VYŠŠÍ ODBORNÁ ŠKOLA EKONOMICKÝCH STUDIÍ A STŘEDNÍ PRŮMYSLOVÁ ŠKOLA POTRAVINÁŘSKÝCH TECHNOLOGIÍ PODSKALSKÁ 10, PRAHA 2
CHEMICKÁ LABORATORNÍ CVIČENÍ Z ANORGANICKÉ CHEMIE pro 1. ročník
Ing. Alena Maxová
Smyslem výuky v laboratoři je praktické poznávání chemických látek na základě experimentů a porovnávání poznatků s teoretickými principy. Náplní laboratorních cvičení v prvním ročníku je seznámení s laboratorními potřebami a nářadím, přípravou roztoků, čistícími operacemi a poznávání chemických vlastností látek. Důraz je kladen na zručnost a chování k chemikáliím z hlediska bezpečnosti i tvorby odpadů. V koordinaci s teoretickou chemií jsou zařazeny přípravy anorganických preparátů, ověřovací a potvrzovací pokusy fyzikálně chemických dějů a obecných zákonitostí. Chemické výpočty jsou neoddělitelnou součástí práce v laboratoři.
2
OBSAH: A. Úvodní část B. Laboratorní vybavení C. Základní laboratorní metody D. Laboratorní práce 1. Práce se sklem 2. Váhy a vážení 3. Měření objemu 4. Měření hustoty hustoměrem 5. Filtrace a dekantace 6. Sublimace jodu 7. Destilace 8. Kyselost a zásaditost vodných roztoků 9. Rychlost chemické reakce I 10. Rychlost chemické reakce II 11. Příprava roztoků různé koncentrace 12. Neutralizace 13. Příprava oxidu měďnatého 14. Příprava mědi cementací 15. Příprava chromové žluti 16. Vlastnosti vody I 17. Vlastnosti vody II Příloha č. 1 Příloha č. 2 Příloha č. 3 Seznam použité literatury
3
4 6 6 12 13 14 16 17 19 20 21 23 24 25 26 28 29 30 31 32 33 34 37 38
A. Úvodní část 1. Bezpečnost práce v chemické laboratoři 1.1. Charakter látek používaných v laboratoři Při práci v laboratoři musíme být seznámeni s potenciálním nebezpečím, které skrývají používané chemikálie. Chemické látky rozdělujeme na: a) leptavé – působí zevně (poleptání kůže) - kyseliny (H2SO4, HNO3, HCl) - zásady (KOH,NaOH,NH3) - sloučeniny reagující s H2O kysele nebo zásaditě ( alkalické CO32-, H2O2, AgNO3) Ochrana: pracovní oděv, gumové rukavice, brýle, štít b) leptavé a jedovaté – dráždění tkání při vdechování, mají dobré varovné vlastnosti (NH3, H2S, Cl2) Ochrana: větrání, práce v digestoři c) jedovaté – otravy požitím, vstřebávání kůží Ochrana: chemikálie nebereme rukou, potřísněnou pokožku ihned umyjeme d) hořlavé a výbušné - hořlaviny plynné (zemní plyn), kapalné (ethanol, aceton, ether), tuhé (S, Al,papír) - výbušniny, látky, které se rozkládají po tepelné, světelné, mechanické nebo chemické iniciaci (acetylidy, jododusík) Ochrana: práce pouze s malým množstvím těchto látek v digestoři, za použití ochranných pomůcek (brýle, štít, rukavice)
1.2. Úrazy, nehody v laboratoři a první pomoc Pořezání – práce se sklem, sestavování aparatur PP – ošetřují se přiložením sterilního krycího obvazu, při silném krvácení tlakový nebo škrtící obvaz Popálení – přímý styk s plamenem, uchopení horkého předmětu (síťka, kelímek, trojnožka) PP – chladíme několik minut pod tekoucí vodou Poleptání – polití roztoky kyselin a zásad PP – postižené místo omyjeme proudem vody, je-li potřeba neutralizujeme kyselinu 2% NaHCO3, zásadu 2% CH3COOH. Oči důkladně vymyjeme pouze proudem vody a vyhledáme lékařské ošetření
1.3. Zásady bezpečnosti práce v laboratoři Chemická laboratoř by měla být bezpečným místem k provádění chemických experimentů. Žádné bezpečnostní nařízení nelze obejít. V laboratoři se nesmí kouřit, jíst ani přechovávat jídlo, chemické nádobí se nesmí používat k jídlu. 1. Vykonávají se práce, které jsou přikázány nebo povoleny. Jsou zakázány jakékoli hry a žerty!
