KAJIAN SIFAT MAGNETIK MAGNETIT (Fe3O4) HASIL PENUMBUHAN DENGAN METODE PRESIPITASI BERBAHAN DASAR PASIR BESI
TESIS Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister dari Institut Teknologi Bandung
Oleh
MAHARDIKA PRASETYA AJI NIM : 20206009 Program Studi Fisika
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008
KAJIAN SIFAT MAGNETIK MAGNETIT (Fe3O4) HASIL PENUMBUHAN DENGAN METODE PRESIPITASI BERBAHAN DASAR PASIR BESI
Oleh
Mahardika Prasetya Aji NIM : 20206009
Program Studi Fisika Institut Teknologi Bandung
Menyetujui Pembimbing Tanggal
Februari 2008
(Satria Bijaksana, Ph.D.)
vi
Dipersembahkan kepada Ibunda Is Noor Khayatun dan Ayahanda Suntoro
viii
ABSTRAK KAJIAN SIFAT MAGNETIK MAGNETIT (Fe3O4) HASIL PENUMBUHAN DENGAN METODE PRESIPITASI BERBAHAN DASAR PASIR BESI Oleh
Mahardika Prasetya Aji NIM : 20206009
Mineral oksida besi magnetit (Fe3O4) masih terus diteliti dan dikembangkan secara intensif hingga kini. Berbasiskan pada sifat unik oksida besi yang dapat merespon medan magnet, magnetit telah dimanfaatkan secara luas untuk berbagai kepentingan riset dan bahan produk industri. Oksida besi dapat ditemukan secara mudah pada banyak material seperti mill scale dan pasir besi. Keberadaan pasir besi yang terdistribusi secara luas serta jumlahnya melimpah di Indonesia menjadi daya tarik secara ekonomi. Sebagai material yang terbentuk secara alami, karakteristik pasir besi sangat bergantung pada keadaan alamiahnya sehingga mineral magnetik dari pasir besi cenderung bersifat heterogen. Pada penelitian ini, magnetit ditumbuhkan dari pasi besi dengan metode presipitasi. Selain untuk memperoleh magnetit dengan ukuran bulir seragam dan sifat magnetik yang dapat terprediksi (predictable), penelitian ini juga akan menguji apakah proses presipitasi bersifat sensitif terhadap input. Presipitasi diawali dengan pembuatan larutan garam klorida besi yang terdiri ion Fe3+ dan Fe2+. Kedua ion tersebut yang dibutuhkan untuk pembentukkan magnetit dalam proses presipitasi. Larutan garam klorida besi dihasilkan dengan mencampurkan mineral magnetik hasil ekstraksi pasir besi dengan asam klorida (HCl). Penambahan larutan basa amoniak (NH4OH) secara perlahan pada larutan garam klorida besi menghasilkan endapan berwarna hitam yang dapat merespon medan magnet. Kemudian endapan berwarna hitam dibentuk serbuk melalui proses pemanasan. Pada penelitian ini dilakukan variasi konsentrasi larutan garam klorida besi dan larutan basa amoniak untuk mendapatkan sifat magnetik yang optimum dari serbuk. Jumlah serbuk dan sifat magnetik dipengaruhi oleh konsentrasi larutan garam klorida besi dan larutan basa amoniak. Penggunaan konsentrasi tinggi dari larutan garam klorida besi dan larutan basa amoniak akan diperoleh jumlah serbuk yang lebih banyak. Hal ini disebabkan melimpahnya keberadaan ion Fe3+ dan Fe2+ pada larutan garam klorida besi berkonsentrasi tinggi. Namun, serbuk dengan sifat magnetik yang kuat dihasilkan dengan larutan garam klorida besi dan larutan basa amoniak berkonsentrasi rendah. Identifikasi magnetit pada serbuk dari pengukuran IRM (isothermal remanent magnetization). Sedangkan estimasi ukuran bulir diperoleh dengan pengukuran suseptibilitas magnetik medan rendah dan suseptibilitas
ii
anhisteritik. Saturasi IRM serbuk pada medan < 300 mT, hasil ini menunjukkan bahwa mineral magnetit dominan pada serbuk. Kurva antara suseptibilitas magnetik medan rendah dan suseptibilitas anhisteritik menunujukkan bahwa setiap komposisi konsentrasi larutan garam dan basa akan menghasilkan bulir yang cenderung seragam. Penggunaan larutan garam klorida besi dan larutan amoniak basa berkonsentrasi tinggi diperoleh ukuran magnetit yang lebih kecil. Ukuran bulir magnetit yang cenderung seragam pada proses presipitasi berbahan awal pasir besi ini menunjukkan bahwa proses presipitasi tidak sensitif terhadap input. Ini berarti proses presipitasi dapat menggunakan bahan awal yang lebih sederhana, dari segi ketersediaan maupun kemurnian.
