ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Agusty, Inge Prima, 2012, Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red, SKRIPSI, di bawah bimbingan Drs. Yusuf Syah, M. S, dan Alfa Akustia Widati, S. Si, M. Si, Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya ABSTRAK Telah dilakukan penelitian tentang degradasi fotokatalitik congo red menggunakan zeolit terimpregnasi TiO2 (TiO2/zeolit). TiO2/zeolit dibuat melalui pencampuran antara zeolit alam dan TiO2 menggunakan media etanol absolut. Karakterisasi hasil impregnasi dilakukan dengan difraksi sinar-X dan spektrofotometri infra red untuk mengetahui distribusi TiO2 pada permukaan zeolit. TiO2/zeolit digunakan untuk mendegradasi zat warna congo red secara fotokatalitik pada kondisi optimum yaitu pH 4 dan waktu degradasi 120 menit. Degradasi congo red menggunakan katalis TiO2/zeolit (81,66%) menunjukkan hasil yang lebih baik dibanding degradasi congo red menggunakan zeolit (80,69%), TiO2 (78,87%) dan tanpa menggunakan katalis (57,63%). Kata kunci: degradasi, fotokatalitik, impregnasi, TiO2/zeolit, congo red.

vii Skripsi

Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red

Inge Prima Agusty


Agusty, Inge Prima, 2012, The Use of Zeolite Impregnated TiO 2 for Degradation Congo Red Dyes, SKRIPSI, under Guidance Drs. Yusuf Syah, M. S, and Alfa Akustia Widati, S. Si, M. Si, Departement of Chemistry, Sains and Technology Faculty, Universitas Airlangga, Surabaya ABSTRACT Research on photocatalytic degradation of congo red using the zeolite impregnated TiO2 (TiO2/zeolite) has been developed. TiO2/zeolite made by mixing the natural zeolite and TiO2 using absolute ethanol media. Characterization of the impregnation was done using X-ray diffraction and infra red spectrophotometry to determine the distribution of TiO2 on the surface of zeolite. TiO2/zeolite used for degradation congo red dyes in photocatalytic on the optimum conditions were pH 4 and degradation time 120 minutes. Degradation of congo red using TiO2/zeolite catalyst (81,66%) showed better result than the degradation of congo red using zeolite (80,69%), TiO2 (78,87%) and without using a catalyst (57,63%). Keywords : degradation, photocatalytic, impregnation, TiO2/zeolite, congo red.

viii Skripsi


Inge Prima Agusty


DAFTAR ISI Halaman LEMBAR JUDUL ........................................................................................ i LEMBAR PERNYATAAN ........................................................................ ii LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI ..................................... iii LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ................................. iv KATA PENGANTAR ................................................................................. v ABSTRAK ................................................................................................... vii ABSTRACT .................................................................................................. viii DAFTAR ISI ................................................................................................ ix DAFTAR TABEL ....................................................................................... xi DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xii DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xiii BAB I PENDAHULUAN ............................................................................ 1.1 Latar Belakang Masalah ................................................................. 1.2 Rumusan Masalah ........................................................................... 1.3 Tujuan Penelitian ............................................................................ 1.4 Manfaat Penelitian ..........................................................................

1 1 4 4 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................. 2.1 Difraksi Sinar-X .............................................................................. 2.2 Fotodegradasi .................................................................................. 2.3 Fotokatalisis .................................................................................... 2.4 Semikonduktor ................................................................................ 2.5 Spektrofotometri UV-Vis ............................................................... 2.6 Spektroskopi Infra Merah ............................................................... 2.7 Tahapan Reaksi Fotokatalisis TiO2 .......................................................................... 2.8 TiO2 .................................................................................................................................................. 2.9 Zat Warna ....................................................................................... 2.9.1 Senyawa azo ......................................................................... 2.9.2 Zat warna congo red ............................................................. 2.10 Zeolit ............................................................................................... 2.10.1 Komposisi zeolit ................................................................. 2.10.2 Struktur zeolit ..................................................................... 2.10.3 Sifat-sifat zeolit ...................................................................

6 6 7 8 9 12 14 15 15 18 19 20 21 22 24 25

BAB III METODE PENELITIAN ............................................................ 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ......................................................... 3.2 Alat dan Bahan Penelitian ............................................................... 3.2.1 Alat penelitian ....................................................................... 3.2.2 Bahan penelitian ................................................................... 3.3 Diagram Alir Penelitian .................................................................. 3.4 Prosedur Kerja ................................................................................ 3.4.1 Pembuatan larutan HCl 0,05 M ............................................

28 28 28 28 29 30 31 31

ix Skripsi


Inge Prima Agusty


3.4.2 3.4.3 3.4.4 3.4.5 3.4.6 3.4.7 3.4.8 3.4.9

Pembuatan larutan NaOH 0,1 M ........................................... Pembuatan larutan H2O2 15% ............................................... Pembuatan larutan induk congo red 1000 ppm .................... Pembuatan larutan standar congo red ................................... Pembuatan larutan sampel congo red ................................... Penentuan panjang gelombang maksimum congo red ......... Pembuatan kurva standar congo red ..................................... Pembuatan katalis untuk degradasi congo red ...................... 3.4.9.1 Preparasi zeolit ........................................................ 3.4.9.2 Impregnasi TiO2 ke dalam zeolit ............................ 3.4.10 Penentuan waktu degradasi optimum .................................. 3.4.11 Penentuan pH optimum ....................................................... 3.4.12 Degradasi larutan sampel congo red ..................................... 3.4.13 Degradasi larutan sampel congo red dengan TiO2/zeolit pada kondisi optimum ........................................................... 3.4.14 Penentuan pengaruh TiO2 terhadap degradasi congo red .... 3.4.15 Penentuan pengaruh zeolit terhadap degradasi congo red ...

31 31 31 31 32 32 32 33 33 33 34 34 35

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................... 4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Congo Red ............... 4.2 Pembuatan Kurva Standar Congo Red ........................................... 4.3 Pembuatan Katalis untuk Degradasi Congo Red ........................... 4.3.1 Preparasi zeolit .................................................................... 4.3.2 Impregnasi TiO2 ke dalam zeolit ........................................ 4.4 Penentuan Waktu Degradasi Optimum .......................................... 4.5 Penentuan pH Optimum ................................................................. 4.6 Degradasi Larutan Sampel Congo Red .......................................... 4.7 Degradasi Larutan Sampel Congo Red dengan TiO2/zeolit pada Kondisi Optimum ...........................................................................

38 38 39 41 41 43 46 48 50

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................... 5.1 Kesimpulan ..................................................................................... 5.2 Saran ...............................................................................................

53 53 53

DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. LAMPIRAN

54

36 36 37

50

x Skripsi


Inge Prima Agusty


DAFTAR TABEL Nomor 2.1 2.2 2.3 4.1 4.2 4.3 4.4

Judul Tabel

Halaman

Perbandingan sifat rutile dan anatase ................................................ Nama mineral zeolit dan rumus kimianya ......................................... Komposisi unsur zeolit alam Turen Malang ..................................... Data pengukuran larutan standar congo red ....................................... Data penentuan waktu optimum degradasi congo red ....................... Data pengukuran pH optimum degradasi congo red........................... Data pengukuran degradasi congo red dengan TiO2/zeolit, TiO2, zeolit dan tanpa katalis pada waktu dan kondisi pH optimum ...........

18 23 24 40 47 48 51

xi Skripsi


Inge Prima Agusty


DAFTAR TABEL Nomor 2.1 2.2 2.3 4.1 4.2 4.3 4.4

Judul Tabel

Halaman

Perbandingan sifat rutile dan anatase ................................................ Nama mineral zeolit dan rumus kimianya ......................................... Komposisi unsur zeolit alam Turen Malang ..................................... Data pengukuran larutan standar congo red ....................................... Data penentuan waktu optimum degradasi congo red ....................... Data pengukuran pH optimum degradasi congo red........................... Data pengukuran degradasi congo red dengan TiO2/zeolit, TiO2, zeolit dan tanpa katalis pada waktu dan kondisi pH optimum ...........

18 23 24 40 47 48 51

xi Skripsi


Inge Prima Agusty


DAFTAR LAMPIRAN Nomor 1 2 3 4 5 6 7

Judul Kurva Panjang Gelombang Maksimum Congo Red Data Hasil Pengamatan pada Penentuan Kurva Standar Congo Red Data dan Kurva Optimasi Waktu Degradasi Congo Red Data dan Kurva Optimasi pH Degradasi Congo Red Data Perhitungan Optimasi Waktu dan Optimasi pH pada Degradasi Larutan Congo Red Data dan Kurva Perbandingan Degradasi Congo Red pada Kondisi Optimum dengan Perlakuan Katalis yang Berbeda Spektra Infra Red Zeolit Setelah Kalsinasi dan TiO2/zeolit serta Difraktogram Zeolit Sebelum Kalsinasi, Zeolit Setelah Kalsinasi, TiO2 dan TiO2/zeolit

xiii Skripsi


Inge Prima Agusty


BAB 1 PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang Masalah Di Indonesia, industri tekstil termasuk penyumbang devisa terbesar selain

pariwisata dan minyak bumi. Namun, kemajuan dalam bidang industri tidak diiringi dengan kesadaran dalam pengelolaan lingkungan. Industri tekstil merupakan salah satu kontributor terbesar dalam pencemaran lingkungan terutama pencemaran oleh limbah zat warna tekstil. Limbah zat warna yang dihasilkan dari industri tekstil umumnya adalah senyawa organik yang sulit didegradasi secara alami. Saat ini, berbagai teknik dan metode penanggulangan limbah zat warna tekstil telah dikembangkan di antaranya adalah metode koagulasi, oksidasi, elektrokimia, biodegradasi, klorinasi, ozonisasi, adsorpsi, pengendapan dan penyerapan dengan karbon aktif, serta metode fotodegradasi. Metode koagulasi, oksidasi, dan elektrokimia dirasa kurang memadai untuk mengatasi masalah pencemaran zat warna. Hal ini dikarenakan metodemetode tersebut akan menghasilkan polutan yang lebih terkonsentrasi. Metode biodegradasi, klorinasi, dan ozonisasi memberikan hasil yang cukup memuaskan, tetapi membutuhkan biaya operasional yang cukup mahal sehingga kurang efektif diterapkan di Indonesia (Fatimah, et al., 2006). Metode adsorpsi kurang efektif karena limbah zat warna yang diadsorpsi masih terakumulasi di dalam adsorben. Metode pengendapan dan penyerapan dengan karbon aktif juga kurang efektif karena karbon aktif hanya dapat menyerap polutan senyawa dengan berat molekul

1 Skripsi


Inge Prima Agusty


2

yang kecil dan bersifat non polar. Dari beberapa metode di atas, metode fotodegradasi adalah metode yang paling efektif karena relatif murah dan mudah diterapkan (Lachheb, et al., 2002; Ekimov, et al., 1985; Rao, et al., 2000). Metode fotodegradasi (fotokatalisis-degradasi) memerlukan bahan katalis semikonduktor dan radiasi sinar ultraviolet (UV). Panjang gelombang sinar UV disesuaikan dengan energi celah yang dimiliki bahan semikonduktor tersebut. Katalis yang umum digunakan untuk proses fotokatalisis adalah TiO 2, Fe2O3, SnO2, ZnO, ZnS, CuS, CeO2 ZrO2 dan WO3 (Hermann, 1999). TiO2 merupakan bahan semikonduktor yang ketersediaannya banyak di pasaran serta tergolong yang paling unggul (Fatimah, et al., 2006). TiO2 lebih sering digunakan dalam fotokatalisis khususnya pengolahan limbah karena mempunyai celah pita yang besar (3,2 eV), stabil terhadap cahaya, tidak beracun, dan kemampuan mengoksidasi tinggi (Linsebigler, 1995). TiO2 merupakan katalis yang sering digunakan baik dalam industri maupun dalam penelitian-penelitian yang sedang berkembang saat ini. Hal ini disebabkan karena TiO2 mempunyai beberapa keunggulan yaitu harganya ekonomis, non toksik dan yang paling penting adalah kestabilan dan keaktifannya ketika dikenai cahaya. Jadi dapat disimpulkan bahwa TiO 2 adalah fotokatalis yang ramah lingkungan. Akan tetapi, terdapat kendala yaitu TiO 2 yang tersedia secara komersil memiliki aktivitas fotokatalis yang masih rendah dan tidak selektif dalam menguraikan zat warna. Banyak penelitian yang telah dilakukan untuk memaksimalkan kerja TiO2 dengan cara mendistribusikannya ke dalam media pendukung. Salah satunya

