Automata kvantitatív fehérjetartalom mérés 4 perc alatt opcionálisan természetes izotóparány méréssel a származás azonosításhoz

Automata kvantitatív fehérjetartalom mérés 4 perc alatt Aktivit Kft. 2015.04. 22.

Előadó: Nagy László

Automata kvantitatív fehérjetartalom mérés 4 perc alatt opcionálisan természetes izotóparány méréssel a származás azonosításhoz

Előadó: Nagy László, Aktivit Kft.

A K T I V I T Kft. ( Tel: 221-7865, 470-0125, Fax: 252-9940. E-mail: [email protected] )



A fehérje-nitrogén meghatározás jelentősége A fehérjék, mint aminosav források nélkülözhetetlen szerepet töltenek be a táplálkozásban és egyben fontos minőségi kritériumként szerepelnek az élelmiszerek és takarmányok minőségellenőrzési folyamataiban.


Automata kvantitatív fehérjetartalom mérés 4 perc alatt Aktivit Kft. Előadó: Nagy László

2015.04. 22.

A nitrogéntartalom mérés jelentősége • Élelmiszerek / takarmányok Feltételezve, hogy a minta nitrogéntartalma aminosavakból illetve fehérjékből származik, a kvantitatív nitrogéntartalom meghatározás eredményét a minta-specifikus proteinfaktorral szorozva megkapjuk a fehérjetartalom értéket. A proteinfaktor vagy más néven fehérjefaktor értéke pl. szójánál 6,25; búzánál 5,70; tejnél 6,38; zselatinnál 5,55. • Talaj A nitrogéntartalom fontos paraméter a talajok termékenységének meghatározásakor, melynek ismerete segítséget nyújt a gazdaságos és környezetbarát kémiai trágyázásban.




A nitrogén/fehérje meghatározás módszerei

• Dumas módszer

/1830/

• Kjeldahl módszer /1883/ • NIR/FTIR módszer /1980/



2015.04. 22.

A nitrogén/fehérje meghatározás módszerei

• NIR/FTIR módszer /1980/ A NIR spektroszkópiai módszernél nehézkes a kalibráció, mivel a módszer erősen minta-mátrix függő. A kalibráció változik évről évre a különböző termények termesztési körülményei függvényében is (éghajlat függőség). Keverékek változó összetétele esetén nem lehet kalibrálni. Kalibrálása a Kjeldahl vagy a Dumas módszerre támaszkodva történik. Sikeres kalibráció esetén pontossága összevethető a Dumas módszerrel. Kiegészítő módszer, melyet gyors és könnyű végrehajtani.



2015.04. 22.

A Kjeldahl módszer elve A mintát tömény kénsav jelenlétében blokkroncsolóban magas hőmérsékleten (300-350 oC) roncsolják katalizátorok (HgO, CuSO4, SeO2, TiO4) jelenlétében 1-2 óra hosszat, amikor a nitrogén-tartalmú vegyületek (jellemzően aminosavak) ammónium-szulfáttá alakulnak át. A nátrium-hidroxid hozzáadásával felszabadított ammónia a vízgőz-desztillálási művelet során a szedő edényben elhelyezett bórsavban kötődik meg. A mennyiségi meghatározás a bórsavas oldat titrálásával történik A K T I V I T Kft. ( Tel: 221-7865, 470-0125, Fax: 252-9940. E-mail: [email protected] )



Kjeldahl Johan KJELDAHL (1849-1900)

roncsoló

gázmosó

vízgőzdesztilláló

Az eredeti Kjeldahl meghatározó 1883

titráló



2015.04. 22.

A Dumas módszer elve Az eredeti Dumas módszer régebbi, mint a Kjeldahl (1830). Meghatározandó mintát magas hőmérsékleten (700-1000 oC) katalizátor jelenlétében elégetik, és a nitrogéntartalmú gázkeveréket nitrogénoxid részét nitrogén gázzá redukálják. A keletkező égéstermék gázok szeparálása után a N2 gáz mennyisége kerül meghatározásra. A mérés kezdetben gáztérfogat méréssel történt, manapság hővezető-képesség detektorral történik.




