Követelmények a Szervetlen kémia laboratóriumi gyakorlatokhoz ................................................ 1 Általános feltételek ......................................................................................................................... 1 Kivonatos követelmények .............................................................................................................. 1 Anyagismereti feladatok ................................................................................................................ 2 Elemzések ....................................................................................................................................... 2 Szervetlen kémia labor menetrendje ............................................................................................. 3 Szemináriumok ................................................................................................................... 3 Szervetlen kémia labor, 2012/13 tavaszi félév, időpontok......................................................... 3 Néhány részletezett követelmény ................................................................................................... 4 Egyéni, kötelező alapfelszerelés ................................................................................................. 4 Felkészülés, feltételek: ................................................................................................................ 4 Formai követelmények ........................................................................................................... 4 Tartalmi követelmények: ....................................................................................................... 5 Gyakorló napok, napszakok: ................................................................................................. 5 Számonkérő napok, napszakok: ............................................................................................ 5 Néhány balesetvédelemmel kapcsolatos megjegyzés ................................................................. 5 Egyebek....................................................................................................................................... 6
Követelmények a Szervetlen kémia laboratóriumi gyakorlatokhoz 2012/2013 tanév II. félév, csütörtök 8h15-11h45
Általános feltételek
A laboratóriumi gyakorlatokon alkalmas egészségi állapotban, megfelelő öltözékben, a gyakorlatok végrehajtásához szükséges felszerelésekkel és egyéni védőeszközökkel ellátva, a személyazonosság egyértelmű azonosítsára alkalmas hivatalos, érvényes okirat birtokában, a szükséges előkövetelmények teljesítése után, felkészülve vehetünk rész. Az általános feltételek egyes, fontos elemeit a laborprogram utáni fejezetben ismertetjük.
Kivonatos követelmények
Az elégséges érdemjegy eléréséhez az elérhető összpontszám (280 pont) 50%-át, (140 pont) kell összegyűjteni, úgy, hogy a felmérőkből elérhető pontszám legalább 50%-át (min.70 pont !) ÉS az anyagismereti-elemzési feladatokból is 50%-ot, azaz legalább 70 pontot kell megszerezni. Amennyiben ezen feltételek közül bármelyik nem teljesül, a félév a teljesített pontoktól függetlenül sikertelen (elégtelen laborjegy). Megszerezhető pontok (elmélet): zh-k: 5 x 28 = 140 pont A „felmérő” az aznapi, illetve az előző laborokon már megtanult ismeretekből (munkavédelemi jellegűeket is beleértve), a korábban megszerzett előadási és gyakorlati anyagból összeállított rövid kérdésekből, egyszerű számításokból áll. A felmérők célja, hogy ellenőrizzük a hallgató aznapi gyakorlathoz szükséges felkészültségét és ismereteit. A kijavított „felmérőket” a hallgatók a gyakorlat végén tekinthetik meg és ekkor van lehetőség a felmerülő problémák megbeszélésére. Ezt követően a „felmérők”-kel kapcsolatos reklamációkra már nincs lehetőség. A ’beszámolók’ javítására egyszeri lehetőséget nyújtunk: a legrosszabbul sikerült beszámoló pontszáma javítható az utolsó gyakorlati napon (’pótlás’). Ez a ’pótbeszámoló’ zárthelyi mindegyik anyagrészből tartalmazhat kérdéseket. Az anyagismereti feladatoknál egy ismeretlen anyag kimutatását kell a jegyzőkönyvben követhetően, érthetően és a kimutatás bizonyítási útját egyértelműen tartalmazva leírni és a kimutatott anyag kémiailag helyes képletét bekeretezve eredményként beadni. Az anyagismereti feladatokat 40 perc alatt, az elemzéseket a laborprogramban kiírt idő alatt kell elvégezni, és a feladat végét jelző csengetéstől számított 5 percen belül a kész jegyzőkönyvet be kell 1
adni. A +5 perc eltelte után beadott jegyzőkönyveket „+1 hiba” minősítéssel fogadjuk el, +10 perc eltelte után a feladatot sikertelennek tekintjük és maximális hibaszámmal minősítjük. Az anyagismereti feladatok beadásakor a beadott jegyzőkönyvet is minősítjük. Hiányos jegyzőkönyv miatt 2 pontot vonunk le az összpontszámból, ’nem megfelelő’ jegyzőkönyv viszont „érvénytelen gyakorlat”-ot jelent. Amennyiben az oktató a jegyzőkönyv valamilyen hiányosságának pótlását kéri, azt a következő gyakorlatra pótolni kell és azt az oktatónak be kell mutatni. A pótlás elmaradása, vagy nem határidőre történő teljesítése esetén a feladatot (az eredeti eredményétől függetlenül) maximális ionhibásnak (nem teljesített gyakorlatként) értékeljük. Az utolsó gyakorlaton összesen 2 gyakorlati feladat (1 elemzés +1 anyagismeret) pótlására vagy ismétlésére lesz lehetőség. Ismétlés esetén az előzőekben elért eredményt mindenképpen töröljük, a hiányos, nem megfelelő jegyzőkönyvre, vagy a késedelmes beadás miatt kapott hibapontokat viszont nem! Megszerezhető pontok (anyagismereti és elemzési feladatok): 8 anyagismeret és 4 elemzés = 140 pont pontszám = 140 x (30 – ionhiba-szám)/30
(el nem végzett feladat =10 ionhiba)
Az utolsó gyakorlaton a füzeteket a gyakorlatvezetőnek le kell adni, ennek hiányában a hallgató munkáját nem tudjuk értékelni !!!!!!!!
