FIS

PEMANFAATAN LIMBAH OIL SLUDGE PERTAMINA SEBAGAI BAHAN BAKU DALAM PEMBUATAN KERAMIK KONSTRUKSI

TESIS

Oleh ABDUL HALIM DAULAY 077026001/FIS

SEKOLAH PASCASARJANA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2009

Abdul Halim Daulay : Pemanfaatan Limbah Oil Sludge Pertamina Sebagai Bahan Baku Dalam Pembuatan Keramik Konstruksi, 2009

PEMANFAATAN LIMBAH OIL SLUDGE PERTAMINA SEBAGAI BAHAN BAKU DALAM PEMBUATAN KERAMIK KONSTRUKSI

TESIS

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains dalam Program Studi Magister Fisika pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara

Oleh ABDUL HALIM DAULAY 077026001/FIS

SEKOLAH PASCASARJANA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2009

: PEMANFAATAN LIMBAH OIL SLUDGE PERTAMINA SEBAGAI BAHAN BAKU DALAM PEMBUATAN KERAMIK KONSTRUKSI Nama Mahasiswa : Abdul Halim Daulay Nomor Pokok : 077026001 Program Studi : Fisika

Judul Tesis

Menyetujui, Komisi Pembimbing,

(Drs. Anwar Dharma Sembiring, M.S.) Ketua

(Drs. H. Perdamean S, M.Si., APU) Anggota

Ketua Program Studi,

Direktur,

(Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc.)

(Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, M.Sc.)

Tanggal lulus: 3 Juni 2009

Telah diuji pada Tanggal: 3 Juni 2009

PANITIA PENGUJI TESIS Ketua

: Drs. Anwar Dharma Sembiring, M.S.

Anggota

: 1. Drs. H. Perdamean Sebayang, M.Si., APU 2. Prof. Dr. Muhammad Zarlis, M.Sc. 3. Dra. Justinon, M.S. 4. Drs. Tenang Ginting, M.S.

ABSTRAK Telah dilakukan pembuatan keramik untuk material konstruksi dengan bahan baku serbuk sludge yang berasal dari limbah oil sludge Pertamina dan kaolin sebagai bahan pengikat. Variasi komposisi serbuk sludge antara lain: 50, 55, 60, s.d. 95 % (dalam % massa) serta penambahan kaolin: 5, 10, 15, s.d. 50 % (dalam % massa), temperatur sinter adalah 1200 0C dengan variasi waktu penahanan selama 1, 2, dan 3 jam. Dimensi sampel uji yang dibuat dalam dua bentuk, yaitu silinder rigid dan balok. Parameter pengujian yang dilakukan meliputi: densitas, porositas, kuat tekan, kekerasan vickers, kuat patah, kuat impak, dan analisis mikrostruktur dengan X-ray diffractometer (XRD). Hasil pengujian menunjukkan bahwa keramik yang dihasilkan pada komposisi 50 % (massa) serbuk sludge, 50% (massa) kaolin, temperatur sinter 1200 0C, dan waktu penahanan selama 3 jam merupakan hasil yang optimum. Pada komposisi tersebut, keramik yang dihasilkan memiliki karakteristik sebagai berikut: densitas = 1,13 g/cm3, porositas = 34,48 %, kuat tekan = 662,32 kgf/cm2, kekerasan vickers = 111,4 kgf/mm2, kuat patah = 326,44 kgf/cm2, dan kuat impak = 1,70 J/cm2. Hasil analisis mikrostruktur dengan XRD menunjukkan bahwa phasa dominan yang terbentuk adalah sodium-calcium-silicate dan sillimanite, dan phasa minor: cordierite, arsenic-oxide, sodium-cadmium-phosphate, dan indialite. Kata kunci: Kaolin, keramik konstruksi, oil sludge, X-ray diffractometer.

ABSTRACT The making of ceramics for construction material based on sludge powder (from Pertamina’s oil sludge) and kaolin (as a binder) has been done. Composition of sludge powder varies from 50, 55, 60, to 95 % (in percent of mass) and that of kaolin from 5, 10, 15, to 50 % (in percent of mass). The temperature of sintering is 1200 0C with 1, 2, and 3 hours holding time. The dimension of sample test was made in two types of bodies that are rigid cylinder and beam. The test parameters are consist of density, water absorption, compressive strength, vicker’s hardness, flexural strength, impact strength, and microstructure analysis by X-ray diffractometer (XRD). The result indicates that the ceramics with the composition of variation of 50 % mass of sludge powder, 50 % mass of kaolin, the temperature of sintering of 1200 0C, and 3 hours holding time is the optimum result. At that composition, the ceramics has the following characteristics: density = 1,13 g/cm3, porosity = 34,48 %, compressive strength = 662,32 kgf/cm2, vicker’s hardness = 111,4 kgf/mm2, flexural strength = 326,44 kgf/cm2, and impact strength = 1,70 J/cm2. The microstructure analysis by XRD indicates that the major formed-phases are sodium-calcium-silicate and sillimanite, and the minor formed-phases are cordierite, arsenic-oxide, sodiumcadmium-phosphate, and indialite. Key words: Construction ceramics, kaolin, oil sludge, X-ray diffractometer.

KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT karena atas rahmat, kasih sayang, petunjuk, dan ridho-Nya maka tesis yang berjudul Pemanfaatan Limbah Oil Sludge Pertamina Sebagai Bahan Baku Dalam Pembuatan Keramik Konstruksi dapat penulis selesaikan. Adapun tesis ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan S-2 pada Program Studi Magister Fisika Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara. Kendala dan masalah yang dihadapi penulis dapat dilalui berkat dukungan dari berbagai pihak. Sebab itu penulis mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada: 1. Prof. Chairuddin P Lubis, DTM&H, SpA(K), Rektor Universitas Sumatera Utara, atas kesempatan yang diberikan kepada penulis untuk mengikuti dan menyelesaikan pendidikan. 2. Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, M.Sc., Direktur Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara, atas kesempatan menjadi mahasiswa Program Magister Sains pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara. 3. Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc., Ketua Program Studi Magister Fisika, Drs. M. Nasir Saleh, M.Eng-Sc., Sekretaris Program Studi Magister Fisika, beserta seluruh staf pengajar dan pegawai pada Program Studi Magister Fisika Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara atas segala ilmu pengetahuan dan bantuan yang diberikan. 4. Drs. Anwar Dharma Sembiring, M.S., selaku pembimbing utama yang dengan penuh perhatian dan telah memberikan dorongan, bimbingan, dan motivasi kepada penulis dalam penyelesaian tesis ini. 5. Drs. H. Perdamean Sebayang, M.Si., APU., selaku pembimbing lapangan yang dengan penuh kesabaran menuntun dan membimbing penulis hingga selesainya tesis ini.

6. Prof. Dr. Muhammad Zarlis, M.Sc., Dra. Justinon, M.S., dan Drs. Tenang Ginting, M.S., selaku tim penguji yang dengan ikhlas dan penuh perhatian dalam memberikan masukan dan saran untuk kesempurnaan penulisan tesis ini. 7. Seluruh staf dan pegawai Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan – Sumatera Utara yang membantu dalam proses pengambilan data penelitian. 8. Ayahanda Drs. Aminuddin Daulay, M.A., Ibunda tercinta Dr. Siti Zubaidah, M.Ag, saudara-saudaraku Sholihatul Hamidah Daulay, S.Ag., M.Hum., Nurika Khalila Daulay, M.A., dan Zubair Aman Daulay, S.T., atas kesabaran, perhatian, dukungan, serta doa yang diberikan. 9. Isteriku tersayang Ummu Khuzaimah, M.Psi., yang selalu setia mencintai dan menemani penulis dalam menjalani segala suka dan duka kehidupan ini, serta buah hati kami Hafylah Shulha Daulay, jangan pernah berhenti belajar ya nak.. 10. Rekan-rekan mahasiswa S-2 pada Program Studi Magister Fisika Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara, khususnya: Ety Jumiati, Maidayani, dan Shinta Marito Siregar, atas kebersamaannya selama ini. 11. Segenap pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu atas peran sertanya dalam penyelesaian tesis ini. semoga segala bantuan yang diberikan dicatat oleh Allah SWT sebagai amal baik dan dibalas dengan balasan yang berlipat ganda. Amiin. Dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran yang bersifat membangun untuk penyempurnaan tesis ini. Semoga apa yang telah ditulis dalam tesis ini dapat bermanfaat. Medan, Juni 2009 Penulis,

Abdul Halim Daulay

RIWAYAT HIDUP

DATA PRIBADI Nama lengkap berikut gelar : Abdul Halim Daulay, S.T., M.Si. Tempat dan tanggal lahir

: Bangkalan, 6 November 1981

Alamat rumah

: Jl. Bromo Ujung No. 71 Medan 20228

Telepon/HP

: +6285270097090/+626191028711

e-mail

: [email protected]

Instansi tempat bekerja

: IAIN Sumatera Utara Medan

Alamat kantor

: Jl. Williem Iskandar Pasar V Medan Estate 20371

Telepon/Fax

: +62616615683, +62616622925/+62616615683

DATA PENDIDIKAN SD

: Sekolah Dasar Negeri No. 068006 Medan

Tamat: 1993

SMP

: Madrasah Tsanawiyah Negeri 2 Medan

Tamat: 1996

SMA

: Madrasah Aliyah Negeri 1 Medan

Tamat: 1999

Strata-1 : Departemen Teknik Fisika Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Bandung

Tamat: 2003

Strata-2 : Program Studi Magister Fisika Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara

Tamat: 2009

DAFTAR ISI

Halaman ABSTRAK .........................................................................................................

i

ABSTRACT .........................................................................................................

ii

KATA PENGANTAR ....................................................................................... iii RIWAYAT HIDUP ............................................................................................

v

DAFTAR ISI ...................................................................................................... vi DAFTAR TABEL .............................................................................................. ix DAFTAR GAMBAR .........................................................................................

x

DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xii PENDAHULUAN ..............................................................................

1

1.1. Latar Belakang ...........................................................................

1

1.2. Perumusan Masalah ...................................................................

3

1.3. Batasan Masalah ........................................................................

3

1.4. Tujuan Penelitian .......................................................................

4

1.5. Hipotesis .....................................................................................

4

1.6. Manfaat Penelitian .....................................................................

5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................

6

2.1. Limbah .......................................................................................

6

2.1.1. Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun (B3) .................

