DEPOSISI LAPISAN TIPIS S n O 2 MENGGUNAKAN TEKNIK DC SPUTTERING DAN KARAKTERISASINYA

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DEPOSISI LAPISAN TIPIS SnO2 MENGGUNAKAN TEKNIK DC SPUTTERING DAN KARAKTERISASINYA SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi persyaratan Memperoleh gelar sarjana sains (S.Si) Program studi fisika

Oleh : Anastasia Ima NIM : 023214013

PROGRAM STUDI FISIKA JURUSAN FISIKA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2007

i


DEPOSITION OF SnO2 THIN FILM USING DC SPUTTERING AND IT’S CHARACTERISATION SKRIPSI

Precented as Partial Fulfillment of the Requirements to Obtain the Sarjana Sains Degree In Physics

By Anastasia Ima NIM : 023214013

PHYSICS STUDY PROGRAM PHYSICS DEPARTMENT SCIENCE AND TECHNOLOGY FACULTY SANATA DHARMA UNIVERSITY YOGYAKARTA 2007

ii


iii


iv



MOTTO DAN PERSEMBAHAN ”KaU HaNya DaPaT PerGi SeJauH YanG KaU DoRoNG” ”Pada akhirnya, bukan banyaknya tahun hidupmu yang dihitung, melainkan kehidupan dalam tahun-tahun kehidupanmu” ~Abraham Lincoln~ ”Lapar bukan hanya karena roti ~ tetapi lapar akan kasih. Telanjang bukan hanya karena pakaian ~ melainkan martabat dan rasa hormat. Tidak punya tempat tinggal bukan hanya sebuah ruangan bertembok ~ melainkan tidak punya tempat tinggal karena penolakan.”

~Ibu Teresa~

”SedanG Kau TiDaK TahU aPa YanG aKan TerJaDi BesOk. ApaLah Arti hiDupMu? HidUpmu iTu saMa sePerTi UaP YanG seBenTar saJa keLiHaTan Lalu LenYaP” ~Yakobus 4:14~ FirmanMu ...... jika kamu meminta sesuatu kepadaKu dalam namaKu Aku akan melakukannya .......(Yoh 14:14) Aku tahu............ Untuk segala sesuatu ada masanya, untuk apapun di bawah kolong langit....... ada waktunya......... (Pengkotbah 3:1)

Karya sederhana ini kupersembahkan kepada :

Jesus Kristus yang selalu membukakan pintu bagi setiap harapan dan doaku Papa dan Mama tersayang, i love u. Abang moses dan keluarga barunya (kak Tuti dan si kecil), niko dan my littel sister dedek (Emel), u all my inspiration. Almamater dan Sahabat-sahabatku terkasih.

vi


ABSTRAK Teknik sputtering merupakan proses terlepasnya beberapa atom suatu bahan sebagai akibat penembakkan oleh ion positif berat. Proses ini dapat digunakan untuk mendeposisikan suatu lapisan tipis logam secara merata di atas sebuah bahan dalam suatu kondisi tertutup. Telah dilakukan deposisi lapisan tipis SnO2 dengan metode sputtering DC. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh variasi waktu deposisi terhadap karakteristik bahan lapisan tipis SnO2. Karakteristik ini meliputi resistansi, struktur morfologi dan komposisi kimia lapisan tipis SnO2. Variasi waktu deposisi dimulai dari 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit dengan parameter lain dibuat tetap seperti tekanan kerja 3 x 10-2 Torr, temperatur substrat 2000 C dan tegangan elektroda 2,5 kV. Dari penelitian ini dihasilkan nilai resistansi optimal sebesar 180 MΩ. Kondisi ini dicapai pada waktu deposisi 120 menit. Dari observasi SEM dihasilkan bahwa pertumbuhan butir-butir terdistribusi cukup homogen dan ketebalan dari lapisan sekitar 2,1 μm. Sedangkan dari analisis EDX dihasilkan perbandingan unsur Sn dan O adalah 1 : 1,42.

vii


ABSTRACT

DEPOSITION OF SnO2 THIN FILM USING DC SPUTTERING AND IT’S CHARACTERISATION Sputtering technique is a rejected proses of atoms of the targets by bombarding of weight ions. This proses can be used to deposit a thin film on a substrate in vacuum conditions. The deposition of SnO2 thin film was carried out using by DC sputtering method. The purpose of this research is to study the effect of time variation of deposition to the characteristic of SnO2. The characteristic cover the resistance, morphology structure and chemical composition of SnO2 thin film. The time variation of deposition was from 30 minutes, 60 minutes, 90 minutes, 120 minutes and 150 minutes while the others parameter was kept constant, such as the pressure of Argon gas 3 x 10-2 Torr, substrate temperature is 2000 C and electrode voltage is 2.5 kV. It was found that the optimum resistance is in orde of 180 MΩ. This conditions was achieved at the time of deposition is in orde of 120 minutes. From SEM observation it was found that grains was distributed homogenously and the thickness of layer is around 2.1 μm while from EDX analysis it was found that the ratio of Sn dan O is in orde of 1 : 1.42.

viii


KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis haturkan kepada Allah Bapa atas segala rahmat dan anugrah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul : DEPOSISI LAPISAN TIPIS SnO2 MENGGUNAKAN TEKNIK DC SPUTTERING DAN KARAKTERISASINYA. Dalam proses penulisan skripsi ini, penulis menyadari telah mendapat bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : 1. Bapak Dr. Ir. Widi Setiawan selaku kepala PTAPB-BATAN Yogyakarta yang telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk melaksanakan penelitian dibidang Akselerator. 2. Bapak Drs. B.A. Tjipto Sujitno, MT, APU. selaku dosen pembimbing di BATAN yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing, mendampingi, memberikan dorongan dan semangat dalam pengerjaan tugas akhir ini. 3. Ibu Ir. Sri Agustini Sulandari, M.Si selaku dosen pembimbing di kampus yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing, mendampingi, memberikan semangat dan dorongan dalam pengerjaan tugas akhir ini. 4. Bapak Dr. Agung Bambang Setyo Utomo, SU. yang telah berkenan meluangkan waktu untuk menguji penulis serta memberikan masukan yang sangat berharga bagi penulis.

ix


5. Bapak Dr. Ign. Edi Santosa, M.S. selaku dosen pendamping akademik yang sudah banyak memberikan pendampingan selama menjadi mahasiswa. 6. Bapak Wikanda dan staffnya di LP3G (Lembaga Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi) Bandung yang telah membantu penulis dalam karakteristik sample. 7. Bapak J. Karmadi selaku teknisi di lab. sputtering yang telah meluangkan waktu dan segala bantuannya dalam pelaksaan penelitian ini 8. Papa dan Mama tercinta yang tanpa henti memberikan dorongan,

dukungan,

doa, dan kasihnya sehingga penulis dapat menyelesaikan

skripsi ini. 9. Abangku tercinta Moses Umbu dan adik-adikku Niko dan Emel (dedek) yang ku sayangi, kalian adalah inspirasi bagiku yang selalu memberikan semangat dan doa untukku dalam menyelesaikan skripsi ini. 10. Bapak Sukirno yang selalu memberikan semangat dan nasehat kepada penulis. Dan seluruh staff akselerator PTAPB-BATAN yang telah banyak membantu dalam pelaksaan penelitian. 11. Teman-teman seperjuangan di BATAN Erni, Frida, Ika (UAD), dll atas kebersamaan, semangat dan masukannya. 12. Teman-Teman seperjuangan di LP3G Tanti, Kartini, dll atas kebersamaan yang telah kita lalui selama di Bandung.

x


13. Teman-teman kosku Lori, Nanut, Fani, Kia, Sari dan d’Pitha yang selalu memberikan semangat dan menjadi sahabat yang baik bagiku serta menemaniku mengerjakan skripsi. 14. Teman-teman fisika yang selama bertahun-tahun selalu berjuang bersamaku, khususnya teman-teman angkatan 2002. 15. Keluarga besar Komunitas Sant’Egidio atas dukungan dan persahabatan selama ini. 16. Seluruh Staff Pengajar Jurusan Fisika yang telah memberikan pengajaran dan pendampingan. 17. Semua pihak yang telah membantu dalam penyelesaian penelitian ini yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan ini masih banyak kekurangan, oleh karena itu penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sangat membangun dari berbagai pihak. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi dunia pendidikan dan khususnya pembaca.

Yogyakarta, September 2007

Penulis

xi


xii


DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL………………………..............................................

i

HALAMAN JUDUL ................................................................................

ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING……………………….....

iii

HALAMAN PENGESAHAN .…………………………………………..

iv

HALAMAN PENGESAHAN BATAN ....................................................

v

HALAMAN MOTO PERSEMBAHAN …………......………………….

vi

ABSTRAK ……………………………………………………………….

vii

ABSTRACT ……………………………………………………………..

viii

KATA PENGANTAR …………………………………………………...

ix

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA………………………………….

xii

DAFTAR ISI …………………………………………………………….

xiii

DAFTAR GAMBAR..……………………………………………….......

xvi

DAFTAR TABEL .. ..................................................................................

xviii

BAB I. PENDAHULUAN……………………………………………….

1

1.1. Latar Belakang ………………………………………………….

1

1.2. Perumusan Masalah …………………………………………….

2

1.3. Batasan Masalah ………………………………………………..

3

1.4. Tujuan Penelitian ………………….............................................

3

1.5. Manfaat Penelitian ………………………………………...........

4

xiii


1.6. Sistematika Penulisan …………………………………………...

4

BAB II. DASAR TEORI ………………………………………………...

6

2.1. Pembentukan Lapisan Tipis SnO2 dengan Proses Sputterig DC ...

6

2.1.1. Proses Sputtering DC .........................................................

6

2.1.2. Proses Pembentukan Lapisan Tipis SnO2 ..........................

8

2.1.3. Interaksi Ion Gas Sputter dengan Material Target SnO2....

11

2.1.4. Sputter Yield (S, Atom/Ions)..............................................

14

2.1.5. Energi Ion Gas Sputter ......................................................

15

2.1.6. Kelebihan Metode Sputtering DC .....................................

16

2.2. Lapisan Tipis SnO2 ………………………………......................

17

2.2.1. Semikonduktor .................................................................

17

2.2.2. Semikonduktor SnO2 ........................................................

19

2.2.3. Ketidaksempurnaan (cacat) pada Lapisan Tipis SnO2 .....

20

2.3. Karakteristik Lapisan Tipis SnO2 ……………………………....

21

2.3.1. Resistansi dan Konduktivitas ...........................................

21

2.3.2. Scanning Elektron Mikroscope (SEM) dan Energy Dispersive Spektroscopy (EDX).........................................

23

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ……………………………….

29

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian ......................................................

29

3.2. Bahan dan Alat Penelitian ............................................................

29

3.3. Prosedur Penelitian ……………………………………..............

32

xiv


3.3.1. Preparasi Sampel ..............................................................

32

3.3.2. Prosedur Deposisi Lapisan Tipis SnO2 dengan Teknik Sputtering DC ..................................................................

