Pengaruh Perbandingan Selulosa dan Asam Asetat Glasial serta Jenis Pelarut pada Pembuatan Membran Selulosa Asetat dari Limbah Kertas Dena Natalia, Mahmudi, Neena Zakia Universitas Negeri Malang E-mail:
[email protected],
[email protected],
[email protected],
Abstrak: Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh perbandingan selulosa dan asam asetat glasial terhadap karakterisasi dalam proses pembuatan membran selulosa asetat, dan mengetahui pengaruh jenis pelarut yang digunakan untuk pembuatan membran selulosa asetat. Tahapan penelitian adalah tahap delignifikasi, asetilasi, hidrolisis, penentuan karakterisasi, dan pencetakan membran selulosa asetat. Hasil penelitian adalah 1) karakterisasi pembuatan membran selulosa asetat dengan perbandingan 1 g:16 mL dan 1 g:32 mL, meliputi kadar air selulosa pada masing-masing perbandingan diperoleh 4,55% dan 6,27%; dan kadar asetil dari selulosa asetat diperoleh 41,59% dan 48,59%. Analisis FT-IR dari selulosa asetat hasil reaksi asetilasi pada kedua perbandingan menunjukkan adanya pita serapan gugus C=O pada ester dan gugus asetil. Analisis SEM menunjukkan serat kertas sudah tidak terlihat; pori-pori pada membran dengan perbandingan 1 g:16 mL terlihat lebih banyak dibandingkan membran perbandingan 1 g:32 mL; dan 2) Pengaruh variasi jenis pelarut menghasilkan membran selulosa asetat yang kering, tidak rapuh, dan dalam proses pengeringannya membutuhkan waktu yang tidak sama. Kata Kunci: pembuatan membran, selulosa asetat, jenis pelarut, limbah kertas Abstract: The purpose of this research are 1) to know the influence of cellulose and glacial acetate acid comparation to characterization in the making of acetate cellulose membrane and 2) to know the influence of used solvent type in the making of acetate cellulose membrane. There are four stages in the research, that are delignification; acetilation ; hydrolysis; determination of characterization; and formation of acetate cellulose membrane. The results showed that 1)characterization in the making of acetate cellulose membrane with 1 g:16 mL and 1 g:32 mL comparation include water content cellulose in each comparation are 4,55% and 6,27%; acetil content cellulose from acetate cellulose in each comparation are 41,59% and 48,59%. FT-IR analysis from acetate cellulose product of acetilation reaction both comparation showed presence of absorption ribbon C=O grouph in ester and acetil grouph. SEM analysis showed paper fibrous invisible and the porous in acetate cellulose membrane in 1 g:16 mL comparation more appear than acetate cellulose membrane in 1 g:32 mL; 2) the influence of used solvent type results dry and strong acetate cellulose membrane, and its drying need different time. Keyword: making of membrane, acetate cellulose, solvent type, paper waste
Perkembangan teknologi membran sebagai pengolah limbah dewasa ini sangat pesat dan banyak digunakan dalam proses pemisahan. Salah satu membran yang paling umum digunakan untuk proses pemisahan suatu zat dalam fase gas atau cair adalah membran selulosa asetat. Membran selulosa asetat berdasarkan ukurannya dapat diaplikasikan sebagai membran ultrafiltrasi untuk memisahkan zat warna pada air limbah artifisial (Lindu, dkk., 2008) dan membran nanofiltrasi untuk desalinasi air garam. Membran selulosa asetat juga dapat digunakan untuk pemisahan gas. Rahmasari, (2011), Khoirunnisa’ (2012) dan Asri (2012) telah
