Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Vegyészmérnöki és Biomérnöki Kar Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék
Szerkesztette:
POKOL GYÖRGY Írta:
POKOL GYÖRGY, GYURCSÁNYI E. RÓBERT, SIMON ANDRÁS, BEZÚR LÁSZLÓ, HORVAI GYÖRGY, HORVÁTH VIOLA, DUDÁS KATALIN MÁRIA Lektorálta:
KRISTÓF JÁNOS
ANALITIKAI KÉMIA Egyetemi tananyag
2011
COPYRIGHT: 2011-2016, Dr. Pokol György, Dr. Gyurcsányi E. Róbert, Dr. Simon András, Dr. Bezúr László, Dr. Horvai György, Dr. Horváth Viola, Dudás Katalin Mária, BME Vegyészmérnöki és Biomérnöki Kar Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék LEKTORÁLTA: Dr. Kristóf János, Pannon Egyetem Creative Commons NonCommercial-NoDerivs 3.0 (CC BY-NC-ND 3.0) A szerző nevének feltüntetése mellett nem kereskedelmi céllal szabadon másolható, terjeszthető, megjelentethető és előadható, de nem módosítható. TÁMOGATÁS: Készült a TÁMOP-4.1.2-08/2/A/KMR-2009-0028 számú, „Multidiszciplináris, modulrendszerű, digitális tananyagfejlesztés a vegyészmérnöki, biomérnöki és vegyész alapképzésben” című projekt keretében.
KÉSZÜLT: a Typotex Kiadó gondozásában FELELŐS VEZETŐ: Votisky Zsuzsa AZ ELEKTRONIKUS KIADÁST ELŐKÉSZÍTETTE: Waizinger József ISBN 978-963-279-466-2 KULCSSZAVAK: mennyiségi elemzés, minőségi elemzés, térfogatos analízis, titrimetria, elektroanalitikai módszerek, potenciometria, konduktometria, analitikai spektroszkópia, emissziós spektrometria, atomabszorpciós spektrometria, flureszcencia spektroszkópia, tömegspektrometria, kromatográfia, elektroforézis, immunanalitikai módszerek. ÖSSZEFOGLALÁS: A tananyag az analitikai kémiai tanulmányok – és a későbbi gyakorlati elemző munka - megalapozását szolgálja. Épít az általános kémiai, valamint az alapvető szervetlen és szerves kémiai és fizikai ismeretekre, és megadja az analitikai laboratóriumi gyakorlatok elméleti hátterét. A bevezető fejezet az analitikai kémia alapfogalmait tárgyalja, gyakorlati mennyiségi elemzési példák segítségével. A fejezetet az analitika minőségbiztosításának alapjai zárják. A bevezetést követően az anyag a legfontosabb méréstechnikák, módszercsaládok szerint épül fel, bemutatva az egyes módszerek elvét, működését és alkalmazását, a kapcsolódó számításokat. A klasszikus elemzési módszereket (sav-bázis, komplexometriás, csapadékos és redoxi titrálások, tömegszerinti elemzés) követően a műszeres analitikát: az elektroanalitikai, az atom- és molekulaspektroszkópiai méréstechnikákat, majd a legfontosabb elválasztási módszereket (gáz- és folyadékkromatográfia, elektroforézis) mutatjuk be. Külön fejezet foglalkozik az immunreakciókon alapuló elemzési eljárásokkal. Az analízis folyamatainak, a módszerek működésének és alkalmazási lehetőségeinek megértését nagyszámú ábra és animáció segíti. Az anyaghoz kapcsolódó videók a módszerek alapját képező jelenségeket szemléltetik, illetve analitikai eszközöket és műveleteket mutatnak be. Az egyes fejezetek végén kidolgozott számpéldák, valamint ellenőrző kérdések és számítási feladatok kaptak helyet.
Tartalomjegyzék
TA R TA L O M J E G Y Z É K I. BEVEZETŐ ......................................................................................................................................... 6 1.
