SINTESA NANOKRISTAL MESOPORI TiO2 DENGAN METODA SOL-GEL
TUGAS AKHIR
Oleh : Wilman Septina 13303022
PROGRAM STUDI TEKNIK FISIKA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2007
SINTESA NANOKRISTAL MESOPORI TiO2 DENGAN METODA SOL-GEL
TUGAS AKHIR Diajukan untuk memenuhi syarat kelulusan tahap pendidikan strata-1 pada Program Studi Teknik Fisika - Institut Teknologi Bandung
Oleh : Wilman Septina 13303022
Pembimbing : Dr. Ir. Nugraha Dr. Brian Yuliarto
PROGRAM STUDI TEKNIK FISIKA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2007
LEMBAR PENGESAHAN Laporan Tugas Akhir TF-40Z1 Program Studi Teknik Fisika - Institut Teknologi Bandung
Judul Penelitian Tugas Akhir
SINTESA NANOKRISTAL MESOPORI TiO2 DENGAN METODA SOL-GEL Nama Mahasiswa
: Wilman Septina
NIM
: 13303022
Telah diperiksa dan disetujui pada tangga125 September 2007
Pembimbing I
Pembimbing II
~
Dr.. Brian Yuliarto
ABSTRAK Titanium dioxide (TiO2) merupakan salah satu material metal oksida yang banyak dipelajari khususnya dalam aplikasinya pada bidang energi dan lingkungan. TiO2 banyak dikenal sebagai komponen oksida semikondutor pada dye-sensitized solar cell (DSSC) dan juga sebagai material fotokatalis untuk dekomposisi polutan. Untuk aplikasi tersebut dibutuhkan material TiO2 yang mempunyai luas permukaan yang tinggi. Oleh karena itu material mesopori (ukuran pori 2-50 nm) dengan karakteristik luas permukaannya yang tinggi, distribusi pori yang homogen, dan pori yang terstruktur merupakan struktur yang ideal untuk aplikasi TiO2 tersebut. Pada penelitian ini dilakukan sintesa nanokristal mesopori TiO2 dalam bentuk bubuk menggunakan metoda sol-gel, dengan TiCl4 sebagai material prekursor dalam larutan methanol/ethanol. Untuk membentuk struktur mesopori, digunakan block copolymer Pluronic PE 6200 dan Pluronic PE 8100 sebagai template struktur pori. Hasil XRD menunjukkan bahwa pada temperatur kalsinasi 400oC dan 450oC dihasilkan TiO2 nanokristal dengan fasa anatase untuk pelarut methanol, dan juga fasa bikristal anataserutile pada penggunaan pelarut ethanol dalam kondisi kelembaban relatif yang rendah. Berdasarkan hasil karakterisasi adsorpsi N2 (metoda BET) secara umum sampel TiO2 mempunyai luas permukaan spesifik yang tinggi bila dibandingkan dengan nano-TiO2 komersial yaitu antara 80-108 m2/g. Selain itu dari pola Small Angle Neutron Scattering (SANS) terlihat bahwa sampel TiO2 dengan menggunakan block copolymer Pluronic PE 6200 memiliki struktur mesopori yang tingkat keteraturannya bergantung pada pemilihan temperatur kalsinasi Kata kunci Titanium dioxide (TiO2), material mesopori, metoda sol-gel, block copolymer, SANS, nanokristal
i
ABSTRACT Titanium dioxide (TiO2) is one of the most studied metal oxide especially in its application for energy and environment areas. TiO2 is well known as a main semiconductor oxide in dye-sensitized solar cell (DSSC) as well as a photocatalyst material for pollutant decomposition. For those applications, TiO2 is necesarry to exhibit high surface area. Mesoporous material (2-50 nm in pore size), with its high surface area, homogenous pore distributions, dan ordered pores characteristics, is ideal structure for those TiO2 applications. In this research, nanocrystal mesoporous TiO2 powder was synthesized using sol-gel method, with TiCl4 as a precursor in methanol/ethanol solution. Block copolymer Pluronic PE 6200 and Pluronic PE 8100 were used as a pores template to form mesoporous structure. From XRD result, it is shown that 400oC and 450oC calcination temperature resulted in nanocrystal TiO2 with anatase phase for methanol solvent, and bicrystal anatase-rutile phase for ethanol solvent on low relative humidity condition. Based on N2 adsorption characterization (BET method), generally TiO2 samples have high surface area compared to commercialized nano-TiO2 about 80-108 m2/g. From Small-angle Neutron Scattering (SANS) patterns, it is shown that TiO2 samples using block copolymer Pluronic PE 6200 have mesoporous structure which is the pore ordering degree depend on calcination temperature.
