PENGARUH LAMA MILLING PADA SINTESIS BIOKERAMIK HYDROXYAPATITE (HA) DENGAN METODE SOLID-STATE REACTION TERHADAP KEKRISTALAN, MIKROSTRUKTUR, DAN KUAT TEKAN
Khalifatur Rahman Jurusan Fisika FMIPA,FMIPA, Universitas Negeri Malang Email:
[email protected]
ABSTRAK Jutaan orang menderita cacat tulang yang timbul dari trauma, tumor atau penyakit tulang, dan pasti dalam kasus-kasus ekstrim mengakibatkan kematian. Bahan tulang pengganti tradisional yang sudah umum seperti autografts, allogratfs dan xenogratfts, tidak tahan lama dan dapat menyebabkan resiko infeksi dan pengurangan kekebalan tubuh, sehingga mempengaruhi kualitas tulang pengganti tersebut. Hydroxyapatite (HA) adalah salah satu biomaterial yang merupakan komponen utama jaringan tulang dan gigi. Sifat utama HA adalah memiliki biokompatibilitas, ikatan tulang, dan dapat tumbuh serta berkembang bersama-sama dengan tulang asli atau regenerasi tulang yang baik. Berdasarkan paparan di atas, tujuan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh lama Milling pada sintesis biokeramik hydroxyapatite (ha) dengan metode solid-state reaction terhadap sifat kristal, mikrostruktur, dan kuat tekan. Pada penelitian ini bahan dasar yang digunakan adalah Ca 3(PO4)(s) dengan kemurnian 99,99%, CaCO3 dengan kemurnian 99,99%, H2O. sampel dipreparasi dengan variasi lama Milling yaitu 5 jam, 10 jam, dan 15 jam, dianeling pada suhu 600°C selama 6 jam, dan disintering pada suhu 1100°C selama 12 jam. Sampel dikarakterisasi Kekristalan, mikrostruktur, dan kuat tekan, dengan menggunakan XRD, SEM, dan alat penguji kuat tekan. Hasil analisis Hydroxyapatite (HA) menunjukkan fase yang cocok dengan model pembanding Hydroxyapatite (HA) dari American Mineralogyst Crystalographic Structure Database (AMCSD) dengan tingkat keberhasilan 100%. Lama pemillingan tidak mempengaruhi kuat tekan secara langsung, tetapi mempengaruhi mikrostruktur yang dihasilkan pada proses sintering, sehingga kuat tekan dipengaruhi oleh keadaan mikrostruktur. Mikrostruktur yang baik akan menghasilkan kuat tekan yang besar begitu juga sebaliknya. Keadaan mikrostruktur yang baik dengan jumlah pori dan retakan yang sedikit, serta distribusi grain yang baik menghasilkan nilai kuat tekan yang besar yaitu pada sampel dengan lama Milling 5 jam sebesar 43,72Mpa, begitu juga sebaliknya keadaan mikrostruktur yang kurang baik dengan jumlah pori dan retakan yang banyak, serta distribusi grain yang kurang baik menghasilkan nilai kuat tekan kecil yaitu pada sampel dengan lama Milling 15 jam sebesar 41,71 Mpa. Katakunci: Hydroxyapatite (HA), Kekristalan, Mikrostruktur, Kuat Tekan.
PENDAHULUAN Setiap tahun, jutaan orang menderita
Akibatnya tulang pengganti cukup ideal untuk perbaikan
cacat tulang yang timbul dari trauma, tumor
tulang tersebut (Zarina Omar, 2007). Bahan
atau penyakit tulang, dan pasti dalam kasus-
tulang pengganti tradisional yang sudah
kasus ekstrim mengakibatkan kematian.
umum seperti autografts, allogratfs dan
xenogratfts, tidak tahan lama dan dapat
dan Krajewski, A., 1992, Park,J., 2008).
menyebabkan
dan
Jaringan tulang dan gigi mengandung
pengurangan kekebalan tubuh, sehingga
komponen anorganik, organik dan air
mempengaruhi kualitas tulang pengganti
dengan perbandingan yang bervariasi. HA
tersebut. Selain itu, kebutuhan akan bahan
mengkristal
rehabilitasi yang cukup besar, sehingga
permukaan serat-serat organik.