Kata kunci : magnetit, metode presipitasi, pasir besi
iii
ABSTRACT STUDY ON MAGNETIC PROPERTIES OF MAGNETITE (Fe3O4) PREPARED FROM IRON SAND BY PRECIPITATION METHOD by
Mahardika Prasetya Aji NIM : 20206009 Research on iron oxides is still progressing today. Based on its unique response to magnetic fields, magnetite has been used widely both as research as well as industrial materials. Iron oxides can be found easily in common materials, such as in mill scale and iron sand. The extensive distribution and volume of iron sand deposits in Indonesia is very attractive economically. As naturally occurring materials, the characteristics of iron sand depend strongly on natural conditions and, therefore, magnetic minerals of iron sand tend to be heterogeneous. In this research, magnetite was grown from iron sand by means of precipitation method. The objective of this research is to acquire magnetite grains of uniform size, predictable and preferable magnetic properties. Other than that, this research is also intended to check whether precipitation is input sensitive. The precipitation commences with a production of ferric chloride salt solution that contain Fe3+ and Fe2+ ions required to form magnetite in precipitation process. The solution was made by mixing extracted magnetic minerals from iron sand with hydrochloric acid (HCl). Adding a solution of ammonium base (NH4OH) slowly in the ferric chloride salt produces a dark deposit that respond to magnetic field. This dark deposit was then transformed into powder by heating. In this research, we varied the concentration of ferric chloride salt as well as the concentration of ammonium base to find the optimum magnetic properties of the dark deposits. The amount of deposits and their magnetic properties varies depending on the concentrations of the salt and the base. Higher concentration of salt solution and base solution tend to produce larger amount of deposits as the abundance of Fe2+ and Fe3+ increases. However, deposits with stronger magnetic properties were produced by lower concentration of both salt and base solution. Identification of magnetite in the deposits was carried out using the measurements of IRM (isothermal remanent magnetization). Meanwhile, estimation of grain size was carried out using the measurements low field magnetic susceptibility and anhysteretic susceptibility. Saturation of IRM at applied field of less than 300 mT indicates that the main magnetic mineral in the deposits is truly magnetite. Plots of low field versus anhysteretic susceptibilities show that each set of salt and base concentration produces grains of almost uniform in size. Higher concentrations of salt and base solution tend to produce smaller magnetite grains. Uniform grain sizes produced
iv
by precipitation in this research indicate that precipitation is insensitive to input. This means that precipitation can use affordable raw materials.
Keywords: magnetite, precipitation method, iron sand.
v
PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS Tesis S2 yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HaKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya.
Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin Direktur Program Pascasarjana, Institut Teknologi Bandung.
vii
KATA PENGANTAR Bismillahirrohmanirrohiem Hanya kata syukur yang terucap atas segala karuniaNya. Segala puji bagi Allah yang menuntun, memberikan pehaman ilmu, kesabaran, ketekunan dan kekuatan untuk menyelesaikan penelitian. Melalui tesis ini, penulis hanya ingin berbagi dari apa yang telah dipahami dalam mengkaji sifat magnetik mineral magnetit (Fe3O4) hasil penumbuhan dengan metode presipitasi berbahan dasar pasi besi. Dalam proses mengkaji dan memahami masih banyak kekurangan, oleh karena itu dengan hati yang terbuka penulis berharap adanya masukkan, kritik, saran dan dorongan dari berbagai pihak yang berkesempatan membaca tesis ini demi sempurnanya pengkajian mendatang.
Penulis menyadari tanpa segala bantuan dan motivasi yang diberikan orang tua, guru, saudara dan teman sejawat, mungkin penelitian dan penulisan tesis ini belum bisa diselesaikan pada saat yang diharapkan. Oleh karena itu, pada kesempatan ini secara khusus penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada Satria Bijaksana, Ph.D. yang telah membimbing, mengarahkan dan memberi motivasi yang sangat berarti dalam penelitian ini. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada Dr. Agus Yulianto dan Khumaedi ‘Adesitic Rock’ atas segala masukkan dan diskusinya yang sangat berharga demi sempurnanya penulisan tesis.