6

2.1.2. Logam Berat ...................................................................

8

BAB I

2.2. Keramik ......................................................................................

9

2.2.1. Klasifikasi Keramik ....................................................... 10 2.2.1.1. Keramik tradisional ......................................... 10 2.2.1.2. Keramik halus (canggih) ................................. 10 2.2.2. Sifat Keramik ................................................................. 11 2.3. Kaolin ......................................................................................... 11 2.3.1. Perubahan Struktur ......................................................... 12 2.3.2. Kegunaan ....................................................................... 13 2.4. Sintering ..................................................................................... 13 2.5. Kekuatan dan Struktur ............................................................... 15 2.6. Pengujian Fisik dan Mekanik ..................................................... 16 2.6.1. Densitas .......................................................................... 16 2.6.2. Porositas .......................................................................... 17 2.6.3. Kuat Tekan ..................................................................... 19 2.6.4. Kekerasan ....................................................................... 19 2.6.5. Kuat Patah ....................................................................... 20 2.6.6. Kuat Impak ..................................................................... 22 2.7. Karakterisasi Struktur Mikro ...................................................... 22 2.7.1. Difraksi Sinar-X ............................................................. 22 BAB III METODOLOGI PENELITIAN ...................................................... 25 3.1. Tempat dan Waktu Penelitian .................................................... 25 3.2. Bahan dan Peralatan ................................................................... 25

3.2.1. Bahan Baku .................................................................... 25 3.2.2. Peralatan ......................................................................... 26 3.3. Prosedur Penelitian .................................................................... 26 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 33 4.1. Densitas ...................................................................................... 33 4.2. Porositas ..................................................................................... 35 4.3. Kuat Tekan ................................................................................. 36 4.4. Kekerasan Vickers ..................................................................... 38 4.5. Kuat Patah .................................................................................. 39 4.6. Kuat Impak ................................................................................. 41 4.7. Analisis Mikrostruktur Dengan X-Ray Diffractometer (XRD) .. 42 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................... 45 5.1. Kesimpulan ................................................................................ 45 5.2. Saran ........................................................................................... 46 DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 47

DAFTAR TABEL Nomor

Judul

Halaman

3.1.

Hasil Analisis Kimia Logam Berat Dari Serbuk Sludge ..................... 28

3.2.

Komposisi Perbandingan Serbuk Sludge Terhadap Kaolin Dalam Pembuatan Sampel Keramik ............................................................... 29

4.1.

Fasa yang Terbentuk Pada Keramik Dengan Komposisi 50 % Serbuk Sludge dan 50 % Kaolin Setelah Disinter Pada Suhu 1200 0C Selama 3 Jam ................................................................................................... 44

DAFTAR GAMBAR Nomor

Judul

Halaman

2.1.

Tahap perubahan partikel pada saat sintering (a) partikel awal, (b) tahap awal sintering, (c) tahap pertengahan sintering, dan (d) tahap akhir sintering Tahap perubahan partikel pada saat sintering ............................................................................................... 14

2.2.

Pori terbuka dan pori tertutup ............................................................. 18

2.3.

Pori terbuka yang terdiri dari (a) pori terbuka yang tembus (b) pori terbuka yang tidak tembus dan (c) pori terbuka campuran .... 18

2.4.

Pengukuran kuat patah metode tiga titik tumpu .................................. 21

2.5.

Difraksi Sinar-X .................................................................................. 23

3.1.

Diagram Alir Tahap Pertama: Pembuatan Serbuk Sludge .................. 27

3.2.

Diagram Alir Tahap Kedua: Pembuatan Sampel Keramik ................. 30

3.3.

Trayek sintering untuk sampel keramik konstruksi ............................ 31

4.1.

Hubungan antara densitas terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam. ............................................................................................ 34

4.2.

Hubungan antara porositas terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam ............................................................................................. 36

4.3.

Hubungan antara kuat tekan terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam ............................................................................................. 37

4.4.

Hubungan antara kekerasan vickers terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam ..................................................................................... 39

4.5.

Hubungan antara kuat patah terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam ............................................................................................. 40

4.6.

Hubungan antara kuat impak terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam ............................................................................................. 42

4.7.

Pola difraksi sinar-X dari keramik dengan komposisi 50 % serbuk sludge dan 50 % kaolin setelah disinter pada suhu 1200 0C selama 3 jam ........................................................................................ 43

DAFTAR LAMPIRAN Nomor

Judul

Halaman

A

Data Pengukuran Densitas .................................................................. 50

B

Data Pengukuran Porositas ................................................................. 52

C

Data Pengukuran Kuat Tekan ............................................................. 54

D

Data Pengukuran Kekerasan Vickers .................................................. 56

E

Data Pengukuran Kuat Patah .............................................................. 58

F

Data Pengukuran Uji Impak ................................................................ 60

G

Data XRD (JCPDS) ............................................................................ 62

H

Data Analisis Kimia Logam Berat Sampel Limbah Sludge ................ 68

I

Surat Keterangan Praktek Penelitian ................................................... 69

BAB I PENDAHULUAN

1.1.

Latar Belakang Kemajuan di bidang industri mengakibatkan banyak aktifitas manusia yang

berdampak terhadap terganggunya ekosistem. Pertambahan jumlah industri dan penduduk berakibat terhadap pencemaran lingkungan oleh pembuangan limbah industri dan domestik, khususnya limbah yang mengandung logam berat. Kebutuhan energi yang besar, khususnya minyak dan gas sekarang ini menyebabkan Pertamina, sebagai salah satu industri penyumbang pendapatan terbesar bagi APBN Indonesia semakin meningkatkan aktifitas eksplorasi dan produksinya. Dampak dari peningkatan produksi adalah dihasilkan limbah industri berupa oil sludge yang mengandung logam berat. Karena alasan biaya yang mahal, limbah ini hanya ditimbun pada gudang-gudang penyimpanan limbah milik Pertamina tanpa adanya proses pengolahan yang memadai. Timbunan limbah yang terus akan bertambah, dikhawatirkan dapat menimbulkan pencemaran lingkungan akibat kontaminasi logam berat. Penelitian mengenai pemanfaatan limbah oil sludge Pertamina menjadi produk material rekayasa belum pernah dilakukan sebelumnya. Menyikapi hal tersebut, maka perlu dilakukan suatu kajian dan penelitian yang bertujuan untuk memanfaatkan kandungan logam berat pada limbah oil sludge Pertamina sebagai bahan baku dalam pembuatan keramik konstruksi.

Keramik adalah bahan inorganik dan non metalik yang merupakan campuran atau paduan logam dan non logam yang terikat secara ionik atau kovalen (Sembiring, 1990). Hasil analisis di awal penelitian menunjukkan bahwa serbuk sludge yang berasal dari limbah oil sludge Pertamina mengandung unsur-unsur logam berat dan silikat yang semuanya merupakan bahan baku dalam pembuatan keramik. Serbuk sludge yang dicampur dengan bahan pengikat kaolin dicetak dan disinter pada suhu tinggi untuk menjadikannya keramik yang kuat sekaligus menghilangkan kandungan logam beratnya. Dengan memvariasikan perbandingan komposisi serbuk sludge dan kaolin serta variasi waktu penahanan pada suhu sintering akan diperoleh hubungan korelasi terhadap sifat-sifat fisis (densitas, porositas), mekanis (kuat tekan, kekerasan, kuat patah, kuat impak), dan mikrostruktur (X-Ray Diffractometer (XRD)) dari keramik tersebut. Meskipun persentase kandungan logam berat setelah proses pengolahan telah berkurang atau berada pada ambang batas yang diizinkan. Dengan alasan keamanan, peneliti hanya merekomendasikan limbah oil sludge Pertamina sebagai bahan baku keramik konstruksi dan bukan sebagai bahan baku untuk jenis keramik yang digunakan untuk hal-hal yang berhubungan dengan sistem pernafasan dan pencernaan (peralatan makan, peralatan kedokteran, dan lainnya). Pemanfaatan limbah oil sludge Pertamina untuk diolah dari bahan berbahaya dan beracun (B3) menjadi suatu produk material rekayasa adalah sangat menguntungkan. Selain untuk memenuhi kebutuhan keramik konstruksi dalam

negeri, juga dapat membuka lapangan kerja baru, serta mampu meng-cover ongkos pengolahan limbah yang mahal.

1.2.

Perumusan Masalah Berdasarkan latar belakang, maka perumusan masalah dalam penelitian ini

adalah sebagai berikut: a. Bagaimana mereduksi dan mengikat kandungan logam berat pada limbah oil sludge Pertamina agar stabil, serta memanfaatkannya sebagai bahan baku dalam pembuatan keramik konstruksi. b. Sejauh mana pengaruh perbandingan komposisi serbuk sludge Pertamina dan kaolin terhadap karakteristik keramik konstruksi. c. Apa pengaruh variasi waktu penahanan pada suhu sintering terhadap karakteristik keramik konstruksi tersebut.

1.3.

Batasan Masalah Penelitian dibatasi pada pemanfaatan limbah oil sludge Pertamina yang

mengandung unsur logam berat untuk diubah menjadi material rekayasa yang bernilai guna, yaitu sebagai bahan baku dalam pembuatan keramik konstruksi. Pembuatan sampel keramik dilakukan dengan pembentukan cetak kering (dry press) serbuk sludge dan kaolin dengan variasi komposisi: 95:5, 90:10, 85:15, 80:20, 75:25, 70:30, 65:35, 60:40, 55:45, dan 50:50 (dalam persen massa).

Selanjutnya dilakukan proses sintering pada suhu 1200 0C dengan variasi waktu penahanan selama 1, 2, dan 3 jam.

1.4.

Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan untuk: a. Menstabilkan kandungan logam berat pada limbah oil sludge Pertamina sekaligus memanfaatkannya sebagai bahan baku dalam pembuatan keramik konstruksi. b. Mengetahui pengaruh perbandingan komposisi serbuk sludge dan kaolin terhadap karakteristik keramik konstruksi. c. Mengetahui pengaruh variasi waktu penahanan pada suhu sintering terhadap karakteristik keramik konstruksi.

1.5.

Hipotesis Melalui kalsinasi limbah oil sludge dapat dihilangkan kandungan minyaknya

serta dapat dihasilkan serbuk sludge. Dengan mensintering serbuk sludge dapat diperoleh keramik yang keras dan kuat dengan kandungan logam berat yang telah terreduksi dan stabil, sehingga layak dipergunakan sebagai bahan komponen konstruksi.

1.6.

Manfaat Penelitian Manfaat penelitian ini adalah: a. Sebagai masukan dan sumber informasi bagi disiplin ilmu fisika material, khususnya yang berkaitan dengan keramik konstruksi. b. Sebagai masukan dan sumber informasi bagi peneliti selanjutnya yang berminat untuk melakukan penelitian tentang keramik konstruksi.

c. Sebagai masukan dan sumber informasi dalam hal pemanfaatan limbah oil sludge Pertamina.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1.

Limbah

2.1.1. Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun (B3) Secara umum yang disebut limbah adalah bahan sisa yang dihasilkan dari suatu kegiatan dan proses produksi, baik pada skala rumah tangga, industri, pertambangan, dan sebagainya. Bentuk limbah tersebut dapat berupa gas dan debu, cair maupun padat. Di antara berbagai jenis limbah ini ada yang bersifat beracun atau berbahaya dan dikenal sebagai limbah bahan berbahaya dan beracun (B3). Suatu limbah digolongkan sebagai limbah B3 bila mengandung bahan berbahaya atau beracun yang sifat dan konsentrasinya, baik langsung maupun tidak langsung, dapat merusak atau mencemarkan lingkungan hidup atau membahayakan kesehatan manusia. Termasuk limbah B3 antara lain adalah bahan baku yang berbahaya dan beracun yang tidak digunakan lagi karena rusak, sisa kemasan, tumpahan, sisa proses, dan oli bekas kapal yang memerlukan penanganan dan pengolahan khusus. Bahan-bahan ini termasuk limbah B3 bila memiliki salah satu atau lebih karakteristik berikut: mudah meledak, mudah terbakar, bersifat reaktif, beracun, menyebabkan infeksi, bersifat korosif, dan lain-lain, yang bila diuji dengan toksikologi dapat diketahui termasuk limbah B3.