4
2. Musí se důkladně prostudovat pracovní postupy a ujasnit průběhy reakcí. Dodržovat pořádek na pracovních stolech, digestoři a na podlaze. 3. Vstup do laboratoře je povolen jen v bílém plášti s dlouhými rukávy a pevné obuvi. 4. Je zakázáno vylévat do odpadu rozpouštědla nemísitelná s vodou, toxické látky, konc. kyseliny, zásady a látky, které se rozkládají na toxické nebo dráždivé plyny. 5. Kyseliny, zásady a soli rozpustné ve vodě se musí před vylitím do výlevky mnohonásobně zředit. 6. Při ředění se kyseliny lijí vždy do vody, nikdy naopak!!!! 7. Operace, kdy vznikají zdraví škodlivé, dráždivé nebo toxické plyny provádět pouze v digestoři. 8. Zapálené kahany nesmí hořet bez dozoru. 9. K odběru tuhých látek se používají laboratorní lžíce. 10. Při zahřívání většina kapalin vystřikuje (utajený var), proto se do nich vhazuje kousek inertního porézního materiálu (porcelán, sklo)
2. Laboratorní řád Vstupem do chemické laboratoře se každý žák zavazuje, že zná obsah laboratorního řádu a že jej bude dodržovat. 3. Záznamy o laboratorní práci Laboratorní deník (makulář) obsahuje: -
přípravu na laboratorní cvičení (princip práce, výpočty)
-
postup práce
-
podrobný záznam o provedené práci, aby ji bylo možno podle záznamů reprodukovat, záznamy provádíme současně s prací
-
navážky výchozích látek
-
pozorování v průběhu laboratorní práce (změny zabarvení, unikání plynu, vznik sraženiny)
-
výpočet praktického výtěžku a porovnání s teoretickým
Protokol obsahuje: -
vyplněnou hlavičku (příloha č.1)
-
princip práce – slovně i chemickou rovnicí
-
pomůcky a chemikálie včetně koncentrace
5
-
postup práce v 1. os. č. j. č. min.
-
výpočty – množství výchozích látek, příprava a ředění roztoků, teoretický a praktický výtěžek
-
závěr – praktický výtěžek v gramech a procentech teoretického výtěžku, zhodnocení výtěžku, vysvětlení chyb
B. Laboratorní vybavení 1. Laboratorní potřeby 1.1. Skleněné nádobí – vysoká odolnost vůči většině chemikálií (příloha č. 2) 1.2. Laboratorní porcelán – vhodný pro práci při vyšších teplotách (žíhání, tavení). Nevýhodou je neprůhlednost. (příloha č. 2) 1.3. Pomůcky ostatní (příloha č. 3) 1.4. Povinné vybavení žáka do laboratoří - čistý, neroztrhaný plášť - přezůvky - gumička nebo spona do vlasů (pokud žák má dlouhé vlasy) - ochranné brýle - laboratorní deník - makulář (formát A 4) - psací potřeby - kalkulačka - laboratorní hadřík - zápalky - nůžky - lihový fix - ručník (utěrka)
C. Základní laboratorní metody 1. Vážení Váživost vah – největší dovolené zatížení vah. Citlivost vah - poměr mezi výchylkou ukazatele a malým závažím, kterým je způsobena. Nulová poloha - místo na stupnici, kolem kterého se kýve a nakonec se zastaví jazýček vahadla nezatížených vah. Chemikálie navažujeme ve vhodných nádobách (váženka, lodička, hodinové sklo), tzv. diferenčním vážením (z rozdílu) prázdné nádoby a nádoby s chemikálií. Do blízkosti vah nedáváme agresivní chemikálie (HCl), způsobují korozi vah, znečištění misek nebo skříňky vah, ihned odstraníme. Obr. 1 předvážky (a) a digitální předvážky (b)
6
b 1 matnice 2 úprava nulové polohy 3 úprava rozsahu vážení 4 stavěcí šrouby 5 libela
2. Měření objemu kapalin K měření používáme odměrné nádobí (válce, pipety, byrety, baňky). Odměrné válce používáme k odměřování kapalin s přesností dostatečnou pro preparativní práce. Pipety slouží k přesnému odměření objemu, jsou kalibrované na určitý objem volně vyteklé kapaliny. Obr. 2 Odečítání hladiny kapaliny
7
3. Stanovení hustoty Hustota látek (ρ) je definována jako podíl hmotnosti (m) a objemu (V): m (kg ∙ m-3, g ∙ cm-3)
Ρ = V
Hustota je závislá na teplotě a tlaku, u kapalných látek je vliv tlaku zanedbatelný. Hustotu kapalin zjišťujeme pomocí hustoměru, nebo pyknometru. Hustoměr je skleněná trubice, spodní část je zatížená olovem nebo rtutí, horní část je zúžená se stupnicí. Hustotu měříme při teplotě, při níž byl hustoměr kalibrován. Hustoměr musí v nádobě volně plavat. Odečítáme údaj u spodního okraje menisku. Obr. 3 Hustoměr a měření hustoty
4. Dělení směsí Směs je soustava dvou a více různých látek (složek). Podle skupenství jsou směsi pevné, kapalné, plynné nebo mohou obsahovat složky v různých skupenstvích. Jsou-li fyzikální a chemické vlastnosti v každé části soustavy stejné je směs homogenní (roztok, tavenina), v opačném případě je heterogenní. 4.1. Filtrace – je oddělování dvou fází pomocí propustného materiálu, který dovolí průchod pouze jedné z nich. Oddělujeme pevnou fázi od kapalné, tj. zbavujeme kapalinu nečistot nebo izolujeme pevné složky. Používáme filtrační, rychlofiltrační nebo Büchnerovu nálevku. Jako filtrační materiál se používá filtrační papír, vata nebo různé síťky podle charakteru a množství filtrované látky. Někdy se používá frita se skleněnou filtrační vložkou.
