ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga. ACETAT DAi: EIILEKGLIK.GL BIS-(^-AI-*Ii;OETILETER)- DEi.bAi: ADAEYA KAGKESIUK SECARA KELATOIIETfJ

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

st o'i/i ierbai :dii5gak penggljâai: etilsi ;diai* ;ii-; t e t h a -

ACETAT DAi: EIILEKGLIK.GL BIS-(^-AI-*Ii;OETILETER)tjstra-a c et a t p a da pei;e :;TwAi: k a d a r kalsiui . DEi.bAi: ADAEYA KAGKESIUK SECARA KELATOIIETfJ

SKHIPEI EI3UAT UKTUi: I-Jn-1E:;'JKI EYARAT-SYARAT l escapai g ELAK SARJAKA PARKACI PADA FAZUX.TAS PARIIASI • UEIVERSITAS AIELAMGGA 19B7

fF y
Oleh YbLISTIAKl 058210515

, ' j niRPUSTASLAA* 1-VMXTBRSlTAS AlRi-ANOOA* gURABA

Disetujui oleh Penbimbing

CA

Dra/ Kv. K. SOEIIARSOKG

Skripsi

Dra. ITv. KOOR ERI-IA LT. S.

STUDI PERBANDINGAN PENGGUNAAN ...

YULISTIANI


KATA PENGARTAR Dengan nama Allah- Yang Maha Pengasih dan Maha Penyayang.. Puji syukur kami panjatkan kehadapan Tuhan Yang Ma ha Kuasa atas rahmat yang telah dilimpahkan-Nya, sehingga selesailali tugas kami dalam menyusim skripsi ini

un-

tuk memenuhi tugas akhir mencapai gelar Sarjana Parmasi pada Fakultas Parmasi Universitas Airlangga. Adapun skripsi yang kami pilih ini berjudul "STUDI PEEBAiTDIKGAi: PEKGGUNAM ETILENDIAKIN TETRAACITA? DAK ETI LEKGLIKOL BIS-($ -AKINOETILETER)-TETRAACETAT PADA PENEHTU AK KADAK KALSIUM DENGAH ADAI.TA IiAGNESIUK SECAKA XELATOME TRI". Penentuan kadar Kalsium dengan adanya kagnesium ini menggunakan indikator Calcon. Pada kesempatan ini perkenankanlah kami menjâmpai kan rasa terima kasih serta penghargaan kepada yang terhormat ibu Dra. Ky,. M. Soeharsono dan ibu Dra. Ny. Roor Erma K.S., sebagai pembimbing skripsi kami yang dengan rela hati telah banyak menyediakan waktu,\tenaga

serta

memberi petunjuk dari permulaan hingga akhir skripsi ini, Juga kami sampaikan rasa terima kasih kepada paniti a Skripsi Fakultas Parmasi Universitas Airlangga yang te lah bersusah payah memeriksa, menilai dan memberi saransaran perbaikan demi penyelesaian skripsi ini, serta kepadc Bapak/lbu dosen yang secara langsung maupun tidak langsung memberikan saran-sarannya kami sampaikan terima kasih. ii Skripsi


YULISTIANI


Terima kasih kami sampaikan pula kepada rekan-rekan mahasiswa yang telah memberikan doronân dan bantuan ser ta para peturas laboratorium dan perpustakaan yang telah banyak membcinta dalam pelaksanaan skripsi ini. Ilepada Almamater Universitas Airlangga, khususnya Fakultas Farmasi dimana kami memperoleh asuhan, bimbingan dan ilmu selama ini kami sampaikan rasa terima kasih. Akhirnya semoga Tuhan Yang Maha Kuasa memberi balasan yang berlimpah kepada semua pihak yang telah membantu kami dan semoga skripsi ini dapat berguna bagi

kita

semua.

Surabaya, aval Desember 1987.

iii Skripsi


YULISTIANI


DAFIAR ISI Halaman ICATA PE1*GAL7T A R ............................ ... ii DAFTAR ISI ................................ ... iv DAFTAR TABEL .............................. ... vi DAFTAR LAEjPIHAIJ ...........................

' vii

BAB : I.

PEUDAEULUAH .......................... ... 1

II.

TINJAUAK PUSTAKA 1 . Xeori kelatometri .................... 5 2 . Macam-macam pembentuk kelat ....... ... 6

3. Pembentuk kelat unt.uk Ca dan Mg ... ..

7

4. Konstanta stabilitas kelat logam-EDTA dan logam-EGTA.................... ... 11 5. Cara menentukan titik akhir titrasi kelatometri...................... ... 12 6 . Beberapa cara titrasi kelatometri ...

13

7. Indikator........................ ... 15 8 . Pembakuan larutan pembentuk kelat ...

19

III. METODA PENELITIAH 1 ..Bahan penelitian dan penyediaannya

1.1. Bahan penelitian............ .... 21 1.2. Penyediaan bahan penelitian ....

21

2 . Metoda penelitian dan pelaksanaan

2.1. .Pembakuan larutan E D T A ....... ... 23 2.2. Pembakuan larutan E G T A ..... ..... 23 iv Skripsi


YULISTIANI


Ealaman 2.5. Cara kerja 2.5.1. Penentuan kadar Ca++ de ngan larutan E D T A ........ 23 2. 3- 2. Penentuan kadar Ca++ de ngan larutan E G T A ........ 25 2.3.3. Titrasi blanko ........ .. 25 2.4. Perh.itungan untuk mendapatkan kembali kadar Kalsium ........ .. 25 2 .5 . Ketoda analisis hasil penelitian.

IV.

26

HASIL PEI7ELITIA1C 1 . Kasil perhitungan kadar kalsium...... 29 2. Analisa varian .................... .. 30

V.

PEHBAKASAX .......................... .. 35

VI.

EESIKPULAi'! LASARA1. ................. . 38

VII.

RIKGEASAE ........................... ...39

VIII. LAFTAR PUSTAEA...................... ...40 LAKPIRAE

v Skripsi


YULISTIANI


DAFEAR TABEL

Tabel : I.

halaman

Prosentase pendapatan kembali (Recove ry) Kalsium dengan titran EGTA......

II.

29'

Prosentase pendapatan kenbali (Recove ry) Kalsium dengan titran EDTA .....

30

III. Hasil-hasil percobaan titrasi kelatome tri dengan titran pembentuk kelat EftIA

IV.

dan EGTA ..........................

31

Hasil perhitungan anava ............

32

vi

Skripsi


YULISTIANI


DAFTAR LAl'IPIRiJ: Lanpiran :

Halaman

A.

Tabel F .........................

43

B.

Tabel t .........................

44

C.

Pembakuan larutan EDTA dan EGTA ....

D.

Perhitungan analisa varian .......

*

-45 47

vii

Skripsi


YULISTIANI


BAB

I

PEKDAEuLUAl; Mineral merupakan salah satu dari bermacam-macam kebutuhan pokok yang tak kalah pentingnya dalam

menun-

jang kelangsungan pr.oses metabolisme dalam tubuh; Heski pun dibutuhkan hanj'a dalam jumlah kecil, mineral sangat besar artinya bagi kesehatan tubuh manusia. Dari bermacam-macam mineral, Kalsium dan Magnesium

sa-

ngatlah penting. peranannya. Kalsium terlibat dalam peme liharaan tulang, fungsi saraf dan penting dalam pembeku an darah. Jumlah Kalsium seluruimya di dalam tubuh. kira kira 1 Kg, 99^ diantaranya terdapat dalam tulang. Kadar normal Kalsium 2,5 nmol/1. (9) Pengaturan kadar Kalsium di dalam tubuh berkaitan

de

ngan hormon kelenjar anak gondok, bila kadar Kalsium me nurun akan terjadi gangguan fungsi hormon tersebut. Seorang ibu yang mengalami hipoparatiroidism, maka pada bayinya akan mengalami hipokalsemia dan sering terjadi kejang-kejang. Bila keadaan ini berlangsung cukup lama maka pertumbuhan tulang si anak akan menjadi lemah

dan

mempengaruhi kehidupan selanjutnya. Magnesium juga penting dalam tubuh mengingat peranannya dalam cairan intraseluler, sebagai kofaktor ensim, ter libat dalam pengangkutan phosphat, kontraksi otot

dan

menjaga stabilitas asam nukleat. Kadar Magnesium di da1

Skripsi


YULISTIANI


; f

MiMt FBRPUSTAKAA* ®MI?BRS1TAS a i r l a n o o a "

SUK

H * > A...

lam cairan intraseluler danplasma kira-kira 15 dan 0,75 sampai 1,1 mmol/l. Kadar Magnesium seluruhnya di dalam tubuh kira-kira 1000 mmol, 50 ^ diantaranya berada dalan tulang.(5) Pada keadaan tubuh kekurangan Magnesium, juga akan trerjadi kejang-kejang dan kepekaan susunan saraf yang me ningkat. ICalsium dan Magnesium di alam ini sering terdapat bersama-sama misalnya dalam tanah, air, karang, dolomit, batu kapur. Kakanan juga banyak mengandung Ca dan Kg mi salnya susu, agar-agar bubuk, tmnbuhan seperti savi, ba yam, dan sebagainya. Sediaan farmasi seringkali terda pat dalam kombinasi antara Ca dan Kg, misalnya obat- obatan-seperti multivitamin, -antasida, sebagai pelincir dan pengisi tablet, dan sebagainya. Adanya kombinasi Kalsium dan Magnesium seringkali menim bulkan kesukaran dalam penentuan kadar Kalsium, -karena keduanya mempunyai sifat-sifat kimia yang harnpir

sama.

