Pembuatan Membran Poliblend PSS-lignin dan Karakterisasinya untuk Aplikasi Sel Bahan Bakar
SKRIPSI
Luchana Lamierza Yusup 10504037
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008
Pembuatan Membran Poliblend PSS-lignin dan Karakterisasinya untuk Aplikasi Sel Bahan Bakar
Preparation and Characterization of PSS-lignin Polyblend Membranes for Fuel Cell Application
SKRIPSI
Luchana Lamierza Yusup 10504037
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008
Abstract The decrease amounts of fossil fuel sources, so people try to develop another alternative energy sources which are more friendly to environment like Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell (PEMFC). The most important part in this fuel cell is the polymer electrolyte membrane. Commercial membrane that commonly used is Nafion® which has very high cost and high rate of methanol permeation. Sulfonated polystyrene membrane commonly developed as alternative membrane, cannot transport proton properly and has brittle structure. In this research, we try to modify the sulfonated polystyrene with lignin in order to find the best structure and the best chemical properties of membrane fuel cell application. This modification used variation amounts of lignin in PSS-lignin membrane, which has 1%, 5%, 7% and 10% w/w lignin with 15% w/w PSS in DMF solvent. Characterization result showed that PSS-lignin membrane with composition of 15%:7% has the best properties equal to another membrane composition, especially in mechanical property test, IEC and conductivity test. PSS-lignin membrane with PSS-lignin composititon of 15%:7% is optimal composition based on this analysis.
ii
Abstrak Dengan menipisnya sumber energi minyak bumi, dikembangkan sumber energi alternatif lain yang lebih ramah lingkungan yaitu Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell (PEMFC). Bagian paling penting dari PEMFC adalah membran polimer elektrolitnya. Membran komersial yang umum digunakan adalah Nafion® yang harganya mahal dan terjadi permeasi metanol tinggi. Membran polistiren tersulfonasi yang banyak dikembangkan, ternyata tidak dapat mentranspor proton dengan baik dan strukturnya rapuh. Dalam penelitian ini, dilakukan modifikasi polistiren tersulfonasi dengan lignin agar memperoleh membran dengan struktur dan sifat yang baik untuk aplikasi sel bahan bakar. Modifikasi dilakukan dengan memvariasikan jumlah lignin dalam membran PSS-lignin, yaitu sebesar 1%, 5%, 7% dan 10%w/w lignin dengan 15%w/w PSS dalam pelarut DMF. Hasil keseluruhan karakterisasi menunjukkan bahwa membran PSS-lignin dengan komposisi 15%:7% memiliki keunggulan dibanding membran lain terutama pada uji kekuatan mekanik, IEC, dan hantaran. Membran PSS-lignin dengan komposisi PSS-lignin 15%:7% merupakan komposisi optimal berdasarkan analisis tersebut.
iii
“Untuk Mama dan Papa atas segala yang telah kalian berikan pada saya. Semoga kalian berdua bangga, walaupun Papa tidak lagi ada di sisi saya dan hanya bisa melihat dari tempat yang jauh di atas sana”
“… dan mereka tidak mengetahui apa-apa dari ilmu Allah, melainkan apa yang dikehendaki-Nya” (Al-Baqarah : 255)
iv
Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung
Menerangkan bahwa Skripsi yang disusun oleh:
Nama : Luchana Lamierza Yusup NIM : 10504037
telah disutujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan gelar Sarjana Kimia
Bandung,
.
Dr. I Made Arcana NIP. 131801348
v
Ucapan Terima Kasih
Puji dan syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT, karena atas karunia dan kehendak-Nya saya dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Pembuatan Membran Poliblend PSS-lignin dan Karakterisasinya untuk Aplikasi Sel Bahan Bakar”. Shalawat serta salam juga tidak lupa saya limpahkan kepada Nabi Muhammad SAW. Skripsi ini dapat tersusun dengan baik tidak lepas karena bantuan dan dukungan yang diberikan oleh berbagai pihak. Oleh karena itu, saya ingin memberikan ucapan terima kasih kepada: 1. Kedua orang tua saya, Bapak Mochammad Zaini Yusup dan Ibu Mimien Mintarsih. Kepada papa yang telah pergi terlebih dahulu kehadirat Allah SWT pada saat saya menginjak semester 6 dan beliau telah memberikan teladan yang baik untuk saya semasa hidupnya, serta kepada mama yang telah mengandung, melahirkan, dan membesarkan saya dengan penuh kasih sayang hingga saya bisa menjadi diri saya sekarang ini. 2. Kakak saya Enrique, kakak ipar saya Yusti dan juga keponakan saya Rakesha yang memberi semangat pada saya untuk segera menyelesaikan skripsi ini. 3. Bapak I Made Arcana selaku dosen pembimbing yang sangat sabar dan perhatian kepada mahasiswa bimbingannya dan tidak segan-segan untuk bertukar pikiran serta pendapat mengenai skripsi dan tugas akhir saya. 4. Bapak Bunbun Bundjali selaku dosen tamu pada seminar tugas akhir saya dan Bapak Ismunandar selaku dosen pembimbing pada saat saya mengambil mata kuliah SUB yang keduanya amat baik hati, sabar dan memberi banyak ilmu untuk saya. 5. Bapak Bambang Arie Wahjoedi selaku dosen wali saya selama saya menginjak kuliah semester 1 hingga semester 5 di Kimia ITB ini, atas bimbingan, kesabaran serta perhatian yang diberikan. 6. Bapak Amin, Bu Djulia, Bu Enny dan Bu Lia selaku dosen penguji pada sidang sarjana saya, dan banyak memberi masukan untuk skripsi saya ini.
