ANALISIS KUALITATIF BAHAN BAKU I ( ASAM ASKORBAT) Dinar Erina, Nur Rahayu, Tami Diyah Nurani, Zahra Millatina Yunika*

ANALISIS KUALITATIF BAHAN BAKU I ( ASAM ASKORBAT) Dinar Erina, Nur Rahayu, Tami Diyah Nurani, Zahra Millatina Yunika* Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjajaran

ABSTRAK Asam askorbat merupakan suatu zat yang biasa digunakan sebagai multivitamin bagi sebagian besar masyarakat, khususnya di Indonesia. Asam askorbat ini biasa disebut sebagai vitamin C. Kegunaan asam askorbat secara umum adalah untuk meningkatkan sistem imun manusia. Pemeriksaan kualitatif asam askorbat dapat dilakukan dengan berbagai metode, antara lain reaksi warna, penentuan pH, spektroskopi infra merah, organoleptis, kelarutan, serta titik lebur. Didapatkan hasil positif yang sesuai dengan literatur terhadap kriteria pemeriksaan asam askorbat secara kualitatif dalam pengujian ini. Kata kunci : Asam askorbat, Kelarutan, Kualitatif, Organoleptis, pH, Reaksi Warna, Spektroskopi Infra Merah, Titik Lebur.

ABSTRACT Ascorbic acid is a compound that usually being used by people, especially in Indonesia. Ascorbic acid has been known as vitamin C. The used of ascorbic acid was to increasing human immunity system. Qualitative tests of ascorbic acid can be done by several methods, such as color reactions, pH, spectroscopy infra red, organoleptic, solubility, and melting point. Positive results that suitable with the literature had been obtained towards test’ criteria of ascorbic acid qualitatively in this test. Keywords : Ascorbic Acid, Color Reactions, Melting Point, Organoleptic, pH, Solubility, Spectroscopy Infra Red, Qualitative

Penyusun dapat dihubungi Di [email protected]

Page 1

I.

PENDAHULUAN

Analisa kualitatif mempunyai arti

Asam askorbat atau vitamin C adalah salah satu zat gizi yang berperan sebagai antioksidan efektif atau mengatasi radikal bebas yang dapat merusak sel atau jaringan, termasuk melindungi lensa dari kerusakan oksidatif yang ditimbulkan oleh radiasi [11]. Vitamin C sangat mudah larut dalam air (1 gram dapat larut sempurna dalam 3 ml air), sedikit larut dalam alkohol (1 gram larut dalam 50 ml alkohol absolute atau 100 ml gliserin) dan tidak larut dalam benzene, eter, chloroform, minyak dan sejenisnya. Sifat yang paling utama dari Vitamin

C

mereduksinya

adalah

kemampuan

yang kuat

dan

mudah

teroksidasi yang dikatalis oleh beberapa logam, terutam Cu dan Ag [9].

rendah daripada pH tinggi. Vitamin C teroksidasi,

terutama

apabila

terdapat katalisator Fe, Cu, enzim askorbat oksidase, sinar, dan temperatur tinggi. Larutan encer Vitamin C pada pH kurang dari 7,5 masih stabil apabila tidak ada katalisator

seperti

Vitamin

C

di

atas.

menghasilkan

Oksidasi asam

dehidroaskorbat. Vitamin C dengan iod akan membentuk ikatan dengan atom C nomor 2 dan 3 sehingga ikatan rangkap hilang [10].

keberadaan

kimia dalam

suatu

unsur

cuplikan yang

tidak

diketahui. Analisa kulaitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur unsur serta ion - ionnya dalam larutan. Dalam

metode analisis

menggunakan

kualitatif

beberapa

kita

pereaksi

golongan dan pereaksi spesifik [12]. Pengujian

zat

ini

dilakukan

untuk

mengetahui metode analisis asam askorbat secara

kualitatif

dan

menggunakan

spektroskopi infra merah, di mana prinsip pengujian

ini

organoleptis,

antara pH,

lain reaksi

kelarutan, warna,

spektroskopi infra merah, dan titik lebur. Selain dengan reaksi warna; pH;

Vitamin C lebih stabil pada pH mudah

mendeteksi

kelarutan; titik lebur; serta organoleptis, uji kualitatif juga dapat dilakukan dengan spektroskopi

inframerah.

Spektrum

inframerah terletak pada daerah dengan panjang gelombang 0,78 sampai 1000 m atau bilangan gelombang dari 12800 sampai 10 cm-1. Aplikasi spektroskopi infra merah sangat luas baik untuk analisis

kualitatif maupun

kuantitatif.