Dumas Az eredeti Dumas meghatározó 1830

Rapid N exceed 2015 (Elementar GmbH.) Jean Baptiste André DUMAS (1800-1884) A K T I V I T Kft. ( Tel: 221-7865, 470-0125, Fax: 252-9940. E-mail: [email protected] )



Elementar GmbH.:

a gyökerek

A Heraeus sikertörténet családi vállalkozással, 1851-ben kezdődik, amikor Wilhelm Carl Heraeus átvette a Frankfurt melletti patikát Hanauban. Korán a platina előállítással kezdett foglalkozni, az 1769 oC olvadáspont akkoriban komoly kihívást jelentett. 1856: 1896:

1990: 1998 2002:

W. C. Heraeus megalapítása, mely az első platina öntő cég volt. 40 alkalmazottal: évi 1000 kg platina előállítása, később platina-ródium katalizátorok gyártása elsőként., majd a kvarctechnika, a (műtő)lámpák és a szenzorok mellett a műszergyártás beindítása. A 60-as és 70-es években igen intenzív terjeszkedés a labor berendezések és műszerek előállítása terén, több cég felvásárlása által is. profiltisztítás, decentralizálás, bizonyos részek leválasztása Ekkor vált le a mai Elementar GmbH. a Hereaus konszentől. 40% Kendro (USA) tulajdon megszerzése A „Kendro” termékek leválasztása.



2015.04. 22.

Az Elementar analizátorok fejlődése 1897

A Heraeus fejleszt és gyárt kemencéket, kvarc-készülékeket, és nemesfém termékeket, melyek az elemanalizátorok gyártásánál használatosak

1904

Dennstedt szabadalmaztatja ”az egyszerűsített elemanalízis módszerét”, mely az első Heraeus készülékgenerációból került kifejlesztésre.

1923

Nóbeldíj F. Pregel-nek, aki a modern mikro elemtartalom analízis alapjait fejlesztette ki kutatásaival, a Heraeus Analysentechnik analizátorának használatával.



2015.04. 22.

Az Elementar analizátorok fejlődése

A Dennstedt által 1900-ban használt elemanalizátor készülék



2015.04. 22.

Az Elementar analizátorok fejlődése 1912

A Heraeus teljes termékskálával rendelkezik a mikroelem analízis terén.

1923

F. Pregl Nobel díjat kap a Heraeus berendezésekkel végzett mikroelem analitikai kutatásai elismeréseként.

1932

A Heraeus első CHN analizátora

1940

Heraeus ”Standard” elem analizátor



2015.04. 22.

Az Elementar N / fehérje analizátorok fejlődése 1964

Rapid N az első speciális feltárásos nitrogén / fehérje (protein) analizátor

1989

macro N

1991

rapid N

1998

az első „Dumas” nitrogén/protein analizátor makró mintákhoz, 3g bemérésig nitrogén/protein analizátor egyszerű, gyors rutin méréssel

rapid N - új generáció egyedülálló wolframos redukció (szabadalmi oltalomra bejelentve), Windows Software

1999 2008 2014 2015

vario MAX sorozat

mikro és makro elem analízis, N/protein , CN, CHN and CNS, 5g bemérésig

Rapid N cube

Extrém méretcsökkenés, új detektor és mintaváltó, gyorsabb analízis, nagyobb érzékenység

Rapid N exceed

Az új EAS-Regainer® technológia

Rapid MAX N exceed

Maximális bemérés 5 g -ig, minimális karbantartás az új EAS-Regainer® technológiával




Az elementargroup az elemanalízis (EA) és az izotóparány tömegspektroszkópia (IRMS) technológiai vezető cége, a világon több mint 80 országban aktív. Segít a felhasználóknak ellenőrizni az életminőséget víz, élelmiszer, oktatás, környezetvédelem, klíma, energia és termelés hatékonyság terén. A két elsődleges márka – az Elementar és az Isoprime – kínálata páratlan kombinációkat és testreszabott megoldásokat biztosít a felhasználóknak. További információkért látogassa meg a honlapot: www.elementar.de Elemanalizátorok és szoftverek fejlesztése és gyártása: Elementar Analysensysteme GmbH. Tömegspektrométerek fejlesztése és gyártása: Isoprime Ltd. Forgalmazó leányvállalatok: Elementar Americas, Inc., Elementar France s.a.r.l., Elementar Italia Srl., Elementar Trading Shanghai. Képviseletek: világszerete több mint 80 országban Képviselet Magyarországon:

AKTIVIT Kft.



2015.04. 22.

A Dumas módszer előnyei a Kjeldahl módszerhez képest • Gyors eredmény: 1-4 óra helyett 3-4 perc • A maró, egészségkárosító vegyszerek elhagyása, biztonságos munkavégzés a méréskor • Széles mérhető koncentráció-tartomány • Alacsonyabb installációs követelmények: nincs szükség elszívó fülkére, gázmosóra; nem keletkeznek savgőzök • Kedvezőbb üzemeltetési költségek • Teljes mértékű mintamátrix független mérés. A Dumas módszerrel sok olyan szerves vegyület N-tartalma visszamérhető 100%-ban, ahol a Kjeldahl módszer több órás roncsolással sem adja vissza az elméleti 100%-ot. • Biztos és teljesen automatizált üzem: felügyeletmentes, akár éjszakai üzem lehetősége, távvezérlés, távdiagnosztika lehetősége. • Standard módszer egyre több alkalmazási területen A K T I V I T Kft. ( Tel: 221-7865, 470-0125, Fax: 252-9940. E-mail: [email protected] )