Skripsi


Inge Prima Agusty


3

adalah dengan mengimpregnasikannya pada karbon aktif. Dari hasil penelitian, TiO2/karbon aktif dapat mendegradasi zat warna indigo carmine (4 x 10-4 M) hingga 91,06 % (Subramani, et al., 2007). Cara lain yaitu dengan mengimpregnasikannya pada bentonit. Dari hasil penelitian, bentonit yang didukung katalis anatase lebih aktif daripada TiO 2 komersil. Dalam waktu 1 jam dengan konsentrasi zat warna metilen biru 40 mg/L, bentonit yang didukung katalis anatase dapat mendegradasi zat warna metilen biru hingga konsentrasi yang tersisa 1 mg/L sedangkan TiO2 komersil 25 mg/L (Rossetto, et al., 2010). Penelitian lain menyebutkan bahwa untuk memaksimalkan kerja TiO 2 adalah dengan mengimpregnasikannya ke dalam zeolit. Hasil penelitian menunjukkan bahwa TiO2/zeolit dapat mendegradasi zat warna alizarin s (10-4 M) hingga 99% dalam waktu 60 menit (Wijaya, et al., 2006). Zeolit mempunyai struktur berongga. Rongga berisi air dan kation yang dapat dipertukarkan. Sejauh ini, banyak penelitian yang telah memanfaatkan zeolit sebagai adsorben gas dan cairan (Sunara, 1987), adsorben logam berat (Harjanto, 1993), dan sebagai media pendukung (Sumartono dan Andayani, 2007; Slamet, et al., 2008; Wijaya, et al., 2006). Dalam penelitian ini akan digunakan metode fotodegradasi untuk mendegradasi zat warna congo red. Zat warna congo red dipilih karena dipandang cukup mewakili zat warna industri tekstil. Zat warna ini sebenarnya dapat mengalami fotodegradasi secara alami oleh adanya sinar matahari. Namun, reaksinya berjalan sangat lambat karena intensitas sinar UV yang sampai ke permukaan bumi relatif rendah. Hal ini mengakibatkan akumulasi zat warna

Skripsi


Inge Prima Agusty


4

congo red ke dasar perairan dan tanah lebih cepat daripada proses fotodegradasinya (Wijaya, et al., 2006) Dari berbagai penjelasan di atas maka pada penelitian ini akan diteliti kemampuan TiO2/zeolit untuk mendegradasi zat warna congo red. Selain itu, penelitian ini juga bertujuan untuk mengetahui potensi TiO 2/zeolit jika dibandingkan dengan TiO2 dan zeolit saja dalam mendegradasi zat warna congo red. Penelitian ini menggunakan metode adsorpsi dan fotodegradasi dengan variasi waktu penyinaran oleh UV dan pH pada proses degradasi.

1.2

Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang permasalahan maka dapat diambil suatu

rumusan masalah sebagai berikut 1.

Berapa waktu dan pH optimum proses degradasi congo red menggunakan TiO2/zeolit?

2.

Apakah TiO2/zeolit memiliki keaktifan lebih tinggi dibandingkan TiO 2 dan zeolit saja dalam mendegradasi zat warna congo red?

1.3 1.

Tujuan Penelitian Menentukan waktu dan pH optimum pada proses degradasi congo red menggunakan TiO2/zeolit.

2.

Mengetahui keaktifan TiO2/zeolit dibandingkan dengan TiO2 dan zeolit saja dalam mendegradasi zat warna congo red.

Skripsi


Inge Prima Agusty


1.4

5

Manfaat Penelitian Pada penelitian ini, diharapkan dapat memberi informasi ilmiah tentang

metode alternatif dalam pengolahan limbah industri tekstil menjadi zat yang ramah lingkungan. Selain itu, diharapkan hasil penelitian dapat mendukung pengembangan metode adsorpsi dan fotodegradasi, serta mengaplikasikan metode tersebut untuk mendegradasi limbah zat warna tekstil khususnya zat warna congo red.

Skripsi


Inge Prima Agusty


BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1

Difraksi Sinar-X Sinar-X adalah bentuk dari radiasi gelombang elektromagnetik. Panjang

gelombang sinar-X yaitu 10-10 sampai 10-8 m (1-100 Å), dan yang digunakan untuk difraksi sinar-X hanya 0,3-0,25 Å. Apabila sinar-X diarahkan pada material yang kristalin, maka atom yang berada di dalam kristal akan menyerap energi, kemudian atom akan menghamburkan sinar-X ke segala arah. Berkas sinar-X yang dihamburkan oleh atom akan saling menguatkan jika sefasa dan saling meniadakan apabila tidak sefasa. Metode difraksi sinar-X biasnya digunakan untuk pemeriksaan bahan kristalin. Pola sinar-X dari bahan-bahan kristalin dapat disebut sebagai sidik jari (finger print). Dengan menggunakan metode difraksi ini, parameter yang diukur lebar lebar dari kisi-kisi mineral yang diketahui daripada menentukan struktur dari mineral tersebut. Hukum yang digunakan pada difraksi sinar-X adalah Hukum Bragg : 2 d sin  = n  dengan n adalah bilangan bulat (1,2,3,...dst) yang disebut orde hamburan/ refleksi. Persamaan tersebut dikenal sebagai persamaan Bragg. Hukum Bragg dapat diamati melalui dua metode. Pertama, menggunakan sinar-X dengan panjang gelombang tertentu dan mengukur λ, sehingga dapat ditentukan lebar (d) dari beberapa bidang kristal. Metode ini disebut dengan analis

6 Skripsi


Inge Prima Agusty


7

struktur. Kedua, menggunakan kristal dengan lebar (d) bidang kristal diketahui, kemudian mengukur θ sehingga dapat ditentukan panjang gelombang dari radiasi yang digunakan. Metode ini disebut dengan X-ray spectroscopy. Pada gambar 2.1 ditunjukkan suatu berkas sinar monokromatis dari sinarX yang bertumbukan dengan permukaan suatu kristal.

Gambar 2.1 Kondisi Bragg untuk difraksi sinar X

2.2

Fotodegradasi Fotodegradasi (fotokatalisis-degradasi) adalah suatu proses peruraian suatu

senyawa dengan bantuan energi foton atau cahaya. Senyawa yang diurai biasanya adalah senyawa organik. Proses fotodegradasi membutuhkan suatu fotokatalis yang umumnya merupakan bahan semikonduktor. Prinsip fotodegradasi yaitu adanya loncatan elektron dari pita valensi ke pita konduksi pada bahan semikonduktor ketika dikenai suatu energi foton. Loncatan elektron tersebut menyebabkan terbentuknya hole (lubang elektron) yang dapat berinteraksi dengan pelarut air membentuk radikal •OH. Radikal •OH bersifat aktif dan dapat menguraikan senyawa organik yang diinginkan (Fatimah dan Wijaya, 2005). Proses fotodegradasi secara alamiah dengan cahaya matahari biasanya

Skripsi


Inge Prima Agusty


8

berlangsung lambat. Oleh karena itu telah dikembangkan berbagai macam fotokatalis untuk mempercepat proses fotodegradasi.

2.3

Fotokatalisis Fotokatalisis berasal dari kata fotokimia dan katalis yang dapat diartikan

sebagai suatu reaksi kimia yang memerlukan cahaya dan katalis. Efek fotokatalisis terjadi pada permukaan semikonduktor, dalam hal ini bahan semikonduktor disebut fotokatalis. Bahan semikonduktor yang umum digunakan adalah TiO2. Beberapa aplikasi fotokatalisis adalah dapat menguraikan (dekomposisi) zat-zat organik

beracun dan juga dapat membunuh (inaktivasi) mikroorganisme di dalam media cair maupun udara (Maddu, et al., 2003). Reaksi fotokatalis melibatkan pasangan electron-hole (e- dan h+). Jika suatu semikonduktor tipe n dikenai cahaya (hv) dengan energi yang sesuai, maka elektron (e -) pada pita valensi akan pindah ke pita konduksi, dan meninggalkan lubang positif (hole) pada pita valensi. Katalis adalah zat yang mempengaruhi suatu proses kimia tanpa ikut berubah secara kimia. Katalis dapat mempercepat suatu reaksi. Perubahan kimia yang disebabkan oleh cahaya terjadi pada permukaan suatu katalis. Suatu reaksi tanpa katalis akan berjalan lambat kecuali dengan suhu yang sangat tinggi. Hal ini menyebabkan timbulnya kesulitan lain yaitu kesulitan mengatur suhu yang lebih tinggi dan terjadi reaksi lain yang tidak diinginkan (Suspeno, 2009)

Skripsi


Inge Prima Agusty


2.4

9

Semikonduktor Menurut Kittel dan Charles (1979), zat padat dikelompokkan menjadi tiga

macam berdasarkan daya hantar listriknya (σ) : 1.

Konduktor, suatu bahan yang mudah menghantarkan arus listrik dengan nilai σ = 104-106 ohm-1cm-1.

2.

Isolator, suatu bahan yang mempunyai daya hantar arus listrik lemah atau tidak mempunyai daya hantar arus listrik sama sekali dengan nilai σ = 10-1510-3 ohm-1cm-1.

3.

Semikonduktor, suatu bahan yang daya hantar arus listriknya berada di antara konduktor dan isolator dengan nilai σ = 105-103 ohm-1cm-1. Semikonduktor dapat bersifat sebagai isolator pada temperatur rendah,

sedangkan

pada temperatur kamar atau lebih tinggi dapat bersifat sebagai

konduktor. Bahan semikonduktor yang biasa digunakan adalah silikon, germanium, dan gallium arsenit. Semikonduktor memiliki pita valensi yang terisi penuh dan pita konduksi yang kosong. Celah yang terdapat di antara pita valensi dan pita konduksi disebut energi gap. Energi gap pada semikonduktor bernilai (0,5 - 3,0) eV, nilai ini lebih kecil dibandingkan dengan isolator yang memiliki nilai energi gap 6,0 eV, sehingga memungkinkan elektron berpindah dari pita valensi ke pita konduksi. Perpindahan elektron ini disebabkan adanya energi luar yang memenuhi (biasanya energi panas). Konduktor tidak mempunyai celah energi gap, sedangkan pada isolator tidak terjadi perpindahan elektron karena celah energi gap besar.

Skripsi


Inge Prima Agusty


10

Gambar 2.2 Pita valensi dan pita konduksi semikonduktor

Gambar 2.3 Pita energi pada zat padat

Semikonduktor ada dua macam yaitu semikonduktor intrinsik dan ekstrinsik.

Semikonduktor

intrinsik

adalah

semikonduktor

murni

atau

semikonduktor yang tidak ditambah dengan doping, sedangkan semikonduktor ekstrinsik adalah semikonduktor yang ditambahkan pengotor doping dalam suatu bahan semikonduktor. Semikonduktor ekstrinsik ada 2 yaitu tipe –n dan tipe –p.

Skripsi


Inge Prima Agusty


11

Penentuan tipe semikonduktor didasarkan pada doping yang diberikan kepada suatu semikonduktor. Misal pada bahan silikon diberi doping phosphorus atau arsenic yang pentavalen yaitu bahan kristal dengan inti atom yang memiliki 5 elektron valensi, karena ion silikon memiliki 4 elektron maka doping ini menyebabkan silikon memiliki kelebihan elektron, sehingga membentuk semikonduktor tipe-n. Semikonduktor tipe-n disebut juga donor yang siap melepaskan elektron.

Gambar 2.4 Semikonduktor tipe-n

Apabila silikon diberi doping boron, gallium atau indium, akan didapat semikonduktor tipe-p. Hal ini disebabkan karena doping tersebut adalah bahan trivalen yaitu unsur dengan ion yang memiliki 3 elektron pada pita valensi, sehingga ada ikatan kovalen yang berlubang (hole). Lubang ini sebagai akseptor yang siap menerima elektron.