Ucapan terima kasih tak lupa penulis sampaikan kepada teman-teman kerja Laboratorium Kemagnetan Batuan dan Paleomagnetik, Kelompok Keahlian Fisika Sistem Kompleks ITB. Kepada Hamdi ‘LuSi’, Steve ‘Lindi’, Erni ‘Magnetism LuSi’ dan Irvan ‘Mineralogi LuSi’ dan Jahidin ’Rock’ terima kasih atas kerja samanya. Kepada saudara Ellyco Alvian, S.Si. dan Ari Santoso, S.Si., penulis menyampaikan banyak terima kasih atas dukungannya untuk preparasi sampel di Laboratorium Kemagnetan Bahan, Jurusan Fisika Universitas Negeri Semarang.
ix
Selama studi dan penelitian, penulis telah mendapat dukungan serta mengambil manfaat yang besar dari dana-dana yang diberikan oleh Departemen Pendidikan dan Kebudayaan berupa Beasiswa Pendidikan Pascasarjana (BPPs), dana Penelitian Dosen Muda (Tahun 2007), dana Pengabdian Kepada Masyarakat (Tahun 2007) yang berkaitan dengan pengembangan bahan alam pasir besi, oleh karena itu penulis mengucapkan terima kasih.
Kepada ibu dan bapakku, Is Noor Khayatun dan Suntoro, inilah sebagian buah dari kasih sayangmu serta bentuk rasa bakti penulis. Serta secara khusus ucapan terima kasih penulis kepada adinda Anjar Adriyatin atas segala motivasi dan dorongan untuk menggapai cita-cita. Untuk kedua saudaraku, terima kasih telah menghadirkan keceriaan sewaktu penulis ditengah-tengah keluarga.
Akhirnya penulis berharap semoga apa yang penulis berikan ini bermanfaat bagi pembaca dan pencari ilmu. “There is a single light of science, and to brighten it anywhere is to brighten it everywhere”.
Alhamdulillah.
Bandung, Februari 2008
Penulis
x
DAFTAR ISI
ABSTRAK ................................................................................................... ii ABSTRACT ................................................................................................. iv HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................... vi PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS ........................................................... vii HALAMAN PERSEMBAHAN .................................................................... viii KATA PENGANTAR .................................................................................. ix DAFTAR ISI ................................................................................................ xi DAFTAR LAMPIRAN................................................................................. xii DAFTAR GAMBAR .................................................................................... xiii DAFTAR TABEL ........................................................................................ xv DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG................................................. xvi Bab I Pendahuluan........................................................................................ 1 Bab II Tinjauan Pustaka................................................................................ 5 II.1 Mineral Magnetik Alamiah ................................................................ 5 II.2 Suseptibilitas Magnetik Batuan.......................................................... 6 II.3 Mineral-Mineral Oksida Besi............................................................. 8 II.4 Mineral Oksida Besi Magnetit............................................................ 11 II.5 Penumbuhan Magnetit ....................................................................... 12 Bab III Metodologi Penelitian....................................................................... 13 III.1 Pelaksanaan Eksperimen................................................................... 13 III.2 Karakterisasi Serbuk Hasil Presipitasi............................................... 16 Bab IV Hasil dan Pembahasan ...................................................................... 19 IV.1 Larutan Garam Klorida Besi dari Pasir Besi ..................................... 19 IV.2 Massa Serbuk ................................................................................... 20 IV.3 Sifat Magnetik Serbuk...................................................................... 23 IV.4 Analisis SEM dan EDS Serbuk......................................................... 34 Bab V Kesimpulan dan Saran ....................................................................... 42 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 44
xi
DAFTAR GAMBAR
Gambar II.1
Ternary diagram keluarga oksida besi-titanium……………
5
Gambar II.2
Model empiris untuk estimasi ukuran bulir magnetik...........
7
Gambar II.3
Tipe
penjajaran
feromagnetik antiferomagnetik
spin
(b).
bahan
feromagnetik
antiferomagnetik
(d).
defect
(c).
:
(a).
canted
antiferomagnetik
(e).
Ferimagnetik……………………………………………….. Gambar II.4
9
Bahan feromagnetik sferis: (a). domain tunggal (b). domain jamak (c) rotasi momen magnetik dalam dinding domain……………………………………………………...
Gambar II.5
10
Pola peluruhan intensitas magnetisasi saat demagnetisasi mineral magnetit dengan ukuran yang bervariasi, SD = single domain, PSD = pseudo single domain, MD = multi domain...................................................................................
