LA B O R AT Ó R I U M I I N F O R M Á C I Ó S M A G A Z I N 2 0 1 0 / 7 . | XIX. ÉVFOLYAM
Ta l l ó z ó • A n a l i t i k a • N o b e l - d í j
Ünnepek
T A R T A L O M
Azt hiszem, mindannyian megérdemeljük, hogy így, az év vége felé hagyjuk egy kicsit a politikát, a tragédiákat és a kicsinyes acsarkodást. Legyünk optimisták, és öltöztessük ünneplôbe a lelkünket , végül is nyakunkon a Karácsony, az Újév, a Kémia Éve, és ami nekünk a legfontosabb: a Labinfó huszadik születésnapja. A Karácsonynak és az Újévnek persze örülünk, de ezekrôl úgy is sokan, sokfélét írnak majd, mi tehát foglalkozzunk a másik kettôvel. Az ENSZ Közgyûlés 63. ülésszakán 2008. december 30-án, Etiópia elôterjesztésére 2011-et a Kémia Nemzetközi Éve (International Year of Chemistry) megjelöléssel tisztelte meg. Az ENSZ az események fô szervezôjeként az UNESCO-t, valamint az IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry – Elméleti és Alkalmazott Kémiai Nemzetközi Unió) szervezetet jelölte meg. Fontos, és nem véletlen egybeesés, hogy 2011-ben lesz szintén száz éve annak, hogy Maria Sklodowska-Curie megkapta a kémiai Nobel-díjat. Ez az évforduló ráirányítja a figyelmet a nôk növekvô szerepvállalására a természettudományok területén, és az emlékév egybeesik a Kémiai Szervezetek Nemzetközi Szövetsége (International Association of Chemical Societies) alapításának 100. évfordulójával. A Kémia Nemzetközi Éve programjai sok mindenre felhívják majd a figyelmet. Miként Koichiro Matsuura UNESCO-fôigazgató kiemelte, a kémia kiemelkedô jelentôségû szerepet játszik az alternatív energiaforrások fejlesztésében, valamint a Föld rohamosan növekvô népességének ellátásában. Tegyük hozzá, hogy errôl és a kémia más szerepérôl a laikus közvélemény vajmi keveset tud. A magunk szerény eszközeivel mi is kivesszük részünket a kémia népszerûsítésébôl. A szokásos megjelenéseinken túl egy különszámmal emlékezünk meg a nagy eseményrôl. Végezetül magunkról is pár szót. Jövôre húsz éves lesz a Labinfó. Ezt, a lappiacon szinte matuzsálemi kort Önök – hirdetôink és olvasóink – nélkül nem érhettük volna el. Ezért magunk ünneplése helyett megköszönjük eddigi bizalmukat, és ígérjük: rászolgálunk a jövôben is! Békés Karácsonyt és boldog, sikeres Újévet kívánunk minden olvasónknak! A Labinfó szerkesztôsége Lónyai László kiadó
TALLÓZÓ AKTIVIT KFT.
WaterSam GmbH.
Hasznos praktikumok az automata mintavevôknél
3
UNICAM MAGYARORSZÁG KFT.
A Markes TD-100 termikus deszorber
6
METTLER TOLEDO KFT.
Jó Mérési Gyakorlat (GWP) a gyógyszeriparban
8
Mérési rendszerek életpályán átívelô, kockázat alapú minôsítése – II. rész KROMAT KFT.
Agilent 2100 Bioanalyzer
10
Mikrofluidika a rutin elválasztásban SIMKON KFT.
UHPLC a gyakorlatban
12
Shimadzu LC-30 Nexera TS LABOR KFT.
Egy kicsit kevesebb lett, MARADHAT?
16
avagy miért ne legyünk zöldebbek… AKTIVIT KFT.
Macherey-Nagel
Egy fotométer család sokféle alkalmazásra
21
ANALITIKA PÁSZTOR JÓZSEF
A nagy hatékonyságú (nyomású) folyadékkromatográfia (HPLC)
25
51. rész: Na, mennyi az annyi? – II. rész
NOBEL-DÍJ Kémiai Nobel-díj 2010: a szerves vegyületek elôállításának új módszeréért
RENDEZVÉNY
30
34
LABORATÓRIUMI INFORMÁCIÓS MAGAZIN Szerkesztô: Horváth Nóra Kiadja a Magazin Média Press ■ 1025 Budapest, Diós árok 5. Telefon: 488-6060 ■ Fax: 488-6061 ■ E-mail:
[email protected] www.labinfo.hu ■ www.labinfoonline.hu Szaktanácsadó: Pásztor József ■ Korrektor: Kohut Ágnes Nyomdai elôkészítés: Ars Luna Bt. ■ Nyomda: Palatia Nyomda ISSN 1216-8300 ■ Címlap: archív Szerkesztôségünk a beérkezett kéziratokat a legnagyobb figyelemmel gondozza, de a bennük lévô információkért nem vállalhat felelôsséget.
LABINFÓ
■
2010/7.
1
H I R D E T É S
Minden olyan mikrohullámú készülék, amivel az analitikában dolgozni érdemes!
SZERVES REAKCIÓK
ZÁRT RONCSOLÁS
HAMVASZTÁS
NEDVESSÉGTARTALOM MEGHATÁROZÁS
„ NYITOTT
RONCSOLÁS ”
1195 Budapest, Jókai utca 22. Telefon/Fax: 282-9668,
[email protected], www.magne-chem.hu
2
LABINFÓ
■
2010/7.
T A L L Ó Z Ó
WaterSam GmbH.
Hasznos praktikumok az automata mintavevôknél A méréstechnikai folyamat minden esetben a mintavétellel kezdôdik. A jól megtervezett és helyesen kivitelezett mintavétel megalapozhatja a laboratóriumi vizsgálatok használhatósági értékét, illetve eredményességét, míg a koncepció nélküli mintavétel esetében a minôségi vizsgálatok is hasznavehetetlenné válhatnak. Ma már egyre több professzionális laboratórium természetes törekvése a mintavételi technikák tökéletesítése, intenzifikálása, illetve akkreditálása. Sorozatmérések kivitelezésénél, idôbeli változások meghatározása, illetve követése esetén alapvetô segítségül szolgálnak az automata mintavevôk, melyek mentesek a szubjektív tényezôktôl, gond nélkül szolgáltatnak mintát a nap 24 órájában és igen sokféle módszer szerint programozhatók a különféle változások mintázására. Az automata mintavevô berendezések a környezetvédelmi, víz- és szennyvíz-vizsgálatok esetében igen sokszor nyújtanak alternatív megoldást a költségesebb online mérôrendszerekkel szemben. A szabvány elôírások szerinti mintavétel és mintatárolás minden esetben biztosítható a telepített automata mintavevô berendezésekkel, az elvégzendô vizsgálatok pedig opcionálisan lehetnek akkreditált laboratóriumi mérések, vagy pl. kolorimetriás vagy fotometriás felhasználásra kész tesztekkel végrehajtott és szakképzett kezelôszemélyzetet nem igénylô, gyorsan eredményt biztosító módszerek. Az utóbbi évtizedek rohamos fejlôdést hoztak az automata mintavevô berendezések terén. Az innovatív fejlesztéseknek köszönhetôen, érezhetôen egyszerûbbé és megbízhatóbbá váltak egyes mechanikai szerkezetek, az elektronika rohamos fejlôdésével a programozhatóság egyszerûbbé és szinte határtalanná fejlôdött, jelentôsen nôtt az akkumulátoros üzemben megvehetô minták száma. A legújabb fejlesztéseknek köszönhetôen megbízható üzemmenet biztosításával vált lehetôvé mostoha körülmények között is a különféle üledékeket tartalmazó vizek, szennyvizek, iszapok, vagy akár paszták mintázása nemcsak „nyitott” forrásból, hanem akár 10 bar nyomású vezetékbôl, vagy 30 méter mélységbôl. Lehetôség van a mintavételi vezetékrendszer és a mintatároló edények automatikus üzemû öblítésére, vagy meleg vizes mosására, karbantartás-mentes üzemben. Gyakran merül fel a kérdés szakemberek körében az alkalmazandó mintavételi módszert, illetve a megveendô minták számát illetôen. Nyilvánvalóan gazdaságosabb módszer a kevesebb számú átlagminta gyûjtése („kompozit minta”) alacsonyabb analízis költséggel, de ugyanakkor több információt nyújt a nagyobb számú minta, aminek viszont az analízis költsége magasabb. Kényelmes megoldást nyújtanak erre azok a berendezések, melyek egyidejûleg képesek többféle átlag- vagy különbözô szempontok szerinti minták gyûjtésére az egyes edényekbe. Megfelelô analízis sorrend LABINFÓ
választásával így egyes minták analízis költsége megtakarítható. A vízminôség ellenôrzés, illetve felügyelet terén alapvetô segítô eszköz az automata mintavevô. A fontosabb paraméterek mérésével könnyedén megvalósítható a vízminôség szerinti mintavétel, ezáltal csak a kritikus idôszakok mintáinak utólagos, részletes laboratóriumi vizsgálati költsége merül fel annak ellenére, hogy akár napi 24 órás felügyeletet biztosít a berendezés. Sokan hiszik azt, hogy az állandó üzemben történô folyamatos automata mintavétel folyamatos üzemeltetési teendôket és állandó edényürítést igényel. Az automata vízmintavevôk egy speciális kivitele, az úgynevezett „önkiürítôs” kivitel lehetôséget biztosít arra, hogy ez elkerülhetô legyen. Ennek az ún. „vízi traffipax” berendezésnek az alkalmazásával az üzemeltetônek semmi teendôje sincs, és mindig rendelkezésre áll a mindenkori utolsó 12...72 óra alatt megvett minták sorozata. Elegendô az „események” alkalmával felkeresni a berendezést, ahol készen várják a bizonyítékul szolgáló minták! (Az egyik referencia a Rajna felügyeleti rendszere, 30 folyam-kilométerenként). A program beállítások magyar nyelven történnek, akár GSM telefonról, távolról is. Kérhetô SMS is a berendezéstôl, és döntés szerint bérbe is adható a felügyelet!
A vákuumos mintavételi elv röviden A módszer lényege az, hogy a mintázandó folyadékba, illetve vízbe egy tömlôt vagy vezetéket helyeznek, és a mintavétel úgy történik, hogy a vezeték a mintavétel fázisában a berendezés által megszívásra kerül. Természetesen itt is lehetôség van a „visszaöblítésre”.
Ez úgy történik, hogy a tömlôre – munkafázistól függôen – váltakozva nyomás, illetve vákuum hat. A nyomást és a vákuumot egyetlen membránszivattyú állítja elô, amely viszont nem érintkezik a mintával, hanem az adagoló-edényre van kötve, és azon keresztül történik a nyomásközlés. Attól függ a minta felszívás vagy vezeték kifújás, hogy a vezérlés a membránszivattyú szívó-, vagy nyomóágát köti-e össze az adagoló edénnyel. ■
2010/7.
3
T A L L Ó Z Ó A vízmintavevôk két fô típusát használják, ezek a • hordozható, mobil és a • telepített típusok. A hordozható mintavevôk felsô részében található a mintavevô és vezérlô szerkezet, míg az alsó, hôszigetelt vagy hûtött tér szolgál a mintatároló edény vagy edények tárolására. Amennyiben az alsó tér „csak” hôszigetelt, illetve jégakku betétekkel hût, akkor passzív hûtésrôl beszélünk, míg a folyamatos gépi (pl. kompresszoros) hûtés esetén aktív hûtésrôl van szó. Az alábbi ábrán néhány konkrét hordozható megoldás látható mindkét kivitelre, különféle edényszámmal. A telepített automata mintavevô berendezések szinte mindig aktív hûtéssel, illetve hûtô/fûtô rendszer által biztosított temperáló rendszerrel rendelkeznek, +4 °C-ra szabályozva. Ezeknek a berendezéseknek feltétlen elônye a mobil kivitelekkel szemben, hogy fagyveszély esetén fûteni is képesek.
az adagoló edény robusztus felépítését igazoló alkalmazási fotó Az adagoló edény anyaga üveg, amely általános használhatóságot tesz lehetôvé, speciális esetekben készülhet más anyagból is. Az adagoló edény tetején két nemesacél pálca érzékelô van, melyek segítségével érzékeli a berendezés a töltés megtörténtét. A minta-bevezetô csô magassága állítható, ezáltal lehet szabályozni az egy alkalommal megvett minta térfogatát. A térfogatmérés jól definiált és stabil térfogatot biztosít, mely az elöregedéssel sem változik. A térfogati pontosságot pusztán a membránszivattyú öregedése befolyásolja igen kis mértékben, de az adagoló edény speciális kialakítása lehetôvé teszi az „autocal” térfogat-pontosság ellenôrzô kivitel alkalmazását is, amikor minden egyes mintavétel alkalmával térfogati kalibrálást végez a készülék. Ez az egyetlen módszer, mely lehetôvé teszi a legmostohább körülmények között is a megbízható térfogat-mérést. A „mostoha” körülmények pedig nagyon könnyen elôállnak, pl. a szennyvíz-mintázásnál nem kell hozzá más, mint az, hogy egy falevél részben elzárja a tömlônyílást, és a szivattyúzási idô máris megváltozik! Az adagoló-edényes („vákuumos elvû”) vízmintavevôk igen kis ráfordítással, könnyen átalakíthatók nyomott vezetékek mintázására alkalmas kivitellé. Hogy miért nem térünk ki a perisztaltikus elven mûködô mintavevôkre, annak a szabványokban is említett alkalmazási korlátokon túl üzemeltetési okai vannak: • A térfogatmérés pontatlan, a perisztaltikus szivattyú adagolásakor a „dugattyú” és a tömlô nyugalmi „kör”, és a görgôk szorított nulla keresztmetszete közötti különbség miatt. Amikor viszont a tömlô öregszik, a nyugalmi profil nem kör, hanem ovális lesz, ezért egyre kevesebbet szállít. Üveg, kavics felhasíthatja a tömlôt, ami sûrû, nem mindig tervezhetô karbantartási ciklust eredményezhet.
