Orvostechnikai implantátumok alapanyagaként alkalmazott acélok lézersugaras megmunkálása Készítette: Balogh Lajos MSc gépészmérnök hallgató Konzulens: Dr. Bitay Enikő Sapienta Erdélyi Magyar Tudományegyetem Nagy Péter Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Gépészmérnöki Kar Anyagtudomány és Technológia Tanszék
2015.04.29.
25/1
Az előadás felépítése • • • • • •
• •
Az implantátum alapanyagokkal szemben támasztott követelmények Az orvostechnikában alkalmazott implantátum alapanyagok Implantátum markerek az orvostechnikában Implantátum markerek elhelyezése az implantátumon lézersugaras felületötvözéssel A kutatás célkitűzése Vizsgálatok és eredmények ismertetése: • Vizuális • Röntgenmikroszkópos • Mágneses • Metallográfiai • Keménységmérés • EDS vonal menti analízis Az eredmények összefoglalása Az eredmények hasznosítási lehetőségei és további kutatási lehetőségek
2015.04.29.
25/2
Az implantátum alapanyagokkal szemben támasztott követelmények I. • • • • • • • •
Az implantátumok termikus igénybevétele az emberi szervezetben kismértékű, azonban a kémiai, fiziológiai környezet (erősen korrozív testnedvek) és a biomechanikai környezet (ismétlődő igénybevételek) az alkalmazott alapanyag számára kritikus lehet Az implantátumoknak elsősorban biokompatibilisnek kell lenniük Az implantátum alapanyag a szervezettből nagymértékű idegentest reakciót (kilökődés) ne váltson ki Az alkalmazott implantátum alapanyagnak megfelelő fizikai és mechanikai tulajdonságokkal is rendelkezniük kell Fontos, hogy statikus és dinamikus igénybevételeknek is jól ellenálljanak Megfelelő húzó-, nyomó- és szakítószilárdsággal, folyáshatárral, rugalmassági modulusszal és kifáradási határral A rugalmassági modulusz fontos követelmény ortopédiás alkalmazásoknál (csontállomány leépülése, egyenlőtlen terheléseloszlás) Fémeknél a legkisebb rugalmassági modulusszal a Ti ötvözetek (105-125 GPa) rendelkeznek. A korrózióálló acélok rugalmassági modulusza körülbelül 205 GPa
2015.04.29.
25/3
Az implantátum alapanyagokkal szemben támasztott követelmények II.
• Megfelelő kopásállóság • Fémes implantátum alapanyagok számára a szervezet erősen korrozív közeg • Ilyen körülmények között általános, rés- és lyuk, feszültség és szemcsehatármenti korrózió és az ezek hatására bekövetkező korróziós kifáradás is problémát okozhat • A felhasznált implantátum alapanyagoknak gyárthatósági követelményeknek is meg kell felelniük, amely kritérium magában foglalja, hogy a kívánt méretű és geometriájú implantátum, kedvező áron elkészíthető legyen, valamely gyártási eljárással
2015.04.29.
25/4
Az orvostechnikában alkalmazott implantátum alapanyagok I. • A II. világháború és az 1960-as évek között kereskedelemben is kapható polimerekből és fémekből készült implantátumokat és orvostechnikai eszközök alkalmazása Anyagtípus
Előnyök
Hátrányok
Felhasználási példa
Polimerek (PE, PP, PET, PA, PTFE, PMMA, szilikon stb.)
rugalmas, könnyen megmunkálható
időfüggő mechanikai tulajdonságok, degradálódhat, kis szilárdság
vérerek, lágy szövetek pótlása, műtéti varratok
nagy sűrűség, korrodálhat,
rögzítő csavarok és lemezek, protézisek, fogászati implantátumok, sztentek
Fémek
nagy szilárdság, szívós, duktilis
Kerámiák (Al2O3, ZrO2 stb.)
nagyfokú biokompatibilitás, biológiailag inert,
rideg, nehezen megmunkálható
ortopédiás és fogászati implantátumok felületmódosítása
Kompozitok (PMMA üvegszál erősítéssel)
nagy szilárdság
nehéz megmunkálás
fogászati erősítőanyag, művégtagok
Forrás: Davis, JR (szerk.) 2003, Handbook of materilas for medical devices, ASM International, pp. 1-134.
2015.04.29.
