ProsedingPertemuandon Presentasillmiah P3TM-BATAN,Yogyakarta25.26 Juli 2000
Buku1
SINTESA KOMPOSIT KERAMIK METODA MET ALURGI SERBUK
ZnO-AI2O3
DENGAN
Arya Rezavidi UPT-LSDE,BPP1;KawasanPUSPIPTEK,Serpong,Tangerang,/53/4 Budiarto P3/B, BATAN,KawasanPUSPIPTEK.Serpong,Tangerang, /53/4
ABSTRAK SINTESAKOMPOSIT KERAMIK ZnO-Al203 DENGAN METODA METALURGI SERBUK. Pengaruh temperalursinter don variasipenambahan Al203 pada matriksZno terhadapidentifikasifasa densitas,don kekerasanpada pembuatanbahan komposit keramikZnO-Al203 telah dilakukan. Campuran2 serbuk denganvariasipersenmolekul2nO: A/203 (99,5: 0,5,98: 2, 96,5: 3,5,95 :_5,dan 93,5 : 6,5), dikompaksi dingin 4,5 ton/cm2,disinter pada temperalur1250, 1300 dan 1350 DCselama J jam. Bahan komposit keramik ZnO-Al20j hasil sintesadilakukan karakterisasi terhadapdensitas,kekerasan,dan identifikasi fasa. Hasi/ analisis difraktogram,menunjukkanbahwafasadominos;untukkompositkeramikZnO-Al203 yang terbentukadalahfasa monok!inikZnO. Hasil analisissifat fisis menunjukkanbahwa kekerasandan densitasmeningkatdenganbertambahnya suhu sinter. Kekerasanmeningkatdari 719,4-785,1 Hv, dan densilas meningkat dari 5,14-5,51 gr/cm3. Sebaliknyanilai kekerasandan densilas turun dengan bertambahnyaAl203 pada malrik yaitu nilai kekerasandari 719,4-593,6 Hv, dan densitas5,14 -4,68 gr/cm3.
ABSTRACT SYNTHES'ISOF ZnO.A1203 CERAMIC COMPOSITE MATERIAL BY POWDER METALLURGI METHOD. Study of the influence sintering temperature and addition ofAI203 into ZnO matrix in the fabrication of ZnO.A1203 ceramic composite material have been completed. SynthesisofZnO.A1203 composite material was made by using powder metallurgy technique, Mixtures ofZnO.A1203 with ratio (99,5.. 0,5, 98.. 2, 96.5 ..3,5, 95.. 5, and 93.5.. 6,5) were pressed at 4,5 ton/cm2, sintered at 1250, 1300; and 1350 °C during I hour. Characterization ofZnO.A1203 ceramic composite was made for its density, hardness, and the phase identification. Difractogram analysis shows that monoclinic ZnO dominates the phase of ZnO.A1203 ceramic composite, Physical identity analysis shows that the hardness and density increases proportionally to the increase of the sintering temperature, The hardness was increased from 719,4 -785,1 Hv, and the density was increase from 5,14 -5,51 grlcm3. Conversely the hardness and density were decre(lsed proportionally with the increase AI]O3 into the matrix with hardness value within range of 719,4 -593,6 Hv, and density value of5, 14 -4,68 grlcm3,
PENDAHULUAN P
erkembangan teknologi selalu menuntut dikembangkannya material barn yang diharapkan dapat memenuhi kebutuhan yang ada. Bahan komposit merupakan salah satu bahan altematif tersebut. Bahan komposit merupakan campuran dari dua atau lebih bahan yang digabung dalam skala makroskopis untuk memberotuk suatu bahan yang berguna. Bahan komposit keramik kecerdasanpasif memiliki kemampuan merespon perubahan eksternal dengan tara yang bermanfaat tanpa bantuan perangkat tertentu. Dikatakan kecerdasan pasif karena mekanisme kerjanya antara lain dalam bentuk, swa-perkiraan, swa-pemulihan, swa-pengaturan, dan swa-perbaikan. Sebagai contoh komposit keramik kecerdasanpasif yaitu ZnO. Seng oksida (ZnO) adalah diva is elektronik yang fungsi utamanya menahan dan membatasi lonjakan tegangan