Anyagismereti feladatok 1. NH4+, Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ ill. Cl-, SO42-, HSO4-, CO32-, HCO3-, NO32. NH4+, Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Al3+, Pb2+, Pb4+, Sn2+, Sn4+, illetve Cl-, HCO3-, CO32-, NO3-, HSO4-, SO42-, BO33-, SiO323. NH4+, Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Al3+, Pb2+/4+, Sn2+/4+, Sb3+, Bi3+, illetve Cl-, S2-, SO32-, S2O32-, HSO4-, SO42-, HCO3-, CO32-, NO2-, NO3-, PO43-, HPO42-, H2PO4-, BO33-, SiO32-, oxid.
4. NH4+, Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Al3+, Pb2+, Pb4+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, Bi3+, Ag+, Cu2+, fém, illetve összes anion, oxid 5,
összes kation, fém, illetve összes anion, oxid,
6,
oldatvizsgálat, összes kation, összes anion,
7. 8.
Színes vegyület Színtelen vegyület
Elemzések 1.
1-2 kationosztályok (2-4 ion) (összes anion)
2.
3-5 kationosztályok (2-4 ion)
3.
Szennyezésvizsgálat: 2 anyag (főtömeg + szennyezés) valamennyi anion és kation
4.
Nagy kation-elemzés(max. 5 ion): valamennyi kation és anion
(összes anion)
2
Szervetlen kémia labor menetrendje Zh
Li+, Na+, K+ Mg , Ca2+, Sr2+, Ba2+ NH4+ (Cl-,SO42-, CO32-, NO3-) BO33-, Al3+ C CO32-, HCO3-;Si SiO32Sn Sn2+, Sn4+; Pb Pb2+ NO2-, NO3-, (H)PO4-vegyületek (AsO33-, AsO43-), Sb3+, Sb5+, Bi3+ S2-, (H)SO42-, S2O32-, SO32-
2.
„felmérő” F-, Cl-, Br-, I-, ClO3Cu2+, Ag+, 2+ Zn , (Cd2+), Hg22+, Hg2+, Cr3+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+
4. 5.
„felmérő” Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+ Anionosztályok
6. 7.
Kationosztályok
„felmérő”
10. 11
„felmérő” „pót12. felmérő”
Szemináriumok Bevezetők Bevezetés, munkavédelem. 1. szeminárium
2. szeminárium 1. anyagismeret 2. anyagismeret
3. szeminárium 3. anyagismeret 4. anyagismeret 1. Elemzés (90 p). 5. Anyagismeret 6. Anyagismeret
„felmérő”
8. 9.
Feladatok
2+
1.
3.
Ionreakciók
4. szeminárium
5. szeminárium
2. elemzés (90 p) 3. elemzés (90 p) Kationosztályok 7. anyagismeret Anionosztályok 8. anyagismeret 4.Elemzés (120 p) Feladatok befejezése, pótlás (max. egy anyagismereti feladat, és/vagy elemzés megismétlése)
Szervetlen kémia labor, 2012/13 tavaszi félév, időpontok Csoport: Időpont:
I. Csütörtök 815-1145
1. 2. 3. 4. 5. 6.
II.14. II.21. II.28. III.07. III.14 III.21.