Macam-macam limbah beracun adalah sebagai berikut: a. Limbah mudah meledak adalah limbah yang melalui reaksi kimia dapat menghasilkan gas dengan suhu dan tekanan tinggi yang dengan cepat dapat merusak lingkungan. b. Limbah mudah terbakar adalah limbah yang bila berdekatan dengan api, percikan api, gesekan, atau sumber nyala lain akan mudah menyala atau terbakar dan bila telah menyala akan terus terbakar hebat dalam waktu lama. c. Limbah reaktif adalah limbah yang menyebabkan kebakaran karena melepaskan atau menerima oksigen atau limbah organik peroksida yang tidak stabil dalam suhu tinggi. d. Limbah beracun adalah limbah yang mengandung racun yang berbahaya bagi manusia dan lingkungan. Limbah B3 dapat menimbulkan kematian atau sakit bila masuk ke dalam tubuh melalui kulit, pernafasan, atau pencernaan. e. Limbah yang menyebabkan infeksi adalah limbah laboratorium yang terinfeksi penyakit atau limbah yang mengandung kuman penyakit, seperti bagian tubuh manusia yang diamputasi dan cairan tubuh manusia yang terkena infeksi. f. Limbah yang bersifat korosif adalah limbah yang menyebabkan iritasi pada kulit atau mengkorosikan baja, yaitu memiliki pH sama atau kurang dari 2,0 untuk limbah yang bersifat asam dan lebih besar dari 12,5 untuk yang bersifat basa (http://id.wikipedia.org/wiki/Limbah_beracun, 2009).

2.1.2. Logam Berat Pencemaran logam berat merupakan suatu proses yang erat hubungannya dengan penggunaan logam tersebut oleh manusia. Keberadaan logam berat dalam lingkungan berasal dari dua sumber. Pertama dari proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta dari tumbuhan dan hewan yang membusuk. Kedua dari hasil aktifitas manusia terutama hasil limbah industri. Dalam neraca global, sumber yang berasal dari alam sangat sedikit dibandingkan pembuangan limbah akhir dari industri terhadap lingkungan. Logam berat dapat menimbulkan gangguan kesehatan bagi manusia tergantung pada bagian mana logam berat tersebut terikat dalam tubuh. Daya racun yang dimiliki akan bekerja sebagai penghalang kerja enzim, sehingga proses metabolisme tubuh terputus. Lebih jauh lagi, logam berat ini akan bertindak sebagai penyebab alergi, mutagen, teratogen, atau karsinogen bagi manusia. Jalur masuknya adalah melalui kulit, pernafasan, dan pencernaan. Logam berat jika sudah terserap ke dalam tubuh maka tidak dapat dihancurkan tetapi akan tetap tinggal di dalamnya hingga nantinya dibuang melalui proses ekskresi. Hal serupa juga terjadi apabila suatu lingkungan terutama di perairan telah terkontaminasi (tercemar) logam berat maka proses pembersihannya akan sulit sekali dilakukan. Berdasarkan sudut pandang toksikologi, logam berat ini dapat dibagi dalam dua jenis. Jenis pertama adalah logam berat esensial, dimana keberadaannya dalam jumlah tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme hidup, namun dalam jumlah yang berlebihan dapat menimbulkan efek racun. Contoh logam berat ini adalah seng (Zn),

tembaga (Cu), besi (Fe), kobalt (Co), mangan (Mn), dan sebagainya. Sedangkan jenis kedua adalah logam berat tidak esensial atau beracun, dimana keberadaannya dalam tubuh masih belum diketahui manfaatnya atau bahkan dapat bersifat racun, seperti merkuri (Hg), kadmium (Cd), timbal (Pb), kromium (Cr), dan lain-lain.

2.2. Keramik Kata keramik berasal dari bahasa Yunani keramos yang artinya bahan yang dibakar atau barang tembikar (Anderson et al, 1990). Kamus dan ensiklopedi tahun 1950-an mendefinisikan keramik sebagai suatu hasil seni dan teknologi untuk menghasilkan barang dari tanah liat yang dibakar, seperti gerabah, genteng, porselin, dan sebagainya (Wikipedia: http://id.wikipedia.org/wiki/Keramik, 2009). Saat ini tidak semua keramik berasal dari tanah liat. Definisi pengertian keramik terbaru mencakup semua bahan bukan logam dan inorganik yang berbentuk padat yang merupakan campuran logam dan non logam yang terikat secara ionik atau kovalen (Sembiring, 1990). Umumnya senyawa keramik lebih stabil dalam lingkungan termal dan kimia dibandingkan elemennya. Bahan baku keramik yang umum dipakai adalah kaolin, felspard, ball clay, kuarsa, dan air. Sifat keramik sangat ditentukan oleh struktur kristal, komposisi kimia dan mineral bawaannya. Oleh karena itu sifat keramik juga tergantung pada lingkungan geologi dimana bahan diperoleh. Secara umum strukturnya sangat rumit dengan sedikit elektron-elektron bebas. Kurangnya beberapa

elektron bebas keramik membuat sebagian besar bahan keramik secara kelistrikan bukan merupakan konduktor dan juga menjadi konduktor panas yang jelek. Pada umumnya keramik memiliki sifat-sifat yang baik yaitu keras, kuat, dan stabil pada temperatur tinggi. Tetapi keramik bersifat getas dan mudah patah seperti halnya pada porselen, keramik cina, atau pun gelas (Surdia dan Saito, 1984). Keramik secara umum mempunyai kekuatan tekan lebih baik dibanding kekuatan tariknya.

2.2.1. Klasifikasi Keramik Pada prinsipnya keramik dapat dibagi menjadi dua tipe, yaitu: keramik tradisional dan keramik halus (canggih).

2.2.1.1. Keramik tradisional Keramik tradisional yaitu keramik yang dibuat dengan menggunakan bahan alam, seperti kuarsa, kaolin, dan lain-lain. Contoh keramik ini adalah: barang pecah belah (dinnerware), keperluan konstruksi (tile, bricks), dan untuk industri (refractory).

2.2.1.2. Keramik halus (canggih) Keramik halus (keramik modern atau biasa disebut fine ceramics) adalah keramik yang dibuat dengan menggunakan oksida-oksida logam atau logam, seperti oksida logam Al2O3, ZrO2, MgO, dan lain-lain. Penggunaannya sebagai elemen pemanas, semikonduktor, komponen turbin, dan pada bidang medis.

2.2.2. Sifat Keramik Sifat yang umum dan mudah dilihat secara fisik pada kebanyakan jenis keramik adalah brittle atau rapuh, hal ini dapat dilihat pada keramik jenis tradisional seperti barang pecah belah, gelas, kendi, gerabah dan sebagainya. Coba jatuhkan piring yang terbuat dari keramik bandingkan dengan piring dari logam, pasti keramik mudah pecah, walaupun sifat ini tidak berlaku pada jenis keramik tertentu, terutama jenis keramik hasil sintering dan campuran sintering antara keramik dengan logam. Sifat lainnya adalah tahan suhu tinggi (1200 0C), sebagai contoh keramik tradisional yang terdiri dari clay, kaolin, flint dan felspard. Keramik engineering, seperti: keramik oksida mampu tahan sampai dengan suhu 2000 0C. Kekuatan tekan tinggi, sifat ini merupakan salah satu faktor yang membuat penelitian tentang keramik terus berkembang.

2.3.

Kaolin Kaolin merupakan mineral tanah liat dengan komposisi kimia Al2Si2O5(OH)4

(aluminum-silicate-hydroxide). Kaolin merupakan mineral silikat yang terlapisi dengan satu sisi tetrahedral yang dihubungkan melalui atom-atom oksigen ke sisi oktahedral alumina. Batuan yang kaya akan kaolin dikenal sebagai tanah liat cina atau kaolin. Nama kaolin diturunkan dari Gaoling atau Kao-Ling (dataran tinggi) di Jingdezhen, provinsi Jiangxi, China. Kaolin pertama kali disebut sebagai mineral pada 1867 karena suatu peristiwa di sungai Jari, Brazil (http://en.wikipedia.org/ wiki/Kaolinite, 2009).

Kaolin merupakan mineral yang lembut, bersifat seperti tanah, biasanya berwarna putih. Terbentuk oleh kerusakan karena iklim kimia mineral aluminium silikat seperti feldspar. Di beberapa negara, kaolin berwarna pink-oranye-merah seperti warna karat yang disebabkan oleh oksida besi. Konsentrasi yang lebih ringan menghasilkan warna putih, kuning, atau oranye terang.

2.3.1. Perubahan Struktur Kaolin jenis tanah liat mengalami serangkaian transformasi fasa atas perlakuan panas di udara pada tekanan atmosfer. Dehidrasi (pengeringan) bermula pada suhu 550 0C – 600 0C untuk menghasilkan metakaolin tak beraturan, Al2Si2O7, tapi kerugian hidroksil (-OH) berkelanjutan diamati hingga suhu 900 0C. 2 Al2Si2O5(OH)4 —> 2 Al2Si2O7 + 4 H2O Pemanasan lebih lanjut hingga 925 0C – 950 0C mengubah metakaolin menjadi suatu cacat aluminium silikon spinel, Si3Al4O12, yang terkadang juga merujuk sebagai struktur tipe γ -alumina 2 Al2Si2O7 —> Si3Al4O12 + SiO2 Kalsinasi hingga ~1050 0C, fasa spinel (Si3Al4O12) bernukleasi dan berubah menjadi mullite, 3 Al2O3 · 2 SiO2, dan kristalin tinggi kristobalit, SiO2: 3 Si3Al4O12 —> 2 Si2Al6O13 + 5 SiO2 Ahli keramik, atau kebanyakan pembuat tembikar, menyatakan material dalam bentuk oksida, formula untuk kaolin dapat dituliskan sebagai:

Al2O3 ▪ 2(SiO2) ▪ 2(H2O) Bentuk ini berguna untuk menjelaskan proses pembakaran tanah liat karena kaolin kehilangan 2 buah molekul air ketika dibakar hingga suhu tertentu. Ini adalah berbeda jika dibandingkan dengan kandungan air pada tanah liat yang akan hilang secara sederhana akibat penguapan dan bukan merupakan bagian dari formula kimia (Belotto et al, 1995).

2.3.2. Kegunaan Kaolin digunakan dalam keramik, kedokteran, pelapisan kertas, sebagai aditif makanan, pada pasta gigi, sebagai bahan menghamburkan cahaya dalam bola lampu bercahaya putih, dan dalam kosmetik. Secara umum kaolin merupakan komponen utama pada porselen. Kaolin juga digunakan dalam cat untuk meluaskan titanium dioksida (TiO2). Penggunaan paling luas adalah pada produksi kertas, termasuk menghaluskan permukaan kertas. Secara komersial, kaolin disediakan dan diangkut dalam bentuk bubuk kering, semi-dry noodle, atau sebagai liquid slurry (http://en.wikipedia.org/wiki/Kaolinite, 2009).

2.4.

