FIS

PENGARUH VARIASI KONSENTRASI LARUTAN PENGENDAP TERHADAP SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL Cu2O YANG DISINTESIS DENGAN METODE KOPRESIPITASI

TESIS Oleh JUAN RANDY SIMAMORA 127026011/FIS

PROGRAM PASCASARJANA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015

PENGARUH VARIASI KONSENTRASI LARUTAN PENGENDAP TERHADAP SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL Cu2O YANG DISINTESIS DENGAN METODE KOPRESIPITASI

TESIS

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains dalam Program Studi Magister Ilmu Fisika pada Program Pascasarjana Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara

Oleh JUAN RANDY SIMAMORA 127026011/FIS

PROGRAM PASCASARJANA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015

PENGESAHAN TESIS

Judul Tesis

Nama Mahasiswa Nomor Induk Mahasiswa Program Studi Fakultas

: PENGARUH VARIASI KONSENTRASI LARUTAN PENGENDAP TERHADAP SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL Cu2O YANG DISINTESIS DENGAN METODE KOPRESIPITASI : JUAN RANDY SIMAMORA : 127026011 : Magister Ilmu Fisika : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Menyetujui Komisi Pembimbing

Dr. Diana A. Barus, M.Sc Ketua

Dr. Anwar Dharma S, M.S. Anggota

Ketua Program Studi,

Dekan,

Dr. Nasruddin M.N., M.Eng .Sc NIP. 195507061981021002

Dr. Sutarman, M. Sc NIP. 196310261991031001

Telah diuji pada Tanggal : 29 Juni 2015

PANITIA PENGUJI TESIS Ketua

: Dr. Diana A. Barus, M.Sc

Anggota

: 1. Dr. Anwar Dharma S, M.S 2. Prof. Dr. Timbangen S, M.Sc 3. Dr. Nasruddin MN, M.Eng.Sc 4. Dr. Kurnia Sembiring, M.S

PERNYATAAN ORISINALITAS

“PENGARUH VARIASI KONSENTRASI LARUTAN PENGENDAP TERHADAP SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL Cu2O YANG DISINTESIS DENGAN METODE KOPRESIPITASI”

TESIS

Dengan ini saya menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumber dengan benar

Medan, Juni 2015

Juan Randy Simamora NIM. 127026011

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan dibawah ini : Nama Nim Program Studi Jenis Karya Ilmiah

: : : :

Juan Randy Simamora 127026011 Magister Ilmu Fisika Tesis

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif atas Tesis saya yang berjudul : PENGARUH VARIASI KONSENTRASI LARUTAN PENGENDAP TERHADAP SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL Cu2O YANG DISINTESIS DENGAN METODE KOPRESIPITASI Dengan Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengali media, memformat, mengelilah dalam data base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta ijin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikianlah pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.

Medan, Juni 2015 Penulis,

Juan Randy Simamora NIM. 127026011

DAFTAR RIWAYAT HIDUP

DATA PRIBADI Nama Lengkap Berikut Gelar

: Juan Randy Simamora, S.Pd, S.Kom

Tempat Dan Tanggal Lahir

: Medan, 02 April 1989

Alamat Rumah

: Jln. Menteng VII Gg. Nelayan No.7 Medan

Telepon/Fax/Hp

: 085658100409

E-Mail

: [email protected]