Csoport: Időpont: 7. 8. 9. szünnap 10. 11. 12. 3
I. Csütörtök 815-1145 III.28. IV.04. IV.11. IV.18. IV.25. V.02. V.09
Néhány részletezett követelmény Egyéni, kötelező alapfelszerelés - A/5 méretre hajtott négyzethálós füzetlapok (vagy A/5 méretű, 3 db füzet, egy a jegyzeteléshez és két pld. pedig a gyakorlat eredményeinek váltott beadásához), toll, - védőköpeny, szemüveg, spatula, csipesz, univ. indikátorpapír, gyufa v. öngyújtó, törlőrongy, alkoholos filctoll. Ajnlottan természetes alapanyagú, vagy magas olvadáspontú szinbetikus szálból készül ruhát viseljünk (későbbi, felsőbb évfolyamos laboratóriumokban kötelező). - aki valamire érzékeny, az számára megfelelő védőkesztyűt is hozzon. Gyógyszereket szedő kollégák a szükséges gyógyszereiket hozzák magukkal. Felkészülés, feltételek: - ajánlott jegyzet: Pasinszki Tibor: Szervetlen kémiai laboratóriumi gyakorlatok c. (65025 sz.) illetve: (ha hozzá tudnának jutni): Erdey László: Bevezetés a kémiai analízisbe, Tankönyvkiadó, Budapest, 1958. (többször kiadva) - a ’beszámolók’-hoz (zh-khoz) szükséges ismeretanyag: o Pasinszki Tibor: Szervetlen kémiai laboratóriumi gyakorlatok c. (65025 sz.) jegyzet munkavédelmi és a kémiai reakciókról szóló része (a 13. oldalig) o a ’Gábor-Hencsei-Zimonyi: Általános kémiai laboratóriumi gyakorlatok I.’ című (65009. sz.) jegyzet munkavédelemmel és az alapismeretekkel foglalkozó része. o Honlapunk utalásai és az onnan elérhető virtuális jegyzet: http://www.inc.bme.hu/hu/subjects/sztlenlab/index.html (Jelszava: 'elegtelen') o Az előadások, a Kémiai számítások c. tárgy anyagának ismeretét feltételezzük és számon is kérhetjük. o a ’bevezető’-n és a gyakorlatok során elhangzott ismertetések tapasztalatok. Formai követelmények A füzeten vagy lapon (kívül, olvashatóan) fel van tüntetve a hallgató neve, a laborcsoportjának és a laborbeli asztalának azonosítója A kettényitott füzet/lap bal oldali lapján: 1. A feladat címe, végrehajtásának dátuma, feladat rövid leírása - ha szükséges, kimutatható ionok fölsorolása, vagy összefoglaló megnevezése (pl. I-II. Fresenius kationosztály kationjai) - A jegyzőkönyvet/füzetet/lapot célszerű legalább eddig előre elkészíteni, azaz amit lehet, már ’otthon’ megírni. a. Az ismeretlen anyag/keverék leírása-jellemzése (szín, megjelenés-habitus, mennyiség, higroszkóposelfolyósodó, szag, nedvesítés, stb.), b. A vízzel összerázott minta pH-ja (erősen-gyengén-savas-lúgos, kb. semleges) - minden feladatnál! c. Elővizsgálatok és eredményeik (oldhatóság, lángfestés, lumineszcencia-próba, ammóniakimutatás, és még?) d. Előzetes megjegyzések 2. Elvégzett reakciók megnevezése, szöveges leírása, megfigyelések (szín-, pH-, állagváltozás, leggyakrabban: csapadékképződés - a csapadék habitusának leírása, csapadék oldódása, melegedés-hűlés, gázfejlődés, stb.), megjegyzések, szöveges formában. 3. A baloldali leírásokat a bekeretezett végeredménnyel fejezzük be, (ide tesszük füzet esetén a javításnál a kinyitást segítő, a füzetből alul-felül kilógó, egyértelműen elhelyezett „kutyanyelvet” - jegyzetlap esetén ez természetesen elhagyható). Szükség esetén az egész feladatra vonatkozó megjegyzéseinket az eredmény alá írjuk, a bal oldalra. A kettényitott füzet/lap jobb oldali lapján:
4