Immáron tradicionális német gyártónak számít a WaterSam GmbH. az automata vízmintavevôk piacán. Jól szemlélteti a berendezések megbízhatóságát és jó használati értékét az a tény, hogy az utóbbi 3 évben az új megrendelések több mint fele korábbi felhasználóktól származott, vagyis a pozitív tapasztalatok alapján döntöttek újabb darabok beszerzésérôl. Az alábbiakban néhány olyan praktikus megoldási részletet mutatunk be, melyek megkönnyítik a helyszíni munkát, illetve biztonságosabbá teszik a munkavégzést.
• A hordozható típusoknál gyakran kell megoldani a praktikus szállítást, mozgatást, illetve az esetleges aknába eresztést. Gyorsan és a helyszínen kialakítható megoldás a szorító-gurtnis rögzítés, önfeszítô elemmel kombinálva.
Tömlô-keresztmetszet változás
• Mivel a térfogatmérés a felszívott víz felérkezése után idôre történô adagoláson alapul, légbuborékos, pl. kis „fals” levegôt tartalmazó, vagy habzó mintánál teljesen megbízhatatlanná válik. • A fogyó-anyag költség a vákuumos típusoknál elmarad. 4
LABINFÓ
• A hordozható mintavevôk aknába helyezése sokszor balesetveszélyes, fáradságos mûvelet. Aknaemelô szerkezettel, csörlôs állvánnyal biztonságos és gyors a munkavégzés. Sok esetben a kétkerekû transzport kocsi is jó szolgálatot tesz. ■
2010/7.
T A L L Ó Z Ó
• A könnyen illó részek távozását lehet meggátolni egy ügyes, golyós-tölcséres lezáró szerkezettel, mely a levegôvel való érintkezést is kizárja.
• A mintatartó edények könnyebb ki- és behelyezését teszi lehetôvé a teleszkópos edénytartó polc.
• Ha szimultán két helyrôl kell mintázni, azt is meg lehet oldani egyetlen berendezéssel, csupán az adagoló-edénybôl kell kettô.
• Az edénymosás automatizálható, elkerülhetô ezáltal a minták kereszt-kontaminációja. A mosóvíz, választás esetén lehet meleg víz is.
• A szebb kialakításért, vagy a vandalizmus elkerülésére a saválló acél házat színes bevonattal is el lehet látni, képünkön „elektromos szürke szekrény” mintavevô látható egy budapesti felvételen. Aktivit Kft. LABINFÓ
■
2010/7.
5
T A L L Ó Z Ó
A Markes TD-100 termikus deszorber Az 1980-as évek eleje óta a termikus deszorpció egy sokoldalú és megbízhatóan automatizálható mintabeviteli technikává vált a GC és GC/MS elemzések területén. A termikus deszorpció egyesíti a szelektív dúsítást a közvetlen extrakcióval, valamint hatékony mintaátvitelt és injektálást biztosít egyetlen automatizált rendszerben. A termikus deszorpció kiemelkedô elônye, hogy több nagyságrendnyi érzékenységnövekedés érhetô el a hagyományos oldószer extrakciós minta-elôkészítéshez képest. Emellett kompatibilis bármilyen mintaformával (szilárd, folyékony, gáz), kiküszöböli az oldószer interferenciát, nagyobb, mint 95%-os deszorpciós hatásfokkal jellemezhetô és jól automatizálható. A termikus deszorpció napjainkban a legideálisabb technika a környezeti levegô monitorozás és a munkahelyi egészség és biztonság területein. A tárgyhoz tartozó szabványok: ISO/EN 16017, EN 14662 (1 és 4), ASTM D6196, US EPA TO-15/TO-17 és NIOSH 2549. A termikus deszorpciót szintén rutin mérésként alkalmazzák a termékek és alapanyagok illékony és közepesen illékony szerves vegyületeinek monitorozására is, mint például maradék oldószer meghatározása csomagolóanyagokban és gyógyszerekben, alapanyagok emissziós tesztjei, élelmiszerek illat és íz profiljának megállapítása. Az 1997-ben alakult angliai székhelyû Markes International cég az egyik legnevesebb termikus deszorber rendszer gyártó. A Markes International sikeres termékek egész sorát vezette be a piacra: a UNITY 2 rendszert az egyedi termikus deszorpciós csövek elemzésére, illetve az automatizált, száz csövet kezelô TD-100 rendszert, a Series 2 Air Server-t az online kaniszter elemzéshez vagy levegô/gáz monitorozáshoz, a Micro-Chamber/Thermal Extractort anyagvizsgálatokhoz.
Kriogénmentes csapdahûtés A TD-100 60 mm-es fókuszáló csapdája egész hosszában –30 °C-ig elektromosan hûthetô, amely lehetôvé teszi még igen illékony vegyületek mennyiségi elemzését is. Az illékony vegyületek csapdázása kombinálható a nagy forráspontúak hatékony felszabadításával, így egy idôben mérhetôk az illékony és közepesen illékony vegyületek is. A csapda kiemelkedôen magas felfûtési sebessége (100 °C/perc) és kialakítása optimális deszorpciós hatékonyságot biztosít még kis áramlási sebességû (<2 ml/perc), splitless körülmények között is, amely lehetôvé teszi a nyomnyi mennyiségû vegyületek biztonságos kimutatását is. A gyors csapdahûtés lecsökkenti a ciklusidôt és megnöveli a munka hatékonyságát.
A TD-100 termikus deszorber A TD-100 automata termikus deszorber rendszert kifejezetten nagy mintaszámmal dolgozó laboratóriumok részére tervezték. A fejlesztésnél az elmúlt tíz év technológiai fejlesztéseit és a helyszíni méréseken összegyûjtött tapasztalatokat vették alapul, és az eredmény egy robusztus, nagyteljesítményû, megbízható rendszer lett. A TD-100 termikus deszorbert automatizált, felügyelet nélküli mérések elvégzésére tervezték és optimalizálták. A beépített, szabadalmaztatott, fûtött szelep egyaránt üzemeltethetô alacsony és magas hômérsékleteken. Az elôbbi elengedhetetlen a hôérzékeny vegyületek visszanyeréséhez, míg az utóbbi a közepesen illékony vegyületek, például n-C40 mennyiség visszanyeréséhez szükséges. A csövek deszorpciós és kondicionáló hômérséklete kiemelkedôen magas, meghaladja a 400 °C-t. A belsô mintaútvonal kritikus szakaszai optimalizáltak, így a magas forráspontú, általában „ragacsos” vegyületek és a reaktív komponensek is biztonsággal visszanyerhetôk, mint pl. az 5/6 gyûrûs PAH-ok, ftalátok, PCB-k, szénhidrogének n-C40-ig, merkaptánok, robbanóanyagok és harci gázok. 6
LABINFÓ
Felügyelet nélküli üzemeltetés A TD-100 száz darab, az ipari szabványnak megfelelô 3,5”os csô sorozatelemzésére képes. Az idôtakarékos, átlapoló mód lehetôvé teszi, hogy amíg az elsô minta GC elemzése tart, addig a másik minta tömítettség ellenôrzése és deszorpciója megtörténjen, így az analitikai ciklusidô lerövidül. A tipikus 40 perces GC/MS analízis idôt és a száz csöves kapacitást figyelembe véve, a TD-100 felügyelet nélküli elemzést biztosít akár egy teljes hétvégére is. Szabadalmaztatott DiffLok csô lezárási eljárás A csövek lezárása a Markes International által kifejlesztett, szabadalomvédett DiffLok kupakkal történik. Ezek könnyen kezelhetôk, és meggátolják a minta kijutását, elvesztését, illetve a fordított folyamatot is, a külsô légtér szennyezô ve■
2010/7.
T A L L Ó Z Ó Kapcsolható bármely GC vagy GC/MS rendszerhez A TD-100 kompatibilis az összes laboratóriumi GC, illetve GC/MS rendszerrel, de kapcsolható sokféle ipari tömegspektrométerhez vagy gázszenzorokhoz is.
gyületeinek bejutását a csövekbe. Segítségével még a legillékonyabb komponensek is megbízhatóan tárolhatók, és azonos elemzési eredményeket adnak a teljes, akár száz csöves szekvencia elsô és utolsó elemzett mintájára is. A DiffLok kupakokat a munkafolyamat során soha nem kell levenni és visszatenni, azok a helyükön maradnak a teljes automata elemzés alatt.
Elhanyagolható mértékû keresztszennyezés A keresztszennyezés kevesebb, mint 0,1%, így a TD-100 ideális választás az automatizált, sok módszeres elemzések esetén. A nagy koncentrációjú minták, mint például füstgázok vagy oldószermaradék biztonsággal elemezhetôk ugyanabban a mérési szekvenciába, mint például a ppb alatti környezeti levegô monitorozás mintái.
Alacsony üzemeltetési költségek A TD-100 üzemeltetése, karbantartása is költségtakarékos, mert a kihajtó gáz felhasznált mennyisége ötször kevesebb, mint más hasonló rendszerek esetén, és nincs szükség a drága folyékony kriogén hûtôközeg használatára.
A vivôgáz ellenôrzése A TD-100 folyamatosan ellenôrzi és rögzíti a vivôgáz nyomását, hogy kiszûrje a kiemelkedôen magas háttérnyomású csöveket. Ezek az információk a címkén tárolhatók és megôrizhetôk a csô történetében.
A minták újragyûjtése: SecureTD-Q Az összes Markes termikus deszorber rendszer egyedi jellemzôje a beépített teljes split áramlás manuális újragyûjtése. A SecureTD-Q lehetôvé teszi a kérdéses minták újraelemzését, megkönnyíti az egyszeres és kétszeres split módszerek validálását, amely például az ASTM D6196 szabvány esetén követelmény. A minta újragyûjtése a TD-100 esetén automatizálható is az „50:50” kiegészítôvel, amely két alternatív megoldást tesz lehetôvé. Ezekbôl az elvégzendô analitikai feladat függvényében lehet választani. Az egyik lehetôség, hogy akár ötven mintáról a deszorpciós split áramot újragyûjti ötven új csôre, kihasználva így a száz férôhelyes kapacitást. A másik lehetôség, hogy a csapda deszorpciós split árama száz minta esetén visszagyûjthetô a kifûtött eredeti csövekre. Az automatizált minta újragyûjtés biztosítja, hogy nem veszik el a minta és az ismétlés révén ellenôrizhetô az analitikai adat a munkafolyamat során, ami nagymértékben megnöveli az analízisek biztonságát, validálhatóságát.
Megfelel a szabványok követelményeinek A TD-100 kompatibilis az összes vonatkozó szabvánnyal. A tömítettség ellenôrzése biztosítja a minta integritását. A visszaöblítés lehetôsége kiszélesíti az illékonysági tartományt. Lehetôség van száraz gázöblítésre és belsô standard hozzáadásra is. A minta újragyûjtése biztosítja a módszer validálhatóságát, a mérések ellenôrzését. Unicam Magyarország Kft.
A minták címkézése és nyomon követése Az elektronikus csô címkézés (RFID, TubeTag) lehetôvé teszi az egyes csövek nyomon követését a terepi és laboratóriumi mérések során. Az RFID címkék programozhatók, így rögzíthetôk a csô és minta specifikus adatai, mint például a csô megnevezése és száma, a töltet típusa és a töltés idôpontja, a termikus deszorpciós ciklusok száma, a mintavétel ideje, az áramlási adatok, az ügyfél azonosító száma. A TD100 használható címkézett vagy címkézetlen csövekkel egyaránt, a címkeíró és olvasó beépített alapfunkció. A csövek címkézése és az automatikus címkeírás/olvasás egy fontos kiegészítése az automatikus minta újragyûjtésnek. A mintacsô címkéjén lévô adatok ugyanis automatikusan áttöltôdnek a mintagyûjtô csô címkéjére, így a minta teljesen automatikus nyomon követése biztosított az újragyûjtéskor, illetve a megismételt elemzések során. Százalékos és ppt koncentrációjú minták elemzése egy szekvencián belül A TD-100 rendszerrel egyaránt mérhetôk ppt alatti és nagy, százalékos koncentrációjú minták. Ezt a split áramlási beállítások sokoldalúsága teszi lehetôvé. A felhasználó választhat a splitless, egyszeres split (csô vagy csapda deszorpció), vagy kétszeres split (csô és csapda deszorpció) között. A kétszeres split elengedhetetlen a nagy koncentrációjú minták esetén, mint például a füstgázok elemzése. A teljesen splitless módban az érzékenység nô, így a nyomnyi mennyiségû vegyületek is reprodukálhatóan elemezhetôk. LABINFÓ
■
2010/7.