Gambar 2.5 Semikonduktor tipe –p

Skripsi


Inge Prima Agusty


2.5

12

Spektrofotometri UV-Vis Spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan untuk mengukur

transmisi atau absorbansi suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang (λ). Spektrofotometri UV-Vis yaitu suatu metode analisis spektroskopi yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultra violet dekat dan sinar tampak (visible) menggunakan alat spektrofotometer. Panjang gelombang ultra violet berada antara 190-380 nm dan panjang gelombang sinar tampak antara 380-780 nm (Mulya dan Suharman, 1995). Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Vis karena molekul mempunyai elektron yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis sehingga lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan dengan kualitatif (Mulya dan Suharman, 1995). Spektrum UV-Vis biasanya diambil dari larutan encer, jika radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan berwarna maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap (absorpsi) sedangkan radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi). Panjang gelombang dimana absorbansi itu terjadi bergantung pada kekuatan elektron yang terikat dalam molekul tersebut. Suatu molekul sederhana jika dikenakan radiasi elektromagnetik akan mengabsorpsi radiasi elektromagnetik dengan energi yang sesuai. Hal ini akan meningkatkan energi potensial elektron pada tingkat keadaan eksitasi. Jika pada molekul sederhana hanya terjadi transisi elektronik pada satu macam gugus, maka

Skripsi


Inge Prima Agusty


13

akan terjadi satu absorpsi yang merupakan garis spektrum (Mulya dan Suharman, 1995). Ada beberapa transisi serapan elektronik pada pengukuran dengan spektrofotometer UV-Vis diantaranya adalah pergeseran batokromik dan pergeseran hipokromik. Pergeseran batokromik adalah pergeseran ke arah panjang gelombang yang lebih tinggi sedangkan pergeseran hipokromik adalah pergeseran serapan ke arah panjang gelombang yang lebih pendek Baik pergeseran batokromik atau hipokromik dapat disebabkan oleh substitusi atau pengaruh pelarut. Pengukuran spektroskopi melibatkan penggunaan kombinasi sumber, perangkat dispersif dan detektor untuk menganalisis spektrum absorpsi atau emisi dari suatu sampel. Pengukuran ini berdasarkan pada panjang gelombang atau frekuensi radiasi diukur. Jika suatu reaksi elektromagnetik dikenakan pada larutan dengan intensitas radiasi semula (Io) sebagian radiasi tersebut akan diteruskan (It), dipantulkan (Ir), dan diabsorpsi (Ia) yang dirumuskan sebagai berikut : Io = Ia + It + Ir

(2.1)

Dengan ketentuan : Io = Intensitas cahaya masuk Ir = Intensitas cahaya yang dipantulkan It = intensitas cahaya yang diteruskan Ia = intensitas cahaya yang diserap Pada Spektrofotometer UV-Vis menggunakan hukum Lambert Beer, dengan menggunakan persamaan.

Skripsi


Inge Prima Agusty


It = Io.10 –ε b c

14

(2.2) (2.3)

Atau A=εbc

(2.4)

Dengan A = absorbansi ε = koefisien ekstinsi molar ( L mol-1 cm-1 ) c = konsentrasi senyawa yang mengabsorbsi ( mol/L ) b = tebal medium yang dilalui REM Pada umumnya konfigurasi dasar Spektrofotometer UV-Vis berupa susunan peralatan optik dengan urutan: Sumber Radiasi → monokromator → Sampel → Detektor → Amplifier atau Penguat → Visual display/ meter (Mulya dan Suharman, 1995).

2.6

Spektroskopi Infra Merah Spektrofotometer infra merah (IR) adalah suatu alat untuk menganalisis

serta mengidentifikasi senyawa organik maupun anorganik berdasarkan absorbsinya terhadap radiasi inframerah. Inframerah digunakan untuk menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam suatu molekul. Sampel yang digunakan untuk alat ini dapat berupa cairan, padatan, atau gas. Identifikasi gugus-gugus fungsi dari suatu senyawa didasarkan pada daerah bilangan gelombang 4000-1600 cm-1 yang disebut dengan daerah gugus fungsi. Sedangkan pada daerah bilangan gelombang 1600-670 cm-1 dapat disebut dengan daerah sidik jari (finger print).

Skripsi


Inge Prima Agusty


15

Setiap molekul yang dianalisis menyerap radiasi yang berbeda, hal ini tergantung dari gugus fungsi yang terdapat di dalamnya. Apabila mengandung gugus C=O maka akan menghasilkan puncak pada bilangan gelombang 16001750 cm-1, gugus OH menghasilkan spektra dengan puncak yang melebar pada bilangan gelombang 3000-3700 cm-1, C-H aromatis menghasilkan puncak pada bilangan gelombang 3000-3100 cm-1.

2.7

Tahapan Reaksi Fotokatalisis TiO2

Fotokatalis berupa oksida logam seperti TiO2 dapat menyerap radiasi antara fotokatalis dengan air. Peran fotokatalis ini adalah menyediakan lubang pada pita valensi (hvb+) dan radikal hidroksil yang berfungsi meningkatkan efektivitas. Radikal hidroksil adalah oksidator kuat (Hoffmann et al., 1995). Tahap reaksi kimia yang terjadi pada fotokatalisis : TiO2

hv

TiO2 (hvb++ ecb-)

hvb+ + H2O

•OH + H+

hvb+ + OH-

•OH

ecb- + O2 ecb- + 2 H2O

2.8

•O22 •OH + 2 OH- + O2

TiO2 Titanium dioksida (TiO2) atau disebut juga titania adalah bentuk oksida

yang paling umum untuk logam titanium. Titanium dioksida memiliki bentuk kristal berwarna putih, mempunyai berat molekul 79,886 g/mol, massa jenis 4,23

Skripsi


Inge Prima Agusty


16

g/cc, titik leleh 18430C tanpa adanya oksigen dan 18920C dengan adanya oksigen, serta mempunyai titik didih 29720C. Kristal TiO2 bersifat asam yang tidak larut dalam air, asam klorida, asam sulfat encer, dan alkohol. Namun kristal ini larut dalam asam sulfat pekat dan asam flourida. Titanium dioksida cukup melimpah dalam kulit bumi yaitu sekitar 0,6% dengan mineral utama FeTiO 3 (ilmenite) dan CaTiO3 (perovskite). Titanium dioksida berwarna putih dan mempunyai sifat tidak beracun dan tahan karat menyebabkan TiO2 banyak dimanfaatkan sebagai pigmen (warna) putih pada makanan maupun kosmetik. Konfigurasi elektron atom titanium (22Ti) adalah 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 3d2, dan atom oksigen (8O) adalah 1s2 2s2 2p4. Dengan demikian orbital molekul TiO2 terbentuk antara ikatan kulit 3d pada Ti dan kulit 2p pada O, tingkat energi pada kulit 3d menjadi daerah konduktif molekul sedangkan kulit 2p menjadi daerah valensi molekul. Titanium dioksida mempunyai pita valensi yang terisi penuh dan pita konduksi yang kosong dengan celah pita pada sekitar 3,2 eV. Energi foton dari cahaya memiliki panjang gelombang 400 nm, di luar daerah visibel mendekati ultraviolet. Bagian ultraviolet dari cahaya matahari dapat mengeksitasi elektron dari pita valensi TiO2 ke dalam pita konduksi sehingga meninggalkan lubang positif pada pita valensi. Dengan cara ini, TiO2 dengan adanya sinar matahari dapat menyediakan elektron yang berenergi tinggi dari pita konduksi. Energi pasangan elektron donor 3,2 eV (309 kJ/mol) lebih dari cukup untuk menguraikan air menjadi hidrogen dan oksigen (Suspeno, 2009).

Skripsi


Inge Prima Agusty


17

Gambar 2.6 Kristal TiO2

Titanium dioksida memiliki bentuk kristal dan amorf. Dalam bentuk amorf susunan atom pada TiO2 tidak teratur sehingga bentuk ini juga memiliki pita valensi dan pita konduksi yang tidak teratur. Dalam bentuk kristal TiO2 memiliki tiga fase, yaitu anatase, rutile dan brookite. Anatase adalah kristal yang paling reaktif terhadap cahaya dan mempunyai nilai Eg 3.2 eV. Hal ini menyebabkan eksitasi elektron dari pita valensi menuju pita konduksi mudah terjadi. Anatase dapat diperoleh melalui pemanasan TiO2 amorf pada temperatur 4000C sampai 6000C. Anatase dapat bertranformasi menjadi rutile apabila dipanaskan hingga 7000C. Brookite merupakan jenis kristal yang sulit diamati karena sifatnya yang tidak mudah dimurnikan. Rutile adalah bentuk kristal yang banyak dihasilkan di alam dan diproduksi secara komersil di pasaran. Rutile dan anatase mempunyai struktur sama yaitu struktur tetragonal, sedangkan brookite mempunyai struktur ortorombik yang jarang dijumpai.

Skripsi


Inge Prima Agusty


A

B

18

C

Gambar 2.7 Struktur kristal rutile (A), anatase (B), dan brookite (C)

Tabel 2.1 Perbandingan sifat rutile dan anatase (Fujishima et al., 1999) Sifat Bentuk Kristal Tetapan kisi-kisi a Tetapan kisi-kisi c Berat jenis Indeks bias Kekerasan Permivitas

Rutile Tetragonal 4,58 Ǻ 2,95 Ǻ 4,2 2,71 6,0-7,0 114

Titik didih

1855 ºC

Anatase Tetragonal 3,78 Ǻ 9,49 Ǻ 3,9 2,52 5,5-6,0 31 Berubah menjadi pada suhu tinggi

rutile

Titanium dioksida banyak digunakan sebagai fotokatalis karena stabil, tahan korosi, aman, memiliki sifat ampifilik, dan murah. Titanium hidroksida stabil pada pH 4,5-8. Sifat ampifilik adalah sifat yang awalnya superhidrofobik menjadi superhidrofilik pada permukaan TiO2 setelah disinari UV. Sifat yang dimiliki TiO2 ini dapat dimanfaatkan sebagai sistem desinfeksi, antifogging, dan self cleaning.

2.9

Zat Warna Suatu zat dapat dikatakan berwarna apabila zat tersebut melakukan

absorbansi selektif dari sinar yang masuk, dan meneruskan (memantulkan)

Skripsi


Inge Prima Agusty


19

sebagian dari sinar yang tidak diabsorbsi. Sinar yang diteruskan ini nampak pada indera penglihatan. Panjang gelombang warna yang terlihat oleh mata manusia atau daerah tampak berkisar antara 380-780 nanometer. Molekul zat warna merupakan gabungan dari zat organik tak jenuh, kromofor sebagai pembawa warna dan auksokrom sebagai pengikat antara zat warna dengan serat. Contoh dari gugus kromofor adalah N=N, C=O dan benzena sedangkan contoh dari gugus auksokrom adalah –OH, -OR dan -NH2. Zat organik tak jenuh yang biasa dijumpai dalam pembentukan molekul zat warna adalah senyawa aromatik. Golongan senyawa hidrokarbon aromatik yang digunakan biasanya diperoleh dari reaksi suatu amino aromatik primer yang disuspensi dari suatu larutan asam mineral dalam air, kemudian direaksikan dengan natriun nitrit. Untuk menghasilkan suatu zat warna, senyawa hidrokarbon aromatik tersebut harus mengandung senyawa azo. 2.9.1 Senyawa azo Senyawa azo adalah senyawa yang paling banyak terdapat dalam limbah tekstil, yaitu sekitar 60 % - 70 %. Senyawa azo memiliki struktur umum R─N═N─R’. Senyawa ini memiliki gugus ─N═N─ yang dinamakan struktur azo. Senyawa azo dapat berupa senyawa aromatik atau alifatik. Senyawa azo aromatik bersifat stabil dan mempunyai warna menyala. Senyawa azo alifatik seperti dimetildiazin lebih tidak stabil. Senyawa azo digunakan sebagai bahan celup, yang biasa disebut dengan nama azo dyes (Christina, et al., 2007). Dari segi strukturnya, senyawa azo sangat bervariasi hingga diketahui sedikitnya terdapat 3000 jenis (Chung dan Stevens, 1993). Zat warna azo adalah