melakukan
resiko
pencarian
rehabilitasi masyarakat struktur
yang
infeksi
bahan
alternatif
baik,
terjangkau
di
tulang atau di
Ada beberapa teknik preparasi HA, antara
lain
solid-state
serta
dapat
menggantikan
chemical,
jaringan
yang
rusak
penumbuhan gel
tanpa
dalam
reaction,
hidrotermal
dan
wet
metode
(Park, J., 2008). Pada
menimbulkan efek yang negatif. Sebagai
penelitian ini akan dikaji hasil sintesis HA
alternatif ada
menggunakan metode solid-state reaction
komposit
berbagai
dan
bahan sintetik,
biokeramik.
Bahan
dengan proses basah karena powder yang
biokeramik telah berhasil digunakan untuk
lebih halus, lebih homogen dan lebih reaktif.
memperbaiki,
dan
Keuntungan proses basah adalah produk
mengganti bagian yang sakit atau bagian
selalu dalam air dan peluang terkontaminasi
tubuh yang rusak terutama tulang. Bahan
selama
biokeramik memiliki biokompatibilitas dan
Penggilingan basah memiliki keuntungan
ikatan tulang atau sifat regenerasi tulang
yakni partikel yang dihasilkan lebih halus
yang baik (X. Miao, Y. Hu, J. Liu, & A. P.
daripada penggilingan kering (Zarina Omar,
Wong, 2004).
2007). Pada metode solid-state reaction
merekonstruksi,
Hydroxyapatite (HA) adalah satu
biomaterial
yang
salah
merupakan
pemprosesan
sangat
rendah.
memerlukan kondisi sintesis pada suhu tinggi antara 900 – 1300oC.
komponen utama jaringan tulang dan gigi.
Berdasarkan latar belakang di atas,
HA atau Ca10(PO4)6 (OH)2 merupakan
maka dilakukan penelitian dengan judul
mineral golongan apatite yang mengkristal
”Pengaruh Lama Milling pada Sintesis
dalam sistem heksagonal (El . Kholy, M.B.,
Biokeramik Hydroxyapatite (HA) Dengan
dkk., 1998). Secara umum, 60-70% HA
Metode Solid-State Reaction Terhadap
terkandung dalam tulang vertebrata, 98%
Kekristalan, Mikrostruktur, dan Kuat
dalam enamel gigi, 75% dalam dentine dan
Tekan”.
35-45% dalam
cementum (Ravaglioli, A.
dan polysaccharide, dengan formula kimia
TUJUAN Berdasarkan latar belakang di atas,
Ca10(PO4)6 (OH)2.
tujuan penelitian ini sebagai berikut.
Terdapat dua sumber apatite yakni
1. Untuk mengkaji pengaruh lama milling terhadap
kekristalan
biokeramik
pada
dari biologis (organik) dan dari mineral
sintesis
deposit, seperti batuan phosphate atau
(HA)
phosphorite yaitu batuan sedimen dengan
Hydroxyapatite
dengan metode solid-state reaction.
komponen mineral esensial carbonate
2. Untuk mengkaji pengaruh lama milling terhadap
kuat
biokeramik
tekan
pada
sintesis
Hydroxyapatite
(HA)
dengan metode solid-state reaction. 3. Untuk
mendeskripsikan
keadaan
mikrostruktur untuk setiap nilai kuat tekan pada berbagai lama milling hasil sintesis (HA)
biokeramik dengan
Hydroxyapatite
metode
reaction.
solid-state
fluoroapatite.
Tulang
dan
gigi
mengandung komponen mineral HA yang menyangga mayoritas beban in vivo (dalam tubuh).
