BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Penelitian
Sistem manajemen mutu laboratorium analisis diatur dalam SNI -19-170252005 pasal 5.9 yang menyatakan bahwa laboratorium harus mempunyai prosedur dalam hal pengendalian mutu. Prosedur tersebut digunakan untuk memantau keabsahan pengujian yang akan dilakukan meliputi :
1. Keteraturan penggunaan bahan acuan bersertifikat 2. Partisipasi dalam uji banding antar laboratorium atau program uji profisiensi 3. Replika pengujian atau kalibrasi menggunakan metode yang sama atau berbeda Dalam pelaksanaannya laboratorium PT. Sucofindo selalu melakukan pemantauan keabsahan pengujian dengan melakukan pengujian terhadap bahan acuan bersertifikat bersamaan dengan sampel yang merupakan order dari pelanggan. Selain itu PT. Sucofindo juga turut mengikuti uji banding antar laboratorium (uji profisiensi) untuk mengetahui unjuk kerja laboratorium. PT. Sucofindo cabang Cibitung divisi Analisa Bahan Tambang (ABT) mengikuti uji profisiensi yang disediakan oleh LQSi (Laboratory Quality Services International). LQSi (Laboratory Quality Services International) adalah sebuah institusi di bawah SGS (Societe Generale de Surveillance Holding S.A) yang menyediakan program quality-monitoring untuk seluruh jaringan laboratorium analisis yang dimiliki oleh SGS dan laboratorium analisis rekanan dari SGS. LQSi menawarkan salah satu programnya yaitu PTP (proficiency testing programme) di bidang mineral yaitu energy minerals (bahan tambang) yang meliputi : 1. High rank coal 2. Low rank coal 3. Mineral analysis of coal ash 4. Ash Fusion Temperature 1
2
5. Trace elements
(Sumber:http://www.sgs.com/~/media/Global/Documents/Flyers%20and%20Leafle
ts/SGS-MIN-WA248-LQSi-Specialized-Programs-EN-11.pdf)
Dalam perkembangannya PT. Sucofindo divisi ABT telah mengikuti uji
profisiensi selama beberapa tahun. Hasil nilai analisis sampel yang telah diverifikasi oleh divisi analisa bahan tambang dilaporkan kepada lembaga uji profisiensi yakni LQSi. Nilai tersebut kemudian diolah oleh LQSi dan hasilnya
dilaporkan dalam bentuk ringkasan statistik. Ringkasan statistik tersebut dalam bentuk nilai grafik Z-score, nilai tersebut memiliki kriteria nilai outlier dan inlier.
Kriteria nilai inlier adalah nilai yang berada didalam daerah nilai grafik Z-Score atau tidak melebihi daerah nilai batas kritis atas (+3SD) dimana SD ialah standar deviasi dan batas kritis bawah (-3SD). Sedangkan ada beberapa kriteria outlier menurut LQSi antara lain : 1. Terdapat satu titik nilai yang berada diluar range nilai sertifikat (lebih dari atau kurang dari nilai rata – rata setelah dikurangi atau ditambahkan 3 kali standar deviasi (+3SD, –3SD) 2. Terdapat sekurang – kurangnya dua dari tiga nilai inlier yang berada diluar daerah nilai mean ditambah atau dikurangi 2 kali standar deviasi (+2SD, – 2SD) 3. Terdapat sekurang – kurangnya empat dari lima nilai inlier yang berada diluar daerah nilai mean ditambah atau dikurangi 1 kali standar deviasi (+1SD, –1SD) 4. Terdapat sekurang – kurangnya 8 nilai inlier yang berada didaerah yang sama. Laboratorium yang memperoleh kategori outlier diminta untuk menyelidiki penyebab dari kesalahan dan melaporkan tindakan perbaikan. Dari hasil pelaporan selama mengikuti uji banding antar laboratorium LQSi untuk nilai analisis mineral analysis of coal ash hasil analisis Na2O dan K2O yang dilaporkan memiliki kecenderungan selalu lebih besar dibandingkan nilai rata – rata sertifikat. Dalam hal ini yang dimaksud dengan nilai sertifikat adalah Pembandingan Hasil Pengukuran Natrium Oksida (Na2O) dan Kalium Oksida (K2O) dalam Abu Batubara menggunakan ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry) dan AAS (Atomic Absorption Spectrometry)
3
ringkasan statistik hasil pelaporan uji profisiensi yang dikeluarkan oleh lembaga LQSi, dimana PT. Sucofindo merupakan salah satu peserta uji profisiensi
(customer) dari lembaga tersebut. Untuk mencegah terjadinya kriteria nilai outlier pada hasil yang dilaporkan, maka dilakukan investigasi agar diketahui
kemungkinan kesalahan yang menyebabkan nilai Na2O dan K2O selalu lebih besar dibandingkan nilai rata – rata sertifikat. Dari hasil percobaan sebelumnya, terdapat beberapa faktor kesalahan yang mengakibatkan terjadinya penambahan nilai
konsentrasi Na2O dan K2O pada mineral analysis of coal. Salah satu kesalahannya antara lain pada saat pengukuran instrumen ICP-OES (Inductively Coupled
Plasma – Optical Emission Spectrometry) menggunakan metode ASTM (American Society for Testing and Material) D 6349-09 maka untuk menanggulanginya dilakukan penelitian ini menggunakan instrumen yang berbeda yaitu AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) menggunakan metode ASTM D 3682-01. Berdasarkan hal ini maka dilakukan penelitian untuk mengetahui ada atau tidaknya perbedaan nilai konsentrasi Na2O dan K2O yang dihasilkan dari pengukuran antara ICP-OES dengan AAS. Dengan demikian diharapkan pada saat pelaporan
hasil analisis
Na2O dan
K2O
dapat
dipertanggungjawabkan
kebenarannya dengan mengacu pada metode standar yang digunakan.