1
2
membuat membran selulosa asetat yang diaplikasikan untuk memisahkan gas NOx dalam asap rokok dan pemisahan gas CO2 dan CH4 dalam biogas (Pabby, et al., 2009). Pembuatan membran selulosa asetat sudah banyak diteliti, antara lain Tresnawati (2006) yang meneliti membran selulosa asetat dengan bahan baku selulosa dari limbah nanas; Ulfa (2011) dengan bahan baku kapas; Winahyu (2011) mensintesis membran selulosa asetat dari Nata de Coco; Rahmasari (2011), Khoirunnisa’ (2012), dan Asri (2012) telah meneliti pembuatan membran selulosa asetat dari limbah kertas. Beberapa tahapan yang dilakukan untuk pembuatan membran selulosa asetat adalah tahap delignifikasi, asetilasi, hidrolisis, dan pencetakan membran selulosa asetat. Untuk menghasilkan bentuk membran yang optimal dilakukan beberapa modifikasi pada tahapan pembuatan membran. Penelitian oleh Asri (2012), modifikasi dilakukan pada tahap delignifikasi, sedangkan pada tahap asetilasi telah dilakukan oleh Rahmasari (2011) dan Khoirunnisa’ (2012). Faktor-faktor yang berpengaruh pada proses asetilasi antara lain temperatur asetilasi, waktu asetilasi, kecepatan pengaduk, dan jumlah asam asetat (Savitry, dkk., 2004). Khoirunnisa’(2012) telah melakukan penelitian tentang pengaruh temperatur dan waktu asetilasi dalam pembuatan membran selulosa asetat dari limbah kertas. Membran yang dibuat oleh Khoirunnisa’(2012) pada perbandingan selulosa dengan asam asetat glasial 1g :8 mL menggunakan pelarut aseton, dihasilkan membran dengan permukaan yang kasar. Rahmasari (2011) telah melakukan penelitian tentang pembuatan membran selulosa asetat perbandingan massa selulosa dengan volume asam asetat glasial 1 g:4 mL dan 1 g:8 mL menggunakan pelarut aseton. Membran selulosa asetat yang dihasilkan secara fisik berupa lembaran berwarna putih, kering, mudah robek, dan rapuh. Berdasarkan penelitian Rahmasari (2011), perbandingan selulosa dan asam asetat glasial yang digunakan belum menghasilkan bentuk membran yang baik. Pemilihan pelarut juga berpengaruh dalam pencetakan membran. Pelarut yang digunakan Rahmasari belum memberikan bentuk membran yang baik. Saat ini modifikasi pencampuran pelarut terhadap bahan dasar pembuatan membran semakin beragam. Pencampuran pelarut dalam pembuatan membran selulosa asetat sudah banyak dilakukan, antara lain adalah Surgayani (2008) telah melakukan penelitian tentang pembuatan membran komposit nanopori selulosa asetat dengan pelarut campuran aseton, diklorometana, polistirena, dan PEG (polietilenaglikol). Membran yang dihasilkan memiliki ukuran pori yang relatif seragam dan tekstur permukaan yang halus. Berdasarkan uraian tersebut pada penelitian ini digunakan perbandingan massa selulosa dan volume asam asetat glasial yaitu 1 g:16 mL dan 1 g:32 mL. Peningkatan jumlah asam asetat glasial diharapkan dapat mempercepat proses asetilasi dan dapat mempengaruhi bentuk atau struktur membran yang dihasilkan. Selain itu pelarut untuk pencetakan membran juga dilakukan variasi dengan tujuan untuk meningkatkan kualitas membran selulosa asetat yang dihasilkan. Oleh karena itu dilakukan penelitian tentang pengaruh perbandingan selulosa (dari limbah kertas) dan asam asetat glasial terhadap karakterisasi dalam proses pembuatan membran selulosa asetat, serta pengaruh jenis pelarut.