33

3.3.3. Karakteristik Lapisan Tipis SnO2 ......................................

35

3.4. Keterbatasan Penelitian ...............................................................

36

3.5. Tahapan Pelaksanaan Penelitian .................................................

37

BAB IV. HASIL EKSPERIMEN DAN PEMBAHASAN……………..

38

4.1. Hasil ...................................................................................

38

4.1. Pembahasan .........................................................................

50

BAB V. PENUTUP ……………………………………………………...

54

5.1. Kesimpulan ……………………………………………………...

54

5.2. Saran …………………………………………………………….

54

DAFTAR PUSTAKA ……………………………………………………

56

LAMPIRAN ...........................................................................................

58

xv


DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1

Skema mesin sputtering DC .....................................................

7

Gambar 2.2

Interaksi ion dengan atom target ...............................................

12

Gambar 2.3

Skema pita energi pada semikonduktor intrinsik ......................

17

Gambar 2.4

Struktur pita energi untuk : a) bahan isolator; b) bahan semikonduktor; c) bahan konduktor ..........................................

Gambar 2.5

18

(a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan VA (arsenik) atau semikonduktor tipe-n. (b) Tingkat energi atom donor .................................................................................

Gambar 2.6

19

a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan IIIA (Boron ) atau semikonduktor tipe-p. (b) Tingkat energi atom akseptor ............................................................................

Gambar 2.7

Cacat titik (point defect) dalam sebuah kisi kristal ...................

Gambar 2.8

Skema dasar dari Scanning Elektron Mikroscope (SEM) dan

20 21

Energy Dispersive Spektroscopy (EDXS) ................................

25

Gambar 2.9

Skema dasar dari Scanning Elektron Mikroscope (SEM) ........

26

Gambar 2.10

Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan spesimen .....

27

Gambar 4.1

Grafik hubungan resistansi lapisan tipis SnO2 dengan waktu deposisi ......................................................................................

Gambar 4.2

SnO2 terhadap waktu deposisi .................................................... Gambar 4.3

45

Grafik hubungn antara ketebalan lapisan tipis SnO2 terhadap waktu deposisi ...........................................................................

Gambar 4.5

45

Struktur morfologi penampang muka lapisan tipis SnO2 dengan waktu deposisi 120 menit ..............................................

Gambar 4.4

42

Grafik hubungan antara pertumbuhan butir-butir lapisan tipis

47

Struktur morfologi penampang lintang lapisan tipis SnO2 dengan waktu deposisi 120 menit ..............................................

47

xvi


Gambar 4.6

Spektrum hasil karakteristik EDX lapisan tipis SnO2 yang dideposisi dengan metode sputtering DC pada tekanan 3 x 10 2

Torr, suhu 2000C dan waktu deposisi 120 menit .....................

49

xvii


DAFTAR TABEL Tabel 4.1

Pengukuran nilai resistansi lapisan tipis SnO2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 x 10 -2 Torr, dan suhu 2000C ....................................................

Tabel 4.2

41

Pengukuran nilai resistansi dan resistivitas lapisan tipis SnO2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 x 10 -2 Torr, dan suhu 2000C ....................................

Tabel 4.3

Pengukuran butir-butir lapisan tipis SnO2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 x 10

-2

Torr, dan suhu 2000C ................................................................ Tabel 4.4

43

44

Pengukuran ketebalan lapisan tipis S n O2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 × 10 −2

Tabel 4.5.

Torr, dan suhu 200 0 C ............................................................

46

Data karakteristik EDX hasil dari deposisi lapisan tipis SnO2 dengan metode sputtering DC pada tekanan 3 x 10 -2 Torr, dan suhu 2000C ................................................................................

49

xviii


BAB I PENDAHULUAN

1.1.

Latar Belakang Bersamaaan dengan semakin berkembangnya dunia industri pada saat ini,

semakin meningkat pula tingkat pencemaran/polusi yang ditimbulkan. Polusi merupakan masalah dunia yang sangat serius, yang perlu diperhatikan secara khusus agar tidak merusak tatanan kehidupan makhluk hidup. Berbagai upaya telah dilakukan untuk menekan tingkat pencemaran lingkungan, baik melalui pencegahan maupun monitoring. Tingkat polusi tertinggi banyak terjadi di kotakota besar, karena kegiatan seperti pembangunan industri, transfortasi yang padat berpusat di kota-kota besar sementara taman kota serta pohon perindang yang berfungsi sebagai filter bagi partikulan-partikulan polutan jarang ditemui. Upaya pencegahan polusi diantaranya adalah pihak industri melengkapi sistem pengolahan limbah sebelum dibuang ke alam bebas. Sistem tesebut harus dilengkapi dengan sistem monitoring, karena dengan sistem monitoring dapat diketahui jenis, konsentrasi maupun batas ambang dari tingkat polusi yang memenuhi standar kualitas udara yang diijinkan. Sistem monitoring telah dikembangkan sejak 40 tahun terakhir, khususnya untuk deteksi gas-gas berbahaya dari bahan semikonduktor yang dikenal dengan nama MOS (Metal Oxide Semiconductor). Ilmuan yang berjasa dalam pengembangan sensor jenis MOS adalah Naayoshi Taguchi, yang dikenal dengan nama Taaguchi Gas Sensor (TGS) (Lieznerski, 2004). Beberapa bahan MOS yang dikembangkan sebagai sensor gas adalah SnO2, TiO2, CeO2, WO2 dan ZnO. Dalam

1


penelitian ini dipilih bahan SnO2 karena bahannya yang relatif murah, mudah didapat serta mempunyai kepekaan yang tinggi. Dalam pengembangannya, parameter yang sering dijadikan tolok ukur kemampuan suatu sensor gas adalah sensitivitas dan selektivitas. Untuk menjadi suatu sistem yang terintegarsi dan siap digunakan dilapangan diperlukan suatu langkah yang cukup panjang. Untuk fabrikasi lapisan tipis menggunakan teknik sputtering, parameter yang diperhitungkan meliputi tegangan elektroda, jarak antar elektroda, tingkat kevakuman, aliran gas sputter, temperatur substrat dan waktu deposisi. Dalam penelitian ini, akan dikembangkan teknik pembuatan lapisan tipis SnO2 menggunakan teknik sputtering untuk berbagai variasi waktu dengan parameter lain seperti, tegangan kerja, arus kerja, tekanan kerja dan temperatur dibuat tetap. Lapisan tipis SnO2 yang dihasilkan akan dikarakterisasi, karakterisasi ini meliputi analisis kandungan komposisi kimia dengan menggunakan teknik EDX, pengamatan struktur morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan lapisan

tipis

dengan

menggunakan

SEM

serta

penggukuran

resistansi

menggunakan digital multimeter.

1.2.

Perumusan Masalah Berdasarkan uraian yang telah dikemukankan dalam latar belakang, dapat

dirumuskan beberapa masalah yaitu : 1. Bagaimana pembuatan lapisan tipis SnO2 dengan teknik sputtering sehingga diperoleh lapisan dengan resistansi terkecil ?

2


2. Bagaimana cara menentukan nilai resistansi lapisan tipis SnO2 ? 3. Bagaimana cara mengukur ketebalan lapisan tipis SnO2 ? 4. Bagaimana menghasilkan nilai kandungan komposisi kimia dari lapisan tipis SnO2 ?

1.3.

Batasan Masalah Kondisi lapisan tipis SnO2 dalam merespon gas sangat ditentukan oleh

kondisi parameter pembuatan lapisan tipis SnO2 dan karakterisasinya, maka dalam penelitian ini akan dibatasi pada : 1. Teknik pembuatan lapisan tipis SnO2 menggunakan teknik sputtering untuk berbagai variasi waktu deposisi dengan parameter lain seperti, tegangan kerja, arus kerja, tekanan kerja dan temperatur dibuat tetap. 2. Karakterisasi lapisan tipis SnO2 yang meliputi analisis kandungan komposisi kimia menggunakan teknik EDX, pengamatan struktur morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan lapisan tipis dengan menggunakan SEM serta penggukuran resistansi menggunakan digital multimeter.

1.4.

Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah untuk : 1. Membuat lapisan tipis SnO2 menggunakan teknik sputtering. 2. Mengkarakterisasi lapisan tipis SnO2 hasil sputtering dengan teknik EDX, SEM dan digital multimeter.

3


1.5.

Manfaat Penelitian Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah 1. Dapat menambah wawasan pengetahuan bagi peneliti tentang metoda sputtering saat melakukan deposisi laposan tipis, metoda analisis unsur dengan menggunakan teknik EDX, pengamatan struktur morfologi permukaan dengan menggunakan SEM dan sifat kelistrikan dari lapisan tipis dengan menggunakan multimeter digital. 2. Sebagai sumber informasi tambahan dalam bidang lapisan tipis semikonduktor oksida logam yang dapat dikembangkan lebih lanjut.

1.6.

Sistematika Penulisan Penelitian ini akan dituliskan dengan sistematika sebagai berikut:

BAB I

Pendahuluan Bab ini menguraikan tentang latar belakang masalah, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, dan. manfaat penelitian

BAB II

Dasar Teori Bab ini menguraikan tentang teori pembuatan lapisan tipis dengan teknik sputtering DC, interaksi ion gas sputter dengan material target, sputter yield, energi ion gas sputter, semikonduktor, ketidaksempurnaan (cacat) lapisan tipis, resistansi, konduktivitas, dan teori yang terkait dengan prinsip kerja Scanning Electron

4


Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDXS) BAB III

Eksperimen Bab ini menguraikan tentang alat dan bahan yang digunakan, prosedur, metode dalam bereksperimen.

BAB IV

Hasil dan Pembahasan Bab ini menguraikan tentang hasil dan pembahasan dari eksperimen yang dilakukan.

BAB V

Penutup Bab ini berisi kesimpulan dan saran.

5


BAB II DASAR TEORI 2.1.

Pembentukan Lapisan Tipis SnO2 dengan Metode Sputtering DC

2.1.1. Proses Sputtering DC Sputtering (percikan) merupakan proses yang menerangkan dibebaskannya beberapa atom suatu bahan logam sebagai akibat penembakan oleh ion positif berat. Proses ini dapat digunakan untuk mengendapkan suatu lapisan tipis logam secara merata di atas sebuah bahan dalam suatu lingkungan tertupup (Isaacs A., 1994). Pada umumnya bahan lapisan tipis dibuat dengan cara deposisi atom-atom individual suatu bahan pada permukaan substrat dengan ketebalannya mencapai orde kurang dari beberapa mikron. Lapisan metal tipis diperoleh pertama kali oleh Bunsen dan R. W. Grove pada tahun 1852, ketika mereka melakukan penelitian lucutan listrik dalam gas bertekanan rendah dalam suatu sistem vakum, yang menampakkan gejala terbentuknya lapisan metal tipis pada dinding tabung disekitar elektroda negatif. Metode sputtering merupakan salah satu teknik rekayasa bahan dengan cara menembakkan ion-ion berenergi tinggi kepermukaan target sehingga atomatom target terlepas dari permukaannya, kemudian difokuskan kepermukaan substrat (Grainger, 1998). Proses ini berlangsung selama beberapa menit sampai terbentuk lapisan tipis dipermukaan substrat. Metode ini mudah dikontrol sesuai dengan tebal lapisan yang diinginkan. Sistem sputtering DC dilengkapi dengan beberapa peralatan seperti tabung reaktor plasma, sumber tegangan tinggi (HVDC), sistem pemanas substrat, sistem pendingin target, sistem vakum, pompa difusi, pompa rotari, alat pengukur dan

6


pengontrol tekanan, sistem pengontrol temperatur, bahan target dan bahan substrat. Skema mesin sputtering DC dapat ditunjukkan pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1. Skema mesin sputtering DC 2.1.1.1 Tabung Reaktor Plasma Tabung reaktor plasma merupakan tempat terjadinya proses ionisasi gas yaitu untuk pembentukan plasma dan deposisi lapisan tipis pada substrat. Di dalam tabung terdapat dua elektroda, elektroda bagian bawah yang berfungsi sebagai katoda, diberi pendingin sedangkan elektroda bagian atas yang berfungsi sebagai anoda diberi elemen pemanas untuk memanaskan substrat 2.1.1.2 Sistem Pemanas Untuk mengukur dan mempertahankan suhu pemanas pada substrat, digunakan alat pengukur suhu yang dilengkapi dengan termostrat. Sistem ini terdiri dari alat pemanas dan pengontrol suhu yang bekerja secara otomatis.