Jaringan
mengandung fasa
otot
keras
mineral
juga
yang mirip
dengan keramik hydroxyapatite. Tulang (berpori) banyak digunakan untuk membuat implants (Liu, D.M., 1996; Shackelford, J.F., 2005,). Tulang juga merupakan jaringan hidup, yang
KAJIAN PUSTAKA
sekitar 15% beratnya terdiri dari sel. Tulang
Hydroxyapatite (HA)
cortical disusun 22% matrik (HA)
organik, 90-96% kolagen, 69
merupakan salah satu anggota
% mineral dan 9% air seperti
golongan apatite keramik. HA
ditunjukkan pada Gambar 2.
termasuk dalam struktur kristal
berikut ini. Mineral tulang
sistem
yang
biasanya
ditunjukkan pada Gambar 1.
senyawa
calsium
HA telah teruji sebagai tulang
hydroxyapatite
dengan
Hydroxyapatite
buatan
heksagonal,
karena
memiliki
kemiripan dengan tulang alami dengan unsur pokok collagen
diacu
stokiometri Gambar 1 Struktur Kristal Hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
Subphase
sebagai
sempurna. utama
mengandung
mineralnya
kristal
apatite
calcium dan phosphate, menirukan struktur
memiliki luas permukaan tinggi dan
kristal hydroxyapatite Ca10(PO4)6(OH)2.
ukuran partikel halus. Proses Hydrothermal sebagai berikut: 1. Melibatkan reaksi dalam lingkungan air. 2. Dilakukan pada suhu dan tekanan yang relatif tinggi, sistemnya tertutup. Suhu dan tekanan dapat bervariasi dalam range 80oC hingga 400oC dan tekanan
Gambar 2. Distribusi komponen penyusun tulang cortical
hingga 100 Mpa atau lebih. 3. Powder yang dihasilkan terkristal baik, namun pada HA masi kukurangan
Preparasi Hydroxyapatite (HA)
kalsium.
Ada 3 cara untuk preparasi HA yaitu: (1)
metode
wet
(presipitasi/pengendapan
dan
Proses solid-state reaction sebagai
chemical hidrolisis)
pada suhu yang relatif rendah; (2) metode
berikut: 1. Metode ini lebih populer dimasyarakat. Ada
hidrotermal menggunakan suhu tinggi dan
reaksi
solid-state
reaction
2.
dalam
Proses basah menhasilkan powder yang
reaktif dari pada proses kering.
(Shackelford, 2005).
1. Menggunakan presipitasi dari campuran
teknik
lebih halus, lebih homogen dan lebih
konvensional (proses basah dan kering)
Proses wet-chemical sebagai berikut:
proses
penggrindingan yaitu basah dan kering.
tekanan tinggi dalam larutan encer, dan (3) metode
2
3.
sintering dilakukan umumnya pada suhu diatas 1100oC.
larutan encer atau hidrolisis kalsium phosphat. 2. Dipreparasi dengan presipitasi dibawah kondisi dasar dan disentering pada 950oC hingga 1100oC . 3. powder yang dipreparasi umumnya mengkristal buruk, tak homogen dalam komposisi dan terbentuk tidak teratur,
Sifat Kristal Hydroxyapatite (HA) Sifat kristal secara umum meliputi struktur kristal, parameter kisi, dan fase kristal dengan tingkat kristalinitasnya. Sifat kristal diketahui dengan pola difraksi sinarX, karakterisasi X-RD dilakukan untuk memeriksa kehadiran fase – fase yang terbentuk dalam sampel dan untuk keperluan
analisis sifat dilakukan
kristal. Proses pengujian
dengan
monokromatik
penyinaran
terhadap
sinar-X
sampel
yang
Kebanyakkan
sifat-sifat
keramik
bergantung-mikrostruktur (Barsoum,M.W., 2005).
kemudian akan didapatkan grafik hubungan antara sudut 2θ dengan intensitas.
Mikrostruktur Hydroxyapatite (HA) Padatan kristalin ada dalam keadaan kristal tunggal atau polikristalin. Kristal tunggal adalah suatu padatan yang susunan atom-atomnya sempurna,
berulang
sampai
dan
seluruh
periodik spesimen
Gambar 3. (a) Skematik sampel polikristalin (b) Mikrostruktur ditunjukkan melalui mikroskop optic
Pada
dasarnya
mikrostruktur
semuanya tanpa gangguan. Suatu padatan
bergantung pada proses pembuatan. Pada
polikristalin tersusun dari kumpulan banyak
pengujian mikrostruktur akan diketahui
kristal-kristal tunggal yang disebut grain,
seberapa
pemisah grain satu dengan yang lain dengan
Pengamatan mikrostruktur dapat ditarik
luasan yang tidak teratur yang disebut grain
kesimpulan tentang proses pembuatan atau
boundearies (batas grain). Pertumbuhan
untuk
grain
mengalami
diinginkan. Mikrostruktur merupakan sifat
sintering (Berezhnaya, A. dkk. 2008), pada
permukaan yang terdapat pada keramik,
proses pertumbuhan grain bagian yang
meliputi bentuk pori, ukuran grain, bentuk
signifikan adalah mengecilnya pori-pori
grain, orientasi grain, serta batas grain yang
dianatara grain (Volceanov, A. dkk. 2006)
nampak pada keramik. Mikrostruktur juga
sehingga terjadi penambahan ukuran grain.