3
METODE Rancangan Penelitian Tahapan dalam penelitian terdiri dari tahap delignifikasi; tahap asetilasi dan hidrolisis; penentuan karakterisasi meliputi kadar air, kadar asetil, analisis FTIR, dan SEM; variasi pelarut untuk pembentukan membran selulosa asetat; dan pencetakan membran selulosa asetat. Bahan-bahan yang digunakan adalah asam asetat glasial, anhidrida asetat, limbah kertas, asam sulfat pekat, aseton, diklorometana, dan PEG(400). Alat-alat yang digunakan adalah pelat kaca, batang pengaduk, gelas beker, 1 set refluks, instrumen FT-IR merk SHIMADZU type 8400S, dan instrumen SEM merk FEI type INSPECT S50. Prosedur Kerja 1. Tahap Delignifikasi pada Pembuatan Membran Selulosa Asetat dari Limbah Kertas Kertas HVS dipotong kecil-kecil, direndam dengan 500 mL air selama 24 jam. Campuran disaring, ditambahkan 450 mL larutan NaOH 0,25 N selama 18 jam, setelah itu disaring dan direfluks dengan etanol 20% dan H2SO4 1,5 N selama 8 jam. Kemudian disaring, dicuci dengan aquades sampai filtrat tidak berwarna, dan dikeringkan dalam oven pada suhu 45⁰C selama 24 jam. 2. Tahap Asetilasi dan Hidrolisis pada Pembuatan Membran Selulosa Asetat dari Limbah Kertas Variasi pada pembuatan selulosa asetat adalah perbandingan massa selulosa dan volume asam asetat glasial 1g:16 mL dan 1g:32 mL. Pembuatan selulosa asetat dengan perbandingan 1g:16 mL dengan cara diambil sebanyak 3 g selulosa dari limbah kertas, ditambahkan larutan asam asetat glasial 48 mL, kemudian ditambahkan H2SO4 pekat 3 mL, diaduk selama 30 menit (35⁰C). Setelah itu, ditambahkan anhidrida asetat dan diaduk. Selanjutnya adalah tahap hidrolisis, yaitu campuran dari hasil tahap asetilasi ditambahkan 20 mL aquades, kemudian disaring, dicuci dengan aquades sampai filtrat tidak berwarna, dan dikeringkan dalam oven. Pada pembuatan selulosa asetat dengan perbandingan 1g:32 mL sama, namun penambahan asam asetat glasial sejumlah 96 mL. 3. Karakterisasi Selulosa dan Selulosa Asetat Karakterisasi selulosa dan selulosa asetat meliputi kadar air, kadar asetil, analisis FT-IR, dan analisis SEM. Penetapan kadar air dari selulosa (serbuk) dilakukan setelah tahap delignifikasi, sedangkan untuk penetapan kadar asetil dan analisis FT-IR dilakukan pada serbuk selulosa asetat yang diperoleh dari tahap asetilasi. Membran selulosa asetat yang berhasil dicetak, dapat lepas dari cetakan, dan mempunyai sifat fisik yang baik, selanjutnya dianalisis morfologi permukaannya dengan analisis SEM. a) Kadar Air Cawan petri kosong dikeringkan selama 1 jam di dalam oven pada suhu ⁰ 103 C, didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang beratnya (W1). Setelah itu, ditambahkan 1 g selulosa (W2), dikeringkan lagi di dalam oven pada suhu 103⁰C selama 2 jam, kemudian didinginkan kembali dalam desikator, setelah itu ditimbang beratnya (W3). Perlakuan penetapan kadar air selulosa asetat dari limbah kertas dan selulosa komersial sama dengan penetapan kadar air selulosa
4
(limbah kertas). Kadar air selulosa asetat hanya digunakan dalam perhitungan penentuan kadar asetil selulosa asetat. b) Kadar Asetil Sebanyak 1 g serbuk selulosa asetat (hasil tahap asetilasi) dimasukkan ke dalam erlenmeyer, setelah itu ditambahkan 40 mL etanol 75%, dipanaskan dalam penangas air pada suhu 55⁰C selama 30 menit. Erlenmeyer dikeluarkan dari penangas, ditambahkan 40 mL NaOH 0,5 N lalu dipanaskan kembali pada suhu dan waktu yang sama, kemudian ditutup dengan aluminium foil, dibiarkan selama 72 jam. Setelah itu larutan dititrasi dengan HCl 0,5 N, erlenmeyer ditutup kembali dengan aluminium foil, dibiarkan selama 24 jam, kemudian dititrasi dengan NaOH 0,5 N. Untuk blanko, perlakuannya sama tetapi tidak ditambahkan serbuk selulosa asetat. c) Analisis FT-IR Analisis gugus fungsi pada selulosa asetat menggunakan analisis FT-IR. Sampel (selulosa