7


2.1.1.3 Sistem Vakum Proses ionisasi atau pembentukan plasma dalam tabung reaktor plasma memerlukan suatu sistem vakum. Untuk menghampakan tabung dari gas-gas sisa digunakan pompa vakum bertekanan rendah. Pompa vakum ini terdiri dari pompa rotari dan pompa difusi. 2.1.1.4 Alat Pengukur dan Pengatur Tekanan Alat pengukur tekanan digunakan untuk mengukur tekanan kerja pada tabung reaktor plasma dengan cara mengatur laju aliran gas Argon (Ar) yang masuk kedalam tabung. 2.1.1.5 Sistem Tegangan Tinggi (HVDC) Sistem tegangan tinggi digunakan sebagai sumber daya tegangan dalam reaktor plasma. Tegangan yang dialirkan ke dalam tabung reaktor plasma akan menyebabkan beda potensial antara katoda dan anoda, akibatnya medan listrik yang dihasilkan akan mempercepat ion-ion gas sputter untuk menumbuk atomatom target.

2.1.2. Proses Pembentukan Lapisan Tipis SnO2 Dalam proses pendeposisian diawali dengan proses ionisasi ion-ion gas sputter (Argon), apabila tabung sputtering sudah terisi gas Argon dengan tekanan di dalam tabung reaktor plasma dalam orde 10-3 – 10-2 Torr dan pengaruh medan listrik diantara elektroda (1-3 keV) maka ion-ion gas akan bergerak dengan energi yang cukup menuju target. (Sujitno Tjipto, B. A., 2003)

8


Bahan target (SnO2) ditembaki dengan ion-ion Argon yang diberi tegangan pemercepat, sehinga atom-atom bahan target akan terpercik dan memancar ke berbagai arah. Ion-ion Argon yang dipercepat menumbuk target akan mengakibatkan atom-atom SnO2 memperoleh energi yang melebihi energi ikatnya untuk melepaskan diri dari target. Atom-atom yang terpercik tadi akan berhamburan kesegala arah, dan sebagian akan terdeposisi membentuk lapisan tipis pada substrat kaca. Teknik sputtering DC ini sejak dahulu hingga sekarang digunakan untuk membentuk lapisan tipis karena sistemnya yang sederhana. Namun pada metode ini bahan target yang digunakan terbatas pada logam dan semikonduktor (Konuma, 1992) Dalam proses pembentukan lapisan tipis terdapat berbagai parameter yang mempengaruhi, diantaranya adalah jarak antar elektroda, tegangan antar elektroda, tekanan gas, waktu deposisi dan suhu substrat. 2.1.2.1. Jarak Antar Elektroda Jarak antar elektroda mempengaruhi banyaknya jumlah atom target yang mencapai substrat. Bila jarak kedua elektroda lebih dekat, maka atom target yang mencapai substrat akan semakin banyak bahkan untuk atom yang berenergi kecil sekalipun, karena atom-atom yang terpercik dari target memiliki energi yang berbeda-beda untuk mencapai substrat. Tetapi, bila jarak antar elektroda jauh, maka hanya atom yang berenergi cukup tinggi saja yang dapat mencapai substrat. 2.1.2.2. Tegangan Tegangan elektroda mempengaruhi besarnya energi penumbuk, karena tenaga ion ditentukan oleh kuat medan listrik di daerah dekat dengan bahan target.

9


Bila energi ion penumbuk lebih besar dari energi ikat atom target, maka atomatom target dapat terlepas dari ikatan atomnya dan terpercik kesegala arah. Hubungan energi dalam medan listrik secara matematik dapat dituliskan :

E = E k + E p ……………………………………………(1)

E=

1 2 mv + qV ……………………………………….(2) 2

dimana energi total sebuah partikel bermuatan atau ion dengan massa m dan muatan q yang bergerak dalam suatu medan listrik. Karena partikel-partikel fundamental dan inti memiliki muatan yang sama dengan muatan fundamental e atau kelipatannya, maka pers. (2) dapat ditulis E=

1 2 mv + eV ……………………………………….(3) 2

2.1.2.3. Tekanan Gas Tekanan gas akan mempengaruhi tumbukan ion penumbuk dengan partikel udara yang masih ada di dalam ruang vakum. Tingkat kevakuman akan mempengaruhi laju deposisi atom-atom yang tersputter. Dalam penelitian ini tekanan gas yang dibutuhkan sekitar 10-3 – 10-2 Torr. 2.1.2.4. Suhu Substrat Atom-atom suatu bahan tidak dapat bergerak pada suhu 0 K (-2370 C). Pada kondisi ini, atom-atom menduduki keadaan dengan tingkat energi terendah dan setiap atom menempati kedudukan kisi dalam susunan geometri yang teratur. Setiap kedudukan kisi identik dan tidak terdapat getaran termal dalam atom. Bila suhu bahan tersebut dinaikkan maka energi akan meningkat sehingga atom-atom bergetar dan menimbulkan jarak antar atom lebih lebar. Jarak antar atom yang

10


bertambah lebar memungkinkan atom-atom berenergi tinggi (berada di atas energi ikatnya) bergerak mendobrak ikatanya, setelah lepas atom tersebut berpindah keposisi yang baru, sehingga kisi menjadi kosong. Dengan bertambahnya suhu mengakibatkan jumlah kekosongan meningkat dengan cepat. Substrat bersuhu tinggi memungkinkan atom-atom asing menyusup lebih dalam diantara celahcelah atom atau menempati kekosongan yang ada. Hal ini mengakibatkan atomatom asing terikat dan semakin kuat menempel pada bahan, sehingga lapisan yang terbentuk akan memiliki karakterisasi yang baik (Van Vlack, 1991). 2.1.2.5. Waktu Deposisi Lamanya waktu pendeposisi sangat mempengaruhi ketebalan lapisan tipis yang dihasilkan. Semakin lama waktu deposisi, maka akan semakin banyak atomatom bahan target yang terdeposisi menempati posisi interstisi atau ruang kosong dalam substrat sehingga kerapatan bahan disekitar permukaan akan meningkat dan dapat menghasilkan lapisan tipis yang maksimum. Kondisi ini juga dipengaruhi oleh daerah interstisi kekosongan substrat. Interstisi merupakan ruang kosong pada kisi kristal yang dipengaruhi oleh naiknya temperatur, bila suhu dinaikkan maka energi akan meningkat sehingga atom-atom bergetar dan menimbulkan jarak antar atom lebih lebar. Jarak inilah yang menjadi daerah interstisi.

2.1.3. Interaksi Ion Gas Sputter dengan Material Target SnO2 Secara skematis interaksi berkas ion gas sputter dengan material target dapat diilustrasikan seperti yang disajikan pada Gambar 2.2.

11


Gambar 2.2. Interaksi ion dengan atom target Proses tumbukan partikel-partikel gas dengan permukaan atom target dalam lucutan pijar ini menggunakan tegangan tinggi dc, tegangan dc ini diberikan pada dua elektroda ( katoda dan anoda). Adanya beda potensial antara kedua elektroda tersebut menyebabkan gas Argon terionisasi dan ion-ion Argon bergerak bebas menuju katoda. Elektron-elektron pada atom target, dapat tereksitasi menuju ke tingkat energi yang lebih tinggi akibat penyerapan sejumlah energi ion penumbuk. Jika energi yang dipindahkan melebihi ambang ionisasi, maka elektron dapat terlepas dari ikatannya dan menjadi bebas. Dalam masalah ini dapat dikatakan bahwa atom terionisasi (Wong, 1984). Ionisasi gas adalah proses terlepasnya elektron suatu partikel gas dari ikatannya. Ionisasi ini akan menghasilkan ion-ion positif dan ion-ion negatif. Ion-ion positif yang dihasilkan dari peristiwa ionisasi akan bergerak menuju elektroda negatif (katoda), sedangkan ion-ion negatifnya akan bergerak menuju elektroda positif (anoda). Dalam pergerakannya menuju katoda, ion-ion positif tersebut akan dipercepat oleh medan listrik karena adanya beda tegangan diantara kedua elektroda,

12


sehingga ion-ion positif yang mendapat percepatan dari gaya yang ditimbulkan oleh medan listrik, akan bergerak menuju katoda dan menumbukinya dengan energi yang cukup tinggi, dengan diikuti tumbukan berikutnya secara terus menerus. Proses tumbukan ini merupakan peristiwa penting mengawali proses pembentukan lapisan tipis pada permukaan bahan cuplikan (Wasa dan Hayakawa, 1992). Ada beberapa fenomena yang mungkin terjadi sebagai akibat interaksi berkas ion gas sputter dengan atom target. Fenomena-fenomena tersebut diantaranya adalah : 1.

Ion gas sputter terpantul dan dapat menjadi netral dengan menangkap elektron Auger. Elektron Auger merupakan sebuah elektron yang dibebaskan dari sebuah atom tanpa disertai pancaran foton sinar-X atau sinar gamma, akibat deeksitasi sebuah elektron tereksitasi di dalam atom tersebut. Transisi jenis ini berlangsung dalam jangkauan sinar-x dari spektrum pancaran. Energi kinetik elektron yang dibebaskan sama dengan energi foton sinar-x tersebut dikurangi energi ikat elektron Auger

2.

Atom target akan terpental keluar yang dapat disertai dengan elektron sekunder.

3.

Ion

gas

sputter

yang

mempunyai

energi

tinggi

dapat

terimplantasi/tertanam ke dalam target dan dapat mengakibatkan perubahan sifat-sifat permukaan target/lapisan permukaan target menjadi rusak.

13


4.

Elektron-elektron dalam plasma dapat terpantul oleh permukaan target.

Fenomena terlepasnya atom tersebutlah yang mendasari dari pemanfaatan plasma sputtering untuk pendeposisian suatu atom-atom di atas permukaan suatu material untuk membentuk lapisan tipis.

