2008: MÉRŐOLDATOK

4.2.2.Mérőoldatok

Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.5.6-6.0-1

01/2008:40202 4.2.2.

MÉRŐOLDATOK

A mérőoldatokat a szokásos kémiai analitikai eljárások szabályai szerint készítjük. A mérőoldatok előállításához használt eszközök megfelelő pontosságát ellenőrizni kell. A mérőoldatok koncentrációját molaritásban fejezzük ki. A molaritás az egy liter oldatban lévő oldott anyag móljainak a száma. Az xM töménységű oldat egy litere valamely anyag x mól mennyiségét tartalmazza. A mérőoldatok töménysége az előírttól legfeljebb ±10%-kal térhet el. A mérőoldatok molaritását kellő számú titrálással határozzuk meg. A meghatározás ismételhetősége (relatív standard deviáció) nem haladhatja meg a 0,2%-ot. A mérőoldatok faktorozását az alábbiakban leírtak szerint végezzük. Ha a mérőoldatot olyan meghatározáshoz alkalmazzuk, amelynek végpontját elektrokémiai eljárással (pl. amperometriásan vagy potenciometriásan) állapítjuk meg, akkor a mérőoldat faktorát is ugyanolyan eljárással kell meghatározni. Az oldószernek, illetve az oldószerelegy összetételének a faktor megállapításánál és a mérőoldat felhasználásakor azonosnak kell lennie. Az alábbiakban leírtaknál hígabb mérőoldatokat úgy készítjük, hogy a megfelelő legkisebb töménységű, előírás szerint faktorral rendelkező mérőoldatot R szén-dioxid-mentes vízzel hígítjuk. Az így kapott mérőoldat faktora megegyezik azzal a mérőoldatéval, amelyből készítettük. Megjegyzés. Ha a mérőoldatot nem térfogatos meghatározáshoz, csupán reagensként alkalmazzuk, a „mérőoldat ” kifejezést elhagyjuk (pl. 0,1 M sósav) vagy helyette az „oldat” kifejezést használjuk (pl. 0,1 M nátriumhidroxid−oldat).(Szerkesztő).

0,1 M ammónium-cérium(IV)-nitrát−mérőoldat. 3000100. 54,82 g R ammónium-cérium(IV)-nitrátot 56 ml R tömény kénsavval 2 percen át rázogatunk, majd 100 ml-es részletekben, rázogatás közben, összesen 500ml R vizet adunk hozzá. A tiszta oldatot R vízzel 1000,0 ml-rehígítjuk. A mérőoldat faktorát 10 nap elteltével határozzuk meg. A mérőoldat faktorának meghatározása. 25,0 ml ammónium-cérium(IV)nitrát−mérőoldathoz 2,0 g R kálium-jodidot és 150 ml R vizet adunk. Az oldatot, indikátorként 1 ml R keményítő−oldatot használva, késedelem nélkül 0,1 M nátrium-tioszulfát− mérőoldattal titráljuk.

4.2.2.Mérőoldatok


Fénytől védve tároljuk. 0,01 M ammónium-cérium(IV)-nitrát−mérőoldat. 3000200. 100,0 ml 0,1 M ammónium-cérium(IV)-nitrát−mérőoldathoz hűtés közben 30 ml R tömény kénsavat elegyítünk. Az oldatot R vízzel 1000,0 ml-re hígítjuk. 0,1 M ammónium-cérium(IV)-szulfát−mérőoldat. 3000300. 65,0 g R ammónium-cérium(IV)-szulfátot 500 ml R víz és 30 ml R tömény kénsav elegyében oldunk. Az oldatot lehűlés után R vízzel 1000,0 ml-re hígítjuk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 25,0 ml ammónium-cérium(IV)szulfát−mérőoldathoz 2,0 g R kálium-jodidot és 150 ml R vizet adunk. Az oldatot, indikátorként 1 ml R keményítő−oldatot használva, késedelem nélkül 0,1 M nátrium-tioszulfát− mérőoldattal titráljuk. 0,01 M ammónium-cérium(IV)-szulfát−mérőoldat. 3000400. 100,0 ml 0,1 M ammónium-cérium(IV)-szulfát−mérőoldathoz hűtés közben 30 ml R tömény kénsavat elegyítünk. Az oldatot R vízzel 1000,0 ml-re hígítjuk. 0,1 M ammónium-tiocianát−mérőoldat. 3000500. 7,612 g R ammónium-tiocianátot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml 0,1 M ezüst-nitrát−mérőoldathoz 25 ml R vizet, 2 ml R hígított salétromsavat és 2 ml R2 ammónium-vas(III)szulfát−oldatot elegyítünk. Az oldatot az ammónium-tiocianát−mérőoldattal vörösessárga színig titráljuk. 0,1 M ammónium-vas(III)-szulfát−mérőoldat. 3001300. 50,0 g R ammónium-vas(III)-szulfátot 6 ml R tömény kénsav és 300 ml R víz elegyében oldunk, és az oldatot R vízzel 1000,0 ml-re hígítjuk.

