BAB 3 METODE PERCOBAAN

BAB 3 METODE PERCOBAAN 3.1.

Tempat dan Waktu Pelaksanaan Pelaksanaan Analisis dilaksanakan di Laboratorium PT PLN (Persero)

Sektor Pembangkitan dan Pengendalian Pembangkitan Ombilin yang dilakukan mulai 25 Januari sampai 03 Maret 2016. 3.2.

Alat dan Bahan Yang Digunakan

3.2.1.

Alat Alat yang digunakan untuk analisa ini yaitu neraca analitik Ohauss,

spatula, glass beaker ukuran 1000 ml Pyrex, botol air demin, magnetic strirer, batang pengaduk, oven Gallenkamp, hotplate stirrer SB 162-3, pipet volum ukuran 10 ml Pyrex, termometer, labu ukur ukuran 1000 ml Pyrex, gelas ukur ukuran 100 ml Pyrex, pipet tetes, propipet, pH meter Hi 8424, ember, tanki drum, sarung tangan, selang, vakum, corong kaca, erlemeyer ukuran 250 ml Pyrex, HACH DR/890 Colorimeter. 3.2.2. Bahan Bahan yang digunakan untuk analisa ini adalah abu terbang dari PLTU, NaOH 3M, air demin, H₂SO₄ 5N, plastik, karet, kertas saring whatman No.50, residu abu terbang batubara, residu abu terbang batubara pH netral, air limbah boiler, indikator universal, larutan Ammonium Molybdate, Tartaric Acid, larutan ANZA.

Universitas Sumatera Utara

3.3.

Prosedur Percobaan

3.3.1.

Pembuatan Larutan NaOH 3M

1. Ditimbang 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁(𝑠𝑠) sebanyak 120 gr dimasukkan ke dalam beaker glass 500 ml

2. Ditambahkan air demin 300 ml 3. Dimasukkan pengaduk magnetic (magnetic stirer) ke dalam beaker glass dan diaduk selama 15 menit 4. Didiamkan 5. Dipanaskan hingga larut dengan suhu 90 ⁰C

6. Dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml

7. Ditambahkan air demin sampai garis batas 8. Dihomogenkan 3.3.2. Pengenceran H₂SO₄ 96% menjadi H₂SO₄ 5N 1. Sebanyak 139 ml H₂SO₄dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml 2. Ditambahkan air demin sampai garis batas 3. Dihomogenkan 4. Dilakukan prosedur yang sama sebanyak 2 kali 3.3.3. Perlakuan Sampel Air dimasukkan kedalam tanki drum hingga ½ tanki drum, ditambahkan H₂SO₄ kedalam tanki hingga ¼ tanki drum, selanjutnya ditambahkan abu terbang (fly ash) batubara 20 kg. Diekstrak selama 1 x 24 jam sambil diaduk 1 jam sekali. Setelah itu pisahkan residu abu terbang (fly ash) batubara dengan larutan (filtrat).