asetat dari limbah kertas dan komersial) yang digunakan dalam bentuk serbuk. Sampel dipreparasi dalam bentuk pellet kalium bromida. Sampel yang siap diukur ditempatkan pada tempat sampel dari alat interferometer, kemudian ditunggu spektra yang diperoleh pada layar komputer, sehingga diperoleh data analisis FT-IR. d) Analisis SEM (Scanning Electron Microscopy) Analisis SEM hanya dilakukan pada membran selulosa asetat yang berhasil dicetak dan bisa lepas dari cetakan dengan bahan baku selulosa dari limbah kertas. e) Pengaruh Jenis Pelarut pada Pencetakan Membran Selulosa Asetat Proses pembuatan membran selulosa asetat dilakukan dengan melarutkan serbuk selulosa asetat ke dalam variasi jenis pelarut, dan untuk proses pencetakan membran selulosa asetat dilakukan dengan cara menuangkan larutan di atas pelat kaca, kemudian diratakan dengan batang pengaduk, dan dikeringkan. Variasi jenis pelarut yang digunakan adalah aseton, diklorometana, campuran asetondiklorometana, aseton–PEG, diklorometana–PEG, dan aseton–diklorometanaPEG. ANALISIS DATA Pada data hasil uji kadar air diperoleh berat kadar air selulosa, uji kadar asetil diperoleh nilai kadar asetil yang digunakan untuk mengetahui pelarut yang sesuai dengan kelarutan selulosa asetat. Pada analisis FT-IR hasil yang didapat berupa spektrum, dari hasil tersebut diperoleh serapan gugus fungsi yang khas dari selulosa asetat, dan dari analisis SEM hasil yang didapat menunjukkan morfologi permukaan membran. HASIL 1. Tahapan dan Pembuatan Selulosa Asetat Tahap delignifikasi pada limbah kertas diperoleh serbuk selulosa yang berwarna putih. Selanjutnya pada tahap asetilasi dan hidrolisis dihasilkan larutan kental berwana putih kecoklatan. Hasil akhir dari tahap ini adalah serbuk selulosa asetat berwarna putih kecoklatan yang digunakan untuk penentuan kadar asetil dan analisis FT-IR.
5
2. Karakterisasi a) Penetapan Kadar Air dan Kadar Asetil Hasil kadar air selulosa dan kadar asetil selulosa asetat dari limbah kertas dan komersial dengan perbandingan 1 g:16 mL dan 1 g:32 mL dapat dilihat pada Tabel 1 Tabel 1 Kadar Air Selulosa dan Kadar Asetil Selulosa Asetat dari Limbah Kertas dan Komersial Perbandingan Selulosa 1 g:16 mL 1 g:32 mL
Selulosa dari Limbah Kertas Kadar Air Kadar Asetil (%) (%) 4,55 41,59 6,27 48,59
Selulosa Komersial Kadar Air Kadar Asetil (%) (%) 5,92 41,51 2,24 44,98
b) Analisis FT-IR Hasil analisis FT-IR selulosa asetat dari limbah kertas dengan perbandingan 1 g:16 mL dan 1 g:32 mL dapat ditunjukkan pada Gambar 1 dan Gambar 2
Gambar 1 Hasil Analisis FT-IR Selulosa Asetat dari Limbah Kertas dengan Perbandingan 1 g:16 mL
Gambar 2 Hasil Analisis FT-IR Selulosa Asetat dari Limbah Kertas dengan Perbandingan 1 g:32 mL
6
Berdasarkan Gambar 1 dan 2 proses asetilasi dapat diidentifikasi dengan munculnya serapan pada bilangan gelombang tertentu. Bilangan gelombang dan gugus fungsi selulosa asetat dari limbah kertas dan selulosa komersial dapat ditunjukkan pada Tabel 2.
Tabel 2 Bilangan Gelombang Selulosa Asetat dari Limbah Kertas-Selulosa Komersial Perbandingan 1 g:16 mL dan 1 g:32 mL
Gugus Fungsi
-OH -CH3 asimetrik -CH3 simetrik -C=O ester -C-O asetil
Bilangan Gelombang Selulosa Komersial (cm-1)
Bilangan Gelombang Selulosa Limbah Kertas (cm-1)
1 g:16 mL
1 g:32 mL
1 g:16 mL
3444.63 2960.53 2900.74 1751.74 1240.41
3479.34 2962.42 2898.91 1753.17 1238.31
3542.99 2960.53 2115.76 1755.10 1236.29
1 g:32 mL 3546.85 2962.46 2898.88 1755.10 1234.36
c) Analisis SEM (Scanning Electron Microscopy)
Hasil SEM membran selulosa asetat dari limbah kertas dengan perbandingan sebesar 1 g:16 mL dan 1 g:32 mL dapat ditunjukkan pada Gambar 3. Berdasarkan Gambar 5 dapat diketahui bahwa permukaan membran selulosa asetat dengan perbandingan 1 g:16 mL mempunyai pori lebih banyak dibandingkan perbandingan 1 g:32 mL.
