Capsici fructus
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.5.8 - 1
07/2007:1859
CAPSICI FRUCTUS Paprikatermés DEFINÍCIÓ A drog a termesztett paprika – Capsicum annuum L. var. minimum (Miller) Heiser és a cserjés (chili) paprika, Capsicum frutescens L. kis termésű változatainak érett, megszárított termése. Vízmentes drogra vonatkoztatott, kapszaicinben (C18H27NO3; Mr 305,4) kifejezett összes kapszaicinoid-tartalma legalább 0,4%. SAJÁTSÁGOK Erősen csípős ízű. Makroszkópos és mikroszkópos sajátságait az „Azonosítás” rész A és B pontja írja le. AZONOSÍTÁS A. A termés színe sárgás-narancssárgástól vörösesbarnáig terjed; alakja hosszúkás kúp, 1-3 cm hosszú, átmérője a legszélesebb részénél legfeljebb 1 cm; csúcsa tompa. A termések alsó részén gyakran megtalálható az 5 cimpájú csésze, csúcsi részükön pedig az egyenes bibeszál maradványa. A termésfal némileg összezsugorodott, csupasz felszínű. A termések általában 10-20 lapított, vese alakú, 3-4 mm nagyságú magot tartalmaznak, melyek a vöröses színű magléchez kapcsolódnak, vagy arról leváltak. B.
A drogot elporítjuk (355). A drogpor narancssárga színű. Mikroszkóp alatt, R klorál-hidrát–oldatban vizsgálva, benne a termésfal töredékei láthatók. A termésfal általában 5-7 sejtsorból álló exokarpiumát barázdált kutikula borítja. A mezokarpium parenchimasejtjei sok vörös színű olajcseppet, esetenként pedig apró kalcium-oxalát kristályokat tartalmaznak. Megfigyelhetők az endokarpium szigetekben álló szklerenchima csoportjai, melyeket vékony falú parenchimasejtek választanak el. A magok töredékein láthatjuk a maghéj nagyméretű, zöldessárga színű, hullámos falú szklerenchima sejtjeit, melyek külső fala vékony, radiális, belső fala pedig erőteljesen és egyenlőtlenül,
Capsici fructus
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.5.8 - 2
hullámosan megvastagodott (ún. bélfodorsejtek). A belső és a radiális fal szembetűnően pontozott. Az endospermium parenchimasejtjei olajcseppeket és aleuronszemeket tartalmaznak, melyek 3-6 μm átmérőjűek. Néha megfigyelhetők a csésze töredékei is, melyek külső epidermiszén anizocitikus (2.8.3) szerkezetű gázcserenyílások, belső epidermiszén pedig szőrképletek találhatók. Itt a gázcserenyílások hiányoznak. A szőrök egy sejtsoros nyéllel, és soksejtű fejjel rendelkező mirigyszőrök. A csésze mezofillumában kalciumoxalát mikroszferoid-kristályokat tartalmazó idioblaszt sejtek találhatók. C.
Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27) Vizsgálati oldat. 0,50 g finoman porított droghoz (500) 5,0 ml R étert adunk. A keveréket 5 percig rázogatjuk, majd megszűrjük. Összehasonlító oldat. 2 mg R kapszaicint és 2 mg R dihidrokapszaicint 5,0 ml R éterben oldunk. Lemez: R VRK oktadecilszililezett szilikagél lemez. Kifejlesztőszer: R víz – R metanol (20+80 V/V). Felvitel: 20 μl, sávok formájában. Kifejlesztés: 12 cm fronttávolságig. Szárítás: levegőn. Előhívás: a lemezt R diklórkinon-klórimid R metanollal készült, 5 g/l töménységű oldatával permetezzük be. A lemezt a kék zónák megjelenéséig ammónia-gőztérbe helyezzük. A kromatogramokat nappali fényben értékeljük. Értékelés: az összehasonlító oldat és a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő zónák sorrendje az alábbi táblázatban látható. A vizsgálati oldat kromatogramján további zónák is megjelenhetnek.
Capsici fructus
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.5.8 - 3
A lemez teteje –––––– Kapszaicin: kék zóna
–––––– Kék zóna (kapszaicin)
Dihidrokapszaicin: kék zóna
Kék zóna (dihidrokapszaicin)
––––––
––––––
Összehasonlító oldat
Vizsgálati oldat
VIZSGÁLATOK Nonivamid. Folyadékkromatográfia (2.2.29). Vizsgálati oldat. 2,5 g finoman porított drogot (500) 100 ml R metanollal 30 percig ázni hagyunk. Ezután a keveréket 15 percre ultrahangos fürdőbe helyezzük, majd 100 ml-es mérőlombikba szűrjük, a lombikot és szűrőt R metanollal átmossuk. Az oldatot R metanollal 100,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat. 20,0 mg CRS kapszaicint és 4,0 mg CRS nonivamidot R metanollal 100,0 ml-re oldunk. Oszlop: – méretei: l = 0.25 m, ∅ = 4.6 mm, – állófázis: R kromatográfiás célra szánt fenilszililezett szilikagél (5 μm), – hőmérséklet: 30 °C. Mozgófázis: R acetonitril (40 térfogatrész) és R tömény foszforsav 1 g/l töménységű oldatának (60 térfogatrész) elegye. Áramlási sebesség: 1,0 ml/perc. Detektálás: 225 nm-en regisztráló spektrofotométer. Injektálás: 10 μl.
Capsici fructus
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.5.8 - 4
Elúciós sorrend: nordihidrokapszaicin, nonivamid, kapszaicin, dihidrokapszaicin. Rendszeralkalmasság: összehasonlító oldat: – csúcsfelbontás: legalább 1,5 a kapszaicin és nonivamid között. Követelmények: a százalékos nonivamid-tartalmat az alábbi összefüggés alapján számítjuk ki:
F1 ⋅ m2 ⋅ p1 , F2 ⋅ m1 ahol F1 = a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő nonivamid-csúcs területe, F2 = az összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő nonivamid-csúcs területe, m1 = a vizsgálandó drog mennyisége grammban, m2 = az összehasonlító oldat készítése során felhasznált CRS nonivamid mennyisége grammban, p1 = a CRS nonivamid százalékos tartalma. – nonivamid: az összes kapszaicinoid-tartalomnak legfeljebb 5,0%-a. Idegen anyagok (2.8.2): legfeljebb 2% m/m. C. annuum L. var. longum (Sendtn.) termése nem lehet jelen. Szárítási veszteség (2.2.32): legfeljebb 11,0%. 1,000 g porított drogot (500) szárítószekrényben 100 – 105 °C-on 2 órán keresztül szárítunk. Összes hamu (2.4.16): legfeljebb 10,0%. TARTALMI MEGHATÁROZÁS Folyadékkromatográfiás (2.2.29) vizsgálatot végzünk a „Nonivamid” vizsgálatban leírtak szerint.
Capsici fructus
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.5.8 - 5
A kapszaicinoidok százalékos tartalmát az alábbi összefüggés szerint számítjuk ki:
( F3 + F5 + F6 ) ⋅ m4 ⋅ p 2 , F4 ⋅ m3 ahol F3 = a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő kapszaicin-csúcs területe, F4 = az összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő kapszaicin-csúcs területe, F5 = a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő dihidrokapszaicin-csúcs területe, F6 = a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő nordihidrokapszaicin-csúcs területe, m3 = a vizsgálandó drog mennyisége grammban kifejezve, m4 = az összehasonlító oldat készítése során felhasznált CRS kapszaicin mennyisége grammban, p2 = a reagens CRS kapszaicin tartalma százalékban.
