CLAZURILUM AD USUM VETERINARIUM. Klazuril, állatgyógyászati célra

Clazurilum ad usum veterinarium

Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.8 - 1

07/2010:1714

CLAZURILUM AD USUM VETERINARIUM Klazuril, állatgyógyászati célra

és enantiomere

C17H10Cl2N4O2 [101831-36-1]

Mr 373,2

DEFINÍCIÓ (2RS)-[2-Klór-4-(3,5-dioxo-4,5-dihidro-1,2,4-triazin-2(3H)-il)fenil](4klórfenil)acetonitril. Tartalom: 99,0–101,0% (szárított anyagra). SAJÁTSÁGOK Küllem: fehér vagy világossárga por. Oldékonyság: vízben gyakorlatilag nem oldódik; dimetilformamidban bőségesen oldódik; etanolban (96%) és diklórmetánban kevéssé oldódik. AZONOSÍTÁS A. Olvadáspont (2.2.14): 199–203 oC. B. Infravörös abszorpciós spektrofotometria (2.2.24). Összehasonlítás: CRS klazurillal. VIZSGÁLATOK Rokon vegyületek. Folyadékkromatográfia (2.2.29). Oldószerelegy: R tetrahidrofurán – R víz (50+50 V/V).



Vizsgálati oldat. 20,0 mg vizsgálandó anyagot az oldószereleggyel 20,0 ml-re oldunk. Összehasonlító oldat (a). 5 mg CRS rendszeralkalmassági vizsgálatra szánt klazurilt (amely A-, B-, C-, D-, E-, F-, G-, H- és I-szennyezőt is tartalmaz) az oldószereleggyel 5,0 ml-re oldunk. Összehasonlító oldat (b). A vizsgálati oldat 1,0 ml-ét az oldószereleggyel 100,0 ml-re hígítjuk. Az így kapott oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 10,0 ml-re hígítjuk. Oszlop: −

méretei: l = 0,10 m, Ø = 4,6 mm;

−

állófázis: R kromatográfiás célra szánt, oktadecilszililezett szilikagél (3 μm);

−

hőmérséklet: 35 oC.

Mozgófázis: −

A-mozgófázis: R ammónium-acetát 7,7 g/l töménységű, R vízmentes hangyasav 10 %V/V-os oldatával pH 6,2-re beállított oldata (100 térfogatrész), R acetonitril (150 térfogatrész) és R víz (750 térfogatrész) elegye;

−

B-mozgófázis: R ammónium-acetát 7,7 g/l töménységű, R vízmentes hangyasav 10 %V/V-os oldatával pH 6,2-re beállított oldata (100 térfogatrész), R acetonitril (850 térfogatrész) és R víz (50 térfogatrész) elegye, Idő (perc)

A-mozgófázis (%V/V)

B-mozgófázis (%V/V)

0 – 20

100→ 0

0 → 100

20 – 25

0

100

Áramlási sebesség: 1,0 ml/perc. Detektálás: spektrofotométerrel, 230 nm-en. Injektálás: 5 μl. Szennyezők azonosítása: az A-, B-, C-, D-, E-, F-, G-, H- és I-szennyező azonosítására a CRS rendszeralkalmassági vizsgálatra szánt klazurilhoz mellékelt kromatogramot és az a) összehasonlító oldat kromatogramját használjuk. Relatív retenciók a klazurilra (retenciós ideje kb. 16 perc) vonatkoztatva: Aszennyező kb. 0,6; B-szennyező kb. 0,78; C-szennyező kb. 0,80; D-szennyező kb. 0,86; E-szennyező kb. 0,9; F-szennyező kb. 0,95; G-szennyező kb. 0,98; Hszennyező kb. 1,1; I-szennyező kb. 1,2.



Rendszeralkalmasság: a) összehasonlító oldat: −

hegy-völgy arány: legalább 1,5, ahol Hp = a G-szennyező csúcsának alapvonaltól mért magassága és Hv = ugyanezen csúcsot és a klazurilnak megfelelő csúcsot elválasztó görbeszakasz minimumának az alapvonaltól mért magassága,

−

a kapott kromatogram egyezzék meg a CRS rendszeralkalmassági vizsgálatra szánt klazurilhoz mellékelt kromatogrammal.