4.2.2.Mérőoldatok


A mérőoldat faktorának meghatározása. 25,0 ml ammónium-vas(III)szulfát−mérőoldathoz 3 ml R tömény sósavat és 2 g R kálium-jodidot adunk. 10 perc várakozás után, indikátorként 1 ml R keményítő−oldatot használva, az oldatot 0,1 M nátrium-tioszulfát−mérőoldattal titráljuk. 1 ml 0,1 M nátrium-tioszulfát−mérőoldattal 48,22 mg FeNH4(SO4)2.12H2O egyenértékű. 0,1 M bárium-klorid−mérőoldat. 3000600. 24,4 g R bárium-kloridot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 10,0 ml bárium-klorid−mérőoldathoz 60 ml R vizet, 3 ml R tömény ammónia−oldatot és 0,5 −1 mg R ftaleinbíbort adunk. Az oldatot 0,1 M nátrium-edetát−mérőoldattal titráljuk. Amint az oldat halványulni kezd, 50 ml R alkohollal elegyítjük, és a titrálást a kékesibolya szín eltűnéséig folytatjuk. 0,05 M bárium-perklorát−mérőoldat. 3000700. 15,8 g R bárium-hidroxidot 7,5 ml R perklórsav és 75 ml R víz elegyében oldunk. A pH-t R perklórsavval 3-ra állítjuk be, és az oldatot szükség esetén megszűrjük. 150 ml R alkohol hozzáadása után az oldatot R vízzel 250 ml-re hígítjuk, majd R tompítóoldattal (pH 3,7) 1000,0 ml-re egészítjük ki. A mérőoldat faktorának meghatározása. 5,0 ml 0,05 M kénsav−mérőoldatot 5 ml R vízzel, 50 ml R tompítóoldattal (pH 3,7) és 0,5 ml R alizarin-S−oldattal elegyítünk. Az oldatot a bárium-perklorát−mérőoldattal narancsvörös színig titráljuk. A mérőoldat faktorát közvetlenül felhasználás előtt határozzuk meg. 0,025 M bárium-perklorát−mérőoldat. 3009600. 500,0 ml 0,05 M bárium-perklorát−mérőoldatot R tompítóoldattal (pH 3,7) 1000,0 ml-re hígítunk. 0,004 M benzetónium-klorid−mérőoldat. 3000900.

