BAB II TINJAUAN PUSTAKA DAN DESKRIPSI PROSES

BAB II TINJAUAN PUSTAKA DAN DESKRIPSI PROSES

2.1

Sodium Stirena Sulfonat Sodium stirena sulfonat merupakan senyawa jenis polimer turunan dari stirena

yang mudah larut dalam air, tidak larut dalam alkohol konsentrasi rendah dan berbentuk kristal halus berwarna putih. Sodium stirena sulfonat atau sering disebut SSS mempunyai rumus molekul C8 H7SO3Na dan berat molekul 206,2 g/gmol. (Wikipedia, 2010). Pembuatan sodium stirena sulfonat dari -haloethylaryl diproduksi melalui dua tahap proses, yaitu proses sulfonasi dan dehidrogenasi. Pada awalnya, proses sulfonasi terjadi dengan mereaksikan sulfur trioksida dengan -haloethylaryl yang menghasilkan -haloethylaryl sulfonic acid dan senyawa alkali yang akan didehidrogenasi sehingga menghasilkan senyawa vinylaryl sulfonic acid (Kirk & Othmer, 1967). Beberapa kekurangan dari proses ini antara lain : 1.

Produk samping berupa sulfone yang terbentuk relatif banyak, dan produk samping ini tidak berharga sehingga harus dihilangkan.

2.

Produk samping vinylaryl sulfonoc acid anhydride yang terbentuk relatif banyak sekitar 10 %-30 % berat dari berat basis -haloethylaryl.

3.

Metode sulfonasi secara konvensional berakibat pada adanya -haloethylaryl tidak habis bereaksi.

4.

Polimerisasi yang terjadi pada proses dehidrogenasi menurunkan yield produk.

Dengan metode yang digunakan ini, yield sulfonated vinyl aromatic sulfonic acid adalah berdasarkan reaktan  -haloethylaryl sebesar 55 %. Beberapa metode terbaru dari sinsesis sodium stirena sulfonat menunjukkan bahwa yield dapat mencapai 85%. Metode yang yang digunakan adalah: 1.

Mereaksikan secara bersamaan antara zat pensulfonasi dan -haloethylaryl dalam

suatu

larutan dengan

pelarut

inert

polychlorinated

aliphatic

hydrocarbon. 2.

Mendiamkan produk hasil reaksi sulfonasi selama kurang lebih 4 jam sehingga tercapai reaksi sulfonasi yang sempurna.

Universitas Sumatera Utara

3.

Menambahkan air sebanyak 0,5%-5% dari berat sulfonic acid yang tergantung dari banyaknya zat pensulfonasi berlebih untuk menghidrolisis produk samping sulfonic acid anhydride menjadi sulfonic acid.

4.

Menambahkan larutan kaustik soda untuk membentuk sulfonate salt untuk menetralkan asam yang berlebihan dan menetralkan senyawa hidrogen halida pada proses dehidrogenasi.

5.

Flash destilasi pada pelarut inert.

6.

Menghilangkan senyawa-senyawa yang tidak larut pada larutan.

7.

Dilakukan pemanasan pada proses dehidrogenasi selesai untuk mencegah terjadinya polimerisasi.

8.

Memperbaiki kondisi vinylaryl sulfonate sebagai produk dengan cara spray drying atau kristalisasi.

-haloethylaryl disulfonasi pada kisaran suhu -20oC - 80 C dengan jumlah perbandingan molar ekuivalensi 1 –2 dari sulfur trioksida, apabila di bawah 1 molar maka reaksi cenderung tidak sempurna, tetapi apabila diatas 2 molar maka proses menjadi tidak ekonomis. Dalam proses sulfonasi -haloethylaryl berwujud larutan dengan konsentrasi 5%-30% dalam pelarut polychlorinated aliphatic hydrocarbon. Zat pensulfonasi dapat berupa SO3 dan H2SO4. Pada proses sulfonasi pelarut yang digunakan adalah metilen klorida, karena pelarut ini memiliki titik didih yang tinggi, inert, relatif murah, dan tidak dapat larut dalam air (Groggins, 1980). Proses dehidrogenasi berlangsung pada kisaran suhu 50 C-100 C, selama 1-2 jam. Selama proses dehidrogenasi dimasukkan udara atau oksigen untuk meminimalisasi polimerisasi (Patent. US, 1963). Pada proses dehidrogenasi larutan kaustik soda yang digunakan adalah NaOH, karena NaOH, realtif lebih murah dan lebih mudah pengadaannya dan sudah digunakan secara luas dalam dunia industri. NaOH mudah larut dalam air dan merupakan alkali yang kuat (Kirk & Othmer, 1967).

