KÖNYEZETI ANALITIKA BEUGRÓK I. 1.Mit nevezünk egy mérőműszert illetően jelnek és zajnak? jel az, amit a műszer mutat, amikor a meghatározandó komponenst mérjük vele zaj az, amit a műszer akkor mutat, amikor nincs benne a meghatározandó komponens 2. Mi az a jel/zaj viszony és hogyan kell beállítani a mérés során? a jel/zaj viszony meghatározza a kapott analitikai információ megbízhatóságát mindig úgy kell beállítani, hogy a jel/zaj viszony maximális legyen 3.Mit nevezünk egy komponens kimutatási határának? az a legkisebb anyagmennyiség, ami még mérhető, illetve ami alatt az illető komponens már nem érzékelhető jel > zaj + 3x zaj szórás 4.Mit nevezünk rendszeres hibának (példa)? rendszeres hiba, amit mindig elkövetünk, az okát általában tudjuk, így kiküszöbölhető rendszeres hiba például az, hogy a kapott mintára az van ráírva, hogy 10g, de igazából csak 9,8g, viszont méréssel ez megállapítható 5.Mit nevezünk véletlen hibának (példa)? véletlen hiba, ami véletlenszerűen jelentkezik, az okát nem tudjuk, és nem lehet kiküszöbölni, viszont a mérés ismételt elvégzésével hatásuk csökkenthető 6.Mit nevezünk egy mérés helyességének? az általunk még érték és a valós érték közötti eltérést 7. Mit nevezünk egy mérés precizitásának? párhuzamos minták esetén, a az eredmények közötti különbség 8.Mely hibatípussal van kapcsolatban egy mérés pontossága és mellyel a precizitása? helyesség a rendszeres hibákkal vannak kapcsolatban, a precizitás pedig a véletlenszerű hibákkal 9. Mi a relatív szórás? Srel = 100* S/xátlag, ahol az Srel a relatív szórás, az S az empirikus szórás, és az xátlag, pedig az n darab mérési eredmény átlaga 10. Mit nevezünk kalibrációnak? azt a folyamatot, amikor egy műszer válaszjelét határozzuk meg a mérendő komponens anyagmennyisége, tömege vagy koncentrációja alapján. 11. Mit nevezünk egy kalibrációs görbe dinamikus tartományának? a kalibrációs görbe azon része, ahol a válaszjel lineáris függvénye a koncentrációnak 12. Mit nevezünk mátrixhatásnak? azt, amikor a meghatározandó komponens környezete befolyásolja a kalibrációs görbét 13. Mit nevezünk standard addíciónak? a keresett koncentráció meghatározásának az a módja, amikor az analát koncentrációját ismert mértékben megnöveljük, viszont csak akkor használható, ha a válaszjel a koncentrációval, vagy annak ismert függvényével egyenesen arányos
14. Definiálja a belső standard alkalmazásának módszerét (példa)! a keresett koncentráció meghatározásának az a módja, amikor a mérendő oldat válaszjelét, egy másik ismert koncentrációjú alkotóéhoz viszonyítjuk, de ez csak akkor alkalmazható, ha a két komponensre vonatkozó érzékenységek hányadosa a relatív érzékenységi állandó 15. Definiálja a spektrokémiai módszerek fogalmát! az anyag és az elektromágneses sugárzás közötti kölcsönhatáson alapulóanalitikai kémia módszerek összessége 16. Mit nevezünk fényabszorpciónak? a fény elnyelését 17. Mit nevezünk fényemissziónak? a fény kibocsájtását 18. Definiálja a hullámhossz, a hullámszám és a frekvencia fogalmát! hullámhossz: egy hullámban két egymást követő rezgési pont távolsága hullámszám: a hullámhossz reciproka frekvencia: időegység alatt ismétlődő rezgések száma 19. Az elektromágneses hullám energiája és hullámhossza között milyen összefüggés írható fel? E = h*v = h*c/λ, ahol az E: energia, h: plank állandó, v: frekvencia, c: koncentráció, λ: hullámhossz 20. Mi határozza meg egy anyagi rendszer által kibocsátott vagy elnyelt fény hullámhosszát és intenzitását? az anyagi rendszer minősége a benne lévő anyag koncentrációja, és az anyagi rendszer rétegvastagsága 21. Milyen jellegű információt hordoz egy anyagi rendszer által kibocsátott vagy elnyelt fény hullámhossza és intenzitása? anyagi rendszer minőségi és mennyiségi információt hordoz 22. Mit nevezünk spektrumnak (színképnek)? olyan függvény, amelyen a fény energiájának a függvényében ábrázolunk valamely fényintenzitással összefüggő mennyiséget 23. Mit nevezünk transzmittanciának? A mintába belépő és a mintán való áthaladás után még kilépő fényintenzitás hányadosa (gyakran százalékban adják meg) T(%) = I/I0*100 24. Mit nevezünk abszorbanciának? a transzmittancia reciprokának tízes alapú logaritmusa A = -lg(T(%)/100) 25. Milyen szerkezetűek az atom színképvonalak és miért? vonalas szerkezetűek, mert...?