2.1.4. Sputter Yeild (S, Atom/Ions) Banyaknya atom yang terlepas dari permukaan target untuk setiap ion datang didefinisikan dengan apa yang dinamakan sputter yield (S atom/ion datang) dan dapat dituliskan sebagai : (Wasa dan Hayakawa, 1992)

S=

jumlah.atom.rata − rata. yang.terlepas …………………………(4) ion. penumbuk

Nilai sputter yield dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya adalah : 1. Energi ion penumbuk; 2. Jenis target; 3. Sudut datang ion penumbuk dengan normal dan 4. Struktur kristal. Sputter yield dapat diukur dengan beberapa metode, diantaranya adalah : 1. Penimbangan pengurangan berat 2. pengukuran pengurangan ketebalan 3. Pengumpulan dari material yang tersputter kemudian menimbangnya. Banyaknya bahan yang terpercik per satuan luas katoda secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut :

14


j + S .t. A .....................................................(5) e.N A

w0 =

dengan : j+ = rapat arus berkas ion (mA/cm2) S = sputter yield (atom/ion) t = waktu sputtering (detik) A = berat atom (amu) e = muatan elektron (1,6 x 10-19 coulomb) NA = bilangan Avogadro (6,021 x 1023 atom/mol) Jumlah partikel/atom tersputter yang menempel pada permukaan material persatuan luas adalah (Wasa dan Hayakawa, 1992) :

W=

k .w0 ...........................................................(6) p.d

dengan : k = konstanta (rc/ra dengan rc dan ra masing-masing adalah jari-jari katoda dan anoda, bernilai 1 untuk sistem planar) w0 = banyaknya partikel yang terpercik dari satuan luas katoda p = tekanan gas lucutan (Torr) d = jarak antar elektroda (m)

2.1.5. Energi Ion Gas Sputter

Pada prinsipnya ion memiliki ukuran yang sama dengan atom, sehingga ketika ion menumbuk permukaan, dapat dikatakan sebagai tumbukan antar atom datang (ion) dengan atom permukaan. Dalam tumbukan itu terjadi proses pemindahan energi. Agar terjadi proses sputtering, energi ion harus lebih besar daripada energi ikat antar atom-atom permukaan. Besarnya energi yang

15


dipindahkan selama proses tumbukan berlangsung bila arah ion datang tegak lurus permukaa target (θ = 0), maka energi yang ditransfer adalah maksimum dan besarnya (Ohring, 1992) adalah : ⎛ 4M i M s Et = ⎜⎜ 2 ⎝ (M i + M s )

⎞ ⎟ Ei …………………………(7) ⎟ ⎠

Dengan Ei adalah energi ion penumbuk [eV], Et adalah energi ion yang dipindahkan [eV], Mi adalah massa atom ion gas sputter [amu] dan Ms adalah massa atom target [amu].

2.1.6. Kelebihan Metode Sputtering DC

Metode sputtering diaplikasikan untuk meningkatkan sifat keras, tahan aus, tahan korosi maupun tahan suhu tinggi. Metode sputtering telah terbukti mampu meningkatkan kekerasan permukaan logam dengan beberapa keuntungan antara lain (Sujitno Tjipto, B. A., 2003) : 1. Dapat melapisi lapisan tipis dari bahan dengan titik leleh tinggi; 2. Dapat melapisi bahan logam, paduan, semikonduktor dan bahan isolator; 3. Daya rekatnya tinggi; 4. Ketebalan lapisan dapat dikontrol; 5. Penghematan bahan yang dideposisikan.

16


2.2.

Lapisan Tipis SnO2

2.2.1. Semikonduktor

Semikonduktor merupakan bahan padat yang sifat hantaran listriknya terletak antara bahan konduktor dan bahan isolator. Daya hantar listrik semikonduktor tergantung pada suhu lingkungannya, yaitu pada suhu rendah berprilaku seperti bahan isolator (T = 0 K), sedangkan pada suhu tinggi berprilaku seperti bahan konduktor. Penghantar listrik pada semikonduktor adalah elektron dan hole, dimana pada semikonduktor intrinsik suhu tinggi dapat menyebabkan elektron pada pita valensi berpindah menuju pita konduksi dengan meninggalkan hole pada pita valensi. Semakin tinggi suhu, semakin banyak elektron dilepaskan dari ikatannya (Blocher Richard, 2003).

Gambar 2.3. Skema pita energi pada semikonduktor intrinsik. Berdasarkan azas Pauli, dalam suatu tingkat energi tidak boleh terdapat lebih dari satu elektron pada keadaan yang sama. Kumpulan garis pada tingkat energi yang sama akan saling berhimpitan dan membentuk satu pita, ini disebut pita energi. Secara umum penentuan struktur pita energi untuk kristal isolator, kristal semikonduktor dan kristal konduktor dapat diilustrasikan pada Gambar 2.4. dimana pada keadaan kesetimbangan pita energi tersplit menjadi dua bagian dan

17


dipisahkan oleh daerah dimana elektron tidak bisa bergerak atau beroperasi, daerah ini disebut daerah terlarang (band gap).

Gambar 2.4. Struktur pita energi untuk : a). bahan isolator; b) bahan semikonduktor; dan c) bahan konduktor. Isolator memiliki celah energi cukup besar ~ 9 eV, dimana pita konduksinya tidak terisi oleh elektron (kosong), sedangkan pada pita valensinya penuh oleh elektron. Sehingga bahan isolator tidak bisa menghantarkan listrik. Semikonduktor memiliki celah energi sekitar ~ 1,1 eV, dimana sebagian elektron pada pita valensi pindah menuju pita konduksi, sehingga meninggalkan hole pada pita valensi. Kemudahan elektron pindah menuju pita konduksi karena energi gapnya kecil. Elektron-elektron ini cukup untuk menimbulkan sejumlah arus yang terbatas untuk mengalir jika medan listrik dipasang, sehingga bahan memiliki resistivitas listrik diantara isolator dan konduktor. Sedangkan konduktor tidak ada celah energi, dimana pita konduksi terisi sebagian oleh elektron. Sehingga elektron-elektron pada pita valensi sangat mudah untuk pindah menuju pita konduksi, hal inilah yang menyebabkan bahan konduktor sangat mudah menghantarkan listrik. Elektron pembawa muatan negatif dalam pita konduksi dan hole merupakan pembawa muatan positif pada pita valensi (Van Vlack, 1991).

18


2.2.2. Semikonduktor SnO2

Ketika semikonduktor murni (intrinsik) dikotori dengan doping atom lain, maka semikonduktor tersebut kemudian menjadi semikonduktor ekstrinsik. Semikonduktor oksida logam (SnO2) adalah bahan semikonduktor yang berasal dari logam dan berikatan dengan oksigen. Lapisan teratas permukaan SnO2 disusun oleh ion-ion oksigen dan ion-ion logam pada lapisan dibawahnya. Kisi ion-ion logam hanya terisi sebagian, ruang tersisa berada dalam keadaan cacat (defect) (Atmono Trimardji, 2003). Dalam teori defect, kekurangan atau kelebihan ion oksigen pada permukaan akan menyebabkan cacat titik. Cacat titik yang terbentuk karena kekurangan ion oksigen (akseptor oksigen) pada permukaan akan menyebabkan terbentuknya pita akseptor yang letaknya di atas pita valensi dalam struktur pita energi permukaan. Cacat titik yang terbentuk karena terisinya permukaan dengan ion oksigen menyebabkan terbentuknya tingkat energi donor yang letaknya sedikit di bawah pita konduksi dalam stuktur pita energi (Atmono Trimarjdi, 2003). Pengotoran dengan atom donor dan atom akseptor dapat di ilustrasikan pada Gambar 2.5. dan Gambar 2.6. Pita konduksi Donor Eg ~1eV

0.01 eV (Si) 0.05 eV (As) Pita valensi

(a)

(b)

Gambar 2.5. (a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan VA (arsenik) atau semikonduktor tipe-n. (b) Tingkat energi atom donor

19


Pita konduksi Eg ~1eV

0.01 eV (Si) 0.05 eV (B) Akseptor Pita valensi

(a)

(b)

Gambar 2.6. (a) Semikonduktor dengan atom asing dari golongan IIIA (Boron) atau semikonduktor tipe-p. (b) Tingkat energi atom akseptor Atom donor adalah atom pengotor yang memberi konstribusi jumlah elektron berlebih (jumlah elektronnya lebih banyak satu dari atom murni). Sehingga semikonduktor yang dikotori dengan atom donor ini mengalami kelebihan elektron, dan menjadi semikonduktor tipe-n. Sedangkan atom akseptor adalah atom pengotor yang memberikan kontribusi jumlah hole berlebih (jumlah elektronnya lebih sedikit satu dari atom murni). Sehingga semikonduktor yang dikotori dengan atom akseptor akan kekurangan elektron dan menimbulkan hole. Semikonduktor ini menjadi tipe-p.

2.2.3. Ketidaksempurnaan (cacat) pada lapisan tipis SnO2

Istilah cacat atau ketidaksempurnaan umumnya digunakan untuk membahas

penyimpangan

dari

susunan

teratur

titik-titik

kisi.

Apabila

penyimpangan dari susunan periodik kisi terbatas sampai di sekitar beberapa atom, penyimpangan ini disebut cacat titik (point defect) atau ketidaksempurnaan titik (Dieter Gearge E., 1987)

20


Gambar 2.7. Cacat titik (point defect) dalam sebuah kisi kristal (Beiser Artur, 1981). a) kekosongan (vacancy) dan cacat interstisi (interstisi defect). b) cacat substitusi (substitusional defect) Kekosongan yaitu terdapatnya tempat kosong bilamana sebuah atom lepas dari posisi kisi normal (Van Vlack, 1991). Cacat interstisi yaitu apabila sebuah atom menempati suatu keadaan yang tidak normal sehingga terdesak diantara atom-atom pada kisi tuan rumah (Trethewey, 1991). Atom interstisi bisa berupa atom tuan rumah atau atom asing (Van Vlack, 1991). Cacat substitusi yaitu adanya atom asing yang menempati suatu kedudukan pada kisi yang seharusnya diisi oleh atom tuan rumah (Trethewey, 1991).

2.3.

Karakterisasi Lapisan Tipis SnO2

2.3.1. Resistansi dan Konduktivitas

Sifat listrik dari pengahantar dapat dicirikan dari resistivitas ρ (hambatan jenis) dan konduktivitas σ (daya hantar). Konduktivitas berbanding terbalik dengan resistivitas. Resistivitas dan konduktvitas merupakan besaran-besaran volumetric yang menggambarkan kualitas suatu penghantar listrik (Suyoso, 2003) Konduktivitas adalah kemampuan bahan dalam menghantarkan arus listrik, sedangkan resistivitas adalah kemampuan bahan melawan aliran listrik (Isaacs A., 1994).