Bevezetés az analitikai kémiába .................................................................................................. 7 1.1.
Alapfogalmak ...................................................................................................................... 7
1.2.
Bevezető példák az analitika különböző területeiről ........................................................... 8
1.3.
A mennyiségi meghatározás általános módszerei ............................................................. 20
1.4.
Az elemzések minőségbiztosításának alapjai .................................................................... 20
II. KLASSZIKUS ANALITIKA ........................................................................................................... 23 A. TITRIMETRIA................................................................................................................................. 23 1.
2.
3.
4.
5.
Bevezető .................................................................................................................................... 24 1.1.
A Mérőoldatok koncentrációja .......................................................................................... 24
1.2.
Titráltsági fok .................................................................................................................... 25
Sav-bázis titrálások.................................................................................................................... 26 2.1.
Erős sav vagy erős bázis titrálása ...................................................................................... 26
2.2.
Egyértékű gyenge sav vagy gyenge bázis titrálása ............................................................ 33
2.3.
Többértékű savak és bázisok titrálása ............................................................................... 40
2.4.
Sav-bázis titrálások nemvizes közegben ........................................................................... 44
2.5.
Kérdések és számolási feladatok ....................................................................................... 45
Komplexometria ........................................................................................................................ 51 3.1.
Bevezető ............................................................................................................................ 51
3.2.
Kelatometriás titrálás ......................................................................................................... 52
3.3.
Kérdések és számolási feladatok ....................................................................................... 58
Csapadékos Titrálás ................................................................................................................... 59 4.1.
Argentometria .................................................................................................................... 59
4.2.
Kérdések és számolási feladatok ....................................................................................... 65
Redoxi titrálás............................................................................................................................ 67 5.1.
Bevezető ............................................................................................................................ 67
5.2.
Permanganometria ............................................................................................................. 73
5.3.
Jodometria ......................................................................................................................... 75
5.4.
Bromatometria ................................................................................................................... 78
5.5.
Cerimetria .......................................................................................................................... 78
5.6.
Kromatometria................................................................................................................... 78
5.7.
Kérdések és számítási feladatok ........................................................................................ 79
II. KLASSZIKUS ANALITIKA ........................................................................................................... 83 B. GRAVIMETRIA .............................................................................................................................. 83 1.
Bevezető .................................................................................................................................... 84 1.1.
Gravimetriás mérésre példa ............................................................................................... 84
1.2.
Csapadékképző mérési módszerek összehasonlítása ......................................................... 86
I. - 3.
Tartalomjegyzék 1.3.
Kérdések és számítási feladatok ........................................................................................ 86
III. MŰSZERES ANALITIKA ............................................................................................................. 87 A. ELEKROANALITIKA .................................................................................................................... 87 1.
Bevezető .................................................................................................................................... 88
2.
Potenciometria ........................................................................................................................... 91
3.
4.
2.1.
Bevezetés ........................................................................................................................... 91
2.2.
Galváncellák ...................................................................................................................... 92
2.3.
Referenciaelektród (Vonatkozási elektród) ....................................................................... 95
2.4.
Indikátorelektródok ......................................................................................................... 100
Konduktometria ....................................................................................................................... 120 3.1.
A vezetés meghatározása ................................................................................................. 120
3.2.
Konduktometriás titrálások ............................................................................................. 124
Kérdések és számítási feladatok .............................................................................................. 129
III. MŰSZERES ANALITIKA ........................................................................................................... 131 B. SPEKTROSZKÓPIA ...................................................................................................................... 131 1.
2.
3.
4.
5.
Optikai spektroszkópia ............................................................................................................ 132 1.1.
Bevezető .......................................................................................................................... 132
1.2.
Az optikai spektrométerek felépítése .............................................................................. 144
Atomspektroszkópia ................................................................................................................ 167 2.1.