7
T A L L Ó Z Ó
Jó Mérési Gyakorlat (GWP) a gyógyszeriparban Mérési rendszerek életpályán átívelô, kockázat alapú minôsítése – II. rész Bevezetés Elôzô cikkünkben áttekintettük, hogyan befolyásolhatja a mérési bizonytalanság egy mérôkészülék kiválasztását, melyek azok a kritériumok, melyeket figyelembe kell venni a megfelelô mérési teljesítmény eléréséhez. Példával szemléltetve tértünk ki arra is, hogy nem elég az igények teljesülése, az is fontos, hogy egy megfelelôen széles biztonsági tartományt határozzunk meg a mérôkészülék kiválasztása során, mely elegendô mozgásteret hagy számunkra egy esetleges paraméter – környezeti, személyi – változása során. Mostani cikkünkben áttekintjük a mérôkészülékek rutin tesztelésének típusait, a tesztelés során meghatározott ellenôrzési szinteket, illetve megnézzük, hogyan válasszunk megfelelô tesztsúlyokat a mérôkészülékhez.
Mérôkészülékek rutin tesztelése „A mérôkészülékeket meghatározott idôközönként…nemzeti, vagy nemzetközi mérési standardokra visszavezethetô mérési standardokkal kell kalibrálni, vagy ellenôrizni.” ISO9001:2000, 7.6 Vizsgáló és Mérôkészülékek Ellenôrzése „Egy vizsgálat során felhasznált berendezést rendszeres idôközönként az Egységes Mûveleti Szabályok (Standard Operating Procedures, SOP) szerint kell vizsgálni, tisztítani, karbantartani és kalibrálni. A tesztet végrehajtó személy(ek) felelôssége a készülék megfelelôségének és mûködtetésének biztosítása.” GLP alapelvek 4.2, Készülék használata, kalibrálása és karbantartása. A fenti idézetek szerint a készülékek helyes mûködéséért a felhasználó a felelôs. Ez az állítás természetesen a mérôkészülékekre is vonatkozik. Mivel a fenti állításokhoz hasonló elôírások 8
többnyire általános útmutatóként szolgálnak, ezért nem lehet olyan egyszerûen átültetnia gyakorlatba. A „Milyen gyakran kellene tesztelnem a mérlegemet?” jellegû kérdések olyan esetekben merülnek fel, amikor iránymutatásra van szükség az ideális SOP megalkotásához: ideális SOP-ról akkor beszélhetünk, ha egyrészrôl nem túlzottan aprólékos, ezáltal költség- és idôpazarló, másrészrôl nem túl laza, így biztosítja a mérôkészülék megfelelô mûködését. Ahhoz, hogy egy kellôen hatékony üzemelési kvalifikálást (Performance Qualification, PQ) tudjunk biztosítani, nem árt kicsit közelebbrôl megvizsgálni a mérleg tulajdonságait.
Rutin tesztelési folyamatok Nagy valószínûség szerint a laboratóriumi mérôkészülékeken mért minták többsége teljesíti a „kis minta” feltételt, vagyis a minták nettó tömege jelentôsen kisebb lesz, mint a mérôkészülék kapacitása – tételezzünk fel néhány százalékot. A relatív bizonytalanság kontra mintatömeg tárgyalásakor már megemlítettük, hogy kis minták mérésekor a mérési bizonytalanság az ismétlôképességbôl ered. Következésképpen a mérési folyamatok nagy részénél az ismétlôképesség adja a mérési bizonytalanságot. Ez jó indok lenne arra, hogy az ismétlôkéLABINFÓ
■
2010/7.
pességet teszteljük a leggyakrabban. Ez a teszt azonban ugyanazon tesztsúly többszöri – általában 10 – lemérését jelenti. A teszt megfelelô elvégzéséhez jelentôs erôfeszítésre és megfelelô jártasságra van szükség. Másrészrôl, az érzékenység vizsgálatához mindössze egy tesztsúly egyszeri lemérésére van szükség, mely jelentôsen kevesebb erôfeszítést igényel. Az érzékenységi teszt ráadásul rávilágíthat a mérôkészülék komolyabb problémájára is, amennyiben a kapott érték eltér a várttól; röviden összefoglalva az érzékenység vizsgálata egy alapvetô vizsgálatnak számít a készülék funkcionalitása szempontjából. Bár az érzékenység közel sem a legkritikusabb tulajdonsága egy mérôkészüléknek, ennek ellenére a fenti indokok miatt a leginkább ajánlott rutin tesztelési folyamat, melyet az ismétlôképesség vizsgálata követ, igaz, alacsonyabb gyakorisággal. A korábban leírtak alapján elmondható, hogy az excentrikusság csak a nagyobb – kapacitáshoz mérve nagyobb, mint néhány százalékos – tömegû minták esetében lehet befolyásoló tényezô. Mindemellett ha a tára és bruttó méréseknél a táraedényt és a mintát a mérôserpenyô közepére, vagy legalább ugyanarra a helyre helyezzük, akkor az excentrikusság hatását gyakorlatilag teljesen ki is zárhatjuk. Ez az oka annak, hogy az excentrikusság tesztelésére nincs olyan gyakran szükség, mint mondjuk az ismétlôképesség, vagy az érzékenység tesztelésére. Kevésbé pontos applikációknál el is hagyható, mivel az excentrikusságot az akkreditált kalibrálásra jogosult szervizes amúgy is ellenôrzi. Különösebben nagy pontosságot nem igénylô applikációknál az ismétlôképességi teszt is elhagyható. Mérôkészülékek üzemelési kvalifikálása során az alábbi teszt folyamatok elvégzését javasoljuk:
T A L L Ó Z Ó 1. Arra jogosult személy által végzett kalibrálás, beleértve a mérési bizonytalanság, vagy minimum tömeg meghatározását; célja a készülék mérési teljesítményének meghatározása. A kalibrálás fontos lépésnek számít a mûködtetési kvalifikáció (OQ) során is, miután megtörtént a mérleg installálása és a funkcionális tesztek végrehajtása. 2. Érzékenység, ismétlôképesség és (szükség esetén) excentricitás rutin tesztelése a felhasználó által meghatározott idôközönként; célja a mérôkészülék alkalmasságának bizonyítása az adott applikációhoz. 3. Automatikus tesztek vagy beszabályozások, melyeket a mérôkészülék automatikusan hajt végre; célja a manuális tesztelésekre fordított erôfeszítés csökkentése.
Tesztsúlyok
Tesztelések gyakorisága
2. Egy kisebb súly, mely ideális esetben a mérôkészülék kapacitásának néhány százalékával megegyezô tömegû. Javasolt a készülék kapacitásának 5%-ával megegyezô, vagy annál kisebb tömegû, megfelelô OIML vagy ASTM tesztsúly használata.
Minél szigorúbb az adott mérés pontosságával kapcsolatos követelmény, annál valószínûbb, hogy a mérési eredmény nem fog megfelelni a pontossági követelményeknek. Ebben az esetben növelni kell a tesztek gyakoriságát. A tesztek gyakorisága lehet akár napi jellegû is (kockázatosabb applikációknál), de hetente, havonta, negyedévente vagy évente elvégzendô is (pl. kalibrálás szerviz technikus által).
„Milyen súllyal teszteljem a mérlegemet?” Felhasználói tesztek során két tesztsúly használata javasolt: 1. Egy nagyobb súly, mely ideális esetben egyenlô a mérôkészülék kapacitásával. Javasolt a készülék kapacitásával megegyezô, vagy ahhoz legközelebb álló, megfelelô OIML vagy ASTM osztályú tesztsúly használata.
Felhasználói rutin tesztek A következô tesztek elvégzését javasoljuk: 1. Érzékenység vizsgálata lehetôleg nagy tesztsúllyal. A felhasználó belátása szerint a teszt elvégezhetô kisebb tesztsúllyal is, vagy egy tetszôleges „mûködtetési ponton”. Túl kis tömegû tesztsúly használata esetén azonban fennáll a veszélye a teszt hatékonyságának potenciális csökkenésére, hiszen túl kis tömegnél már az ismétlôképességi deviációk is elôtérbe kerülhetnek. Ez különösen igaz lehet azon tesztsúlyokra, melyek tömege kisebb, mint a második ajánlott tesztsúly. 2. Ismétlôképesség vizsgálata lehetôleg kis tesztsúllyal. 3. Excentrikusság vizsgálata lehetôleg nagy tesztsúllyal (amennyiben szükséges).
Összegzés
Határértékek – Szabályozási és Figyelmeztetési határértékek A rutin tesztek egy adott applikációhoz szükséges mérési pontosságon alapulnak. Leegyszerûsítve, a mérési pontosságnak jobbnak, vagy legalább egyenlônek kell lennie, mint az elôírt pontosság. Az elôírt pontosságot tekinthetjük szabályozási határértéknek (Control Limit, CL), melynek túllépése esetén azonnali cselekvésre van szükség. Ajánlott meghatározni egy figyelmeztetési határértéket (Warning Limit, WL) is, mely a szabályozási határérték biztonsági faktorral (Safety Factor, SF) csökkentett értékét jelenti. A figyelmeztetési határértéket úgy kapjuk, ha elosztjuk a szabályozási határértéket a biztonsági faktorral WL=CL/SF. Amennyiben a figyelmeztetési határértéket átlépi a készülék, még akkor is van egy biztonsági „sáv”, mielôtt le kellene állítani a folyamatot. Ez a határérték teret ad a korrigáló cselekedeteknek.
súlyt. Ennél a tesztnél az is fontos, hogy a tesztsúlyok rendszeres idôközönként (újra)kalibrálva legyenek, a nyomon követhetôség biztosítása érdekében.
További útmutatásként a következô szabályok alkalmazása is megfontolandó: 1. A mérôkészülék érzékenységének vizsgálatához használni kívánt súlyoknak kalibráltaknak és (referencia súlyokra) visszavezethetônek kell lenniük. Maximálisan engedélyezett hibájuk nem lehet nagyobb, mint a figyelmeztetési határérték 1/3-a, így esetleges befolyásoló hatásuk elhanyagolható a teszt során. 2. További teszteket (ismétlôképesség vagy excentrikusság) bármilyen súllyal el lehet végezni, feltéve, hogy tömege nem változik a teszt során. Természetesen lehetôség van ezen tesztek során is kalibrált súlyok használatára, ez azonban nem feltétel. Érzékenységi vizsgálathoz rendszerint magasabb pontossági osztályból (OIML „E” osztály) válasszunk tesztLABINFÓ
■
2010/7.
A kétrészes cikk alapján látható, hogy a Jó Mérési Gyakorlat (Good Weighing Practice, GWP) alkalmazása segít a készülék életpályáján átívelô kockázatkezelés helyes megértésében, segít csökkenteni a mérési hibákat és szinten tartani a megbízható mérési folyamatokat. A felhasználói ellenôrzések, tesztek ajánlott gyakorisága a nagyobb pontossággal és a (környezeti és személyi) hatások növekedésével arányosan növekszik, míg a hibák detektálásának egyszerûségével arányosan csökken. A mérési folyamatok követelményeinek és a mérleg alapvetô tulajdonságainak (mérési bizonytalanság, minimum tömeg) megismerésével a felhasználó egy olyan egységes rendszert sajátíthat el, mely alapja lehet minden kvalifikált mérési folyamatnak. A teljes életpályán átívelô kockázatkezelés ezáltal szervesen beépül abba a stratégiába, mely hatékonyan hidalja át a szabályozásnak való megfelelôség, a folyamatelvû minôségirányítás és a költségtudatosság között esetlegesen fennálló különbségeket. Mettler Toledo Kft.
9
T A L L Ó Z Ó
Agilent 2100 Bioanalyzer Mikrofluidika a rutin elválasztásban
Az Agilent 2100 Bioanalyzer mikrofluid technológiát alkalmazó automata mikrokapilláris készülék, melyen elektroforézis, illetve flow cytometriás elválasztás végezhetô LabChipeken. Elektroforézis üzemmódban DNS, RNS és fehérjék méretének és mennyiségének meghatározására alkalmas. A klasszikus gélelektroforézishez képest jelentôsen nagyobb érzékenységgel, kisebb mintamennyiséggel, automatizálva, digitális, archiválható eredményeket generálva, 2 perc/minta mérési idôvel mûködik. A mintaspecifikus csipekhez standardizált, belsô méret/mennyiségi kontrollal ellátott ready-to-use reagensek tartoznak, melyek biztosítják a reprodukálhatóságot és a nagy pontosságot. A készülék kezelése rendkívül egyszerû, a zárt festési technológiának köszönhetôen környezet- és egészségvédelmi szempontból maximális biztonságot nyújt. A teljes csip futtatásához (max. 12 minta) felhasznált gélmennyiség összesen 9 µl, a szükséges mintatérfogat 1-4 µl.
