PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, MAGNESIUM, BESI DAN MANGAN PADA KECIPIR (Psophocarpus tetragonolobus (L.) DC. SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

OLEH: MUHAMMAD APRIAN STYADY NIM 131524047

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016

Universitas Sumatera Utara

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, MAGNESIUM, BESI DAN MANGAN PADA KECIPIR (Psophocarpus tetragonolobus (L.) DC. SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

OLEH: MUHAMMAD APRIAN STYADY NIM 131524047

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016


LEMBAR PENGESAHAN

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, MAGNESIUM, BESI DAN MANGAN PADA KECIPIR (Psophocarpus tetragonolobus (L.) DC. SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: MUHAMMAD APRIAN STYADY NIM 131524047 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal: 9 Februari 2016 Disetujui Oleh: Pembimbing I,

Panitia Penguji,

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 195201041980031002

Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. NIP 195006071979031001

Pembimbing II,

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 195201041980031002

Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt NIP 195306191983031001

Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt. NIP 195406281983031002

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001 Medan, April 2016 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan,

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001


NIP

KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahim, Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala limpahan berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, yang berjudul “Penetapan Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan pada Kecipir (Psophocarpus tetragonolobus) (L.) DC., Secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan serta selaku dosen penguji yang telah memberikan fasilitas serta kritikan dan saran sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan dan bahan skripsi ini. Bapak Drs. Surjanto, M.Si., Apt., selaku kepada Laboratorium, yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku dosen penguji dan Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini dan telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

iv


Bapak dan Ibu Staf Pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada kedua orang tua, ayahanda Alm. Suhadi dukungannya

serta

dan ibunda Mazroah atas segala doa dan

keridhaannya

bagi

penulis

dalam

menempuh

dan

menyelesaikan pendidikan, juga untuk keluarga, orang terkasih dan sahabat atas doa, nasehat serta pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian penelitian dan bahan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman Farmasi Ekstensi 2013 dan rekan-rekan penelitian atas doa dan dukungannya. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Penulis,

2016

Muhammad Aprian Styady NIM 131524047

v


SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT

Saya yang bertandatangan di bawah ini : Nama

: Muhammad Aprian Styady

Nomor Induk Mahasiswa : 131524047 Program Studi

: Ekstensi Farmasi

Judul Skripsi

: Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Magnesium, Besi dan

Mangan

Pada

Kecipir

(psophocarpus

tetragonolobus (l.) Dc. Secara Spektrofotometri Serapan Atom Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka. Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing. Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.

Medan, Maret 2016 Yang membuat pernyataan,

Muhammad Aprian Styady 131524047

vi


PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, MAGNESIUM, BESI DAN MANGAN PADA KECIPIR (Psophocarpus tetragonolobus (L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Abstrak Indonesia dikenal dengan keragaman sumber daya genetik tanaman yang sangat tinggi. Salah satu diantaranya ialah kecipir (Psophocarpus tetragonolobus (L.)DC.). Semua bagian tanaman kecipir, kecuali batang, dapat dikonsumsi yaitu daun, bunga, polong muda, biji baik biji segar maupun kering dan umbi. Pemanfaatan polong muda sebagai sayuran banyak dijumpai di Asia Tenggara. Kecipir merupakan sumber protein yang baik, selain itu kecipir juga mengandung mineral-mineral penting seperti kalsium, zink, sodium, potasium, magnesium, fosfor, mangan, dan besi. Mineral memegang peran penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar mineral kalsium, magnesium, besi dan mangan yang terdapat dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus serta persentase penurunan kadar mineralnya. Sampel dibersihkan dan dicuci dengan akuademineralisata lalu ditiriskan dan dipotong ± 2 cm, untuk sampel segar potongan sampel langsung diblender dan untuk sampel rebus di rebus pada air mendidih selama 15 menit lalu ditiriskan dan didinginkan. Kemudian kedua sampel didestruksi kering dan dibuat larutan sampel, selanjutnya dilakukan uji kuantitatif secara spektrofotometri serapan atom (AAS) menggunakan gas pembakar udara-asetilen untuk logam kalsium pada λ 422,7 nm, untuk logam magnesium pada λ 285,2 nm, untuk logam besi pada λ 248,3 nm dan untuk logam mangan pada λ 279,5 nm. Keuntungan dari metode ini adalah sensitif dan selektif. Hasil penetapan kadar kalsium, magnesium, besi dan mangan dalam polong muda kecipir segar dan polong muda kecipir rebus diperoleh kadar kalsium (30,7430 ± 0,2898) mg/100 g dan (26,5849 ± 0,2225) mg/100 g. Kadar magnesium (33,8027 ± 0,2358) mg/100 g dan sebesar (24,4033 ± 0,1572) mg/100 g. Kadar besi (0,4571 ± 0,0118) mg/100 g dan (0,4239 ± 0,0078) mg/100 g. Kadar mangan (0,0002962 ± 0,0000053) mg/100 g dan (0,0002268 ± 0,0000054) mg/100 g. Persentase penurunan kadar pada polong muda kecipir setelah direbus yaitu untuk kalsium 13,52%, untuk magnesium 27,80%, untuk besi 7,26% dan untuk mangan 23,39%. Secara statistik uji beda rata–rata kandungan kadar kalsium, magnesium besi dan mangan dengan menggunakan distribusi F, diperoleh bahwa kandungan kalsium, magnesium, besi dan mangan pada polong muda kecipir segar lebih tinggi secara signifikan dari polong muda kecipir rebus. Kata Kunci:

Polong Muda Kecipir Segar, Polong Muda Kecipir Rebus, Destruksi, Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan, Spektrofotometer Serapan Atom

vii


DETERMINATION OF MINERAL LEVELS OF CALCIUM, MAGNESIUM IRON AND MANGANESE IN WINGED BEAN (Psophocarpus tetragonolobus (L.) IN ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY Abstract Indonesia is known for the diversity of plant genetic resources is very high. One of them is the winged bean (Psophocarpus tetragonolobus (L.) DC.). All parts of the plant winged bean, except the stem, can be consumed ie leaves, flowers, young pods, seeds either fresh or dried beans and tubers. Utilization of young pods as vegetables are often found in Southeast Asia. Winged is a good source of protein, in addition winged bean also contains important minerals such as calcium, zinc, sodium, potassium, magnesium, phosphorus, manganese, and iron. Minerals are part of the body and plays an important role in the maintenance of body functions. This study aims to determine the mineral content of calcium, magnesium, iron and manganese contained in winged young pods of fresh and young pods boiled cowpeas as well as the percentage decrease in the levels of minerals. Samples that have been purchased cleaned and washed with akuademineralisata then drained and cut ± 2 cm, for fresh sample piece sample to sample directly blended and boiled boiled in boiling water for 15 minutes then drained and cooled. Then the two samples dried destruction and made sample solution, further quantitative assay atomic absorption spectrophotometry (AAS) using air-acetylene gas burner for calcium metal at λ 422.7 nm, for magnesium metal at λ 285.2 nm, for ferrous metals at λ 248.3 nm and for manganese metal at λ 279.5 nm. Advantages of this method is sensitive and selective. Results of the assay of calcium, magnesium, iron and manganese in the winged young pods of fresh and young pods are boiled cowpeas atomic absorption spectrophotometry, following third consecutive, calcium levels (30.7430 ± 0.2898) mg / 100 g and (26.5849 ± 0.2225) mg / 100 g. Levels of magnesium (33.8027 ± 0.2358) mg / 100 g and the amount of (24.4033 ± 0.1572) mg / 100 g. Iron content (0.4571 ± 0.0118) mg / 100 g and (0.4239 ± 0.0078) mg / 100 g. The manganese content (0.0002962 ± 0.0000053) mg / 100 g and (0.0002268 ± 0.0000054) mg / 100 g. The percentage decrease in the levels of young winged bean pods after boiling ie 13.52% for calcium, for magnesium 27.80%, to 7.26% iron and 23.39% for manganese. Statistically different test average of the content of calcium, magnesium, iron and manganese using the F distribution, found that calcium, magnesium, iron and manganese in the young pods of fresh cowpeas significantly higher than young pods winged bean stew. Keywords: Winged Young Fresh pods, pods Young Winged Simmer, destruction, Calcium, Magnesium, Iron and Manganese, Atomic Absorption Spectrophotometer

viii


DAFTAR ISI

Halaman JUDUL ......................................................................................................

i

LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................

iii

KATA PENGANTAR ..............................................................................

iv

SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ..........................................

vi

ABSTRAK ...............................................................................................

vii

ABSTRACT ..............................................................................................

viii

DAFTAR ISI ............................................................................................

ix

DAFTAR TABEL .....................................................................................

xiii

DAFTAR GAMBAR ...............................................................................

xiv

DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................

xv

BAB I PENDAHULUAN .........................................................................

1

1.1 Latar Belakang ......................................................................

1

1.2 Perumusan Masalah ..............................................................

4

1.3 Hipotesis .................................................................................

4

1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................

4

1.5 Manfaat Penelitian .................................................................

5

BAB II Tinjauan Pustaka ..........................................................................

6

2.1 Uraian Tumbuhan Kecipir .....................................................

6

2.1.1 Daerah Tumbuh .............................................................

6

2.1.2 Nama Daerah .................................................................

6

2.1.3 Morfologi Tumbuhan ....................................................

7

2.1.4 Sistematika Tumbuhan ..................................................

7

ix


2.1.5 Kandungan dan Manfaat Tanaman Kecipir ..................

8

2.2 Mineral ..................................................................................

9

2.2.1 Kalsium .........................................................................

11

2.2.2 Magnesium ....................................................................

11

2.2.3 Besi ................................................................................

12

2.2.4 Mangan ..........................................................................

13

2.3 Destruksi ................................................................................

13

2.3.1 Destruksi Basah .............................................................

14

2.3.2 Destruksi Kering ...........................................................

14

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ............................................

15

2.4.1 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ............................................................

19

2.5 Validasi Metode Analisis .......................................................

19

BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................

23

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ................................................