21


Bila pada ujung-ujung semikonduktor dihubungkan dengan beda potensial maka akan timbul medan listrik pada setiap titik di dalam semikonduktor tersebut yang menghasilkan arus listrik I. secara matematis, arus yang mengalir pada semikonduktor adalah I=

V ………………………………………… .(8) R

dengan I (Ampere) adalah arus listrik, V (Volt) merupakan beda potensial ujungujung semikonduktor, sedangkan R (Ω) merupakan resistansi yang menyatakan karakteristik semikonduktor. Menurut hokum Ohm, rapat arus J sebanding dengan kuat medan listrik E. Secara matematis ditulis : J = σE ………………………………………….(9)

dengan J merupakan rapat arus (A/m2), σ merupakan konduktivitas listrik semkonduktor (Ω-1m-1) dan E merupakan kuat medan listrik (V/m). rapat arus yang mengalir pada semikonduktor adalah :

J=

I ………………………………………….(10) A

dengan A adalah luas penampang semikonduktor (m-2). Bila kuat medan listrik dalam suatu semikonduktor dianggap serba sama maka kuat medan listrik adalah :

E=

V ………………………………………..(11) l

dengan l merupakan panjang semikonduktor (m). Dengan mensubstitusikan persamaan (5) ke dalam persamaan (3), diperoleh

J =σ

V ……………………………………...(12) l

22


Dengan menganggap arus I terdistribusi secara merata pada luasan A, maka arus total I :

I=

σA l

V ……………………………………..(13)

Didefinisikan resistivitas bahan semikonduktor

ρ berbanding terbalik

dengan konduktivitas σ, secara matematis :

ρ=

1

σ

…………………………………….…(14)

Hubungan arus I dengan beda potensial V adalah

V =ρ

l I ……………………………………(15) A

Sehingga hubungan antar resistansi R dan resistivitas ρ adalah : (Van Vlack, 1991)

R=ρ

l …………………………………….(16) A

dengan ρ adalah resistivitas (Ωm) dan R adalah resistansi (Ω). Bahan lapisan tipis SnO2 yang baik sebagai sensor gas adalah yang mempunyai nilai resistansi kecil, karena sensitivitas suatu sensor gas ditunjukkan oleh nilai resistansinya.

2.3.2. Scanning Elektron Mikroscope (SEM) dan Energy Dispersive X-Ray Spektroscopy (EDXS)

Alat-alat electron microbeam digunakan untuk menentukan struktur morfologi dan kompisisi kimia bahan sampel dalam orde kurang dari beberapa mikron. Sejak tahun 1800, analisis lapisan tipis pada batuan masih menggunakan

23


polarizing atau petrografic microscope, yaitu suatu alat tradisional dalam geologis (ilmu bumi). Dalam penggunaanya alat ini mampu bekerja dalam dua dimensi, taksiran dari kandungan kimia pada mineral, observasi mengenai ukuran lapisan dan tekstur permukaan. Tetapi dalam kenyataanya alat ini belum mampu untuk mengungkapkan secara terperinci mengenai struktur kulit dari sampel, dalam hal ini diperlukan pengukuran dalam tiga dimensi. Dalam perkembangannya saat ini sistem SEM dan teknik EDX telah lebih maju. Hal ini dapat dilihat dari kemampuannya dalam menganalisis lapisan tipis telah mencapai orde kurang dari beberapa mikron dan mampu mengenali serta melihat struktur pori-pori kulit mineral-mineral yang sangat kecil. Manfaat lain dari SEM adalah mudah dalam preparasi sampel, mempunyai medan yang besar dan resolusi yang tinggi serta memiliki perbesaran yang cukup signifikan (banyak analisis SEM pada batuan yang mempunyai perbesaran antara 10000x sampai 20000x). Semuanya ini sangat penting dalam membantu karakteristik bahan sampel. Karakteristik bahan pada sistem SEM adalah karakteristik morfologi dan analisis komposisi kimia dengan teknik EDX. Karakteristik morfologi ini adalah pengamatan struktur permukaan lapisan tipis sedangkan karakteristik komposisi kimia adalah untuk mengetahui prosentase kandungan unsur-unsur kimia pada lapisan tipis. Kedua karakteristik ini memanfaatkan pancaran sinar-x dan elektron sekunder yang dipancarkan oleh specimen akibat dari tumbukan berkas elektron berenergi tinggi dengan sampel. Sinar-x mempunyai karakteristik energi atau panjang gelombang tertentu, yang dapat dideteksi menggunakan detektor sinar-x

24


Si-Li. Keluarannya berupa spektrum sinar-x yang ditampilkan pada layar komputer. Elektron sekunder yang terpancar merupakan sinyal sekunder dari berkas elektron yang menumbuk sampel, selanjutnya elektron sekunder ini akan ditangkap oleh Secondary Electron (SE) detektor yang kemudian akan ditampilkan pada layar komputer. Skema dasar dari Scanning Electron

Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDXS) dapat dilihat pada Gambar 2.7. EDX

SEM

Gambar 2.8. Skema dasar dari Scanning Electron Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDXS) (Modified from Beck, 1977)

2.3.2.1. Scanning Elektron Mikroscope (SEM)

Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisa permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan gambar topografi dengan segala tonjolan dan lekukkan permukaan. Gambar topografi ini diperoleh

25


dari penangkapan dan pengolahan elektron sekunder yang dipancarkan oleh sampel akibat tumbukan dengan berkas elektron berenergi tinggi. Kata kunci dari prinsip kerja SEM adalah Scanning yang berarti bahwa berkas elektron ”menyapu” permukaan sampe, titik demi titik dengan sapuan membentuk garis demi garis, mirip seperti gerakkan mata yang membaca. Sinyal sekunder yang dihasilkannyapun adalah dari titik pada permukaan, yang selanjutnya ditangkap oleh Secondary Electron (SE) detektor dan kemudian diolah dan ditampilkan pada layar CTR (Catoda Ray Tube).

Gambar 2.9. Skema dasar dari Scanning Electron Microscope (SEM) (Principles of SEM, Training Textbook)

2.3.2.2. Energy Dispersive X-Ray Spektroscopy (EDXS)

Analisa lapisan tipis menggunakan teknik EDX memanfaatkan pancaran sinar-x karakteristik hasil dari interaksi antara berkas elektron dengan materi.

26


Tumbukan ini menghasilkan beberapa interaksi yang dapat memberikan keterangan mengenai struktur material tersebut. Skema pada Gambar 2.10. akan memperlihatkan interaksi tersebut. Sebagian berkas yang jatuh dihamburkan kembali, yaitu sinar-x karakteristik, elektron sekunder, Backscattered electron,

Cathodoluminescence dan elektron Auger sedangkan sebagian ada yang terserap dan ada juga yang dapat menembus spesimen, yaitu elektron yang mempunyai energi cukup tinggi. Bila spesimen cukup tipis, sebagian akan menembus spesimen dan sebagian lagi akan dihamburkan secara elastis tanpa kehilangan energinya dan sebagian secara inelastis. Interaksi berkas elektron dengan atom dalam spesimen menghasilkan pelepasan elektron berenergi rendah, yaitu sinar-x, dan elektron Auger, yang semuanya dapat digunakan untuk mengkarakteristik material (Smallman, 1991). Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan spesimen dapat dilihat pada Gambar 2.10.

Gambar 2.10. Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan spesimen. (Principles of SEM, Training Textbook) Energi sinar-x yang dinyatakan dalam keV dideteksi per canal (faktor tidak tetap, kira-kira 10 eV/canal). Dalam prakteknya, teknik EDX sangat sering

27


digunakan untuk analisis unsur secara kuantitatif, yaitu untuk mengetahui prosesntase unsur-unsur yang terkandung di dalam sampel dan analisis unsur secara kualitatif, yaitu untuk mengetahui unsur-unsur yang terkandung di dalam sampel.

28


BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1.

Waktu dan Tempat Penelitian 1. Preparasi sample dan Pembuatan lapisan tipis SnO2 dilakukan pada bulan November sampai dengan Desember 2006 di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Maju (P3TM), Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN), Yogyakarta. 2. Karakterisasi resistansi menggunakan Profesional Multimeter Digital seri : UT 70A dilakukan pada bulan Januari sampai dengan Februari 2007 di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Maju (P3TM), Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN), Yogyakarta. 3. Karakterisasi

struktur

mikro

dan

analisis

komposisi

kimia

menggunakan SEM/EDX milik LP3G (Lembaga Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi) dilakukan pada tanggal 28 Februari sampai dengan 2 Maret 2007 di PPPG (Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi), Bandung.

3.2.

Bahan dan Alat Penelitian

3.2.1. Bahan yang dipakai Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut : 1. SnO2 sebagai bahan target 2. Substrat dari kaca slide microscope 3. Gas Argon (Ar) 99,999%

29


4. Bahan pembersih substrat kaca berupa air, deterjen dan alcohol 5. Plastik klip sebagai tempat penyimpanan substrat yang telah dibersihkan.

3.2.2. Alat-alat yang dipergunakan 3.2.2.1. Alat-alat preparasi bahan Alat-alat yang dipakai untuk preparasi bahan, yaitu : 1. pemotong kaca; 2. ultrasonic cleanser; 3. penggaris; 4. pinset; 5. hair dryer.

3.2.2.2. Alat-alat Pembuatan Lapisan Tipis SnO2 Pembuatan lapisan tipis SnO2 menggunakan mesin sputtering DC. Skema mesin sputtering DC dapat ditunjukkan pada Gambar 2.1. dengan alat-alat pendukungnya : 1. Tabung reaktor plasma Tabung terbuat dari stainles steel berbentuk silinder dengan diameter 12 cm dan tinggi 2,5 cm. Di dalamnya terdapat dua elektroda dengan jarak pisah 2 cm. Pada anoda diberi elemen pemanas dan pada katoda diberi pendingin.

30


2. Sistem Pemanas Alat ini dihubungkan dengan kontrol suhu yang bekerja secara otomatis untuk mengatur suhu substrat. 3. Sistem Vakum Digunakan pompa rotari dan pompa difusi untuk mengeluarkan gasgas sisa dalam tabung reaktor plasma. Alat ini dapat menghampakan tabung sampai dengan tekanan berorde 10 −6 Torr.

4. Alat pengukur dan pengontrol tekanan Alat pengukur tekanan digunakan untuk membaca tingkat kevakuman tabung dan tekanan gas argon yang dideposisikan di dalam tabung reaktor plasma. Tekanan gas Argon di dalam tabung reaktor plasma dapat diubah-ubah dengan mengatur laju aliran gas yang masuk ke dalam tabung. 5. Sistem tegangan tinggi DC Tegangan tinggi DC digunakan untuk memberi percepatan partikel ion-ion Argon di dalam tabung reaktor plasma lucucan pijar.

3.2.2.3. Alat-alat Karakterisasi Lapisan Tipis SnO2

1. Sistem pengukur resistansi Sampel yang diamati diukur dengan profesional multimeter digital yang diset pada tahanan, nilai resistansi yang terukur menunjukan adanya sifat kelistrikan pada sampel.

31


2. SEM (Scanning Electron Mictroscope) dan EDXS (Energy Dispersive X-Ray Specrtoscopy)

SEM digunakan untuk mengetahui struktur morfologi permukaan lapisan tipis dan EDXS digunakan untuk menganalisis komposisi kimia lapisan tipis yang terbentuk.

3.3.

Prosedur Penelitian

Urutan kerja dalam penelitian ini dibagi menjadi tiga tahap, yaitu tahap preparasi sampel, tahap pendeposisian lapisan tipis dan tahap karakterisasi lapisan yang terbentuk.