vi
7. Seluruh dosen Kimia ITB yang telah memberikan banyak sekali ilmu pengetahuan yang amat berguna bagi diri saya. 8. Rekan dan sahabat saya Herlina C D yang mengerjakan tugas akhir dengan topik yang sama sehingga kita bersama-sama bekerja mulai dari membeli peralatan, mengerjakan praktikum, bepergian untuk melakukan karakterisasi hingga bertukar pikiran dalam mengolah data. 9. Sahabat saya Rona, Mutiw, Iim, Coro, dan Rangga yang rela mencurahkan tenaga untuk mendukung dan menyemangati saya saat menyelesaikan skripsi dan tugas akhir saya ini. 10. Rekan satu Laboratorium Kimia Fisik saya, Lelly dan Mutif yang bahu membahu berkolaborasi alat dan bahan serta membantu jika terdapat kesulitan dalam praktikum, Erith atas sumbangan lindi hitam, serta uluran tangan bagi TA saya, Anti, Veli, Fahri, Yuyus, Opik, Howie atas kehadirannya memeriahkan LKFM, serta tidak lupa kepada Adit P.J atas bantuan kartu Shinmen yang bisa menghibur perut yang kosong akibat stress karena TA datang menghampiri. 11. Bu Entin, Pa Wahyo, Pa Mudi, Pa Toto, Bu Sony, Pa Aep, Pa Wandi, Pa Budi, Pa Yadi, Pa Handi dan semua staf kimia ITB lainnya yang tidak semua disebutkan disini, yang banyak sekali membantu saya selama saya kuliah di kimia ITB ini. 12. Bapak-bapak S2 dan S3, Pa Dhani, Pa Bambang P, Pa Masykuri, Pa Shiang, serta senior saya Ka Lenggana, Ka Randi, Ka Mpat, Ka Ristni yang banyak sekali membantu dan membimbing saya selama bekerja di LKFM. 13. Teman-teman angkatan 2004, Angga, Anson, Dikhi, Cewe-cewe T3, Geng Onny, Astri dkk, yang selalu saling memberi semangat ketika melihat temannya berjuang untuk menyelesaikan TA yang membutuhkan waktu yang sangat lama agar selesai. Teman-teman angkatan atas dan bawah yang menceriakan suasana saat saya merasa lelah dan memutuskan untuk meyegarkan pikiran dan badan saya di himpunan. 14. Amisca yang menyediakan himpunan yang nyaman dan pengalaman berharga, serta Om Abuy yang dengan sigapnya menyediakan subsidi makanan berupa mie yang sangat lezat bagi perut yang sedang keroncongan sehabis TA. 15. Pihak-pihak lain yang tidak cukup saya sebutkan disini. Demikian ucapan terima kasih yang dapat saya berikan. Semoga segala kebaikan yang diberikan kepada saya akan diberikan pahala dan balasan yang berlipat ganda dari Allah SWT. Amien. Bandung, Juli 2008
Penulis
vii
Daftar Isi
Abstract .................................................................................................................................... ii Abstrak .................................................................................................................................... iii Ucapan Terima Kasih ............................................................................................................. vi Daftar Isi ............................................................................................................................... viii Daftar Tabel ............................................................................................................................. x Daftar Gambar ........................................................................................................................ xi Daftar Lampiran..................................................................................................................... xii 1. Pendahuluan .................................................................................................................... 1 1.1. Latar Belakang ......................................................................................................... 1 1.2. Tujuan Penelitian ..................................................................................................... 1 1.3. Ruang Lingkup Penelitian........................................................................................ 2 1.4. Pentingnya Penelitian .............................................................................................. 2 2. Tinjauan Pustaka ............................................................................................................. 3 2.1. Fuel Cell (Sel Bahan Bakar) .................................................................................... 3 2.1.1 Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell (PEMFC) ...................................... 3 2.2. Stiren ........................................................................................................................ 5 2.3. Polistiren .................................................................................................................. 6 2.3.1 Sintesis Polistiren (PS)..................................................................................... 6 2.3.2 Benzoil Peroksida ............................................................................................ 8 2.3.3 Karakteristik dan Aplikasi Polistiren ............................................................... 8 2.4. Sulfonasi ................................................................................................................ 10 2.4.1 Sulfonasi Polistiren ........................................................................................ 10 2.4.2 Asetil Sulfat ................................................................................................... 10 2.4.3 Karakteristik Polistiren Tersulfonasi (PSS) ................................................... 11 2.5. Lignin ..................................................................................................................... 11 2.6. Poliblend ................................................................................................................ 13 2.7. Karakterisasi Polimer ............................................................................................. 13 2.7.1. Analisis Gugus Fungsi ................................................................................... 14 2.7.2. Analisis Derajat Sulfonasi.............................................................................. 