(a)
(b)
Gambar 3 Hasil SEM Membran Selulosa Asetat (Pelarut Diklorometana) dengan Pembesaran 5000x pada Perbandingan: (a) 1 g:16 mL dan (b) 1 g:32 mL
7
PEMBAHASAN A. Tahap Delignifikasi pada Pembuatan Membran Selulosa Asetat dari Limbah Kertas Tahap delignifikasi berfungsi untuk menghilangkan lignin atau mereduksi jumlah komponen selain selulosa. Tahap ini menghasilkan komponen utama selulosa yang akan dimodifikasi menjadi selulosa asetat. Pada tahap delignifikasi, larutan NaOH 0,25 M bertujuan untuk menyerang, merusak struktur lignin, menyebabkan penggembungan struktur selulosa, dan dapat melarutkan lignin (Heradewi, 2007). Campuran direfluks dengan menggunakan campuran asam sulfat 1,5 M dan etanol 20% (v/v). Etanol berfungsi untuk mempercepat proses penetrasi larutan pemasak ke dalam serpihan kertas, selain itu juga dapat mengurangi tegangan permukaan larutan pemasak pada suhu tinggi (Heradewi, 2007). Kertas hasil refluks dicuci dengan aquades, kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 45⁰C, hal ini dimaksudkan untuk menjaga serat-serat selulosa tidak putus. B. Tahap Asetilasi dan Hidrolisis Proses asetilasi diawali dengan melakukan tahap aktivasi yang bertujuan untuk menarik air yang masih tersisa di dalam selulosa dan dapat menggembungkan serat-serat selulosa sehingga dapat meningkatkan reaktivitas selulosa (Desiyarni, 2006). Pada penelitian ini dilakukan variasi volume asam asetat glasial yaitu 16 mL dan 32 mL, dimaksudkan dapat mempengaruhi kecepatan reaksi asetilasi yang berlangsung dan bentuk dari pencetakan membran selulosa asetat. Penambahan katalis H2SO4 bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi antara gugus hidroksil pada selulosa. Reaksi asetilasi bersifat eksoterm, sehingga suhu yang digunakan tidak boleh lebih dari 50⁰C dan penambahan anhidrida asetat dilakukan tetes demi tetes. Tahap akhir dari proses asetilasi adalah tahap hidrolisis, yang bertujuan untuk menghilangkan sebagian gugus asetil dari selulosa. Pada tahap ini selulosa asetat mengalami penggumpalan. Pengeringan padatan selulosa asetat dilakukan pada suhu 45⁰C bertujuan untuk menjaga serat-serat selulosa asetat agar tidak terdegradasi pada suhu tinggi. C. Karakterisasi Selulosa dan Selulosa Asetat a) Penetapan Kadar Air Selulosa dengan Perbandingan Massa Selulosa dan Volume Asam Asetat Glasial 1 g:16 mL dan 1 g:32 mL Penetapan kadar air dilakukan pada serbuk selulosa dengan sumber selulosa dari limbah kertas dan selulosa komersial. Tujuan penetapan kadar air untuk mengetahui kandungan air dalam selulosa. Menurut Ullman’s Ensiklopedia (1999) kadar air selulosa yang baik berkisar antara 4-7%. Nilai kadar air selulosa dari limbah kertas (Tabel 1) dengan perbandingan 1 g:32 mL lebih besar daripada perbandingan 1 g:16 mL, sedangkan untuk selulosa dari selulosa komersial pada perbandingan 1g:16 mL nilai kadar air lebih besar daripada perbandingan 1g :32 mL. Hal ini mungkin disebabkan pada proses pengeringan selulosa di dalam oven kurang maksimal, tetapi nilai ini sudah menunjukkan kadar air yang baik kecuali nilai kadar air selulosa dari selulosa komersial perbandingan 1 g:32 mL. Penetapan kadar air pada selulosa asetat juga dilakukan, selulosa asetat yang digunakan dalam bentuk serbuk berwarna putih kecoklatan. Perbandingan yang
8
