TERMELÉSI FOLYAMAT MINÕSÉGKÉRDÉSEI, VIZSGÁLATOK 2.2 2.3 2.5
Acélgyártás: mintavételezés az elszámolás, a minőség-ellenőrzés és a folyamatszabályozás számára Tárgyszavak: mintavételezés; vasércvizsgálat, érczsugorítmány vizsgálata; nyersvas-, acél- és salakolvadék mintavételezése.
Németország (és ugyanakkor a világ) legnevesebb acélgyártó vállalatát, a Thyssen Krupp Stahl AG (TKS) céget már maga a múlt, a név is kiemelkedő termékminőség előállítására és forgalmazására kötelezi. A termelési tapasztalatok birtokában a gyártás minden egyes fázisát gondosan ellenőrzik, annál is inkább, mert például egy hajórakomány nyersanyag átvételekor az elszámolás alapja a minőség és az összetétel. Milliókról van szó! Itt nem lehet tévedni. Az ellenőrzést a legszigorúbb szabályoknak megfelelően kell végrehajtani. A Thyssen Krupp Stahl évente mintegy 15 millió tonna nyers- és hengerelt acélt állít elő. A nyersvas- és acélgyártással szemben egyre szigorúbb minőségi követelményeket támasztanak. A termelés sokféle betétanyagot igényel. A legfontosabb felhasználásra kerülő nyersanyagokat és azok évi fogyasztását az 1. táblázat tünteti fel. A betétanyagok ömlesztési tulajdonságaik és a kohósításban játszott szerepük szempontjából eltérőek. Ennek megfelelően eltérő minőségi követelményeket kell velük szemben támasztani, amelyeket a minőségbiztosítás keretein belül állandóan, megbízhatóan ellenőrizni kell. 1. táblázat A TKS-nél felhasznált legfontosabb nyersanyagok és mennyiségük Vasércek és adalékok Koksz Kokszolható szén Befúvatási szénpor Szinterezéshez használt tüzelőanyag Ócskavas (beleértve saját ócskavasat) Ötvözetek
kb. 19,0 M t/év kb. 3,9 M t/év kb. 1,8 M t/év kb. 1,8 M t/év kb. 0,6 M t/év kb. 2,2 M t/év kb. 0,1 M t/év
Összesen
kb. 29,4 M t/év
Az acélgyártást a TKS vállalatnál nagyolvasztóban és konverterfolyamat szerint végzik. Ennek megfelelően először zsugorítmányt állítanak elő az ércből, a Fe-betétanyagot koksszal és szénporral redukálják a nagyolvasztóban. Ezt követi a frissítés oxigénes fúvatással, konverterben. Az előállított acélolvadék minőségének biztosítása érdekében minden egyes gyártási fázisban ellenőrzik, hogy a folyamat az előírásnak megfelelően ment-e végbe. Az egyes nyersanyagszállítmányok és -áramlások, valamint a közbenső és végső termelési fázisok folyamatos minőség-ellenőrzése érdekében alapvető követelmény a teljes, megszakításmentes reprezentatív mintavételezés. A következők jellegzetes mintavételezési eljárás módszerét és az acélgyártásra gyakorolt hatását tekintik át: − vasérc mintavételezése, − zsugorítmány mintavételezése, − nyersvas-, acél- és salakolvadék mintavételezése. A vasérc mintavételezése Kiindulási feltételek A vállalat elsősorban Brazíliából, Kanadából, Ausztráliából és Svédországból szerzi be a vasércet. Az ércet 360 000 tonna befogadóképességig terjedő nagykapacitású, ömlesztett áru kiszállítására alkalmas hajók szállítják a holland Europort Rotterdam kikötőbe. Onnan az anyagot tolóhajók továbbítják a Rajnán Duisburgba. Jelenleg évente csaknem 24 millió tonna a beérkező vasércmennyiség. Az ércszállító és az átvevő közötti szállítási szerződés értelmében az átrakodó kikötőben vett minták elemzési eredményei képezik a szállítmányok elszámolási alapját. Ezek szerint reprezentatív mintavételt végeznek és a mintákat vegyelemzésnek, fizikai és metallurgiai elemzésnek vetik alá. A szállítási feltételek teljesülésének ellenőrzése érdekében meghatározzák a vastartalmat, a nedvességtartalmat, a kémiai összetételt, az előírt szemcseméret szerinti eloszlást, valamint azokat a tulajdonságokat, amelyeket az anyagok a kohósítási folyamatra gyakorolnak. Amennyiben például az érc szemcseméret szerinti eloszlásának meghatározásához nem az előírásos reprezentatív mintavételezési eljárást alkalmazzák, akkor ez – mint ahogy arra az alábbi példa is rámutat – komoly gazdasági következményekkel járhat. Egy kb. 360 000 tonnás, 9 %(m/m) nedvességtartalmú ércszállítmány 19,5 M DEM-be kerül. A nem reprezentatív mintavétel esetében előfordulhat, hogy a minta durvaszemcsés frakciójának részaránya növekszik. A durvaszemcsés frakció nedvességtartalma alapján a szállítmány nedvességtartalmát alábecsülik. Ha a hibás mintavételezés következtében az átlagos 9%-os
