PROSES ETANOLISIS MINYAK SAWIT DALAM SISTEM DEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) BERBASIS CHOLINE CHLORIDE – ETILEN GLIKOL
SKRIPSI
Oleh
LEONARDO INDRA 120405068
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA SEPTEMBER 2016
Universitas Sumatera Utara
PROSES ETANOLISIS MINYAK SAWIT DALAM SISTEM DEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) BERBASIS CHOLINE CHLORIDE – ETILEN GLIKOL
SKRIPSI
Oleh
LEONARDO INDRA 120405068
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA SEPTEMBER 2016
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI
Skripsi ini saya persembahkan untuk : Bapak & Ibu tercinta Bapak Halim Gietari dan Ibu Yesika Indra Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan, mendidik dan mendukungku dengan penuh kesabaran dan kasih sayang. Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do’a yang tiada hentinya yang telah kalian berikan kepadaku selama ini.
v
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS Nama : Leonardo Indra NIM : 120405068 Tempat/Tgl. Lahir : Padang / 22 Agustus 1995 Nama orang tua : Halim Gietari dan Yesika Indra Alamat orang tua : Jalan H. Piobang No 16 Payakumbuh Asal Sekolah :
TK Pius Payakumbuh, tahun 1999-2001
SD Pius Payakumbuh, tahun 2001-2007
SMP Fidelis Payakumbuh, tahun 2007-2010
SMA Don Bosco Padang, tahun 2010-2012
Pengalaman Organisasi/Kerja : 1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode 2014/2015 sebagai anggota bidang Pendidikan dan Kaderisasi. 2. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode 2015/2016 sebagai anggota. 3. Asisten Laboratorium Proses Industri Kimia Tahun Ajaran 2015/2016
vi
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK Transesterifikasi merupakan salah satu proses pembuatan bahan bakar ramah lingkungan yang dilakukan dengan mereaksikan minyak atau lemak dengan alkohol menggunakan bantuan katalis asam atau basa yang akan membentuk ester dan gliserol. Penelitian ini bertujuan untuk menguji potensi dan keefektifan penggunaan Deep Eutectic Solvent (DES) berbasis choline chloride : etilen glikol sebagai co-solvent dalam sintesis biodiesel melalui reaksi etanolisis dengan menggunakan bahan baku minyak sawit. Proses sintesis DES dilakukan dengan mencampurkan choline chloride : etilen glikol dengan perbandingan 1:2 (mol/mol) ke dalam erlenmeyer dan dipanaskan pada suhu 80 oC dengan pengadukan 300 rpm selama 60 menit. Variasi konsentrasi DES yang digunakan sebesar 1; 2; 3; 4; 5 dan 6 % berat minyak. Hasil terbaik diperoleh yield sebesar 81,72 % dengan kemurnian etil ester 99,35 % pada kondisi rasio molar etanol : minyak : 9:1, jumlah DES 4 % berat minyak, katalis 0,75 %, temperatur reaksi 70 °C, kecepatan pengadukan 600 rpm dan waktu reaksi selama 60 menit. Kata kunci : Transesterifikasi, Deep Eutectic Solvent, Choline Chloride, Etilen Glikol
vii Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT Transesterification is a process of making an environmentally friendly fuel that is made by reacting oil or fat with alcohol utilize with acid or base catalysts which will form esters and glycerol. This study was aimed to test the potency and effectiveness of Deep Eutectic Solvent (DES) based choline chloride : ethylene glycol as co-solvent in biodiesel synthesis through ethanolysis reaction using palm oil feedstock. DES synthesis process is conducted by mixing choline chloride : ethylene glycol 1: 2 (mol / mol) ratio into erlenmeyer and heated at 80 °C temperature with 300 rpm stirring speed for 60 minutes. DES concentration variation used by 1; 2; 3; 4; 5 and 6% wt oil. Best results yield 81,72% with 99,35% ethyl ester content was obtained at molar ratio of ethanol:oil : 9:1, amount of DES 4% oil wt, 0,75% catalyst, 70 °C reaction temperature, 600 rpm stirring speed and 60 minutes reaction time. Keywords : Transesterification, Deep Eutectic Solvent, Choline Chloride, Ethylene Glycol