26. Milyen szerkezetűek a molekulaszínképek és miért? a molekulaszínképek sávosak mert, az elektronok gerjesztése együtt jár a molekula rezgési és forgási állapotainak gerjesztésével is, a különbözőrezgési és forgási állapotokhoz különböző elektron gerjesztési állapotok tartoznak, a megfelelő spektrumvonalak átfednek → a spektrum burkológörbéje észlelhető–sávos szerkezet 27. Rajzolja fel egy spektrofotométer blokk-diagrammját!
28. Milyen fényforrásokat használunk emissziós spektrometriai mérésekhez? a fényforrás maga a minta 29. Milyen fényforrásokat használunk abszorpciós spektrometriai mérésekhez? olyat, ami intenzív, folytonos, állandó spektrális eloszlású, pl: hidrogén-(v. deutérium) lámpa, wolfram-izzó, Globár-izzó, vájtkatód lámpa 30. Mire használjuk a monokromátorokat és milyen adattal jellemezzük őket? monokromatikus (egyszínű, adott hullámhosszú) fényt állítanak elő, félértékszélessége: 2Δλ-val jellemezzük 31. Nevezze meg a spektrometriában használatos monokromátorokat és adja meg a félértékszélességüket! színszűrők (2Δλ= 50-100 nm) interferenciaszűrők (2Δλ=5-20 nm) prizma(2Δλ= 1-2 nm) optikai rácsok(2Δλ= 0,1 nmkörül) 32. Mire használjuk a detektorokat a spektrometriában? a fény intenzitásának (I) mérésére alkalmas eszköz 33. Mit nevezünk atomizálásnak? azt a folyamatot, amikor mintát gáz halmazállapotúvá alakítjuk és atomokra szakítjuk szét 34. Mit nevezünk atomemissziós színképelemzésnek? ha a minta az atomizálás során gerjesztődik: relaxációsorán fényt emittál 35. Mit nevezünk atomabszorpciós színképelemzésnek? ha a minta az atomizálás során nem gerjesztődik: adott λ-júfénnyel besugározzuk és a fényelnyelést vizsgáljuk 36. Sorolja fel az atomizálás típusait! láng, grafitkályhás atomizálás, kémiai atomizáció, induktívan csatolt plazmaégőben, elektromos ívvel, szikrával
37. Írja le a lánggal történő atomizálás részfolyamatait! - a folyadékmintát beporlasztjuk a lángba - oldószer elpárolog - köd →füst - molekulák atomjaikra disszociálnak, gerjesztődnekvagy ionizálódnak - a képződőatomok ütköznek(rugalmasan vagy rugalmatlanul) - a hőmérséklet befolyásolja, hogy a minta milyen mértékben atomizálódik ill. gerjesztődik 38. Mi határozza meg egy láng hőmérsékletét? az lángot tápláló gázok összetétele 39. Írja le röviden a grafitkályhás atomizálás lényegét! az atomizáció egy 5-6mm belső átmérőjű grafitcsőben történik, melynek két végét elektromossággal fűtenek, a csőbe védőház kerül, hogy a szén ne oxidálódjon el 40. Mi az előnye és a hátránya a grafitkályhás atomizálásnak a többi atomizálási eljáráshoz képest? nagyobb sűrűségű atomgáz jön létre, de a háttérabszorpció is nagyobb, és ezt korrigálni kell 41. Mit nevezünk lángfotometriának? Mire használjuk? a meghatározandó anyagot lángba porlasztjuk bele, és a láng színváltozása alapján tudunk következtetni az anyag minőségére és mennyiségére alkálifémek és alkáliföldfémek meghatározására alkalmas 42. Rajzolja le egy lángfotométer atomizáló és porlasztó részt!