15 2.7.3. Analisis Derajat Swelling ............................................................................... 15 2.7.4. Analisis Termal .............................................................................................. 16 2.7.5. Analisis Mekanik ........................................................................................... 17 2.7.6. Analisis Berat Molekul Polimer..................................................................... 18 2.7.7. Analisis Konduktivitas ................................................................................... 19 2.7.8. Analisis Ion Exchange Capacity (IEC) .......................................................... 20 3. Metodologi Penelitian ................................................................................................... 21 3.1. Tahapan Penelitian Secara Umum ......................................................................... 21 3.2. Peralatan dan Bahan Penelitian .............................................................................. 22
viii
4.
5.
6. 7.
3.2.1. Peralatan......................................................................................................... 22 3.2.2. Bahan Penelitian ............................................................................................ 23 3.3. Prosedur ................................................................................................................. 23 3.3.1. Polimerisasi dan Pemurnian Polistiren ......................................................... 23 3.3.2. Preparasi Larutan Asetil Sulfat ...................................................................... 26 3.3.3. Sulfonasi Polistiren ........................................................................................ 26 3.3.4. Modifikasi PSS dengan Lignin ...................................................................... 28 3.4. Karakterisasi .......................................................................................................... 29 3.4.1. Analisis Gugus Fungsi ................................................................................... 29 3.4.2. Analisis Berat Molekul Polimer..................................................................... 29 3.4.3. Analisis Derajat Sulfonasi.............................................................................. 29 3.4.4. Analisis Derajat Swelling ............................................................................... 29 3.4.5. Analisis Termal .............................................................................................. 30 3.4.6. Analisis Mekanik ........................................................................................... 30 3.4.7. Analisis Konduktivitas ................................................................................... 30 3.4.8. Analisis IEC ................................................................................................... 31 Hasil dan Pembahasan................................................................................................... 32 4.1. Sintesis Polistiren (PS)........................................................................................... 32 4.1.1. Analisis Gugus Fungsi Polistiren (PS) .......................................................... 33 4.1.2. Analisis Berat Molekul Polistiren .................................................................. 34 4.2. Sintesis Polistiren Tersulfonasi (PSS) ................................................................... 35 4.2.1. Preparasi Larutan Asetil Sulfat .......................................................................... 35 4.2.2. Sintesis dan Pemurnian Polistiren Tersulfonasi ................................................. 35 4.2.3. Analisis Penentuan Derajat Sulfonasi ................................................................ 37 4.2.4. Analisis Gugus Fungsi Polistiren Tersulfonasi .................................................. 37 4.2.5. Analisis Berat Molekul Polistiren .................................................................. 39 4.3. Isolasi Lignin ......................................................................................................... 39 4.3.1. Analisis Gugus Fungsi Lignin Hasil Isolasi................................................... 40 4.4. Modifikasi PSS dengan Lignin .............................................................................. 42 4.4.1. Analisis Gugus Fungsi Membran Poliblend PSS-lignin ................................ 43 4.4.2. Analisis Derajat Swelling Membran Poliblend .............................................. 44 4.4.3. Analisis Termal Membran Poliblend ............................................................. 45 4.4.4. Analisis Kekuatan Mekanik Membran Poliblend .......................................... 47 4.4.5. Analisis Konduktivitas Membran Poliblend .................................................. 47 4.4.6. Analisis IEC Membran Poliblend .................................................................. 48 Kesimpulan dan Saran................................................................................................... 49 5.1. Kesimpulan ............................................................................................................ 49 5.2. Saran ...................................................................................................................... 49 Daftar Pustaka ............................................................................................................... 50 Lampiran ....................................................................................................................... 52
ix