Residu abu terbang (fly ash) dikeringkan dengan menggunakan oven selama ± 2 jam pada suhu 110 oC, selanjutnya dilakukan uji kadar silika. Residu abu terbang batubara memiliki kadar asam yang tinggi, oleh karena itu perlu dilakukan penetralan dengan limbah boiler. Diekstrak residu abu terbang (fly ash) dengan limbah boiler, diaduk dan didiamkan kemudian ukur pH, diulangi sampai residu abu terbang (fly ash) menjadi pH netral. Setelah itu pisahkan residu abu terbang (fly ash) pH netral dengan larutan limbah boiler (filtrat). Residu abu terbang (fly ash) pH netral dikeringkan dengan menggunakan oven selama ± 2 jam pada suhu 110 oC, selanjutnya dilakukan uji kadar silika. 3.3.4. Pengujian Silika Terlarut pada Abu Terbang Batubara dengan Metode Kolorimetri Ditimbang sampel abu terbang batubara sebanyak 10 gr dimasukkan ke dalam erlemeyer, dilarutkan dengan air demin sebanyak 250 ml. Kemudian dilakukan pengadukan dan pemanasan pada suhu 80⁰C selama 3 jam. Didiamkan sampai terpisah antara abu dan air pelarut. Setelah itu, diukur pH, danconductivity. Dipipet 1 ml air pelarut dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml lalu dihomogenkan. Kemudian dilakukan pengujian silika (SiO₂) dengan menggunakan alat HACH DR/890 Colorimeter. Diukur sampel 50 ml dimasukkan ke dalam 4 tabung reaksi, pada tabung 1 sebagai larutan blanko, tabung 2 ditambahkan 2,5 ml larutan Ammonium Molybdate, tabung 3 ditambahkan 2,5 ml larutan Tartaric Acid dan tabung 4 ditambahkan 2 ml larutan ANZA. Kemudian diaduk dan didiamkan selama 5 menit, pada alat HACH DR/890 Colorimeter tekan on kemudian masukkan larutan blanko tekan progam 90 dan Read, hasil akan keluar setelah itu dilanjutkan dengan tabung berikut nya


secara berurutan. Pengujian dilakukan secara triplo dan dilakukan prosedur yang sama dengan diatas untuk residu abu terbang batubara. 3.3.5. Analisa

SiO₂

Dalam

Abu

Terbang

Batubara,

Residu

Abu

TerbangBatubara, dan Residu Abu Terbang Batubara pH Netral dengan Metode Ekstraksi Padat-Cair Disiapkan sampel abu terbang batubara, kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 120⁰C selama 2 jam. Didinginkan lalu ditimbang sebanyak 10 gr. Setelah itu, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan NaOH 3M sebanyak 80 ml ditutup dengan plastik dan diikat dengan karet. Kemudian dilakukan pengadukan dan pemanasan pada suhu 95⁰C selama 2 jam. Disaring larutan hasil ekstraksi dengan menggunakan kertas saring whatman No.50 untuk memisahkan bahan-bahan yang larut. Dibilas residu dengan 20 ml air demin panas lalu dinginkan filtratnya. Diteteskan H₂SO₄ 5N sebanyak 100 ml sedikit demi sedikit sampai larutan jenuh dan membentuk endapan. Kemudian dilakukan pemanasan dalam oven pada suhu 120⁰C hingga kering lalu ditimbang padatan silika (SiO₂) yang terbentuk. Setelah itu, ditambahkan air demin sampai larutan tidak keruh lalu dilakukan pemanasan kembali dalam oven pada suhu 120⁰C sampai terbentuk silika murni, ditimbang dan dihitung % silika murni. Dilakukan residu abu terbang batubara dan residu abu terbang batubara pH netral dengan prosedur yang sama.


BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1.

Hasil Hasil uji laboratorium yang telah dilakukan di Laboratorium PT PLN

(Persero) Sektor Pembangkitan dan Pengendalian Pembangkitan Ombilin maka diperoleh data sebagai berikut: Tabel 4.1.1. Hasil Pengujian Silika Terlarut Pada Abu Terbang Batubara dan Residu Abu Terbang dengan Metode Kolorimetri

HASIL UJI LABORATORIUM TERHADAP ANALISA SILIKA TERLARUT PADA EKSTRAK ABU DAN ABU FLY ASH PLTU OMBILIN 2016 Lokasi : Hopper Sample : Fly Ash Unit I Sampling Tanggal : 02 February 2016 Sampling Pengujian : 02 February 2016

NO

VARIASI PENAMBAHAN LARUTAN ABU 1 ml + 1000 ml AQUADEST pH

COND (mS/cm)

1 10,55 289,9 2 10,7 317,2 3 10,69 250,4 * Selesai Pengujian Tanggal

SiO₂( ppb)

VARIASI PENAMBAHAN LARUTAN EKSTRAK ABU 1 ml + 1000 ml AQUADEST pH

82 4,17 130 135 05 February 2016

COND (mS/cm) 12,17

SiO₂( ppb) 38 32 22


Tabel 4.1.2. Hasil kandungan silika pada abu terbang (fly ash) batubara, residu abu terbang batubara, dan residu abu terbang batubara pH netral dengan metode ekstraksi padat–cair.