berpengaruh
terjadi
setelah
HA
sukses
menentukan
pada
dalam
penelitan.
karakteristik
kekerasan,
yang
dengan
Secara khusus dalam keramik ukuran
parameter yang berpengaruh antara lain
grain dalam jangkaun 1 sampai dengan 50
ukuran grain, bentuk grain dan orientasi
m dan hanya nampak dibawah mikroskop.
grain. Karakteristik ukuran grain dapat
Bentuk dan ukuran grain, bersama dengan
dibentuk dengan perlakuan panas, perlakuan
adanya porositas, fase-fase kedua dan
mekanik, serta kombinasi dari mekanik dan
lainnya serta distribusinya menggambarkan
panas.
apa
yang
disebut
mikrostruktur.
Selama
proses
terjadi
stabil pada temperatur tinggi (Surdiadan
peleburan untuk membentuk mikrostruktur.
saito, 1985). Pada suhu 1000-1200 °C
Jika peleburan itu tidak sempurna atau
densifikasi HA secara sitematis bertambah
berada dibawah titik lebur maka akan
dan pada suhu 1200 °C densitas HA akan
menimbulkan
maksimum
pori-pori.
sintering
Jika
peleburan
(Nath,
Shekhar.dkk.
akibat
dari
2010),
sempurna, maka bahan tersebut menjadi
sebagai
padat dan antar grainan juga mengalami
densifikasi, beban tekan dapat dipikul tanpa
aglomerasi. Suatu contoh yang sederhana
menyebabkan adanya retakan (Vlack, 1981).
tentang sintering adalah suatu bodi yang
Kemungkinan
menyerap partikel unsur/grain gelas/kaca
meningkat
sebagai formasi cairan, dan aliran cairan
meningkatnya densitas.
kuat yang
bertambahnya
tekan seiring
HA
juga dengan
masuk dan menutupi pori. Pada waktu
Kuat tekan suatu bahan merupakan
pendinginan akan membuat mikrostruktur
beban tiap satuan luas permukaan dengan
dari grainan partikel membentuk fase glas.
menggunakan penumpu yang menyebabkan
Hal
keramik tersebut hancur (Susanti, 2005).
ini
dikenal
sebagai
vitrification
(Rahaman, 2007:35). Untuk mengetahui
Untuk
menguji
kuat
tekan
Intensitas
sifat permukaan,
tegangan diberikan dengan simbol S yang
bentuk pori dan susunan partikel keramik
dihasilkan oleh suatu gaya luar P yang
dapat dilihat dengan Scanning Electron
bekerja pada setiap luas satuan A yang
Microscope (SEM). Konsep dasar kenapa
mengalami tegangan. Gaya dalam total jelas
mikrostruktur memiliki keterkaitan yang
dihasilkan dari tegangan satuan rata-rata dan
sangat kuat dengan sifat-sifat fisis yang lain,
luas yang mengalami tegangan yakni SA dan
khususnya sifat-sifat yang sensitif seperti
gaya dalam total SA ini harus sesusai dengan
ketahanan mekanik. Lebih lanjut, kajian
hukum kesinambungan yang sama dengan
antara mikrostruktur dan sifat fisis yang lain
gaya luar P yang dihasilkan (Jensen, 1989).
untuk material keramik cenderung lebih luas
Secara sistematis ditulis sebagai berikut.
dibandingkan dengan jenis-jenis material S P/ A
yang lain. Kuat Tekan Pada umumnya keramik memiliki sifat-sifat yang baik yaitu: keras, kuat dan
Keterangan :
S = tegangan rata-rata (pound persegi atau Mpa)
Mineralogist Structur Crystal Database (AMCSD). Model pola tersebut sebagai
P = gaya luar total atau beban (lb atau N)
pembanding untuk mengetahui HA hasil
A = luas yang mengalami tegangan-tegangan
sintesa terbentuk apa tidak, dengan melihat
(mm2)
fase dan tingkat kristalinitas yang terbentuk dari grafik hubungan antara Intensitas relative (I) dan sudut difraksi (2Ɵ).