12 minta PCR termékeinek elválasztása egy csipen: elektroferogramok és szimulált gélkép (adattábla másik lapon) Agilent 2100 Bioanalyzeren DNA 1000 kittel
Mérési tartomány: DNA: 5 pg–50 ng/µl, RNA: 50 pg–5000 ng/µl, Protein: 1 pg–5000 ng/µl.
Az Agient 2100 Bioanalyzer kezelése rendkívül egyszerû: feltöltés, elválasztás, értékelés. 10
LABINFÓ
■
2010/7.
A LabChipek welljeibe pipettázással bejuttatott minták (12/csip) a zárt csip kazettában, futtatás közben, automatikusan festôdnek, innen egymás után a mérôkapillárisba jutnak, ahol a minta komponensei a kombinált elektrokinetikus-elektroforetikus elválasztás során, méretüknek megfelelô sorrendben áthaladnak a lézerdetektor elôtt. A kapott jelek digitálisan kerülnek rögzítésre és real-time elektroferogram, gélkép és adattáblázat formájában jelennek meg. Az adatok egyszerûen transzportálhatók, archiválhatók.
T A L L Ó Z Ó Az ugyanazon, vagy másik csipen futott minták egymásra vetíthetôk, lehetôvé téve a gyors összehasonlításokat. Az Agilent 2100 Bioanalyzer beépített RIN szoftvere segítségével, már ipari standarddá vált az RNS alapú technológiák minôségbiztosításának területén (expressziós qPCR, microarray, szekvenálás). Az Agilent 2100 Bioanalyzer készülékhez sejtvizsgáló modul is illeszthetô, mellyel 6 mintát egyidejûleg két, egymástól független fluoreszcens jelölésen keresztül többféle sejtparaméter (pl. transzfekció hatékonyság, apoptózis, marker megjelenése) vizsgálható. A módszer érzékenysége hasonló a hagyományos flow cytometriás módszerekéhez, az ajánlott sejtsûrûség: 500–1000 sejt/10 µl minta. A készülékrôl bôvebb információt a www.agilent.com, vagy a www.kromat.hu oldalakon találhatnak. Kromat Kft.
Intakt, illetve degradált RNS elektroferogramja Agilent 2100 Bioanalyzeren, RNA 6000 Nano kittel
LABINFÓ
■
2010/7.
11
T A L L Ó Z Ó
UHPLC a gyakorlatban Shimadzu LC-30 Nexera
Genetikai okai vannak annak, hogy alapvetôen szkeptikusak vagyunk az újdonsággal szemben. Nincs ez másként az UHPLC-vel sem. „Az UHPLC semmi új” vagy „az összes UHPLC rendszer ugyanolyan” kijelentés csak néhány, az elôre kialakított véleménybôl. Akkor miért vetik újra meg újra tesztelés alá az összes új UHPLC rendszert? És miért csodálkoznak a gyakori felhasználók, hogy nem minden az, aminek látszik, vagy az adott elválasztás valójában jobb lett?
1. ábra
Mit tud a Shimadzu NEXERA nyújtani, mit szükséges tesztelni és mi lesz az eredmény? Mindegyik teszt különbözô. A célját elsôsorban a vizsgálat tárgya határozza meg. Részben meglévô SOP utasítások alapján végzik, másrészt osztályok vagy munkacsoportok vállalják, hogy végrehajtják az átfogó vizsgálatot. A gyakorlati szempontoknak (pl: a napi rutinban használatos kromatográfiás körülmények, valódi elválasztás) általában elsôbbsége van, mivel ez mutatja meg, hogy ez egyedi gradiens profil tesztelése csak korlátozott jelentôséggel bír a késôbbi rutin használat során. Egy általános tesztelést, valamint a teszt végrehajtását nehéz meghatározni. A következô vázlat egy áttekintést nyújt a lehetôségekrôl.
2. ábra Ez a megközelítés nem feltétlenül a legjobb a gyors LC esetében – a kritikus kérdés az, mennyire tudjuk növelni az áramlási sebességet, amíg elérjük a felsô nyomáshatárt. Megfordítva a kérdést, tudunk-e kétszer vagy háromszor hosszabb, ugyanolyan töltetû oszlopot használni, amellyel számottevôen meg tudjuk növelni az elméleti tányérszámot, ezáltal a kromatográfiás felbontás hatékonyságát is. Az 1. ábrán egy keverék elválasztása látható különbözô áramlási sebességnél.
Áramlási sebesség és nyomás tartomány
Keverô egység
A mindennapi tesztelés során az áramlási sebesség növelése közben ellenôrizzük, hogy a retenciós idô arányosan csökkent-e. 12
LABINFÓ
A rendszerek holt térfogata kiemelkedô szerepet játszanak egy UHPLC alkalmazás esetében. A lehetô legkisebb térfo■
2010/7.
T A L L Ó Z Ó
4. ábra
3. ábra gatú keverô egységet kell alkalmazni a mozgófázis komponenseinek összekeverésére. Azonban szükség lehet nagyobb térfogatú keverôre bonyolult összetétel, vagy ionpár képzô hozzáadása esetén.
5. ábra
Gradiens A további tesztek a gradiens pontosságára és a reprodukálhatóságra vonatkoznak. Erre a célra leggyakrabban hosszú és lapos gradiens profilú összetett minták (pl. tripszinnel emésztett fehérjék) többszöri analízisét használják. Sok laboratórium használ sztenderd keveréket a tesztelés során, amely az adott készülékkel kapcsolatos információkon kívül lehetôséget biztosít más készülékekkel történô összehasonlításra is. A 2. ábrán látható egymásra fektetett kromatogrammok retenciós idôi és területei mutatják, hogy mit lehet elérni egy UHPLC készülékkel.
Mintabevitel és keresztszennyezés A keresztszennyezés, a sebesség és a linearitás azok a paraméterek, amelyek kritikus hatással vannak az UHPLC készülékkel mért eredményekre, és gyakran nevezik ôket gyilkos kritériumoknak. Ezek után nem meglepô, hogy a keresztszennyezés tesztet összetett körülmények között hajtják végre. A 3. ábrán egy keresztszennyezés teszt eredménye látható, amitriptilint és desipramint vizsgálva LCMS-2020 tömegszelektív detektorral. A vizsgálat során a normál mosási folyamatot fokozatosan egészítették ki az opcionális mosási lehetôségekkel. A példa jól mutatja, hogy az opcionális mosási lehetôségek hozzáadása után már nem lehetett keresztszennyezést detektálni a tömegszelektív detektorral sem. A gyors injektálás különösen fontos a gyors elválasztás és 14
LABINFÓ
6. ábra ■
2010/7.
T A L L Ó Z Ó nagy mintaszám esetén. Ráadásul az injektálás sebessége és a ciklus idô – amelyet általában a kromatográfiás futtatás parancsának kiadása és a következô injektálás között eltelt idônek tekintik – rendkívül lényeges paraméterek, és nem csak az injektálás abszolút sebességét, hanem az azt követô mosási idôt, szelepváltási idôt és a tû mozgatásához szükséges idôt is tartalmazzák. Új fejlesztésû funkciók, mint az átfedéses injektálás, lecsökkenti az analízis ciklus idejét, ezáltal jelentôs idôt takarít meg (4. ábra). Ezeken a példákon keresztül az injektor minôségérôl kaphatunk képet, valamint az oszlopon történô elválasztás stabilitásáról és az eredmények reprodukálhatóságáról. Az 5. ábra egy gyors elválasztást mutat be, kiemelve az elsô és az 50. injektálást. A csúcsok paramétereit tartalmazó táblázatból jól látható, hogy nincs szignifikáns eltérés a felbontásban és a retenciós idôben az elsô és az 50. injektálás között.
ÉV VÉGI AJÁNLATAINK Aktuális akciónkat és újdonságainkat tartalmazó új hírlevelünk letölthetô weboldalunkról: www.dialab.hu Rövid ízelítô a tartalomból: Mikrocentrifuga rotorral
Socorex pipetták
136 000 Ft-tól
Detektálás
29 265 Ft-tól
Új autoklávok
Új CO inkubátor 2
A stabil nyomáson, hatékony keverésen és a gyors, precíz és keresztszennyezés-mentes injektáláson kívül az összes végrehajtott teszt nagy érzékenységû detektálást igényel. Ahhoz, hogy ez lehetôvé váljon, szükséges legalább 100 Hz-es mintavételezési sebesség a szokásos detektoroknál (UV, PDA és fluoreszcens), illetve hômérséklet kontrollált cella, hogy az alacsony zajt biztosítani tudjuk. Az LCMS-2020 biztosítja a kiváló érzékenységet és alkalmazhatóságot, amellyel egy UHPLC detektornak rendelkeznie kell, ahogy a 6. ábrán látható.
173 liter, dekontaminációs program
LABORATÓRIUMI MÛSZEREK, ESZKÖZÖK DIAGNOSZTIKUMOK FORGALMAZÁSA ÉS SZERVIZE
Simkon Kft.
DIALAB KFT. 1026 Budapest, Pasaréti út 31. E-mail:
[email protected] TEL: 06/1-212-2505 www.dialab.hu FAX: 06/1-355-7370
SARTORIUS MECHATRONICS HUNGÁRIA KFT. Tömegmérés és mûszaki megoldások minden területre Legyen szó akár: ◆ ◆ ◆ ◆ ◆ ◆ ◆ ◆ ◆ ◆ ◆
Cégünk valamennyi szektor számára kínál megoldást!
Laboratóriumi mérlegekrôl Ipari mérlegekrôl Mérlegplatformokról Kijelzô egységekrôl Komplett mérlegekrôl Nedvesség meghatározókról Ellenôrzô mérlegekrôl Kalibráló súlyokról Automatikus adagolásról-vezérlésrôl Veszélyes üzemi készülékekrôl Szoftveres megoldásokról
◆ ◆ ◆ ◆
Élelmiszeripar Gyógyszeripar Feldolgozóipar Vegyipar
Sartorius mérôcellák és mûszaki megoldások minden területre ◆ ◆ ◆ ◆ ◆ ◆ ◆ ◆ ◆
Mérôcellák Mérôcella szerelô-kitek Összekötô kábelek, közösítô dobozok, egyéb tarozékok Transzemitterek A/D átalakítók Indikátorok, folyamatirányítók Folyamatvezérlô szoftverrendszerek Steril, élelmiszeripari, illetve egyedi kialakítások EX-s mérôcellák, terminálok
Nem csak eszközöket/szoftvereket kínálunk Önöknek, hanem komplett mûszaki megoldásokat, beleértve a kivitelezést is!
Sartorius Mechatronics Hungária Kft. • 2092 Budakeszi, Kagyló u. 5. • Telefon: 06 (23) 457 227 • Fax: 06 (23) 457 147 • E-mail:
[email protected] LABINFÓ
■
2010/7.
15
T A L L Ó Z Ó
Egy kicsit kevesebb lett, MARADHAT? avagy miért ne legyünk zöldebbek… Egyre több reklámban olvashatunk hangzatos neveket, láthatunk mindenféle kimutatásokat, grafikonokat, amivel bizonygatni szeretnék, hogy mennyivel jobb egyik termék a másiknál. Nézzünk egy kicsit a szép körítés mögé, mirôl is van szó valójában, mi is a GREEN jelzô titka?
hosszú életének ez a titka...) is kevesebb áramot fogyaszt, ami szintén jelentôs megtakarítást eredményez. Sokkal hatékonyabban mûködik, ezáltal kevesebszer kapcsol be a kompresszor is, ami a zajterhelést is drasztikusan csökkenti. Aki már dolgozott huzamosabb ideig egy –80 °C-os ULT hûtô közelében, tudja mit jelent egy állandóan zúgó kompresszor monoton hangját hallgatni. Nem terheli a környezetet a felhasznált hûtôközeg sem, hiszen az is környezetbarát. Összefoglalva mindezt, megérthetjük, miért is jó, ha csöndes, takarékos hûtô biztosítja megbízhatóan mintáink hosszú távú tárolását. Ha mindehhez még azt a tényt is hozzávesszük, hogy az ECO készülékek nem drágábbak a hagyományos készülékeknél, már csak egy kifogás lehet elfogadható: hibátlanul mûködik a régi hûtô…
Vegyük például az új Thermo Scientific ECO hûtôt. Mit is állít a reklám? Legalább 40%-al kevesebb energiát fogyaszt, mint a hagyományos technológiával mûködô konkurens termékek.
Miért is jó ez nekünk? Elôször is ténylegesen kevesebb energiát használ el, ezért a villanyszámlánk jelentôsen kisebb lesz, így van reális esély egy kicsit nagyobb prémiumra év végén. Ez a megtakarítás számokban napi 10 kWh megtakarítás, ami évi 180 000 forint tiszta hasznot jelent! Kevesebb járulékos hôt termel, emiatt az ideális teremhômérséklet megtartására beállított klímaberendezés (mert ugye tudjuk, hogy a mélyhûtôk
16
LABINFÓ
TS Labor Kft.
■
2010/7.