25/5
Az orvostechnikában alkalmazott implantátum alapanyagok II. – Fémes anyagok • • • •
Kevés fémes anyag alkalmas azonban az emberi szervezettel való biokompatibilitásra, valamint a szervezetben való hosszú idejű felhasználásra Fémötvözeteknél fontos, hogy az alkalmazott ötvözők mennyisége az élő szervezetből ne váltson ki toxikus reakciót Néhány fém természetes állapotban is előfordul az emberi szervezetben A Fe például kiemelkedően fontos a vörösvérsejtek képződéséhez, a Cr pedig a B12 vitamin szintéziséhez szükséges Fémek és ötvözetek AISI 316L CP-Ti, Ti-Al-V, Ti-Al-Nb, Ti13Nb-13Zr, Ti-Mo-Zr-Fe Co-Cr-Mo, Cr-Ni-Cr-Mo Ni-Ti Au ötvözetek Ag Pt és Pt-Ir
Elsődleges alkalmazási terület Csonttörést rögzítő csavar és lemez, protézis és sztent
Csontpótlás, protézis, fogászati implantátum, pacemaker tokozás Fogászati implantátum, csontpótlás, protézis Sztent Fogászati erősítőanyag Antibakteriális közeg Stimuláló elektródák
Forrás: Davis, JR (szerk.) 2003, Handbook of materilas for medical devices, ASM International, pp. 1-134.
2015.04.29.
25/6
Az orvostechnikában alkalmazott implantátum alapanyagok III. – Korrózióálló acélok • • • •
•
A korrózióálló acélok Fe bázisú ötvözetek, amelyek minimum 10.5 wt% Cr-tartalommal rendelkeznek Ez a Cr már elegendő ahhoz, hogy az acél felületén az oxigénnel reakcióba lépve egy vékony (~2nm vastagságú), a felülethez jól tapadó passzív réteget hozzon létre A korrózióálló acélok négy osztályba sorolhatóak kristályszerkezetük alapján (ausztenites-FKK, ferrites-TKK, martenzites-TKK, duplex (ausztenit+ferrit fázis)) Ausztenites korrózióálló acélok paramágnesesek többi mind ferromágneses (implantátumnál alapkövetelmény a pararamágnesesség (diamágnesesség) MRI miatt) Ausztenites korrózióálló acélok elsősorban 16-26 wt% Cr-mal és 6-12 wt% Ni-nel ötvözöttek, Mntartalmuk körülbelül 15 wt%-os vagy ennél kisebb értékű ( a Ni stabilizálja az ausztenites szerkezetet szobahőmérsékleten és növeli a korrózióállóságot)
2015.04.29.
25/7
Az orvostechnikában alkalmazott implantátum alapanyagok IV. – AISI316L • • • • •
Az ausztenites korrózióálló acélok közül az AISI 316L típusút alkalmazzák a legnagyobb mennyiségben implantátumok alapanyagaként Ez a típus egy vákuumolvasztott Cr-Ni korrózióálló acél 23 wt% Mo-tartalommal, kis C-tartalmú változata az AISI 316 típusú korrózióálló ausztenites acélnak Nevében az L betű az angol low rövidítéseként a kis Ctartalomra utal A C-tartalom csökkentésével megelőzhető a króm-karbid képződése, amely a szemcsehatárok mentén kiválva szemcsehatármenti korróziót okoz Megfelelően lágyított állapotban a struktúrája teljesen ausztenites, azonban bizonyos alakítások hatására kis mennyiségű ferromágneses delta-ferrit fázist is tartalmazhat (implantátumoknál nem megengedett) Forrás:http://www.rdmag.com/sites/rdmag.com/files/legacyimages/RD/Awards/RD_100_Awards/201 1/08/NETL_alloystent.jpg, Forrás: http://www.indiamart.com/dynamicortho/bipolar-hip-prosthesis.html
2015.04.29.
25/8
Implantátum markerek az orvostechnikában I.- Sztentek • •
•
•
A sztentek beültetése során az orvosok röntgensugaras képalkotó technológiát használnak Méretüknél fogva azonban csak alig különböztethetőek meg a környező szövetektől röntgensugaras képalkotás során Ennek a problémának az egyik lehetséges megoldás, hogy kis mennyiségben valamilyen nagy sűrűségű, biokompatibilis fémet felhasználva az implantátum alapanyag röntgensugár-elnyelő képességét megnövelik Így beültetés során jobb pozícionálhatóság érhető el Forrás:http://www.deringerney.com/assets/1/Page/sent-with-marker1.jpg Forrás:Schaeffer, DR. 2012, More uses for micro laser metal deposition,CEO, PhotoMachining, Inc.,Volume 5 Issue 3
2015.04.29.