Skripsi


Inge Prima Agusty


20

kelompok bahan aromatik yang sukar terdegradasi secara alami karena adanya ikatan azo dan pada senyawa tertentu, mengandung gugus sulfat pada cincin aromatiknya. Zat warna yang berkromofor azo ini yang paling banyak adalah zat warna reaktif. Zat warna reaktif adalah suatu zat warna yang dapat membentuk ikatan kovalen dengan substratnya (serat tekstil) (Heanton, 1994). Ikatan kovalen ini sifatnya lebih kuat daripada ikatan lainnya sehingga sukar dilunturkan. Lingkungan zat warna azo sangat luas, dari warna kuning, merah, jingga, biru AL (Navy Blue), violet dan hitam. Jenis yang paling banyak digunakan saat ini adalah zat warna reaktif dan zat warna dispersi. Hal ini disebabkan produksi bahan tekstil dewasa ini adalah serat sintetik seperti serat poliamida, poliester dan poliakrilat. Bahan tekstil sintetik ini, terutama serat poliester, kebanyakan hanya dapat dicelup dengan zat warna dispersi (Manurung, et al., 2004). 2.9.2 Zat warna congo red Congo red merupakan bahan kimia yang berbahaya terhadap kesehatan tubuh manusia. Bahaya yang ditimbulkan diantaranya bila tertelan dapat mengakibatkan rasa mual pada lambung, muntah dan diare. Selain itu, apabila bahan ini terkena mata dan teradsorpsi pada kulit dapat menyebabkan iritasi, dapat mengakibatkan kerusakan

sistem pernapasan, menyebabkan kanker serta

menyebabkan gangguan reproduksi dan janin. Congo red memiliki rumus molekul C32H22N6O6S2Na2 (natrium difenilbis-alfa-naftilamin sulfonat). Congo red berbentuk bubuk berwarna merah kecoklatan, di dalam air akan berwarna merah kekuningan, sedangkan jika dilarutkan dalam etanol berwarna orange. Kelarutannya dalam air sebesar 25 g/L,

Skripsi


Inge Prima Agusty


21

dan pHnya sekitar 6,7 pada temperatur 20oC. Pada konsentrasi rendah, spektrum adsorpsi UV-Vis menunjukkan intensitas puncak sekitar 498 nm dalam larutan air. Selain dapat larut dalam air, congo red juga dapat larut dalam alkohol dan sedikit larut dalam aseton tetapi tidak larut dalam eter. Selain digunakan sebagai zat warna atau pencelup, congo red juga biasa digunakan sebagai indikator, zat warna biologis dan bahkan untuk keperluan diagnostik. NH 2

NH 2 N

N

N

N

SO3Na

SO3Na

Gambar 2.8 Struktur congo red

2.10

Zeolit Zeolit adalah kristal berongga yang terbentuk dari tetrahedral alumina dan

silika. Rongga zeolit berisi ion-ion logam, biasanya golongan logam alkali, dan molekul air yang bergerak bebas. Zeolit merupakan kelompok mineral yang dihasilkan dari proses hidrotermal pada batuan beku basa. Mineral zeolit biasanya mengisi celah-celah batuan tersebut. Selain itu zeolit juga merupakan endapan dari aktivitas vulkanik yang banyak mengandung unsur silika (Harjanto, 1993). Keberadaan atom aluminium pada zeolit secara keseluruhan dapat menyebabkan zeolit memiliki muatan negatif. Muatan negatif ini dapat menyebabkan zeolit mampu mengikat kation seperti besi (Fe), aluminium (Al) atau magnesium (Mg). Di samping itu, zeolit juga mudah melepas kation dan

Skripsi


Inge Prima Agusty


22

diganti dengan kation lain, misal zeolit melepas natrium mengikat kalsium atau magnesium. Dengan demikian, zeolit berfungsi sebagai penukar ion dan adsorben (Kusnaedi, 2010). Zeolit juga sering disebut sebagai saringan molekuler karena memiliki pori yang berukuran molekuler sehingga mampu memisahkan/menyaring molekul dengan ukuran tertentu. Zeolit mempunyai beberapa sifat, salah satunya yaitu mudah melepas air akibat pemanasan, tetapi juga mudah mengikat kembali molekul air dalam udara lembab. Oleh karena sifat tersebut, zeolit banyak digunakan sebagai bahan pengering. Sifat ini pula yang menyebabkan zeolit dimanfaatkan untuk melunakkan air. Zeolit dengan ukuran rongga tertentu digunakan sebagai katalis untuk mengubah alkohol menjadi hidrokarbon sehingga alkohol dapat digunakan sebagai bensin (Kusnaedi, 2010). 2.10.1 Komposisi zeolit Secara umum zeolit mempunyai rumus kimia Mx/n.(AlO2)x.(SiO2)y. wH2O Dimana M = kation alkali/alkali tanah n=

valensi dari kation logam

w = jumlah molekul air per unit sel zeolit x dan y = bilangan total tetrahedral per unit sel biasanya x /y bernilai 1 sampai 5. Berdasarkan hasil analisa kimia total, kandungan unsur-unsur zeolit dinyatakan sebagai oksida SiO2, Al2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O dan Fe2O3. Namun, tergantung pada komponen bahan induk dan keadaan lingkungan di alam. Perbandingan Si/Al dapat bervariasi, dan unsur Na, Al, Si, sebagian dapat disubstitusikan oleh unsur lain (Sinaga, 2010)

Skripsi


Inge Prima Agusty


23

Parameter kimia yang penting dari zeolit yaitu perbandingan Si/Al, yang menunjukkan persentase Si yang mengisi di dalam tetrahedral, jumlah kation monovalen dan divalen, serta molekul air yang terdapat di dalam celah kristal. Perbedaan kandungan atau perbandingan Si/Al berpengaruh terhadap ketahanan zeolit terhadap asam atau pemanasan. Ikatan ion Al-Si-O adalah pembentuk struktur kristal sedangkan logam alkali adalah kation yang mudah tertukar. Jumlah molekul air menunjukkan jumlah pori-pori atau volume rongga yang terbentuk apabila unit sel kristal zeolit dipanaskan. Hingga saat ini sudah 40 jenis (spesies) mineral zeolit yang telah diketahui. Dari jumlah tersebut, hanya 20 jenis yang diketahui terdapat dalam bentuk sedimen, terutama dalam bentuk piroklastik. Nama dan rumus kimia zeolit yang terdapat dalam bentuk piroklastik yaitu:

Tabel 2.2 Nama mineral zeolit dan rumus kimianya (Krauss, et al., 1959). No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Skripsi

Nama Mineral Analsim Kabasit Klinoptilolit Erionit Paujasit Perrierit Wairakit Yugawaralit Pillipsit Epistilbit Gismondin Connardit Harmotom Natrolit Scolecit

Rumus Kimia Unit Sel Na16(Al16Si16O96).16H2O (Na2Ca)6(Al12Si24O72).40H2O (Na4K4)(Al8Si40O96).24H2O (Na7Ca5K)9(Al9Si27O72).27H2O Na58(Al58Si134O384).18H2O (Na2Mg2)(Al6Si30O72).18H2O Ca(Al2Si4O12).2H2O Ca(Al2Si4O12).6H2O (Na,K)10(Al10Si22O64).20H2O (Ca,Na2)3(Al6Si18O48).16H2O (Na,Ca2,K2)4(Al8Si8O48).16H2O (Na2Ca)(Al4Si6O20).5H2O (Ba,Na2)2(Al4Si12O32).12H2O Na4(Al4Si6O20).4H2O Ca2(Al4Si6O20).6H2O


Inge Prima Agusty


24

Komposisi unsur zeolit alam Turen Malang dari hasil XRF pada penelitian Ismuyanto (2008) dapat dilihat pada Tabel 2.3.

Tabel 2.3 Komposisi unsur zeolit alam Turen Malang No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19

Nama Unsur Al Si Na Ca Cr Mn Fe Ni Sr Zr Ag Yb P S K Ti V Cu Zn

% (b/b) 14 48 0 2.76 0.054 1.93 25.1 0 0 0 0 0 0 0.74 4.93 1.28 0.04 0.12 0.795

2.10.2 Struktur zeolit Zeolit mempunyai struktur kristal tiga dimensi tetrahedral silikat (SiO4-4) yang biasa disebut tectosilicate. Dalam struktur ini, sebagian silikon (tidak bermuatan atau netral) kadang-kadang diganti oleh aluminium bermuatan listrik, sehingga muatan listrik kristal zeolit tersebut bertambah. Kelebihan muatan ini biasanya diimbangi oleh kation-kation logam K, Na, dan Ca yang menduduki tempat tersebar dalam struktur zeolit alam. Struktur kisi kristal zeolit terbuka dan

Skripsi


Inge Prima Agusty


25

mudah terlepas. Volume ruang hampa dalam struktur zeolit cukup besar kadang mencapai 50 Å.

Gambar 2.9 Kerangka utama zeolit

Dalam struktur tiga dimensi zeolit, masing-masing atom oksigen terdapat diantara atom silikon dan aluminium. Setiap atom terikat oleh dua struktur yang tetrahedral. Struktur yang hanya terdiri dari silikon dan oksigen bersifat netral. Dalam struktur zeolit terdapat pergantian silikon bervalensi empat dengan aluminium bervalensi tiga. Sebagian silikon (tidak bermuatan listrik atau netral) dapat diganti oleh aluminium (bermuatan listrik) sehingga muatan listrik zeolit tersebut bertambah. Kelebihan muatan ini biasanya diimbangi oleh kation logam, seperti K, Na, Ca, yang menduduki tempat-tempat tersebar dalam struktur kristal zeolit. 2.10.3 Sifat-sifat zeolit Zeolit mempunyai sifat di antaranya: 1.

Dehidrasi Dehidrasi yaitu suatu proses yang bertujuan untuk melepaskan molekul air

dari kisi kristal sehingga terbentuk rongga dengan permukaan yang lebih besar. Preses dehidrasi pada zeolit dapat mempertinggi keaktivannya. Bila zeolit

Skripsi


Inge Prima Agusty


26

dipanaskan maka jumlah pori-pori atau rongga akan terbentuk sesuai dengan jumlah molekul air. Pemanasan dapat dilakukan hingga suhu 350 0C. 2.

Adsorpsi Pada keadaan normal, rongga dalam kristal zeolit terisi oleh molekul air

bebas yang berada di sekitar kation. Bila zeolit dipanaskan pada suhu 300-4000C, molekul air akan keluar sehingga zeolit dapat berfungsi sebagai adsorben. Zeolit dapat mengadsorpsi sejumlah besar substansi selain air dan dapat memisahkan molekul zat berdasarkan ukuran molekul dan kepolarannya. Apabila ada dua molekul atau lebih yang dapat melintasi saluran rongga zeolit, maka hanya satu molekul saja yang diserap, yang lain ditahan atau ditolak. Hal ini disebabkan karena adanya pengaruh kutub atau hubungan antara molekulmolekul zeolit dengan zat-zat yang diserap, hal ini merupakan suatu sifat yang tidak dimiliki oleh bahan jenis lain dalam penyerapan. Molekul yang tidak jenuh lebih lebih mudah diserap zeolit daripada molekul jenuh (Zussman, et al., 1996). 3.

Penukar Ion Penukar ion di dalam zeolit adalah proses ketika ion yang berada di dalam

zeolit diganti dengan kation lain dari larutan. Zeolit mempunyai struktur tiga dimensi yang terdiri dari tetrahedral SiO2 dan AlO4, trivalent Al3+ dalam posisi tetrahedralnya memerlukan adanya penambahan muatan listrik, biasanya Na +, K+, Mg2+, atau Ca2+. Dalam struktur rangka zeolit, kation-kation tersebut tidak terikat dalam posisi yang tepat sehingga dapat dipertukarkan dengan kation-kation lain.

Skripsi


Inge Prima Agusty


4.