1.2 Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah mengetahui ada atau tidaknya perbedaan nilai konsentrasi Na2O dan K2O yang dihasilkan dari pembacaan antara instrumen ICPOES (Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry) yang mengacu pada metode ASTM D 6349-09 dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) yang mengacu pada metode ASTM D 3682-01.
Pembandingan Hasil Pengukuran Natrium Oksida (Na2O) dan Kalium Oksida (K2O) dalam Abu Batubara menggunakan ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry) dan AAS (Atomic Absorption Spectrometry)
4
1.3 Ruang Lingkup Penelitian Penelitian dilakukan di laboratorium batubara PT. Sucofindo (Persero)
Cibitung. Batasan penelitian ini adalah : 1. Sampel yang digunakan yaitu sampel batubara berbentuk serbuk yang
bersertifikat berasal dari lembaga pengujian yaitu LQSi.
2. Kandungan abu batubara yang dianalisis adalah Na2O dan K2O. 3. Khusus
untuk
pembacaan
instrumen
AAS
(Atomic
Absorption
Spectrophometer) sebelum pengukuran pada sampel ditambahkan larutan lantan nitrat 3,11%.
4. Pembacaan menggunakan dua instrumen yaitu AAS (Atomic Absorption Spectrofotometer) dan ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer). 5. Pekerjaan ini dilakukan hingga 7 kali pengulangan untuk mendapatkan data pengolahan cara statistik.
1.4 Tahap Pelaksanaan Tugas Akhir Tahap pelaksanaan tugas akhir terdiri dari beberapa tahap antara lain : 1.4.1 Tahap Persiapan Tahap persiapan meliputi : 1.4.1.1 Preparasi Sampel Batubara 1.4.1.2 Peleburan Sampel Abu Batubara 1.4.1.3 Pembuatan Larutan Deret Standar mixed Na dan K 1.4.1.3.1 Pembuatan Larutan Induk mixed Na dan K 1.4.1.3.2 Pembuatan Larutan Deret Standar mixed Na dan K 1.4.1.4 Pembuatan Larutan Lantan Nitrat 3,11 % 1.4.1.5 Pengukuran Sampel Menggunakan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer) dan ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer)
Pembandingan Hasil Pengukuran Natrium Oksida (Na2O) dan Kalium Oksida (K2O) dalam Abu Batubara menggunakan ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry) dan AAS (Atomic Absorption Spectrometry)
5
1.4.2 Tahap Pelaksanaan Merupakan proses analisis sampel menggunakan instrumen AAS (Atomic
Absorption Spectrophotometer) dan ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer) dengan memperhatikan kondisi operasi.
1.4.3 Tahap Pengolahan Data Pengolahan data yang dilakukan yaitu membuat kurva kalibrasi larutan
standar Na dan K, menghitung konsentrasi sampel, memasukkan nilai konsentrasi
sampel ke dalam tabel Z-score dan menghitung statistik uji beda nyata (Uji-t) hasil pengolahan data menggunakan program pengolahan statistik SPSS versi
13.0.
1.5 Sistematika Penulisan Sistematika penulisan laporan Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut : BAB I
PENDAHULUAN Pada bab ini akan dibahas mengenai latar belakang, tujuan penelitian, ruang lingkup penelitian, tahapan penelitian dan sistematika penulisan.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA Pada bab ini akan dibahas mengenai teori-teori yang mendukung penelitian tugas akhir.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN Pada bab ini akan dibahas mengenai tahap-tahap yang dilakukan pada saat penelitian, dari mulai tahap persiapan hingga proses analisis.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN Pada bab ini akan dibahas mengenai data hasil penelitian serta pembahasan data yang diperoleh tersebut.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN Pada bab ini akan dibahas mengenai kesimpulan yang diperoleh berdasarkan hasil penelitian serta saran-saran yang dapat diberikan.
Pembandingan Hasil Pengukuran Natrium Oksida (Na2O) dan Kalium Oksida (K2O) dalam Abu Batubara menggunakan ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry) dan AAS (Atomic Absorption Spectrometry)