Sintering Sintering merupakan suatu proses perlakuan panas terhadap suatu padatan

serbuk pada suhu tinggi yang diawali oleh pemberian tekanan sebelum dipanaskan. Suhu sintering biasanya lebih dari setengah titik leleh material yang disinter. Tujuan sintering yaitu untuk mengurangi porositas padatan (http://aspdin.wifa.uni-

leipzig.de/institut/lacer, 2008). Saat padatan serbuk disinter, material tersebut mengalami perubahan kekuatan dan pengaturan elastisitas, kekerasan dan kekuatan patahan, konduktivitas listrik dan termal, permeabilitas gas dan cairan, ukuran dan bentuk partikel, distribusi ukuran dan bentuk partikel, ukuran dan bentuk pori, distribusi ukuran dan bentuk pori, komposisi kimia, dan struktur kristal (Kartika, 2008).

(a)

(b)

(c) (d) Gambar 2.1. Tahap perubahan partikel pada saat sintering (Mulder, M., 1996) (a) partikel awal, (b) tahap awal sintering, (c) tahap pertengahan sintering, dan (d) tahap akhir sintering Gambar 2.1. memperlihatkan tahap perubahan partikel pada saat sintering. Selama tahap awal sintering, terjadi peleburan tanpa penyusutan padatan dan pembentukan leher (necking) yang menghasilkan cekungan. Selama tahap sintering

selanjutnya

terjadi

pertumbuhan

leher

(necking),

pembentukan

pori

dan

dimungkinkan partikel-partikel akan saling mendekat sehingga terjadi penyusutan padatan. Selama tahap akhir sintering tidak terjadi pertumbuhan pori (German, R.M., 1996). Sebelum disinter, material keramik harus terlebih dahulu dicetak. Berbagai proses pencetakan material tersebut antara lain: dry pressing, slip casting, tape casting, extrusion, injection molding, isostatic pressing, dan rolling. Dalam penelitian ini, material dicetak menggunakan cara cetak kering (dry pressing).

2.5.

Kekuatan dan Struktur Kekuatan keramik sangat sensitif terhadap struktur suatu bahan. Faktor utama

yang mempengaruhi struktur keramik dan juga kekuatannya ialah kehalusan permukaan, volume dan bentuk dari pori, ukuran dan bentuk butir, jenis dan bentuk fasa batas butir, dan cacat yang disebabkan oleh tegangan dalam seperti halnya tegangan termal. Hubungan antara kekuatan dan

porositas suatu bahan keramik dapat

dituliskan sebagai berikut (Surdia dan Saito, 1984):

σ = σ 0 exp(− bV p )

(2-1)

dimana:

σ 0 = kekuatan bahan keramik pada porositas nol

b = konstanta dengan harga berkisar antara 3 dan 11, umumnya kira-kira 5 V p = porositas bahan keramik

Pada umumnya, jika porositas suatu bahan keramik semakin kecil maka kekuatannya juga meningkat (Sembiring, 1990).

2.6.

Pengujian Fisik dan Mekanik

Pengujian sifat fisik meliputi: densitas dan porositas, sedangkan pengujian sifat mekanik: kuat tekan, kekerasan (Vickers), kuat patah, dan kuat impak.

2.6.1. Densitas

Densitas atau kerapatan didefinisikan sebagai massa per satuan volume material, bertambah secara teratur dengan meningkatnya nomor atomik pada setiap sub kelompok. Kebalikan densitas adalah volume spesifik v, sedangkan hasil kali v dengan massa atomik relatif W disebut volume atomik Ω. Densitas dapat ditentukan dengan metode pencelupan biasa atau menggunakan metode sinar-X. Pada proses perpaduan, densitas campuran bahan berubah. Hal ini terjadi karena massa atom terlarut berbeda dengan massa pelarut, selain itu parameter kisi juga mengalami perubahan karena perpaduan. Perubahan parameter dapat ditentukan dengan hukum Vegard yang mengasumsikan bahwa parameter kisi larutan padat bergantung secara linier dengan konsentrasi atom, namun dijumpai berbagai penyimpangan dari perilaku ideal ini. Densitas

jelas

bergantung

pada

massa

atom,

ukuran,

serta

cara

penumpukannya. Logam berwujud padat karena terdiri dari atom yang berat dan memiliki penumpukan padat. Keramik memiliki densitas yang lebih rendah

dibandingkan logam karena mengandung atom ringan, baik C, N, atau O. Polimer memiliki densitas rendah karena terdiri dari untaian atom ringan (Smallman dan Bishop, 2004). Pengukuran densitas sampel keramik yang telah disintering dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (Thornton dan Colangelo, 1985):

ρ=

M V

(2-2)

dimana:

ρ = densitas sampel [kg/cm3]

M = massa sampel [kg] V = volume sampel [cm3]

2.6.2. Porositas

Porositas sangat menentukan struktur mikro suatu material. Pada keramik, pori terbentuk karena terperangkapnya molekul air atau udara di antara badan keramik yang mulai mengeras pada proses pengeringan dan pemanasan, dimana uap air akan menguap sehingga akan meninggalkan rongga kosong yang disebut pori. Dikenal ada dua jenis pori: a. Pori terbuka (open pore) yang kontak dengan udara luar b. Pori tertutup (close pore) yang terperangkap di dalam bahan

Porositas Tertutup

Porositas Terbuka

Gambar 2.2. Pori terbuka dan pori tertutup Pori terbuka terbagi atas: a. Pori terbuka yang tembus b. Pori terbuka yang tidak tembus c. Pori terbuka campuran Perbedaan ketiga pori tersebut ditunjukkan pada gambar 2.3.

(a)

(b)

(c)

Gambar 2.3. Pori terbuka yang terdiri dari (a) pori terbuka yang tembus, (b) pori terbuka yang tidak tembus, dan (c) pori terbuka campuran (Septiani, 1999) Pengukuran

porositas

dari

sampel

keramik

yang

telah

disintering

menggunakan persamaan (Smallman dan Bishop, 2004): Porositas =

Mb − Mk × 100 % Mk

dimana: Mk = massa sampel kering [kg] Mb = massa sampel basah [kg]

(2-3)

2.6.3. Kuat Tekan

Pengukuran kuat tekan sampel keramik yang telah disintering menggunakan Ultimate Testing Machine (UTM) dengan kecepatan penekanan konstan sebesar 4 mm/menit. Nilai kuat tekan dapat dihitung menggunakan persamaan berikut (Surdia dan Saito, 1985):

σC = dimana:

σC

PMAX A

PMAX A

(2-4)

= kuat tekan [kgf/cm2] = beban tekan maksimum yang diberikan [kgf] = luas penampang bidang sentuh [cm2]

2.6.4. Kekerasan

Pengujian kekerasan adalah satu dari sekian banyak pengujian yang dipakai, karena dapat dilaksanakan pada benda uji yang kecil tanpa kesukaran mengenai spesifikasi. Kekerasan suatu bahan adalah ketahanan (daya tahan) suatu bahan terhadap daya benam dari bahan lain yang lebih keras dan dibenamkan kepadanya. Maksud pengujian kekerasan adalah untuk mengetahui kekerasan bahan, yang mana data ini sangat penting dalam proses perlakuan panas. Nilai kekerasan bahan mempunyai korelasi dengan nilai tegangan-regangan pada uji tarik (Departemen Perindustrian, 1994). Uji kekerasan dapat dilakukan dengan beberapa metode, antara lain: Mohs, Brinell, Vickers, Rockwell, dan Knoop. Kekerasan Brinell adalah suatu indeks

kekerasan yang dihitung dari luas daerah lekukan yang ditimbulkan oleh penekan bulat yang besar. Lekukan ini ditimbulkan oleh bola baja karbida tungsten yang keras terhadap bahan standar. Kekerasan Rockwell merupakan indeks kekerasan lain yang digunakan dalam teknik. Besaran ini ditentukan dengan menghitung kedalaman penetrasi, suatu penekan standar yang kecil. Pada penelitian ini, pengujian keramik dilakukan dengan menggunakan metode Vickers. Pengujian keras yang dilakukan mengikuti prosedur ASTM C1327 (Standard Test Method for Vickers Indentation Hardness of Advanced Ceramics). Pengukuran

kekerasan Vickers sampel keramik yang telah disintering dilakukan dengan menggunakan Microhardness Tester. Nilai kekerasan Vickers dapat dihitung dengan menggunakan persamaan berikut (Surdia dan Saito, 1985 dan Ajie, 2008): Hv = 1,8544 ×

P D2

(2-5)

dimana: H v = kekerasan Vickers [kgf/mm2] P = beban penekanan [kgf] D = panjang rata-rata garis diagonal jejak indentor [mm]

2.6.5. Kuat Patah

Umumnya terhadap keramik tidak dilakukan pengujian tarik langsung karena keramik sangat peka terhadap cacat permukaan. Pertama, sulit untuk menerapkan tegangan tarik uniaksial. Penjepitan benda uji dapat merusak permukaan dan adanya pelenturan pada spesimen sewaktu pengujian menimbulkan kegagalan dini. Kedua,

pembuatan spesimen dengan bagian tengah yang lebih kecil dan sisi yang halus tanpa cacat mahal biayanya. Oleh karena itu, pada keramik dan gelas diterapkan uji patah. Cara ini telah lama diterapkan pada material tidak ulet seperti beton dan besi cor kelabu (Smallman dan Bishop, 2004). Pada metode uji patah tiga titik, lihat gambar 2.4., spesimen berbentuk batang ditempatkan pada tumpuan dan dengan hati-hati diterapkan beban dengan laju regangan konstan. Pengukuran kuat patah sampel keramik yang telah disintering menggunakan Ultimate Testing Machine (UTM) dengan metode tiga titik tumpu dan dihitung dengan menggunakan persamaan berikut (Surdia dan Saito, 1985):

σf =

3PL 2bh 2

(2-6)

dimana:

σ f = kuat patah [kgf/cm2]

P L b h

= = = =

beban yang diberikan [kgf] jarak kedua titik tumpu [cm] lebar sampel [cm] ketebalan sampel [cm] P h b L

Gambar 2.4. Pengukuran kuat patah metode tiga titik tumpu

2.6.6. Kuat Impak

Material yang dalam keadaan biasa bersifat liat kemungkinan dapat berubah menjadi getas akibat pembebanan tiba-tiba (beban kejut) pada suatu kondisi tertentu. Untuk menentukannya perlu dilakukan uji ketahanan impak. Ketahanan impak biasanya diukur dengan uji impak Izod atau Charpy terhadap benda uji bertakik atau tanpa takik. Pada pengujian ini beban diayunkan dari ketinggian tertentu dan mengenai benda uji, kemudian diukur energi disipasi pada patahan (Smallman dan Bishop, 2004). Dalam menentukan nilai impak dilakukan perhitungan nilai Charpy dengan menggunakan persamaan berikut (Departemen Perindustrian, 1994 dan Smallman dan Bishop, 2004): KC =

E A

(2-7)

dimana: KC = Nilai impak Charpy [J/mm2] E = Energi disipasi [J] A = Luas Penampang [mm2]

2.7.

Karakterisasi Struktur Mikro

2.7.1. Difraksi Sinar-X

Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang ( λ ) yang pendek yaitu sekitar 10-5 Å hingga 100 Å. Ketika sinar-X dihamburkan oleh

kristal, terjadi gangguan antara sinar yang dihamburkan. Difraksi dihasilkan pada saat jarak antara pusat hamburan sama besar dengan panjang gelombang radiasi. Ketika gelombang sinar-X mengenai permukaan kristal pada sudut θ , sebagian akan dihamburkan oleh lapisan atom pada permukaan. Sinar yang tidak dihamburkan akan menembus ke lapisan atom kedua yang nantinya akan dihamburkan kembali dan sisanya akan melewati lapisan ketiga. Prinsip ini dapat diamati pada gambar 2.5.