3.3.1. Preparasi sampel

Dalam penelitian ini target yang digunakan adalah S n O2 . Target S n O2 telah tersedia dalam keadan jadi, berbentuk bundar dengan diameter 60 mm, tebal 3 mm dan berat 30 gram. Substrat dibuat dari kaca slide microscope yang dipotong-potong dengan ukuran (1,2 x 2,5 x 0,1) cm. Kemudian dicuci dengan air bersih yang diberi deterjen dengan menggunakan ultrasonic cleaner selama 30 menit. Setelah itu dikeringkan menggunakan hair dryer. Setelah selesai kemudian disimpan dalam plastik klip supaya terlindung dari kotoran luar.

32


3.3.2. Prosedur Deposisi Lapisan Tipis dengan Teknik Sputtering DC 3.3.2.1. Deposisi lapisan tipis SnO2 dengan teknik sputtering DC

Pendeposisian lapisan tipis S n O2 pada substrat kaca dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut : 1. Memasang target S n O2 pada elektroda negatif (katoda) untuk sasaran penembakan gas argon dalam tabung lucutan. 2. Memasang substrat kaca pada elektroda positif (anoda) dalam tabung lucutan 3. Mengoperasikan pompa rotari hingga mencapai tekanan 10 −2 Torr. 4. Mengalirkan gas argon ke dalam tabung lucutan, dan mengatur tekanan gas sesuai dengan yang dikehendaki dengan cara memutar kran aliran gas. 5. Menghidupkan sistem tegangan tinggi DC dan mengatur tegangan sesuai dengan tegangan kerja yang dikehendaki. Selanjutnya di dalam tabung akan nampak terbentuknya plasma, yang berarti proses deposisi sedang berlangsung. 6. Menghidupkan sistem pendingin untuk mendinginkan target pada katoda, supaya atom-atom S n O2 yang terlepas dari target benar-benar disebabkan oleh percikan arus searah (DC) 7. Menghentikan proses deposisi setelah

mencapai waktu yang

dikehendaki, dengan cara : 1) menutup aliran gas; 2) mematikan sistem tegangan tinggi dengan memutar pengatur tegangan ke posisi nol; 3) menutup kran pompa vakum rotari; 4) mematikan aliran listrik dan

33


sistem pendingin; 5) mengeluarkan substrat dari tabung setelah keadaan dingin.

3.3.2.2. Pembuatan kontak perak

Kontak perak sebagai penghubung lapisan tipis S n O2 , yaitu untuk mempermudah pengukuran nilai resistansi. Pembuatan kontak perak dilakukan menggunakan teknik sputtering DC, dengan langkah-langkah sebagai berikut : 1. Menutup bagian tengah sampel lapisan tipis dengan aluminium foil agar tidak terlapisi perak. 2. Memasang target perak (Ag) pada katoda dan sampel lapisan tipis pada anoda. 3. Menghidupkan pompa rotari dan membuka katub by pass ke sistem, agar sistem dapat divakumkan . 4. Setelah penghampaan sistem mencapai orde sekitar 10 −2 Torr, katub

by pass ke sistem ditutup. 5. Menghidupkan sistem pendingin target dan pemanas substrat. 6. Setelah temperatur mencapai 200 0 C , gas Argon dialirkan ke dalam tabung sputtering dengan mengatur mikrometer yang dilengkapi

flowmeter sehingga mencapai tekanan kerja 3x10 −2 Torr yang dapat dilihat langsung pada Dynavac. 7. Menghidupkan dan mengatur tegangan tinggi DC hingga mencapai 2,2 kV dan arusnya sekitar 40 sampai dengan 50 mA, maka proses

34


sputtering akan terjadi pada tabung reaktor plasma yang dapat dilihat melalui jendela tabung reaktor. 8. Mengatur waktu deposisi selama 15 menit.

3.3.3. Karakterisasi lapisan tipis SnO2

Karakteristik lapisan tipis bahan semikonduktor meliputi tiga tahapan, yaitu tahap pengukuran nilai resistansi, analisis struktur morfologi permukaan, dan analisis komposisi kimia lapisan tipis.

3.3.3.1. Pengukuran nilai resistansi.

Untuk menguji sifat listik lapisan tipis S n O2 hasil deposisi adalah menggunakan profesional multimeter digital seri : UT 70A, data yang diperoleh dari alat ini berupa nilai resistansi lapisan tipis tersebut. Adapun pengukurannya dilakukan dengan cara menempelkan stik pengukur dari multimeter pada ujungujung sampel, kemudian diamati nilai resistansi sampai pada keadaan stabil, setelah menunjukan suatu nilai yang stabil lalu dicatat datanya. Hasil pengukuran dapat dilihat pada layar LCD.

3.3.3.2. Mengamati struktur morfologi permukaan dan ketebalan lapisan tipis serta analisis komposisi kimia lapisan tipis.

Langkah-langkah pengujian bentuk morfologi permukaan dan ketebalan lapisan serta komposisi kimia menggunakan alat SEM/EDX dengan merk Joel JSM-636OLA adalah sebagai berikut :

35


1. Memotong sampel hasil preparasi dengan ukuran (1 x 0,3) cm². 2. Menempelkan sampel yang sudah dipotong pada tempat sampel dan mengelemnya dengan menggunakan lem konduktif (Dottite dan pasta perak). 3. Memanaskan sampel tersebut menggunakan pemanas air guna mengeringkan lem konduktifnya 4. Membersihkan sampel dari debu-debu yang menempel dengan menggunakan hand blower. 5. Melapisi sampel (lapisan tipis) dengan gold-paladium (Au : 80% dan Pd : 20%) dengan menggunakan alat ion sputter JFC – 1100 selama 4 menit, yang memiliki spesifikasi : 1) tegangan 1,2 kV; 2) arus listrik 6 – 7,5 mA; dan 3) tingkat kevakuman 0,2 Torr. 6. Memasukkan sampel ke dalam tempat sampel pada mesin SEM/EDS dengan merk Joel JSM-636OLA untuk dilakukan pemotretan. 7. Melakukan pengamatan dan pemotretan pada titik yang diinginkan, kemudian menyimpan datanya dalam sebuah file.

3.4.

Keterbatasan penelitian

Pompa rotari dalam sistem vakum mesin sputtering DC tidak dapat difungsikan, sehingga mempengaruhi tingkat kevakuman tabung lucutan.

36


3.5. Tahapan Pelaksanaan Penelitian

Gambaran tentang langkah-langkah dalam penelitian dapat dilihat melalui diagram alir di bawah ini : Persiapan substrat dan target

Proses Sputtering

Bahan Semikonduktor Lapisan Tipis

Karakteristik

Resistansi

SEM

EDX

Nilai Resistansi

Gambar/Fotofoto

Spectrum Sinar-x

Sensitivitas sensor gas

Bentuk Morfologi

Komposisi kimia

37


BAB IV HASIL EKSPERIMEN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Pada bab ini akan diuraikan hasil penelitian serta pembahasannya yang terdiri dari proses pembuatan lapisan tipis SnO2 menggunakan teknik sputtering DC dengan memvariasikan waktu deposisi pada parameter jarak antar elektroda, tekanan kerja, tegangan antar elektroda dan temperatur substrat tetap. Hasil deposisi lapisan tipis SnO2 dikarakterisasi, yaitu meliputi pengamatan morfologi permukaan dan ketebalan lapisan tipis menggunakan SEM, analisis komposisi kimia menggunakan EDX, dan sifat kelistrikan dari lapisan tipis menggunakan multimeter digital.

4.1.1. Deposisi lapisan tipis SnO2 dengan teknik sputtering DC Telah berhasil dilakukan deposisi lapisan tipis SnO2 pada substrat kaca dengan variasi waktu 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit dengan set alat tetap yaitu : 1. Tekanan kerja

: 3 x 10-2 Torr

2. Tegangan kerja

: 2 KeV

3. Arus

: 40 mA

4. Temperatur

: 2000C

5. Jarak antar elektroda

: 2,5 cm

Pendeposisian lapisan tipis di atas permukaan substrat terdiri atas dua tahap, yaitu proses deposisi lapisan tipis SnO2 dan tahap pembuatan kontak perak

38


pada bagian kedua tepi substrat yang telah dilapisi SnO2. Pemberian kontak perak akan mempengaruhi hasil pengukuran nilai resistansi karena akan memperbesar daerah sample yang terhubung sehingga arus-arus yang lewat semakin mudah terdeteksi. Lapisan tipis SnO2 yang terbentuk di atas substrat kaca berwarna agak putih buram. Tebalnya lapisan tipis tergantung dari lamanya waktu deposisi. Hal ini ditandai dengan lapisan warna putih buram yang semakin tebal sebanding dengan bertambahnya waktu deposisi. Sedangkan hasil dari kontak perak akan ditandai dengan lapisan warna agak kehitaman pada kedua tepi substrat.

4.1.2. Karakterisasi lapisan tipis SnO2 Setiap alat tentu mempunyai sifat dan karakteristik tersendiri yang tergantung dari prinsip kerjanya. Untuk lapisan tipis SnO2 yang baik sebagai sensor gas, dengan prinsip kerja dari sensor gas itu sendiri adalah berdasarkan perubahan resistansi dari bahan akibat kehadiran gas-gas di sekelilingnya, dimana semakin kecil perubahan resistansi dari lapisan tipis berarti semakin tinggi sensitivitas suatu sensor gas tersebut. Telah dilakukan karakterisasi lapisan tipis SnO2, yang meliputi pengamatan morfologi permukaan dan ketebalan lapisan tipis menggunakan SEM, analisis komposisi kimia menggunakan EDX, dan sifat kelistrikan/resistansi dari lapisan tipis menggunakan multimeter digital. Pengukuran dan pengamatan ini bermaksud untuk megetahui pada kondisi waktu deposisi berapa sample terukur dengan sensitive.

39


Dari nilai pengukuran resistansi menggunakan multimeter digital akan diperoleh grafik yang menunjukan perubahan nilai resistansi untuk setiap waktu deposisi. Untuk pengamatan morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan lapisan tipis menggunakan SEM akan diperoleh gambar/foto permukaan lapisan tipis baik penampang muka yang menunjukan banyaknya atom yang terdeposisi maupun penampang lintang lapisan tipis yang menunjukan pertumbuhan dari lapisan tipis tersebut. Dari gambar/foto penampang lintang dapat diukur ketebalan lapisan tipis dengan membandingkan garis berwarna putih tipis dengan pertumbuhan lapisan tipis, dari perbandingan ini akan didapatkan grafik hubungan antara ketebalan lapisan tipis dengan waktu deposisi, sedangkan dari gambar/foto permukaan lapisan tipis penampang muka yang menunjukkan banyaknya atom dapat juga dicari nilai rata-rata dari pertumbuhan butir atom-atom yang terdeposisi dengan menghitung banyaknya butir atom-atom yang terdeposisi per satuan panjang kemudian dibagi dengan 2, pengukuran ini akan mendapatkan grafik hubungan antara besarnya pertumbuhan butir-butir dengan waktu deposisi. Untuk analisis komposisi kimia menggunakan EDX hasilnya dapat langsung dilihat pada layar monitor atau dicetak dengan printer. Tampilan pada monitor berupa puncak-puncak spektrum sinar-x dari masing-masing unsur yang terkandung dalam sampel.