Pembentukan endapan dari kedua ion logam tersebut dapat dipakai sebagai dasar untuk menentukan kadar Ca dan Kg. Penentuan kadar Kalsium cairan tubuli sangatlah pen ting untuk menghindari terjadinya keadaan hipokalsemia ataupun hip6rkalsemia. Demikian .juga dengan 3-Iagnesium untuk menghindari hipomagnesia. Penentuan kadar Kalsium dan Kagnesium dapat dilakukan dengan cara graviraetri, volumetri yaitu kelatometri dan potensiometri serta dengan alat-alat canggih seperti spektrofotometri serapan atom dan spektrofotometri si Skripsi


YULISTIANI


nar tainpak. Pada penelitian ini akan dilakukan metoda kelatonctri de ngan menggunakan penbentuk kelat yang berbeda yaitu EDTA dan EGTA. Kadar Ca dan !;g baik di dalani cairan tubuh caupun dalan; obat-obatan cukup besar, sehingga diharapkan dapat digunakan netoda volumetri disamping itu- alat yang aipakai sederhana, cudah dilakukan dan keteiitian cukup tinggi. Penentuan kadar Ca dicauping Mg dengan SDTA maupun EGTA, terlebih dahulu dilakukan pengendapan terhadap

Mg

dengan penanbahan larutan KcOH 15# pH=12,5 menjadi Magne ciun-hidrokcida, sedang indikator yang dipakai Calcon de ngan pcrubahan warna dari nerah ©enjadi biru. Hal ini . terjaai knrena Ksp

■= 1 ,S x 10 ”^

jauh lebih ke -

cil dari ICsp Ca(0K )2 = 5,5 x 10~^ maka endapan Kg(0H )2 akan t.?rbentuk lebih dahulu dari pada endapan Ca(OH) 2 * 10 7 Dis&mping itu K stabilitas kelat Ca-EDTA = 1 x 1 0 9 , Ca-EGTA =' 1 x 10^ jauh lebih besar dari pada K stab'ilitas kelat Kg-EDTA = 1 x 108 ’ 7 dan Mg-EGTA = 1 x 105’2. Dengan demikian endapan CaCOH^ dapat dititrasi dengan 2DTA maupun EGTA. Mengingat waktu dan xayilitas yang tersedia naka pe nelitian dalam skripsi ini fiibataei pada "STUDI PERBAKDI EGAH PEEGGUNAAJi ETILEHDIA3III; TETRAACETAT DAi: ETIXEI.GIa t EOL BI S-r((^-AJIIlTOETIIiETER)-trETRAACETAT PADA PE1TEIT2UA17 EADAR EALSIUft DSI5GA1. ADAiTTA- J-IAGirESIUh •SECARA EELA20MBTRI". Dalam penelitian ini perbandingan Kalsiun dan fi^g-

Skripsi


YULISTIANI


4 nesium dipilih kadar ICalsiun lebih besar dari Magnesium sampai perbandingan sama (1 :1 ), dengan pertinbangan per: bandingan tersebut dianggap mencakup perbandingan KalsI ud dan Magnesium yang terdapat dalam cairan tubuh, maka nan dan obat-obatan. Dalam satu penggunaan titran pem bentuk kelat, tiap perbandingan ditentukan sebanyak empat kali'percobaan. Hipotesa penelitian ini ialah untuk mengetahui ada: nya perbedaan kadar Kalsium yang didapatkan kembali de ngan adanya Magbesium antara penggunaan EDTA dan EG-TA. Untuk pengolahan data digunakan Analisa Varian dengah model "Randomized Complete Block Design*' (RCB). Dari hasil analisa ini dapat diketahui apakah ada perbe daan yang bermakna antar metoda yang dibandingkan, an tar sampel dan antaraksi antara metoda dengan sainpel percobaan pada batas kepercayaan yang diteiatukan. Bila ada perbedaan yang bermakna dilanjutkan dengan "Least Significant Difference” tes untuk membeaakan harga rata rata satu dengan yang lain, Dari penelitian ini diharapkan dapat dipilih titran pem bentuk kelat yang baik untuk penentuan kadar Kalsium de ngan adanya Magnesium secara kelatometri.

Skripsi


YULISTIANI


BAB II TIKJAUA1; PUSTAEA 1. Teori Kelatometri.^ 1 1 ^ Teori kompleksometri atau kelatometri berdasar kan teori Lewis mengenai asam-basa dan teori Werner • mengenai senyava koordinasi. Menurut Lev;is basa ada lah suatu zat dengan pasangan elektron sunvi yang da pat mengadakan ikatan koordinasi dengan ion positip. Sedang asem adalah suatu zat atau ion yang dapat teri kat pada pasangan elektron sunyi dari basa. Senyawa komplek didefinisikan sebagai kombinasi dari molekul-molekul atau ion-ion melalui ikatan koordinasi dan hasil dari kombinasi tersebut dapat merupakan molekul atau lebih sering dalam bentuk ion (bermuatan) misalnya FeSCB*4*, Fe(CK)g” Komplek semacan ini merupa kan suatu komplek dalam bentuk terbuka (bukan cincin). Sedang kelat merupakan suatu ligan multidentat yang dapat mengikat logam dalam bentuk ikatan seperti cin cin (ring). Logam merupakan ion pusat, ligannya dinamakan ’’chela ting agent" yang biasanya terdapat atom N, S dan 0 se bagai elektron donor kuat. Komplek yang terjadi dengan ikatan dalam bentuk cin cin yang disebut kelat lebih stabil dari pada komplek yang sama tetapi bukan dalam bentuk cincin (terbuka). 5 Skripsi


YULISTIANI


* Kflcan-cioccir pembentuk kelat.^7,16) .... palam titrasi''kelatometri terdapat beberapa se • nyavrc. ■oer^bentuk -kelat. Kacam pembentuk kelat yang'te* lali dikenal dapat .dililiat sebagai berikut

CE2 E,C-C00" \ ? E-IvtcH0-CH„iE-E / \ OOC-CEE^C-COOE c. c,

CH--COOE / l fiiu-CE,-COO~ \ CE„-COCH eL

(Di-na EDTA) H00C-CEo

..

(NTA) E oC-C00H

\ 2

CHo-C00H

J'

/

N-CH^-OEo-K / 2 2 \ E00C-CHo H oC-C00E 2 2 E 0C (ELTA)

CE 2,

H2°x / H

2

CHo . K / \2 / \ ,CEo-C00E . , 2 * / V 000* N

CZ0

*

\ CE2-COOE

(CDTA) h o o c -c e 2

E^C-COO"

x + + E. -K± (CE0)-0-(CH0)-0-(CE0)-N- E X 2 2 2 \ “00C-CE2 h 2c -co oe (e g t a )

Skripsi


YULISTIANI


Dari bermacam-macam pembentuk kelat di atas EDTA-lah t yang banyal: dipakai. Dalara perdagangan pembentuk ke lat (komplekson) yang umum ada tiga macam yaitu : komplekson I (ETA), komplekson II (EDTA) dan komplek son- III (garam Di-natrium EDTA yang serins disebut EDTA saja). Komplekson lainnjâ yaitu GDTA dan EGTA. EGTA'cierupakan komplekson yang baru dibanding kom plekson lainnya. Pembentuk kelat untuk Ca dan Hr. Senyawa pembentuk kelat yang sangat baik untul: penentuan kadar Ca adalah EDTA, CDTA dan EGTA^(16). - Stabilitas komplek yang dibentuk oleh CDTA dengan logam lebih besar dari pada EDTA, sehingga dapat di pakai untuk titrasi larutan yang lebih encer ataupun pada pH yang lebih rendali, tetapi reaksi yang terjadi umumnya lebih lambat, CDTA sering dipakai dalam penentuan kadar Ca dengan adanya sejumlah be sar Ba atau sejumlah kecil Sr. - Sebagai senyawa pembentuk kelat. untuk penentuan ka-^ -dar Ca yang berada bersama'dengan Kg digunakan EDTA atau EGTA.

...

3.1. Ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA) = Ethyle ne diamine-IC,K1 -tetraacetic acid = Asam edetat = Trilon B = Versene = Chelaton 3 = Sequestrene T1 1 T T T Lomplekson III. (

=

3 , 7 , 1 6 )

EDTA merupakan asam poli karboi:silat dengan rumus bangun sebagai berikut :

Skripsi


YULISTIANI


8

HOOC-CKp \

EpC-COO '

H-I\-CHp-CHp-K-H / d \ “OOC-CH2 k 2c -coob

Dalam persamaan-persamaan reaksi umumnya ditu liskan sebagai H^Y karena dalam larutan asamnya sediri berbentuk zwitter-ion ganda dimana dua proton yang pertama agak mudah dilepas (pH^=2,18 pK2= 2,73), sedang proton yang ketiga dan keempat terionisasi lemah (pK^= 6 ,2 0 ; pE^= 1 0 ,0 ), sehingga sering dalam bentuk asamnya. G-aram Di-natriumnya dikenal sebagai Titriplex

.

Ill = Kelaton III yang mengandung dua molekul a ir hablur (I^KpY. 2 E20 ) paling banyak dipakai, karena lebih mudah larut dari pada bentuk asam nya, mudah dimurnikan maupun disimpan dalam ben tuk larutan. EDTA merupakan ligan heksadentat, sebab dapat mengikat logam melalui dua atom Nitrogen dan em pat atom Oksigen dari gugus karboksil. Pemben tuk kelat ini dengan ion logam dapat membentuk senyawa kelat yang stabil, karena atom logam te rikat di dalam ruangan aiantara atom-atom lain. ( 1 6 ).

1

Kelat yang terbentuk antara ion logam dengan EDTA mempun3rai struktur yang sama tetapi berbeda dalam muatannya. Rumus garamnya (Kelaton III) dapat ditulis

Skripsi


YULISTIANI


r v ' t__ • .

• 91

-

IÊ^Y dan dalam larutan terionisasi mcnjadi Na+ dan H^Y- , sehingga reaksi antara Kelaton III de ngan logam K dapat ditulis sebagai berikut : Logam valensi II

+ !'"^+ ---*

+

Logam valensi III

KgY- + K^+ --- > 17Y~

+ 2K+

Logam valensi IV

E^Y- + K*+ --- * KY

+2?!'

Logam valensi I;

“2*™ + ^n+ --- * MY^n~ ^ + 2H+

Jadi dapat dilihat b~hwa selalu 1 gram ion logam menghasilkan 2gram ion E+ atau 1 gram ion logam sama dengan 2 gram ekivalen. 3.2. Ethylene glycol bis-((j>-aminoetileter)-E,l\T'-tetra acetic acid (EGTA).