digunakan juga sama yaitu 1g:16 mL dan 1g:32 mL. Penetapan kadar air pada selulosa asetat ini digunakan dalam perhitungan penentuan kadar asetil selulosa asetat. b) Penetapan Kadar Asetil Selulosa Asetat dengan Perbandingan Massa Selulosa dan Asam Asetat Glasial 1 g:16 mL dan 1 g:32 mL Penetapan kadar asetil selulosa asetat bertujuan untuk mengetahui pelarut yang cocok untuk melarutkan selulosa asetat. Kadar asetil berpengaruh terhadap pelarut yang digunakan untuk proses pembuatan membran selulosa asetat. Kadar asetil selulosa asetat dari limbah kertas dan selulosa komersial (Tabel 1) dengan perbandingan 1 g:16 mL pelarut yang sesuai adalah aseton, sedangkan pada perbandingan 1 g:32 mL pelarut yang sesuai adalah diklorometana. c) Analisis FT-IR (Fourier Transformation Infra Red) Selulosa Asetat Hasil Sintesis Analisis FT-IR (Fourier Transformation Infra Red) mampu mengidentifikasi serapan-serapan khas untuk masing-masing gugus fungsi yang terkandung di dalam sampel. Berdasarkan Gambar 1 dan 2 adanya puncak-puncak pada bilangan gelombang tersebut, reaksi asetilasi telah berhasil dilakukan yaitu dengan munculnya pita serapan gugus –C=O pada ester dan asetil. Selain kedua gugus tersebut, puncak pada bilangan gelombang tertentu juga menunjukkan pita serapan pada gugus –OH, dengan adanya gugus –OH tersebut menunjukkan dalam selulosa asetat masih banyak gugus –OH yang belum terasetilasi. Pada perbandingan 1 g:16 mL pita serapan pada gugus –OH lebih kuat dan besar dibandingkan perbandingan 1 g:32 mL, hal ini dikarenakan pada waktu proses pengeringan belum maksimal, sehingga masih ada kandungan air dalam selulosa asetat tersebut. Berdasarkan Gambar 1 adanya puncak-puncak pada bilangan gelombang tersebut, proses asetilasi selulosa asetat telah berhasil. Gugus –C=O pada ester dan gugus asetil yang dihasilkan pada perbandingan 1 g:32 mL menunjukkan puncak lebih kuat pita serapannya dibandingkan dengan perbandingan 1 g:16 mL, tetapi dilihat dari gugus –OH (Gambar 1 dan 2) pada perbandingan 1 g:16 mL menunjukkan puncak lebih kuat pita serapannya dibandingkan dengan perbandingan 1 g:32 mL, hal ini menunjukkan bahwa masih banyak gugus hidroksil yang belum terasetilasi. d) Analisis SEM (Scanning Electron Microscopy) Membran Selulosa Asetat Analisis SEM merupakan salah satu analisis untuk mengetahui karakteristik permukaan dari suatu membran, dan dengan SEM dapat diketahui pori-pori yang terdapat pada membran selulosa asetat yang dihasilkan. Analisis SEM pada penelitian ini dilakukan pada membran selulosa asetat dari limbah kertas yang berhasil dicetak dan dapat lepas dari cetakan. Membran tersebut menggunakan pelarut diklorometana. Hasil SEM membran selulosa asetat dari limbah kertas dengan perbandingan sebesar 1g:16 mL dan 1g:32 mL ditunjukkan pada Gambar 3. Berdasarkan hasil SEM pada Gambar 3, membran selulosa asetat memperlihatkan struktur permukaan pori-pori yang tidak seragam tetapi rapat. Membran selulosa asetat dengan perbandingan 1 g:16 mL menunjukkan jumlah pori yang banyak, sedangkan untuk membran dengan perbandingan 1 g:32 mL memperlihatkan jumlah pori yang sedikit dan besar. Perbedaan hasil SEM pada kedua perbandingan tersebut disebabkan pada waktu proses pemerataan membran
9
diatas pelat kaca yang tidak rata dan penguapan pelarut yang cepat akan membentuk pori yang besar. Selain itu suhu ruang yang tidak stabil akan membentuk pori yang tidak merata, karena suhu ruang juga berpengaruh pada proses penguapan (Tresnawati,2006). Sebagai pembanding, pada penelitian Rahmasari (2011) tentang membran selulosa asetat (pelarut aseton) dari limbah kertas dengan perbandingan 1g:4 mL dan 1g:8 mL. Hasil SEM diperbesar sampai 1000x yang ditunjukkan pada Gambar 4.