viii Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI Halaman PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN
ii
PRAKATA
iii
DEDIKASI
v
RIWAYAT HIDUP PENULIS
vi
ABSTRAK
vii
ABSTRACT
viii
DAFTAR ISI
ix
DAFTAR GAMBAR
xii
DAFTAR TABEL
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
xv
DAFTAR SINGKATAN
xvi
BAB I PENDAHULUAN
1
1.1 LATAR BELAKANG
1
1.2 PERUMUSAN MASALAH
3
1.3 TUJUAN PENELITIAN
4
1.4 MANFAAT PENELITIAN
4
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
6
2.1 POTENSI MINYAK SAWIT SEBAGAI BAHAN BAKU
6
2.2 BIODIESEL
7
2.3 PROSES TRANSESTERIFIKASI MINYAK SAWIT
7
2.3.1 Transesterifikasi tanpa Menggunakan Pelarut
8
2.3.2 Transesterifikasi dengan Menggunakan Pelarut
10
2.4 DEEP EUTECTIC SOLVENTS (DES)
10
2.5 SINTESIS DEEP EUTECTIC SOLVENTS (DES)
13
2.6 APLIKASI DES DALAM BIDANG PEMBUATAN BIODIESEL
14
2.6.1 Penggunaan DES sebagai Katalis dalam Transesterifikasi
14
2.6.2 Penggunaan DES untuk Pemisahan Gliserol dari Biodiesel Mentah
14
ix Universitas Sumatera Utara
2.6.3 Penggunaan DES sebagai Co-Solvent Dalam Pembuatan Biodiesel
14
2.7 POTENSI EKONOMI
15
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
16
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
16
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
16
3.2.1 Bahan Penelitian
16
3.2.2 Peralatan Penelitian
16
3.3 RANCANGAN PERCOBAAN
17
3.3.1 Sintesis Deep Eutectic Solvents (DES)
17
3.3.2 Sintesis Biodiesel
17
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
18
3.4.1 Pretreatment Bahan Baku
18
3.4.2 Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES)
18
3.4.3 Proses Sintesis Biodiesel
18
3.4.4 Sketsa Percobaan
19
3.4.4.1 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES)
19
3.4.4.2 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Biodiesel 3.4.5 Prosedur Analisis
20 21
3.4.5.1 Analisa Kadar Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku Minyak Sawit dengan Metode Tes AOCS Official Method Ca sa-40
21
3.4.5.2 Analisa Komposisi Bahan Baku Minyak Sawit dan Biodiesel yang dihasilkan menggunakan GCMS
21
3.4.5.3 Analisa Densitas Deep Eutectic Solvent (DES) dan Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode Tes OECD 109
21
3.4.5.4 Analisa Viskositas Deep Eutectic Solvent (DES) dan Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode Tes ASTM D 445
22
x Universitas Sumatera Utara
3.4.5.5 Analisa Lapisan Atas dan Bawah Hasil
22
Transesterifikasi 3.4.5.6 Analisa Fasa Etanol – Minyak dengan Metode
22
Capillary Bridge 3.5 FLOWCHART PENELITIAN
23
3.5.1 Flowchart Pretreatment Bahan Baku
23
3.5.2 Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES)
23
3.5.3 Flowchart Proses Sintesis Biodiesel
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
25
4.1 ANALISIS BAHAN BAKU CRUDE PALM OIL (CPO)
25
4.2 PROSES DEGUMMING
25
4.2.1 Analisis Kandungan Asam Lemak Bebas (ALB)
26
4.2.2 Analisis Kadar Air
27
4.3 PENGARUH DES PADA BIODIESEL
27
4.3.1 Pengaruh DES pada Yield Biodiesel
28
4.3.2 Pengaruh DES pada Proses Pemisahan Biodiesel
29
4.3.3 Pengaruh DES pada Proses Pencucian Biodiesel
30
4.3.4 Pengaruh DES pada Fasa Etanol-Minyak
31
4.4 KARAKTERISTIK BIODIESEL
32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
34
5.1 KESIMPULAN
34
5.2 SARAN
34
DAFTAR PUSTAKA
36
xi Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1
Tahapan Reaksi Alkoholisis
Gambar 2.2
Mekanisme
reaksi
8
transesterifikasi
dengan
menggunakan basa homogen
9
Gambar 2.3
Diagram Representasi Teori Titik Eutektik Campuran
11
Gambar 2.4
Ilustrasi pembuatan biodiesel (a) tanpa menggunakan DES dan (b) menggunakan DES
Gambar 2.5
12
Interaksi antara Hydrogen Bond Acceptor (ChCl) dan Hydrogen bond Donor (R-OH)
Gambar 3.1
13
Rangkaian Peralatan Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES) dari Choline Cloride dan Etilen Glikol
Gambar 3.2
19
Rangkaian Peralatan Sintesis Biodiesel dari Minyak Sawit Secara Transesterifikasi Menggunakan Katalis KOH dan Deep Eutectic Solvent (DES) sebagai CoSolvent