^5,16»17)

EGTA sama dengan EDTA merupakan asam poli karboksilat dengan rumus bangun sebagai berikut: ooc-ch2

h 5 c-cooh

\+

+^

H-N±( C1I0) -0- (CH,)o-0- (CH,),±lf-K / ^2 ^ ^ * \ H00C-CH2 E 2 C-C00_ Dalam persamaam-persamaan reaksi umumnya ditulis kan sebagai E^Z. E^Z ini mempunyai harga pK1 = 2 ,0 . pE 2 =2,68; pIC-=8,85; pK4=9,43Sebelum digunakan sebagai titran pembentuk kelat dilarutkan dahulu dalam KaOK untuk membentuk garamnya yang larut dalam air. Seperti halnya EDTA, EGTA dalam bentuk garaumya dapat ditulis iTa2H 2 Z dan dapat terionisasi dalam larutan menjadi Na+ dan

menyerupai Kelaton

III, sehingga reaksinya dengan ion logam dapat

Skripsi


YULISTIANI


10

dituliskan seperti pads EDTA. Kelebihan Eelaton II sebagai penitrasi dalam kelatome tri rnerapunyai sifat. sangat stabil, larut, stoichionetris, membentuk kelat 1 : 1 dengan berbagai ion logam, konstanta stabilitas. kelatnya dengan berbagai ion logam.bermacam-macam pula sehingga secara selekt.ip da pat dilakukan pengaturan pH yang diperlukan untuk titrasi. Garam. Di-natriumnya dapat dipakai sebagai zat baku primer, dengan logam Liembentuk kelat yang mudah larut dan penentuan titik akhir titrasi dapat diamati dengan berbagai macam cara.(1 ) Suatu contbh struktur kelat logam bivalen (misalnya Ca) adalah sebagai berikut :

Skripsi


YULISTIANI


11

4

4

Konstanta s tabilitas kelat loram-EDTA dsn logam-EGTA, Reaksi logam bervalensi n dengan ion EDTA atau de ngan ion EGTA dapat ditunjukkan sebagai berikut : LIY }(n-4)+ i ( K2 )(n-4) + Kn+ + y4- i z4- ---^ ( I,'Y )(n_4)+ K = --- — ----- 7— ( r. + ) ( y )

( kz )<-n"4)+ K = -- — ----- j--( i'/+ ) .( z4- )

atau

Konstanta stabilitas (konstanta pembentuk kelat) pada •pH yang dipilih dapat dihitung dari hubungan K/cCf dima na cA. adalah perbandingan dari total EDTA yang tidak di kombinasi (dalam semua bentuk) terhadap bentuk Y^" a tau perbandingan dari total EGTA yang tak aikombinasi (dalam semua bentuk) terhadap bentuk Jumlah Y^“ dapat dihitung melalui tahapan ionisasi da ri EDTA, yaitu : 1 . E^Y ---* H+ + IijY-

, E 1 = 1,0 x .10"2

2. KjY----» H+ + H2 Y=

, E 2 = 2,0 i lO^

. HpY---- > H+ + HY5-

, IC5 = 6 ,3 x 10~7

4. IIY3 ---> H+ + Y4"

, K4 = 5,0 x 10~ 11

Sedang jumlah Z4- dapat dihitung melalui tahapan ionisasi dari EGTA, yaitu : 1 . H4Z----- V E + + H j Z "

, ■E1 = 1 ,0 z 1 0 "2

2. HjZ"---v H+ + H?Z=

, Z2 = 4,8 x 10~2.

3. H 2 Z=---» H+ + HZ3-

,

4. EZ^---- > H+ + Z4--

, K4 = 2,7 x 10" 9

== 7,1 i 10' 8

Sehingga pada pE basa hampir seluruhnya EDTA dalam ben tuk EY^~ dan Y^~, sedang EGTA dalam bentuk

dan Z^~,

Jadi reaksi antara Kalsium dengan. EDTA atau antara ICal sium dengan EGTA dalam dua sistem yaitu :

Skripsi


YULISTIANI


M ILI K PBRPUSTABLAA* '•HTfERSITAS AIKLANG^’ SURABAYt (1) . EY5 ---^ E+ + Y4-

dengan K = K4

( Y4" ) ( II+ ) 4 K4 ( HY3-) --- > ( I4" )=— i— ----Z, = -------5----4 { HY3 ) ( H+ ) (2). Ca++ + Y4- ---> CaY= ( CaY= ) tab. - ( Ca++ ) ( Y4" .) (1) dan (2) : ( Ca ^'stab.

) ( H+ ) -

( Ca++ ) ( HY ’3

) K4

Harga konstanta stabilitas (dinyatakan sebagai log K) dari kelat Ca-EDTA adalah 10,7 dan Mg-EDTA'8,7. Sedang untuk kelat Ca-EGTA dan Hg-SJG-TA adalah 11,0 dan 5,2. Dengan kenaikan pH larutan, maka ada kecenaerungan terjadinya hidroksida dari logam-logam yang sukar larut, dimana reaksinya dapat ditulis sebagai berikut: (.MY

+ n oiI" --- > K(0H)n + Y4"

Besarnya hidroksida dari .( MY

tergantung pada

hasil kelarutan dari hidroksida ion logam dan juga kon stanta stabilitas kelatnya. Dengan dasar ini maka dapat ditentukan kadar Ca yang terdapat bersama-sama Mg secara kelatometri. Pada pH antara 12-13 secara kuantitatip Mg diendapkan sebagai hidroksidanya sedang Ca tetap dalam bentuk larutan. Cara menentukan titik akhir titrasi kelatometri. O O Ada beberapa cara untuk menentukan titik akhir ti trasi antara ion logam dengan pembentuk kelat, yaitu : 5.1. Berdasarkan terbentuknya ion H4" (perubahan pH).

Skripsi


YULISTIANI


13 Ion. B+ yang teriadi dapat diamati dengan dua macan cara : - Titrasi asam-baca dengan senakai indikator pH atau dengan memakai pH-meter. - Titrasi Jodometri dengan memakai campuran \Joaat joaida dan

yang terjadi dititrasi dengan la

rutan baku thio-sulfat. 5.2. Berdasarkan perubahan konsentrasi ion logam (pH). Di sini dipakai indikator logam yang dapat bereak si relatip cepat pada waktu terjadinya pe ruballan pH. 5.3. Secara instrumental dapat dilakukan dengan titra si potensiometri, anperometri, kor.duktometri dan spektrofotometri. 6 . Beberapa cara titrasi kelatometri.(1 6 )

Titrasi dari larutan ion logam dengan memakai Eom plekson disebut titrasi kompleksometri atau kelatometri. Ada beberapa tip© reaksi dengan komplekson antara 1 ain :

6.1. Titrasi langsung. Larutan yang mengandung ion logam didapar pa da pH tertentu yang sesuai, misalnya pada pH 10 dengan memakai larutan dapar salmiak, kemudian di titrasi dengan larutan baku (EDTA maupun EGTA). Titik akhir titrasi diamati dengan memakai indika tor logam dimana perubahan vramanya berdasarkan perubahan kadar ion logam (pK). Kadang-kadang sebeluni titrasi perlu'ditambah tartrat, sitrat un Skripsi


YULISTIANI


14 tuk mencegah pengendapan dari logam hidroksida. 6 .2. Titrasi tidal-: lan£sun£. Beberapa ion logam tidak dapat dititrasi se cara langsung, hal ini mungkin disebabkan

oleh

karena : - mengendap pada pH yang diperlukan untuk titra si, - pembentukan kelatnya sangat lambat, - tidak ada indikator logam yang sesuai. untuk mengatasi hal ini, larutan yang berisi ion logam ditambah larutan baku (EDTA atau EGTA) da lam jumlah berlebih dan tertentu, kemudian didapar pada pH yang sesuai. Kelebihan larutan baku dititrasi kembali dengan larutan baku ion logam. 6.3. Titrasi nengusiran. Titrasi pengusiran ini dilakukan bila ion logam tidak atau sedikit sekali bereaksi dengan indikator .logam atau bila ion logam tersebut mem bentuk kelat yang lebih stabil dari pada kelat dengan logam lainnya misal Ca atau'Mg. Beaksinya dapat ditulis sebagai berikut : Kn+ +

--- » MY(n-4)+ + 2 H+

Ion H+ yang terjadi dapat dititrasi dengan laru tan baku ITaOH. Titik akhir titrasi dapat diamati dengan memakai indikator asam-basa atau dengan cara potensiometri. larutan ion logam yang akan ditentukan harus sudah dinetralkan sebelum diti trasi, sehingga tidak menimbulkan kesukaran. Skripsi


YULISTIANI


7. Indikator (4,5,7,16,17) Pengamatan titik akhir titrasi dapat dilakukan secara potensio.~:etri atau secara visual juga masih ba nyak dipakai. Indikator yang digunakan adalah indika tor logam. Dalam titrasi kelatometri secara visual ini, pemilihan indikator logan cangat penting. Syarat-s.varat yang harus dipenuhi oleh indikator logam untuk menentukan titik akhir titrasi secara visual adalah - Memberikan perubahan varna yan-~ jelas pada titik ak hir titrasi. - Kemberikan reaksi warna yang spesipik dan selektip. - Memberikan komplek kelat antara logam-indikator ha rus lebih kecil dari pada kelat logam komplekson, sehingga pada titik akhir titrasi koplekson dapat mengikat logam dari kelat logam-indikator. - Indikator bebasnya mempunyai varna yang berlainan dengan varna dari kelat logam-indikator. - Indikator harus sangat peka terhadap ion logam

se

hingga perubahan varnanya sedekat mungkin dengan ti tik ekivalennya. - Syarat-syarat di atas harus dapat dipenuhi pada dae rah pH dimana titrasi dilakukan. Indikator logam membentuk kelat dengan ion logam, dimana varnanya berbeda dengan varna indikator bebas nya. !•; + • Ind.

* E-InS.

varna I

Skripsi

(D

varna II


YULISTIANI


16 Tetapan stabilitanya : ( M-Ind.) Hj-Ind.

( K ) ( Ind. )

Bila larutan ini dengan titran pembentuk kelat misalnya EDTA, maka selama titrasi ion logam yang bebas

-

menbentuk kelat dengan EDTA, sampai ion logam yang be bas telali habis, maka penambahan titran pembentuk ke lat selanjutnya akan mengikat logam yang berada dalam bentuk kelat dengan imdikator. Dengan aemikian indika tor akan dibebaskan kembali dan terjadilah perubahan varna. Jadi selama titrasi terjadi reaksi : 11 + EDTA ---V M-EDTA

(2)

Tetapan stabilitanya : ( M-EDTA ) LK-SDTA

( m )) ( EDTA. )

Pada dekat titik ekivalen terjadi reaksi : M-Ind. + EDTA

--- > K-EDTA -f Ind.

(3)

Reaksi ini hanya akan terjadi bila kelat K-EDTA lebili .stabil dari pada kelat M-Ind,, dengan kata lain teta pan stabilitas kelat M-EDTA lebih besar dari pada te tapan stabilitas kelat M-Ind. Jadl’EK-EDTA'^ EK-Ind. atau pl"M-EDTA^ pKK-Ind.’ Disamping itu, perubahan w a m a indikator dipengaruhi oleh pH. Misalnya indikator Calcon dapat ditulis de ngan KÎnd.", menunjukkan sifat asam-basa sebagai be rikut :

Skripsi


YULISTIANI


17 * Hind

PÎnd.