θ

θ d

θθ d sin θ

Gambar 2.5. Difraksi Sinar-X W.L. Bragg menyatakan bahwa: nλ = 2d sin θ

(2-8)

Dengan n merupakan bilangan bulat, λ merupakan panjang gelombang, d merupakan jarak antar bidang dalam kristal sedangkan θ merupakan besarnya sudut hamburan (Hanke, L. D., 2000). Komponen instrumen difraktometer sinar-X sama dengan komponen instrumen spektroskopi optik, yaitu terdiri dari sumber cahaya, monokromator, wadah sampel, detektor atau transducer, dan signal processor serta read out. Teknik analisis

XRD digunakan untuk menganalisis padatan kristalin seperti keramik, logam, material geologi, dan polimer. Material yang akan dianalisis dapat berupa serbuk, kristal, lapisan tipis, serat, atau amorf (Kartika, 2008). Penelitian ini mengunakan teknik XRD untuk mengamati fasa keramik yang berbahan baku serbuk sludge dan kaolin, serta untuk mengetahui kandungan logam beratnya setelah proses sintering.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilaksanakan di dua tempat, yaitu: a. Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan – Sumatera Utara, meliputi: preparasi sampel keramik, sintering, karakterisasi fisik dan mekanik. b. Laboratorium Pusat Penelitian Fisika Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Serpong – Banten, meliputi: analisis kimia dan mikrostruktur. Penelitian dilaksanakan dari bulan Januari sampai dengan April 2009.

3.2. Bahan dan Peralatan

Untuk melakukan suatu kegiatan penelitian untuk pembuatan keramik teknik maka diperlukan bahan baku utama sebagai raw material dan peralatan proses serta karakterisasinya.

3.2.1. Bahan Baku

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah serbuk sludge yang dihasilkan dari limbah oil sludge Pertamina Pangkalan Susu – Sumatera Utara. Sedangkan sebagai bahan pengikat digunakan Kaolin.

3.2.2. Peralatan

Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah: a. lemari pengering; b. ball mill; c. saringan 100 mesh; d. alat timbangan; e. mortar tangan; f. mesin press pencetak sampel; g. tungku listrik; h. peralatan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS); i. X-ray diffractometer (XRD); j. Universal Testing Machine (UTM); k. Microhardness Tester (uji kekerasan vickers); l. peralatan uji impak; m. gelas ukur.

3.3. Prosedur Penelitian

Penelitian ini meliputi dua tahapan proses preparasi sampel, yaitu: tahap pertama membuat serbuk sludge dan analisis kimia serbuk sludge dengan alat Atomic Absorption Spectroscopy (AAS), tahap kedua membuat dan mensintering sampel keramik dari campuran bahan serbuk sludge yang dihasilkan pada tahap pertama dan kaolin serta dilakukan karakterisasi yang meliputi: densitas, porositas, kuat tekan,

kekerasan, kuat patah, kuat impak, dan mikrostruktur dengan X-Ray Diffractometer (XRD). Diagram alir untuk preparasi sampel tahap pertama dapat dilihat pada gambar 3.1. berikut: LIMBAH OIL SLUDGE

KALSINASI 500 0C, selama 6 jam

PEMBUTIRAN dgn ball mill, 100 mesh Serbuk Sludge ANALISIS KIMIA dengan peralatan AAS

Gambar 3.1. Diagram Alir Tahap Pertama: Pembuatan Serbuk Sludge Limbah oil sludge yang diperoleh dari Pertamina dikalsinasi dalam oven pengering pada suhu 500 0C selama 6 jam untuk menghilangkan kandungan minyaknya. Selanjutnya dilakukan pembutiran menggunakan ball mill hingga diperoleh serbuk halus sludge yang lolos saringan 100 mesh. Kemudian serbuk sludge yang diperoleh dianalisis menggunakan alat Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) untuk mengidentifikasi kandungan logam beratnya.

Prosedur analisis serbuk sludge menggunakan alat AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) adalah sebagai berikut: a. Sampel ditimbang sebanyak ± 1 gram dan dimasukkan ke dalam gelas kimia. b. Dilarutkan menggunakan aquregia dengan perbandingan campuran HCl dan HNO3 adalah 3:1. c. Larutan kemudian disaring menggunakan kertas saring whatman 40 (kertas saring kuantitatif). d. Filtrat kemudian diukur dengan AAS menggunakan lampu katoda untuk masing-masing unsur (1 lampu katoda hanya berlaku untuk 1 unsur). Hasil analisis kandungan kimia logam berat pada serbuk sludge dapat dilihat pada tabel 3.1. berikut: Tabel 3.1. Hasil Analisis Kimia Logam Berat Dari Serbuk Sludge No

Parameter

Kandungan (mg/l)

1 2 3 4 5 6 7 8

Arsen (As) Barium (Ba) Boron (B) Chromium (Cr) Cadmium (Cd) Mercury (Hg) Timbal (Pb) Zinkum (Zn)

0,18 80,73 448,64 34,69 21,76 407,79 142,97

Diagram alir untuk preparasi sampel tahap kedua dapat dilihat pada gambar 3.2. Pada tahap ini serbuk sludge yang diperoleh dari tahap pertama dicampur dengan kaolin dengan komposisi perbandingan serbuk sludge terhadap kaolin dapat dilihat pada tabel 3.2.

Tabel 3.2. Komposisi Perbandingan Serbuk Sludge Terhadap Kaolin Dalam Pembuatan Sampel Keramik

No

Kode Sampel

Serbuk Sludge (% massa)

Kaolin (% massa)

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

I.1. II.1. III.1. I.2. II.2. III.2. I.3. II.3. III.3. I.4. II.4. III.4. I.5. II.5. III.5. I.6. II.6. III.6. I.7. II.7. III.7. I.8. II.8. III.8. I.9. II.9. III.9. I.10. II.10. III.10.

95 95 95 90 90 90 85 85 85 80 80 80 75 75 75 70 70 70 65 65 65 60 60 60 55 55 55 50 50 50

5 5 5 10 10 10 15 15 15 20 20 20 25 25 25 30 30 30 35 35 35 40 40 40 45 45 45 50 50 50

Waktu Penahanan (Jam) 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

SERBUK SLUDGE

KAOLIN

PENIMBANGAN

PENCAMPURAN Dengan Mortar Tangan

PEMBENTUKAN CETAK Dry Press, beban 5000 kgf Dikeringkan selama 30 menit pada suhu kamar

SINTERING 1200 0C (1, 2, & 3 jam)

SAMPEL KERAMIK

KARAKTERISASI Pengamatan Fisis - Densitas - Porositas

Pengujian Mekanik - Kuat tekan - Kekerasan Vickers - Kuat patah - Kuat Impak

Analisis Kualitatif - XRD

Gambar 3.2. Diagram Alir Tahap Kedua: Pembuatan Sampel Keramik

Kedua bahan dicampur mengunakan mortar tangan hingga tercampur dengan homogen, kemudian dilakukan pembentukan cetak (dry press) berbentuk silinder rigid dan balok menggunakan alat cetak tekan dengan beban 5000 kgf. Cetakan silinder berukuran diameter 50 mm dan tebal 30 mm dan cetakan balok berukuran panjang 100 mm, lebar 25 mm, dan tingi 35 mm. Setelah dicetak masing-masing sampel dikeringkan pada suhu kamar selama 30 menit untuk selanjutnya disintering menggunakan tungku listrik dengan suhu 1200 0C dengan variasi waktu penahanan selama 1, 2, dan 3 jam. Metode sintering yang digunakan adalah metode sintering fasa padat (solid state sintering). Sintering dilakukan dengan trayek pembakaran sebagai berikut: T (0C)

1200 0C

(1 jam; 2 jam; dan 3 jam)

5 0C/menit 27 0C

Waktu

Gambar 3.3. Trayek sintering untuk sampel keramik konstruksi Proses pendinginan di dalam tungku (normalizing) hingga temperatur di bawah 150 0C untuk menghindari thermal shock yang dapat mengakibatkan material retak (Ajie, 2008).

Kemudian sampel yang telah disintering dikarakterisasi yang meliputi: densitas, porositas, kuat tekan, kekerasan vickers, kuat patah, kuat impak, dan mikrostruktur dengan X-Ray Diffractometer (XRD). Analisis menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD) dilakukan untuk mengetahui struktur fasa dari sampel keramik yang terbentuk setelah proses sintering.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Sampel keramik yang telah dibuat dari campuran serbuk sludge dan kaolin, disintering menggunakan tungku listrik pada suhu 1200 0C dengan variasi waktu penahanan selama 1, 2, dan 3 jam. Selanjutnya sampel yang telah disintering dikarakterisasi meliputi pengukuran besaran-besaran fisis (densitas, porositas), mekanis (kuat tekan, kekerasan vickers, kuat patah, kuat impak), dan analisis mikrostruktur dengan menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD).

4.1.

Densitas

Hasil pengukuran densitas keramik dari campuran serbuk sludge dan kaolin diperlihatkan seperti pada gambar 4.1. Dari gambar 4.1. terlihat bahwa variasi komposisi 50 – 95 % sludge dicampur dengan 5 – 50 % kaolin serta dibakar pada suhu sintering 1200 0C dengan penahanan selama 1, 2, dan 3 jam diperoleh nilai densitas keramik berkisar antara 1,13 – 1,51 g/cm3. Sedangkan nilai densitas keramik dengan variasi komposisi yang sama dan penahanan selama 1 jam adalah sekitar 1,25 – 1,51 g/cm3. Kemudian dengan komposisi yang sama dan waktu penahanan masingmasing sebesar 2 dan 3 jam maka nilai densitas cenderung mengalami penurunan menjadi 1,20 – 1,42 g/cm3 dan 1,13 – 1,35 g/cm3. Hasil pengukuran dan perhitungan densitas keramik selengkapnya dapat dilihat pada lampiran A.

3

Densitas (g/cm )

1,6

1,4

1,2 y = 0,0062x + 0,9284

Linear (1200 oC, 1 jam )

y = 0,0046x + 0,9682 y = 0,0048x + 0,9024

Linear (1200 oC, 2 jam ) Linear (1200 oC, 3 jam )

1 50

65

80

95


Gambar 4.1.

Hubungan antara densitas terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam

Dari hasil yang diperoleh dapat dinyatakan bahwa penambahan serbuk sludge (dalam % massa) cenderung meningkatkan nilai densitas keramik. Oleh karena di dalam serbuk sludge terkandung logam berat yang relatif mempunyai densitas lebih tinggi dibanding kaolin. Sedangkan pengaruh waktu penahanan (holding time) pada suhu sintering menunjukkan adanya penurunan nilai densitas, hal ini disebabkan adanya sebagian logam berat terurai menjadi gas. Akibatnya, material keramik teknik yang dibuat cenderung berpori, namun secara sepintas tidak terlihat adanya ronggarongga, oleh karena pada permukaannya telah tejadi pengglasiran. Hasil penelitian lain, Michael J. Readey (1992) telah melakukan sintering pellet Al18B4O33 yang berbasis dari sistem keramik: Al2O3 – B2O3 – SiO2 dengan suhu sintering 1700oC menghasilkan densitas 1,46 g/cm3 dan porositas 54,4%.