Az Elementar gyártmányú Dumas N / FEHÉRJE analizátorok működése Szerves anyagok, alkotók: C, H, N, O, S, Cl ... Égetés + utóégetés CO2 vivőgázban

~ 1000°C –on, O2 felesleggel katalizátor jelenlétében

N2, Nox, CO2, SO2, H2O, O2, HCl… A melléktermékek megkötése:

ezüstgyapot ill. szikapent tölteten

Fölös O2 megkötés + NOx redukció:

korábban: réz ill. volfrám töltet most: EAS Regainer®

N2, CO2

Detektálás TCD detektoron A K T I V I T Kft. ( Tel: 221-7865, 470-0125, Fax: 252-9940. E-mail: [email protected] )


2015.04. 22.

Az Elementar gyártmányú Dumas N-analizátor elvi sémája



2015.04. 22.

A Dumas módszer eredményeinek összehasonlíthatósága • A DUMAS módszerrel mért eredmények általában magasabbak a Kjeldahl módszerrel mért eredményeknél, az eltérés mértéke mintatípus függő • Az eltérés mértéke +0,2 … +5,0% • Az eltérés oka: A Kjeldahl módszer hatékonyságát nagymértékben befolyásolja az alkalmazott katalizátor fajtája (HgO, TiO4, SeO2, stb.). Nehezen oxidálható komponensek (pl. nikotinsav) csak



2015.04. 22.

A Dumas módszer eredményeinek összehasonlíthatósága

Búzaliszt minták vizsgálati eredményei Kjeldahl és Dumas módszerrel A K T I V I T Kft. ( Tel: 221-7865, 470-0125, Fax: 252-9940. E-mail: [email protected] )


2015.04. 22.

A Dumas módszer eredményeinek pontos összehangolása • A Dumas berendezést tetszőlegesen lehet kalibrálni akár tiszta standard vegyszerrel (aszparaginsav, glutaminsav, stb.), akár pedig Kjeldahl módszerrel többször megmért mintával. Az utóbbi esetben az eredmények egyezése érhető el. • Párhuzamos mérések segítségével meghatározható minden mintamátrixra az ún. Kjeldahl-faktor. A Dumas adatkiértékelő szoftver a Kjeldahl-faktor ismeretében automatikusan átszámítja az eredményeket a Kjeldahl módszerrel mérhető értékekre.




Az Elementar legújabb fejlesztése:

rapid N exceed

A rapid N exceed analizátor az évtizedek óta jól bevált technikát ötvözi egy teljesen új módszerrel. Ennek eredménye képpen a rapid N exceed analizátor a leggazdaságosabb és a leginnovatívabb analizátor a kategóriájában

42 x 55 x 55 cm A K T I V I T Kft. ( Tel: 221-7865, 470-0125, Fax: 252-9940. E-mail: [email protected] )



rapid N exceed:

a mintaelőkészítés

A mintaelőkészítés a lehető legegyszerűbb: bemérés ón csónakba, fóliába, ill. kapszulába és lezárás. A jól bevált célszerszámoknak köszönhetően rutin művelet. A mérleg jelét a szoftver automatikusan fogadja a mérési táblázatba.

Ón csónakok és fóliák mintaformáló

Kapszula prés




rapid N exceed:

automata mintaváltó o Helytakarékos, a készülék felső részébe integrált mintaváltó o 60…120 férőhelyes típusok, az új minták sorozatmérés közben is utántölthetők o Univerzális mintafogadás: egy szekvencián belül szilárd és folyadék minták váltakozva is besorolhatók




rapid N exceed:

mintabeadagolás o Egyedülálló EAS megoldás: garantáltan vak-mentes mintabeadás az évtizedek óta jól bevált golyóscsapos módszerrel o Megbízható működés o A levegő tökéletes kizárása o Igen tartós működés o Egyszerű és ritka karbantartás




rapid N exceed:

az égetés

o Abszolút kvantitatív égetés, az „oxigén jet” adagolásnak köszönhetően az oxigén közvetlenül a minta felületére kerül bevezetésre o Szoftveres optimalizálás az oxigénadagolás időzítésére o A tökéletes oxidációt a kétfokozatú égetőrendszer garantálja (égető + utóégető) o Hosszú élettartamú, nagy megbízhatóságú kemence 10 év garanciával o Kvarcüveg helyett robosztus acél égetőcsövek illusztráció

o Igen gyors hamueltávolítás (2-3 perc)




rapid N exceed:

a kemence o 1200 oC-ig fűthető, hosszú élettartamú, nagy megbízhatóságú kemence o 3 független hőmérsékletszabályzó o Törpe feszültségű működtetés a maximális biztonság érdekében o Egyszerű hozzáférést biztosít az égetőcsövekhez o 10 év garancia




rapid N exceed:

a legújabb fejlesztés

o EAS-Regainer®: olcsó, fémmentes, nem mérgező, nem veszélyes anyagból álló reagens, mely az utánégető cső felső részében van, és reakcióba lép az oxigénnel, redukáló gázokat bocsátva ki.