■bo.ru

me rail

mera

Pada pH 7,4-- 13,5 sat warna ini bervrarna biru, dapat membentulc kelat yang berwarna merah dengan ion-ion lo gam. Pada penentuan kadar Ca dengan,adanya Lg dapat diatasi dengan menggunakan indikator Caicon, karena pH 3rang digunakan untuk titrasi tinggi (pH 12,5). Perubahan varna indikator logam pada titrasi kelatome triidapat disebabkan oleh indikator yang dibebaskan dari kelat logamnya atau perubahan pH d'.ri larutan , yang mungkin terjadi sebelum titik ekivalen. Dengan mengingat hal tersebut di atas maka perlu di perhatikan suasana lar.itan untuk mendapatkan titik ekivalen yang tepat, Untuk ini larutan harus didapar sehingga perubahan w a m a yang terjadi han}'a disebab Ean oleh bebasnya ion indikator dari kelat logamnya. Beberapa.macam indikator logam yang dapat untuk menen tukan kadar Ca : - Kurexide. - Eriochrome Black T .(Solochrome Black). - Patton and Reeder’s indicator. - Solochrome Dark Blue (caicon). - Calmagite. - Calcichrome. - Past Sulphon Black P. - Sincon, dan lain-lain. Indikator logam yang umum dipakai padc- titrasi Ca de ngan adanya Kg yaitu Murexide dan Caicon.

Skripsi


YULISTIANI


18

Calcon dan Hurexide digunakan untuk titrasi pada pH 12 ,5

; karena suasana basa kuat ini maka I»Ig akan dien

dapkan sebagai Mg(OH)2. Terjadinya endapan Mg(OH) 2 akan nengadsorpsi wa ma indikator Kurexide dan kelat C a-Murexide, sehingga warna pada titik akhir titrasi tidak begitu jelas dan hasil Ca yang didapat akan le ftih sedikit dari keadaan semula. Untuk mengatasi hal ini perlu ditambah indikator yang lebih banyak. Berdasarkan hal-hal tersebut di atas lebih baik digunakan Calcon.(14) * Calcon atau Solochrome Dark Blue. Calcon juga disebut Eriochrome Blue black R yang mempunyai Colour Index fto. 202.. Zat wama ini mempunyai runus bangun sebagai berikut : OH

HO ^-S0~ Ha+

Natrium 1 -(2 hidroksi-1 -naftilazo)-2 -naitol-4 -sulfonat. Zat warna .ini mempunyai dua gugus fenol yang dapat terionisasi melepaskan dua atom hidrogen dengan p&2 = 7,4 dan pK^ = 1 3 , 5 . . Indikator ini dipakai dalam titrasi- kelatometri un tuk menentukan kadar Ca disamping Mg. Titrasi ter sebut harus dilakukan pada pH-sekitar 12,5 untuk menghindari gangguan dari Kg, karena pada pH ini Kg akan diendapkan secara kuantitatip sebagai hi droksidanya.

Skripsi


YULISTIANI


19

I-iolekul yang netral (bentuk IlÎnd.) yang hanya ter ja di pada media asan) kuat bervrarna hijau, pada pH 7,0 bervrarna merah, pH 10 berwarna biru dan pada pH 13,5 berwarna merah. Kelatnya dengan Ca bervrarna merah pada pH 12,5 dan pe rubahan varna pada titik akhir titrasi yaitu dari nerah menjadi biru. 8 . Pembakuan larutan -pembentuk kelat.

8.1. Pembakuan larutan EDTA.(3,4,12,16) Larutan EDTA dapat dibakukan dengan bebera<=> • pa cara sebagai berikut : 8.1.1. Dengan larutan baku ZnSO,( cara langsung). Dibuat larutan baku ZnSO^ dengan menimbang kristal Z n S O ^ ^ O dan dilarutkan dalam air bebas logam, Dipipet larutan ba ku ZnSO^ dengan volume tertentu, diencerkan dengan air bebas logam, ditambah laru tan dapar salmiak sampai pH 10, ditambah indikator EBT 50 mg, kemudian dititrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi peruba han warna dari merah menjadi biru, Bila larutan ZnSO^ yang dipakai sebagai titran perubahan warna dari biru menjadi merah. 8.1.2. Dengan larutan baku CaCl^f cara langsung). Dibuat larutan baku CaCL2 dengan menimbang Ca"C0 ^ p,a. dilarutkan dalamair be bas' logam dengan penambahan larutan HC1 secukupnya. Larutan dididihkan untuk men^

Skripsi


YULISTIANI


20

hilangkan C02 yang terjadi, keiaudian di ne tralkan dengan larutan UaOH dan diencer kan sampai volume tertentu, dipipet laru tan baku CaCl^ dengan volume tertentu, di encerkan dengan air bebas logam, kemudian ditambah larutan NaOIi 4N sampai pH 12,5 dan ditambah indikator Calcon 100 mg. Eemudian dititrasi dengan larutan EDTA . sampai terjadi perubahan v a m a dari merah menjadi biru. 8.1.3. Denman larutan baku HgCL„(cara tak IansJ ^ --cl sung). Dalam pembakuan ini dilakukan titra si secara tidak langsung, yaitu dilakukan titrasi dua kali, sehingga dapat diketahu hi titer dua macam larutan yang dipakai yaitu EDTA dan MgSO^/MgClg. 8.2. Pembakuan larutan

EGTA.

(16)

Larutan EGTA dapat dibakukan dengan beberapa cara sebagai berikut : 8.2.1. Dengan larutan baku CaCl^Ccara langsung).

4NXTERSITAS AIRLANOG*

Pembakuan larutan EGTA dengan laru -

Skripsi

tan baku CaCl^ caranya sama dengan pemba kuan larutan EDTA. Atau- dapat juga diguna kan indikator Zincon, digunakan dapar sal CQ < S3 tm

miak pH 10 dan ditambah larutan Zn-EGTA, titrasi diakhiri sampai terjadi perubahan varna dari biru menjadi merah oranye. STUDI PERBANDINGAN PENGGUNAAN ...

YULISTIANI


i

~

—>___ i I aI A:

Bahan penelitian dan nenyediaannya. 1.1. Lab.au -penelitian. bahan penelitian yang digunakan jika. tidal: ainyatakan lain n.erspunyai deraj at kenurnian prcanalira (p .a.). - Cal-C-r. ✓

“ iigCO^j 7 H 2 0. - EDTA. - EGTA. - Caicon. - l.aCl. - l-TaOi:. 1.2. Pen.vediaan bahan penelitian. 1.2.1. Penyediaan air bebas loga^. (aquariem). 1.2.2. Penbuatan larutan baku EDTA 0.05 K . Bitinbang 18,6100 g Di-natriun EDTA dilarutkan dalarj air bebas logan nanipai vo lurr.e satu liter. Penyinpanan larutan ini sebaiknya aalan botol plactik, botol pirex atau botol politen, sebab botol biaca akan dapat nelepaskan kation logam dan anion ke dalari larutan ZETA.

21 Skripsi


YULISTIANI


22 1.2.3* Pembuatan larutan baku EGTA 0.05 K . Ditinbang 19,0100 g EGTA, dilarutkan dalaa KaOH 1 K 100 nil, keisu&ian dieneer kan dengan air bebas logam sarr.pai volurae satu liter. Penyimpanan saraa dengan laru tan £DTA, 1.2.4. Larutan basa untuk titrasi. . Eitimbang 15 g iiaOH padat, dilarut kan dalam 100 nl air bebas logaiL. 1 .2.5* Larutan baku induk

0.5 V-.

Ditiisbang teliti 123,2400 g MgSO^TKÔ dilarutkan dalam 200 ml air bebas logam, ditambah i ml larutan HC1 6 U, kemudian ditambah air bebas logam sampai volume sa tu liter. 1.2.6. Larutan baku indufa Ca+* 0.5 M . Ditimbang teliti CaCO^ dengan berat 5 0 ,0 4 5 0 g -setelah dipanaskan seteng&h jam

pada 110°C. Kemudian dilarutkan dalsas HC1 aecukupnya, ditambah 50 al air bebas lo gas, dididihkan agar GO2 yang terjadi hi^ lang. Larutan ini kerauaian didinginkan, dinetralkan dengan larutan NaOH 1& dan di encerkan dengan air bebas logam sampai vo. luae satu liter. 1.2.7. Indikator Caicon. ritiabang 200 £g indikator Caicon dan aiencerkan dengan KaCl anhidrus sa&pai be-

Skripsi


YULISTIANI


23 rat 10 g. Untuk setiap kali titraci digu nakan 100 mg, 2 . Ketoda penelitian dan pelaksanaan.

Dalam penelitian-penelitian ini dapat dibagi se bagai borikut : 2 .1 . Pembakuan larutan EDTA.

'

Pembakuan larutan EDTA dengan larutan baku Ca++ adalah sebagai berikut : Dipipet larutan baku Ca++ 10,0 ml, ditambah 5 ml larutian KaOH 15# (diperiksa pH-nya satcpai 12-13 dengan pK-meter) dalam labu erlenmeyer 100 ml, aitanbah indikator Calcon 2^- 100 mg, kemudian di‘ titrasi dengan larutan EDTA carapai terjaai peru bahan vrarna dari merah menjadi -biru. 2.2. Pembakuan larutan EGTA. Pembakuan laruta2: EGTA dengan larutan baku Ca++, sama dengan.urutan kerja seperti di atas, dilakukan titrasi dengan memakai indikator Cal con 2 # 100 mg dengan perubahan varna dari merah ■ menjadi biru. 2 .3 ..Cara kerja.