2.2 Kegunaan Sodium Stirena Sulfonat Sodium stirena sulfonat memiliki banyak kegunaan yaitu antara lain sebagai: 1.

Sebagai resin penukar ion.

2.

Bahan penolong dalam produksi poliester fiber, rayon dan serat polipropilen.


3.

Bahan penolong untuk meningkatkan kualitas warna untuk akrilik dan bahan katun.

4.

Sebagai membran pertukaran proton dalam aplikasi sel bahan bakar.

5.

Dalam dunia medis digunakan sebagai bahan campuran serum untuk mengurangi kadar kalium yang tinggi dalam darah.

2.3. Jenis-jenis Proses Proses pembuatan sodium stirena sulfonat ada dua cara, yaitu: 1. Sulfonasi SO3 2-bromo etil benzena (C8 H9SO3Br) dan metilen klorida (CH2Cl2) dipompa masuk ke dalam reaktor alir tangki berpengaduk (RATB). Sulfur trioksida dimasukkan ke dalam RATB tempat terjadinya reaksi sulfonasi. Proses sulfonasi berlangsung pada kisaran suhu -20 oC sampai 80C. Proses ini menghasilkan konversi sebesar 90%. Setelah ditambahkan inhibitor 10 % larutan sodium stirena sulfonat (Yield 85%), dikristalisasi. Analisis hasil akhir sodium stirena sulfonat 95%-98 % dan air 2% - 5%.

2. Sulfonasi H2SO4 Pada sulfonasi H2SO4, asam sulfat yang digunakan adalah H2SO4 98 %. 2-bromo

etil benzena

(C8 H9SO3Br)

dan metilen klorida

(CH2Cl2)

dioperasikan dalam Reaktor Alir Tangki Berpengaduk (RATB). Reaksi terjadi pada suhu yang rendah antara 30-55C. Proses ini menghasilkan konversi 55-65%, dan yield sebesar 85% (Goodshaw, 1963).

2.4 Pemilihan Proses Pemilihan proses dilakukan dengan membandingkan keuntungan dan kerugian semua proses pembuatan sodium stirena sulfonat yang telah diuraikan di atas sebagai berikut:


Tabel 2.1. Perbandingan proses pembuatan sodium stirena sulfonat No

Keterangan

Jenis Proses Sulfonasi SO3

1

Kondisi

1 atm,

Sulfonasi H2SO4 1 atm,

o

Operasi

-20-80 C

30-55 oC

2

Yield

85%

85%

3

Konversi

Reaktor I : 90 %

55-65 %

4

∆GReaksi

- 22995 Btu/lbmol

- 24167 Btu/lbmol

Pemilihan proses dilakukan dengan membandingkan keuntungan dan kerugian semua proses pembuatan sodium stirena sulfonat yang telah diuraikan di atas. Berdasarkan dua metode proses produksi tersebut, maka dipilih menggunakan metode proses yang pertama yaitu proses produksi sodium stirena sulfonat dengan menggunakan metode sulfonasi SO3 preparation, karena pertimbangan konversi dan kemurnian sodium stirena sulfonat yang dihasilkan lebih besar dari metode proses yang kedua.

2.5

Uraian Proses Proses pembuatan sodium stirena sulfonat dari 2-bromo etil benzena dengan

proses sulfonasi SO3 adalah sebagai berikut: Mula-mula 2-bromo etil benzena dari tangki penyimpanan dilarutkan dengan metilen klorida yang berasal dari tangki penyimpanan di dalam tangki pencampur 1 dengan tujuan untuk melarutkan 2-bromo etil benzena, kemudian 2-bromo etil benzena dan metilen klorida yang keluar dari tangki pencampur 1 dan SO3 yang keluar dari tangki penyimpan dipompa menuju reaktor 1. Kondisi reaksi pada reaktor adalah pada suhu 50 C, tekanan 1 atm, dan konversi