nedvességtartalom helyett 8,5%-ot állapítanak meg, akkor emiatt a cég 107 000 DEM-et nem vasércért, hanem vízért fizet. Az ilyen hibás mintavételezés gyakorisága az automatikus mintavevő készülékek felhasználásával minimumra csökkenthető. Automatikus mintavételező berendezés A hajórakomány átrakodása folyamán automatikus mintavételező berendezés segítségével veszik a mintát. Az áramló anyag teljes keresztmetszetéből – 500 t/h maximális szállítási mennyiség esetében – egy ingamozgást végző mintavevő segítségével mintegy 600 kg anyagmintát vesznek. Darabos érc, szemcsézett anyag és finom érc esetében a mintavevő kanál oda-vissza mozgása közben óránként 12 ×2 = 24 egyedi mintát vesz. Ezzel teljesülnek az ISO-előírások. Óránként 12 adagot használnak fel az elemzési mintákhoz, a többit pedig szitaelemzéssel vizsgálják. Mivel dúsítmány esetében a szitaelemzést laboratóriumban végzik, ezért az elemzéshez óránként 6 × 2 = 12 egyedi minta szükséges. A kettős mintákat ferde felvonó juttatja a minta-előkészítőbe és egyiket az elemzéshez (beleértve a nedvességtartalom meghatározását), másikat a szemcsenagyság-meghatározó szitaelemzéshez veszik igénybe. A berendezésen belül a vízszintes szállítást, valamint a tárolótartályokba való ürítést vibrációs vályúkkal oldják meg. Tányéros elosztó 1:7, 1:10 és 1:15 arányban osztja fel a mintaanyagot. A végső mintamennyiség – darabos érc esetében – mintegy 2 kg, finom ércek és dúsítványok esetében legalább 600 g. A nedvességtartalom-meghatározó mintavételező – darabos érc és szemcsézett anyag esetében – az első elosztófokozat után működik, és a mintaanyagnak mintegy tizedrészét választja le erre a célra. A kémiai összetétel meghatározása céljából a darabos ércet Symons törő 22,4 mm-nél kisebb frakcióra őrli, majd – fűthető vibrátoros vályún, infrasugárzókat is felhasználva – előszárítva egy hengermalomban 33 mm-nél finomabb szemcsézettségűre aprítja. A laboratóriumban az összegyűjtött mintákat a szokványos eszközök segítségével dolgozzák fel. A szemcseeloszlás meghatározására három egymás után kapcsolt, 31,5, 10,0 és 6,3 mm négyzetes áteresztő nyílású, vibrációs szitagépet használnak. A 800 × 2500 mm méretű szitabetétek minden egyes frakció számára 95% fölötti szitálási pontosságot nyújtanak. A minták 2000 l befogadóképességű gyűjtőtartályokba kerülnek. Az ürítés vibrátoros vályún és az alatta elhelyezkedő szalagos mérleg segítségével történik. Működésüket a mérőcellák által szolgáltatott jelek irányítják. Az elektromechanikus tömegmérő berendezés ±0,5% tűréssel működik. Amikor a finom érc és a dúsítmány a darabos ércet és a szemcsézett anyagot előkészítő berendezésen áthalad, nincs kizárva a száradás és a ned
vességveszteség. Ezért közvetlenül az elsődleges mintavételező után is mintát vesznek a finom ércből és a dúsítmányból. Mintavételezés nedvességmeghatározásra A nedvesség meghatározására a minta az ingázó mintavételezésből a helyhez kötött tölcséren keresztül olyan tölcséres kocsiba kerül, amelyet csak akkor lehet elmozdítani és elvégezni az adagolást, amikor a ferde felvonó legfelső állásban van (1. ábra). Befogadóképességét úgy választották meg, hogy ne lehessen túltölteni. Az anyagot az ingamozgást végző mintavételező egyszer az elemzési műveletek számára, egyszer a nedvességmeghatározás céljaira továbbítja. Amikor a tölcséres kocsi az ürítőhelyre kerül, a mintaanyagot egy adagolószalag egyenletesen a ferde helyzetű elosztótányérra juttatja. Ennek elosztótárcsája az adagolószalag megindulása után kezd működni, és beállítható időközönként az adagolt anyagáram teljes keresztmetszetéből egyedi mintákat vesz. Ez biztosítja, hogy kis anyagmennyiség esetében is elegendő lesz a minta mennyisége.