8
Obr. 4 Filtrace za normálního tlaku
Obr. 5 Způsob zhotovení filtru skládaného a hladkého
4.2. Krystalizace - je vylučování pevné fáze v podobě krystalů z roztoku nebo taveniny. Je to nejpoužívanější metoda přípravy čistých látek v laboratoři. Krystalizace látky z roztoku je způsobena snížením její rozpustnosti, které se dosáhne: -
volným odpařováním rozpouštědla za laboratorní teploty – volná krystalizace
-
ochlazením nasyceného roztoku připravovaného při vyšší teplotě na teplotu nižší – rušená krystalizace
4.3. Dekantace – je dělení pevné a kapalné fáze sedimentací. Je vhodná pro promývání sraženin a je mnohem účinnější, než promývání na filtru. Pevnou fázi necháme usadit na dně nádoby a kapalinu oddělíme od usazeniny opatrným slitím. Původní kapalinu nahradíme promývací kapalinou, tuhou látku v ní promícháme a necháme opět usadit. Postup se několikrát opakuje. Jako dekantační nádoby používáme kádinky.
9
4.4. Sublimace – je děj, při kterém látka přechází z pevného skupenství do plynného bez vzniku kapalné fáze a páry po ochlazení kondenzují opět v pevnou fázi. Provádí se za normálního, nebo sníženého tlaku. Sublimaci lze urychlit zvětšením povrchu (jemným rozetřením) a zahříváním. Obr. 6 Sublimace
4.5. Destilace – je dělící a čistící metoda, kterou se od sebe oddělují kapalné látky o rozdílné teplotě varu, nebo se odstraňuje rozpouštědlo z méně těkavých látek. Aby nedocházelo k utajenému varu, je třeba vždy vložit do destilační baňky varné kamínky (skleněné kuličky, porcelánové kousky). Destilační baňka se plní do poloviny svého objemu. Obr. 7 Destilace
10
5. Zahřívání Přímé zahřívání – kahany Běžným zdrojem tepla pro reakce za zvýšené teploty je plynový kahan. V laboratoři používáme Bunsenův kahan. Pro některé práce je vhodný Meckerův kahan, má větší tepelný výkon.
Bunsenův kahan
Meckerův kahan
Rozložení teplot v plameni Bunsenova kahanu O - oxidační pásmo R - redukční pásmo
Nepřímé – topné lázně Parní (vodní) lázeň – slouží k odpaření rozpouštědla a k sušení krystalů, k ohřevu reakčních směsí
preparát
11
D. Laboratorní práce Práce č.1 Práce se sklem – řezání, otavování, ohýbání a vytahování tyčinek, resp. trubiček Princip: Při zpracování skla se používá plynový Bunsenův kahan. Hlavní součástí kahanu je mísící trubice spojená se stojanem a přívodem vzduchu. Otáčivou kruhovou objímkou ve spodní části kahanu lze regulovat přívod vzduchu. Je-li přívod vzduchu uzavřen, hoří kahan žlutě svítivým plamenem. Ten je méně výhřevný, vzdušný kyslík, potřebný ke spalování plynu, přichází k plameni jen zvenčí. Otevřou-li se otvory pro přívod vzduchu, dochází k nasávání vzduchu plynem proudícím z trysky. Na konci konci trubice se pak dokonale spaluje klidným, nesvítivým plamenem. Mezi nezbytné práce se sklem patří řezání a otavování trubic, řezání a ohýbání tyčinek, ohýbání trubic a vyfukování baniček, vytahování kapilár. Když hrany začnou červenat, je otavení skončeno. Postup práce: -
Nařežeme 1 ks tyčinky délky 20 – 25 cm.
-
Nařežeme 3 ks trubiček délky 15 – 20 cm.
-
Tyčinku i trubičky na obou koncích otavíme. Při otavování tyčinkou, trubičkou zvolna otáčíme.
-
Při ohýbání trubicí zvolna otáčíme, aby se stejnoměrně zahřívala, až změkne. Vyjmeme z plamene a ohneme do požadovaného úhlu.
-
Při vytahování trubici zahřejeme za stálého otáčení do změknutí, vyjmeme z plamene a stejnoměrným tahem za oba konce vytáhneme.
-
Při zhotovování minizkumavky jeden konec trubičky úplně zatavíme.
-
Trubičky zpracujeme: 1 x zhotovíme minizkumavku 1 x vytáhneme kapiláru 1 x ohneme trubičku do pravého úhlu
Obr. 8 Sklo – řezání, otavování, ohýbání, protahování a zhotovení baničky
12
Práce č. 2 Váhy a vážení Princip: Na laboratorních vahách se navažují především přesná množství výchozích látek a zjišťuje se množství produktů, nebo se zkoumají změny hmotnosti během laboratorních operací. Přesnost a správnost vážení mají vliv na výsledky celé práce. Výběr vah se řídí podle požadované přesnosti a podle toho, jaká hmotnost se určuje. V laboratoři používáme: váhy technické, předvážky a pro zvlášť přesnou práci váhy analytické. Vlastním principem vážení na vahách je porovnání hmotnosti váženého předmětu s hmotností kalibračního závaží. Postup práce: -
Před začátkem každého vážení si zkontrolujeme nulovou polohu vah.