Intensitas Relatif (I)
METODE PENELITIAN
1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0
1 1 2
2 0 0
0 0 23 1 2 1 0 2
0 1 2
0 3 1
1 3 1
3 2 2 1 2 2 1 20 2 2 1 1 31 0 4 3 44 1
2 3 2
15 Jam
10 Jam
05 Jam 20
30
40
50
60
2 Theta
Gambar
5.
Fase Hydroxyapatite Berbagi Lama Milling
pada
Gambar 5 menunjukkan bahwa hasil sintesis HA merupakan suatu polokristalin. Hal tersebut ditandai terdapat beberapa puncak-puncak difraksi, satu puncak difraksi menggambarkan Semakin
banyak
satu bidang
bidang kristal
kristal. yang
terbentuk, maka intensitasnya akan semakin kuat dan lebar fase 2Ɵ juga semakin sempit. Pada grafik tersebut juga nampak bahwa Gambar 4. Bagan Proses Pembuatan Senyawa Ca10(PO4)6 (OH)2.
pada lama milling 5 jam sampai 15 jam dengan sudut 31,71 intensitas mengalami kenaikan yang sangat tajam, dan ini
HASIL DAN PEMBAHASAN
merupakan puncak tertinggi dari hasil
Hasil sistesis HA dibandingkan dengan model
pola
XRD
dari
American
difraksi
sinar-X.
Lebar
puncak
yang
semakin sempit menunjukkan bahwa sampel
memiliki kulitas kristal semakin baik dan ukuran grain (butiran) akan semakin kecil. Pola difraksi diatas menunjukkan nilai intensitas dari puncak tertinggi difraksi sinar-X adalah sebesar 2825 cps pada lama Gambar 7. Kecocokan antara fase sampel dengan fase model pada lama milling 10 jam
milling 15 jam. Suatu fase dikatakan cocok dengan pembanding apabila pertama menunjukkan bidang kristal yang sama pada 2 Theta, kedua minimal ada tiga puncak diftraksi yang sefase. Pada gambar 4.2, fase difraksi HA hasil sintesis dapat disimpulkan sudah cocok dengan model pembanding dari
Gambar 8. Kecocokan antara fase sampel dengan fase model pada lama milling 15 jam
AMCSD. Hal tersebut ditunjukkan pada 2 Theta
fase
difraksi
hasil
sinetesis
menunjukkan bidang kristal yang hampir sama yaitu pada bidang Bragg 211 pada 2 Theta 31.7o, 112 pada 2 Theta 32.1o, dan 300 pada 2 Theta 32.9o. Ketiga bidang Bragg tersebut juga menunjukkan syarat kedua yaitu pucak difraksi pada 2 Theta hasil
sintesis
sefase
dengan
model
pembanding dari AMCSD.
Tingkat
kristalinitas
dari
ketiga
sampel tersebut rata-rata 100%, tingkat kristalinitas
sekaligus
menunjukkan
keberhasilan fase yang terbentuk. Hal tersebut diperoleh dari fase yang terbentuk atau fase yang cocok dengan model dibagi dengan fase total yang terbentuk pada pola XRD sampel dikali 100%. Hal tersebut dapat dilihat pada gambar 6 s.d. gambar 8 Pada gambar-gambar tersebut dapat dilihat bahwa terdapat 26 fase yang terbentuk pada sampel dan cocok dengan model HA pembanding dari American Mineralogist Structur
Gambar 6. Kecocokan antara fase sampel dengan fase model pada lama milling 5 jam
Crystal
Database
(AMCSD),
sedangkan fase yang lain dianggap sebagai background.