4.2.2.Mérőoldatok


1,792 g, előzetesen 100−105 °C-on tömegállandóságig szárított R benzetóniumkloridot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. A mérőoldat molaritását a szárított benzetónium-klorid C27H42ClNO2-tartalma alapján számítjuk ki, amit a következő módon határozunk meg: 0,350 g szárított anyagot 30 ml R vízmentes ecetsavban oldunk. Az oldatot 6 ml R higany(II)-acetát−oldattal elegyítjük, majd indikátorként 0,05 ml R kristályibolya−oldatot használva, 0,1 M perklórsav−mérőoldattal titráljuk. Egyidejűleg üres kísérletet is végzünk. 1 ml 0,1 M perklórsav−mérőoldattal 44,81 mg C27H42ClNO2 egyenértékű. 0,01 M bizmut-nitrát–mérőoldat. 3010000. 4,86 g R bizmut-nitrát-pentahidrátot 60 ml R hígított salétromsavban oldunk. Az oldatot R vízzel 1000,0 ml-re hígítjuk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 25,0 ml bizmut-nitrát–mérőoldathoz 50 ml vizet elegyítünk. Az oldatot, indikátorként R xilenolnarancs 1 g/l töménységű oldatának 0,05 ml-ét használva, 0,01 M nátrium-edetát-mérőoldattal titráljuk. 0,0167 M bromid-bromát−mérőoldat. 3001000. 2,7835 g RV kálium-bromátot és 13 g R kálium-bromidot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. 0,1 M cérium(IV)-szulfát−mérőoldat. 3001100. 40,4 g R cérium(IV)-szulfátot 500 ml R víz és 50 ml R tömény kénsav elegyében oldunk. Lehűlés után az oldatot R vízzel 1000,0 ml-re hígítjuk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 25,0 ml cérium(IV)-szulfát−mérőoldathoz 2,0 g R kálium-jodidot és 150 ml R vizet adunk. Az oldatot, indikátorként 1 ml R keményítő−oldatot használva, késedelem nélkül 0,1 M nátrium-tioszulfát− mérőoldattal titráljuk.

4.2.2.Mérőoldatok


0,05 M cink-klorid−mérőoldat. 3008500. Megfelelő óvórendszabályok betartásával lemért 6,82 g R cink-kloridot R vízben oldunk. Az oldathoz, szükség esetén, addig csepegtetünk R hígított sósavat, amíg az opálossága el nem tűnik. Az oldatot R vízzel 1000,0 ml-re hígítjuk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml cink-klorid−mérőoldathoz 5 ml R hígított ecetsavat elegyítünk. Az oldatot a cink meghatározására leírtak szerint komplexometriásan titráljuk (2.5.11). 0,1 M cink-szulfát−mérőoldat. 3008600. 29 g R cink-szulfátot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml cink-szulfát−mérőoldathoz 5 ml R hígított ecetsavat elegyítünk. Az oldatot a cink meghatározására leírtak szerint komplexometriásan titráljuk (2.5.11). 0,1 M ecetsav−mérőoldat. 3008900. 6,0 g R tömény ecetsavat R vízzel 1000,0 ml-re hígítunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 25,0 ml ecetsav−mérőoldathoz 0,5 ml R fenolftalein−oldatot elegyítünk és az oldatot 0,1 M nátrium-hidroxid−mérőoldattal titráljuk. 0,1 M ezüst-nitrát−mérőoldat. 3005600. 17,0 g R ezüst-nitrátot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 0,100 g RV nátrium-kloridot 30 ml R vízben oldunk. Az oldatot, potenciometriás végpontjelzést alkalmazva (2.2.20), az ezüst-nitrát−mérőoldattal titráljuk. 1 ml 0,1 M ezüst-nitrát−mérőoldattal 5,844 mg NaCl egyenértékű. Fénytől védve tároljuk.

4.2.2.Mérőoldatok


0,001 M ezüst-nitrát−mérőoldat. 3009300. 5,0 ml 0,1 M ezüst-nitrát−mérőoldatot R vízzel 500,0 ml-re hígítunk. 0,5 M jód mérőoldat. 3009400. 127 g R jódot és 200 g R kálium-jodidot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 2,0 ml jód−mérőoldathoz 1 ml R hígított ecetsavat és 50 ml R vizet elegyítünk. Az oldatot, indikátorként R keményítő−oldatot használva, 0,1 M nátrium-tioszulfát− mérőoldattal titráljuk. Fénytől védve tároljuk. 0,05 M jód−mérőoldat. 3002700. 12,7 g R jódot és 20 g R kálium-jodidot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml jód−mérőoldathoz 1 ml R hígított ecetsavat és 30 ml R vizet elegyítünk. Az oldatot, indikátorként R keményítő−oldatot használva, 0,1 M nátrium-tioszulfát− mérőoldattal titráljuk. Fénytől védve tároljuk. 0,01 M jód−mérőoldat. 3002900. 20,0 ml 0,05 M jód−mérőoldatban 0,3 g R kálium-jodidot oldunk, és az oldatot R vízzel 100,0 ml-re hígítjuk. 0,033 M kálium-bromát−mérőoldat. 3004200. 5,5670 g RV kálium-bromátot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. 0,02 M kálium-bromát−mérőoldat. 3004300.