20
Gambar 3.3
Flowchart Pretreatment Bahan Baku
23
Gambar 3.4
Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES)
23
Gambar 3.5
Flowchart Proses Sintesis Biodiesel
24
Gambar 4.1
Analisis kadar ALB CPO dan DPO
26
Gambar 4.2
Analisis kadar air CPO dan DPO
27
Gambar 4.3
Yield biodiesel vs Jumlah DES
28
Gambar 4.4
Proses pemisahan (a) tanpa DES (b) dengan DES
29
Gambar 4.5
Proses pencucian biodiesel (a) tanpa DES 3 kali pencucian (b) tanpa DES 6 kali pencucian (c) dengan DES 3 kali pencucian
30
Gambar 4.6
Fasa etanol – minyak (a) tanpa DES (b) dengan DES
31
Gambar D.1
Pembuatan deep eutectic solvent
48
Gambar D.2
Proses degumming minyak sawit
48
Gambar D.3
Rangkaian peralatan pembuatan biodiesel
49
Gambar D.4
Pembuatan biodiesel
49
Gambar D.5
Pemisahan biodiesel dan gliserol hasil reaksi
50
xii Universitas Sumatera Utara
Gambar D.6
Pencucian biodiesel
50
Gambar D.7
Pengeringan biodiesel
51
Gambar D.8
DES yang dihasilkan
51
Gambar D.9
Biodiesel yang dihasilkan
52
Gambar D.10
Analisis viskositas
52
Gambar D.11
Analisis densitas
53
xiii Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1
Kandungan asam lemak pada buah sawit
6
Tabel 3.1
Rancangan percobaan sintesis biodiesel
17
Tabel 4.1
Komposisi asam lemak dari CPO (Crude Palm Oil)
25
Tabel 4.2
Banyak pencucian yang dilakukan
31
Tabel 4.3
Karakteristik Biodiesel
32
Tabel A.1
Komposisi asam lemak CPO
41
Tabel A.2
Komposisi trigliserida CPO
41
Tabel A.3
Kadar air CPO
42
Tabel A.4
Kadar free fatty acid (FFA) CPO
42
Tabel B.1
Hasil analisis densitas biodiesel suhu 15 oC
43
Tabel B.2
Hasil analisis viskositas biodiesel
43
Tabel B.3
Hasil yield dan kemurnian etil ester
43
xiv Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN Halaman LAMPIRAN A
DATA BAHAN BAKU LA.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku CPO Hasil Analisis GCMS
LAMPIRAN B
LAMPIRAN C
41
LA.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku CPO
41
LA.3 Kadar Air CPO
42
LA.4 Kadar Free Fatty Acid (FFA) CPO
42
DATA PENELITIAN
43
LB.1 Data Densitas Biodiesel
43
LB.2 Data Viskositas Kinematik Biodiesel
43
LB.3 Data yield Etil Ester
43
CONTOH PERHITUNGAN
44
LC.1 Perhitungan Kadar FFA CPO
44
LC.1.1 Perhitungan Kadar FFA CPO Sebelum 44
Degumming LC.1.2 Perhitungan Kadar FFA CPO Setelah
44
Degumming LC.2 Perhitungan Kebutuhan Etanol
45
LC.3 Perhitungan Densitas Biodiesel
46
LC.4 Perhitungan Viskositas Biodiesel
46
LC.5 Perhitungan Yield Biodiesel
47
LAMPIRAN D
DOKUMENTASI
48
LAMPIRAN E
HASIL UJI LABORATORIUM
54
LE.1 Hasil Uji Bahan Baku Minyak Kelapa Sawit (CPO)
54
LE.2 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan tanpa DES
55
LE.3 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 1%
56
LE.4 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 2%
57
LE.5 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 3%
58
LE.6 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 4%
59
LE.7 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 5%
60
LE.8 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 6%
61
xv Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN KOH
Kalium Hidroksida
NaOH
Natrium Hidroksida
THF
Tetrahydrofuran
ILs
Ionic Liquids
DES
Deep Eutectic Solvents
HBD
Hydrogen Bond Donor
PTSA
p-Toluenesulfonic Acid Monohydrate
ChCl
Choline Chloride
GCMS
Gas Chromatography Mass Spectrometry
FFA
Free Fatty Acid
AOCS
American Oil Chemists' Society
OECD
Organisation for Economic Co-operation and Development
ASTM
American Standard Testing Method
CPO
Crude Palm Oil
CPKO
Crude Palm Kernel Oil
NaOCH3
Natrium Metoksida
CO2
Karbon Dioksida
ZnCl2
Zinc Chloride
wt
berat
rpm
Revolutions per Minute
PPKS
Pusat Penelitian Kelapa Sawit
St
Stokes
cSt
Centistokes
GC
Gas Chromatography
DPO
Degumming Palm Oil
ALB
Asam Lemak Bebas
cP
Centipoise
FAEE
Fatty Acid Ethyl Ester
FOEE
Fish Oil Ethyl Ester
xvi Universitas Sumatera Utara
SNI
Standar Nasional Indonesia
BM
Berat Molekul
xvii Universitas Sumatera Utara