ferde felvonó
tölcséres kocsi
ingamozgású mintavevő
elosztó minta a nedvesség meghatározására
1. ábra Automatikus finomérc-mintavételező berendezés vázlata
A minták olyan külön elhelyezett gyűjtőtartályba jutnak, amelynek adagolóvezetéke tolózárral van elzárva, és csak az egyes minták átvételére nyílik fel. A működési elv szempontjából azonos mintavételező rendszer működését az átrakodóberendezés központi vezérlőállásáról helyezik üzembe és ellenőrzik. A teljes berendezés felülvizsgálata érdekében évente ellenőrző vizsgálatokat végeznek, különböző ércminőségek felhasználásával. A biztonságos elszámolás céljait szolgáló minőségmeghatározás számára elengedhetetlen a megbízható ércmintavételezés. Az évente beszerzett érc értéke mintegy 1,4 Mrd DEM. Ezt az összeget a vastartalom alapján határozzák meg. Ha a vastartalom akár csak 0,2 %(m/m)-mel tér el a feltételezett értéktől (amit mintavételezéssel, minta-előkészítéssel és -elemzéssel határoznak meg), ez 1,4 M DEM-nek felel meg évente. Mintavételezés a zsugorítmányból Áttekintés A TKS vállalatnál a vastartalmú nagyolvasztó-betétanyag 70 %(m/m)-nyi részarányát a zsugorítmány teszi ki. A vasérczsugorítmány finom vasércből, ill. vasércdúsítmányból áll és a kohósításhoz szükséges CaO, SiO2 és MgO salakösszetevőket is tartalmazza. A zsugorítmány előállításakor – finom ércből, kokszőrleményből és adalékanyagokból álló – finomszemcsés, nedvesített, homogenizált keveréket adagolnak a mozgórostélyra, és felül meggyújtják. A keverékben levő szén a rostán átszívott levegő segítségével elég, és egyidejűleg az ércszemcsék összesülését idézi elő. A folyamat teljesítményének növelése érdekében égetett meszet adagolnak a keverékhez. A zsugorítmány FeO-tartalmát a kokszdara adagolásával szabályozzák. A zsugorítmány minősége szempontjából a fizikai (szemcseszerkezet, szilárdság) és metallurgiai (redukciós viselkedés) tulajdonságokon kívül mindenekelőtt a kémiai összetétel a fontos. Átrostálás után az igen jó gázátbocsátó képességű és redukcióképes zsugorítmány közvetlenül felhasználható a nagyolvasztóban. A nagy teljesítményű, korszerű nagyolvasztó-berendezések fokozott követelményeket támasztanak a betétanyagokkal és ennek megfelelően a zsugorítmánnyal szemben is. Miután a zsugorítmány erősen befolyásolja a kohósítási folyamatot, előállításkor feltétlenül szükség van az átfogó minőségellenőrzésre. Ennek előfeltétele automatikus berendezés segítségével végzett, kifogástalan mintavétel.
Mintavételezés A TKS a zsugorítmányt három szalagon állítja elő. Mindegyik zsugorítmányszalag saját, automatikus mintavételező berendezéssel van ellátva. Az áramló zsugorítmány teljes keresztmetszetéből billenővedres mintavételező segítségével mintát vesznek, amelynek tömege a maximális átáramló 250 t/h szállítási mennyiség esetében 60 kg. 6 óra alatt összesen 40 mintát használnak fel az elemzési minták összeállításához. A fizikai vizsgálatok céljaira 24 óra alatt 20 mintából állítják össze az ellenőrző mintát. A mintákat ferde felvonó segítségével a minta-előkészítőbe juttatják, és váltakozva az elemzésre vagy fizikai vizsgálatra előkészítő rendszerbe adagolják. A kémiai elemzés céljaira szolgáló zsugorítmánymintákat törőberendezéssel 15 mm-nél kisebb méretre aprítják, majd 3 mm-nél apróbb szemnagyságúra őrlik. 6 óra alatt mintegy 8 kg mennyiségű mintaanyagot készítenek elő. Mintavételezés vegyvizsgálat céljaira A vegyelemzés céljaira automatikus berendezés készíti elő a mintákat (2. ábra).