-
Zvážíme na předvážkách a digitálních vahách lodičku a hodinové sklo.
-
Na lodičce navážíme 0,6 – 1,5 g soli (NaCl).
-
Na hodinovém sklu (lodičce) navážíme 5 – 15 skleněných kuliček a vypočítáme hmotnost 1 kuličky.
-
Hmotnosti zapisujeme do připravené tabulky.
Tabulka naměřených hodnot: předvážky hmotnost (g) lodička hodinové sklíčko lodička + NaCl NaCl hod.sklo + kuličky kuličky 1 kulička
13
digitální předvážky hmotnost (g)
Práce č.3 Měření objemu Princip: Měření objemu kapalin patří mezi základní laboratorní operace. Hlavní jednotkou objemu je 1 m3 a v případě potřeby se volí 1 dm3, 1 cm3, 1 mm3. Podle ČSN je povolena jednotka objemu 1 litr. 1 l = 1 dm3 = 10-3 m3. V laboratoři se objemy nejčastěji vyjadřují v mililitrech. Objem se měří pomocí odměrných nádob – odměrný válec a odměrná baňka, jsou kalibrovány na dolití, pipety (dělené a nedělené) a byrety, jsou kalibrovány na vylití. Vyrábějí se převážně ze skla, které je nejvhodnějším materiálem pro svou chemickou odolnost. Zásady měření objemu: -
Nádobí dokonale čisté, zbavené mastnoty.
-
Musí být ve svislé poloze.
-
Oko je ve výšce hladiny.
-
Odečítat spodní meniskus kapaliny, v případě, že není vidět, odečítat horní meniskus (u barevných kapalin).
Postup práce: -
Odměříme odměrným válcem 8, 23, 68 ml vody.
-
Nedělenou pipetou odpipetujeme do odměrného válce 25 ml vody. Porovnáme přesnost měření mezi pipetou a odměrným válcem.
-
Odpipetujeme co nejpřesněji 4,6 ml vody.
-
Naplníme odměrnou baňku 250 ml s největší přesností vodou.
-
Byretu naplníme vodou, nastavíme hladinu na nulu stupnice a odpustíme 8,5 ml vody.
-
Pomocí byrety zjistíme, kolik kapek činí 1 ml vody (zapíšeme). Měření provedeme 3 x a vypočítáme průměr.
-
Na hodinovém sklíčku zvážíme 2,8 ml vody a vypočítáme hmotnost 1 ml vody.
Tabulka naměřených hodnot množství vody v ml počet kapek
průměr
14
Výpočet: Hod. sklíčko
m1
Hod. sklíčko + 2,8 ml vody
m2
2,8 ml vody
m ( m = m 2 – m1 )
2,8 ml
mg
1,0 ml
xg
15
Práce č. 4 Měření hustoty hustoměrem Princip: Jedná se o metodu vztlakovou a je založena na principu Archimedova zákona. K měření se používají hustoměry (areometry, denzimetry). Jsou to trubková, plováková tělesa zhotovená ze skla. Jsou určeny pro rychlé stanovení hustoty měřených kapalin, kterou udává stupnice podle hloubky ponoru v měřené kapalině. Postup práce: -
Větší množství zkoumané kapaliny nalijeme do odměrného válce.
-
Při odečítání hodnoty hustoty musí hustoměr volně plavat, nesmí se dotýkat stěn ani dna.
-
Při čtení hodnoty hustoty musí být oko přibližně v rovině hladiny.
-
Naměřené hodnoty hustoty zapíšeme do tabulky, z tabelovaných hodnot určíme o jaký roztok se jedná.
Tabulka naměřených hodnot: Měřená kapalina
ρ (g ∙ cm-3)
ethanol konc. ethanol + voda (1:1) ethanol + voda (1:2) H2SO4 HCl HNO3 NaOH NaCl K2CO3 NaNO3
16
% roztoku
Práce č. 5 Filtrace a dekantace – dělení směsi modré skalice a písku Princip: Filtrace je oddělování látek z heterogenní směsi (suspenze) průchodem přes propustný materiál. V laboratoři se nejčastěji odděluje kapalina od tuhých látek, které jsou v ní rozptýleny. Jako filtrační materiál se používá: filtrační papír, aktivní uhlí, vata, tkaniny apod. Dekantace slouží k jednoduchému oddělování tuhé fáze od kapalné na základě rozdílné hustoty. Tuhá látka se nechá usadit na dně dekantační nádoby a čirá kapalina se opatrně odlije nebo odsaje. Dekantací nelze dosáhnout úplného oddělení fází, proto vždy následuje filtrace. Aparatura:
Postup práce: -
Na hodinovém sklíčku navážíme asi 10 g směsi modré skalice a písku.
