rrosidillg Semillar lIasi! I'ellelilillli PllRR ]ii/1l1II
l{){).f
EV ALUASI METODE ko-AAN PADA ANALISIS LOGAM BERACUN DALAM BAHAN ACUAN SRM/CRM*) Sri 'Vardani, Sunarko, Th. Rina M, Royadi Pusat Pengcmbangan Tcknologi Reaktor Riset-Batan
ABSTRAK EV ALUASI
METODE
l{o-AAN P ADA ANALISIS
LOGAM
BERACUN
DALAM
BAHAN
ACUAN SRM/CRM. Evaluasi metode ko-AAN pada analisis logam beracun dalam bahan acuan SRM 1646 (airborne particulate matter) dan CRM 8 (exhausted vehicle pmiiculate matter) telah dilakukan di lab AAN P2TRR , BAT AN Serpong. Cuplikan acuan diiradiasi dengan fluks neutron 3,5 x 1013.n.cm,2.s'l di fasilitas system rabbit dan dianalisis dengan metode ko-AAN. Dari hasil analisis diperoleh harga konsentrasi beberapa unsur, antara lain: Na, As, V , Cu dan U mendekati harga sertifikat dengan besarnya kesalahan < 12 % dan untuk 1'i besarnya kesalahan > 17%. Sedangkan untuk unsur-unsur lain seperti Tm, K, Br, Mn, AI, CI, Ba, Sc, Co, Zn dan Cr besarnya kesalahan> 50 %, sehingga perlu adanya penelitian ulang untuk mencapai nilai optimal. Kata kunci: l11etodekrrAAN, PTT, standar deviasi ABSTRACT EVALUATION
OF
THE
I{o-NAA
IN
ANALYSIS
OF
TOXIC
ELEMENTS
IN
THE
SRM/CRM SAMPLES. Evaluation of the ko-NAA in analysis of toxic elements in the SRM 1646(airborne pmiiculate matter) and CRM 8 (exhausted vehicle particulate matter) had been performed at NAA laboratory P21'RR,BA TAN Serpong. The reference samples irradiated with the neutron flux of 1013.n.cm,2.s'l at rabbit system facility and analyzed using ko-NAA method. From analysis result showed that the concentration values of a several elements, namely: Na, As, V, Cu and U similar with certificate values, obtained with errors of < 12 % and for 1'i element obtained with error of> 17%. Otherwise, for other elements of 1'm, K, Br, Mn, AI, CI, Ba, Sc, Co, Zn and Cr the errors is higher than 50%, so that it is necessary to have a new research for optimal values. Keywords: krrNAA metllOd, PTT, deviation standard.
PENDAHULUAN RSG-GA Siwabessy dengan fasilitas iradiasi sistem rabbit dengan t1uks neutron 3,5 x
1013n.cm'2.s'l
aktivasi neutron
mempunyai kondisi yang dengan metode
kayzero
sesuai untuk pelaksanaan penelitian analisis (ko-AAN). Baru-bam
ini telah dilakukan
penggunaan system perangkat lunak SOLCOI dan K.AYZERO yang diperoleh dari DSM Rsearch, Geleen (NL) pada analisis multi-unsur dalam cuplikan acuan SRM 1648 (NIST) dan CRM 8 (NIES) sebagai evaluasi metode dan peralatan yang digunakan di RSG-GAS. Pada penentuan unsur logam beracun
yang terkandung
dalam suatu cuplikan
dengan mctode ko-AAN perlu dipcrhatikan beberapa hal, antara lain: karakteristik dari
28
,1/.:lude
1:'\'011/0.1'1
",r..l"jN
Sri /l'o/',Iholll
masing-masing waktu
unsur, waktu iradiasi, waktu pengukuran
mati,
posisi
iradiasi
mempunYai
akurasi
menentukan
konsentrasi
dengan
mencari
metode
ini
unsur
kondisi
yang
a
posisi
presisi
yang
(pengukuran
harga deviasi yang dapat
untuk kalibrasi
detektor
dapat
puncak-puncak
sinar-y
ditentukan
distribusi
diperoleh
dilakukan
dengan
(rasio
dari
baik
akan
bantuan
program
dilakukan dengan
digunakan
dalam
termal
epitermal),
KA YZERO.
program
Untuk
konsentrasi
laju alir neutron
program
bantuan
ditentukan
dapat
laju alir pada neutron
dengan
dengan
yang
yang
yang
pengukuran.