Penggunaan yang paling banyak adalah pada daerah pertengahan dengan kisaran bilangan gelombang 4000 sampai 670 cm-1 atau dengan panjang gelombang 2.5 sampai 15 μm. Kegunaan yang paling penting adalah untuk identifikasi senyawa


Page 2

berikatan kovalen karena spektrumnya

spektrumnya. Metode spektroskopi yang

sangat

digunakan adalah metode absorpsi, yaitu

kompleks terdiri

dari banyak

puncak-puncak [5].

metode spektroskopi yang didasarkan atas

Salah satu metode spektroskopi yang

sangat

populer

adalah metode

spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared), inframerah

yaitu

metode

yang

spektroskopi

dilengkapi

dengan

transformasi Fourier untuk analisis hasil

perbedaan penyerapan radiasi inframerah. Absorbsi inframerah oleh suatu materi dapat terjadi jika dipenuhi dua syarat, yaitu kesesuaian

antara

inframerah

frekuensi

dengan

radiasi frekuensi

vibrasionalmolekul sampel dan perubahan momen dipol selama bervibrasi [2].

[7]

II.

METODE

amoniak

dan

AgNO3, lalu

dipanaskan dalam waterbath 2.1

Reaksi dengan Amoniak dan

pada suhu 100oC selama 30

AgNO3

detik.

Sampel dilarutkan dalam air

menunjukan kekuatan potensi

kemudian ditambahkan reagen

mereduksi, terjadi ketika atom


Warna

hitam

Page 3

karbon pada cincin berdekatan yang

mengandung

gugus

hidroksil.

2.5

Reaksi dengan KMnO4 Penambahan

2.2

Reaksi

dengan

Reagen

larutan

uji

KMnO4 pada larutan sampel

Benedict

menghasilkan

perubahan

Sampel ditambahkan sebanyak

warna KMnO4 menjadi bening

0,5 ml reagen benedict, lalu

dengan endapan coklat.

dipanaskan dalam waterbath 100oC selama 30 menit. Warna merah menunjukan pereduksi yang

kuat,

senyawa

terjadi

yang

pada

setidaknya

memiliki 4 cincin-OH pada rantai non aromatik. 2.3

Reaksi dengan Reagen Nessler Sampel ditambahkan 3 tetes reagen kemudian dikocok dan dipanaskan pada suhu 100oC, pengujian dilakukan setiap 10 menit. Warna hitam dihasilkan dari substansi orto atau para, atau gugus fungsi OH.

2.4

Reaksi dengan FeCl3 Sampel FeCl3

direaksikan dan

sejumlah

dengan basa

hingga pH 6-8. Warna ungu menunjukan

sampel

positif

mengandung asam askorbat.


Page 4

III.

HASIL

Tabel 1. Organoleptis Pustaka

Pengamatan

Hablur atau serbuk putih Bentuk : serbuk atau

agak

kuning.

Kriteria Memenuhi

Oleh Warna : putih kekuningan

pengaruh cahaya lambat laun Bau : asam menjadi

berwarna

gelap. Rasa : Masam

Dalam keadaan kering stabil di udara, dalam larutan cepat teroksidasi (Depkes RI, 1995)

Tabel 2. Kelarutan Pustaka

Pengamatan

1. Larut dalam 10 bagian Asam askorbat terlarut

Kriteria Memenuhi

air 2. Larut dalam 20 bagian Asam askorbat terlarut

Memenuhi

etanol 3. Larut dalam 10 bagian Asam askorbat terlarut

Memenuhi

methanol 4. Larut dalam aseton 5. Tidak

larut

Asam askorbat terlarut

Memenuhi

dalam Asam askorbat tidak terlarut Memenuhi

kloroform

dalam kloroform

Tabel 3. pH Pustaka

Pengamatan

Kriteria

pH = 2,5-2,6 [8]

pH : 2

Memenuhi


Page 5

Tabel 4. Titik Leleh Pustaka

Pengamatan

Melebur pada suhu lebih kurang

190

°?

Kriteria -

(Depkes

RI,1995)

Tabel 5. Reaksi Warna untuk Gugus Fungsi No

Reagen

1

Amoniak AgNO3

Hasil Pengamatan

Terdapat endapan abu kehitaman dengan larutan cokelat kekuningan. 2

Benedict

Terbentuk larutan berwarna merah bata. 3

Nessler

Terbentuk larutan berwarna hitam. 4

FeCl3.NH4OH


Page 6

Terbentuk warna ungu kehitaman pekat. 5

KMnO4

Warna ungu KMnO4 hilang, larutan berubah warna menjadi kuning.