-
Směs přesypeme kvantitativně do kádinky, přidáme 50 ml destilované vody a zahřejeme na kahanu, abychom rozpustili modrou skalici.
-
Písek necháme usadit a kapalinu přelijeme přes předem zvážený hladký filtr.
-
Ve zbytku modré skalice a písku provádíme dekantaci malým množstvím destilované vody (roztok modré skalice nesmíme příliš zředit).
-
Převedeme z kádinky na filtr zbytek písku (pomocí střičky) a ukončíme filtraci.
-
Filtrát přelijeme do krystalizační misky a necháme volně krystalizovat.
-
Vysušený písek a krystalky modré skalice zvážíme, vypočteme výtěžek modré skalice, písku a ztráty.
17
Výpočet: m (CuSO4 ∙ 5H2O) výtěžek CuSO4 ∙ 5H2O =
∙
100
(%)
m (směsi) m (CuSO4 ∙ 5H2O) m (směsi )
hmotnost krystalků modré skalice hmotnost navážené směsi písku a modré skalice
18
Práce č. 6 Sublimace jodu Princip: Přímý přechod látky z tuhého skupenství do plynného se nazývá sublimace. Používá se k čištění a izolaci krystalických látek od netěkavých nebo málo rozpustných příměsí. Ve srovnání s krystalizací poskytuje větší výtěžky produktů, které neobsahují uzavřené mechanické nečistoty a rozpouštědla. Obecně lze sublimaci urychlit teplotou, tlakem a provedením experimentu. Rychlost závisí také na velikosti povrchu sublimované látky. Aparatura:
Postup práce: -
Na hodinovém sklíčku navážíme 8 – 10 g vzorku (směs písku a jodu).
-
Vzorek přesypeme do kádinky a na ní položíme a upevníme destilační baňku naplněnou studenou vodou (mezery utěsníme kouskem vaty).
-
Kádinku zahříváme na síťce, až vysublimuje všechen jod a zachytí se na dně baňky.
-
Krystalky jodu seškrábeme nožem na předem zvážené hodinové sklíčko a zvážíme.
-
Podobně zvážíme i písek a vypočteme výtěžek čistého jodu, písku a ztráty.
Výpočty:
- výtěžek jodu m(jodu)
ηjodu =
∙
100
(%)
m(směsi)
19
Práce č. 7 Destilace Princip: Destilace je čistící a dělící metoda, kterou se od sebe oddělují kapalné látky o rozdílné teplotě varu, nebo se odstraňuje rozpouštědlo z méně těkavých látek. Kapalná směs (roztok) se uvede do varu a vzniklá pára se nechá kondenzovat v chladiči. Získaná kapalina se nazývá destilát. Aparatura:
Postup práce: -
Do kádinky nalijeme 100 ml vzorku vody a obarvíme do růžova přidáním pár krystalků KMnO4 a přelijeme do destilační baňky, přidáme varné kamínky.
-
Zvlášť ve zkumavce provedeme zkoušky na přítomnost iontů Cl- a SO42- , přidáním roztoků BaCl2 a AgNO3.
-
Pustíme vodu do chladiče a začneme zahřívat destilační baňku. Roztok uvedeme do varu.
-
Po oddestilování asi 50 ml vody destilaci ukončíme.
-
S destilátem provedeme stejné zkoušky na ionty Cl- a SO42-.
20
Práce č. 8 Kyselost a zásaditost vodných roztoků Princip: Kyseliny jsou (podle Brönsteda) látky schopné odštěpovat proton (vodíkový kationt) – jsou donory protonů. Zásady jsou schopné proton přijímat – jsou akceptory protonů. K určení míry kyselosti a zásaditosti vodných roztoků se užívá zvláštní stupnice, tzv. stupnice pH. pH vodných roztoků definujeme jako záporný dekadický logaritmus koncentrace oxoniových kationtů H3O+: pH = -log [H3O+] Pro běžné vodné roztoky nabývá pH hodnot od 0 do 14. Kyselý roztok: pH < 7 Neutrální roztok: pH = 7 Zásaditý roztok: pH > 7 Kyselost nebo zásaditost roztoků lze určit pomocí tzv. indikátorů. Acidobazické indikátory jsou organické látky, které v kyselém nebo zásaditém prostředí charakteristicky mění své zabarvení. Postup práce: -
Do čisté zkumavky nalijeme asi 1 ml příslušného roztoku.
-
Přidáme pár kapek roztoku indikátoru.
-
Protřepeme a výslednou barvu zapíšeme do tabulky.
Tabulka naměřených hodnot:
Indikátor thymolftalein fenolftalein methyloranž kongočerveň methylová červeň bromthymolová modř
roztok HCl
roztok NaCl
roztok NaOH
-
Na pH papírek naneseme tyčinkou kapku zkoumaného roztoku.
-
Zabarvení papírku porovnáme s barvou na stupnici a do tabulky zapíšeme hodnotu pH.