tinggi akibat sambaran petir dan dapat digunakan berulang kali tanpa rusak. Ketika listrik tegangan tinggi petir menyambar, varistor 2nO akan kehilangan banyak hambatan listrik dan meneruskan arus ke tanah (ground). Perubahan hambatan listrik iru dapat bolak-balik dan berperilaku sebagai fenomena proteksi siaga. 2nO sebagai bahan varistor, karena mempunyai mekanisme swa-perbaikan dim ana hubungan non-linier arus-tegangan (I-V) dapat disimpan dengan memberikan pulsa tegangan berulang. Kenon-linieran varistor terjadi karena terbenruknya lapisan di batas butir yang berasal dati zat penambah/penguatllo3). Peningkatan faktor kenon-linieran varistor terjadi jika perbedaankonduktivitas antara butir dan batas butir semakin besar. Secarateoritis makin tinggi temperarur penyinteran, makin baik densitas dan makin besar ukuran butir 2nO, tetapi merugikan dari segi efisiensi. Penambahan Al2O3kedalam matriks 2nO dapat menghasil-
Proseding Pertemuan don Presentasi Ilmiah P3TM-BATAN. Yogyakarta 25 -26 Juli 2000
Buku /
2 kan tiga kondisi sebagai berikut, -Al2O3 masuk kedalam matriks ZnO dan membentuk larutan padat sempuma baik berupa larutan padat substitusi maupun interstisi; -AI2O3 masuk kedalam matriks ZnO dan tidak membentuk larutan padat sarna sekali dengan AI2O3 kemudian tersegresi di batas butir sebagai rasa kedua; -AI2O3 masuk kedalam matriks ZnO dan sebagaian darinya membentuk larutan padat sementara sebagian lagi tersegresi di batas butir sebagai rasa kedua[4). Pada penelitian ini pembuatan bahan komposit keramik ZnO-AI2O3 dilakukan dengan menggunakan teknik metalurgi serbuk, yang dimaksudkan agar dicapai pembentukan butir halus, meminimalkan kehilangan bahan, dan menjaga toleransi dimensi. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh temperatur sinter dan penambahan komposisi AI2O3 pada matriks ZnO dalam proses pembuatan bahan komposit keramik ZnO-AI2O3 terhadap uji densitas, kekerasan, dan identifikasi rasa.
METODOLOGI
menggunakan metode Vicker,(ASTM E384-389. HVN .1,854 P/D1 pembebanan 0,2 Kg selama 40 detik dan uji densitas menggunakan metode Archimedes/ASTM C 20-92) dan identifikasi rasa dengan Blat difraktometer sinar-x, radiasi CuKa, tegangan : 30 kV, Arus : 30 mA, panjang gelombang (~) = 1,57480 A, metode pengukuran : step-count, presettime: 1,0 detik, scan mode: continyu, scan speed: 4°/menit dan daerah sudut pengukuran 28 = 20-90°.
HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Analisa Densitas Dari pengujian densitas yang dilakukan dihasilkan (Tabell dan Gambar I), menunjukkan terjadinya kecenderungan peningkatan densitas dengan bertambahnya temperatur sinter. Hal ini disebabkan karena jika temperatur sinter makin tinggi maka penyusutan yang terjadi makin besar, Penyusutan (shrinkage) inilah yang akan meningkatkan densitas bahan komposit keramik ZnO-AI2OJ'
Bahan .Serbuk ZnO 99,9 %, serbuk AI2O) 99 %, etil alkohol (merck).
Alat .Hardness
Tester (Matsuzawa tire
MXT-50),
furnace(KLP600). .Difraktometer .Timbangan
sinar-x (XD6IO). (Sartorius), Ball Mill, Alat Pressdan
Perlengkapannya.
TataKerja Sampel serbuk ZnO dicampur dengan serbuk A1203 dengan variasi persen molekul ZnO : A12O3, yaitu A1203 (99,5 : 0,5[ZL1], 98 : 2[ZL2], 96,5 : 0,35[ZL3], 95 : 5[ZL4], dan 93,5: 6,5[ZL5]), dan diaduk didalam media etil alkohol selama 45 menit, untuk mengeringkan serbuk campuran kemudian dipanaskan pada temperatur 100 °C selama 10 jam. Serbuk kedua campuran selanjutnya diaduk dan digerus di dalam cawan untuk menjamin kedua campuran tersebut homogen. Kemudian dikompaksi dengan tekanan 4,5 ton/cm2 ditahan selama 5 menit masing-masing sampel dengan ukuran diameter 10 mm clan tebal 2 mm, selanjutnya dikompaksi dingin 4,5 ton/cm2, disinter pada temperatur 1250, 1300, dan 1 350 °C selama 1 jam serta didinginkan dengan udara. Sampel yang diperoleh selanjutnya dikarakterisasi terhadap uji kekerasan
.r
6
~ ~.5 ,- 5
~1250
Q
C
---1300C -.-1350 C
~.5 ~ 0123~567 ..,.