4.2.2.Mérőoldatok


3,340 g RV kálium-bromátot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. 0,0167 M kálium-bromát−mérőoldat. 3004400. 0,033 M kálium-bromát−mérőoldatból hígítással készítjük. 0,0083 M kálium-bromát−mérőoldat. 3004500. 0,033 M kálium-bromát−mérőoldatból hígítással készítjük. 0,0167 M kálium-dikromát−mérőoldat. 3004600. 4,90 g R kálium-dikromátot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml kálium-dikromát−mérőoldathoz 1 g R kálium-jodidot, 7 ml R hígított sósavat és 250 ml R vizet adunk. Az oldatot, indikátorként 3 ml R keményítő−oldatot használva, 0,1 M nátriumtioszulfát−mérőoldattal addig titráljuk, míg az oldat színe kékből halványzöldre nem változik. 0,1 M kálium-hidrogén-ftalát−mérőoldat. 3004700. 20,42 g RV kálium-hidrogén-ftalátot egy kb. 800 ml R vízmentes ecetsavat tartalmazó Erlenmeyer-lombikba mérünk. Az oldatot nedvességtől védve, az anyag oldódásáig vízfürdőn melegítjük, majd 20 °C-ra lehűtjük, és R vízmentes ecetsavval 1000,0 ml-re hígítjuk. 1 M kálium-hidroxid−mérőoldat. 3009100. 60 g R kálium-hidroxidot R szén-dioxid-mentes vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml kálium-hidroxid−mérőoldatot, indikátorként 0,5 ml R fenolftalein−oldatot használva, 1 M sósav−mérőoldattal titrálunk.

4.2.2.Mérőoldatok


0,1 M kálium-hidroxid−mérőoldat. 3004800. 6 g R kálium-hidroxidot R szén-dioxid-mentes vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml kálium-hidroxid−mérőoldatot, indikátorként 0,5 ml R fenolftalein−oldatot használva, 0,1 M sósav−mérőoldattal titrálunk. 0,5 M kálium-hidroxid−mérőoldat, alkoholos (60 %V/V). 3004900. 3 g R kálium-hidroxidot R aldehidmentes alkohollal (60 %V/V) 100,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml alkoholos (60 %V/V) káliumhidroxid−mérőoldatot, indikátorként 0,5 ml R fenolftalein−oldatot használva, 0,5 M sósav−mérőoldattal titrálunk. 0,5 M kálium-hidroxid−mérőoldat, alkoholos. 3005000. 3 g R kálium-hidroxidot 5 ml R vízben oldunk, majd az oldatot R aldehidmentes alkohollal 100,0 ml-re hígítjuk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml alkoholos káliumhidroxid−mérőoldatot, indikátorként 0,5 ml R fenolftalein−oldatot használva, 0,5 M sósav−mérőoldattal titrálunk. 0,1 M kálium-hidroxid−mérőoldat, alkoholos. 3005100. 20,0 ml alkoholos 0,5 M kálium-hidroxid−mérőoldatot R aldehidmentes alkohollal 100,0 ml-re hígítunk. 0,01 M kálium-hidroxid−mérőoldat, alkoholos. 3009000. 2,0 ml alkoholos 0,5 M kálium-hidroxid−mérőoldatot R aldehidmentes alkohollal 100,0 ml-re hígítunk. 0,05 M kálium-jodát−mérőoldat. 3005200.