Keywords Titanium dioxide (TiO2), mesoporous material, sol-gel method, block copolymer, SANS, nanocrystal
ii
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, karena berkat rahmat dan hidayahNya, penulis dapat meyelesaikan penelitian dan laporan tugas akhir yang berjudul “Sintesa Nanokristal Mesopori TiO2 dengan Metoda Sol-Gel”. Tugas akhir ini dilaksanakan untuk memenuhi persyaratan kelulusan mata kuliah TF-40Z1 dan kelulusan sarjana pada umumnya. Penelitian tugas akhir ini penulis lakukan di Laboratorium Proses Material Teknik Fisika ITB. Penulis memilih bidang proses material dalam penelitian ini karena bidang material merupakan ilmu fundamental yang merupakan perpaduan antara berbagai disiplin ilmu dan dengan nanoteknologi sebagai bagian dari ilmu material, mempunyai prospek untuk menjadi kunci dalam
perkembangan sains dan
teknologi masa depan.
Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah membantu penelitian tugas akhir ini sehingga laporan tugas akhir ini dapat terselesaikan yaitu : 1. Kedua orang tua penulis yang telah memberikan dukungan moril maupun materil yang tak ternilai. 2. Kedua adik penulis, Fitria dan Luthfan yang secara tidak langsung memberikan semangat penulis dalam mengerjakan tugas akhir ini. 3. Bapak Dr. Nugraha dan Dr. Brian Yuliarto selaku pembimbing tugas akhir yang telah memberikan masukan-masukan untuk perbaikan penelitian penulis. 4. Bapak Dr. Ahmad Nuruddin, Dr. Bambang Sunendar, dan Dr. Suyatman yang telah bersedia membagikan wawasan-wawasannya khususnya dalam bidang material. 5. Bapak Yopie dari Laboratorium XRD Teknik Metalurgi ITB yang dengan sabar memberikan penjelasan-penjelasan mengenai teknik karakterisasi XRD.
iii
6. Bapak Dr. Edy Giri dan Ibu Andon dari Laboratorium Hamburan Neutron BATAN Serpong yang telah membimbing penulis dalam penggunaan alat SANS. 7. Bapak Yakob dari PT. Wika Trading yang telah memberikan sampel block copolymer kepada penulis. 8. Bapak Dr. Jie Fan dari University of Califonia Santa Barbara yang telah dengan sabar dan antusias meberikan penjelasan mendetail mengenai riset yang telah dilakukan beliau untuk penulis rujuk dalam tugas akhir ini. 9. Teman-teman penulis semua yang ada di Laboratorium Komputasi dan Proses Material dan juga teman-teman sepermainan penulis atas perhatian, masukan, dan kebersamaannya selama ini. 10. Teman-teman Teknik Fisika 2003 yang telah menemani penulis selama ini. 11. Dan terakhir rekan-rekan penulis yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu atas inspirasi dan dukungan moralnya baik langsung maupun tidak langsung.
Penulis menyadari sepenuhnya, bahwa sebagai manusia biasa tidak lepas dari segala kekurangan dan keterbatasan baik itu dalam pelaksanaan maupun penyusunan laporan tugas akhir ini. Untuk itu segala saran dan kritik dari pembaca sangat diharapkan. Akhir kata, penulis berharap penelitian ini dapat memberi manfaat untuk khalayak umum.