Berdasarkan
fase
yang
terbentuk tersebut, maka dapat disimpulkan
kecocokan fase yang terbentuk adalah 100%.
Gambar 10. Mikrostruktur Hydroxyapatite pada Lama Milling 10 Jam
Hasil mikrostruktur Hydroxyapatite Gambar 9 Mikrostruktur Hydroxyapatite pada Lama Milling 5 Jam
(HA) pada sampel dengan lama milling 10 jam seperti pada gambar 10. gambar tersebut
Setelah mengalami proses sintering,
menunjukkan grain-grain yang terbentuk
mikrostruktur pada sampel dengan lama
sudah bagus, batas grain terlihat jelas,
milling 5 jam yang terlihat pada gambar 4.9,
ukuran dan distribusi grain hampir sama dan
sudah terbentuk grain-grain yang bagus.
merata. Hal tersebut dapat terlihat dari
Namun batas grain tidak begitu jelas dan
penampang sampel (setiap luasan 576 µm2)
ditribusi grain yang kurang merata karena
terdapat pori-pori yang jumlahnya lebih
bentuk grainnya tidak beraturan. Selain itu
sedikit dibandingkan dengan mikrostruktur
masih terdapat pori-pori kecil yang cukup
pada gambar 9 dengan luasan yang berbeda.
banyak. Hal tersebut dapat terlihat dari
Tetapi
penampang sampel (setiap luasan 580.1
banyak timbul retakan yang cukup besar dan
2
mikrostruktur
pada
gambar 10
µm ) terdapat 5 pori-pori dengan luasan
dapat dianggap sebagai pori yang luasannya
yang berbeda. Grain-grain yang terbentuk
cukup besar. Grain-grain yang terbentuk
pada setiap luasan 580,1 µm2, terdapat
pada setiap luasan 576 µm2, terdapat
beberapa grain yang lebih besar dari grain-
beberapa grain yang nampak lebih besar dari
grain yang lainnya, sedangkan sisanya
grain-grain
berukuran sangat kecil.
hampir rata dengan jumlah jumlah grain
lainnya,
yang kecil-kecil.
namun
jumlahnya
Ketiga sampel yang diuji kuat tekan dan hasil yang didapatkan diambil dua sampel yang nilai kuat tekannya mendekati sama kemudian dirata-rata sebagai berikut.
Gambar 11. Mikrostruktur Hydroxyapatite pada Lama Milling 15 Jam
Hasil mikrostruktur Hydroxyapatite (HA) pada sampel dengan lama milling 15 jam seperti pada gambar 11. Pada gambar tersebut
Tabel 1. Kuat Tekan HA pada Lama Milling 5 Jam, 10 Jam, dan 15 Jam Lama Kode P (MPa) Prata-rata Milling Sampel 43.06 A1 43.72 5 jam 44.38 A2 39.62 B1 42.20 10 jam 44.78 B2 38.79 C1 41.78 15 jam 44.78 C2
Ket: P: Tekanan yang diterima sampel
menunjukkan grain yang terbentuk hampir sama dengan gambar 10, batas-batas grainnya terlihat
Untuk mendeskripsikan pengaruh
jelas yang membedakan adalah ukuran grain
variasi lama milling maka hasil pemetaan
yang terbentuk dan pori-pori yang terbentuk
kuat tekan tersebut disajikan dalam grafik
lebih kecil, dan banyak terdapat retakan-retakan.
hubungan antara kuat tekan dengan variasi
Hal ini menunjukkan ukuran butir pada saat
lama
pengmillingan masih kurang homogen, sehingga terbentuk grain dan distribusi grain yang tidak merata.
Selain
itu
juga
disebabkan
oleh
pemanasan dan pendinginan sampel pada saat sintering tidak stabil dari suhu penahanan,
milling.
menunjukkan
Hal
bagaimana
tersebut
akan
kecenderungan
variasi lama milling terhadap hasil kuat tekan yang telah didapatkan. Berdasarkan tabel 4.2 dihasilkan grafik hubungan antara
proses
kuat tekan dengan lama milling. Grafik
pendinginan dan pemanasan tersebut. Hal ini
tersebut dapat dilihat pada gambar 4.10
sesuai dengan Barsoum, M. W., 2005 dalam
berikut.
akibatnya
timbuk
retakan
selama
bukunya bahwa proses pemansan yang tidak 44.0
Besar Kuat Tekan
stabil untuk mencapai suhu penahanan dan
penahanan
akan
menyebabkan
crack
atau
retakan.