27

Katalisator Zeolit adalah katalisator yang baik karena mempunyai pori-pori yang besar

dengan permukaan yang luas serta memiliki sisi aktif. Dengan adanya rongga, zeolit dapat digunakan sebagai katalis. Reaksi katalitik dipengaruhi oleh ukuran dan struktur rongga pada zeolit, karena hal ini tergantung pada difusi dan hasil reaksi. 5.

Penyaring/Pemisah Zeolit dapat memisahkan suatu zat berdasarkan perbedaan ukuran, bentuk

dan polaritas. Hal ini disebabkan karena zeolit mempunyai rongga yang cukup besar dengan ukuran yang bermacam-macam (antara 2-3 Å). Volume dan ukuran rongga zeolit menjadi dasar kemampuan zeolit untuk menyaring molekul. Molekul yang berukuran lebih kecil dapat masuk ke dalam pori zeolit sedangkan molekul yang lebih besar akan tertahan.

Skripsi


Inge Prima Agusty


BAB III METODE PENELITIAN

3.1

Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di laboratorium Kimia Analitik dan laboratorium

penelitian Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga. Penelitian dilaksanakan mulai bulan Februari sampai dengan bulan Juni 2012.

3.2

Alat dan Bahan Penelitian

3.2.1

Alat penelitian Peralatan laboratorium yang digunakan pada penelitian ini adalah reaktor

fotokatalitik, timbangan analitik, pengaduk magnetik, pH meter, spektrofotometer UV-Vis Shimadzu tipe UV-1201, spektroskopi infra red Shimadzu, difraksi sinarX Philips Analitycal, mortar, centrifuge model 228, oven, furnace, dan peralatan gelas yang biasa dipakai dalam laboratorium. Reaktor fotokatalitik terdiri dari : a) kotak pelindung reaktor yang terbuat dari kayu berukuran 50x50x50 cm. b) sumber sinar UV yaitu lampu dengan daya 24 watt yang diletakkan di tengahtengah kotak reaktor. c) tempat suspensi berupa gelas piala 1000 mL.

28 Skripsi


Inge Prima Agusty


29

Lampu UV Kotak Kayu Gelas Piala Stirer Magnetik Tutup kayu

Gambar 3.1 Reaktor fotokatalitik

3.2.2

Bahan penelitian Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian adalah congo red, asam

klorida (HCl) 37% (Merck), natrium hidroksida (NaOH) p.a (Merck), H2O2 30%, TiO2, etanol absolut 99,9% dan zeolit alam dari daerah Turen Malang. Air yang digunakan dalam penelitian ini adalah akuadem untuk melarutkan bahan dan sebagai blangko pada pengukuran dengan spektrofotometer UV-Vis.

Skripsi


Inge Prima Agusty


3.3 P

30

Diagram Alir Penelitian Pembuatan larutan congo red

Membuat larutan induk 1000 ppm, larutan sampel 25 ppm, serta larutan standar 5, 10, 15, 20, & 25 ppm

Penentuan panjang gelombang maksimum

Menggunakan larutan standar congo red 25 ppm

Pembuatan kurva standar congo red

Kurva dibuat dari larutan standar congo red pada panjang gelombang maksimum

Preparasi zeolit

Impregnasi TiO2 ke dalam zeolit

Optimasi

Analisis dengan XRD

Analisis dengan XRD dan IR

Optimasi waktu yaitu pada menit ke- 5, 10, 20, 30, 45, 60, 120, dan 180 Optimasi pH yaitu pada pH 4, 5, 6, 7, 8, dan 9 Tanpa katalis

Degradasi larutan sampel congo red 25 ppm pada kondisi optimum

Menggunakan TiO2/zeolit Menggunakan TiO2 Menggunakan zeolit

Analisis Data

Skripsi


Inge Prima Agusty


3.4

Prosedur Kerja

3.4.1

Pembuatan larutan HCl 0,05 M

31

Sebanyak 0,40 mL larutan HCl 37% diambil dengan pipet volume dan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan dengan akuadem sampai tanda batas. 3.4.2

Pembuatan larutan NaOH 0,1 M Sebanyak 0,40 g NaOH ditimbang dengan teliti dan dilarutkan dengan

akuadem dalam gelas piala, kemudian dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL serta ditambahkan akuadem sampai tanda batas. 3.4.3 Pembuatan larutan H2O2 15% Sebanyak 5,00 mL larutan H2O2 30% diambil dan dipindah ke dalam labu ukur 10 mL, kemudian ditambahkan dengan akuadem sampai tanda batas. 3.4.4

Pembuatan larutan induk congo red 1000 ppm Sebanyak 1,000 g congo red ditimbang dengan teliti dan dilarutkan

dengan akuadem dalam gelas piala, kemudian dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1000 mL serta ditambahkan akuadem sampai tanda batas. 3.4.5

Pembuatan larutan standar congo red Sebanyak 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 dan 2,50 mL diambil dari larutan induk

congo red 1000 ppm dengan menggunakan buret. Masing-masing larutan dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan akuadem sampai tanda batas, sehingga diperoleh larutan standar congo red dengan konsentrasi berturutturut 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm.

Skripsi


Inge Prima Agusty


3.4.6

32

Pembuatan larutan sampel congo red Sebanyak 12,50 mL larutan induk congo red 1000 ppm diambil

menggunakan buret. Larutan dimasukkan dalam labu ukur 500 mL dan ditambahkan akuadem sampai tanda batas, sehingga diperoleh larutan sampel congo red dengan konsentrasi 25 ppm. 3.4.7 Penentuan panjang gelombang maksimum congo red Larutan standar congo red 25 ppm diukur absorbansinya dengan alat spektrofotometer UV-Vis untuk mendapatkan panjang gelombang maksimum dari larutan congo red. Panjang gelombang maksimum diperoleh dari absorbansi tertinggi yang dibaca alat pada larutan congo red. Sebelum dilakukan pengukuran absorbansi larutan standar congo red 25 ppm, dilakukan pengukuran absorbansi larutan blangko terlebih dahulu pada spektrofotometer UV-Vis. Larutan blangko yang digunakan adalah akuadem. 3.4.8 Pembuatan kurva standar congo red Kurva standar congo red diperoleh dari pengukuran absorbansi larutan standar congo red dengan konsentrasi 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm. Masing-masing konsentrasi diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum dengan blangko akuadem. Dari pengukuran tersebut diperoleh absorbansi dari masing-masing konsentrasi larutan standar. Dari data tersebut dibuat kurva standar hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi yang kemudian ditentukan persamaan garis regresi liniernya. Persamaan regresi linier secara umum: y = a + bx , dengan sumbu x sebagai konsentrasi congo red (ppm) dan sumbu y sebagai absorbansi.

Skripsi


Inge Prima Agusty


33

3.4.9 Pembuatan katalis untuk degradasi congo red Pada penelitian ini, katalis yang digunakan untuk mendegradasi congo red adalah TiO2/zeolit. Katalis TiO2/zeolit disintesis melalui impregnasi TiO 2 ke dalam zeolit alam. Zeolit alam diperoleh dari daerah Turen Malang. 3.4.9.1 Preparasi zeolit Sebanyak 100 g zeolit alam ditimbang, digerus sampai halus, lalu diayak dengan ayakan 200 mesh. Zeolit alam hasil ayakan ditambah 2 L akuadem sambil diaduk selama 5 jam. Zeolit dipisahkan dan dikeringkan dalam oven kemudian dikalsinasi pada temperatur 4000C selama 5 jam (Fatimah, et al., 2006). Hasil yang diperoleh dianalisis dengan XRD (X-ray diffraction) untuk mengetahui struktur kristal dari zeolit alam tersebut. 3.4.9.2 Impregnasi TiO2 ke dalam zeolit Fotokatalis TiO2/zeolit dibuat dengan cara mencampurkan 20 g zeolit yang telah disiapkan pada butir 3.4.9.1 dengan 1 g TiO2 dan ditambah dengan 20 mL etanol absolut. Campuran diaduk dengan pengaduk magnet selama 5 jam. Setelah itu campuran dikeringkan dalam oven pada temperatur 1200C selama 5 jam. Hal ini dilakukan untuk membersihkan pori-pori zeolit dari partikel TiO2 yang tidak terikat dengan baik pada permukaan zeolit tersebut. Setelah kering TiO2/zeolit digerus sampai halus dan dikalsinasi pada temperatur 4000C selama 5 jam (Fatimah, et al., 2006). Hasil yang diperoleh dianalisis dengan XRD (X-ray diffraction) dan spektroskopi infra red (IR). Analisis dengan XRD dilakukan untuk mengetahui ada tidaknya perubahan struktur zeolit akibat impregnasi TiO2

Skripsi


Inge Prima Agusty


34

sedangkan analisis dengan IR untuk mengetahui ikatan yang terbentuk antara TiO2 dan zeolit. 3.4.10 Penentuan waktu degradasi optimum Penentuan waktu degradasi optimum dilakukan dengan menggunakan larutan sampel congo red 25 ppm sebanyak 500 mL dalam gelas piala 1000 mL. Larutan ditambah dengan 0,50 g TiO2/zeolit dan 100 µL H2O2 15%. Larutan dihomogenkan selama 15 menit dan diirradiasi menggunakan sinar UV (3x8 watt) selama 3 jam. Selang menit ke 5, 10, 20, 30, 45, 60, 120, dan 180 menit, larutan hasil degradasi diambil sebanyak 5 mL, lalu diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimumnya dengan blangko akuadem. Selama proses irradiasi larutan tetap dalam keadaan dihomogenkan dengan pengaduk magnetik. Setelah itu dilakukan perhitungan konsentrasi dengan memasukkan absorbansi yang terbaca ke dalam persamaan kurva standar congo red. Waktu yang menunjukkan degradasi terbesar merupakan waktu degradasi optimum. 3.4.11 Penentuan pH optimum Penentuan pH optimum untuk degradasi congo red dilakukan dengan menggunakan larutan sampel congo red 25 ppm sebanyak 500 mL dalam gelas piala 1000 mL. Larutan diatur pH-nya kemudian ditambah 0,50 g TiO2/zeolit dan 100 µL H2O2 15%, lalu dihomogenkan selama 15 menit. Pengaturan pH dilakukan pada kondisi pH 4, 5, 6 dengan penambahan HCl 0,05 M dan pH 7, 8, 9 dengan penambahan NaOH 0,1 M.

Skripsi


Inge Prima Agusty


35

Pada masing-masing kondisi pH, larutan diirradiasi menggunakan sinar UV (3x8 watt) dalam reaktor selama waktu optimum (butir 3.4.10) sambil dihomogenkan dengan pengaduk magnetik. Larutan hasil degradasi diambil sebanyak 5 mL, lalu diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UVVis pada panjang gelombang maksimumnya. Blangko yang digunakan adalah akuadem ditambah HCl atau NaOH. Absorbansi yang terbaca dimasukkan ke dalam persamaan kurva standar untuk mengetahui konsentrasi congo red sisa. Kondisi pH yang menunjukkan degradasi terbesar pada larutan congo red digunakan sebagai pH optimum. 3.4.12 Degradasi larutan sampel congo red Sebanyak 500 mL larutan sampel congo red 25 ppm dalam gelas piala 1000 mL diatur pH-nya pada pH optimum (butir 3.4.11). Larutan ditambah 100 µL H2O2 15%, dihomogenkan selama 15 menit dan diirradiasi menggunakan sinar UV (3x8 watt) dalam reaktor selama waktu optimum (butir 3.4.10). Selama proses irradiasi larutan tetap dalam keadaan dihomogenkan dengan pengaduk magnetik. Larutan yang telah didegradasi diambil sebanyak 5 mL, lalu diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimumnya. Blangko yang digunakan adalah akuadem ditambah HCl atau NaOH. Absorbansi yang terukur dimasukkan ke dalam persamaan kurva standar untuk mengetahui konsentrasi congo red sisa.