25/9
Implantátum markerek az orvostechnikában II. - Protézisek • •
•
• •
•
Jelölő markereket protéziseknél is gyakran alkalmaznak A csonton és a hozzá kapcsolódó protézisen is elhelyeznek jelölő markereket, így megteremtve a háromdimenziós mérés lehetőségét A mérési módszer neve a röntgensugaras sztereofotogrammetria (RS), amely az egyik leghatékonyabb módja az ortopédiai implantátumok méréstechnikájának A módszerrel a protézisek tönkremenetele idejében felismerhető Implantátumok marker anyagaként leggyakrabban Ta, Pt és Au marker anyagokat használnak Ennek az oka nagy sűrűségük mellett nagyfokú biokompatibilitásuk és kiváló korrózióállóságuk Forrás:Valstar, RE, Nelissen, HHGR, Reiber, CHJ & Rozing, MP 2002, 'The use of Roentgen stereophotogrammetry to study micromotion of othopaedic implants’, ISPRS Journal of Photogrammetry & Remote Sensing, vol. 58, pp. 376-389.
2015.04.29.
25/10
Implantátum markerek elhelyezése lézersugaras felületötvözéssel • • •
•
•
Jelölő markereket elhelyezésének egyik módja az implantátumon a lézersugaras felületötvözés Nagyfokú kémiai tisztaság, kontrolálható hőbevitel, relatív könnyű automatizálhatóság A lézersugaras felületötvözés a lézersugaras felületátolvasztás technológiájával lényegében megegyezik, azzal a különbséggel, hogy az átolvasztott zónába valamilyen ötvöző anyagot adagolnak, vagyis a kezelt réteg kémiai összetétele megváltozik Ausztenites korrózióálló acélok lézersugaras megmunkálásakor a megömlött zóna négyféleképpen dermedhet meg Lehetséges teljesen ausztenites (A), ausztenit- ferrites (AF), ferrites-ausztenites (FA) vagy tisztán ferrites (F) dermedés 2015.04.29.
Forrás: Bitay, E 2007. Lézeres felületkezelés és modellezés, Erdélyi Múzeum Egyesület, Kolzsvár
25/11
A kutatás célkitűzései • AISI 316L ausztenites korrózióálló acél implantátum alapanyag röntgensugár-elnyelő képességének növelése lézersugaras felületötvözéssel • Sztentek jobb pozícionálhatósága • Protézisek illetve gerincrekonstrukciós implantátumok tönkremenetelének felismerése • Az ötvözés okozta mikroszerkezeti változások (kristályszerkezet, mágneses tulajdonságok, röntgensugár-elnyelő képesség ) megállapítása • A lézersugaras felületötvözés paramétereinek optimalizálása nem volt cél ebben a kísérletsorozatban 2015.04.29.
25/12
Felületötvözött és felületátolvasztott minták vizuális vizsgálat
• • • • • • • • 2015.04.29.
Villanólámpával gerjesztett Nd:YAG szilárdtest lézer A felületötvözők 0,1 és 0,2 mm átmérőjű Au- és Pt huzal, valamint Ta-por Lézersugár teljesítmény: 500 W, 1000 W, 1500 W (előzetes kísérletek alapján) Impulzushossz: 10 ms Frekvencia: 0.5 Hz Lézerfolt átmérő: 0,4 mm Pásztázási sebesség: 0,2 mm/s Argon védőgáz atmoszféra 25/13
A minták röntgensugár-elnyelő képességének elemzése
A háttérhez viszonyított XRM láthatóság javulás (%) Lézerteljesítmény
500W
1000W
1500W
Ta-por
30,11
41,01
40,13
Au-huzal Ø0,1 mm
23,57
20,32
28,93
Au-huzal Ø0,2 mm
32,00
14,58
35,22
Pt-huzal Ø0,1 mm
21,20
25,76
15,19
Pt-huzal Ø0,2 mm
27,61
32,08
23,72
2015.04.29.
A képek készítésekor a röntgensugaras mikroszkóp beállításai: • Gyorsítófeszültség: 154 kV • Katódfűtés: 1.29 W Klinikai alkalmazásoknál: • Gyorsítófeszültség: 90-110 kV • Katódfűtés: 0.9-1.2 W
25/14
A minták mágneses szuszceptibilitásának vizsgálata Tömegváltozás a mágneses tér hatására
Mérési összeállítás
6
5 Referencia
Δm (g)
4
Felületátolv. Au-huzal Ø0,1 mm Pt-huzal Ø0,2 mm
3
Ta-por 2
1
0 Forrás: Havancsák, K (szerk.) 2003, Mérések a klasszikus fizika laboratóriumban, Egyetemi tankönyv, ELTE Természettudományi Kar, ELTE Eötvös Kiadó, Budapest Δm1
Δm2
Δm3
Δm4
Δmátlag
Szórás
Referencia
1,5441
1,5658
1,4161
1,5487
1,5186
0,05977
Felületátolv.
1,1228
1,0978
1,2058
1,2401
1,1666
0,05829
Au-huzal Ø0,1 mm
0,3166
0,3884
0,4898
0,4625
0,4143
0,06752
Pt-huzal Ø0,2 mm
1,1167
1,1563
1,1065
1,2518
1,1578
0,05735
Ta-por
5,0949
5,0517
5,2176
5,4091
5,1933
0,1386
Minta
2015.04.29.