TABEL PENGAMATAN ANALISA SILIKA LABORATORIUM PLTU SEKTOR OMBILIN 2016 Lokasi Sampling Tanggal Sampling Pengujian Berat NO. (gram)

: Hopper : 13 Februari 2016 : 15 Februari 2016

Sampel : Abu Terbang (Fly Ash)

Abu 1 10,008 118,041 211,380 166,923 165,514 165,368 165,116 165,043 164,764 164,083 163,435 162,954 157,830 157,490 159,410

2 10,005 148,463 188,589 189,167 188,060 187,828 187,431 187,316 187,205 186,507 185,846 185,508 180,882 180,326 180,252

Ekstrak Abu 3 10,006 131,153 175,887 171,008 167,467 166,401 164,401 164,224 164,028 163,760 163,620 163,560 163,452 163,123 163,055

1 10,005 128,980 246,136 172,900 171,230 172,310 172,210 171,750 170,760 169,910 169,360 166,000 165,300 164,710 164,470

1 m. sampel 2 m. wadah 3 m. ekstrak + wadah 1 4 m. ekstrak + wadah 2 5 m. ekstrak + wadah 3 6 m. ekstrak + wadah 4 7 m. ekstrak + wadah 5 8 m. ekstrak + wadah 6 9 m. ekstrak + wadah 7 10 m. ekstrak + wadah 8 11 m. ekstrak + wadah 9 12 m. ekstrak + wadah 10 13 m. ekstrak + wadah 11 14 m. ekstrak + wadah 12 15 m. ekstrak + wadah 13 16 m. Natrium Silika 41,37 31,79 31,90 35,49 17 m. Silika murni 9,51 7,31 7,34 8,16 18 % Silika Murni 95% 73% 73% 82% * Selesai Pengujian Tanggal 03 Maret 2016 Keterangan: Warna Kuning : Data Terbaik dari Hasil Analisa Silika

Ekstrak abu pH Netral

2 10,000 151,518 197,761 194,993 190,457 190,091 189,291 188,899 188,337 187,447 186,847 186,401 185,005 184,798 184,701

1 10,005 106,905 163,379 145,540 145,056 144,924 144,780 144,716 144,249 143,403 142,701 142,051 140,421 140,388 140,363

2 10,003 129,817 173,286 174,973 172,093 171,261 169,860 169,156 168,709 168,087 167,359 166,562 163,273 162,988 162,900

33,18 7,63 76%

33,46 7,70 77%

33,08 7,61 76%


4.2.

Pembahasan Pengujian dengan metode ekstraksi padat-cair pada abu terbang batubara,

residu abu terbang batubara dan residu abu terbang batubara pH netral dalam percobaan ini dilakukan dengan menggunakan pelarut NaOH 3M dan H₂SO₄ 5N. Silika dapat bereaksi dengan NaOH 3M (natrium hidroksida). Berikut merupakan reaksi yang terjadi antara silika dengan natirum hidroksida: 𝑆𝑆𝑖𝑖𝑖𝑖₂(𝑠𝑠) + 2𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 → 𝑁𝑁𝑁𝑁₂𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆₃(𝑎𝑎𝑎𝑎 ) + 3 𝐻𝐻₂𝑂𝑂(𝑙𝑙) Dalam reaksi ini terbentuk