Skripsi


Inge Prima Agusty


36

3.4.13 Degradasi larutan sampel congo red dengan TiO2/zeolit pada kondisi optimum Sebanyak 500 mL larutan sampel congo red 25 ppm dalam gelas piala 1000 mL diatur pH-nya pada pH optimum. Larutan ditambah 0,5 g TiO2/zeolit dan 100 µL H2O2 15%, dihomogenkan selama 15 menit dan diirradiasi menggunakan sinar UV (3x8 watt) dalam reaktor selama waktu optimum. Selama proses irradiasi larutan tetap dalam keadaan dihomogenkan dengan pengaduk magnetik Larutan yang telah didegradasi diambil sebanyak 5 mL, lalu diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimumnya. Blangko yang digunakan adalah akuadem ditambah HCl atau NaOH. Absorbansi yang terukur dimasukkan ke dalam persamaan kurva standar untuk mengetahui konsentrasi congo red sisa. 3.4.14 Penentuan pengaruh TiO2 terhadap degradasi congo red Sebanyak 500 mL larutan sampel congo red 25 ppm dalam gelas piala 1000 mL diatur pH-nya pada pH optimum. Larutan ditambah dengan 0,5 g TiO 2 dan 100 µL H2O2 15%, dihomogenkan selama 15 menit dan diirradiasi menggunakan sinar UV (3x8 watt) dalam reaktor selama waktu optimum. Selama proses irradiasi larutan tetap dalam keadaan dihomogenkan dengan pengaduk magnetik Larutan yang telah didegradasi diambil sebanyak 5 mL, lalu diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimumnya. Blangko yang digunakan adalah akuadem ditambah HCl atau NaOH. Absorbansi yang terukur dimasukkan ke dalam persamaan kurva standar untuk mengetahui konsentrasi congo red sisa.

Skripsi


Inge Prima Agusty


37

3.4.15 Penentuan pengaruh zeolit terhadap degradasi congo red Sebanyak 500 mL larutan sampel congo red 25 ppm dalam gelas piala 1000 mL diatur pH-nya pada pH optimum. Larutan ditambah dengan 0,5 g zeolit dan 100 µL H2O2 15%, dihomogenkan selama 15 menit dan diirradiasi menggunakan sinar UV (3x8 watt) dalam reaktor selama waktu optimum. Selama proses irradiasi larutan tetap dalam keadaan dihomogenkan dengan pengaduk magnetik Larutan yang telah didegradasi diambil sebanyak 5 mL, lalu diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimumnya. Blangko yang digunakan adalah akuadem ditambah HCl atau NaOH. Absorbansi yang terukur dimasukkan ke dalam persamaan kurva standar untuk mengetahui konsentrasi congo red sisa.

Skripsi


Inge Prima Agusty


BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini dilakukan proses degradasi zat warna congo red secara fotokatalitik menggunakan zeolit alam terimpregnasi TiO2 (TiO2/zeolit) ditambah hidrogen peroksida serta penyinaran dengan lampu UV dengan daya 3x8 watt sebagai sumber radiasi. Penelitian ini juga mempelajari kondisi degradasi optimum melalui parameter waktu reaksi dan pH larutan.

4.1

Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Congo Red Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang yang

memberikan nilai absorbansi maksimal dari senyawa yang diukur. Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan untuk mendapatkan kondisi analisis dengan kepekaan tinggi dan kesalahan yang kecil sehingga dapat digunakan untuk analisis larutan dalam konsentrasi rendah. Penentuan kadar congo red yang telah terdegradasi dilakukan dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang maksimumnya. Nilai panjang gelombang maksimum diperoleh dari pengukuran absorbansi maksimum larutan standar congo red pada konsentrasi 25 ppm menggunakan spektrofotometer UVVis pada daerah visibel (380-780 nm). Dari hasil pengukuran, panjang gelombang maksimum yang didapat adalah 498 nm. Selanjutnya panjang gelombang ini digunakan untuk pembuatan kurva standar dan penentuan kadar congo red sisa. Gambar 4.1 merupakan kurva panjang gelombang maksimum congo red.

38 Skripsi


Inge Prima Agusty


39

Gambar 4.1 Kurva panjang gelombang maksimum congo red

4.2

Pembuatan Kurva Standar Congo Red Kurva standar congo red adalah hubungan antara konsentrasi congo red

dan absorbansi congo red yang diukur dengan spektrofotometer UV-Vis. Pembuatan kurva standar congo red dilakukan dengan melakukan variasi konsentrasi larutan standar congo red yaitu 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm. Larutan standar diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum (498 nm). Nilai absorbansi tersebut digunakan untuk menentukan persamaan linier dalam bentuk persamaan y = a + bx. Data pengukuran larutan standar congo red dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Skripsi


Inge Prima Agusty


40

Tabel 4.1 Data pengukuran larutan standar congo red No. 1. 2. 3. 4. 5.

Konsentrasi (ppm) 5 10 15 20 25

Absorbansi 0,1426 0,2838 0,4088 0,5604 0,6972

Kurva standar congo red dibuat berdasarkan data pada Tabel 4.1 dengan konsentrasi sebagai sumbu x dan absorbansi sebagai sumbu y. Dari penelitian ini didapatkan persamaan y = 0,0277x + 0,0028 dengan R2 sebesar 0,9994. Persamaan regresi ini digunakan untuk menentukan konsentrasi sisa larutan congo red setelah proses degradasi dengan cara memasukkan nilai absorbansi pada fungsi y. Gambar 4.2 merupakan kurva standar congo red.

Kurva Standar Congo Red 0.8

Absorbansi

0.7

y = 0.0277x + 0.0028 R² = 0.9994

0.6 0.5 0.4 0.3

0.2 0.1 0 0

5

10

15

20

25

30

Konsentrasi (ppm) Gambar 4.2 Kurva standar congo red

Skripsi


Inge Prima Agusty


4.3

41

Pembuatan Katalis untuk Degradasi Congo Red Pada penelitian ini, katalis yang digunakan untuk mendegradasi congo red

adalah TiO2/zeolit. Katalis TiO2/zeolit disintesis melalui impregnasi TiO 2 ke dalam zeolit alam. Zeolit alam diperoleh dari daerah Turen Malang. 4.3.1 Preparasi zeolit Zeolit alam ditimbang 100 g kemudian digerus sampai halus dan diayak dengan pengayak 200 mesh. Penggerusan zeolit berfungsi untuk memperluas permukaan zeolit dan pengayakan zeolit dilakukan agar partikel zeolit berukuran sama besar. Pengayak 200 mesh adalah pengayak yang mempunyai 200 lubang pada tiap 1 cm2. Zeolit alam hasil ayakan ditambah 2 L akuadem sambil diaduk selama 5 jam menggunakan pengaduk magnetik. Fungsi akuadem adalah sebagai pencuci yaitu menghilangkan pengotor yang larut akuadem. Zeolit dipisahkan dan dikeringkan dalam oven kemudian dikalsinasi pada temperatur ± 4000C selama 5 jam (Fatimah, et al., 2006). Pengeringan dalam oven berfungsi untuk menguapkan air yang masih tersisa pada zeolit sedangkan fungsi kalsinasi adalah membersihkan pori zeolit dari pengotor oksida logam. Kalsinasi zeolit dilakukan pada suhu ± 4000C agar struktur zeolit tidak rusak. Zeolit alam yang telah dikalsinasi dianalisis menggunakan XRD untuk mengetahui struktur kristalnya dan dibandingkan dengan zeolit sebelum kalsinasi. Hasil XRD dapat dilihat pada Gambar 4.3.

Skripsi


Inge Prima Agusty


42

450 400 350

Zeolit sebelum kalsinasi

300

Zeolit Sebelum Preparasi

250 200 150 100 50

450

0 10

20

30

40

50

60

70

80

400 350 300

Counts

Intensitas

Zeolit setelah kalsinasi

250

Zeolit Setelah Preparasi

200 150 100 50 0 10

20

30

40

50

60

70

80

90

* 2 Theta

*2 Theta

Gambar 4.3 Difraktogram zeolit alam sebelum kalsinasi dan setelah kalsinasi

Pada difraktogram zeolit sebelum kalsinasi terdapat puncak pada 2 Theta: 9,82; 13,42; 19,69; 22,33; 25,66; 26,27; dan 27,69º dan pada difraktogram zeolit setelah kalsinasi terdapat puncak pada 2 Theta: 9,92; 13,45; 19,67; 22,32; 25,70; 26,31; dan 27,72º. Puncak-puncak tersebut merupakan puncak karakteristik mineral modernit alam sehingga dapat disimpulkan bahwa zeolit alam yang digunakan pada penelitian ini adalah zeolit alam jenis modernit. Gambar 4.3 menunjukkan puncak difraktogram zeolit alam sebelum dan setelah kalsinasi tidak mengalami perubahan. Dengan kata lain, proses kalsinasi pada zeolit tidak menyebabkan perubahan difraktogram yang mengindikasikan bahwa tidak ada perubahan struktur zeolit.

Skripsi


Inge Prima Agusty

90


43

4.3.2 Impregnasi TiO2 ke dalam zeolit Fotokatalis TiO2/zeolit dibuat dengan cara mencampurkan 20 g zeolit yang telah disiapkan dengan 1 g TiO2 dan ditambah dengan 20 mL etanol absolut. Etanol absolut berfungsi sebagai media pendispersi. Campuran diaduk dengan pengaduk magnet selama 5 jam dan dikeringkan dalam oven pada temperatur 1200C selama 5 jam. Pengadukan dilakukan untuk membantu proses distribusi TiO2 ke dalam zeolit. Pengeringan dalam oven dilakukan untuk membersihkan pori-pori zeolit dari partikel TiO2 yang tidak terikat dengan baik pada permukaan zeolit tersebut. Setelah kering TiO2/zeolit digerus sampai halus dan dikalsinasi pada temperatur ± 4000C selama 5 jam (Fatimah, et al., 2006). Hasil impregnasi dianalisis menggunakan XRD dan dibandingkan dengan zeolit alam setelah kalsinasi untuk mengetahui ada tidaknya perubahan struktur zeolit akibat impregnasi dengan TiO2, kemudian dianalisis dengan IR untuk mengetahui ikatan yang terbentuk antara TiO2 dan zeolit. Hasil XRD dapat dilihat pada Gambar 4.4.

Skripsi


Inge Prima Agusty


44

2000 1800

TiO2

1600

TiO2

1400 1200 1000 800 600 400 200 0

450

10

20

30

40

50

60

70

80

90

400 350

Zeolit setelah kalsinasi

300 250

Zeolit Setelah Preparasi

200 150 100 50

450

0 10

20

30

40

50

60

70

80

90

400 350

Counts

Intensitas

TiO2/zeolit

300 250

TiO2/Zeolit

200 150 100 50 0 10

20

30

40

50

60

70

80

90

* 2 Theta

*2 Theta

Gambar 4.4 Difraktogram TiO2, zeolit setelah kalsinasi dan TiO2/zeolit

Pada difraktogram TiO2 terdapat puncak pada 2 Theta 27,45 dan 36,10º yang merupakan puncak karakteristik rutile sehingga dapat disimpulkan bahwa TiO2 yang digunakan pada penelitian ini adalah TiO2 dalam bentuk rutile. Pada Gambar 4.4 terlihat bahwa puncak difraktogram zeolit setelah kalsinasi dan zeolit yang telah terimpregnasi TiO 2 (TiO2/zeolit) tidak jauh berbeda. Hal ini dapat disimpulkan bahwa adanya impregnasi TiO 2 tidak merubah struktur zeolit. Akan tetapi, adanya penambahan TiO 2 pada zeolit tidak menyebabkan munculnya puncak khas TiO2 pada difraktogram TiO2/zeolit. Hal ini disebabkan karena TiO2 yang ditambahkan ke dalam zeolit kurang dari 10%

Skripsi


Inge Prima Agusty


45

(Ulfa dan Prasetyoko, 2009). Impregnasi TiO2 kurang dari 10% mengakibatkan puncak khas TiO2 tidak dapat diamati melalui analisis XRD, sehingga perlu dilakukan analisis dengan IR. Spektra IR dari TiO2/zeolit dan zeolit setelah kalsinasi dapat dilihat pada Gambar 4.5.