4.1.2.1. Pengaruh Waktu Deposisi Lapisan Tipis SnO2 Terhadap Resistansi Lapisan tipis yang baik adalah lapisan tipis yang cukup homogen bila dilihat dengan mata biasa, tidak mudah mengelupas dan mempunyai nilai

40


resistansi yang kecil. Pengukuran nilai resistansi dapat dilakukan dengan multimeter. Dalam penelitian ini digunakan profesional multimeter digital seri : UT 70A. Untuk mengetahui sifat listrik dari lapisan tipis yang dihasilkan, dilakukan pengukuran resistansi. Pengukuran resistansi sebagai fungsi waktu didapat dengan cara memvariasi waktu sputtering, yaitu 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit, dan 150 menit pada tekanan gas Argon 3 × 10 −2 Torr, Suhu substrat 200 0 C , dan

tegangan kerja 2 kV dengan arus sebesar 40 mA. Hasil pengukuran nilai resistansi lapisan tipis dengan kontak perak terhadap variasi waktu deposisi dengan parameter lain dibuat tetap dapat dilihat pada tabel 4.1. Tabel 4.1. Pengukuran nilai resistansi lapisan tipis S n O2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 × 10 −2 Torr, dan suhu 200 0 C No.

Waktu (menit)

Resistansi (MΩ)

1.

30

489

2.

60

311

3.

90

337

4.

120

180

5.

150

376

Berdasarkan tabel 4.1. dapat dibuat grafik hubungan antara resistansi terhadap waktu deposisi yang disajikan pada gambar 4.1.

41

Resistansi (megaOhm)


500 400 300 200 100 0 0

30

60

90

120

150

180

Waktu deposisi (m enit) Resistansi (MΩ)

Gambar 4.1. Grafik hubungan antara resistansi lapisan tipis S n O2 dengan waktu deposisi. Pada Garfik 4.1. menunjukkan bahwa perubahan nilai resistansi cenderung menurun dengan bertambahnya waktu deposisi. Hal ini diakibatkan karena waktu deposisi yang semakin lama maka jumlah atom-atom yang terdeposisi pada permukaan substrat akan semakin banyak sehingga atom-atom permukaanpun semakin rapat dan homogen, tetapi nilai resistansi belum begitu stabil karena pada keadaan tertentu kembali naik. Hal ini disebabkan sampel setelah dideposisi tidak tersimpan di dalam tabung desikator, yaitu tabung vakum yang tertutup rapat, sehingga sampel masih bisa terkontaminasi oleh senyawa disekitarnya. Hal ini berpengaruh pada nilai resistansinya.. Pada pengukuran nilai resistansi lapisan tipis diperoleh nilai optimum resistansi sebesar 180 MΩ dengan waktu deposisi 120 menit, pada tekanan 3 × 10 −2 Torr, dan suhu 200 0 C . Semakin rendah nilai resistansi suatu lapisan tipis, maka semakin baik bahan sampel tersebut sebagai sensor gas.

42


Hasil pengukuran nilai resistansi dan perhitungan resistivitas lapisan tipis terhadap variasi waktu deposisi dengan parameter lain dibuat tetap dapat dilihat pada tabel 4.2. Tabel 4.2. Pengukuran nilai resistansi dan resistivitas lapisan tipis S n O2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 × 10 −2 Torr, dan suhu 200 0 C

Waktu deposisi

Resistansi (Ω)

(menit)

Resistivitas (Ωm)

ρ=R

A l

30

489

407.5

60

311

259.2

90

337

280.8

120

180

150

150

376

313.3

Dengan mendapat nilai resistansi dari hasil pengukuran dengan menggunakan multimeter digital, dapat diperoleh nilai resistivitasnya dengan menggunakan pers. (16)

R=ρ

l (Van Vlack, 1991). A

4.1.2.2. Pengaruh Waktu Deposisi lapisan tipis SnO2 Terhadap Struktur Mikro Permukaan.

Struktur morfologi permukaan lapisan tipis S n O2 yang terbentuk diamati menggunakan SEM. Struktur mikro permukaan dipengaruhi oleh lamanya waktu deposisi. Banyaknya jumlah atom-atom yang terdeposisi pada permukaan lapisan

43


akan mempengaruhi pertumbuhan dan kerapatan butir-butir senyawa S n O2 . Makin lama waktu deposisi jumlah atom-atom yang terdeposisi juga semakin banyak sehingga atom-atom permukaan semakin rapat dan homogen. Tabel 4.3. Pengukuran butir-butir lapisan tipis S n O2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 × 10 −2 Torr, dan suhu 200 0 C Waktu (menit)

Pertumbuhan butir-butir (μm)

30

0,102

60

0,183

90

0,231

120

0,240

150

0,312

Dengan menghitung banyaknya jumlah butir atom-atom yang terdeposisi dapat dicari nilai rata-rata dari pertunbuhan butir-butir atom yang terbentuk dengan menggunakan pendekatan persamaan :

D=

Banyaknya.butir. per.satuan. panjang .....................(14) 2

Berdasarkan tabel 4.3. dapat dibuat grafik hubungan antara pertumbuhan butir-butir lapisan tipis S n O2

terhadap waktu deposisi yang disajikan pada

gambar 4.2.

44

0.35 0.3

(mikrometer)

Pertumbuhan butir-butir


0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0

30

60

90

120

150

180

Waktu deposisi (menit)

Gambar 4.2. Grafik hubungan antara pertumbuhan butir-butir lapisan tipis S n O2 terhadap waktu deposisi. Hasil dari foto SEM menunjukkan bahwa ukuran dan bentuk butir-butir dari lapisan tipis S n O2 yang terdeposisi pada substrat cukup homogen, hal ini dapat dilihat dari bentuk kristal yang cukup seragam. Struktur morfologi penampang muka yang terbentuk dari sputtering S n O2 dengan waktu deposisi 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit pada tekanan 3 × 10 −2 Torr, dan suhu 200 0 C dapat dilihat dari hasil Scanning Electron Microscope pada gambar 4.3.

Gambar 4.3. Struktur morfologis penampang muka lapisan tipis S n O2 dengan waktu deposisi 120 menit.

45


Selain diamati permukaan dari substrat, dilakukan juga pengamatan tampang lintang dari substrat yang ada lapisan tipis S n O2 . Dari gambar tampak garis tipis yang berwarna putih dengan ketebalan 1 μm, garis ini merupakan ukuran pembanding dari pertumbuhan substrat.

4.1.2.3. Pengaruh Waktu Deposisi lapisan tipis SnO2 Terhadap Ketebalan Lapisan.

Ketebalan lapisan tipis S n O2 hasil sputtering DC dipengaruhi oleh waktu deposisi, karena semakin lama waktu sputtering maka semakin banyak atom-atom yang terdeposisi pada permukaan substrat sehingga pertumbuhan substrat juga semakin bertambah. Pertumbuhan atom-atom S n O2 dapat dilihat dari Gambar 4.5. penampang lintang lapisan tipis S n O2 .

Tabel 4.4. Pengukuran ketebalan lapisan tipis S n O2 hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 × 10 −2 Torr, dan suhu 200 0 C Ketebalan Lapisan (μm) Waktu (menit) 30

0,6

60

1,2

90

1,4

120

2,1

150

2,2

46


Berdasarkan tabel 4.4 dapat dibuat grafik hubungan antara waktu deposisi

Tebal lapisan (mikrometer)

terhadap ketebalan lapisan yang disajikan pada Gambar 4.4. 2.4 2.1 1.8 1.5 1.2 0.9 0.6 0.3 0 0

30

60

90

120

150

180

Waktu deposisi (m enit) ketebalan lapisan (μm)

Gambar 4.4. Grafik hubungan antara ketebalan lapisan tipis S n O2 terhadap waktu deposisi. Nilai ketebalan lapisan tipis sebanding dengan lamanya waktu deposisi. Diperoleh nilai ketebalan lapisan 2.1 μm pada nilai resistansi terkecil yaitu 180 ΜΩ dengan waktu deposisi 120 menit.

Gambar 4.5. Struktur morfologis penampang lintang lapisan tipis S n O2 dengan waktu deposisi 120 menit

47


Pengamatan dan pengukuran penampang lintang lapisan tipis merupakan hasil dari membandingkan garis putih yang tercetak pada gambar 4.5. dengan pertumbuhan lapisan tipisnya.

4.1.2.4. Pengaruh Waktu Deposisi lapisan tipis SnO2 Terhadap Komposisi Kimia.

Komposisi lapisan tipis S n O2 hasil deposisi dengan metode sputtering DC dapat dianalisis dengan metode EDX. Hasil uji EDX berupa spektrum yang menunjukkan hubungan antara intensitas dengan energi. Spektrum ini dihasilkan dari penembakan berkas elektron pada sampel hasil deposisi. Penembakan elektron tersebut akan menyebabkan eksitasi dan ionisasi, sehingga atom-atom yang terdapat dalam sampel menjadi tidak stabil. Untuk kembali stabil (ground

state), maka atom-atom dalam sampel melepaskan sejumlah energi. Energi yang dilepaskan antara lain berupa sinar-x. Tiap atom memiliki tingkat energi tertentu untuk masing-masing orbit elektronnya. Dengan demikan energi sinar-x yang dilepaskan juga mempunyai nilai tertentu. Gambar 4.6. akan menunjukan spektrum EDX untuk sampel lapisan tipis S n O2

48


Gambar 4.6. Spektrum hasil karakteristik EDX lapisan tipis S n O2 yang dideposis dengan metode sputtering DC pada tekanan 3 × 10 −2 Torr, suhu 200 0 C dan waktu deposisi 120 menit. Tabel 4.5. memperlihatkan komposisi unsur dan senyawa yang terdapat pada lapisan tipis yang terbentuk.

Tabel 4.5. Data karakteristik EDX hasil dari dideposis lapisan tipis S n O2 dengan metode sputtering DC pada tekanan 3 × 10 −2 Torr, suhu 200 0 C dan waktu deposisi 120 menit. Unsur

Jumlah

Senyawa

O

Fe

Sn

Si

S i O2

FeO

S n O2

56,53

2,04

39,74

1,70

1,62

2,34

96,03

21,78

1,82

75,64

0,76

0,48

0,58

11,24

atom (%) Massa (%)

49


Perbandingan mol Sn : O adalah 1 : 1,42. Sedangkan munculnya unsur Fe kemungkinan berasal dari wadah target yang terbuat dari stainles steel, sedangkan unsur Si kemungkinan berasal dari substrat yang terbuat dari kaca preparat. Unsurunsur ini kemungkinan ikut terpercik dan bersenyawa dengan oksigen dan terdeposisi pada substrat.