A SYNAPT® G2 HDMS™ rendszerrel az adatok olyan dimenzióját fedezheti fel, amely korábban elérhetetlen volt. A nagy hatékonyságú ionmobilitás szerinti elválasztást kapcsolva a nagy felbontású tömegspektrometriával lehetôvé válik, hogy az intenzív csúcsok mellett, új alacsony koncentrációban jelenlévô komponenseket is meglásson. Az izomer komponensek elválasztása kritikusan fontos lehet új analitikai módszereknél. A minnél nagyobb csúcskapacitás elérése minden applikációnál elsôdleges szempont. Lépjünk túl a hagyományos MS analízisen és lássuk meg azt amit eddig elmulasztottunk. Tudjon meg többet a waters.com/synapt oldalon.
T A L L Ó Z Ó
Macherey-Nagel
Egy fotométer család sokféle alkalmazásra A német Macherey-Nagel márkanév már régóta ismert márka világszerte egyre több országban, így hazánkban is. A legkülönbözôbb laboratóriumokban rendszeresen használják gyártmányaik közül a szûrôpapírokat, pH- és indikátor papírokat, valamint gyorsteszteket, illetve a különféle kromatográfiás termékeket. Fotométerek gyártásával a gyorsteszt paletta bôvülésekor, néhány évtizede kezdett el a német cég foglalkozni, kezdetben csak a gyorsteszteket „kiszolgáló” cél-fotométereket készítették, melyek a vízanalitikai alkalmazási területet célozták meg döntôen, és felépítésük is ennek megfelelô volt. A tapasztalatok szélesedésével és a rendelkezésre álló technika bôvülésével egyidejûleg folyamatosan nôtt az egyes típusok mûszaki színvonala és automatizáltsága. Ma már általános célkitûzés, hogy a megszokottan egyszerû kezelést és a hosszú idejû használhatóságot biztosító robusztusságot megôrizve, egyre több olyan általánosan használható tulajdonságot építsenek be az új típusokba, melyeknek köszönhetôen a Macherey-Nagel fotométerek általános és vízanalitikai alkalmazásra egyaránt hasznosíthatók legyenek. Az már tradíciónak számít, hogy valamennyi típus menürendszere magyar nyelvre is állítható, növelve ezzel a használati értéket. Az új koncepció éllovasa és legnagyobb tudású tagja a Nanocolor® UV/VIS típus, mely nem csak fotométer funkciókkal rendelkezik a teljes UV és látható tartományban, hanem azon túl zavarosság mérésre és színmérésre is használható. Szintén tradíció-számba megy a Macherey-Nagel cégnél, hogy a fotométerekkel szállított PC-szoftverek is ingyenesek. Ez a folyamat az UV/VIS esetében sem szakadt meg annak ellenére, hogy a Nanocolor® UV/VIS fotométer szoftvere már-már egy analizátor szoftverének méretét ölti a funkciók sokaságával, terjedelmére
jellemzô, hogy több mint ezer soros a parancs-szerkezete. Pillanatnyilag a második nagy bôvítés folyik, ennek befejezése után lesz érdemes annak részleteiben elmerülni. A frissítés ingyenes.
• Felhasználóbarát nagy méretû színes érintôképernyô. • Mérés küvetta-nyílás letakarás és adapter nélkül, 10-50 mm és ø=14/16 mm küvettákkal – automata küvetta-típus felismeréssel. • Praktikus opció a gyors és kényelmes sorozatmérésekhez a leszívós küvetta szivattyúval.
A vízanalitika terén nem hiányzik egyetlen megszokott funkció sem, és jó néhány igen praktikus, más típusokban nem található hasznos funkcióval rendelkezik:
Nanocolor® UV/VIS fotométer multifunkció kedvezô áron A német Macherey-Nagel GmbH. vízanalitikai fotométer paletta legnagyobb tudású készüléke az általános felhasználásra is jól hasznosítható, kedvezô árfekvésû UV/VIS spektrofotométer, mely Referencia Detektor Technológiával (RDT) mûködik. A Nanocolor® UV/VIS spektrofotométer egy monokromátorral (190–1100 nm) ellátott, a víz- és szennyvíz analitika valamennyi területén univerzálisan alkalmazható nagyteljesítményû UV/VIS spektrofotométer. A vízanalitikai alkalmazási terület is igen széles, a kommunális- és ipari szennyvíz, ivóvíz, technológiai vizek, felszíni vizek, talajvizek, hûtô- és kazántápvizek, de ezen kívül potenciális alkalmazási területek közé sorolhatók még a különbözô ipari alkalmazások, mint pl. élelmiszer-, üdítôital- és söripar, ahol a NANOCOLOR® UV/VIS szintén ideális mérômûszerként alkalmazható.
A legfontosabb tulajdonságokat az alábbiakban foglaljuk össze: • Gyors mérés: a Nanocolor® vonalkódtechnikának köszönhetôen automata módszerbeolvasás. LABINFÓ
■
2010/7.
• Több mint 100 elôprogramozott vízanalitikai módszer, több mint 200 kiértékelési programmal. • A fotometriai alapfunkciók – extinkció, transzmisszió, faktor-, standard- és multi-hullámhossz mérések, valamint kinetika mérés és szkennelés – egyszerûen aktiválhatók. • Saját szerkesztésû módszerek tárolhatósága tetszôleges képlettel (100 féle). • A precíziós optika és a Referencia Detektor Technológia (RDT) a legpontosabb eredményeket garantálja.
Önmagyarázó menürendszer és kézikönyv a módszerek piktogramos ismertetésével • Valamennyi módszer és menüpont gyorsan és egyszerûen elôhívható. A készüléket külön betanulás nélkül is könnyen lehet kezelni. • Valamennyi módszer könnyen végrehajtható a használati utasítás hosszas tanulmányozása nélkül. A professzionális optika a legnagyobb mérési pontosságot biztosítja • A nagyfelbontású szkenneléssel készült felvételek néhány másodperc alatt elkészíthetôk és a kijelzôn megjelenítôdnek. ➞ 21
T A L L Ó Z Ó
Nanocolor® UV-VIS: két menükép
IQK (Belsô Minôségellenôrzés), GLP konform mérési érték dokumentálás és jól áttekinthetô memóriakezelés • A NANOCOLOR® UV/VIS fotometriai mért érték valódiságának egyszerû és gyors vizsgálatát a NANOCHECK ellenôrzô standardkészlet alkalmazásával (rend.sz.: M925.701) ellenôrizhetik a felhasználók. • Mérésenként rögzíthetô a minta azonosító száma, neve, a kezelô neve és az elô-hígítás mértéke. • A mért érték grafikus kijelzése a méréstartományban való elhelyezkedésének illusztrálására a mindenkori méréstartomány 20% és 80% értékének megjelölésével. • GLP konform mérési eredmény adattárolás valamennyi kiegészítô információval, mint dátum, mérés idôpontja, a minta azonosító száma, minta neve, kezelô és elôhígítás. • Egyszerû és gyors hozzáférés a tárolt értékekhez és adatsorokhoz. Komfortos adatexport • A mérési adatok és spektrumok egyszerû exportja a szokásos adatformátumokba (pl. MS Excel). • A mérési értékek közvetlen nyomtatása a NANOCOLOR® hônyomtatóval (rend.sz.: M919.16). • A fotométerben tárolt adatok és spektrumok PC-re történô átadás után a NANOCOLOR® UV/VIS szoftverrel, illetve standard szoftverekkel egyaránt feldolgozhatók. Saját mérési módszerek szabadon programozhatók • Akár 100 saját, egyéni módszer mérésére elegendô memória áll rendelkezésre a teljes hullámhossztartomány (190–1100 nm) alkalmazásával. 22
Zavarosságmérés 180 °-os áteresztett fény és 90°-os szórt fény mérésével • Nefelometriás zavarosságmérés 90°-ban az alacsony, és 180°-os áteresztett fény mérés a magas zavarosság értékek mérésére egyetlen készülékkel. Gyors és ingyenes fotométer-update • Bármikor biztosított a MN-fotométerek tudásának ingyenes frissítése a mindenkori aktuális verzióra, internet/PC segítségével. A korábban született „kistestvér” a Nanocolor® 500D típusú fotométer igen kedvelt darab a magyar felhasználók körében is. A „nagytestvéréhez” képest elônye, hogy beépített akkumulátorának köszönhetôen laboratóriumi és mobil fotométerként egyaránt használható. Újdonság, hogy ebben az évben sikeres tesztelésen esett át, és megállapítást nyert, hogy megfelel a Military Standard 850 elôírásoknak, ami a NATOban történô széleskörû bevezetés alapfeltétele volt. Ez az a mûszer, amelyre mindig lehet számítani, csak be kell kapcsolni, és mindig mûködik! A rendkívüli robusztusság ellenére a felépítésbôl adódóan komoly precizitást és széleskörû szolgáltatásokat biztosít a Nanocolor® 500D fotométer.
Bizonyos elônyös tulajdonságai már az elsô használatkor mutatkoznak: • Kiemelkedôen felhasználóbarát kezelhetôség: egyértelmû, kezelôt segítô üzenetek az áttekinthetô grafikus LCD kijelzôn. • 8 nyelv választható (köztük a magyar!), beépített órajel-adó segíti az elôírt reakcióidôk betartását. • Automatikus küvetta- és módszer felismerés, valamint vakérték beolvasás lézeres vonalkód felismerôvel. • A mintahígítás beadásának lehetôsége (1:2-tôl egészen 1:999-ig, nem szükséges kiszámítani a hígítást, elegendô beírni hány rész minta és hány rész hígító-víz lett összemérve). • A mérési eredmények kijelzése a mintahígítás figyelembe vételével. • A kijelzônél és az adattárolóban mindig a komplett mértékegység jelenik meg (pl. mg/l NH4-N). • A mérési eredmény pontos identifikálása. • A dátum és a pontos idô automatikus hozzárendelése minden mérési eredményhez. • Minden mérési eredményhez kiegészítésként mintavételi hely azonosító szám és egy mintasorszám rendelhetô: 12-karakteres mintanév, 4-karakteres sorszám. • Az alsó- és felsô méréstartomány túllépések az adattárolóban markáns módon megjelenítôdnek, külön színnel kijelezve, hogy a megbízható 20–80%-os méréstartomány-hányadba esik-e a mérés? • Minden mérés után lehetôség van az extinkció érték lekérdezésére is. • Üzemeltetés külsô hálózati adapterrel vagy 12 V-os saját akkumulátorról (3000 mérés akkumulátorral).
automata módszerbeolvasó fénycsíkkal
Nanocolor® 500D fotométer a Military 850 szabványnak is megfelelô „mindenes” LABINFÓ
■
2010/7.
Igen sok további olyan tulajdonsággal rendelkezik a készülék, melyek a gyors és hatékony munkavégzést, illetve a pontosságot garantálják. Ezek közül a legfontosabbak: • Nagyméretû módszer memória tároló, melyben fixen rögzítve talál-
T A L L Ó Z Ó hatók a Nanocolor® hengerküvettás és négyszögküvettás módszerek. • Szabadon programozható módszertároló a saját receptek számára. • 10+2 fix hullámhosszúságú interferencia szûrô. • Koncentráció mérés közvetlenül mg/l-ben. • Extinkció és koncentráció mérés (faktorral), kinetika mérés. • A szükséges hullámhossz automatikus beállítása. • A küvetta típus automatikus felismerése. • Különféle küvetta típusok a precíziós méréstôl a legalacsonyabb méréstartományokig. • Felhasználóbarát végeredmény kijelzés – nincs szükség utólagos számítás elvégzésére. • A méréstartomány alsó- vagy felsô túllépésének egyértelmû jelzése. • Automatikus korrektúra színes és zavaros minták esetében. • Problémamentes adatátvitel PC-re: mérési eredmény feldolgozás PCre, Windows® operációs rendszerek esetében további szoftver szükségessége nélkül. • Nagy kapacitású mérési adattároló 500 adatsor befogadással, GLPkonform. • USB és Bidirekcionális RS 232 C interfész az adatok PC-re történô továbbításához. • A mérési eredmények minden mérés után azonnal automatikus üzemben továbbíthatók a számítógépre vagy a fotométer adattárolójából alkalomszerûen.
• A grafikus, háttérvilágított kijelzôn: módszerszám, módszer neve, mérési eredmény mértékegységgel, dátum, idô, akku-töltöttségi szint, a minta száma (4 karakter), a minta neve (12 karakter), hígítás, méréstartomány-túllépés jelzés. • Minôségbiztosítás: Gyors és megbízható fotométer-teszt a Nanocheck® készlettel, néhány perc alatt. Sokáig azt hitték a felhasználók, hogy a rengeteg hasznos és érdekes szolgáltatás, melyekbôl a legfontosabbakat soroltuk fel a Nanocolor® 500D esetében, mindig csak ennél a méretnél lesznek elérhetôk. Nagy meglepetéssel szolgált nemrégiben a Nanocolor® PF12 típusú legújabb testvér, mely méreteivel és tudásával máris elkápráztatta a felhasználókat.