Kuat Tekan (MPa)
43.5
proses pendinginan yang tidak stabil dari suhu
43.0
42.5
42.0
Pengujian
kuat
ini
dilakukan 41.5 4
dengan tujuan untuk menganalisis kuat tekan keramik terhadap variasi lama milling.
6
8
10
12
14
16
Lama Grinding (Jam)
Gambar 12. Grafik Hubungan Antara Kuat Tekan dan Lama Milling
Gambar 12. menunjukkan bahwa
sehingga selama masa sintering masih
besar kuat tekan cenderung berkurang
terjadi
seiring
adanya pori dan terjadi densifikasi yang
pertambahan
waktu
lama
koarsening
yang
menyebabkan
pengmillingan. Hal tersebut tidak lain
diikuti
karena pengaruh dari mikrostruktur sampel
sempurna. Retakan terbentuk akibat proses
Hydroxyaoatite (HA). Hasil terbaik yaitu
pemanasan dan pendinginan yang tidak
pada sampel dengan lama milling 5 jam
stabil, sehingga menyebabkan gradien suhu
dimungkinkan adanya titik jenuh pada
yang menyebabkan retakan.
pemilingan, sehingga menyebabkan kuat tekan menurun.
pertumbuhan butir tetapi
tidak
Berdasarkan hasil analisis tersebut dapat disimpulkan bahwa semakin sedikit
Pada gambar 9 mikrostrukturnya
pori-pori dan retakan yang terbentuk pada
memiliki pori-pori yang cukup banyak dan
mikrostruktur sampel maka nilai kuat tekan
distribusi grain yang cukup baik. Hal ini
akan semakin besar, begitu juga sebaliknya
dikarenakan lama milling dengan waktu 5
semakin banyak pori dan retakan yang
jam, bahan tidak tercampur merata sehingga
terbentuk pada mikrostruktur sampel maka
kurang homogen, dan berakibat pada saat
nilai kuat tekan akan semakin kecil.
sintering cenderung terjadi densifikasi yang diikuti pertumbuhan butir tetapi juga akan timbul coarsening yang menimbulkan pori-
Berdasarkan hasil penelitian dan analisis dapat disimpulkan:
pori. Pada gambar 10 dan gambar 11 mikrostrukturnya mempunyai sedikit poripori, grain dan distribusi grain yang cukup baik,
KESIMPULAN
namun
banyak
terdapat
retakan
khususnya pada sampel 11 sehingga dapat diklasifikasikan sebagai pori yang tak beraturan. Sedikitnya pori yang timbul pada sampel 10 dan 11 tersebut menunjukkan bahwa bahan pembentuk sampel sudah tercampur dan lebih homogen dari pada sampel 9 tetapi masih kurang merata
1. Hasil sintesa Hydroxyapatite (HA) juga menunjukkan fase yang cocok dengan model (HA)
pembanding dari
American
Crystalographic
Hydroxyapatite Mineralogyst
Structure
Database
(AMCSD) dengan keberhasilan dan tingkat kristalinitas 100%. Lama Milling berbanding lurus terhadap kekristalan dari fase sampel yang disintesis dengan Solid-State Reaction, dengan kekristalan terendah sebesar 0.0787˚ pada lama
milling 5 jam dan kaekristalan tertinggi
penahanan harus stabil demikian juga
sebesar 0.0984˚ pada lama milling 10
pada saat pendinginan.
jam dan 15 jam.
3. Penambahan karakterisasi secara fisis,
2. Pada penelitian ini kuat tekan kuat tekan
serta perlu dilakukan uji aplikasi untuk
tertinggi pada sampel dengan lama
efektifitas sebagai bahan implan dari
milling 5 jam yaitu sebesar 43.72 Mpa.
segi medis.