(a)
(b)
Gambar 4 Hasil SEM Membran Selulosa Asetat (Pelarut Aseton) dengan Pembesaran 1000x pada Perbandingan: (a) 1 g:4 mL dan (b) 1 g:8 mL (Sumber: Rahmasari, 2011)
Berdasarkan Gambar 4 hasil SEM membran selulosa asetat (pelarut aseton) dengan perbandingan 1g:4 mL dan 1g:8 mL memperlihatkan serat-serat kertas yang masih tampak. Hal ini dikarenakan lembaran yang dihasilkan sebenarnya belum terbentuk sebagai suatu membran. Membran selulosa asetat dengan perbandingan 1g:16 mL dan 1g:32 mL memberikan hasil yang berbeda jika dibandingkan dengan membran hasil sintesis oleh Rahmasari (2011). Membran hasil penelitian ini sudah tidak terlihat serat dari kertas (hasil analisis SEM), kering, tidak rapuh, dan mudah dilepas. Hal ini disebabkan pengaruh perbandingan massa selulosa dan volume asam asetat glasial yang digunakan, serta jenis pelarut untuk pencetakan membran. e) Pengaruh Jenis Pelarut pada Pencetakan Membran Selulosa Asetat Berdasarkan nilai kadar asetil yang diperoleh serbuk selulosa asetat yang dihasilkan dapat larut dalam aseton atau diklorometana. Dalam pelarut aseton, hasil membran selulosa asetat (1 g:16 mL dan 1 g:32 mL) yang diperoleh sama dengan hasil penelitian Rahmasari (2011) yaitu berupa lembaran berwarna putih, kering, dan retak. Hal ini dikarenakan pembentukan matriks membran tidak mempunyai kekuatan yang cukup. Untuk pelarut diklorometana, membran selulosa asetat (1 g:16 mL dan 1 g:32 mL) yang dihasilkan berupa lembaran menyerupai plastik berwarna putih, tipis, tidak rata, dan kering. Membran dengan pelarut diklorometana digunakan untuk analisis SEM. Selain aseton dan diklorometana, variasi pelarut yang lain ditujukan untuk memperoleh membran dengan kualitas baik. Dalam penelitian ini
10
membran dengan variasi pelarut (campuran aseton dan diklorometana) tidak memberikan hasil membran yang cukup bagus, hal ini dikarenakan kelarutan selulosa asetat dalam campuran pelarut aseton dan diklorometana kurang homogen. Selain dilakukan variasi pelarut juga ditambahkan dengan PEG sebagai pendukung pembentukan membran dan penyeragam pori-pori. Dari keseluruhan membran selulosa asetat yang dihasilkan, secara fisik perbedaan membran belum terlihat secara jelas, hanya dengan analisis SEM perbedaan membran dapat dilihat terutama pori-pori membran. Membran yang kering dan retak disebabkan waktu pemerataan membran selulosa asetat di atas pelat kaca, masih banyak gelembung yang terperangkap di dalamnya. Membran selulosa asetat (pelarut diklorometana) pada penelitian ini memberikan hasil secara fisik yang cukup baik yaitu berbentuk lembaran putih menyerupai plastik, kering, dapat lepas dari kaca, tidak retak, dan tidak rapuh. Selain itu dilihat dari analisis SEM menunjukkan adanya pori-pori dan serat dari kertas yang sudah tidak terlihat. Hasil penelitian ini menunjukkan pembuatan membran selulosa asetat dari limbah kertas telah memperbaiki membran yang dimodifikasi oleh Rahmasari (2011). KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Pengaruh perbandingan selulosa dan asam asetat glasial yaitu 1 g:16 mL dan 1 g:32 mL terhadap karakterisasi meliputi kadar