zsugorítmányminta 0,8 – 20 kg
kúpos őrlőmalom
az elosztás irányítása
1:2, 1:4, 1:8
forgó elosztó
80 g <2 mm
laborminta <0,1 mm
csőposta
finomra őrlő malom
2. ábra A kémiai összetétel mintájának előkészítési vázlata
vegyelemző labor
A berendezés részei: − mintatár három minta számára, − beépített automatikus mérleg az elosztási arányok meghatározásához, − mintaemelő lift, − kúpos őrlőmalom előelosztóval, − forgócsöves elosztó, − finomra őrlő malom. Az előkészítés műveletei: − tömegmérés, − az elosztási arányok beállítása, − a kúpos malom feltöltése, − 2 mm-nél finomabbra őrlés és elosztás, − 80 g-os mennyiségekre való szétosztás, − a minták továbbítása az automatikus finommalomba, − az elemzéshez szükséges, 0,1 mm alatti finomságra őrlés. Az így előkészített elemzési mintákat kézzel csomagolják és elemzés céljára csőpostán továbbítják a vegyi laboratóriumba. Mintavételezés folyékony állapotban a nyersvasból, acélból és salakból Az acélműben a tűzálló béléses konverterekben a nyersvasat és az ócskavasat mész adagolásával, oxigénes fúvatással „frissítik”. Ennek során a nyersvas kísérőelemei, mint például a szilícium és a foszfor a salakba kerül. A továbbiakban üstmetallurgiai módszerrel állítják be a kívánt összetételt. A szükséges nagypontosságú beállítás kiindulási értékeinek megítélése, valamint az acél homogenitása és tisztasága érdekében döntő fontosságú mind a felhasznált nyersvas, mind pedig a folyékony acél ellenőrzése tervszerű mintavételezés révén. Ezenkívül a folyékony salakból is mintát kell venni, valamint elemezni. A mintavétel helye és az egyes minták száma az adottságoktól függ. A biztonságos döntés lényeges előfeltétele, hogy minél rövidebb idő teljen el a mintavétel és az elemzési eredmény leadása között. Ezért ma már gyakorlatilag csak olyan mintavételezési módszert alkalmaznak, amely – mint elsősorban a spektrokémiai elemzés – nem igényel hosszas minta-előkészítést. A spektrokémiai meghatározás pontossága nagymértékben függ a minta homogenitásától. Mintavételezés merítőszondával Nyersvas, folyékony acél és egyre inkább salakok esetében is, az üzemi gyakorlatban mindinkább meghonososodott a merítőszondás mintavételezés.
Ennek elsősorban talán az az oka, hogy a minták nem igényelnek hosszas előkészítést az elemzéshez és ezáltal az elemzés időtartama erősen lerövidül. Tekintettel az ésszerűsítési rendszabályokra és az egyre jobban terjedő automatizálásra, olyan mintavételezési módszert kellett kidolgozni, amely lehetővé teszi, hogy a próbatest közvetlenül alkalmas legyen laboratóriumi elemzésre. A próbatesteket kevés, rövid, lehetőleg automatizált műveletelem folyamán kell reprezentatív formában az elemzésre előkészíteni. A legtöbbször gyengén ötvözött acélból előállított mintavételező kokilla egy csőben foglal helyet. A kokilla bevezető eleme kvarcüveg. Egy fém- vagy kartonlemez zárja el a beömlőnyílást, hogy megakadályozza a salak bejutását. A kokillatest belsejében, amikor csillapítatlan acélból vesznek mintát, a csillapítás céljából alumínium-, ill. cirkonszalag van. A töltőanyagként kvarchomokot használnak. Acél, illetőleg nyersvas mintavételezésekor a szondákat hosszú acélrúdra erősítik. A rúd végén megfelelő kialakítás biztosítja, hogy a szonda ismét kihúzható legyen az olvadékból. A bemerítést gyorsan kell végezni. A merítési idő az olvadéktól és a szondától függően eltérő, általában 2...10 s. Az acélolvadék beáramlása után a szondát azonnal ki kell húzni az olvadékfürdőből. A mintát a kartoncsőből eltávolítják, és elemzés céljából elküldik a laboratóriumba. Mintavételezés kanállal A mintavételezés legrégibb változata a kanál használata. Az öntöttvas kanállal salak- és nyersvasmintát vesznek a csapolócsatornából. A 0,5…2 liter befogadóképességű, kiömlőcsőrrel ellátott acélkanálnak hosszú, fogantyúval ellátott szára van. A kanalas próbavétel esetében a kanalat minél mélyebbre, de legalább 30 cm-rel a salakolvadék felszíne alá merítik, és azonnal kihúzzák. Az anyagot kis mintakokillákba töltik, és kúpos vagy tárcsa alakú próbatesteket állítanak így elő. A szükséges lehűlési sebességtől függően vörösréz, acél vagy öntöttvas kokillát alkalmaznak. Ennek a mintavételezési módszernek az előnye a viszonylag egyszerű eszköz és a helyi viszonyokhoz való alkalmazkodóképesség. (Dr. Barna Györgyné) Schellberg, L.: Vom Erz zum Stahl – Probenahme zur Verrechnung, Qualitätskontrolle und Prozesssteuerung. = Aufbereitungs Technik, 42. k. 11. sz. 2001. p. 525–532. Geirhofer, R.; Hlobil, H. stb.: Automatisierte Prüfung in der Stahlproduktion. = Qualität und Zuverlässigkeit, 47. k. 3. sz. 2002. p. 268–269.