40

TiO2/zeolit Zeolit setelah kalsinasi

Transmittan (%)

30

20 2337.72

1635.64

586.36

10

470.63 3448.72

439.77

OH

0 4000

3500

Serapan Ti – O

3000

2500

Khas Zeolit

2000

1500

Karakter TiO2

1000

500

Bilangan Gelombang (1/cm)

Gambar 4.5 Perbandingan spektra IR TiO2/zeolit dan zeolit setelah kalsinasi

Pada spektra IR zeolit setelah kalsinasi muncul puncak pada bilangan gelombang 3417,86 cm-1 yang merupakan puncak karakteristik OH. Puncak lain yaitu pada bilangan gelombang 2337,72 cm -1 yang merupakan serapan Ti-O dan pada bilangan gelombang 1635,64 cm-1 yang merupakan puncak khas zeolit. Pada

Skripsi


Inge Prima Agusty


46

spektra IR zeolit setelah kalsinasi juga muncul puncak pada bilangan gelombang 594,08 dan 478,35 cm-1 yang merupakan puncak khas TiO2. Pada spektra IR TiO2/zeolit muncul puncak pada bilangan gelombang 3448,72 cm-1 yang merupakan puncak karakteristik OH. Puncak yang lain yaitu pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1 dan 1635,64 cm-1 yang masing-masing adalah puncak serapan Ti-O dan puncak khas zeolit. Pada spektra IR TiO2/zeolit juga muncul puncak pada bilangan gelombang 586,36; 470,63; dan 439,77 cm -1 yang merupakan puncak khas TiO2. Untuk membuktikan bahwa TiO2 telah terdistribusi pada permukaan zeolit dilakukan pengamatan spektra khas TiO2 pada bilangan gelombang 690,5 - 420,5 cm-1. Luas area spektra khas TiO2 pada TiO2/zeolit lebih besar dibanding spektra zeolit, perbedaan luas ini menunjukkan adanya perbedaan jumlah vibrasi molekul. Luas area yang lebih besar pada TiO2/zeolit mengindikasikan bahwa jumlah vibrasi TiO2 pada TiO2/zeolit lebih besar daripada zeolit, sehingga dapat dipastikan bahwa telah terjadi penempelan TiO2 pada zeolit akibat proses impregnasi.

4.4

Penentuan Waktu Degradasi Optimum Pada penelitian ini, waktu optimum ditentukan berdasarkan nilai persen

degradasi terbesar dari larutan congo red. Optimasi waktu dilakukan dengan cara melakukan variasi waktu pada proses degradasi larutan congo red yaitu pada 5, 10, 20, 30, 45, 60, 120 dan 180 menit. Larutan congo red ditambah dengan TiO2/zeolit dan H2O2 kemudian didegradasi selama 3 jam dalam reaktor

Skripsi


Inge Prima Agusty


47

fotokatalitik. Larutan diambil pada setiap menit ke 5, 10, 20, 30, 45, 60, 120, dan 180 untuk analisis kadar congo red sisa. Data penentuan waktu optimum degradasi congo red dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Data penentuan waktu optimum degradasi congo red No.

Waktu degradasi (menit)

Absorbansi

Persen degradasi

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

5 10 20 30 45 60 120 180

0,5331 0,5293 0,4961 0,4435 0,4253 0,3893 0,3372 0,4044

23,42 23,97 28,77 36,36 38,99 44,19 51,71 42,01

Dari Tabel 4.2 dapat diketahui bahwa pada waktu 5 sampai 120 menit terjadi kenaikan persen degradasi dari 23,42% hingga 51,71%, sedangkan pada waktu 180 menit terjadi penurunan persen degradasi yaitu 42,01%. Persen degradasi menunjukkan banyaknya larutan congo red yang terdegradasi, sehingga semakin besar nilai persen degradasi maka larutan congo red yang terdegradasi semakin banyak. Persen degradasi terbesar berada pada menit ke 120, sehingga dapat disimpulkan bahwa waktu optimum degradasi larutan congo red pada penelitian ini berada pada waktu 120 menit. Kurva optimasi waktu degradasi congo red dibuat berdasarkan data pada Tabel 4.2 dengan waktu sebagai sumbu x dan persen degradasi sebagai sumbu y. Kurva optimasi waktu degradasi congo red dapat dilihat pada Gambar 4.6.

Skripsi


Inge Prima Agusty


48

Kurva Optimasi Waktu 60.00

% Degradasi

50.00 40.00 30.00 20.00 10.00 0.00 0

50

100

150

200

Waktu (menit) Gambar 4.6 Kurva optimasi waktu degradasi congo red

4.5

Penentuan pH Optimum Pada penelitian ini, pH optimum ditentukan berdasarkan persen degradasi

terbesar dari larutan congo red. Optimasi pH dilakukan dengan cara melakukan variasi pH larutan congo red pada pH 4, 5, 6, 7, 8, dan 9. Larutan congo red dengan pH yang telah ditentukan ditambah dengan TiO2/zeolit dan H2O2 kemudian didegradasi selama 120 menit dalam reaktor fotokatalitik. Data pengukuran pH optimum degradasi congo red dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Data pengukuran pH optimum degradasi congo red No. 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Skripsi

pH 4 5 6 7 8 9

Absorbansi 0,1259 0,2382 0,2495 0,2564 0,3491 0,3590

Persen Degradasi 82,18 65,98 64,37 63,36 49,95 48,42


Inge Prima Agusty


49

Dari Tabel 4.3 dapat diketahui bahwa semakin asam pH larutan congo red maka persen degradasi congo red semakin besar. Pada pH 9 larutan congo red yang terdegradasi hanya 48,42% sedangkan pada pH 4 terdegradasi hingga 82,18%. TiO2 pada pH asam bermuatan positif, sedangkan congo red merupakan zat warna anionik yang dapat melepas muatan negatif. Adanya muatan positif dari TiO2 dan muatan negatif dari congo red menyebabkan terjadinya tarik-menarik antara muatan congo red dan TiO2 sehingga degradasi semakin besar (Fangbai, et al., 2001). Dari Tabel 4.3 dapat disimpulkan, hasil analisis pH optimum pada penelitian ini berada pada pH 4 yang ditandai dengan hasil persen degradasi congo red terbesar. Kurva optimasi pH degradasi congo red dibuat berdasarkan data pada Tabel 4.3 dengan pH sebagai sumbu x dan persen degradasi sebagai sumbu y. Kurva optimasi pH degradasi congo red dapat dilihat pada Gambar 4.7.

% Degradasi

Kurva Optimasi pH 90.00 80.00 70.00 60.00 50.00 40.00 30.00 20.00 10.00 0.00 4

5

6

7

8

9

pH Gambar 4.7 Kurva optimasi pH degradasi congo red

Skripsi


Inge Prima Agusty


4.6

50

Degradasi Larutan Sampel Congo Red Pada penelitian ini, degradasi larutan sampel congo red adalah irradiasi

larutan congo red ditambah H2O2 menggunakan sinar UV selama 120 menit pada kondisi pH 4, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 498 nm. Analisis ini digunakan untuk mengetahui banyaknya congo red yang terdegradasi tanpa adanya penambahan katalis. Dari hasil penelitian diperoleh persen degradasi congo red tanpa katalis sebesar 57,63%. Hasil ini kemudian dibandingkan dengan persen degradasi congo red menggunakan TiO2/zeolit, menggunakan TiO2 dan zeolit saja.

4.7

Degradasi Larutan Sampel Congo Red dengan TiO2/zeolit pada Kondisi Optimum Larutan congo red 25 ppm didegradasi dengan menggunakan katalis

TiO2/zeolit ditambah H2O2 pada waktu 120 menit dan kondisi pH 4. Hal ini dilakukan untuk mengetahui persen degradasi congo red dengan adanya katalis TiO2/zeolit pada degradasi congo red. Hasil persen degradasi congo red dengan katalis

TiO2/zeolit

dibandingkan

dengan

persen

degradasi

congo

red

menggunakan TiO2, menggunakan zeolit dan tanpa menggunakan katalis. Perbandingan ini dilakukan untuk mengetahui apakah penambahan katalis TiO2/zeolit dapat lebih aktif dalam proses degradasi fotokatalitik congo red dibandingkan dengan penambahan TiO2 dan zeolit saja. Data pengukuran degradasi congo red dengan TiO2/zeolit, TiO2, zeolit dan tanpa katalis pada waktu dan kondisi pH optimum dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Skripsi


Inge Prima Agusty


51

Tabel 4.4 Data pengukuran degradasi congo red dengan TiO2/zeolit, TiO2, zeolit dan tanpa katalis pada waktu dan kondisi pH optimum. No. 1. 2. 3. 4

Katalis TiO2/zeolit TiO2 Zeolit Tanpa Katalis

Absorbansi 0,1295 0,1499 0,1362 0,2955

Persen degradasi 81,66 78,87 80,69 57,63

Dari Tabel 4.4 dibuat diagram batang perbandingan degradasi congo red antara TiO2/zeolit, TiO2, zeolit serta tanpa adanya katalis. Diagram batang perbandingan degradasi congo red dapat dilihat pada Gambar 4.8.

Kurva Perbandingan Degradasi

% Degradasi

78.87 % 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

80.69 %

81.66 %

57.63 %

Tanpa katalis

TiO2

Zeolit

TiO2/zeolit

Gambar 4.8 Diagram batang perbandingan degradasi congo red

Pada Gambar 4.8 dapat dilihat bahwa pada degradasi fotokatalitik congo red menggunakan TiO2/zeolit menghasilkan persen degradasi sebesar 81,66%, sedangkan degradasi menggunakan zeolit, TiO2 dan tanpa katalis masing-masing

Skripsi


Inge Prima Agusty


52

80,69; 78,87 dan 57,63%. Persen degradasi terbesar terdapat pada degradasi menggunakan TiO2/zeolit tetapi besarnya nilai persen degradasi ini tidak jauh berbeda jika dibandingkan dengan degradasi menggunakan zeolit saja. Hal ini diduga karena distribusi TiO2 tidak menyebar rata pada pori-pori zeolit pada saat impregnasi sehingga kontak antara congo red dan TiO2 menjadi terbatas. Hal ini menyebabkan mekanisme degradasi yang terjadi lebih didominasi oleh sifat adsorbsi zeolit daripada sifat fotokatalitik dari TiO2.

Skripsi


Inge Prima Agusty


BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1

Kesimpulan Dari hasil penelitian dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:

1.

Proses penurunan konsentrasi congo red menggunakan TiO2/zeolit melalui adsorpsi, kondisi optimum adsorpsi congo red secara fotokatalitik dengan katalis TiO2/zeolit diperoleh pada menit ke 120 dan pH 4.

2.

Adsorpsi fotokatalitik congo red menggunakan TiO2/zeolit menghasilkan persen adsorpsi terbesar yaitu 81,66%, sedangkan adsorpsi menggunakan zeolit, TiO2 dan tanpa katalis masing-masing adalah 80,69; 78,87 dan 57,63%.

5.2

Saran Saran untuk penelitian adalah adanya penelitian lebih lanjut menggunakan

TiO2/zeolit dengan mengoptimasi suhu dan konsentrasi congo red serta optimasi massa TiO2/zeolit untuk proses degradasi zat warna congo red yang lebih baik, baik dalam segi waktu maupun kondisi pH.