21
Tabulka naměřených hodnot: Roztok
Hodnota pH
HCl H2SO4 CH3COOH NaOH NH4OH NaCl NH4Cl
22
Barva
Práce č. 9 Rychlost chemické reakce I – závislost rychlosti chemické reakce na koncentraci reaktantů Princip: Čím větší je koncentrace reaktantů, tím větší je počet jejich částic v daném objemu. Dochází proto častěji k energeticky účinným srážkám a rychlost reakce se zvyšuje. Oxidace jodidu draselného peroxidem vodíku Reakce je založena na oxidaci jodidu na jod působením peroxidu vodíku v kyselém prostředí, vzniklý jód zbarvuje škrobový maz modře. 2 KI + H2SO4 + H2O2
I2 + K2SO4 + 2 H2O
Postup práce: -
Do kádinky nalijeme 10 ml roztoku H2SO4 o koncentraci 0,01 mol ∙ dm-3 a 5 ml škrobového mazu. Pipetou přidáme 20 ml roztoku KI o koncentraci 0,01 mol ∙ dm-3.
-
Roztok doplníme destilovanou vodou na 40 ml, promícháme a dolijeme 10 ml 3% roztoku H2O2 a promícháme.
-
Změříme dobu, za kterou roztok zmodrá.
-
Totéž provedeme ještě 3 x s tím rozdílem, že místo 20 ml roztoku KI budeme pipetovat 10, 5 a 1 ml KI. Vždy doplníme roztok destilovanou vodou na objem 40 ml.
-
Výsledky měření zapíšeme do tabulky.
Tabulka naměřených hodnot: Roztok KI (ml)
20
10
Čas (s)
23
5
1
Práce č. 10 Rychlost chemické reakce II - závislost rychlosti chemické reakce na teplotě Princip: Čím vyšší je teplota reakční směsi, tím vyšší je kinetická energie zúčastněných částic. Zvětšuje se tedy počet jejich energeticky účinných srážek a reakce probíhá rychleji. Redukce manganistanu draselného kyselinou šťavelovou Manganistan draselný reaguje v kyselém prostředí (H2SO4) s kyselinou šťavelovou H2C2O4 podle rovnice: 2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 H2C2O4
K2SO4 + 2 MnSO4 + 10 CO2 + 8 H2O
Postup práce: -
Do kádinky dáme 10 ml roztoku H2C2O4 o koncentraci 0,05 mol ∙ dm-3 a přidáme 25 ml roztoku H2SO4 o koncentraci 1 mol ∙ dm-3.
-
Kádinku zahřejeme na 80°C a přidáme 5 ml KMnO4 o koncentraci 0,02 mol ∙ dm-3 a promícháme.
-
Změříme čas, za který se roztok odbarví.
-
Výsledky měření zapíšeme do tabulky.
-
Totéž provedeme pro teploty zadané v tabulce.
Tabulka naměřených hodnot: Teplota (°C)
80
65
Čas (s)
24
50
35
15
Práce č. 11 Příprava roztoků různé koncentrace Princip: Látková koncentrace je definována jako poměr látkového množství dané látky ni a objemu celého roztoku V (dm3): ni mi ci = = (mol ∙ dm-3, mol ∙ l-1) V Mi ∙ V mi Mi
hmotnost dané látky (g) molární hmotnost dané látky (g ∙ mol-1)
Hmotnostní zlomek udává poměr hmotnosti rozpuštěné látky mi a hmotnosti roztoku m: mi wi =
wi ∙ 100 (%) m
Roztoky: HCl, H2SO4 , HNO3 , CH3COOH, NaOH, NH4OH o koncentraci 2 mol ∙ dm-3, 5 % KI, 5 % K2CrO4 , 5 % NaCl, 1 % AgNO3. Postup práce: -
Vypočítáme kolik mililitrů, příp. gramů dané látky potřebujeme na přípravu 100 ml roztoku uvedené látkové koncentrace. Výchozí koncentrace kyselin a jejich hustoty jsou uvedeny na zásobních lahvích.
-
Potřebné množství kyselin odměřujeme v odměrných válcích a dodržujeme zásady správného ředění kyselin.
-
Vypočítáme kolik gramů látky a kolik mililitrů vody potřebujeme na přípravu 100 g roztoku uvedeného hmotnostního procenta.
25
Práce č. 12 Neutralizace – Příprava chloridu sodného reakcí vodných roztoků hydroxidu sodného a kyseliny chlorovodíkové Princip: Neutralizační reakce patří do skupiny protolytických reakcí. Probíhají při smísení vodných roztoků kyseliny a zásady. Produkty neutralizace jsou sůl kyseliny a voda. HCl + NaOH
NaCl + H2O
Postup práce: -
Vypočteme navážku NaOH pro přípravu 100 ml roztoku o koncentraci 1 mol ∙ dm-3.
-
Vypočteme množství 35 % HCl pro přípravu 100 ml roztoku o koncentraci 1 mol ∙ dm-3.
-
Na předvážkách navážíme co nejpřesněji vypočtené množství NaOH, rozpustíme v kádince asi v 50 ml destilované vody, přelijeme do odměrné baňky objemu 100 ml a dolijeme destilovanou vodou po rysku. Zazátkujeme a promícháme.