43. Milyen összefüggés alapján tudunk lángfotometriás módszerrel koncentrációt mérni? Scheibe-Lomakintörvény: I = Kcb I: emittált fény intenzitása K: műszerállandó c: koncentrációja b: empirikus állandó, b ≈1 (vagy <1) 44. Mit nevezünk ICP-AES-nek? Induktív csatolású atomemissziós spektrometria
45. Mi az ICP-AES előnye a lángfotometriával szemben? a plazmában nincsenek izzó részecskék, így a jel jól elkülöníthető, nem zavarja semmi 46. Mekkora hőmérsékleten üzemel az ICP-AES és a lángfotometriás berendezés? Mivel jár ez a különbség? ICP-AES: 6-10000K lángfotometriás berendezés: 2100-3200 °C között azaz a ICP-AES gerjesztési hatásfoka jóval nagyobb 47. Az ICP-AES és a lángfotometria közül melyik módszer alkalmazható az elemek szélesebb körére és miért? az ICP-AES, mert a lángfotometria alacsonyabb hőmérséklete csak az alacsony gerjesztési energiájú alkálifémek és alkáliföldfémek gerjesztésére alkalmas 48. Mit jelent az, hogy az ICP-AES multielemes módszer? azt, hogy a plazmában lévő összes komponenst egyidejűleg mérjük 49. Mit nevezünk atomabszorpciós spektrofotometriának (AAS) és mire használjuk? azt az analitikai módszert, melynek lényege, hogy a szabad atomok elnyelik a gerjesztési energiájuknak megfelelő fotonokat bizonyos oldatokban lévő elemek koncentrációjának meghatározására használjuk
50. Rajzolja fel egy AAS berendezés blokkdiagrammját! fényforrás
monokromátor láng
detektor
számítógép
porlasztó minta oldatban
51. Mi az AAS fényforrása és hogyan működik? vájtkatód lámpa, üvegkatódos vagy elektród nélküli nagyfrekvenciás gerjesztésű gázkisülésű lámpák 52. Hogyan alkalmazható az AAS módszer koncentrációmeghatározásra? a vájtkatód lámpa intenzitása I0, a mintát a lángba porlasztjuk, a minta abszorbeálja a fény egy részét → I0 lecsökken (I < I0), I0 csökkenése összefüggésben van a beporlasztott minta c koncentrációjával → a Lambert-Beer törvény: A = lg(I0/I) = ε*c*l 53. Miért használunk az AAS méréshez réségőt? azért, hogy elegendő legyen az optikai úthossz, a réségő segítségével 8-10cm elnyelési rétegvastagságot is kialakíthatunk 54. Sorolja fel a tematikához tartozó molekulaspektroszkópiai módszereket! elektrongerjesztésűspektrofotometria (UV-Vis) fluoreszcenciás-és foszforeszcenciás analízis infravörös (IR-) spektrometria 55. Milyen típusú energiaátmenetekkel foglalkozik az UV-Vis spektrofotometria? kötő-lazító-nem kötő elektronpályák közötti átmenettel foglalkozik
56. Egy gerjesztett molekula hogyan képes visszatérni az alapállapotba? energialeadással, ez lehet termikus, vagy fénykisugárzás 57. Hogyan jön létre a fluoreszcencia? fényemisszióval járó relaxáció spinkvantumszám változás nélkül 58. Hogyan jön létre a foszforeszcencia? fényemisszióval járó relaxáció spinkvantumszám változással 59. Mi határozza meg egy oldat színét? a kromoforok: az egyes elektronátmeneteknek megfelelő fényabszorpciót okozó csoportok 60. Mit nevezünk UV-Vis spektrumnak? abszorbancia ábrázolása a hullámhossz függvényében 61. Mi hordozza az UV-Vis spektrumon a minőségi információt? az elnyelés hullámhossza 62. Mi hordozza az UV-Vis spektrumon a mennyiségi információt? az adott hullámhossznál mért abszorbancia → koncentráció meghatározásához használjuk a Lambert-Beer törvény alapján 63. Hogyan használható az UV-Vis spektroszkópia koncentrációmérésre? Lambert-Beer összefüggés alapján, ha ismerjük a rétegvastagságot és az abundanciát 64. Ismertesse a Lambert-Beer törvényt! A = lg(I0/I) = ε*l*c, ahol A: abszorbancia, I0: beeső fény intenzitása, I: transzmittált fény intenzitása, ε: moláris abszorbancia, l: rétegvastagság, c: koncentráció 65. Mit nevezünk moláris abszorbanciának? megadja adott hullámhosszon, az egységnyi koncentrációjú (1M) oldat abszorbanciáját, optikai úthosszú (1 cm) küvettában 66. Soroljon fel okokat, ami eltérést eredményez a Lambert-Beer törvénytől! Lambert-Beer törvény csak híg oldatokban érvényes kromoforkémiai környezetének megváltozása szolvatokrom hatás monokromatikus sugárzás kolloid részecskék fényszórása a moláris abszorbancia hőmérséklet függő 67. Hogyan befolyásolja az oldószer a molekulák fényelnyelését? oldószer hatása: az alap és gerjesztett állapot közötti ΔE változik a szolvatációval – szolvatokrómhatás 68. Mit észlelünk az UV-Vis spektrumon, ha az oldatban kolloid részecskék vannak? alapvonal eltolódást
69. Hogyan kivitelezhető koncentrációmérés többkomponensű rendszerekben UV-Vis módszerrel? A1 = εI1lcI + εII1lcII A2 = εI2lcI + εII2lcII A moláris abszorbanciák ismeretében a cI és cII meghatározható 70. Rajzolja fel egy egyfényutas UV-Vis spektrofotométer blokkdiagrammját!