4. A megnevezett reakció, jelenség mellé, értelemszerűen a hozzárendelhető kémiai reakció rendezett egyenletei és a reakció sikeres(„+” vagy poz.) vagy sikertelen („-„ vagy neg.) voltának megjelölése. A feladatot követhetően és olvashatóan kell lejegyezni. A füzetben vezetett feladatok esetén a feladatok között hagyjunk elegendő üres lapot, hogy a feladatok ne érjenek egymásba. Jegyzőkönyv (NÉV + asztalszám!) formáját szemléltető példa - a füzet/lap bal oldalán: 2. anyagismereti feladat Dátum: pl. B.C. 2013. május 35. Vizsgálandó ionok: NH4+, Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Al3+, Pb2+, Pb4+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, Bi3+, CO32-, NO2-, NO3-, S2-, SO32-, S2O32-, SO42-, PO43-, BO33-, SiO32-, Cl-, oxid. Elővizsgálatok: Az anyag megjelenése, leírása: Vízzel összerázva pH = ..... hidrolízis látható? Oldhatóság (víz, meleg víz, híg (2M) HCl, híg HNO3, híg lúg .....), az oldat jellemzése Lángfestési tapasztalatok (lángszín, verődék képződése, cementáció, lumineszcencia, szag, stb.) Szisztematikus vizsgálatok: ......pl. a tájékoztatókon elhangzottaknak megfelelően. Jegyzőkönyv formáját szemléltető példa a füzet/lap jobb oldalán: a szöveggel leírt reakciókhoz tartozó rendezett reakcióegyenlet, egyértelműn jelezve a csapadékot (aláhúzás), vagy gáz képződését (= )
Tartalmi követelmények: A végrehajtott feladat leírásából egyértelműen ki kell derülnie, hogyan jutott a hallgató az eredményhez. Tehát nem elegendő csak a pozitív eredményű reakciókat leírni. A negatív reakciókat, a kizárásokat, vakpróbákat, ellenpróbákat, stb. is dokumentálni kell. A tippelés megengedett és elfogadott, de csak a leírt ismeretek alapján - ha nem tudunk dönteni. Ekkor annak kell kiderülnie a jegyzőkönyvből, hogy miért nem tudunk dönteni és az eredményünket tippeljük. Anyagismeret esetén az eredmény az anyag sztöchiometriailag helyesen megadott képlete , bekeretezve Elemzés esetén az eredmények helyes képlettel és töltéssel megadott ionok sora, bekeretezve.
Gyakorló napok, napszakok: Ezeken a napokon a résztvevőknek ki kell tölteni a jelenléti ívet. A jelenléti íven nem szereplő hallgatóknak tilos a munkavégzés, a laborban tartózkodás. A gyakorló napokon szemináriumokat, bemutatókat (szisztematikus oktatás) illetve megbeszéléseket (interaktív oktatás) tartunk. Az itt elhangzott ismereteket természetesen számonkérhetjük.
Számonkérő napok, napszakok: Értelemszerűen ezeken a napokon a gyakorlatot teljesíteni kívánó hallgatóknak jelen kell lenniük. A hiányzóknak igazolniuk kell távolmaradásuk - jogos - okát. A jogos hiányzás miatti kiesés pótlása - ha máshová nem illeszthető be - csak az utolsó laboralkalommal lehetséges, a javítható feladatok rovására.
Néhány balesetvédelemmel kapcsolatos megjegyzés -
Labor ismertetése, tűz, víz, gáz, csapok, sérülés, mérgezés, sav-lúg marás, szembefröccsenés, munkavédelem (üvegcső, oldathígítás, forró eszközök), törés (üvegcserepek)
5
-
Ismeretlen, meg nem beszélt, le nem írt reakciót oktatói engedély nélkül végezni tilos! A munkavégzés biztonságát esetleg befolyásoló egészségi állapotról (hallás-szaglás-látásproblémák, cukorbetegség, epilepszia, stb.) a laborvezetőt megfelelő módon tájékoztatni kell. A munkavédelmi szabályok betartására először figyelmeztetjük a szabályt megszegőt, második alkalommal aznapra megszakíttatjuk a labormunkáját, harmadik alkalkommal fegyelmi eljárással a laborgyakorlat felfüggesztését kezdeményezzük a rendszeres szabályszegőkkel szemben.
Egyebek Oktatási idő. Eltávozást kérelmezni kell, baleset/esemény kötelezően bejelentendő. Asztal és laborrend betartásának felelőssége: „nem nyomozzuk” a szabályszegő személyét – súlyos rendetlenség esetén az asztalnál/laborrészben dolgozó hallgatóktól 5-5 pontot vonunk le. x-x-x-x
6