Daftar Tabel Tabel 3. 1 Komposisi membran poliblend PSS-lignin........................................................... 28 Tabel 4. 1 Puncak serapan spektrum IR polistiren hasil sintesis. .......................................... 34 Tabel 4. 2 Puncak serapan spektrum IR PSS hasil sintesis.................................................... 39 Tabel 4. 3 Puncak serapan spektrum IR lignin hasil isolasi................................................... 41 Tabel 4. 4 Puncak serapan spektrum IR membran PSS-lignin. ............................................. 43 Tabel 4. 5 Hasil keseluruhan analisis FTIR. .......................................................................... 44 Tabel 4. 6 Data analisis derajat swelling................................................................................ 45 Tabel 4. 7 Data analisis termal DTA/TGA. ........................................................................... 46 Tabel 4. 8 Data analisis kekuatan mekanik............................................................................ 47 Tabel 4. 9 Data analisis konduktivitas. .................................................................................. 48 Tabel 4. 10 Data analisis IEC. ............................................................................................... 48
x
Daftar Gambar
Gambar 2. 1 Diagram PEM Fuel Cell ..................................................................................... 4 Gambar 2. 2 Struktur Nafion® ................................................................................................. 5 Gambar 2. 3 Struktur stiren...................................................................................................... 5 Gambar 2. 4 Polimerisasi stiren menjadi polistiren ................................................................. 6 Gambar 2. 5 Reaksi polimerisasi polistiren dengan inisiator benzoil peroksida. .................... 7 Gambar 2. 6 Struktur benzoil peroksida. ................................................................................. 8 Gambar 2. 7 Taktisitas polistiren. ............................................................................................ 9 Gambar 2. 8 Reaksi sulfonasi pada polistiren. ....................................................................... 10 Gambar 2. 9 Struktur polistiren tersulfonasi. ......................................................................... 11 Gambar 2. 10 Struktur lignin. ................................................................................................ 12 Gambar 2. 11 Monomer lignin .............................................................................................. 12 Gambar 2. 12 Termogram polistiren dan polistiren tersulfonasi. .......................................... 16 Gambar 3. 1 Diagram penelitian secara keseluruhan............................................................. 21 Gambar 3. 2 Diagram sintesis polistiren ................................................................................ 24 Gambar 3. 3 Diagram pemurnian polistiren. ......................................................................... 25 Gambar 3. 4 Diagram sintesis asetil sulfat............................................................................. 26 Gambar 3. 5 Diagram sintesis polistiren tersulfonasi. ........................................................... 27 Gambar 3. 6 Diagram pemurnian polistiren. ......................................................................... 27 Gambar 3. 7 Diagram pembuatan membran poliblend PSS-Lignin. ..................................... 28 Gambar 3. 8 Bentuk membran saat analisis uji tarik ............................................................. 30 Gambar 4. 1 Polistiren hasil sintesis. ..................................................................................... 33 Gambar 4. 2 Spektrum infra merah polistiren hasil sintesis. ................................................. 34 Gambar 4. 3 Reaksi sintesis polistiren tersulfonasi. .............................................................. 36 Gambar 4. 4 Polistiren tersulfonasi hasil sintesis. ................................................................. 36 Gambar 4. 5 Spektrum infra merah PSS hasil sintesis........................................................... 38 Gambar 4. 6 Lignin hasil isolasi. ........................................................................................... 40 Gambar 4. 7 Spektrum infra merah lignin hasil isolasi.......................................................... 40 Gambar 4. 8 Spektrum infra merah lignosulfonat dari produk komersial. ............................ 41 Gambar 4. 9 Membran poliblend PSS : Lignin...................................................................... 42 Gambar 4. 10 Spektrum infra merah membran PSS-lignin. .................................................. 43 Gambar 4. 11 Perendaman membran poliblend dalam aqua dm ........................................... 44 Gambar 4. 12 Termogram membran poliblend PSS-lignin. .................................................. 46
xi
Daftar Lampiran
Lampiran A Lampiran B Lampiran C Lampiran D Lampiran E Lampiran F Lampiran G Lampiran H Lampiran I
Perhitungan Derajat Polimerisasi (DPn).......................................................... 52 Perhitungan % Rendemen................................................................................ 53 Perhitungan Derajat Sulfonasi ......................................................................... 54 Spektrum FTIR ................................................................................................ 55 Perhitungan Berat Molekul Polimer. ............................................................... 59 Termogram DTA/TGA Membran Poliblend. .................................................. 61 Data Hasil Analisis Kekuatan Mekanik........................................................... 63 Data Hasil Analisis Konduktivitas. ................................................................. 65 Data Analisis IEC ............................................................................................ 66
xii