Surdia dan Saito (1985) menyatakan bahwa pada umumnya densitas keramik berkisar antara 2,1 – 5,3 kg/cm3. Keramik pada penelitian ini memiliki nilai densitas yang lebih rendah dari teori karena kemungkinan kandungan logam beratnya sebagian besar telah berkurang atau bereaksi membentuk senyawa baru pada proses sintering.

4.2.

Porositas

Gambar 4.2. memperlihatkan bahwa porositas dari keramik yang dibuat dengan variasi komposisi 50 – 95 % sludge dicampur dengan 5 – 50 % kaolin serta dibakar pada suhu sintering 1200 0C dengan penahanan selama 1, 2, dan 3 jam adalah berkisar antara 18,75 – 39,29 %. Nilai porositas dari keramik dengan variasi komposisi 50 – 95 % sludge, 5 – 50 % kaolin, dan penahanan selama 1 jam adalah sekitar 18,75 – 35,71 %. Kemudian dengan komposisi yang sama tetapi dengan waktu penahanan masing-masing menjadi 2 dan 3 jam maka diperoleh nilai porositas yaitu 20,00 – 37,50 % dan 27,59 – 39,29 %. Hasil pengukuran dan perhitungan porositas keramik selengkapnya dapat dilihat pada lampiran B. Dari hasil pengamatan terlihat bahwa penambahan serbuk sludge (dalam % massa) cenderung menurunkan nilai porositas. Berkebalikan dengan hal tersebut, lama penahanan pada suhu sintering menghasilkan keramik dengan porositas yang lebih tinggi. Hal ini berhubungan dengan densitas keramik pada pengukuran sebelumnya, karena densitas selalu berbanding terbalik terhadap porositas. Ternyata kejadian ini membuktikan adanya sebagian material, khususnya logam berat berubah

menjadi gas dan meninggalkan pori, akan tetapi pada suhu 1200oC sebagian kaolin akan lebur menutupi permukaan bodi keramik. Jadi apabila dilihat dari hasil yang diperoleh maka sebaiknya penggunaan material keramik yang dibuat sangat cocok diterapkan sebagai filter gas buang (exhaust gas) pada kendaraan, khususnya untuk bahan bakar solar. 50

Porositas (%)

y = -0,139x + 43,172

40

y = -0,2052x + 42,384


y = -0,2158x + 45,472


30

20

10 50

65

80

95


Gambar 4.2. Hubungan antara porositas terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam

4.3.

Kuat Tekan

Pada gambar 4.3. terlihat bahwa kuat tekan dari keramik dengan variasi komposisi 50 – 95 % sludge dicampur dengan 5 – 50 % kaolin serta dibakar pada suhu sintering 1200 0C dengan penahanan selama 1, 2, dan 3 jam adalah berkisar antara 47,79 – 662,32 kgf/cm2. Nilai kuat tekan dengan variasi komposisi 50 – 95 % sludge, 5 – 50 % kaolin, dan penahanan selama 1 jam adalah sekitar 47,79 – 226,05

kgf/cm2. Kemudian dengan komposisi yang sama tetapi dengan waktu penahanan masing-masing menjadi 2 dan 3 jam maka diperoleh nilai kuat tekan 107,04 – 363,24 kgf/cm2 dan 320,88 – 662,32 kgf/cm2. Hasil pengukuran dan perhitungan kuat tekan keramik selengkapnya dapat dilihat pada lampiran C.

2

Kuat tekan (kgf/cm )

800

600

y = -7,124x + 1010,2 y = -4,4822x + 453,33


y = -6,1498x + 662,65


400

200

0 50

65

80

95


Gambar 4.3. Hubungan antara kuat tekan terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam Hasil pengamatan memperlihatkan bahwa penambahan serbuk sludge (dalam % massa) cenderung menurunkan nilai kuat tekan. Hal ini menunjukkan bahwa penggunaan serbuk sludge yang banyak dengan pengikat (kaolin) yang sedikit akan berakibat lemahnya daya ikat antar partikel. Sehingga untuk memperoleh kuat tekan yang optimum diperlukan campuran dengan komposisi tertentu, dalam hal ini diperoleh saat variasi pencampuran 50 % sludge dan 50 % kaolin. Sedangkan pengaruh lama waktu penahanan pada suhu sintering cenderung meningkatkan kuat tekan pada keramik. Hal ini karena pada proses sintering dimungkinkan partikel-

partikel akan saling merapat sehingga jarak antar partikel menjadi semakin dekat yang berimplikasi pada meningkatnya kekuatan suatu bahan.

4.4.

Kekerasan Vickers

Gambar 4.4. menunjukkan bahwa nilai kekerasan vickers dari keramik dengan variasi komposisi 50 – 95 % sludge dicampur dengan 5 – 50 % kaolin serta dibakar pada suhu sintering 1200 0C dengan penahanan selama 1, 2, dan 3 jam adalah berkisar antara 98,80 – 111,40 kgf/mm2. Nilai kekerasan vickers dengan variasi komposisi 50 – 95 % sludge, 5 – 50 % kaolin, dan penahanan selama 1 jam adalah sekitar 98,80 – 108,20 kgf/mm2. Kemudian dengan komposisi yang sama tetapi dengan waktu penahanan masing-masing menjadi 2 dan 3 jam maka diperoleh nilai kekerasan vickers 100,40 – 110,40 kgf/mm2dan 103,00 – 111,40 kgf/mm2. Hasil pengukuran dan perhitungan kekerasan vickers keramik selengkapnya dapat dilihat pada lampiran D. Hasil pengamatan menunjukkan bahwa penambahan serbuk sludge (dalam % massa) cenderung menurunkan nilai kekerasan. Sebaliknya, pengaruh lama waktu penahanan pada suhu sintering cenderung meningkatkan kekerasan keramik. Hal ini membuktikan korelasi yang berbanding lurus antara kekerasan suatu bahan keramik terhadap kuat tekannya. Dalam penelitian ini, nilai kekerasan optimum dicapai pada campuran dengan komposisi 50 % sludge dan 50 % kaolin.

2

Kekerasan Vickers (kgf/mm )

120

110

100 y = -0,2179x + 122,86


y = -0,2165x + 119,96 y = -0,2068x + 120,33


90 50

65

80

95


Gambar 4.4. Hubungan antara kekerasan vickers terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0 C selama 1, 2, dan 3 jam

4.5.

Kuat Patah

Nilai kuat patah dari keramik dengan variasi komposisi 50 – 95 % sludge dicampur dengan 5 – 50 % kaolin serta dibakar pada suhu sintering 1200 0C dengan penahanan selama 1, 2, dan 3 jam, seperti tampak pada gambar 4.5., adalah berkisar antara 221,01 – 326,61 kgf/cm2. Nilai kuat patah keramik dengan variasi komposisi 50 – 95 % sludge, 5 – 50 % kaolin, dan penahanan selama 1 jam adalah sekitar 221,01 – 316,54 kgf/cm2. Kemudian dengan komposisi yang sama tetapi dengan waktu penahanan masing-masing menjadi 2 dan 3 jam maka diperoleh nilai kuat patah 223,51 – 324,61 kgf/cm2 dan 232,28 – 326,61 kgf/cm2. Hasil pengukuran dan perhitungan kuat patah keramik selengkapnya dapat dilihat pada lampiran E.

2

Kuat patah (kgf/cm )

350

300

250 y = -2,5113x + 469,66


y = -2,5696x + 463,25 y = -2,5595x + 467,55


200 50

65

80

95


Gambar 4.5. Hubungan antara kuat patah terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam Dari kurva yang diperoleh tampak bahwa penambahan serbuk sludge (dalam % massa) cenderung menurunkan nilai kuat patah dan pengaruh lama waktu penahanan pada suhu sintering cenderung meningkatkan kekerasannya. Kuat patah dan kekerasan pada bahan keramik adalah berbanding lurus dan memiliki hubungan sebagai berikut:

σf =

Hv n

dimana:

σ f = nilai kuat patah [Kgf/mm2]

Hv = nilai kekerasan vickers [Kgf/mm2] n = konstanta

(4-1)

dimana biasanya n bernilai 30 – 50 untuk keramik (Surdia dan Saito, 1984). Komposisi campuran 50 % sludge dan 50 % kaolin pada penelitian ini memberikan nilai kekerasan yang optimum.

4.6.

Kuat Impak

Pada gambar 4.6 terlihat bahwa nilai energi terserap persatuan luas dari keramik dengan variasi komposisi 50 – 95 % sludge dicampur dengan 5 – 50 % kaolin serta dibakar pada suhu sintering 1200 0C dengan penahanan selama 1, 2, dan 3 jam adalah berkisar antara 0,80 – 1,70 J/cm2. Nilai kuat impak dengan variasi komposisi 50 – 95 % sludge, 5 – 50 % kaolin, dan penahanan selama 1 jam adalah sekitar 0,80 – 1,25 J/cm2. Kemudian dengan komposisi yang sama tetapi dengan waktu penahanan masing-masing menjadi 2 dan 3 jam maka diperoleh nilai kuat impak sekitar 0,84 – 1,53 J/cm2 dan 0,84 – 1,70 J/cm2. Hasil pengukuran dan perhitungan kuat impak keramik selengkapnya dapat dilihat pada lampiran F. Dari hasil pengamatan terlihat bahwa penambahan serbuk sludge cenderung menurunkan nilai kuat impak keramik. Hal ini karena lemahnya daya ikat antar partikel disebabkan penggunaan serbuk sludge yang banyak sedangkan pengikatnya (kaolin) sedikit sehingga pembebanan yang tiba-tiba dapat menyebabkan bahan menjadi lebih mudah rusak. Pengaruh lamanya waktu penahanan pada suhu sintering cenderung berbanding lurus dengan kuat impaknya. Hal ini dimungkinkan terjadi karena pada proses sintering jarak antar partikel menjadi semakin rapat yang

mengakibatkan peningkatan kekuatan suatu bahan, termasuk kuat impaknya. Keadaan optimum dicapai pada komposisi campuran 50 % sludge dan 50 % kaolin.

2

Kuat impak (J/cm )

2

1,5

1

0,5

y = -0,0202x + 2,6216 y = -0,0112x + 1,8058 y = -0,0167x + 2,2975

Linear (1200 oC, 3 jam ) Linear (1200 oC, 1 jam ) Linear (1200 oC, 2 jam )

0 50

65

80

95


Gambar 4.6. Hubungan antara kuat impak terhadap penambahan serbuk sludge setelah melalui proses sintering pada suhu 1200 0C selama 1, 2, dan 3 jam

4.7.

Analisis Mikrostruktur Dengan X-Ray Diffractometer (XRD)

Pada gambar 4.7. ditunjukkan pola difraksi sinar-X dari keramik dengan komposisi 50 % serbuk sludge dan 50 % kaolin setelah disinter pada suhu 1200 0C selama 3 jam.

0,12K

Intensitas

0,12

2θ

Gambar 4.7. Pola difraksi sinar-x dari keramik dengan komposisi 50 % serbuk sludge dan 50 % kaolin setelah disinter pada suhu 1200 0C selama 3 jam Dari gambar 4.7. dan tabel 4.1. dapat disimpulkan bahwa phasa dominan yang terbentuk adalah sodium-calcium-silicate dan sillimanite, dan phasa minor terbentuk: cordierite, arsenic-oxide, sodium-cadmium-phosphate, dan indialite. Data JCPDS yang dipergunakan dalam penentuan phasa ini dapat dilihat pada lampiran G.

