PROSIDING SEMINAR NASIONAL REKAYASA KIMIA DAN PROSES 2004 ISSN : 1411 - 4216
PENGARUH ANNEALING PADA FILM TIPIS Ta2O5 DITUMBUHKAN DENGAN METODE DC MAGNETRON SPUTTERING Wiyanto, Sugianto dan I. Sumpono Jurusan Fisika – FMIPA, Universitas Negeri Semarang Kampus Sekaran-Gunungpati, Semarang E-mail:
[email protected]
Abstrak Pada studi ini telah dikembangkan sistem DC magnetron sputtering untuk penumbuhan film tipis tantalum oxide (Ta2O5). Film ditumbuhkan di atas substrat silikon dan sapphire pada temperatur 600oC pada daya plasma 60 dan 120 watt. Pengaruh perlakuan annealing saat post-deposisi terhadap struktur dan sifat optik film telah dipelajari. Analisis struktur dan sifat optik film dilakukan dengan defraksi sinar-X dan spektrometerUV-vis. Film Ta2O5 yang ditumbuhkan dengan daya rendah (60 watt) berstruktur amorf dan setelah dianneling pada temperatur 800oC terjadi kristalisasi dengan orientasi arah (2 7 0). Sedangkan film yang ditumbuhkan pada daya 120 watt menunjukkan adanya puncak (2 7 0) sebelum dianneling dan puncak (0 0 1), (1 11 0), (1 11 1), (1 5 2), (3 11 1) dan (3 4 2) setelah dianneling yang mengindikasikan film Ta2O5 mempunyai fase orthorombik. Film yang diannealing mempunyai sifat transparansi optik yang lebih baik dan teramati adanya urbach tail yang lebih pendek, artinya perlakuan annealing telah meningkatkan kualitas film Ta2O5. Kata kunci : annealing, DC magnetron sputtering, , Ta2O5, transmitansi, Urbach tail. Pendahuluan Film tantalum oxide (Ta2O5) merupakan material dielektrik dengan konstanta dielektrik tinggi (high k) potensial sebagai material alternatif untuk menggantikan lapisan tipis SiO2 sebagai high-density storage capasitor pada dynamic random access memories (DRAM) (Joshi dan Cole, 1999) dan sebagai gate dielectric pada transistor struktur metal oxide semiconductor (Tu dkk, 2000). Karena film Ta2O5 mempunyai sifat transparan sehingga potensial untuk aplikasi pandu gelombang optik dengan low loss. Disamping itu telah diaplikasikan sebagai resistor temperatur tinggi dan sensor oksigen. Film tipis Ta2O5 telah ditumbuhkan dengan berbagai metode seperti; MSOD (metalorganic solution deposition) (Joshi dan Cole, 1999), halide chemical vapor deposition (Forsgren danHarsta, 1999), photoinduced CVD (Zhang dkk, 1998). dan RF sputtering (Susumu S, 1996). Sifat film tipis Ta2O5 sangat bergantung pada metode fabrikasi, sifat alami dari substrat dan material, dan perlakuan annealing saat postdeposisi. Pada studi ini film tipis Ta2O5 ditumbuhkan dengan metode DC magnetron sputtering hasil rancang bangun sendiri. Metote ini memerlukan beaya operasional cukup murah dibandingkan metode lainnya. Studi annealing pada temperatur tinggi dilakukan untuk menghasilkan film dengan kualitas lebih baik. Eksperimen Proses penumbuhan film Ta2O5 dengan metode dc-unballanced magnetron sputtering meliputi beberapa tahapan antara lain; pembuatan target, preparasi substrat dan penumbuhan film. Target dibuat dari serbuk Ta2O5 (99,99%) produksi Strem Chemical Ltd. Serbuk digerus dan dibuat pelet berdiameter 2,5 cm dengan gaya tekan 100 kN. Kemudian pelet disintering pada temperatur 1000 oC dengan aliran gas oksigen selama 10 jam. Pada saat penumbuhan film, target diletakkan di atas katoda (gambar 1). Subtrat yang digunakan untuk penumbuhan film Ta2O5 adalah silikon (100) tipe-p dengan resistivitas antara 10-20 ohm cm. Preparasi substrat silikon dilakukan dengan cara dicuci dalam pelarut aseton, metanol dan dibilas dengan air DI. Selanjutnya dicelup dalam