rapid N exceed:

a legújabb fejlesztés

o EAS-Reductor® (fém): Redukálja a mérőgáz NO és NOx tartalmát N2 –é, miközben átalakul fémoxiddá. o A Regainer® redukáló gázai redukálják a fémoxidot fémmé o Az EAS-Reductor® csereintervalluma > 2000 mérés ! /több, mint egy nagyságrenddel felülmúlja a szokásos típusokat/ o Jelenleg a világpiacon egyedülálló (szabadalom) A K T I V I T Kft. ( Tel: 221-7865, 470-0125, Fax: 252-9940. E-mail: [email protected] )



rapid N exceed:

a detektor o Elementar célfejlesztés o elpusztíthatatlan termisztor-TCD o érzéketlen az oxigén betörésre o alacsony zajszintű alapvonal o stabil jel, szinte korlátlan élettartam o 10 év garancia !




rapid N exceed:

a vezérlő elektronika

o Teljesen digitális kivitel o Up-to-date elektronika o Ipari standard mikroprocesszor o Minimális méret, SMD technika o Távolsági szerviz lehetősége interneten keresztül

Méretzsugorodás: a RapidN III és a rapid N exceed vezérlő elektronika A K T I V I T Kft. ( Tel: 221-7865, 470-0125, Fax: 252-9940. E-mail: [email protected] )



rapid N exceed:

a CO2 vivőgáz

A CO2 vivőgáz előnyei: o Olcsó üzemeltetés, az egyre dráguló hélium áraktól függetlenül o Egyszerűbb technológia és takarékosabb üzemeltetés: elmarad a CO2-eltávolítás művelete és annak költsége a detektálás előtt




rapid N exceed:

a csatlakozások

o Az Elementar analizátorok karbantartása szerszám nélkül, egyszerűen lehetséges: a csatlakozásokat szorítókapcsok tartják össze, melyek kezelése igen egyszerű

zárt állapot

nyitott állapot




rapid N exceed:

a szoftver

Egy analizátor olyan jól használható, amilyen jó a szoftvere! Az Elementar tradicionálisan nagy súlyt fektet a házon belül készülő szoftverek minőségére. A főbb jellemzők: o Automata interfész

o Windows® operációs rendszer

o Egyszerű szerkesztés

o Jelszóvédett belépés lehetősége 4-szintű kezelési jogosultság

o Táblázatos és grafikus rész o Real-time grafikonok méréskor o Automata karbantartás figyelő o Sokrétű adatexport o 21CFR part11 / LIMS / GLP konformitások

o Automatikus időzített indítás / leállítás gáz nyitás/zárás és fűtés ki/be kapcsolás funkciókkal o Internetes távsegítség lehetősége o Díjmentes upgrade



rapid N exceed:

2015.04. 22.

egy speciális szoftveres támogatás

Teljesen automatikus, szoftveres vezérlésű, gyors tömítettség teszt, Hiba esetén a tömítetlenség helyének identifikálásával




rapid N exceed:

nyilvános tartós teszt

További információk és videók: http://rapidNexceed.elementar.tv http://www.elementar.de A K T I V I T Kft. ( Tel: 221-7865, 470-0125, Fax: 252-9940. E-mail: [email protected] )



rapid N exceed:

üzemeltetési költségek

Az egy mérésre eső üzemeltetési költség ismét radikálisan csökkent. Beleértve a gáz és fogyóanyag költséget, az egy mérésre eső költség: 0,25 … 0,5 Euro. Ez a Kjeldahl mérés költségének kb. 25-50 %-a. Meglévő Kjeldahl berendezés lecserélése napi kb. 10 minta felett indokolt. Új installáció esetén napi 5-10 minta esetén érzékelhető jelentős üzemeltetési költség megtakarítás




rapid N exceed:

szabványok




Az új nagy testvér: rapid MAX N exceed:

5 g-ig bemérés 5 perc/mérés 10 éves garanciák



2015.04. 22.

Köszönöm megtisztelő figyelmüket !


Automata kvantitatív fehérjetartalom mérés 4 perc alatt opcionálisan természetes izotóparány méréssel a származás azonosításhoz

Recommend Documents