4.2.2.Mérőoldatok


10,70 g R kálium-jodátot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 25,0 ml kálium-jodát−mérőoldatot R vízzel 100,0 ml-re hígítunk. A hígított oldat 20,0 ml-éhez 2 g R kálium-jodidot és 10 ml R hígított kénsavat adunk, majd indikátorként 1 ml R keményítő−oldatot használva, 0,1 M nátrium-tioszulfát−mérőoldattal titráljuk. Az indikátort a végpont előtt adjuk az oldathoz. 0,001 M kálium-jodid−oldat. 3009200. 10,0 ml R kálium-jodid−oldatot (166 g /l) R vízzel 100,0 ml-re hígítunk. A hígított oldat 5,0 ml-ét R vízzel 500,0 ml-re egészítjük ki. 0,02 M kálium-permanganát−mérőoldat. 3005300. 3,2 g R kálium-permanganátot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. Az oldatot 1 órán át vízfürdőn melegítjük, majd lehűlés után zsugorított üvegszűrőn megszűrjük. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml kálium-permanganát− mérőoldathoz 2 g R kálium-jodidot és 10 ml R hígított kénsavat adunk, majd indikátorként 1 ml R keményítő−oldatot használva, 0,1 M nátriumtioszulfát−mérőoldattal titráljuk. Az indikátort a végpont előtt adjuk az oldathoz. A mérőoldat faktorát közvetlenül felhasználás előtt határozzuk meg. Fénytől védve tartjuk. 0,5 M kénsav−mérőoldat. 3007800. 28 ml R tömény kénsavat R vízben oldunk, majd az oldatot R vízzel 1000,0 ml-re hígítjuk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 1,000 g RV nátrium-karbonátot 50 ml R vízben oldunk. 0,1 ml R metilnarancs−oldat hozzáadása után az oldatot a kénsav−mérőoldattal kezdődő vörösessárga színig titráljuk. Az oldatot kb. 2 percen át forraljuk, eközben színe ismét sárgára változik. Lehűlés után a titrálást a vörösessárga szín megjelenéséig folytatjuk.

4.2.2.Mérőoldatok


1 ml 0,5 M kénsav−mérőoldattal 53,00 mg Na2CO3 egyenértékű. 0,05 M kénsav−mérőoldat. 3008000. 100,0 ml 0,5 M kénsav−mérőoldatot R vízzel 1000,0 ml-re hígítunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 0,100 g RV nátrium-karbonátot 20 ml R vízben oldunk, majd a meghatározást a 0,5 M kénsav−mérőoldatnál leírtak szerint végezzük. 1 ml 0,05 M kénsav−mérőoldattal 5,30 mg Na2CO3 egyenértékű. 0,1 M lantán(III)-nitrát−mérőoldat. 3010100. 43,30 g R lantán(III)-nitrátot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml lantán(III)-nitrát−mérőoldathoz 15 ml R vizet és 25,0 ml 0,1 M nátrium-edetát−mérőoldatot elegyítünk. Kb. 50 mg R xilenolnarancs−porhígítás és kb. 2 g R meténamin hozzáadása után az oldatot 0,1 M cink-szulfát−mérőoldattal addig titráljuk, míg színe sárgából ibolyásrózsaszínűre nem változik.

0,1 M lítium-metoxid−mérőoldat. 3003300. 0,694 g R lítiumot 150 ml R vízmentes metanolban oldunk, és az oldatot R toluollal 1000,0 ml-re hígítjuk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 10 ml R dimetilformamidhoz R timolkék R metanolos, 3 g/l töménységű oldatának 0,05 ml-ét elegyítjük, és az elegyet a litium-metoxid−mérőoldattal kék színig titráljuk. Késedelem nélkül 0,200 g RV benzoesavat adunk hozzá, és az anyag oldódásáig keverjük. Az oldatot a lítiummetoxid−mérőoldattal ismételten kék színig titráljuk. A titrálás során az oldatot óvjuk a levegő szén-dioxidjától! A mérőoldat faktorát a második titrálás fogyásából számoljuk ki, és közvetlenül a felhasználás előtt határozzuk meg. 1 ml 0,1 M lítium-metoxid−mérőoldattal 12,21 mg C7H6O2 egyenértékű.