Pen~mb~h~nAllO~1ft mol.)
Gambar 1. Grafik hubungantemperatur terhadap densitasdari ZnO-A120j. Secara umum temperatur sinter yang makin tinggi berarti akan makin besar pula energi aktivasi yang mendorong terjadinya trasfort massa selama sinter. Sehingga transfort massa yang terjadi ketika temperatur sinter makin besar. Hal ini mengakibatkan penurunan tegangan pactainterface ZnO-AI2O)
Proseding Pertemuandon Presentas; I/miah P3TM-BATAN,
yang juga berarti penurunan tegangan sisa dan pori yang terbentuk serta mengakibatkan penyusutan yang terjadi makin besar, penyusutan yang besar menyebabkan densifikasi karena volume sampel mengecil dan partikel menjadi lebih rapat. Selain itu juga disebabkan karena proses penguapan air dan sisa senyawa organik serta transformasi rasa, dimana pori-pori akin semakin kecil. Menurut peneliti terdahululSJ, menyatakan bahwa proses sinter telah terjadi penurunan energi bebas sistem (penurunan
luas permukaan).
Energi permukaan
serbuk yang menyebabkan titik kontak antar partikel tumbuh menjadi batas butir meninggalkan tempat kosong
(vacancy)
yang cenderung
membuat pori
dan pembesaran butir dengan gay a penggeraknya tegangan permukaaan dan akibatnya akan terjadi proses difusi permukaan, difusi volume dan evaporasi.kondensasi. Densitas tertinggi yaitu 5,51 g/cm3 tercapai pada komposisi ZL1(99,5 : 0,05) bahan komposit ZnO-AI2O3 dengan temperatur sinter 1350 DC. Juga dari Tabel I, tersebut tampak bahwa makin besar penambahan AI203 dalam matriks ZnO diperoleh lebih kecil densitasnya, hat ini disebabkan masih banyaknya pori-pori pada komposit keramik ZnO-Al2O3yang terjadi.
2. Ana/isis Kekerasan Hasil. pengukuran kekerasanterhadap temperatur sinter dari bahan bahan komposit keramik ZnO-AI2O) diperlihatkan pada Tabel 2 dan Gambar 2. Tabel 2 menunjukkan basil pengukuran kekerasan (Hv) sampel bahan komposit keramik ZnO- AI2O) yang disintering pada temperatur bervariasi dari 1250 °C -1350 °C dengan waktu I jam. Dari Tabel 2 terse but tampak ada kecenderungan kcrnsnn mcningknt dcngnn bcrtambnh
bahwa ketcmpcratur
sintering. Hal ini disebabkan adanya tegangan sisa akibat tekanan kompaksi terdistribusi merata, sehingga temperatur sinter naik, memiliki kekerasan yang lebih tinggi.
Tabel 2. Hasi/ pengukuran kekerasan terhadap temperatur sinter dari bahan komposit keramikZnO-A/20j. Dahan komposit kcramik ZnO-AlzOJ
Kckcra~Rn (1Iv) tcrhadnp tcmpcratur sinter (oC)
1250.C
1300 .c
1350 DC
ZLI
719,4
752,4
785,1
ZU
702,5
735,2
753,4
ZLJ
674,9
705,1
737,2
ZL4
641,7
668,3
711,7
ZLS
593,6
624,5
658,2
ISSN 0216 -3128
3
BukuJ
Yogyakarta 25 -26 Juti 2000
'> 6.
800 700
~--1300C1250C
600 -6-1350C
500 400
0
1.5
3
4.5
6.
7.5
Penambahan AI2O) (% mol.)
Gambar 2. Hubungantemperatur terhadapkekerasan dari bahan2nO- A120j.