𝑁𝑁𝑁𝑁₂𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆₃(𝑎𝑎𝑎𝑎 ) (natrium silikat), kemudian

natrium silikat yang diperoleh akan bereaksi dengan H₂SO₄ 5N (asam sulfat). Berikut merupakan reaksi yang terjadi antara natrium silikat dengan asam sulfat: 𝑁𝑁𝑁𝑁₂𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆₃(𝑎𝑎𝑎𝑎 ) + H₂SO₄ → H₂SiO₃ + Na₂SO₄ H₂SiO₃ → SiO₂.H₂O

Hasil pengujian yang dilakukan dengan metode ini diperoleh kandungan silika (SiO₂) dalam abu terbang batubara adalah 73% - 95%, residu abu terbang batubara adalah 76% - 82% dan residu abu terbang pH netral adalah 76% - 77%. Sedangkan pengujian yang dilakukan dengan metode kolorimetri diperoleh kandungan silika (SiO₂) dalam abu terbang batubara adalah 82 ppb – 135 ppb dan residu abu terbang batubara adalah 22 ppb – 38 ppb. Dari data diatas dapat kita lihat bahwa kandungan silika (SiO₂) yang bersumber langsung dari limbah abu terbang PLTU (pembangkit listrik tenaga uap). Dimana abu terbang batubara berasal dari hasil pembakaran batubara di


PLTU sehingga abu terbang batubara tersebut menimbulkan dampak negatif bagi lingkungan dan masyarakat sekitar seperti logam-logam dalam abu terbang terekstrak dan terbawa ke perairan, abu terbang tertiup angin sehingga mengganggu pernafasan. Apabila dibandingkan dengan persen (%) standart silika pada abu terbang batubara PLTU adalah 60.68%. Batubara yang memiliki kadar abu tinggi dapat mempengaruhi

rendahnya

kualitas

batubara

yang

bersangkutan,

yaitu

menyebabkan rendahnya nilai kalor batubara, oleh karena itu dilakukan pengujian analisa di PT PLN (PERSERO) SEKTOR PEMBANGKIT DAN PENGENDALIAN PEMBANGKITAN OMBILIN SAWAHLUNTO sebelum digunakan batubara tersebut pada pembakaran. Perbandingan pengujian silika antara metode ekstraksi padat-cair dan metode kolorimetri seperti hasil yang diatas, dimana hasil yang ditunjukkan dengan metode ekstraksi padat-cair lebih tinggi dibandingkan dengan metode kolorimetri, sehingga abu terbang batubara dan residu abu terbang batubara pH netral bisa digunakan untuk membuat bahan campuran pembuatan keramik, dan bahan pembuatan zeolit sintetis (bahan untuk penjernih, katalis atau pupuk). Sedangkan residu abu terbang batubara tidak bisa digunakan karena kadar asam lebih tinggi.


BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1.

Kesimpulan

Adapun kesimpulan dari tujuan penelitian yang dilakukan yaitu: 1. Kadar silika dalam metode ekstraksi padat-cair pada abu terbang (fly ash) batubara adalah 73% - 95%, residu abu terbang batubara adalah 76% 82% dan residu abu terbang batubara pH netral adalah 76% - 77%. Sedangkan metode kolorimetri pada abu terbang (fly ash ) batubara adalah 82 ppb – 135 ppb dan residu abu terbang batubara adalah 22 ppb – 38 ppb. 2. Hasil analisis silika pada metode ekstraksi padat-cair lebih tinggi daripada metode kolorimetri. 5.2.

Saran Proses

ekstraksi

yang

dilakukan

dalam

penelitian

hendaknya

menggunakan pemanasan dan pengadukan yang konstan agar diperoleh hasil yang maksimal pada saat pemanasan dan pengadukan, yang selanjutnya dilakukan penyaringan.Proses ini yang nantinya benar-benar bisa mengurangi limbah dari pembakaran batubara dalam dunia industri serta bisa menaikkan nilai ekonomisnya.


BAB 3 METODE PERCOBAAN

Recommend Documents