Bandung, September 2007
Penulis
iv
DAFTAR ISI Hal. ABSTRAK
i
KATA PENGANTAR
iii
DAFTAR ISI
v
DAFTAR SIMBOL
vii
DAFTAR GAMBAR
ix
DAFTAR TABEL
x
BAB 1 PENDAHULUAN
1
1.1. Latar Belakang
1
1.2. Permasalahan
3
1.3. Tujuan Penelitian
4
1.4. Ruang Lingkup Penelitian
4
1.5. Sistematika Penulisan
5
BAB 2 TEORI DASAR
6
2.1. TiO2 (Titanium dioxide)
6
2.2. Material Mesopori
7
2.2.1. Pendahuluan
7
2.2.2. Metoda Sintesa Material Mesopori
8
2.2.3. Metoda Karakterisasi Material Mesopori
11
2.2.3.1. Metoda Adsorpsi Gas N2
11
2.2.3.2. Small-angle Neutron Scattering (SANS)
12
2.3. Proses Sol-Gel
16
2.5. Dye-sensitized Solar Cell
19
BAB 3 PROSEDUR PERCOBAAN
22
3.1. Alat dan Bahan
22
3.2. Prosedur percobaan
22
3.2. Karakterisasi
24
BAB 4 HASIL DAN ANALISIS
26
4.1. Kondisi Sampel TiO2
26
v
4.2. Analisis TG-DTA
26
4.3. Analisis XRD
28
4.3.1. Efek Jenis Pelarut
28
4.3.2. Efek Temperatur Kalsinasi
30
4.3.3. Efek Kelembaban Relaif (RH)
31
4.4. Analisis SANS (Small-angle Neutron Scattering)
31
4.5. Analisis Adsorpsi Gas N2
32
4.4.1. Efek Temperatur Kalsinasi
33
4.4.2. Efek Jenis Block Copolymer
33
4.6. Analisis SEM (Scanning Electron Microscope)
34
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
36
DAFTAR PUSTAKA
37
LAMPIRAN A DATA PENGUKURAN ADSORPSI GAS N2
40
LAMPIRAN B CONTOH POLA HAMBURAN SANS
44
LAMPIRAN C SPESIFIKASI INSTRUMEN SANS BATAN
46
vi
DAFTAR SIMBOL
v
: volume rantai hidrofobik
l
: panjang rantai hidrofobik
ao
: permukaan optimal rantai hidrophilic
ΔGms
: energi bebas pembentukan struktur meso
ΔGint er
: energi bebas interface inorganik-organik
ΔGinorg
: energi bebas material inorganik
ΔGorg
: energi bebas self-assembly dari molekul organik
ΔGsol
: energi bebas larutan
P
: tekanan gas
P0
: tekanan saturasi gas
n
: jumlah adsorbat pada tekanan relatif P / P0
nm
: kapasitas monolayer
c
: konstanta
am
: luas area material solid yang dilingkupi oleh satu molekul adsorbat
m
: massa sampel
A
: luas permukaan total
a
: luas permukaan spesifik
Q
: vektor hamburan /momentum transfer
θ
: sudut hamburan
λ
: panjang gelombang
σ coh
: hamburan koheen neutron
Ω
: sudut angular
IS
: intensitas hamburan neutron
I0
: flux datang neutron
N
: jumlah nuklei hamburan
vii
S
: total permukaan antara fasa
ρ1
: densitas hamburan satu fasa
I (Q)
: intensitas hamburan neutron sebagai fungsi Q
Vp
: volume pori
np
: densitas pori
ρp
: densitas panjang hamburan pori
ρp
: densitas panjang hamburan fasa solid
P (Q)
: faktor bentuk dari pori
S (Q)
: faktor struktur pori
D
: ground state
D*
: excited state
k
: konstanta persamaan Scherrer
β
: nilai FWHM (Full-Width Half Maximum)
viii
DAFTAR GAMBAR
Hal. Gbr. 2.1.
Aplikasi TiO2
6
Gbr. 2.2.
Struktur Kristal TiO2
7
Gbr. 2.3.
Ilustrasi Pembentukan Template (Liquid Crystal Templating)
9
Gbr. 2.4.
Struktur Micellar
10
Gbr. 2.5.
Ilustrasi Pembentukan Material Mesopori
10
Gbr. 2.6.
Ilustrasi Metoda Adsorpsi Gas Nitrogen (Metoda BET) (P/Po = 0-1)
12
Gbr. 2.7.
Teknik Karakterisasi dan Kisaran Ukurannya
13
Gbr. 2.8.
Skema Diagram dari Eksperimen Hamburan
14
Gbr. 2.9.
Diagram Skematik dari Sistem SANS.
15
Gbr. 2.10.
Ilustrasi Kurva SANS untuk Objek, contohnya Pori, dengan dimensi d
15
Gbr. 2.11.
Transformasi Sol ke Gel (pembentukan gel point)
17
Gbr. 2.12.
Alur Proses Sol-Gel pada Pembentukan Bubuk Oksida Metal
18
Gbr. 2.13.
Struktur Dye-sensitized Solar Cell
19
Gbr. 2.14.
Skema Kerja dari DSSC
20
Gbr. 3.1.
Skema Penelitian
23
Gbr. 4.1.
Hasil Uji TG-DTA dari Titania gel
27
Gbr. 4.2.
Pola Difraksi TiO2
29
Gbr. 4.3.
Pola SANS Sample TiO2 (Ti-a dan Ti-b)
32
Gbr. 4.4.
Hasil SEM dari Sampel Ti-a dan Ti-b dengan Berbagai Perbesaran
34
ix
DAFTAR TABEL Hal. Tabel 1.1.
Karakteristik dari fasa-fasa TiO2
7
Tabel 4.1.
Kondisi Sintesis TiO2
26
Tabel 4.2.
Ukuran Kristalit Sampel
28
Tabel 4.3.
Nilai Luas Permukaan Spesifik Sampel
33
x