2.3.1. Penentuan kadar Ca~t"f 'dengan larutan EDTA. Sebelun dilakukan penentuan kadar *\ 0 a++, terlebih dahulu dibuat larutan baku

kerja sebagai berikut : - Dipipet larutan baku induk Ca+_i" 10,0. ml diencerkan dengan air bebas logara sampai volume 1 0 0 ,0 ml (untuk pembakuan

Skripsi


YULISTIANI


24 EDTA dan “G-TA) . - Dipipet larutan baku induk Kg+T> 1 , 0 nl, diencerkan dengan air bebac logan sampai volume 1 0 , 0 nl. Eesradian dipipet 1,0 nl ditanbah larutan baku induk Ca++ 1Q,0 nl diencerkan dengan air bebac logan carpal volume 1 0 0 , 0 ml (larutan I). Dipipet larutan baku induk Ca++ 10-0 nl ditanbah larutan baku induk ;-g++ 2 , 0 nl; diencerkan dengan air bebas logan sanpai voluse 100,0 nl (larutan II). - Larutan III, IV, V dan VI perlakuannya sama seperti larutan II hanya larutan ba ku induk kg++ yang ditanbahkan berbeda mulai 4,0 nl; 6,0 nl; 8,0 nl; dan 10f0nl; kenudian diencerkan dengan air-bebas logan sanpai volume 10 0 ,0 nl. Dipipet larutan baku kerja 10,0 cl dimasuk kan aalau labu erlenneyer 100 ml, ditanbah 5 ml larutan ITaOK 15# (diperiksa pll-nya 12 sampai 15 dengan pl.-neter) , ditanbah indi kator Caicon 2f- 100' s.g, keiaudian dititraci dengan larutan IDTA e&npai terjadi peruba han warna dari nerah menjadi biru. ( 1 nl 0,1 r. EDTA = 4,008 mg Ca++. )

Skripsi


YULISTIANI


25

2.3.2. Penentuan kadar Ca~H~ dengan larutan EG?/.. Penentuan kadar Ca+‘r dengan TCGTA sa ma der-gan urutan kerja di atac,.dilakukan titrasi dengan larutan EG?A sanpai terjadi perubahan v a m a dari nerah menjadi bi ru. ( 1 nil 0,1 i: EGTA = 4,008 nr Ca^+ ) 2 .3 .3 . Dilakukan titrasi blanko sebagai berikut.

Dipipet 1 0 , 0 r.l air bebas logar^ dinasukkan dalai: labu erlenneyer 100 nl, di tanbah 5 nl larutan E&OE 15% {• dibuat pH-, nya 12-13 dengan pH-rceter), ditanbah ir.di kator Calcon 2% 100 ir.g, dititraci dengan larutan ZDTA/EGTA sampai terjadi peruba han vrama dari merah menjadi biru. 2,4. Perhitungan untuk nendapatkan kembali' kadar I'alsiun dengan adanya #agnesius: secara kelatometri. Untuk nenghitung ker.bali kadar Kalsium aalair. carapuran dengan Kagnesium digunakan ru~ur yang diturunkan dari ruaus dasar V^xl^ = V 2 xK2 : kadar =

,V„ x I'.v x 200 x 4,008 --- --------------- x 1005® 0,1 x 2 x

dimana : Ysaat titik akhir titra il- : volume titran pada ■ * ' — ci dikurangi volune blanko. £, : horzalitao titran. B : berat cancel Ca++ dihitunr dari be rat peE * 40,08 niabangan CaCO- — * ---- x berat CaCO^ 100,09 J Skripsi


YULISTIANI


26 4,006 adalah ekivalenri r-r 0 a++ untuk tiap 1 nl 0,1 V. titrar:. 200 adalah penêncerar. rula.i dari baku induk

sampai volu;_e pada e-aat titraci. (2 10 1 1 ) 2 .5 . . :.etoaa analisir nasil penelitian. * ’ Hacil pcnraâtan anal±sis kuantitatip dihi tung secara etatictik dengan analir.is varian uodel "Jiandoruized uor.plete Block Desi£nn (KOI) / ];esain Kandonieasi len.~kap. Kadar Kalsiun yanc didapat. dari hacil penelitian dapat dibuat tabel eebacai berikut : !

Titran

! sc-ta

^renlikaci sanpe3>^^

3

'4

I II III IV T* V

VI Untuk nenrhitvxr kargra I digunakan ruaus-ruEius : d 1) o r\ Antar treatment : Sa,d = -I Antar netoda

Antar rampel

'yy

:B = OJ

- r. 'a.■ , b

r .2

r.b — 2 iz=1 B.JI r.a

Antar metoda dari sanpel: (A3)^.“ Skripsi


r.a. d r.a.b j'j YULISTIANI


i=1

3=1

k=1
Experimental error : E

Kemudian disusun tabel anava untuk ’’Factorial in a Randomised Complete Block Design” sebagai berikut TABEL " A liA V A F C H

FA CT O R IA L

II\ A R A I JD O k IZ E D C O i lP L B E S BL O C I.

D23IGi;n So u rce o f v a r ia tio n

Degrees Sum of o f Freedom' Squares

Mean Square

Ayy

1

A „,r/ (a - D

N

( a - 1)

■

A(m etoda)

^

Treatm ents

X B ( sam pel)

(h- 0

V

Byy/(b-0

Ey y / (b - 1) V

AB

(A B )V„

( a - 1) (b —1)

( a- 1 ) ( b- 1 )

(AB)yy ( a- 1 ) ( b- 1 ) X

Experim en t a l e rro r

T o ta l

> a b . ( r - 1).

(r a b - 1)

Eyy

"yy (r - 1) *ab(= x)

y2

dimana : a= metoda, b: sampel, r : replikasi Jika ditinjau efek dari metoda, sampel percobaan dan antaraksi antara metoda dengan sampel percobaan, hal ini dapat diketahui dengan membandingkan harga F perhitungan terhadap F tabel. Apabila harga F perhitu

-

ngan lebih besar dari F tabel, berarti ada perbedaan

Skripsi


YULISTIANI


28 yang bentakna. Bila hal ini terjadi, perhitungan dilanjutkan dengan LSD tes dengan rumus sebagai berikut LSD = tK:sE (-^7

+ 4 - )

Bila selisih harga rata-rata ( I ) lebih besar dari IiD, maka ada perbeaaan yang bermakna. Untuk harga rata-rata yang masuk trayek : 100>- + -JLSD adalah yang paling baik.

Skripsi


YULISTIANI


BAB IV KA3IL PEliELITIAK 1. Hasil perhitungan kadar Kalsium dengan adanya Magnesium secara kelatometri. Kadar Kalsium yang didapatkan kembali dalam campuran dengan Kagnesium memakai titran EDTA dan EGTA dapat dilihat pada tabel I dan tabel II sebagai berikut :

TABEL 1 PROSENTASE PENDAPATAN EEKBALI (RECOVER!) KALSIUM DE NGAN TITRAN EGTA b kadar _ ++ Ca Re.plikasi 1

E1

B2

E3

'

B5

%

99,94

99,94 99,94

99,94

98,54

2

100,50, 10 0,01

99,72 99,04

98,85

98,07

3

100,47

99,99

99,79 99,50

99,02

98,05

4

100,97 100,00

99,51 99,02

98,83

98,54

99,94

29

Skripsi

B4

KlU* fBRPUSTAtAA*-.. [*WinBRSlTAS AlKL* 1 g U £ /lB Aj» * --


YULISTIANI


30

TABEL II XI (R?.ÔVE-tt) IIA1Ciu>: d e -

PHOSEKTAP.L : KGAK TIIRAT EDTA F\s£ kadar, t I \ C a B1 | ?2 Replikasi^ i \ 100,43! 99,99' 1 ; 1 0 0 ,0 2 (1 0 0 ,0 2 ^ 2

!

3 4

•

v, “3

i T! ! ' ^4

B5

! e6

! i

99,54 199,54 1 99,99 |99,54 *

1 0 0 ,0 2 I98,23 96,23 >9 8 ,2 3 ! t 39,96! 99,96. 99,96 1 9^ ,'10 99,10 ;96,3‘ 1 101,35 j100,44' 99,55 {99.11 99,11 •98,6 C :

Keterangar. : 33^ : perbandingan kadar Ca+"r dan M^_++ 5:0,05. 3 0 : perbandingan kadar Ca++ dan >1 ++ 5:1. .

C.

: perbandingan kadar Ca++ dan; Mg++ 5:2. : perbandingan kadar Ca++ dan Kg++ 5:3. B^ : perbandingan kadar Ca++ dan >.'£++ 5:4. Bg : perbandingan kadar Ca++ dan Kg++ 5:5. r 2. Analisa varian.

lintuk jaesbulrtikan hasil-hajril pengasatan analisa dihitung pecara statietik dengan analisa varian senurut model "Jtandorsized Complete Block Design” yang da pat ditabelkan pada tabel III. Sedang hasil perliitungan Anava dapat dilihat pada tabel IV.

Skripsi


YULISTIANI


in O *— •• in

O in + 4* M z

+ +

TO •a + +_

fi

o

u r.

KS in + +

+ +

bp K

H S

c

(V I fS

C

rt 'O + + Cl O

'S•« m + +

+ +

O E

to z

e ci •o 4. + rt O

C W 'O + + (C O

c

« T3

Cv •c c a ;

c

0 *0 4 +

a 0

ffi O

M n *D

lj O *D

x

X

c 'O c

X

X

C n tj £ -H •o

c c •H •c

>c

*o

c rt u c C3 L ni

a ,0

<3 *

fj

c:

J3

■p a>

• »- CM k s ^s- i n aq ca » « ca

c

b£

ra

0

c

c c

C

0 c.

M e p.

c

e fe3

c

c

ti

c

C

0

w c

n

a

.a M V 0 P. a

W ii

d •o + +

•a e.'

c c CO

in •& in

a

c XJ

■n

c

c

0

a

.0

£3

u

u

0 c.

p.

< ( vo

cs

KS ■W r\J

TITRAH

vO

DBHGAK

Q

in

0

xfin

V

0

in

1n

KS cm

KS ks

v£, vo

CO O'

CD O'

CO O'

CO O'

os os

co os

r<7S

co O'

KELAT0K3TRI

P

«•

O CM

vi? O' in

O O Ks * CD Os

O' KS

in *}■

in CO

cm

ks

CO

V in

KS

O

cm

O •-

— *-

OS OS

CO O '

O' O'

CO O'

O' O'

CD 0^

Os Os

Os Os

in

in a-

O' p>

in c-

Os Os

co

os *

in

m CM VC CD «

CM

> PO K'l CM

O VD m •>

VD P~

rr

KN O'

© CS

in p-

■cro

Cs in

k

m \£>

CD

O VD O' r\

pVD • m »?■ in pfn CM

in VC CD KS

V in OS

vo O p~

to to CM os tn

t^s fn CM O' r\

9 9 ,0 2

9 9 ,5 0

O

9 9 ,0 4

9 9 ,9 4

tn rr in

0

Ks <sj

— -

«■

0

=r OS Os

CO Os

O ' O'

O' O'

TITRASI

•

in » rOs

in rr' O' O'

«, CM O in os t<“\

e t o d a Ss's . lM

k a d a r,

O

O

K\

9 9 ,5 5 1 0 0 ,4 4

100,02

9 9 ,9 9

9 9 ,9 8

1 0 0 ,4 7

100,02

100,01

®

O

N O O

9 9 ,9 9

O' O'

1 00,00

O' O'

1 00 ,97

in

O' O'

9 9 ,9 9

c—

OS Os

1 0 0 ,5 0

0

^ v^ C a*+

t—

cs

9 9 ,9 4

w

(V

9 9 ,9 4

PERCOBAAW HASIL-H ASIL

a

to

^ o>

9 9 .9 S

<x>

Os

K\ ('■'>

O' O'

— O

VO Os
pCD O' KS

Cs » Os O' KS

c

0

©

CO •k 0

0

Os

in CO Os Os O'

m

O O

rr

s,

— K

fsj

U

<

■P •H 6-

Eh O K

<

0

Vi

<

5

S

S-.