IV.

pH dan kelarutan . Pengukuran pH (tabel

DISKUSI Pada uji kualitatif, yang pertama

dilakukan

adalah

uji

organoleptis,

didapatkan hasil sampel uji berupa serbuk putih kekuningan, tidak bau, dan berasa asam (tabel 1). Hal ini telah sesuai dengan literatur dimana asam askorbat berbentuk hablur atau serbuk putih agak kuning. Pengujian titik leleh tidak dilakukan karena keterbatasan alat. Namun menurut Farmakope IV, titik leleh asam askorbat adalah 190°C. Sifat fisika dan sifat kimia asam askorbat terutama ditentukan oleh posisi atom C pada strukturnya.

3) yang dilakukan menggunakan pH universal menghasilkan pH sebesar 2, sedangkan untuk kelarutannya (tabel 2) hasil

yang

didapatkan

adalah

asam

askorbat larut sepenuhnya dalam etanol, air, metanol dan aseton, dalam kloroform tidak

larut.

Asam

askorbat

sendiri

memiliki sifat polar karena memiliki gugus hidroksil yang banyak. Pada hukum like dissolve like zat yang bersifat polar cenderung akan terlarut dalam pelarut yang memiliki gugus polar karena muatan parsial

positif

pada

pelarut

akan

berinteraksi dengan muatan negatif dari

Identifikasi kualitatif lain dari

asam askorbat, muatan parsial negatif dari

asam askorbat adalah dengan pengukuran

pelarut akan berinteraksi dengan muatan


Page 7

positif dari asam askorbat. Untuk methanol

menunjukkan agen pereduksi kuat yang

dan etanol, perbandingan pelarut yang

memiliki setidaknya 4 buah gugus –OH

digunakan lebih banyak digunakan etanol

pada cincin non aromatik [3]. Sifat

untuk melarutkan asam askorbat karena

pereduksi asam askorbat ini dikarenakan

kepolaran etanol yang kurang dibanding

adanya struktur radial yang berkonjugasi

methanol. Asam askorbat tidak terlarut di

dengan gugus karbonil dalam cincin lekton

dalam kloroform karena sifat kloroform

[1]. Asam askorbat sebagai reduktor kuat

yang non polar.

mereduksi ion Pb2+ pada pereaksi benedict

Untuk menentukan gugus fungsi dapat dilakukan uji warna (tabel 5) pada sampel asam askorbat. Pada reaksi warna yang pertama, reagen yang digunakan adalah Amoniak AgNO3. Setelah sampel dilarutkan dalam air atau etanol, reagen ditambahkan dan campuran dipanaskan pada 100°C selama 30 menit dengan maksud untuk mempercepat reaksi. Pada hasil pengamatan terlihat adanya endapan abu kehitaman dan larutan menjadi cokelat kekuningan. Warna hitam yang muncul menunjukkan adanya potensi mereduksi sampel, hal ini terjadi apabila terdapat atom karbon pada cincin berdekatan yang memiliki gugus hidroksil [3]. Uji warna yang kedua menggunakan reagen benedict. Sampel ditambahkan 0,5 mL reagen Benedict

kemudian

dipanaskan

di

waterbath pada suhu 100°C selama 30 menit. Hasil pengamatan sesuai dengan literatur yang menunjukkan warna larutan merah

bata.

Maksud

dilakukannya

pemanasan adalah untuk mempercepat reaksi.

Warna merah yang terbentuk


menjadi Pb+ yang menghasilkan endapan berwarna merah bata. Uji warna ketiga menggunakan reagen Nessler. Sampel asam askorbat ditambahkan 3 tetes reagen kemudian dikocok dan dipanaskan pada suhu 100°C. pengujian ini diamati tiap 10 menit. Maksud dari pengocokkan adalah untuk mencampur sampel dan reagen sedangkan pemanasan dimaksudkan untuk mempercepat reaksi. Hasil pengamatan menunjukkan terbentuknya warna hitam pada larutan setelah pemanasan. Hasil ini sesuai dengan literature, karena warna hitam dapat dihasilkan dari senyawa yang memiliki gugus hidroksil pada posisi orto dan para serta senyawa dengan gugus – NH-NH2 dan

–NH-NH- pada

rantai

samping alifatik [3]. Dalam hal ini vitamin C memiliki gugus hidroksi pada posisi orto dan para. Uji warna yang keempat menggunakan

reagen

FeCl3.NH4OH.

FeCl3 dibuat pH 6-8 dengan penambahan ammoniak.