• Automata hullámhossz állítással rendelkezik. • Univerzális USB interfésszel ellátott. • GLP-konform adattárolással rendelkezik. • Megvilágított grafikus LCD kijelzôn segíti a kezelôt intuitív üzenetekkel. A legfontosabb 5 elônyös tulajdonság alapján is látható, hogy a Nanocolor® PF12 fotométernél keresni kell a tartalomcsökkenést a Nanocolor® 500Dhez képest. Ezek száma csekély: nincs automata módszerbeolvasás, és küvetta-típusként csak a 14/16 mm-es hengeres küvettákkal használható. Különleges, egyedi elônye viszont, hogy: • egy kézben elfér, kényelmes markolattal, • használhatók hozzá az olcsó VISOCOLOR® ECO tesztek, • vízálló burkolatú, és • különféle koffer-kivitelben is rendelhetô.
Nanocolor® PF12 fotométer a nagytudású mobil
Röviden bemutatva a Nanocolor® PF12 elônyeit: • 100-nál is több elôre beprogramozott vízanalitikai módszert tartalmaz.
LABINFÓ
■
2010/7.
Ezek tehát a mai család legfontosabb tagjai, a bôvülés hamarosan várható, amirôl szeretnénk ismét beszámolni. Aktivit Kft.
23
Csak egy klikknyire minden, ami Labinfó A-tól Z-ig. Autóklávtól a Zeta-potenciál mérôig, Abl&E-Jascotól a ZENON BIO Kft-ig. Minden ami Labinfó, minden és mindenki, amire és akikre szüksége lehet, már az interneten is.
www.labinfo.hu www.labinfoonline.hu
A N A L I T I K A
Minta-elôkészítés felsôfokon
A nagy hatékonyságú (nyomású) folyadékkromatográfia (HPLC) 51. rész: Na, mennyi az annyi? – II. rész
Egy analitikai minta kromatográfiás vizsgálatának alapvetôen két – egymással szorosan összefüggô – szakasza van, úgymint:
minta-elôkészítéssel lesz mérhetô, akkor ezt el kell végezni. (51.1 ábra) Ugyanakkor az általunk így elôállított minta kromatogramja gyakorlatilag sohasem lesz reprezentatív az eredeti (kiindulási- vagy nyers mintára), hiszen akkor mire volt jó az alkalmazott minta-elôkészítés. Ám, ha tisztában vagyunk a minta átalakulásának mértékével és az összetétel változásával, akkor a mérhetô minta kromatogramját repre-
1. a kromatogram elkészítése, 2. a kromatogram értékelése. Ezek természetesen egy kromatográfiás analitikának egymást szorosan követô, egymástól nem független szakaszai. Értékelni csak elkészített kromatogramot lehet, és akkor még mindig „csak” az adott analitikai feladatunk kromatográfiás eredményéig/eredményeiig jutottunk el. Ahhoz, hogy ebbôl/ezekbôl végül is analitikai eredmény/eredmények keletkezzen/ek, a kromatográfiás eredményeket analitikai eredményekké kell lefordítani, átalakítani. Ezt a lépést az analitikában kalibrálás-nak nevezik, és mint ilyen, az analitikai kromatográfiai feladatatok kvantitatív analitikai eredményeinek kialakításához nélkülözhetetlen „segédeszköz”. Tehát egy kromatográfiával megoldott analitikai feladat analitikai(!) eredménye(i)nek a kialakulása a következô lépésekbôl áll: 1. 2. 3. 4.
a kromatogram elkészítése, a kromatogram értékelése, az értékelendô komponensek kalibrálása. Az aktuális analitikai feladat kérdésének a megválaszolása.
51.1 ábra zentatívvá „tehetjük” az eredeti mintára is. Vagyis következtethetünk a mérési minta kromatogramjából az eredeti minta összetételére, amennyiben az önmagában értékelhetôvé sikeredett. Addig azonban sok kérdést kell feltenni és megválaszolni a keletkezett kromatogrammal kapcsolatban, vagyis ellenôrizni a „jóságát”.
A 4. lépésben megszületett válasz igazához alapvetôen szükség van arra, hogy az adott kromatográfiás készülék által elôállított kromatogram reprezentatív legyen a vizsgálati mintára, felépítésében és értékelésében egyaránt! Ezután azonban még akkor is kaphatunk hamis analitikai(!) eredmény(eke)t, amikor a kromatográfiás eredményeket helyes kalibrálással vagy kalibrálásokkal fordítjuk analitikai eredménnyé/eredményekké. Tehát hibás analitikai eredmények kialakulásához végül is háromféle úton juthatunk. A logika nyelvén szólva lehet hamis premisszából (kromatogram), az ennek megfelelô – tehát igaz – konklúzióval hamis analitikai eredményt kapni, de lehet igaz premisszából, hamis (helytelen) konklúzióval kapni ugyanezt. Végül lehetséges úgy hamis analitikai eredményeket kapni, hogy mind a premissza (kromatogram), mind a konklúzió (kalibrálás) hamis. (Persze ilyenkor már nagy baj van a dolgok mûvelôjével.) Amennyiben pedig nyers, és ezért kromatográfiás szempontból „durva” mintával van dolgunk, ami csak megfelelô LABINFÓ
Egy kromatogram „jósága” Mindenesetre már az is valamire való dolog, hogy feladatunk megoldása olyan állapotba került, hogy kromatogram készítésére van lehetôségünk, vagyis van használható és megfelelô konfigurációjú HPLC készülékünk. (Persze nem tulajdonban, „csak” használatra!) És van injektálásra alkalmas mintánk (is). Ez utóbbit az elôzôekben – a nyers mintától való megkülönböztetés érdekében – mérési mintának neveztük el, elsôsorban a minta-elôkészítés folyamatát hangsúlyozva ezzel (51.2 ábra). Elkészítjük tehát az adott feladat megoldásának elsô kromatogramját! Vagyis elôállítjuk azt a függvényt, amelynek a független változója, értelmezési tartománya x, illetve esetünkben t az adott – konkrét – kromatografálás idôinterval■
2010/7.
25
A N A L I T I K A nem biztos, hogy amennyiben ilyenkor a kromatogram idegen anyagtól vagy anyagoktól származó csúcsot, illetve csúcsokat tartalmaz, az csak az adott minta injektálása során, azzal együtt kerülhetett az elválasztó rendszerünkbe. Erre utal a csúcsalak, amely mutatja, hogy az oszlopon nem történt extra hígulás. Miután a kromatogramunk ilyen komponenst vagy komponenseket tartalmaz, elkezdhetjük keresni a forrást. Ennek elsô lépése mindenképpen a kérdéses minta injektálásának a megismétlése. Ha az elôzô kromatogram megismétlôdik, és mi biztosak vagyunk abban, hogy a kromatogramunk úgymond „vendégcsúcsot”, csúcsokat tartalmaz, akkor az injektálást kénytelenek vagyunk egy teljesen friss mintaoldattal is megismételni. Ha ismételten visszakapjuk az elôzô kromatogramot, akkor vagy kezdjünk el kételkedni a gyanúsított csúcs, vagy csúcsok „vendég mivoltában”, vagy cseréljünk le minden eszközt és edényt, amit addig a mintaoldat készítésére használtunk (51.3 ábra). Mindenesetre igyekezzünk a kromatogramunk minden csúcsával „ismeretséget kötni”, kilétét és származását illetôleg egyaránt! Ez persze nem látszik annyira félelmetes igénynek. Egyrészt, mert szerencsére ritkán vágunk bele minden ismeret nélkül egy analitikai feladat célirányos megoldásába, másrészt ma már a szerkezetkutatásra/azonosításra alkalmas detektálási technikák (DAD, MS, IR, NMR) sem teljesen hozzáférhetetlenek. Egy kromatogram elsôdleges kinézetének másik szélsôséges lehetôsége, hogy „ronda”. Egyébként egy kromatogram, mint a sorba rendezés detektor által készített ábrája, jellemezhetô a csúcsok elhelyezkedésével, a csúcsok alakjával, a kritikus csúcspárok – ha van ilyen – viszonyával, a csúcsok közötti görbe, vagyis az alapvonal milyenségével, és bizonyos – például a Refraktív Index – detektor használata esetén a csúcsok (detektorjel) irányával. Lehet tehát okot találni arra, hogy egy kromatogramot szépnek, vagy rondánk értékeljünk, de ellentétben a Chokito nevû édességgel, amely rondán is finom, egy ronda kromatogram ritkán okoz pozitív élményt „gyártójának”, és ritkán alkalmas a megfelelô értékelésre. (Legalábbis mennyiségileg nem!) Egyébként a rondasága sem ok nélkül alakul ki. A legnyilvánvalóbb ok, az adott kromatográfiás oszlop durva túlterhelése, az injektált minta adott komponense(i)nek a mennyiségével. Ebben az esetben a rettenetes – kromatográfiás csúcsra nemigen emlékeztetô – elúciós görbe szakasz azért néz ki „úgy”, ahogy kinéz, mert a hozzá tartozó/rendelhetô komponens mintakoncentrációja kívül esik a hozzá tartozó megoszlási izoterma lineáris szakaszán. Ez azonban az analitikai kromatográfia gyakorlatában nem igazán jellemzô, bármennyire „hangyányi” mennyiségû anyag keresése is az adott feladat szándéka. Még kapilláris oszlop használata esetén sem. Elôször is a rondaságért, az ormótlan csúcsokért, ne okoljunk mást, csak a mintánkat. Ha az adott minta tartalmaz háttér anyagokat, ún. minta mátrixot, akkor a kromatogramban keletkezett ormótlan csúcsokért ez a felelôs. Amennyiben a kromatogramot szebbé, illetve értékelhetôbbé kívánjuk tenni, vagyis inkább alakítani, akkor összetettebbé, szakmaibban fogalmazva multidimenzionálissá kell tennünk az adott minta komponenseinek az elválasztását/sorba rendezését. Ez az – ilyen esetben elkerülhetetlen – plusz dimenzió a minta-elôkészítés, amely ebben az esetben az adott minta elôtisztítását végzô elválasztási feladat lesz, a mátrix fizikai-kémiai jellegének megfelelôen keresve a
51.2 ábra luma, vagyis 0 ≤t ≤t∞. Értékkészlete pedig az alapvonalhoz képest maximális negatív és maximális pozitív detektorjel közötti tartomány. Az említett értelmezési tartomány nagysága az adott mérési minta azon komponensének a mozgásától (elúciójától) függ, amely az adott kromatográfiás körülmények között, vagyis álló- és mozgó-fázis, áramlási sebesség, oszlop hossz és hômérséklet mellett a leglassabban távozik az oszlopból, vagyis az álló-fázisról. Az értékkészlet tartományának a nagysága, a mintakomponensek koncentrációjától és detektor érzékenységétôl, valamint a minta injektált mennyiségétôl függ. Egy kromatogram, mint nem monoton függvény, helyi maximumokkal rendelkezik, és minden helyi maximum önmagában egy függvénynek tekinthetô. Egy kromatogram annyi egy maximummal rendelkezô függvény összege, ahány maximumot tartalmaz, ezért persze az adott kromatogram bizonyos esetekben túlságosan összetett lesz, ha a szomszédos csúcsmaximumokhoz tartozó idôértékek (retenciós idôk) eltérése kicsi. A matematikai módszerekkel és standardok kromatogramjaival az adott minta kromatogramja értékelhetô. Mindez azonban nem jelenlegi értekezésünk témája.
A kapott kromatogram értékelésének lépései 1. Az elsôdleges kinézet „vizsgálata”. 2. A kromatogram ismételhetôsége. 3. A megjelenô csúcsok eredetének és tisztaságának az ellenôrzése. 4. A kromatogram értékelése.
Ad1. Egy kromatogram elsôdleges kinézete Egy kromatogram kinézete – a dolog természeténél fogva – lehet • „szép” vagy • „ronda”. Ám ez nem egy szubjektív vélemény, ez tény, tény, tény. Ráadásul, amikor egy kromatogram „szép”, még nem biztos, hogy jó is, vagyis megfelelôen jellemzi az adott analitikai feladat mérési mintájának az összetételét, de az majd26
LABINFÓ
■
2010/7.