air selulosa masing-masing sebesar 4,55% dan 6,27%; dan kadar asetil dari selulosa asetat masing-masing sebesar 41,59% dan 48,59%. Analisis FT-IR pada kedua perbandingan muncul pita serapan khas dari gugus C=O pada ester dan gugus asetil. Analisis SEM dari membran selulosa asetat (pelarut diklorometana) menunjukkan serat dari kertas sudah tidak terlihat. Membran dengan perbandingan 1 g:16 mL pori-pori terlihat lebih banyak dibandingkan dengan perbandingan 1 g:32 mL. Membran selulosa asetat dari limbah kertas pada kedua perbandingan menggunakan variasi pelarut menghasilkan membran yang kering, tidak rapuh, dan dalam proses pengeringannya membutuhkan waktu yang tidak sama. Saran Pembuatan atau pencetakan membran selulosa asetat dari limbah kertas sebaiknya menggunakan pelarut diklorometana. Dan perlu ditentukan kadar lignin dan selulosa. DAFTAR RUJUKAN Asri, A. 2012. Pengaruh Konsentrasi NaOH dan Waktu Delignifikasi Pembuatan Membran Selulosa Asetat dari Limbah Kertas untuk Pemisahan Gas NOx Asap Rokok. Skripsi tidak diterbitkan. Malang: FMIPA UM Desiyarni. 2006. Perancangan Proses Pembuatan Selulosa Asetat dari Selulosa Mikrobial untuk Membran Ultrafiltrasi. Disertasi tidak diterbitkan. Bogor: IPB. Fahmi, M.S., Amin, F., & Cahyani, R.D. 2009. Modifikasi Limbah Kertas sebagai Bahan Baku Membran Alternatif dalam Mengatasi Dampak Krisis Ekonomi Global. PKM-GT. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
11
Fengel, d & Wegener, g. 1983. Kayu: kimia, ultrastruktur, reaksi-reaksi. Terjemahan Sastrohamidjojo, h. 1995. Yogyakarta: gadjah mada university press. Heradewi. 2007. Isolasi Lignin dari Lindi Hitam Proses Pemasakan Organosolv Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS). Skripsi tidak diterbitkan. Bogor: Fakultas Teknik Pertanian IPB. Khoirunnisa’, W.J. 2012. Pengaruh Temperatur dan Waktu Asetilasi dalam Pembuatan Selulosa Asetat dari Limbah Kertas sebagai Membran Pemisah Gas NOx Asap Rokok. Skripsi tidak diterbitkan. Malang: FMIPA UM. Lindu, M., Puspitasari, T., & Ismi, E. 2008. Sintesis dan Uji Kemampuan Membran Selulosa Asetat dari Nata de Coco sebagai Membran Ultrafiltrasi untuk Menyisihkan Zat Warna pada Air Limbah Artifisal. 4(4): 107-112. Rahmasari, M. 2011. Studi Awal Pemanfaatan Limbah Kertas sebagai Membran Selulosa Asetat dalam Pemisahan Gas NOx dari Asap Rokok. Skripsi tidak diterbitkan. Malang: FMIPA UM. Surgayani, R. U. 2008. Peningkatan Mutu Membran Komposit Nanopori Selulosa Asetat-Polistirena Menggunakan Poli(etilena glikol)-200. Skripsi tidak diterbitkan. Bogor: FMIPA IPB. Tresnawati, A. 2006. Kajian Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier dan Mikroskop Susuran Elektron Membran Selulosa Asetat dari Limbah Nanas. Skripsi tidak diterbitkan. Bogor: FMIPA IPB. Ulfa, M. 2011. Studi Awal Pembuatan Membran Selulosa Asetat dari Kapas dengan Variasi Volume Reaktan untuk Menurunkan Kadar Gas NOx pada Asap Rokok. Skripsi tidak diterbitkan. Malang: FMIPA UM. Winahyu, T.K. 2011. Pembuatan Membran Selulosa Asetat dari Nata De Coco untuk Memisahkan Gas NOx pada Asap Rokok. Skripsi tidak diterbitkan. Malang: FMIPA UM.