90 % terhadap C8H9SO3Br. Sulfur trioksida yang digunakan dalam proses

sulfonasi pada reaktor tidak hanya mensulfonasi 2-bromo etil benzena tapi juga mengakibatkan terjadinya reaksi samping. Reaksi samping ini biasanya terjadi pada suhu diatas 50 C, karena alasan tersebut di atas maka dalam proses ini reaksi sulfonasi biasanya dilakukan pada pada kisaran suhu antara –10C-50 C. Reaktor yang dipakai adalah reaktor alir tangki berpengaduk yang dilengkapi dengan pendingin karena reaksi bersifat eksotermis, sehingga untuk menjaga suhu agar selalu konstan maka pada reaktor I dilengkapi dengan sistem pendingin.


Reaksi Pada Reaktor I : C8H9Br(ℓ) + SO3(g)

C8H9SO3Br(ℓ)

Hasil reaksi dari reaktor 1 dipompa ke tangki pencampur 2 dan ditambahkan H2O, untuk merubah SO3 menjadi H2SO4 pekat. Hasil dari tangki pencampur dipompa ke dekanter 1 kemudian dipisahkan, hasil atas berupa fraksi ringan dari dekanter 1 dipompa masuk ke dekanter 2, sedangkan hasil bawah berupa fraksi berat dari dekanter 1 menuju dekanter 3. Di dalam dekanter 2 terjadi pemisahan untuk memisahkan CH2 Cl2 yang akan di recycle ke tangki bahan baku CH2Cl2 dan dipisahkan dari komponen lain yang tidak diinginkan untuk dikirim ke unit pengolahan limbah (UPL). Hasil atas dekanter 3 masih mengandung komponen C8H9Br yang tidak diinginkan kemudian dicampur dengan H2SO4 pekat di dalam tangki pencampur 3 untuk mengikat C8 H9Br yang masih ada. Keluaran tangki pencampur 3 kemudian dipompa menuju dekanter 4 untuk memisahkan C8 H9Br dengan C8 H9SO3Br yang akan di reaksikan di dalam Reaktor 2. Reaksi Pada Reaktor II : C8H9SO3Br(ℓ) + 2 NaOH(l)

C8H7SO3Na(ℓ) + 2H2O(ℓ) + NaBr(s)

Reaktor yang dipakai adalah reaktor alir tangki berpengaduk yang dilengkapi dengan pemanas karena reaksi bersifat eksotermis. Kondisi reaksi pada reaktor yang kedua adalah pada suhu 75C, tekanan 1 atm, dan konversi 80 %. Kemudian hasil dari reaktor 2 dipompa ke dalam filter press untuk menyaring padatan NaBr. Selanjutnya hasil bawah dari filter press berupa filtrat akan dimasukkan ke dalam dekanter 5 untuk memisahkan C8 H9SO3Br dari komponen lain. Kemudian aliran atas berupa C8H7SO3Na dan air dimasukkan kedalam evaporator untuk menguapkan sebagian besar air. C8H7SO3Na pekat hasil evaporator akan dikristalkan di dalam kristalizer. Keluaran kristalizer berupa kristal akan didinginkan di dalam cooler conveyor dan siap dikemas.


2.4 Sifat Sifat Bahan Bahan Baku 1.

2 Bromo etil benzena ( C8H9Br ) Fase

: Cair

Kemurnian, %

: 98

Impuritas, %

: 2 (C2H4Br2)

Berat molekul, Kg/Kgmol

: 185

Titik didih, C

: 203

Cp rata-rata, J/mol.K

: 231,95

Viskositas,

: 15,8966 cP o

Densitas, gr/ml, 25 C

: 1700,611 kg/m3

Panas pembentukan, 25 C, kkal/grol

: 13,11

Panas laten penguapan, 25 C, kkal/kg

: 44,3827

Konduktivitas panas, w/m-k

: 0,17945-0,00015865T

Kelarutan

: 0,9156 gr C 8 H 9 Br

grH 2 SO 4

2. Etilen bromida (C2H4Br2) Fase

: Cair


: 188

Titik didih, C

: 131,4

Titik Beku

: 9,9

Viskositas, pascal-sec

: 1,6177 cP

Densitas, kmol/m3

: 2169 kg/m3

Kapasitas panas, J/kmol oK

: 133,5916


: 0,067


: 44,3827


: 0,1347-0,000114T

Kelarutan

: 0,8597

gr C 8 H 9 Br

grH 2 SO 4


3. NaOH 50 % Fase

: Cair

Kemurnian, %

: 50

Impuritas, %

: 50 (H2O)