Jika tegangan sisa yang terjadi tidak terdistribusi merata, maka def~rmasi akibat identasi pada bahan komposit ZnO-A1203 akan bervariasi. Hal ini mengakibatkan hasil pengujian kekerasan menunjukkan pengaruh yang signifikan oleh peningkatan temperatur sinter. Menurut peneliti[6), menyatakan bahwa tingkat kekuatanlkekerasan suatu bahan ditentukan oleh kemampuan atom-atom dalam kristal mengalami pengerasan ketika dibebani sacara plastis, semakin besar energi yang diperlukan untuk menimbulkan pergeseran atom-atom (dislokasi) tersebut bcrarti scmakin kuat bahan tersebut. Terbentuknya dislokasi serta kondisi pergerakannya didalam kristal dipengaruhi tidak hanya oleh tingkat kerapatan atom dalam kristal, tetapi juga oleh faktor rintangan (barricr) yang tcrjadi dalam kristal terutama pada batas kristal atau batas butir, sehingga pada daerah tersebut susunan atom-atomnya menjadi tidak teratur. Akibatnya atom-atom pada batas kristal mempunyai mobilitas yang tinggi dibandingkan dengan atom-atom da!am kristalnya. Karena itu hila terjadi deformasi plastis maka dislokasi pada umumnya terjadi dari batas kristal clan kemudian bergerak didalam clan akhirnya berhenti pada batas kristal berikutnya. Ini berarti, semakin banyak jumlah batas kristal (atau semakin halus butiran) bahan maka berarti semakin besar tingkat rintangan yang terjadi terhadapgerakan dislokasi, yang berarti pula semakin kuat bahantersebut.
3. Analisis Identifikasifasa Hasil pengukuran identifikasi rasa dengan difraktometer sinar-x, untuk pola difraksi bahan
komposll kernmlk ZIIO-AI2O, pl\dll 'lOmpOrfttur sinter 1250, 1300, daD 1350 °C dan penambahan AI2O) 0,5 persen molekul, dapat dilihat pada Gambar 3a, 3b, daD 3c daD Tabel 3. Memanfaatkan data standardari JCPDS[7.8),hasil pengukuran bahan ZnO, mempunyai parameter kisi: a = 3,249858 A, dan c = 5,206619 A, dimana ZnO sarna sekali tidak mengalami transformasi rasa walaupun walaupun diberikan perlakuan. Dari Gambar 3a, b, daD c,
menunjukkan bahwa terdapat beberapa puncak Arya Rezavidi,dkk.
I'roseding Perlemuan dun /'re.l'enlasi /Imiah
4
Buku I
difraksi yang sarna, narnun bcda intcnsitns puncak difraksinya. Hal ini disebabkan jumlah atom yang
P3TM-BATAN.
mcmantulkan
Yogyakarla 25 -26 Jul; 2000
sinar-x arah bidang itu bcsur, mozaic
spread dan faktor preferred orientation yang kuar91.
(c) Gambar
3.
Difraktogram dari bahan komposit keramik ZnO-A/203 temperatur a) J250 °C. b) J300 °C. c) J350 °C.
Tabel 3. Data hasi/pengukurandengandifraksi sinar-x pada variasi temperatursinter dari bahan kompositkeramikZnO-A/20j. Bahan komposit keramik ZnO-AI2OJ (1250 .C)
Bahan komposit keramik ZnO-AI1OJ (1300 .C)
Bahan komposit
28
d (Ai
hkl
26
d (A)
hkl
ZnO-AlzO3
keramik
(1350 DC)
29
d (A)
36,296
2,518
(104)
36,341
2,509
(104)
36,285
2,511
(104)
33,952
2,638
(002)
33,960
2,632
(002)
33,895
2,608
(002)
31,567
2,831
(100)
31,567
2,833
(100)
31,583
2,811
(100)
25,495
3,490
(012)
25,495
3,489
(012)
25,463
3,370
(012)
hkl
Data standar bahan ZnO dari referensi!7J,dibanding data basil pengukuran bahan komposit keramik ZnO-AlzOJ terdeteksi puncak difraksi baru pada
Arya Rezavidi, dkk.
sudut 28 yang berasal dari AI2OJ, yaitu sekitar 22,02, 25,495, 38,831, dan 48,915°. Dari ketiga sampel bahan komposit keramik ZnO-AI2OJ ini
ISSN O~16-3128
Proseding Pertemuan dan Presentasi /lmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 25 -26 Ju/i 2000
dapat dikonfirmasi masing-masing bahwa yang dominan adalah rasa monoklinik ZnO dan rasa minoritas A12O3' Menurut referensi bahan Al2O3 (7), mempunyai parameter kisi: a = 4,75273 A, dan c = 6,99463 A, karena jarijari atom ZnO lebih kecil dari jarijari atom Al2O3 maka penambahan Al2O3 ke dalam ZnO melalui proses sinter pacta berbagai temperatur, temyata tidak menyebabkan berubahnya parameter kisi sehingga hanya terjadi intertesi.