53 Skripsi


Inge Prima Agusty


DAFTAR PUSTAKA Christina, M., Mu’nisatun, S., Saptaaji, R., dan Marjanto, D., 2007, Studi Pendahuluan Mengenai Degradasi Zat Warna Azo (Metil Orange) dalam Pelarut Air Menggunakan Mesin Berkas Elektron 350 keV/10 mA. JFN, 1(1). Yogyakarta: Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir- BATAN. Chung, K. T., dan Stevens, S. E., 1993, Degradation Azo Dyes by Environmental Microorganisms and Helminths, Environmental Toxicology and Chemistry, 12, 2121-2132. Ekimov, A. I., Efros, A. I. L., and Onushchenko, A. A., 1985, Quantum Size Effect in Semiconductor Microscrystals, Solid State Communications, 56(11), 921-924. Fangbai, L., Guobang, G., Guofeng, H., Yunli, G., and Hongfu, W., 2001, TiO2assisted Photo-catalysis Degradation Process of Dye Chemicals, Journal of Environmental Sciences, 13(1), 64-68. Fatimah, I., dan Wijaya, K., 2005, Sintesis TiO2/Zeolit Sebagai Fotokatalis Pada Pengolahan Limbah Cair Industri Tapioka Secara AdsorpsiFotodegradasi, TEKNOIN, 10(4), 257-267. Fatimah, I., Sugiharto, E., Wijaya, K., Tahir, I., and Kamalia, 2006, Titanium Oxide Dispersed on Natural Zeolite (TiO 2/Zeolite) and Its Application for Congo Red Photodegradation, Indonesian Journal Chemistry, 38-42. Fujishima, K., Hashimoto, T., Watanabe, 1999, Fundamentals and applications, BKC Tokyo. Harjanto, S., 1993, Endapan Zeolit, Departeman Pertambangan dan Energi, Jakarta. Heanton, A., 1994, The Chemical Industry, 2nd edition, Chapman and Hall, 148. Hermann, J. M., 1999, Heterogeneous Photocatalysis Fundamentals and Applications to the Removal of Various Types of Aqueous Pollutants, Catalysis Today, 53, 115-129. Hoffmann, M. R., Martin, S. T., Choi, W,. and Bahneman, D. W., 1995, Environmetal Aplication of Semiconductor Photocatalisis, Jurnal Chemical Reviews, 69-96. Ismuyanto, B., 2008, Penerapan Solidifikasi/Stabilisasi pada Limbah Lumpur Industri Lapis Listrik, Penelitian Masalah Lingkungan di Indonesia.

54 Skripsi


Inge Prima Agusty


55

Kittel dan Charles, 1979, Introduction to solid state physics, ed 55, Wiley Eastern Limited, India, 130. Krauss, E., H., Hunt, W., F., and Stephen, R., L., 1959, Mineralogy an Introduction to the Study of Minerals and Cristals, The Maple Press Company, New York. Kusnaedi, 2010, Mengolah Air Kotor untuk Air Minum, Jakarta: Penebar Swadaya, 40-42. Lachheb, H., Puzenat, E., Houas, A., Khisbi, M., Elaloui, E., Guillard, C., and Herrmann, J. M., 2002, Photocatalytic Degradation of Various Types of Dyes (Alizarin S, Crocein Orange G, Methyl Red, Congo Red, Methylene Blue) in Water by UV - Irradiated Titania, Applied Catalysis B: Environmental, 39, 75-90. Linsebigler, Amy, L., 1995, Photocatalysis on TiO2 Surface: Principle, Mechanism, and Selected Result, Chemical Reviews, 95, 735-758. Maddu, A., Dahlan, K., dan Mubarik, N., R., 2003, Inaktivasi Bakteri E.coli melalui Fotokatalisis TiO2, Staf Pengajar Departemen Fisika, FMIPAIPB. Manurung, R., Hasibuan, R., dan Irvan. 2004. Perombakan Zat Warna Azo Reaktif Secara Anaerob–Aerob. Medan : Fakultas Teknik, Jurusan Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara. Mulya, M. dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, Airlangga University Press, Surabaya , 31-45. Rao, K.V.S., Srivinas, B., Prasad, A.R., and Subrahmanyam, M., 2000, A Novel One Step Photocatalitic Synthesis of Dihydropyrazine from Ethylenediamine and Propylene Glycol, Chemical Communications, 1553-1534. Rosetto, E., Petkowicz, D. I., Santos, J., Pergher, S., Penha, F., 2010, Bentonit Impregnated with TiO2 for Photodegradation of Methylene Blue, Journal Applied Clay Sience, 48, 602-606. Sinaga, G., 2010, Penentuan Kadar Β-Karoten dari Minyak Sawit yang Terikat pada Adsorben Zeolit Alam dalam Berbagai Variasi Ukuran Partikel, Skripsi, FMIPA USU, Medan. Slamet, Ellyana, M., dan Bismo, S., 2008, Modifikasi Zeolit Alam Lampung dengan Fotokatalis TiO2 melalui Metode Sol Gel dan Aplikasinya untuk Penyisihan Fenol, Jurnal Teknologi, Edisi No.1, 59-68.

Skripsi


Inge Prima Agusty


56

Subramani, A. K., Byrappa, K., Ananda, S., Ray, K. M. L., Ranganathaiah, C., and Yoshimura, M., 2007, Photocatalytic Degradation of Indigo Carmine Dye Using TiO2 Impregnated Activated Carbon, Bulletin of Material Science, 31, Indian Academy of Sciences, 37-41. Sumartono, A., and Andayani, W., 2007, The Use of TiO2-Zeolit as A Catalyst on The Degradation Process of Erionil Red Dye, Indonesian Journal Chemistry., 7 (1), 141-146. Sunara, T., 1987, Pemberian Mineral Zeolit sebagai Imbuh Makanan Ternak Domba dan Babi, Laporan Penelitian, Dirjen umum PPTM, Jakarta, 32. Suspeno, M., 2009, Interaksi Asam Basa: Kimia Anorganik, Medan : USU Press. Ulfa, M., and Prasetyoko, D., 2009, Synthesis and Characterization TiO2/TS-1 with Variation of Calcination Temperature, The 1st International Seminar on Science and Technology 2009. Wijaya, K., Sugiharto, E., Fatimah, I., Tahir, I., and Rudatiningsih, 2006, Photodegradation of Alizarin S Dye Using TiO 2-Zeolit and Radiation, Indonesian Journal Chemistry, 6 (1), 32-37. Wijaya, K., Sugiharto, E., Fatimah, I., Sudiono, S., dan Kurniaysih, D., 2006, Utilisasi TiO2-Zeolit dan Sinar UV untuk Fotodegradasi Zat Warna Congo Red, TEKNOIN, 11(3), 199-209. Zussman, J., Howie, R. A., Deer, W. A., 1996, An Introducing to the Rock forming Minerals, Longman Group Limited, England.

Skripsi


Inge Prima Agusty


Lampiran 1 Kurva Panjang Gelombang Maksimum Congo Red

Skripsi


Inge Prima Agusty


Lampiran 2 Data Hasil Pengamatan pada Penentuan Kurva Standar Congo Red No. 1. 2. 3. 4. 5.

Konsentrasi (ppm) 5 10 15 20 25

Absorbansi 0,1426 0,2838 0,4088 0,5604 0,6972

Kurva Standar Congo Red 0.8

Absorbansi

0.7

y = 0.0277x + 0.0028 R² = 0.9994

0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

5

10

15

20

25

30

Konsentrasi (ppm)

Skripsi


Inge Prima Agusty


Lampiran 3 Data dan Kurva Optimasi Waktu Degradasi Congo Red No.

Waktu degradasi (menit)

Absorbansi

Persen degradasi

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

5 10 20 30 45 60 120 180

0,5331 0,5293 0,4961 0,4435 0,4253 0,3893 0,3372 0,4044

23,42 23,97 28,77 36,36 38,99 44,19 51,71 42,01

Kurva Optimasi Waktu 60.00

% Degradasi

50.00

40.00 30.00 20.00 10.00 0.00 0

50

100

150

200

Waktu (menit)

Skripsi


Inge Prima Agusty


Lampiran 4 Data dan Kurva Optimasi pH Degradasi Congo Red No. 1. 2. 3. 4. 5. 6.

pH 4 5 6 7 8 9

Absorbansi 0,1259 0,2382 0,2495 0,2564 0,3491 0,3590

Persen Degradasi 82,18 65,98 64,37 63,36 49,95 48,42

% Degradasi

Kurva Optimasi pH 90.00 80.00 70.00 60.00 50.00 40.00 30.00 20.00 10.00 0.00 4

5

6

7

8

9

pH

Skripsi


Inge Prima Agusty


Lampiran 5 Data Perhitungan Optimasi Waktu dan Optimasi pH pada Degradasi Larutan Congo Red 1.

Data Perhitungan Optimasi Waktu pada Degradasi Larutan Congo Red

Waktu (menit)

Absorbansi

5 10 20 30 45 60 120 180

0.5331 0.5293 0.4961 0.4435 0.4253 0.3893 0.3372 0.4044

2.

Congo Red (ppm) Terdegradasi 5.8556 5.9928 7.1913 9.0903 9.7473 11.0469 12.9278 10.5018

% Congo Red Sisa

% Congo Red Terdegradasi

76.58 76.03 71.23 63.64 61.01 55.81 48.29 57.99

23.42 23.97 28.77 36.36 38.99 44.19 51.71 42.01

Sisa 19.1444 19.0072 17.8087 15.9097 15.2527 13.9531 12.0722 14.4982

Data Perhitungan Optimasi pH pada Degradasi Larutan Congo Red

Kondisi pH

Absorbansi

4 5 6 7 8 9

0.1259 0.2382 0.2495 0.2564 0.3491 0.3590

Congo Red (ppm) Terdegradasi 20.4961 16.4843 16.0889 15.8323 12.4782 12.0710

% Congo Red Sisa

% Congo Red Terdegradasi

17.82 34.02 35.63 36.64 50.05 51.58

82.18 65.98 64.37 63.36 49.95 48.42

Sisa 4.4440 8.4982 8.9061 9.1552 12.5018 12.8592

Cara Menghitung Prosentase Congo Red yang Terdegradasi Dengan menggunakan data pada optimasi waktu degradasi congo red, penentuan konsentrasi sisa dari larutan congo red dapat ditentukan seperti contoh berikut: Misal pada waktu 5 menit dengan konsentrasi 25 ppm untuk degradasi larutan congo red didapatkan absorbansi 0,5331 maka dengan mensubstitusikan 0,5331 ke dalam persamaan regresi linear larutan standar congo red y = 0,0277x + 0,0028 akan diperoleh konsentrasi congo red sisa sebesar:

Skripsi


Inge Prima Agusty


0,5331 = 0,0277x + 0,0028 x =19,1444 Untuk menentukan prosentase congo red yang terdegradasi: % congo red terdegradasi = konsentrasi awal – konsentrasi sisa konsentrasi awal = 25 – 19,1444 25 = 23,42% Perhitungan diatas berlaku juga untuk menentukan konsentrasi congo red sisa pada optimasi pH.

Skripsi


Inge Prima Agusty


Lampiran 6 Data dan Kurva Perbandingan Degradasi Congo Red pada Kondisi Optimum dengan Perlakuan Katalis yang Berbeda

Perlakuan

Absorbansi

Tanpa Katalis Tanpa Katalis TiO2 TiO2 Zeolit Zeolit TiO2/zeolit TiO2/zeolit

0,2967 0,2943 0,1489 0,1487 0,1358 0,1365 0,1295 0,1296

Congo red (%) Sisa 42,54 42,19 21,15 21,12 19,25 19,35 18,34 18,35

Rata-rata % congo red terdegradasi

Terdegradasi 57,46 57,81 78,85 78,88 80,75 80,65 81,66 81,65

57,63 78,87 80,69 81,66

Kurva Perbandingan Degradasi

% Degradasi

78.87 % 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

81.66 %

57.63 %

tanpa katalis

Skripsi

80.69 %

TiO2

Zeolit

TiO2/zeolit


Inge Prima Agusty


Lampiran 7 Spektra Infra Red Zeolit Setelah Kalsinasi dan TiO2/zeolit serta Difraktogram Zeolit Sebelum Kalsinasi, Zeolit Setelah Kalsinasi, TiO 2 dan TiO2/zeolit

Skripsi

1.

Spektra Infra Red dari Zeolit Setelah Kalsinasi

2.

Spektra Infra Red dari TiO2/zeolit


Inge Prima Agusty


3.

Difraktogram dari Zeolit Sebelum Kalsinasi

450 400 350 300

Zeolit Sebelum Kalsinasi

250 200 150 100 50 0 10

4.

20

30

40

50

60

70

80

90

Difraktogram dari Zeolit Setelah Kalsinasi

450 400 350 300 250

Zeolit Setelah Kalsinasi

200 150 100 50 0 10

Skripsi

20

30

40

50

60

70


80

90

Inge Prima Agusty


5.

Difraktogram dari TiO2

2000 1800

TiO2

1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 10

6.

20

30

40

50

60

70

80

90

Difraktogram dari TiO2/zeolit

450 400 350

Counts

300 250

TiO2/zeolit

200 150 100 50 0 10

20

30

40

50

60

70

80

90

*2 Theta

Skripsi


Inge Prima Agusty

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Recommend Documents