25/15
A minták MRI vizsgálata MR képen keletkezett műtermékek mérete 100
Méret (Pixel)
90
91
80
Ref.
70
Felületátolv.
60
Au-huzal
50 40
Pt-huzal 52
49
50
51
Ta-por
30 20 10 0
• • •
2015.04.29.
A képek készítésekor 1.5 T mágneses térerősséget és további a klinikai alkalmazásoknál gyakorta alkalmazott beállításokat alkalmaztam Azonos irányú méretek összehasonlítása Ta ferritképző tulajdonsága MR képen is látható
25/16
Metallográfiai vizsgálatok I.
• A lézersugár teljesítmény növelésével a kezelt zóna mind mélység (hosszcsiszolat) mind szélesség (keresztcsiszolat) irányban növekszik • Delta-ferrit az alapszövetben • Ezek egy része eltűnik a megömlesztés majd megszilárdulás hatására, így a mágnesezhetőség csökken 2015.04.29.
25/17
Metallográfiai vizsgálatok II.
• Az ötvözött zónában zárványok, repedések megjelenése • Ta ötvözés esetén ferrit megjelenése • Au és Pt ötvözés esetén teljesen ausztenites kristályosodásra jellemző szövetszerkezet a megömlött majd megszilárdult zónában
2015.04.29.
25/18
Hosszcsiszolatok vonal menti EDS analízise I. Összetétel a mélység függvényében 100 90
Összetétel (tömeg%)
80 TaM
70
SiK
60
MoL
50
CrK MnK
40
FeK
30
NiK
20 10 0 0
54 108 161 215 269 323 377 430 484 538 592 646 700 Mélység (μm)
• Cél a beötvöződés mértékéről információt szerezni • Ta-lal ötvözött minta esetében a beötvözött Ta mennyisége eléri a 40 %-ot is • Repedések és zárványok megjelenése 2015.04.29.
25/19
Hosszcsiszolatok vonal menti EDS analízise II.
• Au ötvözés esetén átlagosan 20-30% ötvözőtartalom a kezelt zónában • Repedések és zárványok ebben az esetben is láthatóak • Au láthatóan növeli a kristályosodási repedési hajlamot
2015.04.29.
25/20
Hosszcsiszolatok vonal menti EDS analízise III.
• Pt ötvözés esetén átlagosan 20-30% ötvözőtartalom a kezelt zónában • Zárványok ebben az esetben is láthatóak • Repedések ellentétben a többi ötvözőnél tapasztalttal nem jelentek meg
2015.04.29.
25/21
Mikro Vickers keménységmérés
• A lézersugaras felületátolvasztás hatására a felületi réteg keménysége növekszik • A növekvő lézersugár teljesítmény növekvő keménységértéket eredményez • A lézersugár teljesítmény növelésével a keménységeloszlás görbék növekvő értékeket mutatnak szélesség és mélység irányban 2015.04.29.
25/22
Az eredmények összefoglalása
• A felületötvözés során repedések keletkeztek (gyors hűtési sebesség) • Röntgensugár-elnyelő képesség és a lézersugár teljesítmény között nem állapítható meg egyértelmű kapcsolat • Mágneses tulajdonságokat a Ta ötvözés befolyásolja (ferritképző ötvöző) • A lézersugár teljesítmény hatással van a kezelt zóna méretére • Ta-porral való felületötvözés bizonyult a legegyenletesebbnek (por jobban adagolható volt) 2015.04.29.
25/23
Az eredmények hasznosítási lehetőségei és további kutatási lehetőségek
•
• • •
Az implantátumok fejlesztésével foglakozó szakemberek, mérnökök, orvosok munkájának segítése: • Implantátumok Röntgensugár-elnyelő képességének növelés • Előkészítésük röntgen sztereofotogrammetri vizsgálatra Következésképpen az implantátumok beültetésével és azok beültetés utáni elemzésével foglalkozó orvosok munkáját is segíthetik Fontosnak tartom a kutatás kiterjesztését a felületötvözés paramétereinek optimalizálására, olyan ötvöző adagolási módszer alkalmazása mellett, amellyel biztosítható a homogén ötvözés Az AISI 316L alapanyag esetében a jövőben fontos lenne annak vizsgálata, hogy Ta-porral különböző lézersugár teljesítményeken történő ötvözés hatására kissé ferromágnesessé vált implantátum alapanyag, az MRI során alkalmazott erős mágneses térben milyen mértékben mozdul el és melegszik fel (lehet-e szövetkárosító hatása) 2015.04.29.
25/24
Köszönöm a megtisztelő figyelmet!
2015.04.29.
25/25
