PEMANFAATAN SELULOSA MIKROKRISTAL SEBAGAI BAHAN PENGISI TABLET EKSTRAK ETANOL SABUT BUAH PINANG (Areca catechu L.)
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara gelar Sarja na Fas Fs Sumatera Utar
OLEH: NOLA AWAL LUKITA NIM 121524082
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015
PEMANFAATAN SELULOSA MIKROKRISTAL SEBAGAI BAHAN PENGISI TABLET EKSTRAK ETANOL SABUT BUAH PINANG (Areca catechu L.)
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara gelar Sarja si pada Fakultas Fs Sumatera Utar
OLEH: NOLA AWAL LUKITA NIM 121524082
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015
PENGESAHAN SKRIPSI
PEMANFAATAN SELULOSA MIKROKRISTAL SEBAGAI BAHAN PENGISI TABLET EKSTRAK ETANOL SABUT BUAH PINANG (Areca catechu L.) OLEH: NOLA AWAL LUKITA NIM 121524082 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal: 20 Maret 2015 Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dr. Kasmirul Ramlan Sinaga, M.S., Apt. NIP 195504241983031003
Prof. Dr. Karsono, Apt. NIP 195409091982011001
Pembimbing II, Dr. Kasmirul Ramlan Sinaga, M.S.,Apt. NIP 195504241983031003 Dr. Marline Nainggolan, M.S., Apt. NIP 195709091985112001 Drs. Agusmal Dalimunthe, M.S., Apt NIP 195406081983031005
Dr. Panal Sitorus, M.Si., Apt. NIP 195310301980031002 Medan, April 2015 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Wakil Dekan 1,
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt. NIP 195807101986012001
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT, atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi yang berjudul “Pemanfaatan Selulosa Mikrokristal Sebagai Bahan Pengisi Tablet Ekstrak Etanol Sabut Buah Pinang (Areca catechu L.)”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Dr. Kasmirul Ramlan Sinaga, M.S., Apt. dan Ibu Dr. Marline Nainggolan, M.S., Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Kepada Bapak Dekan Fakultas Farmasi Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. dan Ibu Wakil Dekan 1 Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt. yang telah memberikan fasilitas, sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Kepada Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. selaku Ketua Program Ekstensi Sarjana Farmasi USU Medan. Kepada Bapak Prof. Dr. Karsono, Apt., Bapak Drs. Agusmal Dalimunthe, M.S., Apt. dan Bapak Dr. Panal Sitorus, M.Si., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Kepada Ibu Dr. Poppy Anjelisa Zaitun Hasibuan, M.Si., Apt. selaku pembimbing akademik yang telah membimbing selama masa perkuliahan hingga selesai. Kepada Bapak dan Ibu staff pengajar Fakultas Farmasi USU atas ilmu dan pendidikan yang telah diberikan. Kepada Ibu Dra. Aswita Hafni, M.Si., Apt. selaku
kepala
Laboratorium
Fitokimia
iv
Fakultas
Farmasi
USU
serta
Ibu Dra. Fat Aminah, M.Sc., Apt. selaku kepala Laboratorium Teknologi Sediaan Farmasi II Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas selama melakukan penelitian. Penulis mengucapkan rasa terima kasih serta penghargaan yang tulus dan tak terhingga kepada kedua orang tua tersayang Bapak Drs. Budhi Parmono dan Ibu Runaila, S.Pd. serta kedua adikku Nola Dwiayu Adinda dan Nola Tria Handayani atas doa, motivasi, nasihat dan dukungan baik moril maupun materil. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman Farmasi Ekstensi 2012 dan rekan-rekan penelitian serta semua pihak yang telah membantu penyelesian skripsi ini. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang Farmasi.
Medan, Penulis,
Maret 2015
Nola Awal Lukita NIM 121524082
v
PEMANFAATAN SELULOSA MIKROKRISTAL SEBAGAI BAHAN PENGISI TABLET EKSTRAK ETANOL SABUT BUAH PINANG (Areca catechu L.)