Tabel 4.1. Fasa yang Terbentuk Pada Keramik Dengan Komposisi 50 % Serbuk Sludge dan 50 % Kaolin Setelah Disinter Pada Suhu 1200 0C Selama 3 Jam Puncak No.

2θ

d (Å) hasil

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22

6.35 7.70 9.04 10.39 20.72 22.54 24.35 27.61 28.70 30.51 34.49 36.30 39.93 42.10 44.27 48.62 50.07 50.80 52.97 61.66 67.10 70.76

27.824 22.956 19.540 17.012 8.564 7.884 7.305 6.456 6.217 5.855 5.196 4.945 4.512 4.289 4.088 3.742 3.640 3.592 3.454 3.006 2.787 2.661

d (Å) JCPDS

8.54 7.99 7.30 6.496 6.22 5.57 5.20 4.92 4.56 4.17 4.09 3.73 3.66 3.55 3.41 3.00 2.778 2.67

Nama Material

Mg2Al4Si5O18 Na2CaSi5O12 Na2Ca3Si2O8 As2O3 Na4Cd(PO3)6 Na2Ca3Si2O8 Na8Ca3Si5O17 Na2Ca2Si3O9 Na2Ca3Si2O8 Na2Ca3Si6O16 Mg2Al4Si5O18 Al2SiO5 Na2Ca3Si2O8 Na2CaSi5O12 Al2SiO5 Na2Ca3Si2O8 Na2Ca3Si6O16 Al2SiO5

Unknown materials Unknown materials Unknown materials Unknown materials Cordierite Sod Cal silicate Sod Cal silicate Arsenic Oxide Sod Cad Phosphate

Sod Cal silicate Sod Cal silicate Sod Cal silicate Sod Cal silicate Sod Cal silicate Indialite Sillimanite Sod Cal silicate Sod Cal silicate Sillimanite Sod Cal silicate Sod Cal silicate Sillimanite

File No.

12-303 23-929 23-668 15-778 23-661 23-670 10 -053 22-1455 23-670 23-671 12-235 10-369 23-668 23-929 10-369 23-670 23-671 10-369

Dari hasil analisis mikrostruktur dengan XRD terlihat bahwa kandungan logam berat pada serbuk sludge sebagian besar telah hilang atau telah bereaksi membentuk senyawa baru sehingga dengan kata lain bahan keramik hasil sintering pada suhu 1200 0C tidak memiliki kandungan racun yang berbahaya.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1.

Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut: a. Kandungan logam berat pada limbah oil sludge Pertamina dapat direduksi dan distabilkan pada suhu sintering serta dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku dalam pembuatan material rekayasa berupa keramik konstruksi yang relatif memiliki sifat-sifat fisika, mekanik, dan mikroskopik yang cukup baik. b. Kualitas keramik optimum diperoleh pada komposisi campuran 50 % serbuk sludge dan 50 % kaolin dengan pembakaran pada suhu sintering 1200 0C serta waktu penahanan intensif selama 3 jam. c. Karakteristik keramik yang dihasilkan pada kondisi optimum tersebut adalah: densitas = 1,13 g/cm3, porositas = 34,48 %, kuat tekan = 662,32 kgf/cm2, kekerasan vickers = 111,40 kgf/mm2, kuat patah = 326,44 kgf/cm2, dan kuat impak = 1,70 J/cm2. Analisis mikrostruktur menggunakan XRD menunjukkan bahwa phasa dominan yang terbentuk adalah sodium-calcium-silicate dan sillimanite, dan phasa minor terbentuk: cordierite, arsenic-oxide, sodiumcadmium-phosphate, dan indialite.

5.2.

Saran

Peneliti menyadari bahwa penelitian ini masih belum sempurna baik dari segi penulisan maupun proses penelitian. Maka bagi peneliti selanjutnya diharapkan dapat mengembangkan penelitian dengan menambah sampel, variasi waktu penahanan pada suhu sintering, serta melakukan pengamatan terhadap sifat-sifat fisis, mekanis, termal, listrik dan magnet, optik, dan mikroskopis lainnya. Peneliti selanjutnya juga diharapkan dapat melakukan pengkajian lebih lanjut mengenai dampak yang mungkin timbul dari gas hasil pembakaran keramik terhadap lingkungan sekitar tungku dalam proses sintering serta tentang uji kelayakan keramik ini sehingga sampai pada tahap komersialisasi. .

DAFTAR PUSTAKA

Agustinus, E.T.S., Sembiring, H., Saepuloh, A., Gurharyanto, Nurlela, I. 2007. Pembuatan Komposit Keramik Suhu Bakar Rendah Sebagai Bahan Bangunan. Laporan Penelitian. Pusat Penelitian Geoteknologi LIPI. Bandung. Ajie, G.N. 2008. Sintesis dan Karakterisasi Keramik Struktural Alumina Pada Sintering Temperatur Rendah Untuk Aplikasi Armor Facing. Tesis Sarjana ITB. Bandung. Anderson, J.C., Leaver, K.D., Rawlings, R.D., Alexander, J.M. 1990. Materials Science. Fourth Edition. Chapman and Hall. London. Bellotto, M., Gualtieri, A., Artioli, G., and Clark, S.M. 1995. Kinetic study of the kaolinite-mullite reaction sequence. Part I: kaolinite dehydroxylation, Phys. Chem. Minerals, Vol 22, pp. 207–214. Ganis Fia Kartika. 2008. Pembuatan dan Karakterisasi Membran Keramik ZrSiO4 – TiO2. Tesis Magister ITB. Bandung. German, R.M.1996. Sintering theory and practice. John Wiley & Sons. Canada. Hanke, L. D. 2000. Handbook of analytical methods for materials. Materials Evaluation and Engineering,Inc. Plymo. Hartono, JMV. 1991. Teori Pembakaran. Informasi Teknologi Keramik dan gelas. Badan Penelitian dan Pengembangan Industri. Balai Besar Industri Keramik. Bandung. Khusyairi, A. Pengaruh Gaya Kompaksi Pada Kuat Tekan Produk Gelas-Zeolit Yang Akan Digunakan Untuk Imobilisasi Limbah Radioaktif. Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengolahan Limbah VI Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086 Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK. pp. 195–200. Kismolo, E. 2005. Pengaruh Penambahan Pb3O4 Pada Immobilisasi Limbah Lumpur Khrom Menggunakan Teknologi Keramik. Prosiding Seminar Nasional Keramik V. Balai Besar Keramik. Bandung. Kurniasih, S.C. 2005. Pengaruh Penambahan Spinel Terhadap Sifat Fungsional Keramik Alumina. Prosiding Seminar Nasional Keramik V. Balai Besar Keramik. Bandung.

Mulder, M.1996. Basic principles of membrane technology, 2nd ed. Kluwer Academic Publisher. Dordrecht. Sagala, M. 2000. Perubahan Fisika-Kimia dan Mineral Pada Pembakaran Lempung. Badan Penelitian dan Pengembangan Industri dan Perdagangan. Balai Besar Industri Keramik. Bandung. Sembiring, A.D. 1990. Penguat dan Bahan Keramik untuk Konstruksi. Tesis Magister Universitas Indonesia (UI). Jakarta. Septiani, U. 1999. Pembuatan, Karakterisasi Struktur Mikro, dan Pengujian Membran Keramik Tanpa Pendukung. Tesis Magister ITB. Bandung. Smallman, R.E., Bishop, R.J. 2004. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa Material. Diterjemahkan oleh Sriati Djarprie. P.T. Penerbit Erlangga. Jakarta. Surdia, T., Saito, S. 1985. Pengetahuan Bahan Teknik. PT Pradnya Paramita. Jakarta. Susetyaningsih, R., Kismolo, E. 2004. Immobilisasi Lumpur Pb Hasil Pengolahan Kimia Limbah Cair Industri Penyamakan Kulit Dengan Teknologi Keramik. Prosiding Seminar Nasional Rekayasa Perencanaan I, Fakultas Teknik Sipil dan Perencanaan Lingkungan, Jurusan Teknik Lingkungan, UPN Veteran Jatim, ISBN: 979-98659-0-0. Susetyaningsih, R., Kismolo, E., Basuki K.T. 2008. Pengaruh Penambahan MgO Pada Peningkatan Kualitas Lempung Kasongan Untuk Immobilisasi Lumpur Limbah Pb Menggunakan Teknologi Keramik. Prosiding Seminar Nasional IV SDM Teknologi Nuklir (ISSN 1978-0176), pp. 331–337. Yogyakarta. Thornton, P.A., Colangelo, V.J. 1985. Fundamentals of Engineering Materials. Prentice-Hall International, Inc. New Jersey. __________. 1994. Pengukuran dan Mutu: Buku Panduan untuk Film Pendidikan dan Pelatihan. Departemen Perindustrian, Badan Penelitian dan Pengembangan Industri, Balai Besar Pengembangan Industri Logam dan Mesin. Bandung. __________.1995. Keputusan Kepala Bapedal Nomor: Kep-03/Bapedal/09/1995 Tentang Baku Mutu Hasil Solidifikasi Limbah B3. __________. 2008. Aplication of titanium dioxide photocatalysis to create self cleaning building materials. http://aspdin.wifa.uni-leipzig.de/institut/lacer [Diakses tanggal 5 April 2008].

__________. 2009. The Free Encyclopedia of Wikipedia: Kaolinite. http://en.wikipedia.org/wiki/Kaolinite [diakses tanggal 15 April 2009]. __________. 2009. The Free Encyclopedia of Wikipedia: Keramik. http://id.wikipedia.org/wiki/Keramik [diakses tanggal 15 April 2009]. __________. 2009. The Free Encyclopedia of Wikipedia: Limbah Beracun. http://id.wikipedia.org/wiki/Limbah_beracun [diakses tanggal 15 April 2009].