4.2.2.Mérőoldatok


0,1 M magnézium-klorid−mérőoldat. 3003400. 20,33 g R magnézium-kloridot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. A magnézium meghatározására leírtak szerint komplexometriás titrálást végzünk (2.5.11). 0,1 M nátrium-arzenit−mérőoldat. 3005800. 4,946 g As2O3-mal egyenértékű RV arzén(III)-oxidot 20 ml R tömény nátriumhidroxid−oldat és 20 ml R víz elegyében oldunk. Az oldatot R vízzel 400 ml-re hígítjuk, és R lakmuszpapírt használva jelzőül, R hígított sósavval semlegesítjük. Az oldatban 2 g R nátrium-hidrogén-karbonátot oldunk, majd R vízzel 500,0 ml-re egészítjük ki. 0,1 M nátrium-edetát−mérőoldat. 3005900. 37,5 g R nátrium-edetátot 500 ml R vízben oldunk. Az oldatot 100 ml 1 M nátriumhidroxid−oldattal elegyítjük, és R vízzel 1000,0 ml-re hígítjuk.. A mérőoldat faktorának meghatározása. 0,120 g RV cinket 4 ml R1 sósavban oldunk, és az oldathoz 0,1 ml R brómos vizet elegyítünk. A bróm feleslegét forralással eltávolítjuk, majd az oldathoz annyi R hígított nátrium-hidroxid−oldatot adunk, hogy kémhatása gyengén savas vagy semleges legyen. Ezután a cink meghatározására leírtak szerint komplexometriás titrálást végzünk (2.5.11). 1 ml 0,1 M nátrium-edetát−mérőoldattal 6,54 mg Zn egyenértékű. Polietilén tartályban tároljuk. 0,02 M nátrium-edetát−mérőoldat. 3006000. 7,444 g R nátrium-edetátot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 0,100 g RV cinket 4 ml R1 sósavban oldunk, és az oldathoz 0,1 ml R brómos vizet elegyítünk. A bróm feleslegét forralással eltávolítjuk. Az oldatot mérőlombikba mossuk át, majd R vízzel 100,0

4.2.2.Mérőoldatok


ml-re egészítjük ki. Az így készített oldat 25,0 ml-ét 500 ml-es Erlenmeyerlombikba mérjük, R vízzel 200 ml-re hígítjuk, kb. 50 mg R xilenolnarancs− porhígítást és annyi R meténamint adunk hozzá, hogy ibolyás-rózsaszínűre változzék. További 2 g R meténamin hozzáadása után az oldatot a nátriumedetát−mérőoldattal addig titráljuk, míg ibolyás-rózsaszínűről sárgára változik. 1 ml 0,02 M nátrium-edetát−mérőoldattal 1,308 mg Zn egyenértékű. 1 M nátrium-hidroxid−mérőoldat. 3006300. 42 g R nátrium-hidroxidot R szén-dioxid-mentes vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml nátrium-hidroxid−mérőoldatot 1 M sósav−mérőoldattal titrálunk. A faktor meghatározásakor és a mérőoldat alkalmazásakor azonos indikátort kell használni. Ha karbonátmentes nátrium-hidroxid−mérőoldat alkalmazása van előírva, a mérőoldatot az alábbiak szerint készítjük: R nátrium-hidroxidból R vízzel 400 − 600 g/l töménységű oldatot készítünk, és az oldatot leülepedésig állni hagyjuk. A folyadék tisztáját − a levegő szén-dioxidjától védve − leöntjük, majd R szén-dioxidmentes vízzel a kívánt töménységűre hígítjuk. Az így készített mérőoldat feleljen meg a következő vizsgálat követelményének: 20,0 ml, a nátriumhidroxid−mérőoldattal azonos molaritású sósav−mérőoldatot, 0,5 ml R fenolftalein−oldatot használva indikátorként, a nátrium-hidroxid−mérőoldattal titrálunk. A végpont elérésekor annyi sósav−mérőoldatot adunk az oldathoz, hogy éppen elszíntelenedjék. Ezután az oldatot forralással 20 ml-re betöményítjük, és forrás közben annyi sósav−mérőoldatot csepegtetünk hozzá, hogy a rózsaszínű oldat ismét elszíntelenedjék. További forralásra az oldat már nem változhat rózsaszínűre. A vizsgálatban legfeljebb 0,1 ml sósav-mérőoldat fogyhat. 0,1 M nátrium-hidroxid−mérőoldat. 3006600. 100,0 ml 1 M nátrium-hidroxid−mérőoldatot R szén-dioxid-mentes vízzel 1000,0 ml-re hígítunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml nátrium-hidroxid−mérőoldatot 0,1 M sósav−mérőoldattal titrálunk. A végpontot, a 0,1 M nátrium-hidroxid−mérőoldat felhasználásának megfelelően, az adott meghatározáshoz előírt módon állapítjuk meg.