ABSTRAK
Sabut buah pinang (Areca catechu L.) termasuk limbah yang mengandung selulosa, dapat diisolasi dan dibuat menjadi bentuk kristal. Selulosa mikrokristal merupakan bahan tambahan yang paling sering digunakan dalam pembuatan tablet dengan metode cetak langsung. Zat berkhasiat yang digunakan pada pembuatan tablet adalah ekstrak etanol sabut buah pinang (Areca catechu L.) yang mempunyai efek sebagai antidiare. Tujuan penelitian ini adalah membuat selulosa mikrokristal sabut buah pinang dan mengaplikasikannya sebagai bahan pengisi dalam pembuatan tablet ekstrak etanol sabut buah pinang. Pembuatan ekstrak etanol sabut buah pinang dilakukan dengan cara maserasi menggunakan etanol 80%, maserat yang diperoleh dipekatkan dengan rotary evaporator. Selulosa mikrokristal sabut buah pinang diperoleh dengan cara memanaskan sabut buah pinang dengan NaOH 4%, diputihkan dengan NaOCl 2,5% dan dipanaskan dengan NaOH 17,5%. Alfa selulosa yang terbentuk dihidrolisis dengan HCl 2,5 N untuk mendapatkan selulosa mikrokristal. Selulosa mikrokristal sabut buah pinang yang diperoleh dikarakterisasi dan dibandingkan dengan Avicel PH 102, selanjutnya dibuat sediaan tablet. Hasil selulosa mikrokristal sabut buah pinang mempunyai rendemen sebesar 22,92%. Hasil karakterisasi selulosa mikrokristal sabut buah pinang dan Avicel PH 102 untuk uji organoleptik berupa serbuk berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa; pH 6,1 dan 6,3; susut pengeringan 5,38 dan 4,75%; kadar abu total 0,45 dan 0,01%; kelarutan zat dalam air 0,019 dan 0,08%; bobot jenis nyata 0,338 dan 0,41 g/cm3; bobot jenis mampat 0,384 dan 0,48 g/cm3; bobot jenis benar 1,43 dan 1,46 g/cm3; indeks Hausner 1,13 dan 1,15; indeks kompresibilitas 13,6 dan 15,86%; porositas; 76,4 dan 71,51%. Analisis FT-IR selulosa mikrokristal sabut buah pinang dan Avicel PH 102 yaitu menunjukkan spektrum yang sama dan Scanning Electron Microscopy (SEM) menunjukkan bentuk tidak beraturan dengan tekstur permukaan yang tidak rata. Hasil evaluasi tablet ekstrak etanol sabut buah pinang dengan bahan pengisi selulosa mikrokristal sabut buah pinang dan Avicel PH 102 untuk uji kekerasan diperoleh 4,27 dan 4,62 kg; uji friabilitas sebesar 0,77 dan 0,68%; uji waktu hancurnya 3 menit 12 detik dan 2 menit 34 detik. Berdasarkan hasil yang didapat dapat disimpulkan bahwa selulosa mikrokristal dapat dibuat dari sabut buah pinang dan diaplikasikan sebagai bahan pengisi tablet ekstrak etanol sabut buah pinang.
Kata kunci : selulosa mikrokristal, sabut buah pinang, ekstrak etanol sabut buah pinang, tablet
vi
THE UTILIZATION OF MICROCRISTALLINE CELLULOSE AS FILLER OF ARECA NUT HUSK (Areca catechu L) ETHANOLIC EXTRACT TABLETS
ABSTRACT
Areca nut husk (Areca catechu L.) is a waste containing cellulose that can be isolated and crytallized. Microcrystalline cellulose is the most common used excipient in the preparation of tablets by direct compression. Areca nut husk is used as an active substance in tablets as it has an antidiarrhea effect. The purpose of this research was to prepare microcrystalline from areca nut husk (Areca catechu L.) and apply it as a filler in the preparation of areca nut husk ethanolic extract tablets. Preparation of extract was done by maceration with ethanol 80%, macerate obtained was concentrated by rotary evaporator and dried by freeze dryer. Microcrystalline cellulose areca nut husk was obtained by heating the areca nut husk powder with 4% NaOH, bleached with 2.5% NaOCl, then heated with 17.5% NaOH. Alfa cellulose obtained was hydrolyzed with 2.5 N HCl. Microcrystalline cellulose areca nut husk obtained were characterized, compared to Avicel PH 102 and prepared to tablets. The result of microcrystalline cellulose areca nut husk obtained was 22.92%. The results of characterization of microcrystalline cellulose areca nut husk and Avicel PH 102 included organoleptic: both were white, odourless and tasteless; pH 6.1and 6.5; loss on drying 5.38 and 4.75%; level of total ash was 0.45 and 0.01%; solubility in water was 0.019 and 0.08%; bulk density 0.338 and 0.41 g/cm3; tap density 0.384 and 0.48 g/cm3, true density 1.43 and 1.46 g/cm3; hausner index 1.13 and 1.15; compressibility index 13.6 and 15.86%; porosity 76.4 and 71.51%. FT-IR analysis of microcrystalline cellulose areca nut husk and Avicel PH 102 showed similar spectrum; SEM analysis both showed irregular shapes and uneven surface texture. The result of evaluation of areca nut husk ethanolic extract tablets on hardness were 4.27 and 4.62 kg; friability 0.77 and 0.68%; disintegration time 3 minutes 12 second and 2 minutes 34 second. Microcrystalline cellulose can obtained from areca nut husk and applied as filler of areca nut husk ethanolic extract tablets. Keyword : microcrystalline cellulose, areca nut husk, areca nut husk ethanolic extract, tablet
vii
DAFTAR ISI
Halaman JUDUL .....................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN .....................................................................