,K

c

CD Cs

CO O' « in O' jn

un cs cn » CD OS

"Sin •• Os O KS

in CD CD

r.

0 0

«. CO

CD* CO Cs Os K\

f fl Cs

in

<• CD CD * vo r~ m

,

K

7

w . CM

<SJ K W . .

'S’

y£>

r~~

co

KS

O' » O O CM O' KS

0

> c c CM O'. KS

-s-

O r~ rv’

rO O

IK

■cjKS P-

<■ in O' O'

<■

OS O'

in prr

O' rs

KN TT & O O V

VD PK O

0

* 0 0

c CM cs KS

KS O CM

Ks in O

CD O Os O' KS

CD O O' Cs KS

in O' *— ► vo CO

VO O * vo CO

0 0

0 0

O

in in OS « KS in

0

ks

«r

tr-

K

w . in

0

«.

0

te

•c

*-

0

O' » O O OJ OS K'

O

pt» CM in KS O

c \ CM

-v. 04

c

CD O in PKS CM

rCD O' * in O' KS

C

<

O' O

P-

CM os r~ O' rs

rpKS O TJ-

O' VO CM * •c vc p* KS

vo in «. vO in os to

CM O' P* O' K\

O t’S-

rj in * -«s■— in pKS CM

a :

\£,

«

Skripsi

r-

r03 KS CNJ

in PO O'

CM K

K

C •

*“


U)

IK

.

•

Al

K\

VJ • »?-

.x

Ui . in

YULISTIANI


32

TABEL IV HASIL PERHITUK.GAK ANAVA Sumber variasi

D.F.

S.S.

M.S.

X1 0

Perlakuan

A

1

0

0

Perlakuan

B

5

-23,3.5

4 ,1.6,6

Interaksi

AB

5

0,4

1

Kekeliruan Exp.

36

7,52 '

Total

47

31,2523

|

22,34 >

0,0 8 .

-0,383

--0,2089

Dengan melihat hasil-hasil dari tabel tersebut di atas dapat dinyatakan : 1- ) .

Untuk antar metoda (M) : Hq adalah F tabel pada *<0,05; F ^

= M2 .

^ & 4,11

Jadi.F perhitungan ^ dari F tabel, sehingga EQ diterima berarti tidak ada perbedaan yang ber makna antar metoda. 2). untuk antar sampel (S) : K q adalah S1 = S2 = .S^ = S4 = F tabel pada <*£0,05; F ^

= Sg.

^ = 2,48

Jadi F perhitungan ^ P tabel, sehingga Eq dito lak berarti ada perbedaan yang bermakna antar sampel. 3). Untuk interaksi antara metoda dan sampel perco baan. F tabel pada o<. 0,05; F ^ 36. ) = ?»48 Jadi F perhitungan ^ F tabel, sehingga HQ di terima berarti tidak ada perbedaan yang bermak Skripsi


YULISTIANI


55

na antara metoda dan sampel percobaan. Dengan adanya perbedaan yang bermakna antar sampel tersebut, maka uji

perlu ailanjutkan lagi dengan

IISD tes, untuk melihat pasangan harga rata-rata mans yang bermakna dan mana yang tidak bermakna. lSD = t V m S* ( ) " ni j Pada oL 0,05; D.F. = 36 maka t tabel = 2,021 Sehingga ; LSD =2,021 \| t),2069 ( ± + % ) = -0,6532 Bila selisih dari dua harga rata-rata sampel )>> t,SD berarti ada perbedaan yang bermakna. Dari harga rata rata (^) hasil percobaan disusun berurutan mulai har ga terkecil sampai harga terbesar, sehingga dapat di lihat ada atau tidaknya perbedaan yang bermakna. D1 = 1 00,44

, Dg. = 9 9 ,0 0

,

D2 = :100,11

, d 5 = 9 9 ,0 0

, &2 = -99.,98 , &5 =99,04.

D^ =

, d 6 = 9 8 ,4 4

,

S 9 ,8 8

= 100,47

q

=

9 9 ,7 4

,

= 99,38

, &6 =98,30-

Susunannya adalah : G6

D6

■ D4= I)5

G5

G4

G3

3D3

G2

D2

D1

G1

Harga rata-rata (^) total ; D 99,478 Keterangan :

G 99,465

D : titran pembentuk kelat EDTA. G- : titran pembentuk kelat EGTA.

Skripsi


YULISTIANI


34

Sedang angka indel: menunjukkan macam kadar yang di tentukan. Karga di atas garis menunjukkan harga rata-rata sampei yang mempunyai selisih lebih kecil dari 0,66

,

sehingga harga tersebut menunjukkan tidak adanya' per bedaan yang bermakna. Untuk mengetahui sampel yang lebih baik diguna kan batasan yaitu 100^ + £il! .3D atau 100^ + 0,33 * Be rarti pada range 99,67?* - 100,33# adalah yang pa

-

ling baik.

Skripsi


YULISTIANI


BAB V_ PEHBAHASAK

Penentuan kadar Kalsium dengan adanya hagnesium se cara titrasi kelatometri mempunyai tujuan untuk mengeta hui ada tiaaknya perbedaan yang bermakna antara 'penggunaan Etilendiamin tetraacetat dengan Etilenglikol bis(

-aminoetileter) tetraacetat. Untuk membandingkan ke

dua titran pembentuk kelat ini digunakan Calcon sebagai indikator. Titrasi dilakukan pada suacana pH tinggi (se kitar 12,5), untuk menghindari gangguan Magnesium, kare na pada pH tersebut kagnesium akan diendapkan secara ku antitatip sebagai hidroksidanya. Indikator Calcon yang dipakai pada pK tinggi tersebut m'embentuk kelat dengan Kalsium yang berwarna merah, se hingga perubahan warna pada titik akhir titrasi yaitu dari merah menjadi biru. Di dalam titrasi kelatometri ini yang perlu diperhatikan untuk memperkecil kesalahan : - Bengendapan Magnesium dengan larutan HaOH 155b (pH12,5) sampai terjadi endapan Kg(0H )2 yang sempurna perlu waktu dan pengadukan yang cukup. - Sampel yang merupakan campuran Kalsium dan Magnesium setelah ditambah larutan ITaCK 15^ (pH 12,5) akan terjadi suatu bentuk koloidal, sehingga penambahan ti tran EDTA / EGTA sedapat mungkin tidak terlalu cepat 35

Skripsi


YULISTIANI


36

dan perlu pengocokan yang kuat untuk menghindari kesa lahan akibat pelepasan Kalsium dari bentuk kelatnya de ngan indikator yang agak lama. - Titik akhir titrasi dihentikan setelah ter jadi wama biru yang permanen. Untuk mengolah data hasil penelitian digunakan ana lisa varian model “Randomized Complete Block Design1', di pakai model ini karena adanya dua metoda dengan enam macam perbandingan kadar Kalsium dan Magnesium serta empat replikasi. Dari hasil perhitungan anava dapat disimpulkan bahwa pa da batas kepercayaan 95$ (**C= 0,05) : - Tidak ada perbedaan yang bermakna antar metoda bila dilihat secara keseluruhan. - Tidak ada perbedaan yang bermakna pada perbandingan Kalsium dan Magnesium 5:0,05; 5:1; 5:2; 5:3; 5:4; 5:5 pada kedua metoda. - Ada perbedaan yang bermakna antar sampel. - Tidak ada perbedaan yang bermakna antar interaksi antara metoda dengan sampel. Dari perhitungan statistik di atas dapat ditarik suatu kesimpulan bahwa penggunaan titran pembentuk kelat EDTA dan EGTA tidak ada perbedaan yang bermakna. Adanya perbedaan yang bermakna antar sampel ini disebabkan karena semakin besar kadar Magnesium pada campuran tersebut, prosen kadar Kalsium yang didapatkan semakin m enurun.

Skripsi


YULISTIANI


37

Pada campura:: dimana kadar Kalsium jauh lebih besar da ri pada Magnesium, kesalahan akibat kopresipitasi dapat diabaikan. Sebaliknya bila kadar Kagnesium semakin be sar, kopresipitasi sangat menpengaruhi hasil titrasi. Jadi jelaslah disini bahwa adanya hasil-hasil yang ku:rang memuaskan pada titrasi kelatometri '

ini aise

babkan oleh sempurna atau tidaknya pembentukan endapan.

Skripsi


YULISTIANI


BAD 71 XESIEPULAK DAK SAEAii 1 . ESSIKPULA3?. Dari hacil penelitian perbandingan penggunaan ti tran pembentuk kelat Etilendiamin tetraacetat ’dengan;" Etilenglikol bis-(<*>-aninoetileter) tetraacetat pada penentuan kadar Kalciun dengan adanya Kagnesiun secara kelatometri, dapat disimpulkan sebagai berikut : 1.1* Penggunaan EDTA dan EGTA pada'penentuan kadar Ealcius dengan adanya Magnesium pada perbanding an 5:0,01; 5:1; 5:2; 5:3; 5:4; 5:5 tidak Eenberi kan perbedaan yang bermakna pada batas kepercaya an 95^. 1.2. untuk penentuan kadar Kalsium dengan adanya }:agnesiujn secara kelatoiaetri, bila digunakan indika. tor Calcon dalaa suasana pH tinggi relatip lebih Esenguntungkan EDTA dari pada. EGTA. 2. SARAS-SARAK. Saran-saran yang dapat diutarakan dari hasil pe nelitian ini adalah sebagai berikut : 2.1. Untuk peaerikeaan rutin disana kadar Ealsium nau pun Kagnesiun cukup besar dan kadar Kalciun le bih besar dari kadar j-iagnesiur: dapat dipilih metoda kelatonetri dengan menggunakan titran pern bentuk kelat EDTA dan indikator Calcon pada yH12,5. 38 Skripsi


YULISTIANI


BAB VII RIEGEASAI? Kalsium dan Magnesium mempunyai siiat-sifat kimia yang hampir sama, keduanya sering terdapat bersama-sama baik di alam ataupun pada seaiaan farmasi, seliingga ne. - • nimbulkan kesukaran dalam menentukan kadar Kalsium. Ter dapat bermacam-macem cara penentuan kadar Kalsium dengan adanya Magnesium. Pada penelitian ini digunakan metoda kelatometri. Adapun tujuannya adalah untuk membandingkan penggunaan titran pembentuk kelat EDTA dan EGTA pada pe nentuan kadar Kalsium dengan adanya Magnesium secara ke latometri. Perbandingan Kalsium dan Magnesium yang digunakan diharapkan suaah mencakup perbandingan dalam cairan tu buh, makanan dan obat-obatan. Sampel ( campuran Kalsium dan Magnesium ) ditambah larutan KaOH 1

pH 12,5 ; ditambah indikator Caicon dan

dititrasi sampai terjaai perubahan warna dari merah menjaai biru. Tiap perbandingan dalam satu penggunaan titran pembentuk kelat ditentukan sebanyak erapat replikasi. Data hasil penelitian diolah secara statistik menurut analisa.varian dengan model ”Randomized Complete Block Design". Hasil yang didapatkan, penggunaan EDTA dan EGTA secara kelatometri tidal: memberikan perbedaan yang bermakna. Pada perbandingan kadar Magnesium semakin besar, prosen kadar Kalsium yang didapat semakin menurun.