A N A L I T I K A megoldást, amint azzal sorozatunk egy korábbi számában és fentebb is foglalkoztunk már. Ilyen minták általában a biológiából, klinikumból, környezet(ünk)bôl származnak. Kialakulhatnak olyan helyzetek is, amikor hanyagságunknak köszönhetjük a ronda – megfelelô mennyiségi értékelésre mindenképpen alkalmatlan – kromatogram kialakulását, feltételezve, hogy az adott HPLC készüléket elôzôleg is mi használtuk, ahogy ez a mai laboratóriumi gyakorlat alapján – egyébként helyesen – így is van. Ami persze nem minden esetben magát az analitikust, hanem technikusának a konkrét munkáját jelenti. Persze ez a mai automatizáltság szintjén – amennyiben nem rendbe hozni kell az adott készüléket – nem sok manuális beavatkozást jelent. Az oldószerellátás, az oszlopcsere, a minta elhelyezés elkerülhetetlen feladatain kívül, a minta irányító és adatkezelô szoftverét kell kezelni, a megfelelô paraméterekkel ellátni. Az analitikai berendezések – így a HPLC – automatizáltságának az egyik legnagyobb elônye, hogy megfelelô programozott beállítást követôen – és lehetôleg egy szünetmentes tápegység alkalmazásával – a távollétünkben is üzemelhet. A lehetôség pikantériája lehet persze, hogy az elkészülô kromatogramok kinézetére, jóságára, vagyis az injektált minták és/vagy az adott kromatográfiás módszer „analitikai alkalmasságára” csak késôbb „derülhet fény”. Még akkor is, ha kipróbált dolgokról van szó. Gondoljunk csak egy ismeretlenül instabil minta éjszakai vizsgálatára. Persze ezzel a megállapítással most bizonyosan nem mondtunk semmi újat, és nem találtuk fel a spanyolviaszt. Maradva a kromatogram készítés konkrét esztétikai kérdéseinél, egy kromatogram rondaságáért az adott készülék használója/kezelôje is felelôs lehet, amennyiben – mint az imént említettük – nem figyel kellôképpen készüléke tisztasági állapotára. (Részeiben vagy egészében.) Ennek említésével egyúttal lassan áttér(het)ünk a kapott kromatogram értékelés következô lépésének, az ismételhetôségnek a taglalására. Szóval egy minta kromatogramja – sajnos – nem csak a mátrixa miatt lehet csúf, de a felhasznált üvegedényeknek és annak a készüléknek tisztasági állapotától is függhet, amelybôl a minta injektálása történt, illetve amellyel a kromatogram készült (51.3 ábra). Az üvegedények tisztasága egy analitikai laborban (is) alapkérdés. Ha mégis bekövetkezik az említett szennyezôdés, a lényeg a felismerésen van. Tehát az adott minta vizsgálatát egy másik edénybôl injektálva kell megismételni. Nem gyakori hiba ez, de végsô so-
ron nem tekinthetô lehetetlennek a bekövetkezése, ha nem is jár mindig azonnal felismerhetô fatális következménnyel a keletkezett kromatogramon. Annál gyakoribb a vizsgált minta beszennyezése a használt készülék valamelyik koszos egysége által, amely az elôzô lehetôséghez hasonlóan nagyon elítélendô dolog, és mint az fentebb már említésre került, a dologért természetesen a készülék „gazdája” a felelôs. Amikor egységet említettünk a HPLC gyanúsításakor „tisztességesebb” és érthetôbb, ha a gyanúsíthatókat – indoklással – konkrétan nevezzük meg.
Automata injektor Ha a mintatartó edényke patyolat tisztán kerül bevetésre, akkor is forrása lehet az injektált minta bekoszolódásának egy gondatlanul használt injektor. A fejlesztések szerencsére olyan mûködést tesznek lehetôvé egy mai automata injektor számára, hogy ennek a veszélye minimális legyen. A lényeg az, hogy az injektor minta-útjai kellôen kimoshatók legyenek, és a mosás funkcióját flexibilisen lehessen programozni. (Mindehhez persze a kezelô gondossága is szükséges.) Elválasztó oszlop Az elválasztás/sorba rendezés színtere. Egyszersmind a kromatográf „fekete doboza”. Önmagában azonban – a dolog természeténél fogva – csak a kromatográfia hôskorában volt képes sorba rendezni a tetejére juttatott minta komponenseit. Igaz, ekkor még üvegbôl készült és átlátszó volt. Az eluens lefolyásáról, vagyis mozgásáról a gravitáció gondoskodott és ez órákig is eltarthatott. Az átlátszósága miatt nemcsak látni lehetett a növényi vagy egyéb színes anyagkeverékek szelektív mozgását a sorba rendezôdés folyamán – nevet találva ezzel ennek az elválasztási módszernek –, de az oszlop lemosása után az oszlop tisztasági állapotát is ellenôrizni lehetett közvetlenül és persze vizuálisan. Mindez alacsony hatékonyságú, de annál látványosabb, és nagyon lassú elválasztási módszer volt, és elsôsorban preparatív célokat szolgált. A mai HPLC-k elválasztó egysége, oszlopa túlnyomáson „üzemel”, ezért már nem is üvegbôl készül. (Már csak az álló-fázis betöltéséhez használt nagy túlnyomás miatt sem.) Ezzel nôtt az oszlop nyomásállósága, de elveszett az átláthatósága, „fekete dobozzá” alakult. A tisztaságát a továbbiakban a mosására felhasznált mozgó-fázis tartalmával kellett ellenôrizni. Ez történhetett egy erre megfelelô detektor vagy egy vékonyréteglap segítségével. A detektor kezdetben átfolyócellás UV-fotométer volt, általában 254 nm hullámhosszt alkalmazva. Aztán ez vagy megfelelt az oldószerek szennyezésének jelzésére vagy nem. A vékonyréteglap elôhívása ilyenkor kénsavval történt, mely melegítés hatására minden szerves anyagra megfeketedett, ezért az oldószer elpárologtatása után jelezhetô volt a szerves szennyezés jelenléte vagy távolléte a mosó mozgó-fázisból. A problémát azonban nem a lemosott, hanem a le nem mosott szennyezések okozták és okozzák ma is. Mindezt azért említjük, hogy egy kromatogram tönkretételének a leggyakoribb okát, vagyis az adott elválasztó oszlop korábbi elválasztásokból megmaradt szennyezéseinek az aktuális kromatografálás során történô esetleges lemosásának a lehetôségét jelezzük. Egyúttal felhívjuk a figyelmet arra, hogy egy kromatográfiás oszlopot az ilyen zavaró esemé-
51.3 ábra LABINFÓ
■
2010/7.
27
A N A L I T I K A nyek elkerülése érdekében, megfelelôen kell tisztán tartani, és persze tárolni. A kromatogramon így megjelenô szennyezések persze véletlenszerûen és sokszor – persze a mennyiségtôl függôen és mértékben – elnyújtottan szennyezhetik az aktuális minta kromatogramját. Leginkább két jelenséget okozva a kromatogramon, úgymint a változó alapvonalat és a „vállas leszállóágú” csúcsokat. Ezekrôl mindenekelôtt azt kell eldönteni, hogy az aktuális minta komponenseitôl vagy az adott oszlop korábbi koszaitól származnak.
amelyeknek az adott minta ismételt injektálásaival kapott kromatogramjaiból levonható értékei a statisztikailag megengedhetô értéknél jobban különböznek egymástól. Egyúttal azt is jelezzük, hogy az értékei mitôl függnek.
Holtidô (t0): Nem egy konkrét kromatogram sajátja, hanem az adott oszlop, illetve az adott készülék teljes holttere, valamint az adott módszer áramlási sebessége felelôs az értékéért. Tehát értékét végül is az elválasztó oszlop milyensége és a mozgófázis sebessége határozza meg.
Detektor cella Csak annyit kell megemlíteni, hogy miután egy kromatogram mindig a detektor cella tartalmára való detektor reagálás a kromatografálás idejének függvényében, és ebben a detektor cellában eredendôen benne van a detektor számára „észlelhetô” anyag/szennyezés, akkor az a kromatogramon meg fog jelenni. (Persze ismét csak zavarólag.) Egyúttal ki kell jelentenünk, hogy bárhonnan származik egy – az aktuális minta szempontjából idegen – szennyezés, a kromatogramon csak akkor jelenik meg, és zavar, amennyiben az a detektálás adott körülményei között a detektor számára látható.
Retenciós idô (tR): Mozgó-fázis (adott álló-fázist figyelembe véve!), hômérséklet, injektált minta mennyiség függvénye komponensenként. Természetesen szelektivitás esetén különbözôen! Az injektált mennyiségtôl való függése csak a preparatív kromatográfiában számottevô, akkor is „csak” túl tömény oldat injektálása esetén. Felbontás (RS): A kromatogram két szomszédos csúcsának helyére és a csúcsok „önállóságára” jellemzô mérôszám. Az adott elválasztó rendszer (álló-/mozgó-fázis) milyenségétôl, a sorba rendezés hômérsékletétôl, a komponensek átlagos retenciójától és az elválasztó rendszer – elsôsorban az oszlop – minôségétôl függ. Az adott két csúcs „legcsekélyebb” – de mégiscsak létezô – függetlensége esetén az értéke 1,50. Ezt nevezzük (éppen) alapvonal elválasztásnak. Ha az értéke ennél kisebb, akkor az adott két csúcs a kromatogramon nem független egymástól. Az azonos retencióhoz 1,00 RS érték tartozik. 1,50-nél nagyobb RS érték esetén az adott két csúcs között alapvonal húzódik a kromatogramon.
Talán az oszlop koszaira jellemzô, hogy olyan csúcstorzulásokat okozhatnak azok leszálló ágában vállként – mint az elôbb már említettük –, amik általában láthatóak lesznek a kromatogramon. Ezt az oszlopról származó szennyezés mellett/helyett, vagy a minta két kevésbé szelektív ezért aztán kritikus komponens párnak nevezhetô összetevôje is okozhatja, amennyiben több nagyságrendi különbséggel vannak jelen az injektált mintában. Amennyiben a vállképzôdés csupán egyetlen csúcsot érint a kromatogramban, akkor az ok az utóbb említett.
Ad2. A kromatogram ismételhetôsége Egy kromatogram ismételhetôsége is digitális. A kicsit ismételhetô vagy nagyon nem ismételhetô kifejezéseknek itt nincs értelme, ahogy annak a kérdésfeltevésnek sem, hogy amennyiben a kromatogram ismételhetô a statisztikai hibahatáron belül, akkor miért az? Legfeljebb levonjuk ebbôl azt a triviális következtetést, hogy sem a módszerünkkel sem a mintánkkal, de még csak a készülékünkkel sincs semmi probléma. A kérdések özönét zúdíthatjuk viszont magunkra, ha az adott minta kromatogramja nem reprodukálható. Annál is inkább, mert ezt a – „kellemetlen” – megállapítást több különbözô felismerés alapján is megtehetjük. Az okok eredetét egyébként alapvetôen két csoportba sorolhatjuk, és ezeknek megfelelôen kezelhetjük is.
A csúcsok száma: Egy kromatográfus akkor lehet igazán elégedett a módszerével, ha a kapott kromatogram annyi különálló csúcsból áll, amennyi komponenst tartalmaz az injektált minta. Ez azonban inkább csak demo-, illetve kalibrációs kromatogramok esetében „szokott” bekövetkezni. Az analitikus elsô feladata tehát a kapott csúcsok azonosítása. Ezt szerencsére a feladatok többségében nem a kályhától kell kezdeni. Egy adott analitikai/kromatográfiás feladat megfogalmazása ritkán nélkülöz minden információt a vizsgálandó mintáról/mintákról. Gyógyszergyári termékellenôrzés esetén például tudjuk, hogy a termék milyen vegyület, és a gyártási technológia alapján azt is értésünkre adják, mi lehet még jelen a nyerstermékben melléktermékként, illetve szennyezô anyagként, vagyis amik a mintában/mintákban is elôfordulhatnak. Reakció követést végzô analitika esetén se kell teljesen sötétben tapogatóznunk a kapott kromatogram csúcsainak azonosításakor. Ráadásul, amikor az analitikus együttmûködik az adott téma vegyészével, általában a vizsgálati minta komponensei – különbözô tisztaságban ugyan, de – major komponensként rendelkezésre állnak, és azonosításra bevethetôk. Természetesen léteznek minták, amelyek elôre nem ismert komponenseket (is) tartalmazhatnak. Ilyenek leginkább a környezeti, és biotechnológiai eredetû minták. Ez utóbbiak között kell feltétlenül megemlíteni a ma már klasszikusnak számító fermentációs ipar analitikáját. Ami termékeiben gyakran okozott meglepetést már az analitiku-
A „nem ismételhetôség” okai: A. A mûszer (kromatográf) 1. hibás mûködése, 2. szennyezettsége. B. Az injektált minta 1. összetettsége, 2. instabilitása. Mielôtt azonban ezen felosztás alapján részletesebben tárgyalnánk a kérdést, tisztázni kellene, hogy egy kromatogram végül is milyen értékelési jellemzôkkel rendelkezik, 28
LABINFÓ
■
2010/7.