DATA PENDIDIKAN SD

: SD St. Antonius V Medan

Tamat : 2001

SMP

: SLTP N 3 Medan

Tamat : 2004

SMA

: SMA N 21 Medan

Tamat : 2007

Strata-1

: Universitas Negeri medan

Tamat : 2011

Strata-1

: STMIK Mikroskil

Tamat : 2013

KATA PENGANTAR

Penulis mengucapkan puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat-Nya kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan tesis ini. Selama melakukan penelitian dan penulisan tesis ini, Penulis banyak memperoleh bantuan moril dan materil dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih yang tulus kepada: 1. Bapak Prof. Subhilhar, PhD, selaku Pejabat Rektor Universitas Sumatera Utara. 2. Bapak Dr. Sutarman, M.Sc, selaku Dekan Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara. 3. Bapak Dr. Nasruddin MN, M.Eng,Sc, selaku Ketua Program Studi Magister Ilmu Fisika, Sekretaris Program Studi Ilmu Fisika, Dr. Anwar Dharma Sembiring, M.S, beserta seluruh Staf Pengajar pada Program Studi Magister Ilmu Fisika Program Pascasarjana Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara. 4. Ibu Dr. Diana A. Barus, M.Sc, selaku Ketua Komisi Pembimbing dan Bapak Dr. Anwar Dharma Sembiring, MS selaku Anggota Komisi Pembimbing yang dengan penuh kesabaran meluangkan waktu untuk membimbing dan mengarahkan penulis dalam penulisan tesis ini. 5. Bapak Prof. Dr. Timbangen S, M.Sc, Bapak Dr. Nasruddin MN, M.Eng.Sc dan Bapak Dr. Kurnia Sembiring, M.S selaku Komisi Pembanding atas saran dan kritik yang telah diberikan. 6. Ayahanda P. Simamora, Ibunda E. Sinaga, saudara ku Rony Pasca, Ray Master, dan Rosy Putri, beserta seluruh keluarga besar atas segala nasehat, dukungan, motivasi dan doa yang dipanjatkan. 7. Rekan-rekan seperjuangan Fis’12 dan Teman-teman yang lain yang namanya tidak bisa dituliskan persatu yang turut mendukung dalam memberikan doa, penguatan dan motivasi. Penulis menyadari tesis ini masih banyak memiliki kekurangan dan jauh dari sempurna. Oleh sebab itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang yang bersifat membangun guna penyempurnaan di masa mendatang . Harapan penulis semoga tesis ini bermanfaat kepada seluruh pembaca. Semoga kiranya Tuhan Yang Maha Esa memberkati kita semua. Amin.

Medan, Juni 2015

Juan Randy Simamora

i

ii

PENGARUH VARIASI KONSENTRASI LARUTAN PENGENDAP TERHADAP SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL Cu2O YANG DISINTESIS DENGAN METODE KOPRESIPITASI

ABSTRAK Nanopartikel Cu2O (Cuprous Oxide) telah berhasil disintesis menggunakan metode kopresipitasi berdasarkan variasi konsentrasi larutan pengendap ammonium hydroxide (NH4OH) dengan variasi konsentrasi 0,2 M (I), 0,6 M (II), dan 1 M (III). Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui cara pembuatan nanopartikel dengan menggunakan metode kopresipitasi berdasarkan variasi konsentrasi pengendap NH4OH dan mengetahui pengaruh masing-masing konsentrasi pengendap terhadap sifat optik nanopartikel Cu2O. Nanopartikel Cu2O diperoleh melalui reaksi material CuSO4.5H2O, isopropanol, dan Polivinyl Alkohol sebagai larutan reagen dan kemudian mencampurkan NH4OH sebagai larutan pengendap. Hasil yang diperoleh kemudian dikarakterisasi menggunakan XRD, FTIR, SEM, Konduktivitas Listrik dan UV-Vis. Analisa XRD menunjukkan bahwa fasa yang terbentuk merupakan nanokristal Cu2O dengan ukuran kristalin paling kecil 78 nm (I), 80 nm (II) , and 83 nm (III). Analisis FTIR menunjukkan ketiga cuplikan nanopartikel Cu2O masih diikuti oleh gugus lain seperti gugus O-H yang berasal dari serapan air pada permukaan nano Cu2O dan menunjukkan adanya vibrasi Cu-O. Analisa SEM menunjukkan bahwa morfologi nanopartikel berbentuk kubik (nanocube). Analisa konduktivitas listrik menunjukkan bahwa nilai konduktivitas terbesar dengan nilai 0,363 S/m (I) diikuti dengan 0,271 S/m (II) dan 0,238 S/m(III). Hasil karakterisasi sifat optik menggunakan UV-Vis menunjukkan bahwa nilai absorbansi

maksimum terjadi pada panjang gelombang 455 nm. Perhitungan celah pita optik menggunakan metode Tauc plot menunjukkan bahwa lebar pita energi (band gap) yang diperoleh berturut-turut adalah 2,51 eV (I), 2,45 eV (II), dan 2,23 eV (III). Pengaruh variasi konsentrasi NH4OH dalam sintesis Cu2O menunjukan distribusi rata-rata ukuran kristalit mencapai orde nano dengan sifat optik menunjukkan bahwa nilai band gap semakin kecil pada konsentrasi tinggi sehingga memiliki karakteristik yang memenuhi jika digunakan sebagai komponen sel surya (photovoltaic) dan memiliki aplikasi potensial sebagai fotokatalis.