4.2. Pembahasan

Sensor gas merupakan alat deteksi gas-gas berbahaya hasil polusi yang terbuat dari bahan semikonduktor. Tolok ukur kemampuan suatu sensor gas adalah sensitivitas dan selektivitas. Untuk menjadi suatu sistem yang terintegrasi dan siap digunakan di lapangan, dilakukan deposisi lapisan tipis menggunakan teknik sputtering. Dalam penelitian ini dibatasi pada teknik pembuatan lapisan tipis

Sputtering (percikan) merupakan proses yang menerangkan dibebaskannya beberapa atom suatu bahan logam sebagai akibat penembakan oleh ion positif berat dalam suatu lingkungan tertutup (Isaacs A., 1994). Dalam penelitian ini telah berhasil dideposisi lapisan tipis SnO2 pada substrat kaca. Pada sistem sputtering terdiri dari sepasang elektroda planar, yaitu bagian katoda yang dipasang bahan target dan anoda yang dipasang bahan substrat. Parameter-parameter sputtering yang divariasi adalah waktu deposisi dengan parameter lain dibuat konstan. Sebelum proses deposisi berlangsung, tabung lucutan divakumkan terlebih dahulu sampai mencapai 10-2 Torr. Hal ini dimaksudkan agar tabung lucutan terbebas dari gas-gas sisa yang akan

50


mempengaruhi kemurnian lapisan. Kemudian gas Argon dialirkan ke dalam tabung dan generator DC dinyalakan, maka akan terjadi lucutan pijar diantara elektroda yang berarti proses sputtering sedang berlangsung. Gas Argon dalam tabung lucutan dipercepat oleh tegangan tinggi DC sehingga terjadi perbedaan tegangan yang tinggi antara katoda dan anoda, akibatnya gas Argon akan terionisasi. Ion-ion Argon dalam tabung lucutan pijar dipercepat dan menumbuk target sehingga atom-atom yang terlepas akan menghasilkan lapisan tipis pada permukaan substrat. Besarnya aliran gas Argon bisa diatur sehingga diperoleh tekanan operasi yang dikehendaki, tekanan operasi harus dijaga kestabilannya selama proses sputtering agar diperoleh lapisan yang homogen. Dalam penelitian ini pendeposisian lapisan tipis S n O2 dengan variasi waktu 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit pada tekanan gas Argon 3 × 10 −2 Torr. Hal ini didasarkan pada kenyataan saat melakukan penelitian, bahwa plasma sputtering efektif terbentuk pada tekanan berkisar antara 3 × 10 −2 Torr sampai 4 × 10 −2 Torr, untuk tekanan 5 × 10 −2 Torr akan terjadi

overload pada sumber daya sehingga menyulitkan proses deposisi. Suhu substrat

200 0 C , dan tegangan kerja 2 kV dengan arus sebesar 40 mA. Hal ini didasarkan pada penelitian terdahulu bahwa suhu berkisar 200 0 C , dan tegangan kerja 2 kV dengan arus sebesar 40 mA mampu mendeposisikan bahan S n O2 dan berfungsi sebagai sensor gas dengan baik. Karakterisasi lapisan tipis SnO2 hasil deposisi dengan metode sputtering

DC merupakan salah satu cara untuk mengetahui sifat-sifat dan kondisi dari

51


lapisan tipis yang akan diintergasikan sebagai sensor gas. Karakterisasi meliputi pengamatan morfologi permukaan dan ketebalan lapisan tipis menggunakan SEM, analisis komposisi kimia menggunakan EDX, dan sifat kelistrikan/resistansi dari lapisan tipis menggunakan multimeter digital. Untuk pengukuran nilai resistansi, lapisan tipis dikontak perak terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan agar mempermudah pengukuran nilai resistansi, semakin kecil nilai resistansi yang terukur maka semakin sensitive suatu sensor gas tersebut. Dari grafik 4.1 dapat dilihat hubungan antara resistansi lapisan tipis dengan waktu deposisi, nilai resistansi cenderung berubah-ubah karena senyawa SnO2 pada substrat masih dapat mengikat O2. Tetapi perubahan ini tidak signifikan, jadi data yang disajikan pada tabel 4.2 sudah mewakili nilai resistansi dari lapisan tipis. Karakteristik menggunakan alat SEM dibagi menjadi dua bagian yaitu pengambilan foto/gambar permukaan lapisan dan analisis komposisi kimia lapisan tipis menggunakan teknik EDX, teknik ini merupakan bagian dari alat SEM. Dari pengambilan dan pengamatan morfologi permukaan lapisan tipis dapat diperoleh penampang muka yang menunjukan struktur permukaan dari sampel dan penampang lintang yang menunjukan pertumbuhan dari atom-atom SnO2. Pengamatan struktur morfologi permukaan ditampilkan pada gambar 4.3. dan gambar 4.5. Atom-atom yang terdeposisi pada substrat bertambah banyak jumlahnya sebanding dengan lamanya waktu deposisi. Hal ini dapat dilihat dengan makin besarnya ukuran butir-butir yang terdeposisi.. Pengukuran tampang lintang/ketebalan lapisan tipis dilakukan dengan membandingkan tingginya pertumbuhan lapisan tipis dengan garis tipis berwarna putih yang berukuran 1 μm.

52


Grafik 4.5 menunjukkan bahwa hubungan antara ketebalan lapisan dengan waktu deposisi mendekati linear. Hal ini berarti dengan bertambahnya waktu deposisi maka ketebalan lapisan juga meningkat, tetapi pertumbuhan ini cenderung melambat setelah waktu deposisi 120 menit, dimana pertumbuhan lapisan tipis hanya bertambah sedikit pada waktu deposisi 150 menit. Hal ini disebabkan semakin padat dan homogennya atom-atom yang terdepoisisi. Kondisi ini dapat disebut sebagai pertumbuhan lapisan tipis yang optimal karena pada waktu deposisi 120, lapisan tipis mempunyai nilai resistansi terkecil. Analisis komposisi kimia menggunakan teknik EDX merupakan analisisi unsur untuk mengetahui jumlah komposisi kimia dan jenis-jenis unsur yang terkandung didalam sampel. Teknik ini dianalisis berdasarkan spektrum dari energi dan intensitas yang terpancar dari sampel, saat sampel di tembaki dengan berkas elektron. Penembakan elektron tersebut akan menyebabkan eksitasi dan ionisasi, sehingga atom-atom yang terdapat dalam sampel menjadi tidak stabil. Untuk kembali stabil (ground state), maka atom-atom dalam sampel melepaskan sejumlah energi. Energi yang dilepaskan antara lain berupa sinar-x. Tiap atom memiliki tingkat energi tertentu untuk masing-masing orbit elektronnya. Hasil dari karakteristik EDX disajikan pada tabel 4.5. dengan perbandingan mol Sn : O adalah 1 : 1,42. Munculnya unsur lain kemungkinan berasal dari wadah target dan kaca preparat yang merupakan bahan substrat, dimana saat proses deposisi ikut terpercik.

53


BAB V PENUTUP 5.1. Kesimpulan Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut 1. Pada waktu deposisi 120 menit diperoleh lapisan tipis SnO2 dengan nilai resistansi terkecil, yaitu 180 MΩ. Semakin kecil nilai resistansi berarti lapisan tipis tersebut semakin bersifat konduktif. 2. Dari hasil pengamatan struktur permukaan menggunakan SEM diperoleh nilai ketebalan lapisan tipis SnO2 yang optimum sebesar 2,1 μm, dengan parameter waktu deposisi 120 menit pada tekanan 3 x 10-2 Torr, suhu 2000 C dan tegangan 2,5 KeV. Untuk pertumbuhan butirbutir permukaan sebanding dengan lamanya waktu deposisi, yaitu semakin lama waktu deposisi semakin bertambah besar pertumbuhan butir-butirnya. 3. Nilai kandungan komposisi kimia menggunakan teknik EDX merupakan banyaknya senyawa SnO2 dan beberapa senyawa lain yang terdeposisi pada lapisan tipis.

5.2. Saran Saran yang dapat diberikan untuk penyempurnaan dan pengembangan tulisan ini adalah 1. Diharapkan dapat memvariasikan lebih dari satu parameter yang dipakai, agar diperoleh hasil yang lebih beragam.

54


2. Untuk mengetahui struktur kristalnya, diperlukan karakteristik dengan XRD (X-Rays Difraction) 3. Untuk analisis kuantitatif menggunakan teknik EDX, perlu dilakukan kalibrasi terlebih dahulu agar dapat dihitung prosentase kandungan komposisi kimia dalam lapisan tipis. 4. Perlu dilakukan uji terhadap tanggapan gas agar diketahui daya responnya terhadap gas-gas apa saja.

55


DAFTAR PUSTAKA Isaacs A., 1994, Kamus Lengkap Fisika, Jakarta : Erlangga. Dieter George, E., 1987, Metalurgi Mekanik, 3rd.Ed., Jakarta : Erlangga. Konuma, M., 1992, Film Deposition by Plasma Technique, New York : Springer Verlag. Lieznerski, B., 2004, Thin-Film Gas Microsensors Based on Tin Dioxide, Polandia : Wroclow University of Technology. Alonso M. And Finn E. J., 1994, Dasar-daras Fisika Universitas, 2nd. Ed., Jakarta : Erlangga. Ohring, M., 1992, The Materials Science of Thin Film, New York : Academic Press Inc. Blocher Richard, 2003, Dasar Elektronika, Yogyakarta : Andi Offset. Smallman, R. E. and Bishop, R. J., 1999, Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa Material (Sriati Djaprie. Terjemahan), Jakarta : Erlangga. Suyoso, 2003, Listrik Magnet, Yogyakarta : FMIPA UNY. Sujitno Tjipto, B. A., 2003, Aplikasi Plasma dan Teknologi Sputtering untuk Surface Treatment (Diktat Kuliah), Yogyakarta : PTAPB BATAN. Trethewey, K. R. and Chambelain, J., 1991, Korosi, Jakarta : Gramedia Pustaka Utama.

56


Atmono Trimardji, 2003, Lapisan Tipis dan Aplikasinya untuk Sensor Magnet dan Sensor Gas (Diktat Kuliah), Yogyakarta : PTAPB BATAN. Van Vlack, L. H., 1991, Ilmu dan Teknologi Bahan , Jakarta : Erlangga. Wasa, K. and Hayakawa, S., 1992, Handbook Of sputter and Sputtering, New York : Academic Press Inc.

57


LAMPIRAN

58


Lampiran 1 Gambar/foto tampang lintang lapisan tipis SnO2 yang diambil menggunakan SEM

t = 30 menit

t = 60 menit

t = 90 menit

t = 120 menit

t = 150 menit

59


Lampiran 2 Gambar/foto permukaan lapisan tipis SnO2 yang diambil menggunakan SEM

t = 30 menit

t = 60 menit

t = 90 menit

t = 120 menit

t = 150 menit

60


Lampiran 3 Data hasil karakteristik EDX LP3G - BANDUNG t = 30 menit

t = 60 menit

61


Lampiran 4 (lanjutan) LP3G – BANDUNG t = 90 menit

t = 120 menit

62


Lampiran 5 (lanjutan) LP3G – BANDUNG t = 150 menit

63


Lampiran 6 Dokumentasi penelitian

Seperangkat alat Sputtering DC

Tabung reaktor plasma

64


Lampiran 7 (lanjutan)

Mesin SEM/EDX

Ultrasonic Cleaner Bransonic 42

Substrat dari kaca preparat

65

DEPOSISI LAPISAN TIPIS S n O 2 MENGGUNAKAN TEKNIK DC SPUTTERING DAN KARAKTERISASINYA

Recommend Documents