-
Odměrnou baňku objemu 100 ml naplníme asi do poloviny destilovanou vodou, přilijeme opatrně vypočtené množství v ml konc. HCl z odměrného válce a dolijeme destilovanou vodou po rysku. Zazátkujeme a promícháme.
-
Do titrační baňky odpipetujeme 20 ml připraveného roztoku NaOH a přidáme asi 3 kapky fenolftaleinu. Titrujeme z byrety připraveným roztokem HCl do odbarvení. Spotřebu (VHCl) zapíšeme.
-
Zvážíme čistou krystalizační misku, přelijeme z titrační baňky připravený roztok NaCl a necháme volně krystalizovat. Vyloučené krystalky zvážíme – skutečný výtěžek (SV).
-
Vypočteme teoretický výtěžek (TV) a relativní výtěžek (RV), určíme ztráty.
Výpočty: - výpočet navážky NaOH pro přípravu 100 ml roztoku o c = 1 mol ∙ dm-3 mNaOH = cNaOH ∙ MNaOH ∙ VR mNaOH = 1 ∙ 39,999 ∙ 0,100 = 3,999 g mNaOH hmotnost NaOH (g) MNaOH molární hmotnost NaOH (g ∙ mol-1) cNaOH látková koncentrace (mol ∙ dm-3) VR objem roztoku (dm3) - výpočet množství 35 % HCl pro přípravu 100 ml roztoku o c = 1 mol ∙ dm-3 mHCl = cHCl ∙ MHCl ∙ VR mHCl = 1 ∙ 36,468 ∙ 0,100 = 3,6468 g
26
mHCl MHCl cHCl VR
hmotnost HCl (g) molární hmotnost HCl (g ∙ mol-1) látková koncentrace (mol ∙ dm-3) objem roztoku (dm3)
3,6468 g x
V =
100 % HCl 35 % HCl
x = 10,419 g m = ρ
10,419 = 8,83 cm3 = 8,83 ml HCl 1,18
- výpočet teoretického výtěžku NaCl mNaOH = cHCl ∙ MNaOH ∙ VHCl = 1 ∙ 39,999 ∙ VHCl = mNaOH hmotnost NaOH (g) MNaOH molární hmotnost NaOH (g ∙ mol-1) cHCl látková koncentrace (mol ∙ dm-3) VHCl objem roztoku HCl (dm3) při titraci 39,999 g NaOH g NaOH x =
58,443 g NaCl x g NaCl = TV
-výpočet relativního výtěžku (RV) SV RV = ∙ 100 TV
(%)
27
g NaOH
Práce č. 13 Příprava oxidu měďnatého a porovnání hmotnosti produktu získaného a zjištěného výpočtem Praktické zjišťování množství (kvantity) je spojeno s chemickými výpočty, a to zejména s výpočty z chemických rovnic. Praktické výsledky se obvykle od teoretických výpočtů poněkud liší, neboť jsou zatíženy chybami měření, nedokonalostí používané techniky a postupů. Princip: Reakcí roztoku síranu měďnatého s roztokem síranu draselného vzniká sraženina hydroxidu měďnatého a roztok síranu draselného. Hydroxid měďnatý se zahříváním rozkládá za vzniku pevného oxidu měďnatého a vody. CuSO4 + 2 KOH
Cu(OH)2 + K2SO4
Cu(OH)2 CuO + H2O Z rovnic probíhajících reakcí vyplývá: z 1 molu CuSO4 ∙ 5 H2O lze získat 1 mol CuO z 250 g CuSO4 ∙ 5 H2O lze získat 79,5 g CuO z 1 g CuSO4 ∙ 5 H2O lze získat x g CuO Pracovní postup: -
1 g CuSO4 ∙ 5 H2O rozpustíme ve 20 ml destilované vody v kádince, pro urychlení rozpouštění zahřejeme.
-
Za neustálého míchání přidáme 10 ml 10 % roztoku hydroxidu draselného.
-
Kádinku zakryjeme hodinovým sklíčkem a zahříváme k varu.
-
Sraženinu v kádince necháme usadit a dekantujeme promýváním 2 x asi 100 ml destilované vody.
-
Provedeme filtraci na předem zváženém filtračním papíře a sraženinu usušíme v sušárně.
-
Produkt zvážíme. Vypočteme teoretický výtěžek z rovnice a porovnáme s praktickým výtěžkem z reakce. Určíme ztráty.
28
Práce č. 14 Příprava mědi cementací Princip: Železo, jako obecný kov se nachází v řadě napětí kovů vlevo od vodíku, vytěsní měď jako ušlechtilý kov z jejího roztoku. Fe + CuSO4
FeSO4 + Cu
Postup práce: -
Připravíme 5 % roztok CuSO4 z modré skalice a předpokládáme teoretický výtěžek mědi (TV) 1 g.
-
Do kádinky vložíme 5 železných hřebíků a zahříváme, dokud roztok nezezelená (FeSO4).
-
Z hřebíků oklepeme měď, vyjmeme je a směs dekantujeme 2 x horkou destilovanou vodou. Přidáme 5 – 10 ml 5 % H2SO4 a zahřejeme k varu ( přechod Fe na FeSO4).