Kata kunci : nanopartikel, cuprous oxide (Cu2O), kopresipitasi, semikonduktor

iii

INFLUENCE OF PRECIPITATES CONCENTRATION TO OPTICAL PROPERTIES OF Cu2O NANOPARTICLES WITH COPRECIPITATION METHOD

ABSTRACT Cuprous oxide (Cu2O) nanoparticles were synthesized using coprecipitation method with varying concentrations precipitates ammonium hydroxide (NH4OH) i.e. 0,2 M (I) , 0,6 M (II) and 1 M (III). This research was carried out in order to synthesis nanoparticle with simple chemical coprecipitation and determine the influence of various concentrate precipitates NH4OH on the optical properties of Cu2O nanoparticles. Cu2O nanoparticles were prepared by the reaction of CuSO4.5H2O, isopropanol, and Polivinyl Alkohol as the reagen solution with the various of NH4OH aqueous solution. The samples were characterized by FTIR, XRD, SEM, Electrical Conductivity and UV-vis Spectroscopy. The results of XRD show that the products are nanocrystals of Cu2O phase and the average grain size of Cu2O was found to be around 78 nm(I), 80 nm (II), and 83 nm (III). FTIR analyzes indicates that the nanoparticles followed by O-H group of absorbed water on the surface of Cu2O and confirmed vibration of Cu-O. SEM analysis showed that particle size has cubic-shaped (nanocube) morphology. Electrical conductivity analysis shows that the largest conductivity values 0,363 S/m (I) followed by 0,271 S/m (II) and 0,238 S/m (III). Optical Charaterization showed that nanoparticles Cu2O has direct band gap 2,51 eV, 2,45 eV , and 2,23 eV, slightly higher than the theoretical direct band gap of 2.2 eV. The influence of the increase concentrate precipitates NH4OH show that the cuprous oxide particles have smaller particle size at nano-orde with different morphology characteristics,and excellent electrical conductivity in lower concentration, whereas the optical properties showed that the the band gap was smaller in high concentration. This optical characteristics was appropriate if used as a component of solar cells (photovoltaic) and have potential applications as photocatalysts. Keywords : nanoparticle, cuprous oxide (Cu2O), coprecipitation, semiconductor

iv

DAFTAR ISI

Halaman KATA PENGANTAR ...........................................................................

i

ABSTRAK .............................................................................................

ii

ABSTRACT .............................................................................................

iii

DAFTAR ISI ..........................................................................................

iv

DAFTAR TABEL ...................................................................................

vi

DAFTAR GAMBAR ..............................................................................

vii

DAFTAR LAMPIRAN ..........................................................................

ix

BAB I.

PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang ..................................................................

1

1.2. Rumusan Masalah .............................................................

5

1.3. Batasan Masalah ..............................................................

5

1.4. Tujuan Penelitian .............................................................

6

1.5. Manfaat Penelitian ...........................................................

6

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Nanopartikel .................................................................

7

2.1.1 Keunggulan Sifat Material Berorder Nano ...................

9

2.1.2. Perkembangan Nanopartikel .........................................

12

2.2. Metode Sintesis Nanopartikel .......................................

14

2.3. Metode Kopresipitasi ....................................................

16

2.3.1. Kemurnian Endapan ......................................................

18

2.4. Bahan Nanopartikel .......................................................

19

2.4.1. Tembaga ........................................................................

19

2.4.2. Sifat Kimia Tembaga ....................................................

20

2.4.3. Sifat Fisika Tembaga.....................................................

21

2.4.4. Senyawa Cu2O ..............................................................

22

2.5. Semikonduktor ..............................................................

24

v

2.5.1. Semikonduktor Cu2O (Cuprous oxide) .........................

26

2.6. Karakterisasi Nanopartikel ............................................

27

2.6.1. X-Ray Diffractometry (XRD) ........................................

27

2.6.2. SEM (Scanning Electron Microscope) .........................

30

2.6.3. Konduktivitas Listrik ...................................................

32

2.6.4. Spektofotometer Ultra Violet-Visibel (UV-Vis) .............

35

2.6.5. FTIR (Fourier transform Infra Red) ..............................

40

BAB III. METODE PENELITIAN 3.1. Tempat dan Waktu Penelitian .......................................

43

3.2. Alat dan Bahan Penelitian .............................................

44

3.3. Prosedur Penelitian ........................................................

45

3.3.1. Preparasi Sampel Uji Bentuk Pelet ...............................

46

3.4. Diagram Alir Penelitian ..................................................

48

BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian ............................................................

49

4.2. Hasil dan Analisa Pengujian FTIR ( Fourier Transform Infra Red) .....................................................................

51

4.3. Hasil Pengujian XRD (X-ray Difrraction) ....................

53

4.4. Hasil Pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) – EDX (Energy Dispersive X-Ray) .........

58

4.5. Hasil Pengujian Konduktivitas Listrik .........................

66

4.6. Hasil Pengujian UV-Vis (Ultraviolet-Visible Spectroscopy) ................................................................

70

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan .....................................................................

78

5.2. Saran ...............................................................................

79

DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................

81

vi

DAFTAR TABEL

No Tabel

Judul

Halaman

2.1.