larutan HCL:H2O2:H2O=1:1:6 selama 5 menit dan dibilas dengan air DI, terakhir dicelup dalam larutan HF 10 % selama 20 detik dan dibilas dengan air DI. Kemudian dikeringkan dan segera dimasukkan dalam reaktor. Untuk pengukuran sifat optik, film juga ditumbuhkan di atas substrat sapphire double polished. Penumbuhan film diawali dengan pemvakuman reaktor kurang lebih selama 20 menit hingga diperoleh tekanan di bawah 10 mTorr sesuai kemampuan pompa vakum yang digunakan. Pemanas substrat dinaikkan temperaturnya hingga 600oC dan gas argon dialirkan selama 15 menit untuk thermal cleaning JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
G-15-1
substrat dalam reaktor. Kemudian dilanjutkan dengan pembangkitan plasma argon dengan cara memberikan tegangan tinggi (maksimum 1000 volt) dimana posisi shutter dalam keadaan tertutup. Setelah plasma dalam kondisi stabil, shutter dibuka untuk memulai penumbuhan film. Film tipis ditumbuhkan pada parameter berbeda seperti pada Tabel 1. Penumbuhan film dilakukan selama 2,5 jam. Film tipis hasil penumbuhan kemudian diannealing (rapid thermal annealing) pada temperatur 800oC selama 2 menit tanpa aliran oksigen dalam furnace tabung. Hal ini dimaksudkan untuk menghindari terbentuknya lapisan tipis SiO2 pada permukaan substrat silikon saat dilakukan annealing temperatur tinggi. Film tipis Ta2O5 dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (XRD) untuk mempelajari struktur kristal film. Sifat optik film Ta2O5 dipelajari melalui pengukuran spektrometer UV-vis yang selanjutnya dapat ditentukan besarnya celah pita optik film.
Tabel 1: Parameter penumbuhan film tipis Ta2O5 Sampel #1 #2
Temp. substrat (oC) 600 600
Daya plasma (watt) 60 120
Laju alir argon (sccm) 90 90
Tekanan reaktor (Torr) 0,5 0,5
Pressure gauge
Thermocouple Heater MFC
Substrat
Shutter Target
Magnet
O2
Ar
HV- power supply
Pendingin
Vacuum Pump
Gambar 1.: Skema reaktor dc-unballanced magnetron sputtering
Hasil dan Pembahasan Penumbuhan film Ta2O5 dilakukan pada temperatur 600oC dengan daya plasma 60 watt (sampel #1) dan 120 watt (sampel #2). Dari beberapa penelitian sebelumnya telah dilaporkan bahwa film Ta2O5 mempunyai struktur amorf atau polikristalin bergantung kondisi penumbuhannya. Pada gambar 2 diperlihatkan spektrum XRD dari film Ta2O5 (#1) sebelum dan setelah diannealing. Pada spektrum XRD tersebut tidak teramati adanya puncak-puncak difraksi dari film yang ditumbuhkan pada daya 60 watt pada saat tidak diannealing menunjukkan bahwa film tersebut bersifat amorf. Setelah dilakukan annealing tampak terjadi kristalisasi pada orientasi arah (2 7 0). Sedangkan film yang ditumbuhkan pada daya 120 watt (gambar 3), sebelum diannealing film tumbuh dengan orientasi arah (2 7 0) dan setelah diannealing terjadi kristalisasi pada arah (0 0 1), (1 11 0), (1 11 1), (1 5 2), (3 11 1) dan (3 4 2). Dari puncak-puncak tersebut mengindikasikan film Ta2O5 mempunyai struktur polikristalin fase orthorhombik.
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
G-15-2
Si(4000)
300 (2 7 0)
Intensitas (a.u)
400
200
Setelah dianneling
100
Sebelum dianneling 0 15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
2-Theta (deg.) Gambar 2: Spektrum XRD dari film Ta2O5 (#1) sebelum dan setelah diannealing.
(1 11 0)
200
(3 4 2)
(1 5 2)
(3 11 1)
Setelah dianneling (1 11 1)
300
(0 0 1)
Intensitas (a.u)
400
100
Sebelum dianneling 0 15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
2-Theta (deg.) Gambar 3: Spektrum XRD dari film Ta2O5 (#2) sebelum dan setelah diannealing.