Skripsi


YULISTIANI


bab

yin

BAFTAS PUSTAEA 1. Blaedel W.J, and Meloche V.W., 1963, Elementary Quan titative Anal3rsist Second edition, Harper and Row Pu blishers, New York, p. 574-576. 2* Daniel TC.W., 1978, Biostatistics, : A Foundation for A nalysis ;Ln the Health Sciences, Second edition, John Wiley end Sons, Inc., U.S.A., p. 203-249. 5. Day R.A.Jr. and Underwood A.L., 1977, Quantitative A'nalysis, Third edition, Prentice Hall of India Priva te limited, l\ew Delhi, p. 132-151. 4. Diehl H. and Ellingboe J., 1960, Azo Dyes'as Indica tor for Calcium and Magnesium, Analytical Chemistry, Vol. 32 Ko.9* p. 1120-1123. 5. Hildebrand G.P. and Reilley C.K., 1957, Kev Indicator for Complexometri Titration of Calcium in Presence of Magnesium, Analytical Chemistry, Vol.29 No.2, 258-264. 6. Kenny A.D. and Cohn V.H. , 1958, Complexometric Titra tion of Calcium in the Presence of Magnesium, Analyti cal Chemistry, Vol.30 Ho.8, p 1366-1368. 7. IColthoff et.al., 1969, Quantitative Chemical Analysis, lourth edition, The Macmillan Company, London, p. 803-811. 8. Lewis L.L. and Kelnick L.M., 1960, Determination of Calcium and Magnesium with (Ethylenedinitrilo) tetra-

Skripsi


YULISTIANI


41

acetic acid, Analytical Chemistry, Vol.32 No.1, p. 38-42. 9.

Martindal. The Extra Pharmacopoeia, 1982, Twentyeighth edition, The Pharmaceutical Press, London, p. 76-77,81-84.

10.'Kazir >loh. , 1985, Metoda Penelitian, G-halia Indone sia,'Jakarta, hal. 489-499. 11. Oetle B., 1956, Statistics in Research Basic Con cepts and Techniques for Research workers, Second edition, The Iowa State College, Press-Ames-Iovra, p. 339-351. 12. Rand K.C. et,al., 1976, Standart Methods for the Examination of Water and Waste water, Fourteenth edition, American Public Health Association, Was hington, p. 189-191. 13. Schmid R.W. and Reilley C.K., 1957, Kew Complexon for Titration of Calcium in the Presence of Magne sium, Analytical Chemistry, Vol.29 Eo.,.2, 264-268. 14. Schouwenburg J.Ch.V., 1960, Kicro-EDTA Titration of Calcium Magnesium Interference, Analytical Che mistry, Vol.32 3\:o.6,p. 709-711. 15. Schvarzenbach G., 1960, Relationships Between Me tal Complex Stability and Structure of the Com pleting Agent, Analytical Chemistry, Vol.32 13o.1, p. 6-9. 16. Vogel’s, 1978, Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Fourth edition, Longman, London, p. 257-328.

Skripsi


YULISTIANI


42 17. Yarbro C.l. and Golby R.L. , 1958, Complexometric Ti tration of Urinary Calcium and Magnesium, Analyti cal Chemistry, Vol.50 'lxo.4, p. 504-506.

Skripsi


YULISTIANI


43

« &»*• **n f-M ••N

ss ss — ♦i — pi ••N f«0 •5^ C
(0 4« K SS KR « «— rv •» rs 5K «N

P4

n e«> w'pj SS So pi MN 2E «K — c n m r> 5 “ Ido -ipi —N ♦4m r-•• 0*n ITja _•p^ ^ pj >pw r«c j:r sc XK • N ^Pl •ifi

o oi «oO) n0

«0P> *SS 88 « fsOl — *n* pr > «0 «• O3 o 5S 33 £S P*fi

g N N« O Q SS aM oipi pi «* M* «< A gN 930 KK «e« KS P pi«i. -pi ^•csi

•r>^ e S5 3? «

h«r »s SS ?B RM R8 SS rtCD mmrt 909 f*“•• • > S 2 82 as S3 e>0 o m—'c piPi J n ~ipi T1.~. — pJ s pj — PJ W fsi n ri*i ♦iti ^pi — N •MP4 ^ «r s C*V S7 SS ss RS! ER t S5 es B aT n*K* K> —5* SS sc SS DIO e>to — t e "S flN pi •ifi Jn -Jfsi — e*i ein MN we* — n n ♦in n km gs o —»e9e 2S -r «rC» SS © w« ww W M r«N e4M‘ e• no ©»■ oS S3 ^ 28 R. N r, p*n ftn ♦in e. N C4N WN rtn V99> «i -o — 01 SC o V «e PR f4n fsin wn pipi NN r»^ ♦in n v»c —r© p —n n n So e = ss Sfi ♦in nn «n Nrt ♦»n «N ri -• r* « **** r rt r « n ss RS3 rt pin w« p«n P4« fin m n 7i

*D ft? ss n n ♦in Mn pin 9«A S3 «^K © «n «♦> P»« ♦in •*«* 52 ss HN on p*n ♦if) m n

tfV N Cf09 r*rt wn — p « * * f*N rtn ss « wn r4ri ♦•rt

♦ N v ee o*c e i< oo 0(0 w c* *« «D n ♦ «n -N g? ♦>«r r p 09rt £?rt ^ PM

& *•« e>«9 t cnw — pi ~i«i «ipi

n n rs S£ SS SS SK ON PIN f4N H N «N HN pi(si n n 2K £fe S3 v*e n 2R ••n “ ♦if'i n n ««N pipJ pic*

se SS ♦ipi p*pj oe> OPss t ♦iri pipi

fjS «•»n «*n r*n

p-© SS SS sa SS «v pin t+ri «*n ♦«n pin

29 £3 re t4n ««« w« Mr1) wn ♦in M « SS Sfc n r* 5S K0| 5S p. ♦•n f«f» «« ♦in 2E

^ SS Sfc K OB n r» f*n M O — © SS 5S ca piV #«v CHW **w (««

40 £2 ♦iV

S ^ 8* gS fe3 Sft f*V « ^ ss o *> •4© « n «> 28 «^ rtm* O)^ SS N« ss N «0 «*>«/! !*»«> n 0 r>a» v>© -g £2 m f->o »• Rg ^«0 ^'«D Vo

*

s

«♦

p»

S

S

s

a

«N O «0

no 4O ns SR SC S8 NH y>£i f pirt N rt ♦•n ♦in pin etrt p 5S SS • v P4rt fin KD m id «p) V)K ♦in pirt ♦•n

ss ea ss S2 ♦in nn ♦ip»

pin

>tf> H K 55 ss c r>n p4n pin p*n p*n S 8 SS j*0*0 h n ♦in* pin vpin

n ^ r-.c> RS Eg «♦> p*n ♦»V pt< ♦•« MK NSS o »n ♦ k> «rt 8* M •* ♦iW p«« n p w p**t SB s* 85 n
£S ss p4n pin rN r»^ S3 SR sa n«9 rtV)

«■o 2S .s? ^ to F3S 28 K0 V k! ♦*•

Vi >’K P

R

456

Skripsi

«-N

rw O l» *iti «r® CCD KN — 2S 25 ss OK ♦» H n n ♦< piP^ P1P4 pipi eifi lici P4PI SS 2S 2S —n o 228 SS R* o pin ♦in ♦in tipi piW («M ♦iri o«e» •2* ?!8 fi8 2S hN B2 pirt ♦in 5= ♦in pin pin n n fifi

SS 5« SR nn ♦•n ♦«rt V»N nn "SS? t«n p*rt p«rt rt- »*K 53 K0» n n nn •»*p) ♦•n 9iN •o«e C P 53 SS Nrt r*n r«n pirt oort SB C3® ♦•V n V p*w s• » SS c*>S MN ss — ot ♦* o® n « f(v rt« (Si 3S SS S3 Wtft rttn n«> rtin rtVI nN o ▼ Cl09 ?5S |HN N N no

a

s>^ •p o?n *r

nn t» e'n v*> SS C>*1 < o»tw gs 0 «-ipi f«N ss So at: n •» ♦ N ES SS ^ PS| ♦*♦/ P»N ♦«N PIN e

ftS n rt « pe i— nn

1. .2 72 8 2 1. .1 74 1 2 1. .0 88 7 2 l. .0 «0 3 t .9. 1 7 1 1. .5 2 1. .M 97 I 1. 0 84 «

SE gc gs — pi f4N «p» t r * w o ® OK 82 O •o pin «w f»N

*• # rT'rt ♦•»*•• «*p# *«N ~PJ

53 J Pa


e n

n

s

3 . 1 3 1. .5 99 6 2 1. .S 92 1. .4 R5 1. 2. .1 94 1 3 2. .0 89 2 3 2. .0 7 5 2. .0 62 9 2 1 2 0 2 .8 30 2

fe c-«•* 8 ^N NO ss 8 O N gg m N

0»rt MN

4. .3 1J 0 5 3. .2 25 2. 14 5 2 60 2 > .5 44 8 J 3. .3 3Z 5 3 2. .3I 6 3.02 1 9 7 1 4 .< 3 3. .8 3. S 3

—K *N *”—* «K •*># r* t ss ss cs 8 M0 •ipi rJ M M J n ~pi m N •>N NV SS ss f:5 C»«£ CMA R= J N ^<sj‘ J N ~eJ — m’ §

1.55 1.87

- S S - 2 8 S R R 8 R R f c 8 R 8 8 S 8 - - »

« n t

YULISTIANI


44

Lampiran § Tabel t. d

p

: .