Bevezető .......................................................................................................................... 167
2.2.
Lángemissziós módszer, lángfotometria ......................................................................... 201
2.3.
Szikraspektrometria ......................................................................................................... 202
2.4.
Induktív csatolású plazma optikai emissziós módszer (ICP-OES) .......................................... 204
2.5.
Atomabszorpciós spektrometria (AAS) .......................................................................... 216
2.6.
Induktív csatolású plazma tömegspektrometriás (ICP-MS) módszer ............................. 238
Optikai molekulaspektroszkópia ............................................................................................. 253 3.1.
Ultraibolya-látható (UV-VIS) spektroszkópia................................................................. 253
3.2.
Lumineszcenciaspektroszkópia ....................................................................................... 264
3.3.
Infravörös (IR) spektroszkópia ........................................................................................ 270
Tömegspektrometria ................................................................................................................ 284 4.1.
Bevezető .......................................................................................................................... 284
4.2.
A tömegspektrométerek részegységei ............................................................................. 289
Ellenőrző kérdések .................................................................................................................. 302 5.1.
Általános spektroszkópiai kérdések ................................................................................ 302
5.2.
Atomspektroszkópiai kérdések ........................................................................................ 302
5.3.
Molekulaspektroszkópiai kérdések ................................................................................. 305
5.4.
Tömegspektroszkópiai kérdések ..................................................................................... 306
III. MŰSZERES ANALITIKA ........................................................................................................... 307 C. ELVÁLASZTÁSTECHNIKA ........................................................................................................ 307
I. - 4.
Tartalomjegyzék 1.
Bevezető .................................................................................................................................. 308
2.
Kromatográfia ......................................................................................................................... 310
3.
2.1.
Bevezetés a kromatográfiába ........................................................................................... 310
2.2.
Gázkromatográfia ............................................................................................................ 330
2.3.
Folyadékkromatográfia ................................................................................................... 351
Elektroforézis .......................................................................................................................... 359 3.1.
Az elektroforézis rövid ismertetése ................................................................................. 359
III. MŰSZERES ANALITIKA ........................................................................................................... 364 D. IMMUNANALITIKA .................................................................................................................... 364 1.
2.
3.
4.
5.
Bevezető .................................................................................................................................. 365 1.1.
Alapfogalmak .................................................................................................................. 366
1.2.
Az immunrendszer működése (olvasmány) .................................................................... 367
Az ellenanyag .......................................................................................................................... 369 2.1.
Az ellenanyagok szerkezete ............................................................................................ 369
2.2.
Az antigén-ellenanyag reakció egyensúlya ..................................................................... 370
2.3.
Az ellenanyagok egyedülálló tulajdonságai – az immunanalitikai módszer jellemzői ... 370
2.4.
Az antigén-ellenanyag komplex szerkezete .................................................................... 370
2.5.
Ellenanyagok előállítása analitikai célra ......................................................................... 372
Antigén-antitest reakción alapuló analitikai mérések .............................................................. 376 3.1.
A mérési módszerek csoportosítása................................................................................. 376
3.2.
Jelölés nélküli technikák.................................................................................................. 376
3.3.
Jelölt immunreagenst használó mérések – immunoassay-ek .............................................. 380
Mennyiségi meghatározás immunoassay-ekkel ...................................................................... 392 4.1.
Kalibráció ........................................................................................................................ 392
4.2.
Immunoassay-ek a gyakorlatban ..................................................................................... 393
Ellenőrző kérdések .................................................................................................................. 398
IV. FÜGGELÉK .................................................................................................................................. 399 Irodalomjegyzék a Spektroszkópia (III.B.) fejezethez .................................................................... 400 Ábrák, videók, táblázatok jegyzéke................................................................................................. 401 Ábrák ........................................................................................................................................... 401 Videók ......................................................................................................................................... 408 Táblázatok ................................................................................................................................... 408
I. - 5.