Hasil pengukuran transmisi optik film dengan menggunakan spektrometer UV-vis pada temperatur ruang dengan rentang panjang gelombang 190 s/d 820 nm diperlihatkan pada gambar 4a. Transmisi optik dari film yang ditumbuhkan tanpa annealing tampak sangat rendah khususnya pada daerah panjang gelombang pendek. Setelah dilakukan annealing tampak terjadi peningkatan transmisi optik film yang sangat signifikan. Demikian halnya jika diamati spektrum absorpsinya (gambar 4b) tampak bahwa film yang diannealing menunjukkan adanya band tail (Urbach tail) yang lebih pendek dari pada film tanpa annealing. Urbach tail terbentuk karena adanya cacat kristal atau konsentrasi impuritas yang tinggi dan bergabung ke dalam pita konduksi atau pita valensi. Efek ini menghasilkan tepi absorpsi eksponensial dalam bahan. Dari pengamatan ini menunjukkan bahwa perlakuan annealing telah memperbaiki struktur kristal film.
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
G-15-3
Besarnya celah pita energi film Ta2O5 dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (α2 ≈ hf – Eg) dimana α, h, f dan Eg berurutan adalah koefesien absorpsi bahan, konstanta Planck, frekuensi foton dan celah pita energi. Dengan melakukan ekstrapolasi linier pada α = 0 dapat ditentukan besarnya Eg. Celah pita energi film yang ditumbuhkan dengan daya 120 watt (Ta2O5 (#2)) sebelum dan setelah diannealing besarnya sekitar 3,6 eV. Sedangkan pada film yang ditumbuhkan pada daya lebih rendah (#1) besarnya celah pita energi sebelum diannealing sekitar 4,4 eV dan setelah diannealing (#1+A) menjadi 4,6 eV yang berdekatan dengan hasil eksperimen Porqueras dkk (2003) sekitar 4,5 – 4,7 eV.
120
a)
100
#1+A
Transmitansi (%)
#2+A 80
#1
60
#2 40
20
0 200
300
400
500
600
700
800
900
Panjang gelombang (nm)
2,0E+10 #2 #1
1,0E+10
#2+A
2
(cm-2)
b)
#1+A
0,0E+00 1
2
3
4
5
6
Energi foton(eV)
Gambar 4: Spektrum transmisi optik (a) dan spektrum absorpsi optik (b) dari fim Ta2O5 sebelum dan setelah diannealing
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
G-15-4
Kesimpulan Telah dipelajari pengaruh annealing terhadap struktur dan sifat optik dari film tipis Ta2O5 yang ditumbuhkan dengan metode DC magnetron sputtering. Film Ta2O5 yang ditumbuhkan pada temperatur relatif rendah (600o) cenderung bersifat amorf dan terjadi kristalisasi setelah diannealing pada suhu tinggi saat post-deposisi. Sifat transparansi optik dari film Ta2O5 menunjukkan adanya peningkatan yang signifikan setelah dilakukan annealing dan teramati pula adanya Urbach tail yang lebih pendek. Perlakuan annealing pada suhu tinggi telah meningkatkan kualitas film Ta2O5. Ucapan Terima Kasih Ucapan terima kasih disampaikan kepada Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi, Departemen Pendidikan Nasional yang telah membeayai penelitian ini melalaui Proyek Peningkatan Penelitian Pendidikan Tinggi – Penelitian Hibah Bersaing XI, Kontrak No:234/P4T/DPPPM/PHBXI/III/2003 tanggal 28 Maret 2003. Daftar Pustaka. Forsgren K and A. Harsta, 1999, “Halide chemical vapor deposition of Ta2O5”, Thin Solid Film 343-344, p. 111 Josi, P.C and M.W. Cole, 1999, “Influence of post-deposition annealing on enhanced structural and electrical properties of amorphous and crystalline Ta2O5 thin film for dynamic random access memory applications”, J. Appl. Phys, Vol. 86, p. 871. Tu, L.W., Kuo, W.C., Lee, K.H., Tsao, P.H., and Lai, C.M., (2000) High-dielectric-constant Ta2O5 / n-GaN metal-oxide-semiconductor structure, App. Phys. Lett. 77, p.3788. Porqueras, I., Marti, J., and Bertran, E, 2003, Optical and electrical characterization of Ta2O5 thin films for ionic conduction application, Thin solid films 343-344, p.449 Susumu Shibata, 1996, “Dielectric constants of Ta2O5 thin films deposited by r.f. sputtering, Thin Solid Film 277, p.1 Zhang J.Y, B. Lim, I.W. Boyd, 1998, “Thin tantalum pentoxide films deposited by photo-induced CVD”, Thin Solid Film 336, p. 340.
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
G-15-5