: 40

Titik didih, C

: 170

Viskositas, pascal-sec Densitas, Kg/m

3

: 20 cP : 1.353,0020

Kapasitas panas pada 25 oC, J/kmol oK

: 4.862.683,632


: -102,506

Konduktivitas panas, Btu/J ft2 F

: 0,881

4. SO3 Fase

: Cair

Kemurnian, %

: 95

Impuritas, %

: 5 (B2O3)


: 80

Titik didih, C

: 44,8

Viskositas, pascal-sec

: 1,28 cP

Densitas, Kmol/m3

: 1920 kg/m3

Kapasitas panas pada 25 C, J/Kmol.K

: 148,6863


: -94,534


: 0,928 –0,0030T + 2,66.10-6T2

5. B2O3 Fase

: Cair


: 69,64

Titik didih, C

: 2250

Viskositas, Pascal-sec Densitas, Kmol/m

3

Kapasitas panas pada 25 oC, J/kmol ok

: 7,9393 cP : 2.460 kg/m3 : 420,4920



: -300,98

Kelarutan

: tidak larut dalam asam encer

6. Metilen klorida (CH2Cl2) Fase

: Cair

Kemurnian, %

: 98,5

Impuritas, %

: 1,5 (C6H4Cl2)


: 85

Titik didih, C

: 39,9


3

: 0,4173 cP : 1.318 kg/m3


: 101,9581


: 78,7

Konduktivitas panas, W/m-k

: 0,2384 – 0,00003366T

Kelarutan

: 10,67 grCH 2 Cl 2

grC 8 H 9 Br

7. Dichloro Benzene (C6H4Cl2) Fase

: Cair


: 147,004

Titik didih, C

: 179

Titik beku, oC

: 16,7


3

: 0,2277 cP : 4750 kg/m3


: 491,6927


: 0,1609 – 0,0001667T

Kelarutan

: tidak larut dalam asam pekat

8. H2O Fase

: Cair


: 18

Titik didih, C

: 100

Titik beku, C

:0 Universitas Sumatera Utara

Viskositas, Pascal-sec

: 0,8007 cP

Densitas, Kmol/m3

: 998 kg/m3


: 74,6259


: -68,084


: -0,42 + 0,0056T – 8,505.10-6T2

9. H2SO4 Fase

: Cair

Kemurnian

: 98 %

Impuritas

:2%


: 98

Titik didih, F

: 638,33


: 26,7 cP

Densitas, Kmol/m3

: 1840 kg/m3


: 139,16

Panas pembentukan, Btu/Lbmol

: -316048


: 0,01424 + 0,0010703T

Produk 1. Sodium Stirena Sulfonat (C8H7SO3Na) Fase

: Cair

Kemurnian, %

: 95 %

Impuritas, %

: 5 % (C8H9SO3Br)


: 206

Titik didih, C

: 309,4

Titik beku, C

: 49,6

Densitas,

: 1.161,871 kg/m3

Viskositas

: 5,1 cP o

o

Kapasitas panas pada 25 C J/kmol k

: 218,85


: 13,11


: 51,1079


2. 2 Bromo etil benzena Sulfonat (C8H9SO3Br Fase

: Cair

Kemurnian, %

: 92 %

Impuritas, %

: 8 % (C8H7SO3Na)


: 265

Titik didih, C

: 302,468

Densitas, gr/ml

: 1.694,5 kg/m3


: 14,3102 cP

Kapasitas panas pada 25 oC J/mol.K

: 367,26


: 0,17935 + - 0,00015865T


: -87,957


: 38,1259

Kelarutan

: tidak larut dalam air dan larutan basa.

3. NaBr Fase

: Padat pada suhu diatas 50oC


: 102,894

Titik didih, C

: 707 oC

Densitas, gr/ml

: 1174,5 kg/m3


: 4,8 cP

Kelarutan

: 90 gr/100 bag



BAB II TINJAUAN PUSTAKA DAN DESKRIPSI PROSES

Recommend Documents