fényforrás
monokromátor optikai rés detektor erősítő regisztráló prizma 71. Mit nevezünk vakoldatnak? olyan oldat, mely minden olyan komponenst tartalmaz, amit a mérendő oldat tartalmaz, kivéve a mérendő komponenst 72. Mit nevezünk küvettának? Miből készülhet? spektroszkópiai mérésekhez használt edény, mely általában 1cm-es rétegvastagságú, gyakran van hozzá teflondugó és termosztát általában műanyagból vagy optikai kvarcból készítik 73. Mely anyagok koncentráció meghatározására alkalmas az UV-Vis spektrofotometria? fényt abszorbeáló anyagok mérésére alkalmas színtelen anyagoknál kémiai reakcióval kialakítható a fény abszorbeáló képesség 74. Hogyan használható a fluoreszcencia spektroszkópia mennyiségi analízisre? az emissziós spektrum az abszorpcióshoz képest a nagyobb hullámhosszak(kisebb E) felé van eltolódva, az emissziós spektrumnak lesznek olyan sávjai, amelyek nincsenek átfedésben az abszorpciós spektrummal –ezeknek a sávoknak a háttere 0 (jel:zaj viszony optimális) az emittált fény intenzitása (I): I = KI0lc, ahol I0: besugárzófény intenzitása, l: rétegvastagság, K: állandó c: koncentráció 75. Mit nevezünk elektroanalitikának? Olyan analitikai eljárások gyűjtőneve, amelyek során elektromos áramot alkalmaznak 76. Mely módszerek tartoznak az elektroanalitika körébe? potenciometria, voltammetria, coulombmetria, elektrogravimetria, konduktometria, oszcillometria, dielektrometria 77. Mit nevezünk potenciometriának? az elektrolit oldatba merülőelektród felületén kialakulópotenciál mérésén alapuló elektroanalitikai módszer 78. Mi az az elektródpotenciál? az elektrolit oldat és a bele merülő elektród határfelületén fellépő potenciálkülönbség 79. Hogyan használható az elektródpotenciál mérése koncentrációmérésre? a Nerst egyenlet alapján ami, E = E0 + (RT/ziF) lnci , ahol az E: elektródpotenciál, R: egyetemes gázállandó, T: hőmérséklet, z: töltés, F: Faraday állandó, c: koncentráció
80. Írja fel a Nernst egyenletet! E = E0 + (RT/nF) ln([ox]/[red]) 81. Mi az a referenciaelektród? az az elektród, aminek potenciáljához hasonlítjuk az indikátorelektród potenciálját 82. Mit nevezünk elsőfajú elektródnak (példa)? az az elektród, ahol a fémelektród saját jól oldódó sójának oldatába merül pl: Cu/Cu2+ 83. Mit nevezünk másodfajú elektródnak (példa)? az az elektród, ahol a fém elektród saját rosszul oldódó, szilárd halmazállapotú sójával érintkezik 84. Mely elektróddal mérhetjük meg egy oldat pH-ját? üvegelektróddal 85. Mire használjuk az üvegelektródot? pH mérésére, fémionok mérésére
