23
BAB 3 METODOLOGI
3.1. Metodologi Percobaan - Pengambilan sampel dilakukan pada pukul 15.00; 17.00 dan 19.00 WIB - Analisis dilakukan pada tanggal 21 Februari 2016 - Penentuan bilangan kappa dilakukan dengan cara titrasi permanganometri dan penentuan viskositas dilakukan dengan menggunakan alat viskometer. 3.2. Alat dan Bahan 3.2.1
Alat
- Buret digital
Brand
- Neraca Analitik
Matrix
- Oven
Kirin KBO
- Termometer
Avico
- Desikator
Normax
- Alat Penyaring ( 30 – 40 mesh )
Hebei Anping
- Stop watch
Casio
- Magnetic Stirer
Isolab
- Shaker
Gemmy
- Viskometer
Rion
- Vakum sheet
Krisbow
- Lampu UV
Sterilight
Universitas Sumatera Utara
24
- Blender
Maspion
- Corong buncher
Pyrex
- Hot plate
Scilogex
- Erlenmeyer viskositas
Pyrex
3.2.2 Bahan - KMnO4 0,1 N - H2S04 4 N - Na2S2O3 0,1 N - Indikator Starch - Etanol - Air demineralisasi - CED (Cupri Etilen Diamine) - KI 1 N 3.3. Prosedur Kerja 3.3.1 Penentuan Bilangan Kappa Cara kerja pengambilan sampel Pulp yang diambil dari washer 3 dikeringkan sampai beratnya konstan, lalu dicabik-cabik menjadi bagian yang kecil dan uji kadar airnya, kemudian ditimbang lembaran seberat 3-4 gram pulp kering dengan cara lempengan tersebut sampai kering udara dan dicabik-cabik menjadi lembaran kecil. - Sampel dicuci dengan air demineralisasi sambil disaring dengan penyaring ukuran (35-40) mesh.
Universitas Sumatera Utara
25
- Press sampel dengan tangan lalu disheetkan. - Dikeringkan dalam oven selama ± 10 menit pada temperatur (105 – 120oC), lalu didinginkan dalam desikator beberapa saat. - Timbang sampel dengan berat tertentu sehingga larut dalam KMnO4 sekitar 50% (W). - Masukkan 400 ml air demineralisasi ke dalam beaker glass 1000 ml, lalu dimasukkan sampel sebanyak 1 g dari hasil penimbangan. - Kemudian diaduk dengan pengaduk magnet sehingga larutan terdisfersi sempurna. - Tambahkan 50 ml larutan KMnO4 0,1 N dan 50 ml larutan H2SO4 4 N secara bersamaan, temperatur dijaga tetap 25oC selama reaksi berlangsung. - Dilakukan pengadukan selama ± 10 menit, lalu ditambahkan 10 ml larutan KI 1 N. - Titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N, dan indikator starch ditambahkan pada saat mendekati titik akhir titrasi. - Titrasi dilanjutkan sampai warna biru tua hilang. - Lakukan pengukuran temperatur setelah titrasi dihentikan. - Untuk penentuan blanko, seluruh prosedur diatas dikerjakan, tetapi tanpa menggunakan sampel. 3.3.2. Penentuan Viskositas - Sampel disheetkan - Ditimbang 1/3 sampel - Disobek untuk dicek kadar airnya
Universitas Sumatera Utara
26
- Dimasukkan 12,5 ml CED (Cupri Etilen Diamin) dan 12 ml Demin Water kedalam Erlenmeyer - Dimasukkan batang pengaduk - Ditimbang sampel ( berat basah / air dry (AD) ) - Dikeringkan kira-kira 7 – 10 menit - Ditimbang sampel yang telah dikeringkan ( berat kering / oven dry (OD) ) - Dimasukkan kedalam desikator ± 3 menit Oven Dry (OD) / berat kering
-
Hitung
-
Digoyang atau dishaker selama ± 15 menit
-
Dihisap kedalam Viskometer
-
Dilakukan pengukuran dari garis atas ke bawah dalam detik (s)
-
Dicatat hasilnya
Universitas Sumatera Utara
27
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Data Praktek Tabel 4.1 Data Analisis Bilangan Kappa dan Viskositas pulp sulfat No.