Hal
tersebut
ditunjukkan
oleh
mikrostruktur sampel yang lebih baik
DAFTAR PUSTAKA
pada lama milling 5 jam dibandingkan
Barezhnaya, A. Dkk., 2008, Solid-Phase Interaction In The Hydroxyapatite/Titanium Heterostructures Upon HighTemperature Aneling In Air and Argon. Inorganik Materials. Vol. 44, No. 11. pp. 1214-1217.
dengan mikrostruktur pada sampel yang lain. Hal ini terjadi akibat proses sintering yang kurang sempurna. 3. Keadaan
mikrostruktur
yang
baik
dengan jumlah pori dan retakan yang sedikit, serta distribusi grain yang baik menghasilkan nilai kuat tekan yang besar, begitu juga sebaliknya.
SARAN Berdasarkan hasil penelitian ini, disarankan untuk penelitian selanjutnya sebagai berikut: 1. Untuk hasil yang lebih baik, rentang variasi lama milling diperkecil dengan metode yang lebih advance seperti menggunakan alat yang lebih efisien dan canggih yaitu HEM (High Energy Milling). 2. Pada saat proses sintering, kenaikan temperatur untuk mencapai temperatur
Barsoum,M.W., 2005, Fundamentals Ceramics. John Wiley. New York El-Kholy, M.B., Khalil, A.A., Hashem, A.M., 1998, Thermochemistry of Bovine Teeth and Synthesis of Hydroxyapatite, interceram 47 vol.1, p. 29-32 Frank, E., Eneng, M., Yoyo,P., 2005. Pengaruh Alumina terhadap Bodi Phosphat untuk Tulang Buatan., Prosiding Seminar nasional Keramik IV. Balai Besar Keramik Bandung. Http://alitspracticalorthopaedic.blogspot.co m/2009/11/material-keramiksebagai-biomaterial.html Larson, Allen C. & Robert B. Von Dreele. Copyright, 1985-2000. General Structure Analysis System (GSAS). University of California.
Liu, D.M., 1996, Porous Hydroxyapatite Biocheramics, Key Enginering Material vol.115, p.209-232 Miao, X., Hu, Y., Liu, J., & Wong, A. P. Porous Calcium Phosphote Ceramics Prepared By Coating Polyurethone Foams With Calcium Phosphote Cements. Material Letter. 2004. 58 (1). Moto, Keba, Lia Setiarini & Zufar Abubakar. 2003. Analisis Kompisisi Fasa dengan Metode Rietveld dan Pengaruhnya Terhadap Kekerasan Nano Komposit Ti-Si-N. MAKARA, TEKNOLOGI, Vol. 7, No.1 April 2003. Nath, Shekar. Dkk. 2010. Sintering, Phase Stability, and Properties of Calcium Phosphate-Mulite Composite. The American ceramic Society. Vol. 93, No. 6. (1639-1649). Omar, Zarina. 2007. Synthesis of Hydroxyapatite Powder VIA Mechanical Activation Technique. Thesis Submitted in Fulfilment of Requirement For The Degree of Master of Science. Park, J. 2008. Bioceramics : Proprties, Characterizations, and Applications, Springer. New York. Rahaman, M. N., 2007. Ceramic Processing and Sintering. Madison Avenue. New York. Ravaglioli, A. and Krajewski, A., 1992. Bioceramics, Material, Properties, Applications. Chapman and hal. London.
Safronova, T., M. Shiryaev, V. Putlyaev, V. Murashov, and P. Protsenko. 2009. "Ceramics based on hydroxyapatite synthesized from calcium chloride and potassium hydrophosphate." Glass & Ceramics 66, no. 1/2: 66-69. Academic Source Premier. Shackelford, J.F., 2005. Advanced Ceramics : Bioceramics. Gordon and Breach Publisers, New Jessey, NewYork. Surdia, Tata dan Saito, Shinroku. 1985. Pengetahuan Bahan Teknik, Jakarta: PT. Pradnya Paramita. Van Vlack, H. Lawrence. 1981. Element of Materials Science, An Introductory Text for Engineering Students. London: Addison-Wesley Publishing Company, Inc. Volceanov, A. Strolerius, S. 2006. Hydroxyapatite-Zirconia Composite for Biomedical Applications. Jurnal of Optoelectronics and Advanced Material. Vol. 8, No. 2. p. 585-588.