10
Gambar II.6
Kisi Magnetit (Fe3O4 / FeO.Fe2O3)………………………...
11
Gambar II.7
Proses pembentukan magnetit melalui proses presipitasi dengan pemberian larutan basa pada hasil pencampuran larutan A (terdiri ion Fe2+) dan larutan B (terdiri ion Fe3+)...
12
Gambar III.1
Diagram alur penelitian.........................................................
14
Gambar III.2
Metode pemisahan magnetik pasir besi secara manual.........
15
Gambar III.3
Kurva saturasi IRM mineral magnetit dan hematit...............
17
Gambar III.4
Tipe kurva demagnetisasi untuk bulir domain jamak dan domain tunggal......................................................................
Gambar IV.1
Larutan garam klorida besi hasil reaksi bahan alam pasir besi dan larutan asam klorida................................................
Gambar IV.2
19
Endapan hasil presipitasi (a). tanpa medan magnet (b). diberi medan magnet.............................................................
Gambar IV.3
18
20
Massa serbuk hasil presipitasi sebagai fungsi konsentrasi larutan garam klorida besi dan larutan basa..........................
xiii
22
Gambar IV.4
Distribusi nilai suseptibilitas serbuk sebagai fungsi konsentrasi larutan garam klorida besi pada konsentrasi larutan basa (a). 30% (b). 50% serta (c). 70%.......................
Gambar IV.5
24
Distribusi nilai suseptibilitas magnetik serbuk sebagai fungsi konsentrasi larutan basa pada konsentrasi larutan garam klorida besi (a). 10% (b). 30% (c). 50% dan (d). 70%........................................................................................
Gambar IV.6
26
Kurva saturasi IRM serbuk sebagai fungsi konsentrasi larutan garam klorida besi pada konsentrasi larutan basa (a). 30% (b). 50% dan (c). 70%.............................................
Gambar IV.7
29
Estimasi ukuran bulir magnetit pada serbuk hasil presipitasi dengan konsentrasi larutan basa (a). 30% (b). 50% dan (c). 70%..................................................................
Gambar IV.8
31
Peluruhan intensitas remanensi oleh medan demagnetisasi untuk serbuk hasil presipitasi dengan konsentrasi larutan basa (a). 30% (b). 50% dan (c). 70%....................................
Gambar IV.9
(a). Pencitraan SEM dan (b). Analisis EDS untuk bahan alam pasir besi.......................................................................
Gambar IV.10
Gambar IV.12
35
(a). Pencitraan SEM dan (b). Analisis EDS untuk sampel serbuk A13..............................................................................
Gambar IV.11
33
38
(a). Pencitraan SEM dan (b). Analisis EDS untuk sampel serbuk C77..............................................................................
39
Pencitraan SEM untuk bahan alam Goetit............................
41
xiv
DAFTAR TABEL
Tabel II.1
Jenis oksihidroksida besi dan oksida besi………………............
Tabel IV.1
Massa serbuk (dalam gram) yang dihasilkan dari proses
8
presipitasi dengan variasi konsentrasi larutan basa dan larutan garam klorida besi……………………………….......................
xv
21
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data Pengukuran Low field DC Susceptibility (AMS)…............. Lampiran 2 Data
Pengukuran
Isothermal
Remanent
47
Magnetization
(IRM)……………………………………………………............ 48 Lampiran 3 Data
Pengukuran
Peluruhan
Anisotropy
Remanent
Magnetization (ARM).................................................................. Lampiran 4 Data
Pengukuran
Anhysteretic
Anisotropy
Susceptibility
(AAS)……………………………………………………...........
xii
50
51
DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG
Pemakaian pertama kali pada halaman 1
SINGKATAN
Nama
MRI
Magnetic Resonance Imaging
PCB
Printed Circuit Board
1
AMS
Anisotropy of Magnetic Susceptibility
6
AAS
Anisotropy of Anhysteretic Susceptibility
6
ARM
Anhysteretic of Remanent Magnetization
7
SD
Single Domain
9
MD
Multi Domain
9
PSD
Pseudo-Single Domain
9
IRM
Isothermal Remanent Magnetization
13
SEM
Scanning Electron Microscope
13
EDS
Energy Dispertion Spectroscope
13
PARM
Partial Anhysteretic Remanent Magnetization
16
M
Magnetisasi
6
H
Intensitas medan magnet
6
χm
Suseptibilitas Magnetik
6
LAMBANG
xvi