BukuJ
5
TANYAJAWAB Darsono -Mengapa pengukuran sifat kelistrikan tidak dilakukan, padahal aplikasi penelitian Saudara untuk varistor. Budiarto
KESIMPULAN Dari analisa dapat disimpulkan bahwa, pengaruh temperatur sinter terhadap nilai Kekerasan dan densitas jauh lebih efektif dari pada penambahan Al2O3ke dalam matriks ZnO. Identifikasi rasa menunjukkan bahwa rasa dominasi untuk komposit keramik ZnO-AI2O3 yang terbentuk adalah rasa monoklinik ZnO dan rasa minoritas
-Sampai soot ini komi masih kesulitan dalam pengukuran sifat listrik (khususnya faktor kenonlinieran (a)), dimana harga a dicari dengan rumus a = logJ.2 -logJ
. I, dlmana
a =
logEz -logE.
faktor kenonlinieran, J = arus medan (mAlcm2), E = Kuat medan listrik (voltlcm).
A12O3.
SantosoS.
DAFTARPUSTAKA
-Mengapa terjadi penurunan nilai kekerasan daD densitas, dengan bertambahnya Al203 pada matrik.
I. TAT A SURDIA, SHINROKU SAITO, "Pengetahuan Bahan Teknik", Pradnya Paramita, Hal 368-372. 2. MA TSUKO M, "Japan' Journal of Applied Physics", June 1971, 10(6), 736. 3. DANI GUSTAMAN, BAMBANG A., ENGKIR S., "Studi Pengaruh Temperatur Penyinteran Terhadap Struktur Mikro Varistor ZnO-Bi203 Menggunakan SEM", Journal Mikroskopi dan Mikroanalisis, ISSN 1410-5594, 1998, hal.161-
165.
-Untuk
keperluan apakah komposit yang Bapak
teliti? Budiarto
-Karena semakin banyaklbertambahnya A/203 pada matrik ZnO. sehingga terjadi peningkatan porositas yang menyebabkanni/ai kekerasan dan densitas menurunimengeci/. -Untuk
keperluan bahan vari.rtor
'.
-Untuk menahan suara brisik pada motor ukuran kecil. -Untuk pe/indung pada berbagai rangkaian /istrik don komponennya.
4. DANI GUSTAMAN SYARIF, "Struktur Mikro dan Sifat Mekanik relet Sinter UO2 Murni dan Didoping TiO;', Prosiding Pertemuan I!miah Sains Materi 1997, ISSN 1410-2897, 1997, hal.I-5.
-Dalam
5. GERMAN R.M., "Sintering Theory and Practice", Singapore: John Wiley & Sons Inc.,1996.
-Apakah dopan A1203 dapat terdistribusi merata pada bahan2nO.
6. SMALMAN, R.E., "Modem Physical Metallurgy", 4th,Butterworth & Co Ltd, 1985.
-Apa
7. MORRIS, M.C., "Powder Diffraction Data", Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS), USA,1976.
Widdi Usada proses sintering, gas apa yang dialirkan.
artinya metode metalurgi serbuk.
Budiarto -Tidak ada gas yang dialirkan, jadi pada kondisi udara biasa.
8. HELEIN, D.H, Etal, "Powder Diffraction File Alpha Betical Indexes, InorgaNic Phases", Set 1-45, ICDD, PennylvaNia 19073- 3273, USA.
-Belum saya Itji struktur mikro (morfologi) dengan SEM; karena dengan alai SEM ini akan terlihat distribusinya.
9. ENGKIR SUKIRMAN DAN DANl GUSTAMAN, "Studi Kristalografi Varistor ZnO yang Didoping Oksida Bi, AI, Nb, dan Mn", Journal Sains Materi Indonesia, Vol.l, No.1, Oktober 1999, hal.29-35.
-Metoda metalurgi serbuk artinya suatu metode untuk pembuatanlsintesis/fabrikasi duo unsur atau lebih yang bentuk awal unsur tersebut, berupa serbuk.
ISSN 0216-3128
Arya Rezavidi,dkk.