A N A L I T I K A sok számára, és analitikai kromatogramok csúcsainak az anyagát általában preparatív méretekben, izolálva kellett szolgáltatni a spektroszkópia számára, azonosítás vagy egyáltalán szerkezet felderítés céljára. Szerencsére ma már a multidimenzionális detektálási technikák (LC-MS, LCMS/MS, LC-NMR, LC-FTIR) – ha nem is mindig egyszerûen – lehetôvé teszik az online szerkezet azonosítást, szerkezet felderítést. Azért a dolgok nem mindig ennyire „egyszerûek”. Idônként egy kromatográfus is átélheti azt a Menelaosz-i élményt, hogy az aktuális minta megismételt injektálásának kromatogramjában több csúcsot talál, mint azt az elôzô injektálása alapján várná, miként az említett király is haza érvén, lábakat talált hûséges neje mellett a takaró alatt az ágyban. Megoldás, Szép Heléna hûtlen, az említett minta – legalábbis valamelyik komponense – pedig instabil. Azért azt be kell vallanunk, hogy az instabilitás ilyen könnyû észlelése/felismerése nem mindig következik be. Csak akkor, ha az adott elválasztó rendszer (álló-/mozgó-fázis) a keletkezô bomlástermékre, vagy bomlástermékekre is szelektív. Persze amennyiben az ismételt injektálással kapott kromatogramokon valamelyik csúcs mérete folyamatosan csökken, akkor elkezdhetünk gyanakodni a hozzátartozó anyag bomlására. Amikor ezzel párhuzamosan új csúcs megjelenését és növekedését nem tapasztaljuk, akkor a bomlástermék egy már létezô mintakomponenssel együtt távozik az oszlopról, amelynek így a csúcsa ezáltal nagyobb és esetleg formátlanabb lesz a korábbinál. Vagy „egyszerûen” az oszlopon marad, és csak a mozgó-fázis hosszas agitálására jelenik meg szennyezésként, ha az adott mozgófázis „képessége” erre egyáltalán megfelelô. Ám azt is be kell vallanunk, hogy amikor bármely mintakomponens és/vagy bomlástermék megjelenését említjük, feltételezzük, hogy azt a detektor látja. Sajnos azért ez sem annyira nyilvánvaló. Ezzel tulajdonképpen eljutottunk a HPLC egyik talán legizgalmasabb területére, az anyagok stabilitás, illetve farmakokinetikai vizsgálatához, egyúttal szemléltetve azt is, hogy mennyire az analitikai feladat felvetésén múlik, hogy ami a vizsgálata során bekövetkezik és detektálható, az az analitikus számára zavaró, vagy éppenséggel hasznos a vizsgálata számára.
Integrálási értékek: Úgymint csúcsterület (t), csúcsterület százalék (t%), csúcsmagasság (h), csúcsmagasság százalék (h%), mindenekelôtt csúcsfelbontás függôk, ezért ezeket igyekezni kell közelíteni csúcspáronként az RS=1,500 értékhez. Egy kromatogram legkisebb felbontású csúcspárját kritikus csúcspárnak nevezzük. Az összetett minták esetében több csúcs is alkothat ilyen „zsúfoltságot” a kromatogramon. A proteomika kromatográfiájában gyakori az ilyen. Az integrálási értékek nagysága adott kromatografálás esetén függ a detektálás milyenségétôl, az alkalmazott detektor képességeitôl és állapotától, valamint zajszintjétôl, de még a pumpák és az oszlop állapotától is. Az elôzôekben a kromatografálás, illetve a kromatogram értékelés gyakorlati buktatóiról szóltunk. A téma tárgyalását azonban – fontossága okán – itt és most zárjuk le, de nem végleg! Pásztor József (folytatjuk) LABINFÓ
■
2010/7.
29
N O B E L - D Í J
Kémiai Nobel-díj 2010: a szerves vegyületek elôállításának új módszeréért A 2010-es kémiai Nobel-díjat Richard F. Heck (University of Delaware, USA), Ei-ichi Negishi (Purdue University, USA) és Akira Suzuki (Hokkaido University, Japán) kapták a palládiumatomok által katalizált szerves kémiai reakciók területén elért eredményeikért. Az általuk kifejlesztett eljárások például új gyógyszerek fejlesztésében nélkülözhetetlenek.
A szénatomokon alapuló kémia magának az életnek is az alapja (szén-alapú élet). A szénvegyületek szinte végtelen változatosságban vannak jelen a természetben. A szerves kémia ma is rohamosan fejlôdô tudománya teszi lehetôvé az ember számára, hogy mesterségesen hozzon létre igen komplex szénvegyületeket is. Ebben a tevékenységben az egyik legfontosabb eszköz a most díjazott eljárás, amelynek különféle formái vannak. – A könnyû platinafémek családjába tartozó palládium segítségével a különféle szerves vegyületek szén atomjai között keresztkötések alakíthatók Ei-ichi Negishi
30
LABINFÓ
■
2010/7.
ki. Ezek révén a kémikusok korábban sosem látott új, összetett szerkezetû szerves vegyületeket képesek elôállítani, nem kívánatos melléktermékek megjelenése nélkül – méltatták a Svéd Királyi Tudományos Akadémián a díjazottak tudományos érdemeit. Az összetett szerves vegyületek mesterséges felépítésekor az alapvetô feldat a szénatomok megfelelô összekapcsolása. A szénatomok azonban stabilak, és nem könnyen reagálnak egymással. Egyszerûbb szerves molekulák létrehozásakor ezt át lehet hidalni úgy, hogy reaktívabbá teszik a szénatomokat, amikor azonban valóban bonyolultabb molekula létrehozása a cél, akkor az a módszer már túl sok melléktermékkel jár. Önmagában a legtöbb szerves vegyület közötti reakciók egyáltalán nem, vagy csak nagyon nehezen mennének végbe. A fém katalizátor teszi lehetôvé, hogy a felületén találkozó, különbözô molekulákhoz tartozó szénatomok egymással reakcióba lépve új, szénszén kötéseket tartalmazó szerves vegyületeket alakítsanak ki. A Kémiai Nobel-díj Bizottság tagjai hangsúlyozták: a palládiummal elôsegített reakciók nélkül ma nem lenne lehetséges ipari mennyiségben összetett szerves vegyületeket elôállítani. Ebben az esetben a szénatomok tulajdonképpen egy palládiumatomon találkoznak egymással, ahol az egymáshoz való közelségük már elegendô a reakció elindulásához. Ezeket az úgynevezett palládium-katalizált keresztkapcsolásokat (például a terület úttörôirôl, a most díjazottakról elnevezett Heck-, Negishi- és Suzukireakciót) világszerte használják a szerves-kémiai kutatásokban, a módszerrel létrehozott molekulákat pedig például a gyógyszer- és elektronikai iparban alkalmazzák. Új szén-szén kötés kialakítása minden idôben a szintetikus szerves kémia meghatározó átalakításai közé tartozott. A klasszikus C-C kötést létrehozó
N O B E L - D Í J
Akira Suzuki módszerek (pl. Grignard-reakció, Wittig-reakció, cikloaddíció, stb.) mellett az elmúlt 30 évben az átmenetifémek (Pd, Ni, Cu) által katalizált keresztkapcsolási (cross-coupling) reaciók jelentôsen kiterjesztették a szintetikus lehetôségeket. Ezek a kapcsolási reakciók a kezdeti egyetemi és akadémiai kutatóhelyekrôl kikerülve nagyon hamar ipari alkalmazást nyertek. – Mivel a szerves kémiában a szénatomok közötti kötések kialakítása alapvetô fontosságú, a Heck-reakció, a Negishi-reakció és a Suzuki-reakció alapvetôen változtatták meg a szerves kémia lehetôségeit – nyilatkozta a
32
2010-es kémiai Nobel-díjjal kapcsolatban Hajós György, az MTA doktora, az MTA Kémiai Kutatóközpont Biomolekuláris Kémiai Intézetének igazgatója. A kutató hangsúlyozta: a díjazott felfedezések a szénatomok közötti kötések lehetséges variációinak olyan nagyszámú kialakítását tették lehetôvé, amelyeket az addigi módszerekkel lehetetlen volt elérni. – Heck, Negishi és Suzuki eredményeinek köszönhetôen nagyságrendekkel bôvült a mesterségesen létrehozható szerves vegyületek száma – mondta Hajós György. Az MTA kutatója szerint a palládium által elôsegített reakciók szerves kémiai kutatásokra tett hatását mutatja, hogy a tudományág konferenciáin az elôadásoknak körülbelül a fele közvetlenül vagy közvetetten még ma is ezekkel a reakciókkal foglalkozik, bár felfedezôik már 30-40 éve kidolgozták az idén Nobel-díjjal elismert eljárások alapjait. A palládium-katalizált reakciók gyakorlati felhasználása iránt azonban csak a kilencvenes években nôtt meg hirtelen az érdeklôdés. – Magyar kutatók is alkalmazzák ezeket a módszereket az MTA Kémiai Kutatóközpontjában, elsôsorban gyógyhatású molekulák szintézisére – hangsúlyozta Hajós György, hozzátéve – intézetükben az érrendszerre ható, illetve a daganatellenes szerek elôállítása áll a munka középpontjában. – Nagyon boldog vagyok, mert rendkívül sokat jelent nekem a Nobel-díj – nyilatkozott élô kapcsolásban Ei-ichi Negishi professzor, aki hajnali ötkor,
LABINFÓ
■
2010/7.
Richard F. Heck telefonon értesült díjazásának hírérôl amerikai otthonában. – Nagy álmom, hogy idôvel akármilyen szerves molekulát elô tudjunk állítani, amelyet csak elképzelünk – mondta a japán származású kémikus, aki fél évszázada, amikor Amerikába érkezett, Nobel-díjas tudósokkal találkozva maga is eljátszott a gondolattal, hogy egy nap ô is társaságukba tartozhat. A 75 éves kémikus újságírói kérdésre válaszolva elmondta: néhány évig még mindenképpen szeretné folytatni kutatásait, és a díjjal járó összeget is erre a célra kívánja fordítani. ■
R E N D E Z V É N Y
Kalendárium Zdravookhranenie E-mail:
[email protected]
Nemzetközi Egészségügyi és Gyógyszerészeti Szakkiállítás Idôpont: 2010. december Helyszín: Isztambul Információ: Interpress Kft. E-mail:
[email protected] Internet: www.interpress.hu
Internet: www.interpress.hu
Magyarregula 2011 Idôpont: 2011. március 22–25. Helyszín: Syma Sport- és Rendezvényközpont Információ: Congress Kft.
TerraTec
Telefon: 212-0056
Környezetvédelmi szakkiállítás Idôpont: 2011. január 25–27. Információ: Interpress Kft. E-mail:
[email protected] Internet: www.interpress.hu
E-mail:
[email protected] Internet: www.congress.hu
13. Labortechnika Kiállítás Idôpont: 2011. március 29–31. Helyszín: Syma Sport- és Rendezvényközpont
enertec
Információ: Labortechnika Egyesülés
Energetikai szakkiállítás Idôpont: 2011. január 25–27. Információ: Interpress Kft.
Telefon: 209-6427 E-mail:
[email protected] Internet: www.labortechnika.hu
• • • • • • • • • • •
a legkisebb és leggyorsabb pipettázó robot • teljes fej (96/384) vagy egyedi hegy lamináris fülkében használható programozható 3+4 féle pipettázó fej választható/cserélhetô • egy vagy több sor/oszlop vagy töredék pipettázási térfogat tartomány: 20 nl–250 µl sor/oszlop programozható formátum: 48, 96, 384, flexibilis mintaszám választás (1-96/384) mintatartó: mikroplate, csô, oszlop, géllap eldobható, egyszer használatos pipettahegyek (filteres is) eldobható, mosható pipettahegyek mosható, fix hegyek opcionális fedélzeti eszközök: rázó, hûtô/fûtô, vákuum-szûrô, mágneses szeparáló, • használható mintatartók: normál és deepwell plate, Eppendorf-csô, egyéb csövek, SPE oszlop, géllap, stb. • tipikus applikációk: DNS/RNS/miRNS izolálás, PCR összemérés, NGS mintadúsítás, microarray processzálás, gélbetöltés, mintahígítás, sorozathigítás, sejtes assay, ADME/TOX assay, Bioanalyzer csipfeltöltés, stb.
a megbízható referencia Kromat Kft. 1112 Budapest, Péterhegyi út 98. • www.kromat.hu •
[email protected]
34
LABINFÓ
■
2010/7.
H I R D E T É S
LABOROK, RAKTÁRAK, IRODÁK
KIADÓK! ÚJPESTEN IPARI HASZNÁLATBAN LÉVÔ m2-ÉN INGATLAN KÖZEL ELTERÜLÔ JÓL FELSZERELT, ILLETVE ÜRES BIOLÓGIAI ÉS KÉMIAI HASZNÁLATRA SZÁNT LABOROK, ILLETVE RAKTÁRAK, IRODÁK HOSSZÚ TÁVRA KIADÓK.
3600
TEL.:
(+36 1) 236 22 36 FAX: (+36 1) 236 22 37
LABINFÓ
■
2010/7.
35
H I R D E T É S
Hirdetôink Cég
Aktivit Kft.
Oldal
BII, 2, 7, 13, 18, 29, 31, 33, 35, 36
Anton Paar Hungary Kft. Autoker Holding Zrt.
35
Csonka és Fiai Kft.
35
Dialab Kft.
15
Hach Lange Kft. Kromat Kft. Labsytem Kft.
■
BIV, 34 B+ 2
Mettler Toledo Kft.
23
S-Biotech Kft.
36
Sartorius Mechatronics Kft.
15
TS Labor Kft.
LABINFÓ
5
Magne-Chem Kft.
Simkon Kft.
36
11, 16
BIII 2
Unicam Magyarország Kft.
20
Xroads Translations
32
Waters Kft.
17
2010/7.
Az új Agilent 1200 Infinity termékcsalád
1220 Infinity LC
Kromat a megbízható referencia Kromat Kft. 1112 Budapest, Péterhegyi út 98. Telefon: 248-2110 • Fax: 319-8574 E-mail:
[email protected] • www.kromat.hu
1260 Infinity LC
1290 Infinity LC