Lampiran A. Data Pengukuran Densitas

Nomor Sampel I.1 I.2 I.3 I.4 I.5 I.6 I.7 I.8 I.9 I.10

Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 1 Jam Komposisi (% massa) Massa (g) Volume (cm3) Kaolin Sludge 95 5 80,00 53,08 90 10 80,00 53,11 85 15 70,00 48,11 80 20 80,00 56,18 85,00 75 25 60,09 70 30 67,50 49,09 82,50 65 35 62,49 60 40 72,50 56,08 55 45 72,50 56,94 50 50 77,50 61,85

Nomor Sampel II.1 II.2 II.3 II.4 II.5 II.6 II.7 II.8 II.9 II.10

Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 2 Jam Komposisi (% massa) Massa (g) Volume (cm3) Kaolin Sludge 95 5 82,50 58,09 90 10 77,50 55,96 85 15 75,00 55,08 80 20 72,50 53,88 75 25 77,50 59,66 70 30 65,00 51,08 65 35 77,50 61,28 60 40 80,00 64,09 55 45 75,00 60,26 50 50 80,00 66,66

Nomor Sampel III.1 III.2 III.3 III.4 III.5 III.6 III.7 III.8 III.9 III.10

Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 3 Jam Komposisi (% massa) Massa (g) Volume (cm3) Kaolin Sludge 95 5 82,50 61,28 90 10 85,00 63,81 85 15 72,50 55,08 80 20 77,50 60,26 72,50 75 25 57,08 70 30 75,00 59,89 65 35 80,00 64,35 60 40 77,50 65,37 55 45 70,00 60,09 50 50 72,50 64,35

Densitas (g/cm3) 1,51 1,51 1,45 1,42 1,41 1,38 1,32 1,29 1,27 1,25

Densitas (g/cm3) 1,42 1,38 1,36 1,35 1,30 1,27 1,26 1,25 1,24 1,20

Densitas (g/cm3) 1,35 1,33 1,32 1,29 1,27 1,25 1,24 1,19 1,16 1,13

Contoh perhitungan untuk menentukan densitas pada sampel I.1 dengan komposisi 95 % sludge, 5 % kaolin, temperatur sintering 1200 0C, dan waktu penahanan selama 1 jam adalah sebagai berikut:

ρ=

m V

Dimana:

ρ = Densitas sampel [g/cm3] m = Massa sampel [g] V = Volume sampel [cm3]

ρ=

80 53.08

ρ = 1.51 g/cm3

Lampiran B. Data Pengukuran Porositas


Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 1 Jam Komposisi (% massa) Massa Kering Massa Basah (g) (g) Kaolin Sludge 95 5 80,00 100,00 90 10 80,00 95,00 85 15 70,00 95,00 80 20 80,00 100,00 85,00 105,00 75 25 70 30 67,50 82,50 82,50 105,00 65 35 60 40 72,50 92,50 55 45 72,50 97,50 50 50 77,50 105,00

Porositas (%) 25,00 18,75 35,71 25,00 23,53 22,22 27,27 27,59 34,48 35,48


Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 2 Jam Komposisi (% massa) Massa Kering Massa Basah (g) (g) Kaolin Sludge 95 5 82,50 102,50 90 10 77,50 100,00 85 15 75,00 90,00 80 20 72,50 95,00 75 25 77,50 102,50 70 30 65,00 85,00 65 35 77,50 100,00 60 40 80,00 110,00 55 45 75,00 97,50 50 50 80,00 107,50

Porositas (%) 24,24 29,03 20,00 31,03 32,26 30,77 29,03 37,50 30,00 34,38


Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 3 Jam Komposisi (% massa) Massa Kering Massa Basah (g) (g) Kaolin Sludge 95 5 82,50 107,50 90 10 85,00 112,50 85 15 72,50 92,50 80 20 77,50 102,50 72,50 100,00 75 25 70 30 75,00 97,50 65 35 80,00 105,00 60 40 77,50 105,00 55 45 70,00 97,50 50 50 72,50 97,50

Porositas (%) 30,30 32,35 27,59 32,26 37,93 30,00 31,25 35,48 39,29 34,48

Contoh perhitungan untuk menentukan porositas pada sampel I.1 dengan komposisi 95 % sludge, 5 % kaolin, temperatur sintering 1200 0C, dan waktu penahanan selama 1 jam adalah sebagai berikut: ⎛M −MK Porositas = ⎜⎜ B ⎝ MK

⎞ ⎟⎟ × 100 % ⎠

Dimana: MB = Massa Basah [g] MK = Massa Kering[g]

⎛ 100 − 80 ⎞ Porositas = ⎜ ⎟ × 100 % ⎝ 80 ⎠ Porositas = 25 %

Lampiran C. Data Pengukuran Kuat Tekan




Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 1 Jam Komposisi (% massa) Beban Diameter Luas (Kgf) (mm) (mm2) Kaolin Sludge 95 90 85 80 75 70 65 60 55 50

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

980 985 1250 1345 2465 2950 3470 3820 4230 4560

51,10 50,90 50,85 50,92 50,96 50,75 50,98 50,80 50,80 50,68

2050,84 2034,82 2030,82 2036,42 2039,62 2022,84 2041,22 2026,83 2026,83 2017,27


5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

2185 2315 2540 2990 4010 4680 5280 5900 6845 7435

50,98 51,10 50,90 50,78 51,10 50,88 50,96 50,90 50,80 51,05

2041,22 2050,84 2034,82 2025,23 2050,84 2033,22 2039,62 2034,82 2026,83 2046,83


5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

6555 8100 8620 8940 9340 9830 10550 12115 13040 13530

51,00 50,82 51,14 50,66 50,74 51,30 50,90 50,90 50,92 51,00

2042,82 2028,43 2054,05 2015,67 2022,04 2066,92 2034,82 2034,82 2036,42 2042,82

Kuat Tekan (Kgf/cm2) 47,79 48,41 61,55 66,05 120,86 145,83 170,00 188,47 208,70 226,05

Kuat Tekan (Kgf/cm2) 107,04 112,88 124,83 147,64 195,53 230,18 258,87 289,95 337,72 363,24

Kuat Tekan (Kgf/cm2) 320,88 399,32 419,66 443,52 461,91 475,59 518,47 595,39 640,34 662,32

Contoh perhitungan untuk menentukan kuat tekan pada sampel I.1 dengan komposisi 95 % sludge, 5 % kaolin, temperatur sintering 1200 0C, dan waktu penahanan selama 1 jam adalah sebagai berikut:

σC =

PMAX A

Dimana:

σ C = Kuat tekan [kgf/mm2] PMAX = Beban [kgf] A

= Luas penampang [mm2] Kuat tekan =

980 2050,84

Kuat tekan = 47,79 kgf/cm2

Lampiran D. Data Pengukuran Kekerasan Vickers


Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 1 Jam Komposisi (% massa) Kekerasan Vickers (kgf/mm2) Sludge Kaolin Rata-Rata 1 2 3 4 5 95 5 91 103 88 107 105 98,80 90 10 82 116 100 106 99 100,60 85 15 102 94 117 94 99 101,20 80 20 98 111 97 102 102 102,00 75 25 112 86 105 107 110 104,00 70 30 98 112 112 95 115 106,40 65 35 117 100 103 98 117 107,00 60 40 101 104 120 98 112 107,00 55 45 96 110 116 102 113 107,40 50 50 113 94 110 111 113 108,20





Contoh perhitungan untuk menentukan kekerasan vickers pada sampel I.1 dengan komposisi 95 % sludge, 5 % kaolin, temperatur sintering 1200 0C, dan waktu penahanan selama 1 jam adalah sebagai berikut: Kekerasan vickers =

91 + 103 + 88 + 107 + 105 5

Kekerasan vickers = 98,80 kgf/mm2

Lampiran E. Data Pengukuran Kuat Patah


Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 1 Jam Komposisi (% massa) Dimensi Beban (kgf) Sludge Kaolin l (mm) b (mm) h (mm) 95 5 80,00 23,40 34,40 510,00 90 10 80,00 24,10 28,52 370,00 85 15 80,00 23,64 23,54 250,00 80 20 80,00 23,86 27,72 380,00 75 25 80,00 23,34 27,06 400,00 70 30 80,00 23,91 29,16 520,00 65 35 80,00 25,18 27,70 500,00 60 40 80,00 23,12 28,18 480,00 55 45 80,00 23,14 28,94 510,00 50 50 80,00 23,35 31,47 610,00

Kuat Patah (kgf/cm2) 221,01 226,50 229,01 248,72 280,86 306,92 310,55 313,73 315,78 316,54



Kuat Patah (kgf/cm2) 223,51 230,08 235,40 261,61 288,07 309,04 312,37 315,07 320,09 324,61



Kuat Patah (kgf/cm2) 232,28 233,52 239,53 268,32 297,38 312,87 317,40 321,53 326,61 326,44

Contoh perhitungan untuk menentukan kuat patah pada sampel I.1 dengan komposisi 95 % sludge, 5 % kaolin, temperatur sintering 1200 0C, dan waktu penahanan selama 1 jam adalah sebagai berikut:

σf =

3Pl 2bh 2

Di mana:

σf

= kuat patah [kgf/cm2]

P

= beban yang diberikan [kgf]

l

= jarak kedua titik tumpu [cm]

b

= lebar sampel [cm]

h

= ketebalan sampel [cm]

σf =

3 × 510 × 80 2 × 23,40 × 34,40 2

σ f = 221,01 kgf/cm2

Lampiran F. Data Pengukuran Uji Impak


Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 1 Jam Komposisi (% massa) Dimensi Energi Luas (J) (mm2) Sludge Kaolin P (mm) L (mm) 95 5 23,40 34,40 804,96 6,40 90 10 24,10 28,52 687,33 5,60 85 15 23,64 23,54 556,49 4,70 80 20 23,86 27,72 661,40 6,00 75 25 23,34 27,06 631,58 5,75 70 30 23,91 29,16 697,22 6,40 65 35 25,18 27,70 697,49 7,25 60 40 23,12 28,18 651,52 7,85 55 45 23,14 28,94 669,67 8,30 50 50 23,35 31,47 734,82 9,20

Kuat Impak (J/cm2) 0,80 0,81 0,84 0,91 0,91 0,92 1,04 1,20 1,24 1,25


Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 2 Jam Komposisi (% massa) Dimensi Energi Luas 2 ) (J) (mm Sludge Kaolin P (mm) L (mm) 95 5 24,30 34,22 831,55 7,00 90 10 23,56 31,21 735,31 6,20 85 15 24,12 31,18 752,06 6,60 80 20 24,52 28,69 703,48 6,40 75 25 23,14 29,70 687,26 6,60 70 30 23,74 27,13 644,07 6,40 65 35 23,20 29,06 674,19 7,40 60 40 23,98 30,87 740,26 10,15 55 45 23,18 29,00 672,22 9,95 50 50 24,29 26,17 635,67 9,70

Kuat Impak (J/cm2) 0,84 0,84 0,88 0,91 0,96 0,99 1,10 1,37 1,48 1,53


Suhu Sintering 1200 0C, Waktu Penahanan 3 Jam Komposisi (% massa) Dimensi Energi Luas (J) (mm2) Sludge Kaolin P (mm) L (mm) 95 5 23,4 26,58 621,97 5,25 90 10 23,34 27,36 638,58 5,50 85 15 23,32 33,10 771,89 7,00 80 20 23,64 29,50 697,38 6,70 75 25 23,64 30,64 724,33 7,00 70 30 23,5 27,40 643,90 6,40 65 35 23,44 26,64 624,44 7,50 60 40 23,38 29,36 686,44 10,25 55 45 23,4 25,68 600,91 9,75 50 50 23,34 31,50 735,21 12,50

Kuat Impak (J/cm2) 0,84 0,86 0,91 0,96 0,97 0,99 1,20 1,49 1,62 1,70

Contoh perhitungan untuk menentukan kuat impak pada sampel I.1 dengan komposisi 95 % sludge, 5 % kaolin, temperatur sintering 1200 0C, dan waktu penahanan selama 1 jam adalah sebagai berikut: KC =

E A

Dimana: KC = Nilai impak Charpy [J/mm2] E

= Energi disipasi [J]

A

= Luas Penampang [mm2] Kuat impak =

6,40 804,96

Kuat impak = 0,80 J/cm2

Lampiran G. Data XRD (JCPDS)

Lampiran H. Data Analisis Kimia Logam Berat Sampel Limbah Sludge

Lampiran I. Surat Keterangan Praktek Penelitian

FIS

Recommend Documents