Perhitungan
reaktor
f
parameter
Fc,Au(1~lktor komparator)
SAMPOO
analisisnya.
waktu pendinginan,
unsur
periode
dan presisi
parameter
harga
Setiap
disetiap
akurasi
proses
beberapa
meliputi:
geometrinya. berbeda
dengan
optimum
memerlukan
perhitungan, epitermal),
dan
dan
radioaktivitas,
ke dan
Sedangkan
SOLCOI.
Luas dari
HYPERLAB-PC
atau
90.
TEORI Prinsip dasar Konsentrasi
unsur,
Pa
tunggal dengan persamaan = P"
[~L [NI'/Im] Sj)('.\t'
dalam mg/kg dapat dihitung
gans gamma
berikut: +G",III·Qo,lII(a)).EI',1II
kO.AlI(m)(Glh,IIII I1J
dari luas puncak
k a ,fill (a)(G
III.a
f+G ~
C.U
.0 _O,a (a)).E
(I)
.106
1',0
dengan: Np :
luas puncak (net) dari garis-gamma Coincidenc
t111
:
(menggunakan
waktu pengukuran
: massa cuplikan
; S,
(gram);
f dan Ep:
0 dan
Dalam
C : adalah saturasi, peluruhan
w: massa unsur monitor (gram);
lintang
a : parameter-parameter effisiensi
untuk kehilangan
waktu mati dan true
faktor koreksi koinsidcn);
koreksi thermal dan epithermal Qo: rasio penampang
terkoreksi
dan faktor pengukuran;
Gth dan Gc
:
\V
faktor
neutron absorpsi dir;
thermal-to-epithermal; yang diuraikan
dalam distribusi
fluks neutron;
puncak energi-penuh. persamaan
ini, 'a' untuk anal it (unsur teranalisis),
dan harga ko diambil clari refcrensi
[2]
29
dan 'm'
untuk monitor,
ISS7'J
Prosidlllg Scmillar lIasd PCIlC/ilhll1l' 27RR rahllll 200-1
OS5~-527S
Faktor komparator Oalam persamaan
(1) data nuklir dari
yang disebut faktor komparator, ko menjadi persamaan
isotop monitor
Oari persamaan
Fe,Au,
dipilih
dilakukan
sebagai
komparator
pengurangan
dari rumus
seperti dibawah ini:
(2) Oari persamaan seperti yang digunakan
di atas
algoritma
untuk konsentrasi
untuk kalkulasi
metode bare bi-isotopic monitor menggunakan
f=
Gel'k(2)'-;:-'-OI kOl.(I) 6'pl 0 '
n .. -Ju
A'p.1
Ih.2·
A,p., -
G
,-
.'p.l
ko..1.(I)
Cp.'
/h,l'
'o ../.(2}·
(3)
'
C;;
Garis-garis
pelllruhan
gamma-tllnggal
mungkin
ke detektor.
Oengan
dapat ditentukan
digunakan
Zr, sesuai dengan:
dimana 1= 97Zr;97Il1Nb(743,3 keY), 2=95ZI' (724.2
sedekat
dengan proven technique
(a ) - Ge1'-A-_02 A'pl 0 (a )
c..p.l'
G
adalah sama
unsur.
f (in-situfdetermination)
Untuk menentukan
faktor komparator
+ 756.7 keY), dan £p.'= £p.2
diperbolehkan
metode
pada posisi ZI' monitor
Zr-Au bare triple-monitor
yang
pcnentuan
a
dengan program kayzero.
KALIBRASI DETEKTOR Karakteristik
pengukuran
to total ratio (PIT) dilakukan ditentukan
detektor dengan
l-IPGe seperti: effisiensi
bantun
program
SOLCOI.
dan kurva peak
Effisiensi
deteksi
(£)
pada posisi 10 dan 20 em dengan mengukur sumber standar Am-241 (59,5 keY),
Co-57 (122,1 keY) dan Cs-137 (661,6 keY) dan dengan prosedur 2, maka kurva PIT pengukuran
deteksi
dapat dieapai
ini hanya diperoleh
(polynomial
fit didasarkan
3 titik seperti ditunjukkan
30
polynomial
fitting derajat
pada kurva log PIT).
dalam GambaI'. 1.
