul. Vol. 2 (1): hal 13-16. Dhika Yetty. (2012). Sintesis Selulosa Asetat dari Kulit Jagung untuk Aplikasi Baterai Ion Litium. Jurnal Student UNY. Vol. 2(1): hal 9-16. Dian Cipta Sari. (2012). Sintesis Selulosa Asetat dari Jerami Padi untuk Aplikasi Baterai Ion Litium. Jurnal Student UNY. 1(3) No. 3: hal 14-21. Dwi Indarti, Tri Mulyono, Sari L K. (2009). Pembuatan Membran Selulosa Aetat dengan Metode Kering/Basah untuk Pemisahan Surfaktan Sodium Dodesil Sulfat (SDS).
43
Dyah Purwaningsih dan Hari Sutrisno. (2012). Pengembangan Material Lil+Xmn2-Xo4 untuk Aplikasi Elektroda Positif Baterai Litium. Prosiding seminar nasional penelitian, pendidikan dan penerapan MIPA. FMIPA UNY: K-3. Eli Rohaeti. (2005). Kajian tentang poliuretan dan karakterisasinya. Prosiding seminar nasional penelitian, pendidikan dan penerapan MIPA, FMIPA UNY. Yogyakarta, K1-19. Endang W Laksono, Marfuatun, Demas Aji. (2016). Conductivity of Cellulose Acetate Membran from Pandan Duri (Pandanus tectorius) For Li-Ion Battery. MATEC Web of Converenes Vol. 64(04001): hal 1-4. Emerketer. (2014). Jumlah Pengguna Smartphone di Indonesia. Diakses dari https://id.techinasia.com/jumlah-pengguna-smartphone-di-indonesia-2018. Pada tanggal 22 januari 2016, Jam 11:30 WIB. Febri R Palsa. (2006). Pencirian Membran Selulosa Asetat Berbahan Dasar Selulosa Bakteri dari Limbah Nanas. Skripsi. Institut Pertanian Bogor: FMIPA IPB. Foster, Bob. (2007). Fisika Dasar. Jakarta: Gramedia Giesen, W., Wulffraat, S., Zieren, M. and Scholten, L. (2006). Mangrove Guide Book for Southest Asia. The Netherlands: FAO and wetlands International. Hendrayana Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrument. Semarang: IKIP Semarang. Hal: 2. Indra Surya, M Roganda L Lumban Gaol, Roganda Sitorus, Yanthi S., Renita Manurung. (2013). Pembuatan Selulosa Asetat dari α-Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit. Jurnal Teknik Kimia. Vol. 2(3): hal 33-39. Khairil Anwar. (2006). Variasi Komposisi Casting Fase Inversi Terhadap Kinerja Membran Selulosa Triasetat. Laporan penelitian. Fakultas teknologi pertanian IPB: hal 18-22.Laporan Penelitian. Jember: Jurusan Kimia FMIPA Universitas Jember. Muhammad Lindu, Tita Puspitasari, dan Ismi Erna. (2010). Sintesis dan Karakterisasi Selulosa Asetat dari Nata De Coco sebagai Bahan Baku Membran Ultrafiltrasi. Jurnal Sains Materi Indonesia. Vol. 2(I): hal17-23. Marfuatun. (2011). Membran Elektrolit untuk Aplikasi Baterai Ion Litium. Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA. Ygyakarta: Universiatas Negeri Yogyakarta. Mecerreyes, D., Grande, H., Miguel, O., Ochoteco, E., Marcilla, R., and Cantero, I. (2003). Porous polybenzimidazole Membranes Doped with Phosphoric
44
Acid: Highly Proton-Conducting Solid Electrolytes. Chemistry Material. Vol.16(4): hal 604-607. Mohebby, B., Talaii, A., & Najafi, S. K. (2007). Imfluence Of Acetylation on Fire Resistance of Beech Plywood. Material Letter. 61: hal 359-362. Nourma Sari. (2012). Sintesis dan Karakterisasi Selulosa Asetat dari Kulit Kacang Tanah untuk Aplikasi Baterai Ion Litium. Jurnal student UNY. 2(1): 1433. Nurhayati dan Rinta K. (2014). Sintesis Selulosa Asetat dari Limbah Pengolahan Agar. Laporan penelitian. Hal 97-107. Nurlaily Elly. (2009). Analisis sifat konduktivitas listrik selulosa microbial dari Limbah tahu (Whey) dengan Doping Kalium (K). skripsi. Jakarta: FMIPA Universitas Indonesia. Prayogo Hartanto dan Wibowo Antonius. (2010). Prototype Charger Baterai Menggunakan Sumber Energi Matahari, listrik, dan Mekanik. Jurnal widya Teknik. Vol. 9 (1): hal 33-34. Prihandoko Bambang. (2010). Pembuatan Nanomaterial sebagai Bahan Komponen Baterai Litium. Laporan kemajuan kegiatan tahap akhir intensif peneliti dan perkayasa LIPI: 7. Rikukawa, M., & Sanui. K (2000). Proton-conducting Polymer Electrolyte Membrane Based on Hydrocarbon Polymers. Prog. Poym. Sci. 25: page 1463-1502. Santi Yuli Astuti. (2011). Struktur dan Sifat Listrik Film Tipis CdTe:Cu yang Ditumbuhkan dengan Metode DC Magnetron Sputtering. Laporan Penelitiam. Universitas Negeri Semarang. Sastrohamidjojo, H. (1992). Spektroskopi Inframerah. Yogyakarta: Liberty Yogyakarta. Science Lab.com. (2006). MSDS Dimetil Ftalat. Diakses dari http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927523. Pada tanggal 23 juli 2016, Jam 12:10 WIB. Sheltami, R. M., Abdullah, I., Ahmad, I., Dufresne, I., & Kargarzadeh, H. (2012). Extraction of Cellulose Nanocrystals from Mengkuang Leaves (Pandanus tectorius). Carbohydrate Polymers. 88: 772-779. Sugiyarto, K. H. (2003). Kimia Anorganik II. Yogyakarta: IMSTEP.
45
Tresnawati A. (2006). Kajian Spektroskopi Infra Merah Transformasi Fourier Dan Mikroskop Sasaran Eleltron Membran Selulosa Asetat dari Limbah Nanas. Laporan penelitian. Bogor. IPB Wafiroh S. (2012). Pemanfaatan Selulosa Diasetat dari Biofiber Limbah Pohon Pisang Kitosan Dari Cangkang Udang sebagai Bahan Baku Membran Mikrofiltrasi untuk Pemurnian Nira Tebu. Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa. Surabaya: Unesa.
46