Reaksi fisik dan kimia dari metode kopresipitasi Data Sifat Kimia Tembaga Beberapa Senyawa yang dibentuk oleh Tembaga Data Sifat Fisika Tembaga Karakteristik Cu2O Waktu Pelaksanaan Penelitian Alat Penelitian Bahan Penelitian Nilai 2Theta dan hkl dari puncak tertinggi XRD Hasil Pengukuran Nilai Resistivitas dan Konduktivitas Listrik Nanopartikel Cu2O pada variasi konsentrasi pengendap 0,2 M, 0,6 M, dan 1 M Hasil Karakterisasi Optik Nanopartikel Cu2O

17

2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 3.1. 3.2. 3.3. 4.1. 4.2.

4.3.

21 21 22 23 43 44 44 54 66

74

vii

DAFTAR GAMBAR No Gambar

Judul

Halaman

2.1.

Skematik Klasifikasi nano material : (a) struktur tiga dimensi (3-D); (b) struktur dua dimensi (2-D); (c) struktur satu dimensi; dan (d) struktur zero dimensi (0-D). Sintesis Nanopartikel top-down dan bottom-up Tembaga Cuprous Oxide (Cu2O) Struktur kristal Cu2O Difraksi Bidang Atom Instrumentasi XRD (X-Ray Difraction) Prinsip Kerja SEM (Scanning Electron Microscopy)-EDX Instrumentasi Uji SEM (Scanning Electron Microscopy)-EDX Spektrum Konduktivitas Listrik dan Resistivitas Metode Four Point Collinear probe Penentuan Konduktivitas Menggunakan Metode Four Point Collinear probe Spektrum Gelombang Elektromagnetik Prinsip Kerja UV Vis Spectroscopy Eksitasi elektron saat di sinari dengan gelombang. Instrumentasi Spektrofotometer UV-Vis Instrumentasi Uji FTIR (Fourier Transform Infra Red) Proses Pengujian instrumental FTIR Skematik Proses Pembuatan Nanopartikel Cu2O Diagram Alir Penelitian Grafik FTIR Nanopartikel Cu2O dengan variasi konsentrasi pengendap 0,2 M, 0,6 M , dan 1 M Pola XRD nanopartikel Cu2O dengan variasi konsentrasi larutan pengendap 0,2M, 0,6M,dan 1M Grafik Hubungan antara Variasi Konsentrasi Pengendap dengan Ukuran Nanopartikel Cu2O Hasil Pengujian SEM Nanopartikel Cu2O dengan Perbesaran 50.000 kali pada Konsentrasi Pengendap 0,2 ; 0,6 ; dan 1 M Hasil Pengujian SEM-EDX Nanopartikel Cu2O pada konsentrasi Pengendap 0,2 ; 0,6 ; dan 1 M Persentase Berat Atomik Elemen Cu Pada Variasi Konsentrasi Pengendap Nanopartikel Cu2O Grafik Hubungan Konsentrasi Pengendap terhadap Nilai Resistivitas Listrik Nanopartikel Cu2O

7

2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.6. 2.7. 2.8. 2.9. 2.10. 2.11. 2.12. 2.13. 2.14. 2.15. 2.16. 2.17. 3.1. 3.2. 4.1. 4.2. 4.3. 4.4.

4.5. 4.6. 4.7.

15 20 24 26 27 29 31 32 33 34 35 36 37 38 41 42 46 48 51 53 56 58

62 65 69

viii

4.8.

4.9. 4.10. 4.11.

4.12.

Grafik Hubungan Konsentrasi Pengendap Terhadap Nilai Konduktitas Listrik Nanopartikel Cu2O Spektrum Absorbansi Nanopartikel Cu2O yang Disintesis dengan Variasi Konsentrasi Pengendap Spektrum Transmitansi Nanopartikel Cu2O yang Disintesis dengan Variasi Konsentrasi Pengendap Plot (αhυ)2 terhadap energi foton absorbansi (hυ) pada variasi konsentrasi pengendap (a) 0,2 M , (b) 0,6 M dan (c) 1 M Hubungan Konsentrasi Pengendap NH4OH Terhadap Energi Gap

69

71 72 73

75

ix

DAFTAR LAMPIRAN

No Judul Lampiran 1. Hasil Pengujian FTIR 2. Hasil Pengujian XRD 3. Perhitungan Ukuran Partikel Menggunakan Persamaan Scherer 4. Hasil Pengujian SEM-EDX 5. Hasil Pengujian Konduktivitas Listrik 6. Perhitungan Nilai Konduktivitas Listrik Sampel 7. Hasil Pengujian UV-Vis Spectroscopy 8. Perhitungan Nilai Energi Foton (hυ) 9. Dokumentasi Penelitian

Halaman 85 88 94 95 104 105 107 113 114