Pada
jc\'a/llasl .\/clo£le k,rA.·tN S'!,; Ward/liIl1;
ISSN 0854-5278
KALIBRASI SPEKTRUM NEUTRON Dengan pengukuran diperlukan
mengiradiasi
untuk
monitor-monitor
mendapatkan
dalam perhitungan
harga dengan
AI-Au wire dan Zr foil kemudian parameter-parameter
ko. Kalibrasi
spectrum
Zirconium bare triple method dan besarnya parameter dan
f adalah
spectrum
39.674.
·:n
I\)
'v
Gambar
1. Kurva PTT pad a Ge 1
Gambar
2 Kurva efisiensi
.~ :.~ LE {iJ
~
10
31
pada HPGe
spectrum neutron adalah:
dilakukan
neutron
dilakukan
a
yang dengan
adalah 0.0727
l)rosld1l1g
/,i//IIII
,\
r:;rl
1/(/stll)l'l1eIJllllJ/
::11111
METODOLOGI Pcrsiapan
cuplikan
Pad a eksperimen NIST
(SRM
ini telah dilakukan
1648 - air particulate
exhausted
vehicle
particulate
dibungkus
dengan
kantung
analisis terhadap
maller)
matter).
dan cuplikan
Berat
polietilen
cuplikan
kemurnian
cuplikan acuan
standard acuan dari dari NIES (CRM 8-
berkisar
antara
tinggi rangkap
50 -
100 mg
dua dan di seal kedua
sisinya dan siap untuk diiradiasi.
Pcrsiapan
Monitor-ko
Pada
analisis
un sur dengan
metode ko.AANI
menggunakan
monitor
AI-Au
11'ire
0.015 g (Au 0.1 %, IRM~/1-530) dan 0.10 g keping Zr (tcba! 0.1 mm, purity 99.7%) scbagai monitor
spektrum
yaitu:
f, dan
G.,
kemurnian
ncutron
Fe.Au.
(monitor-ko)
Bahan monitor
tinggi rangkap
untuk perhitungan
masing-masing
parameter-parameter
dibungkus
dua dan siap untuk diiradiasi
dengan kantung
bcrsama-sama
dengan
reaktor. polictilcn cuplikan
standar. .
lradiasi
Cuplikan Cuplikan
clan monitor-ko
diiradiasi
Rabbit untuk analisis unsur umur-paro panjang
selama
30 men it
kuantitatifkedua
Pcngukuran
pendek selama 1 mcnit dan untuk analisis umur-paro
clcngan
tluks neutron
cuplikan dan monitor diiradiasi
3,5 x
1013ncm'2s'l.
Untuk analisis
secaJ'a simultan dalam kapsul yang sama.
sinal'-Y
CupJikan selanjutnya
dengan neutron termal cli Casilitas iradiasi sistcm
pasca
iradiasi
dilakukan
yang tcrkandung Y yang dilcngkapi
setelah
pengukuran
mengalami terhadap
penclinginan
spektrum
selama
sinar-'f untuk unsur-unsur
dalam cupJikan SRM dan CRM dengan menggunakan dengan
detektor
HPGe
32
pcriode
spektromcter
tertentu target sinar-
ISS'i 0351-5273
F\,(]//((/SI
.\fl'/()dr.!
tS
kfr,-1.
Sn./"or./lhllll
Analisis data Luas
puneak
pcnyimpangan clitentukan
sinar-y,
baku (SO)
konsentrasi
unsur,
clari unsur-unsur
clcngan menggunakan
program
limit
cleteksi
yang clapat tcrukur SAMPO
90,
program
(LO)
clan
besarnya
cla!am cuplikan
seclimen
SOLCO!
clan program
KA YZERO ..
HASIL DAN PEMBAHASAN Perhitungan unsur umur-paro
konsentrasi
un sur clengan metoclc
scclang clan penclek yang clapat cliperhitungkan
clcngan akurasi clan presisi
yang baik. Hasi! perhitungan
clitujukkan cla!am Tabel 1. Oari Tabel 1 clapat clikctahui jenis
un sur yang clapat clitentukan
seeal'a kuantitatifnya,
besarnya
bias berkisar
ini clisebabkan ini. Kenclala cfisiensi
antara 1.4 - 12 % kecuali untuk unsur Ti clcngan bias 17,5 %. Hal
yang acla, antara (sebagai
lain:
kalibrasi
sumber
Dari hasil perhitungan,
pcrhitungan
cletektor clan ncutron spektrum),
clalam GambaI'
clcngan besarnya
I clan GambaI'
hanya untuk bcberapa
clan preSlSl yang baik seperti
clitunjukkan
lainnya masih periu dilakukan
penelitian
Tabcl
stanclar untuk
ko masih tCl:jacli kesalahan/kekeliruan
bclum sesuai sepcrti ditunjukkan
kesalahan
yaitu: Na, Ti, V, Cu, As clan U clengan
masih banyak kenclala yang acla clan belum clapat disclcsaikan
detektor
parameter
U
ko-AAN cli!akukan untuk beberapa
sampai saat
kurva
PIT clan
b) hasil pcrhitungan
harga parameter
2.