Hasil

pengamatan

menunjukkan terbentuknya warna ungu kehitaman pekat. Asam askorbat sebagai

Page 8

reduktor kuat akan berubah menjadi asam

pita dapat diasumsikan dengan ikatan O-H

dehidroaskrobat dan mereduksi ion besi

stretching. Puncak pada frekuensi 2916

(III) pada FeCl3 menjadi ion besi (II).

dan 2730 dikorelasikan dengan C-H

Penambahan NH4OH untuk mengatur pH

alifatik stretching. Pada frekuensi 1754

larutan berada diantara 6-8 karena reaksi

dikorelasikan dengan ikatan C=O. puncak

reduksi FeCl3 semakin jelas pada suasana

dengan

netral hingga basa.

frekuensi

Uji kualitatif asam askorbat lainnya dapat

menggunakan

instrument

spektroskopi IR. Pada gambar 1 terlihat bahwa terdapat 5 pita absorbsi yang berada pada frekuensi diatas 3000 cm-1. Semua

intensitas cukup 1673

tinggi pada

dikorelasikan

dengan

ikatan C=C. Pada frekuensi 1139 ditemui puncak intensitas tinggi berkorelasi dengan ikatan C-O, sedang pada frekuensi 1026 ditemui puncak intensitas tinggi yang berkorelasi dengan ikatan C-C stretch [6].

Gambar 1. Pita absorbsi yang dihasilkan asam askorbat pada spektroskopi infra merah Peak

Intensity

Functional group

3526

Strong

O-H stretch

3411

Strong

O-H stretch

3316

Strong

O-H stretch

3217

Medium

O-H stretch

3029

Strong, broad

O-H stretch


Page 9

2916 (Shoulder peak)

Medium

C-H stretch

1754

Strong

C=O stretch

1673

Very strong

C=C stretch

1320

Very strong

O-H def

1139

Strong

C-O stretch

1026

Strong

C-C stretch

Tabel 6. Peak masing-masing gugus fungsi pada spektroskopi infra merah

V.

KESIMPULAN DAN SARAN

REFERENSI

Identifikasi

analisis

[1]Basset, J., R. C. Denney, G.H

dapat

Jeffrey, J. Mendhom. 1994. Buku Ajar

kualitatif

asam

atau askorbat

dilakukan dengan uji fisika-kimia, reaksi warna, dan dengan instrument spektroskopi

IR.

Hasil

penelitian

menunjukkan bahwa asam askorbat memiliki

banyak

gugus

–OH

Vogel Kimia [2]Chatwal, G., 1985, “Spectroscopy Atomic and Molecule”, Himalaya Publishing House, Bombay.

(hidroksi) dan merupakan reduktor

[3]Clarke. 2004. Clarke’s Analysis of

kuat sehingga memberikan variasi

Drugs and Poisons, Pharmaceutical

warna pada uji reaksi warna dengan

Press.

berbagai macam reagen. Diharapkan pada pengujian selanjutnya ditelaah kembali reaksi yang lebih spesifik untuk mengidentifikasi zat yang akan diuji, serta diantisipasi adanya hal-hal yang dapat mengganggu pelaksanaan pengujian.

[4]Dirjen

POM

Kesehatan

Republik

Departemen Indonesia.

(1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. [5]Fernandez,

Benny

Rio.

2011.

Spektroskopi Inframerah (FT-IR) dan Sinar

Tampak

UV-Vis.

Padang:

Pascasarjana Universitas Andalas. [6]Hvoslef, klaeboe.1977. Penyusun dapat dihubungi Di [email protected]

Jan

and

peter

Vibrational

Page 10

spectroscopic studies of l ascorbic acid and sodium ascorbate. Acta chemica scandinavica(25): 3043-3053 [7]Lestari, Ike Kurniasih Dwi. 2011. Pemanfaatan

Vitamin

C

dan

Resorsinol sebagai Reduktor Au(III) Menjadi Logam Au. Yogyakarta : Universitas

Islam

Negeri

Sunan

Kalijaga. [SKRIPSI]. [8]Merck Index. 1976. Merck & Company Inc. Edisi ke-9. Rahway NJ, USA.

274.

Analisa

Kuantitatif

Anorganik. Jakarta : EGC. [9]Nuri,

Andarwulan.,

Sutrisno

Kaswari. 1992. Kimia Vitamin Edisi Pertama. Jakarta : Rajawali Press. [10]Sudarmadji, Suhardi.

1989.

S.,

Haryono,

Analisa

B.,

Bahan

Makanan dan Pertanian. Yogyakarta : Liberty. [11]Taylor A. 1993. Relationships Between Nutrition and Oxidation. J. Am. Coll. Nutr. 12, 138-146. [12]Vogel, A.I. 1957. A Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis, 5th ed. Longman Green and Co. London.


Page 11

ANALISIS KUALITATIF BAHAN BAKU I ( ASAM ASKORBAT) Dinar Erina, Nur Rahayu, Tami Diyah Nurani, Zahra Millatina Yunika*

Recommend Documents