23

3.2 Alat-alat ..................................................................................

23

3.3 Bahan-bahan ...........................................................................

24

3.3.1 Sampel ...........................................................................

24

3.3.2 Pereaksi ........................................................................

24

3.4 Pembuatan Pereaksi ...............................................................

24

3.4.1 Larutan Asam Nitrat (1:1) v/v ........................................

24

3.5 Prosedur Penelitian .................................................................

24

3.5.1 Pengambilan Sampel ....................................................

24

3.5.2 Identifikasi Sampel ........................................................

25

x


3.5.3 Penyiapan Sampel .........................................................

25

3.5.4 Penentuan Mineral Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan .........................................................................

25

3.5.4.1 Proses Destruksi Kering ...................................

25

3.5.4.2 Pembuatan Larutan Sampel ..............................

26

3.5.4.3 Pemeriksaan Kuantitatif ...................................

26

3.5.4.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ..........................................

26

3.5.4.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ......................................

27

3.5.4.3.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ................................................

27

3.5.4.3.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Mangan ..........................................

27

3.5.4.3.5 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel ............................................

28

3.5.5 Analisis data secara statistik .........................................

29

3.5.5.1 Penolakan Hasil Pengamatan ............................

29

3.5.5.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

30

3.5.6 Analisis Validasi Metode .............................................

31

3.5.6.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ...................

31

3.5.6.2 Simpangan Baku Relatif ..................................

32

3.5.6.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .

33

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................

34

4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan ...............................................

34

4.2 Analisis Kuantitatif ..............................................................

34

xi


4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan ......................................................................

34

4.2.2 Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan Dalam Sampel ...........................................................

36

4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) .............................

39

4.2.4 Simpangan Baku Relatif ............................................

40

4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............................

41

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................

43

5.1 Kesimpulan ..........................................................................

43

5.2 Saran ....................................................................................

43

DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................

44

LAMPIRAN ..............................................................................................

46

xii


DAFTAR TABEL

Tabel 2.1.

Halaman Kandungan Mineral Pada Berbagai Bagian Tanaman Kecipir (dalam mg/100 gram) ...................................................

9

Rentang Persen Perolehab Kembali yang Diizinkan pada Analit Sampel ...........................................................................

21

Kadar Mineral Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Sampel .............................................................................

37

4.2.

Kadar Mineral Yang Terdapat pada Polong Muda Kecipir .......

37

4.3.

Pengaruh Perebusan Terhadap Penurunan Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Sampel ...........................

38

Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan antar Sampel .............................

38

Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Mineral Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Sampel ...........

40

Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Sampel ...........................

41

Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan ...............................................................................

41

2.2.

4.1.

4.4.

4.5.

4.6.

4.7.

xiii


DAFTAR GAMBAR

Gambar

Halaman

2.1.

Gambar Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ...

18

4.1.

Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium .................................

34

4.2.

Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ............................

35

4.3.

Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi ........................................

35

4.4.

Kurva Kalibrasi Larutan Baku Mangan ..................................

35

xiv


DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran

Halaman

1

Hasil Identifikasi Tanaman ...................................................

46

2

Sampel yang Digunakan .......................................................

47

3

Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Polong Muda Kecipir Segar) .................................................................................... 50

4

Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Polong Muda Kecipir Rebus) ................................................................................... 51

5

Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ....................

52

6

Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotemeter Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ............................................................................

53

Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotemeter Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ............................................................

55

Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotemeter Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ............................................................................

57

Data Kalibrasi Mangan dengan Spektrofotemeter Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ............................................................................

59

Hasil Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Polong Muda Kecipir Segar .........................

61

Hasil Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Polong Muda Kecipir Rebus ........................

62

Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam polong muda kecipir segar ...........................

63

13

Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ............

65

14

Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel .......

69

15

Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel ...................

73

7

8

9

10

11

12

xv


16

Perhitungan Statistik Kadar Mangan dalam Sampel .............

78

17

Rekapitulasi Data Kadar Kalsium dan Magnesium Setelah Uji-t Dalam Sampel ...............................................................

82

18

Rekapitulasi Data Kadar Besi Setelah Uji-t Dalam Sampel .

83

19

Rekapitulasi Data Kadar Mangan Setelah Uji-t Dalam Sampel ...................................................................................

84

Persentase Penurunan Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus .............................................................

85

Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus .....................................................................................

87

Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus .....................................................................................

89

Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi dalam Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus .........

91

Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mangan dalam Polong Muda Kecipir Segar dan Polong Muda Kecipir Rebus .....................................................................................

93

Perhitungan Jumlah Baku Yang Ditambahkan untuk Persen Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Polong Muda Kecipir Segar .........................

95

Hasil Analisis Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku dalam Polong Muda Kecipir Segar ................

98

Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan pada Polong Muda Kecipir Segar ......................................................................................

102

Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium, Magnesium, Besi dan Mangan dalam Sampel .......

114

Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ....................................................................................

118

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

xvi


30

Tabel Distribusi t ...................................................................

122

31

Tabel Distribusi F ..................................................................

123

32

Gambar Alat Spektrofotemeter Serapan Atom dan Tanur ....

124

xvii


PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016

Recommend Documents