-
Směs opět dekantujeme 2 x horkou destilovanou vodou a zfiltrujeme na předem zváženém filtru.
-
Měď vysušíme na vzduchu, nebo přelijeme etanolem a zvážíme (SV).
-
Vypočteme relativní výtěžek (RV).
Výpočty: - výtěžek mědi SV RV = ∙ 100 TV
(%)
29
Práce č. 15 Příprava chromové žluti Princip: Chromová žluť (PbCrO4) nepřipravuje srážením z roztoku olovnatých solí chromanem draselným. Pb(NO3)2 + K2CrO4
PbCrO4 + 2 KNO3
Postup práce: -
Z navážky 1 g dusičnanu olovnatého připravíme 10 % roztok – 10 ml.
-
Připravíme si trojnásobné množství 10 % roztoku srážedla chromanu draselného.
-
Roztok dusičnanu olovnatého zahřejeme a postupně, za stálého míchání, přidáváme srážedlo.
-
Po skončení srážení necháme produkt 10 minut ustát.
-
Provedeme dekantaci sraženiny, následně filtraci na předem zváženém filtru a na filtru promyjeme destilovanou vodou.
-
Sraženinu necháme vysušit při teplotě 110°C po dobu 20 – 30 minut.
-
Vysušený PbCrO4 zvážíme a vypočítáme relativní výtěžek.
Výpočty: - výtěžek chromové žluti SV RV =
∙ 100
(%)
TV
30
Práce č. 16 Vlastnosti vody destilované, pitné a minerální – určení tvrdé, měkké vody a množství odparku Princip: V přírodě se vyskytující voda není nikdy čistá, obsahuje vždy rozpuštěné látky, plyny a nerozpuštěné látky. Rozpuštěné látky způsobují tzv. tvrdost vody. Tvrdost vody je způsobena rozpuštěnými solemi vápenatými a hořečnatými. Rozeznáváme tvrdost: -
Přechodnou (karbonátovou) – je způsobena Ca(HCO3)2 a Mg(HCO3)2. Povařením vody tato tvrdost mizí. Ca(HCO3)2
-
CaCO3 + CO2 + H2O
Trvalou – je způsobena rozpuštěným CaSO4 a MgSO4. Nelze ji odstranit varem, ale chemicky.
Postup práce: -
Připravíme si tři hodinová skla a vodní lázeň.
-
Na první nalijeme 3 ml destilované vody, na druhé 3 ml pitné vody (z vodovodu) a na třetí 3 ml minerální vody.Zahříváme na vodní lázni tak dlouho, až se všechna voda odpaří.
-
Porovnáme množství odparku jednotlivých druhů vod.
-
Odparek minerální vody zkropíme malým množstvím 5 % roztoku HCl. Šumění plynu je důkazem uhličitanů. Reakci napíšeme rovnicí.
31
Práce č. 17 Vlastnosti vody destilované, pitné a minerální – porovnání vlastností pomocí roztoku mýdla Princip: Mýdlo obsahuje rozpustné soli sodné (draselné) mastných kyselin. Jestliže voda obsahuje rozpuštěné soli Ca2+, Mg2+, vznikají reakcí mýdla s těmito solemi nerozpustné Ca2+, Mg2+ soli mastných kyselin. 2 C15H31COONa + Ca2+
(C15H31COO)2Ca + 2 Na+
Jednotlivé druhy vod vytvářejí s roztokem mýdla různé množství pěny a sraženiny. Postup práce: -
Připravíme si roztok mýdla, povaříme asi 0,5 g jádrového mýdla v 5 ml destilované vody
-
Do jedné zkumavky odměříme 5 ml destilované vody, do druhé 5 ml pitné vody a do třetí 5 ml minerální vody.
-
Do všech tří zkumavek přidáme 1 ml mýdlového roztoku a obsah zkumavek důkladně promícháme.
-
Porovnáme množství vzniklé pěny a sraženiny v jednotlivých zkumavkách a zdůvodníme rozdíly.
32
Příloha č. 1
VYŠŠÍ ODBORNÁ ŠKOLA EKONOMICKÝCH STUDIÍ A STŘEDNÍ PRŮMYSLOVÁ ŠKOLA POTRAVINÁŘSKÝCH TECHNOLOGIÍ PODSKALSKÁ 10, PRAHA 2
LABORATORNÍ CVIČENÍ z chemie Jméno:
Datum práce:
Datum odevzdání:
Číslo protokolu:
Název úlohy:
33
Třída:
Skupina:
Školní rok:
Klasifikace:
Příloha č. 2
34
35
36
Příloha č. 3
37
Seznam použité literatury:
1. 2. 3. 4.
Návody pro laboratoře z anorganické chemie, Dagmar Sýkorová a kol., VŠCHT Praha 1996 Laboratorní technika a bezpečnost práce, Antonín Pošta a kol., SNTL -1981 Chemická laboratorní cvičení I, Jitka Kaličinská, nakladatelství Klouda, Ostrava 2005 Návody pro chemická laboratorní cvičení II., Valentová a Chalupová, MSŠCH Praha
38