ii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iii
ABSTRAK ...............................................................................................
v
ABSTRACT .............................................................................................
vi
DAFTAR ISI ............................................................................................
vii
DAFTAR TABEL ....................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
xiv
BAB I PENDAHULUAN ......................................................................
1
1.1 Latar Belakang ..................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..........................................................
2
1.3 Hipotesis ...........................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ..............................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ............................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................
5
2.1 Tumbuhan Pinang .............................................................
5
2.1.1 Morfologi tumbuhan.................................................
5
2.1.2 Sinonim dan nama daerah tumbuhan .......................
5
2.1.3 Klasifikasi tumbuhan ...............................................
5
2.1.4 Kandungan kimia tumbuhan ....................................
6
viii
2.1.5 Manfaat tumbuhan ...................................................
6
2.2 Ekstraksi ...........................................................................
7
2.3 Selulosa Mikrokristal ........................................................
8
2.3.1 Rumus empiris dan berat molekul ...........................
8
2.3.2 Struktur kimia ..........................................................
8
2.3.3 Uraian umum selulosa mikrokristal .........................
9
2.4 Sediaan Tablet ..................................................................
9
2.4.1 Uraian umum ...........................................................
9
2.4.2 Bahan tambahan formula tablet ...............................
11
2.4.3 Metode pembuatan tablet ........................................
13
2.4.4 Uji preformulasi .......................................................
15
2.4.5 Evaluasi tablet .........................................................
15
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
18
3.1 Alat-alat ...........................................................................
18
3.2 Bahan-bahan .....................................................................
18
3.3 Pengumpulan dan Pengolahan Sampel .............................
19
3.3.1 Pengambilan sampel ................................................
19
3.3.2 Identifikasi sampel ...................................................
19
3.3.3 Pengolahan sampel ..................................................
19
3.4 Pembuatan Ekstrak ...........................................................
19
3.5 Pembuatan Pereaksi ..........................................................
20
3.5.1 Pereaksi Bouchardat ..............................................
20
3.5.2 Pereaksi Mayer ......................................................
20
3.5.3 Pereaksi Dragendorff .............................................
20
ix
3.5.4 Pereaksi Molish ......................................................
20
3.5.5 Larutan asam klorida 2 N .......................................
21
3.5.6 Larutan asam sulfat 2 N .........................................
21
3.5.7 Larutan timbal (II) asetat .......................................
21
3.5.8 Larutan besi (III) klorida .......................................
21
3.5.9 Larutan natrium hidroksida 4% .............................
21
3.5.10 Larutan natrium hidroksida 17,5% ........................
21
3.5.11 Larutan HCl 2,5 N .................................................
21
3.5.12 Pereaksi natrium hipoklorit 2,5% ..........................
21
3.5.13 Air bebas karbondioksida ......................................
22
3.6 Karakterisasi Ekstrak ........................................................
22
3.6.1 Penetapan kadar air ..................................................
22
3.6.2 Penetapan kadar abu total ........................................
23
3.6.3 Penetapan kadar abu yang tidak larut asam .............
23
3.6.4 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol .........
23
3.6.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam air ...............