unsur clapat clihitung clengan akurasi
clalam Tabel
1, scdangkan
llntllk llnsur yang
lagi clikarenakan hasil masih dicapai clengan nilai
yang sangat bcsar (> 40 %).
1 IIasil analisis - -
2 jcnis
- (13.1) %115±10 SRM 1648 % NIES satuan 609 1400.44 3 27 0.425 0.002 0.192 ± 0.008 5.5 ±±P2TRR 0.1 2.6± 17 ± 0.2 2 21.5 2,3 67 (8.7) 3 0.193 (0.7) (bias) Unsur mg/kg mg/kg 63.6 4,9 128.6(11.8) 143.3 567.6 (9.3) (10,9) (2.4) (10.7) 0.487 (1.4) 0.33 (17.5) P2TRR (bias)
clIplikan,
ko yang
yaitll
CRM 8
33
SRM
1648 clan CRM
8 c1cngan ko-AAN.
FrOSlllul,S!, Sl'lJ1111dr lIast!
Pt'Ili!/II/(/11
ISSN
}):!JRN.
OS5·1-527X
1;"1/111 ]110./
Pada perhitungan standar
PIT masih
scperti I-Ig-203, Cd-l09
PIT tidak baik.
teljadi
bcberapa
dan Zn -1115
Hal ini menyebabkan
teljadinya
kcsalahan
tidak tersedia kcsalahan
dikarcnakan
sehingga
sumber
hasil pcrhitungan
dalam perhitungan
parameter
CJ.
dan f.
KESIMPULAN Dari hasil analisis diketahui U dapat ditcntukan
harga konsentrasinya
pada 17,5 %. Sedangkan dapat mendapatkan
seperti: Am-241
(59.5 keY), Cd-I09
(661.6
bias
ulang untuk
sumber-sumber
standar yang bcbas
(88.1 keY), Co-57 (122.1 keY), Hg-203
keY) dan Zn-65 (1115.5 keY) sepcrti disarankan
olch Prof.
(daftar pustaka 2)
PUSTAKA
1. A.SIMONITS.
F. DE CORTL
J.I-IOSTE, J.Radioanal.chem.,
F. DE CORTE, "The ko-standardization neutron activation
3.
yang lain masih perlu pcnelitian
hasil kurva PIT diperlukan
Frans De Corte dari Gent university
2.
Cu, As Y dan
hasil analisis yang optimal.
(279.2 keY), Cs-137
DAFTAR
unSUL yaitu Na,
dengan bias < 12% dan untuk Ti dengan
untuk unsure-unsur
Untuk memperbaiki koinsidens.
bahwa untuk beberapa
analysis",
Habilitation
F. DE CORTE, A. SIMONlTS: KA YZERO/SOLCOI
60 (1980) 461.
method, A move to the optimization Thesis, University
of
of Gent, (1986).
"Yade Mecum For ko-Users, Addendum
software package (version 3.0)", DSM Research,
to the Gcleen
(NL), (1994). 4.
5.
DSM RESEARCH
GROUP,
" Kayzero/Solcoi
(NL), December
1996.
SRI \V ARDANI,
"Determination
material by ko based instrumental report, MEXT program,
user's Manual Version 4", Ge\cen
of multi elements in environmental neutron activation
April, 2002.
34
analysis",
reference
JAERI-final
research
r"'U/J/t/SI .\/l'(odl' I\,r,-LIS Sri Ward/lillll
DISKUSI 1. Pcnanya:
Sri Kuntjoro
Pertanyaan
:
a.
Tempat mana yang fast/thermal
b.
Di rabbit sistem bagaimana
Jawaban a.
rasio yang baik
fast/thermal
ratio
:
Pada pene!itian
ini dilakukan
iradiasi cuplikan di fasilitas iradiasi sistem hydro!ik di
RS 1 clan RS2 b.
Untuk persoalan
yang berkaitan
dengan fast/thermal
closimeteri (Bpk. Amir Hamzah)
35
rasio aclalah cli bagian