0 ,4

0 ,5

P

5

0 ,8

0 ,6

i

,

1 fih a k 0 ,2

:

2 fih a k 0 ,4

:

0 ,1

0 ,0 5

0 ,2

0 ,1

.

0 ,0 2 5

0 ,01

0 ,0 0 5

0 ,0 5

0 ,0 2

0 ,0 1

1

P .3 2 5

0 ,7 2 7

1 ,3 7 6

3 ,0 7 8

6 ,3 1 4

1 2 ,7 0 6

3 1,8 21

6 3 ,6 5 7

2

0 ,2 8 9

0 ,6 1 7

1 ,06 1

1 ,8 8 6

2 ,9 2 0

4 ,3 0 3

6 ,9 6 5

9 ,9 2 5

3

0 ,2 7 7

0 ,6 8 4

0 ,9 7 8

1 ,6 3 8

2 ,3 5 3

3 ,1 8 2

4,541

5,84 1

4

0 ,2 7 1

0 ,5 6 9

0 ,9 4 1

1 ,5 3 3

2 ,1 3 2

2 ,7 7 6

3 ,7 4 7

4 ,6 0 4

0 ,5 5 9

0 ,9 2 0

1 ,4 7 6

2 ,0 1 5

2,57 1

3 ,3 6 5

4 ,0 3 2 3 ,7 0 7

5 6

0 ,2 6 5

0 ,5 6 3

0 ,9 0 6

1-,440

1 ,9 4 3

2 ,4 4 7

3 ,1 4 3

7

0 ,2 6 3

0 ,5 4 9

0 ,8 9 6

1 ,4 1 5

1 ,8 9 5

2 ,3 6 5

2 ,9 9 8

3 ,4 9 9

8

0 ,2 6 2

0 ,5 4 6

0 ,8 8 9

1 ,3 9 7

1 ,8 6 0

2 ,3 0 6

2 ,8 9 6

3 ,3 5 5

9

0 ,2 6 1

0 ,5 4 3

0 ,8 8 3

1 ,3 8 3

1 ,8 3 3

2 ,2 6 2

2 ,821

3 ,2 5 0

10

0 ,2 6 0

0 ,5 4 2

0 ,8 7 9

1 ,3 7 2

1 ,8 1 2

2 ,2 2 8

2 ,7 6 4

3 ,1 6 9

11

0 ,2 6 0

0 ,5 4 0

0 ,8 7 6

1 ,3 63

1 ,7 9 6

2,20 1

2 ,7 1 8

3 ,1 0 6

12

0 ,2 5 9

. 0 ,6 3 9

0 ,8 7 3

1 ,3 5 6

1 ,7 8 2

2 ,1 7 9

2 ,681

3 ,0 5 5

13

0 , 2 l'H

0 ,5 3 0

0 ,8 7 0

1 ,3 5 0

1,771

2 ,1 6 0

2 ,6 5 0

3 ,0 1 2

0,2513

0 ,5 3 7

0 ,8 6 8

1 ,3 45

1,761

2 ,1 4 5

2 ,6 2 4

2 ,9 7 7

0 ,5 3 6

0 ,8 6 6

1,341

1 ,7 5 3

2,131

2 ,6 0 2

2 ,9 4 7

2 ,1 2 0

2 ,5 8 3

2 ,9 2 1

14 15

0 ,2 5 * ’

10

0 ,2 5 0

0 ,5 3 5

0 ,8 6 5

1 ,3 3 7

1 ,7 4 6

17

0 ,2 5 7

0 ,5 3 4

0 ,8 6 3

1 ,3 3 3

1 ,7 4 0

2 ,1 1 0

2 ,5 6 7

2 ,8 9 8

18

0 ,2 5 7

0 ,5 3 4

0 ,8 6 2

1 ,3 3 0

1 ,7 3 4

2,10 1

2 ,5 5 2

2 ,8 7 8

19

0 ,2 5 7

0 ,5 3 3

0 ,B 6 1

1 ,3 2 8

1 ,7 29

2 ,0 9 3

2 ,533

2 ,6 6 1

20

0 ,2 5 7

0 ,5 3 3

0 ,8 6 0

1 ,3 2 5

1 ,7 2 5

2 , Obu

2 ,5 2 8

2 ,8 4 5

21

0 ,2 5 7

0 ,5 3 2

0 ,8 5 9

1 ,3 2 3

1 ,721

2 ,0 8 0

2 ,5 1 8

2,83 1

22

0 ,2 5 6

0 ,5 5 2

0 ,8 5 8

1,32 1

1 ,7 17

2 ,0 7 4

2 ,5 0 8

2 ,8 1 9

23

0 ,2 5 6

0 ,5 3 2

0 ,8 5 8

1 ,3 1 9

1 ,7 14

2 ,0 6 9

2 ,5 0 0

2 ,6 0 7

1 ,711

2 ,0 6 4

2 ,4 9 ?

2 ,7 9 7

1 ,7 0 8

2 ,0 6 0

2 ,4 8 5

2 ,7 8 7

24

0 ,2 5 6

0 ,5 3 1

0 ,8 5 7

1 ,3 1 8

25

0 ,2 5 6

0 ,5 3 1

0 ,8 5 6

1,516

26

0 ,2 5 6

0 ,5 3 1

0 ,8 5 6

1 ,3 1 5

1 ,7 06

2 ,0 5 6

2 ,4 7 9

2 ,7 7 9

27

0 ,2 5 6

0 ,5 3 1

0 ,8 5 5

.1 ,3 1 4

1 ,7 0 3

2 ,0 5 2

2 ,4 7 3

2,77 1

28

. 0 ,2 5 6

0 ,5 3 0

0 ,8 5 5

1 ,3 1 3

1 ,701

2 ,0 4 8

2 ,4 6 7

2 ,7 6 3

29

0 ,2 5 6

0 ,5 3 0

0 ,8 5 4

1 ,311

1 ,6 9 9

2 ,0 4 5

2 ,4 6 ?

2 ,7 5 6

30

0 ,2 5 6

0 ,5 3 0

0 ,8 5 4

1 ,3 1 0

1 ,6 9 7

2 ,0 4 2

2 ,4 5 7

2 ,7 5 0

40

0 ,2 5 5

0 ,5 2 9

0 ,8 5 1

1 ,3 03

1 ,684

2,02 1

2 ,4 2 3

2 ,7 0 4

60

0,25-1

0 ,5 2 7

0 ,8 4 8

1 ,2 9 6

1 ,671

2 ,0 0 0

2 ,3 9 0

2 ,6 6 0

1 20

0,2'-4

0 ,5 2 6

0 ,8 4 5

1, 2C9

1 ,6 5 8

1 ,9 60

2 ,5 5 8

0 ,2 5 3

0 ,5 2 4

0 ,8 4 2

1 ,282

f ,645

1 ,9 6 0

2,321

2 ,6 1 7 2,57 6

Co

■

Dikutip dari : th Remington's Pharmaceutical Sciences, 15 * Ed, Hack publishing Co, Pensj'lvania, 1975.

Skripsi


YULISTIANI


45

Lanpiran C Perbakuan larutan- EDTA dan EGTA. 1. Penimbangan larutan CaCO^ : Berat CaCO, (gram)

Berat Ca++ C gram)

1

10,0008

4,0047

2

10,0090

4,0080

■3

10,0115

4,0090

4

10,0107

4,0087

Replikasi

Berat CaCO* Normalitas CaOO, = ---------5 B.H. CaC05

1000 x — — 200

x

2

Dari larutan baku induk Ca++ dipipet 10,0 ml dilarut kan dengan air bebas logam ad 100,0 ml. Jadi Normalitas Ca++ untuk pembakuan : " 1§6 ' x Normalitas CaCOj 2. Hasil pembakuan larutan EDTA

1

10,0

0,0999

11 ,20

0,0892

2

10,0

o i1-* o o o

r~ |Replikasi volume Normalitas volume Normalitas I CaG0^(ml) CaCO^K). EDTA (ml Eq TA (n )

11,20

0,0893

3

10,0

11,30

0,0885

4

10,0

0,1000 / 0,1000

[11,25

0,0889

Normalitas EDTA dihitung dari : VCaC05 X KCaC05 = VEDTA x KEDTA

Skripsi


YULISTIANI


46

3. Hasil pembakuan larutan EGTA. 1

NormalitasI Volume Normalitas | Replikasi1 volume j | CaCCMmi; CaCO, (k ; (EGTA(ml EGTA (N)

I

1

^

1

j

10,0

0,0999

10,15 f

0,0984

2

|

10,0

0,1000

10,30

0,0971*

!

3

10,0

0,1000

10.30

0,0971

! I

4

10,0

.0,1000

10.30

0,0971

Normalitas EGTA dihitung dari : VCaC03 x ^CaCOj = VEGTA x !'EeTA

Skripsi


YULISTIANI


-47

Lacpiran D T

-

■'T

i= 1

j t l

k= 1

Y2

T2

^

“

475060,19 -

r - a -b '

■ = 475060,19 - 475028,94

31 ,25

£

2

,i =1

Ai

T2

r.b

r.a.b

( 2? 8 7 ,6 ? )2 + ( 2 ^ 4 ^ ) 2

b

_

475028)94

= 0

04*b

k ?1

B k

? 2

r.a

r.a.b

(803,64)2+(800,37)2+(79S.50)2 -f(793,48)2+(792,13) 2 4.2 +(786,96 )--- 475028,94 4.2 475052,27 _ 475028,94 = 23,33 ji b ^ <£-

.T=1

^

k=l

r

T

P

. i k _________ T_

r.a.b

1401j 88)2+(599,94)2+(398<96)2+ (397,50)2+(396,15)2 4 . ( ~ 9 5 . 2 0 ) 2*(4 0 1 . 7 6 )2+ (4 0 0 . 4 3 ) 2+( 399 . 5 4 ) 2+( 395 . Q 8 )2 + 4 + (^ 5 ,9 8 )2+ p 9 ? ,7 6 ) 2

_

475028>9,

475052,67 - 475028,94 = 23,73

Skripsi


YULISTIANI

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga. ACETAT DAi: EIILEKGLIK.GL BIS-(^-AI-*Ii;OETILETER)- DEi.bAi: ADAEYA KAGKESIUK SECARA KELATOIIETfJ

Recommend Documents