Követelmények: −

korrekciós faktorok: a következő szennyezők mennyiségének kiszámításához csúcsterületüket a megfelelő korrekciós faktorral szorozzuk: G-szennyező: 1,4; H-szennyező: 0,8;

−

A-, B-, C-, D-, E-, F-, G-, H- és I-szennyező: csúcsterületük egyenként nem lehet nagyobb, mint a b) összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő főcsúcs területe (0,2%);

−

egyedi határértékhez nem kötött (nem specifikált) szennyezők: csúcsterületük egyenként nem lehet nagyobb, mint a b) összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő főcsúcs területe (0,20%);

−

összes szennyező: csúcsterületük összege nem lehet nagyobb, mint a b) összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő főcsúcs területének háromszorosa (0,6%).

−

elhanyagolási határ: a b) összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő főcsúcs területének 0,25-szorosa (0,05%); az oldószereknek megfelelő csúcsokat nem vesszük figyelembe.

Szárítási veszteség (2.2.32): legfeljebb 0,5%. 1,000 szárítószekrényben 105 oC-on 4 órán keresztül szárítunk.

g

anyagot

Szulfáthamu (2.4.14): legfeljebb 0,1%. 1,0 g anyagot vizsgálunk. TARTALMI MEGHATÁROZÁS Az anyag kb. 0,260 g-ját 35 ml R tetrahidrofuránban oldjuk és az oldatot 35 ml R vízzel elegyítjük. Az így kapott oldatot, potenciometriás végpontjelzést alkalmazva (2.2.20), 0,1 M nátrium-hidroxid−mérőoldattal titráljuk. Üres kísérletet is végzünk. 1 ml 0,1 M nátrium-hidroxid−mérőoldattal 37,32 mg C17H10Cl2N4O2 egyenértékű. ELTARTÁS



Fénytől védve. SZENNYEZŐK Egyedi határértékhez kötött (specifikált) szennyezők: A, B, C, D, E, F, G, H, I.

és enantiomere A. (2RS)-[2-klór-4-(3,5-dioxo-4,5-dihidro-1,2,4-triazin-2(3H)-il)fenil](4klórfenil)ecetsav,

és enantiomere B. 2-[3-klór-4-[(RS)-(4-klórfenil)cianometil]fenil]-3,5-dioxo-2,3,4,5tetrahidro-1,2,4-triazin-6-karboxamid,

és enantiomere C. (2RS)-2-[2-klór-4-(3,5-dioxo-4,5-dihidro-1,2,4-triazin-2(3H)-il)fenil]-2-(4klórfenil)acetamid,



és enantiomere D. 2-[3-klór-4-[(RS)-(4-klórfenil)cianometil]fenil]-N,N-dimetil-3,5-dioxo2,3,4,5-tetrahidro-1,2,4-triazin-6-karboxamid,

és enantiomere E. metil-2-[3-klór-4-[(RS)-(4-klórfenil)cianometil]fenil]-3,5-dioxo-2,3,4,5tetrahidro-1,2,4-triazin-6-karboxilát,

és enantiomere F. etil-2-[3-klór-4-[(RS)-(4-klórfenil)cianometil]fenil]-3,5-dioxo-2,3,4,5tetrahidro-1,2,4-triazin-6-karboxilát,

G. 2-[3-klór-4-(4-klórbenzoil)fenil]-1,2,4-triazin-3,5(2H,4H)-dion,



H. [2-klór-4-(3,5-dioxo-4,5-dihidro-1,2,4-triazin-2(3H)-il)fenil][4-[[2-klór-4(3,5-dioxo-4,5-dihidro-1,2,4-triazin-2(3H)-il)fenil]cianometil]fenil](4klórfenil)acetonitril,

és enantiomere I.

(Z)-2-[[3-klór-4-[(RS)-(4-klórfenil)cianometil]fenil]diazanilidén]acetamid.

CLAZURILUM AD USUM VETERINARIUM. Klazuril, állatgyógyászati célra

Recommend Documents