23
3.7 Skrining Fitokimia ............................................................
24
3.7.1 Pemeriksaan alkaloid ..............................................
24
3.7.2 Pemeriksaan glikosida ..............................................
24
3.7.3 Pemeriksaan saponin ...............................................
25
3.7.4 Pemeriksaan flavonoid ............................................
25
3.7.5 Pemeriksaan tanin ....................................................
25
3.7.6 Pemeriksaan steroid/triterpenoid .............................
26
3.8 Isolasi Selulosa Mikrokristal ............................................
26
x
3.9 Karakterisasi Selulosa Mikrokristal .................................
27
3.9.1 Uji organoleptik ....................................................
27
3.9.2 Penetapan pH ........................................................
27
3.9.3 Kelarutan zat dalam air .........................................
27
3.9.4 Penetapan kadar abu total .....................................
27
3.9.5 Susut pengeringan .................................................
28
3.9.6 Bobot jenis nyata ..................................................
28
3.9.7 Bobot jenis benar ..................................................
28
3.9.8 Bobot jenis mampat ...............................................
29
3.9.9 Indeks kompresibilitas ..........................................
29
3.9.10 Indeks Hausner .....................................................
30
3.9.11 Porositas ................................................................
30
3.9.12 Analisis FT-IR ......................................................
30
3.9.13 Scanning Electron Microscopy ..............................
31
3.10 Pembuatan Tablet EESBP .................................................
31
3.11 Uji Preformulasi ................................................................
32
3.11.1 Sudut diam .............................................................
32
3.11.2 Penetapan waktu alir ..............................................
32
3.11.3 Penetapan indeks kompresibilitas ..........................
32
3.12 Evaluasi Tablet ..................................................................
33
3.12.1 Pemeriksaan keseragaman bobot tablet ................
33
3.12.2 Pemeriksaan friabilitas tablet ...............................
33
3.12.3 Uji kekerasan tablet ..............................................
34
3.12.4 Uji waktu hancur tablet ........................................
34
xi
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................. 4.1
35
Hasil Karakterisasi Ekstrak Etanol Sabut Buah Pinang (EESBP) ...........................................................................
35
4.2 Hasil Skrining Fitokimia EESBP .....................................
36
4.3 Hasil Pembuatan Selulosa Mikrokristal Sabut Buah Pinang (SMSBP) ..............................................................
37
4.4 Hasil Karakterisasi SMSBP ..............................................
38
4.5 Hasil Analisis Gugus Fungsi SMSBP ..............................
40
4.6 Hasil Analisis Morfologi SMSBP .....................................
42
4.7 Hasil Uji Preformulasi ......................................................
43
4.8 Hasil Evaluasi Tablet EESBP ...........................................
44
4.8.1 Hasil uji keseragaman bobot tablet EESBP ...........
44
4.8.2 Hasil uji kekerasan tablet EESBP ...........................
45
4.8.3 Hasil uji friabilitas tablet EESBP ...........................
45
4.8.4 Hasil uji waktu hancur tablet EESBP ....................
46
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
47
5.1 Kesimpulan .......................................................................
47
5.2 Saran .................................................................................
48
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................
49
LAMPIRAN .............................................................................................
53
xii
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1
Persyaratan keseragaman bobot ...............................................
16
3.1
Persyaratan indeks kompresibilitas .........................................
30
3.2
Persyaratan indeks Hausner .....................................................
30
3.3
Formula tablet EESBP .............................................................
31
3.4
Persyaratan keseragaman bobot tablet .....................................
33
4.1
Hasil karakterisasi EESBP .......................................................
35
4.2
Hasil skrining fitokimia dari EESBP .......................................
36
4.3
Data karakteristik SMSBP dan Avicel PH 102 .......................
38
4.4
Data uji preformulasi massa granul .........................................
43
4.5
Data hasil uji keseragaman bobot tablet EESBP .....................
44
4.6
Data hasil uji kekerasan tablet EESBP ....................................
45
4.7
Data hasil uji friabilitas tablet EESBP .....................................
45
4.8
Data hasil uji waktu hancur tablet EESBP ..............................
46
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Struktur selulosa mikrokristal ..................................................
8
4.1
Hasil spektrum IR SMSBP .....................................................
40
4.2
Hasil spektrum IR Avicel PH 102 ..........................................
41
4.3
Hasil SEM SMSBP dan Avicel PH 102 dengan perbesaran 600 kali ...................................................................................
42
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Hasil identifikasi sampel .........................................................
53
2
Gambar tumbuhan pinang, biji pinang, sabut buah pinang dan simplisia sabut buah pinang ..............................................
54
Gambar serbuk, ekstrak etanol, α-selulosa dan selulosa mikrokristal sabut buah pinang (Areca catechu L.) ..............
55
4
Flowsheet prosedur kerja ..........................................................
56
5
Perhitungan hasil pemeriksaan karakteristik ekstrak etanol sabut buah pinang ....................................................................
59
6
Perhitungan rendemen α-selulosa dan SMSBP .......................
62
7
Perhitungan hasil karakterisasi selulosa mikrokristal sabut pinang (SMSBP) ......................................................................
63
8
Perhitungan konversi dosis ......................................................
68
9
Pembuatan tablet ekstrak etanol sabut buah pinang (EESBP) ..................................................................................
69
10
Gambar tablet EESBP .............................................................
70
11
Perhitungan hasil preformulasi tablet EESBP .........................
71
12
Perhitungan hasil evaluasi tablet EESBP ................................
73
13
Gambar alat-alat uji karakteristik SMSBP ..............................
75
14
Gambar alat cetak tablet, uji preformulasi dan evaluasi tablet EESBP ..........................................................................
76
3
xv