Waktu
Berat
Bilangan
Sampel (Gr)
Kappa
Viskositas
1
15.00
1
11,36
16,70
2
17.00
1
10,32
16,83
3
19.00
1
11,36
16,56
Tabel 4.2 Analisis titrasi sampel Pulp Sulfat No
Sampel
Volume titrasi blanko
Volume titrasi
Rata rata
(mL)
sampel
(mL)
(mL)
1
2
3
Pulp Sulfat
Pulp Sulfat
Pulp Sulfat
50
59
50
58
50
59
50
58
50
59
50
58
50
57
50
59
50
60
58,66
58,33
58,66
Universitas Sumatera Utara
28
Berdasarkan data analisis, maka diperoleh nilai bilangan kappa dan viskositas dengan menggunakan perhitungan sebagai berikut : 4.2.1 Rumus Penentuan Bilangan Kappa
K=
P=
xN
Keterangan : F
= Faktor koreksi untuk 50 % KMnO4 yang dikonsumsi. Berdasarkan nilai pada P ( tabel 4.2 )
T
= Temperatur pada percampuran (titrasi) (oC)
N
= Normalitas larutan standar Na2S2O3
Vb
= Volume titrasi blanko (ml)
Vt
= Volume titrasi sampel (ml)
W
= Berat kering sampel
K
= Bilangan kappa
Perhitungan bilangan kappa Sampel 1
P=
x 0,1 = 8,66
Universitas Sumatera Utara
29
K=
=
= 11,36 Sampel 2
P=
x 0,1 = 8,33
K=
=
= 10,92 Sampel 3
P=
x 0,1 = 8,66
K=
=
= 11,36
Universitas Sumatera Utara
30
4.4.2 Rumus Penentuan Viskositas Viskositas = T . D . C T = Waktu dalam detik (sekon) D = Density ( 1,052 ) C = Konstanta ( alat viskometer 0,125 ) Perhitungan viskositas Sampel 1 V = T.D.C V = 127 x 1,052 x 0,125 = 16,7 Sampel 2 V = T.D.C V = 128 x 1,052 x 0,125 = 16,83 Sampel 3 V = T.D.C V = 126 x 1,052 x 0,0125 = 16,56
Universitas Sumatera Utara
31
Dari hasil data yang telah dilakukan dapat dinyatakan bahwa bilangan kappa pada pulp sulfat ( kraft ) sebelum diputihkan pada proses pembuatan pulp di PT. Toba Pulp Lestari. Tbk, Sosor Ladang telah memenuhi standar yang diharapkan yaitu 10 – 13. Analisis bilangan kappa dipakai untuk menentukan kandungan lignin di dalam pulp. Analisis ini digunakan dalam industri bertujuan untuk : 1.Mengindikasikan derajat delignifikasi yang dicapai selama pemasakan, artinya bilangan kappa digunakan untuk mengontrol pemasakan. 2.Menentukan kebutuhan bahan kimia untuk proses bleaching. Waktu pemasakan sama pentingnya ketika temperatur tinggi reaksi perembesan liquor ke dalam chip tidak berpengaruh banyak terhadap kualitas pulp, tetapi beberapa menit saja bertambah waktu pada saat pemasakan akan berdampak pada kualitas. Berdasarkan data yang ada, dapat diketahui bahwa viskositas pada pulp sulfat ( kraft ) setelah diputihkan pada proses pengelantangan ( bleaching ) telah memenuhi standar yang ada yaitu 16 – 18 untuk kertas A4. Dalam penentuan viskositas bertujuan untuk dapat menentukan kekuatan yang dimiliki oleh pulp yangn dipengaruhi oleh faktor yang sama dengan penentuan bilangan kappa dan konsentrasi dari larutan bahan pemasak. Dalam analisisnya, konsentrasi pemasakan berbanding lurus dengan viskositas, apabila konsentrasinya tinggi, maka nilai viskositasnya juga tinggi demikian juga sebaliknya jika nilai bilangan kappa rendah maka nilai viskositasnya akan rendah.
Universitas Sumatera Utara
32
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan Dari hasil analisis yang dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa : 1.Hasil analisis untuk bilangan kappa dan viskositas dari pulp sulfat (kraft) yang belum diputihkan setelah proses pemasakan, dan pencucian telah memenuhi standar yang ditetapkan oleh PT. Toba Pulp Lestari. Tbk, Sosor Ladang Porsea. Standar bilangan kappa adalah 10 – 13 dan hasil dari analisis yang didapatkan dari data adalah 11,01 sedangkan untuk standar kertas A4 adalah 16 – 18, dari hasil analisis dari data yang didapatkan untuk kertas A4 adalah 16,69. 2.Dari hasil yang didapatkan berdasarkan data maka dapat disimpulkan bahwa bilangan kappa berbanding lurus dengan viskositas. Dengan kata lain, apabila nilai bilangan kappa yang dihasilkan tinggi, maka nilai viskositas yang dihasilkan akan tinggi. Demikian juga sebaliknya jika nilai bilangan kappa rendah maka nilai viskositasnya akan rendah. 5.2. Saran Sebaiknya perlu dilakukan metode lain dalam penentuan kadar lignin selain dengan penentuan bilangan kappa pada pulp, agar dapat dibandingkan dengan metode mana yang lebih praktis dan yang lebih efisien.
Universitas Sumatera Utara