4.2.2.Mérőoldatok


A mérőoldat faktorának meghatározása (szerves bázisok haloidsóinak meghatározásához). 0,100 g RV benzoesavat 5 ml 0,01 M sósav−mérőoldat és 50 ml R alkohol elegyében oldunk. Az oldatot, potenciometriás végpontjelzést alkalmazva (2.2.20), a nátrium-hidroxid−mérőoldattal titráljuk. A két inflexiós pont közötti mérőoldat-fogyást jegyezzük fel. 1 ml 0,1 M nátrium-hidroxid–mérőoldattal 12,21 mg C7H6O2 egyenértékű. 0,1 M nátrium-hidroxid−mérőoldat, etanolos. 3007000. 250 ml R etanolhoz 3,3 g R tömény nátrium-hidroxid−oldatot elegyítünk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 0,100 g RV benzoesavat 2 ml R víz és 10 ml R alkohol elegyében oldunk. Az oldatot, 0,2 ml R timolftalein−oldatot alkalmazva indikátorként, az etanolos nátrium-hidroxid−mérőoldattal titráljuk. A mérőoldat faktorát közvetlenül felhasználás előtt határozzuk meg. 1 ml etanolos 0,1 M nátrium-hidroxid−mérőoldattal 12,21 mg C7H6O2 egyenértékű. 0,1 M nátrium-metoxid−mérőoldat. 3007100. 175 ml R vízmentes metanolt jeges vízben lehűtünk és kis részletekben kb. 2,5 g frissen szelt R nátriumot adunk hozzá. A fém oldódása után az oldatot R toluollal 1000,0 ml-re hígítjuk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 10 ml R dimetilformamidhoz R timolkék R metanolos, 3 g/l töménységű oldatának 0,05 ml-ét elegyítjük, és az elegyet a nátrium-metoxid−mérőoldattal kék színig titráljuk. Késedelem nélkül 0,200 g RV benzoesavat adunk hozzá, és az anyag oldódásáig keverjük. Az oldatot a nátriummetoxid−mérőoldattal ismételten kék színig titráljuk. A titrálás során az oldatot óvjuk a levegő szén-dioxidjától! A mérőoldat faktorát a második titrálás fogyásából számoljuk ki, és közvetlenül a felhasználás előtt határozzuk meg. 1 ml 0,1 M nátrium-metoxid−mérőoldattal 12,21 mg C7H6O2 egyenértékű. 0,1 M nátrium-nitrit−mérőoldat. 3007200.

4.2.2.Mérőoldatok


7,5 g R nátrium-nitritet R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 0,300 g RV szulfanilsavat 50 ml R hígított sósavban oldunk. Az oldatot, potenciometriás végpontjelzést alkalmazva, a nátrium-nitrit−mérőoldattal a Primer aromás aminok meghatározása (2.5.8) fejezetben leírtak szerint titráljuk. A mérőoldat faktorát közvetlenül felhasználás előtt határozzuk meg. 1 ml 0,1 M nátrium-nitrit−mérőoldattal 17,32 mg C6H7NO3S egyenértékű. 0,1 M nátrium-perjodát−mérőoldat. 3009500. 21,4 g R nátrium-perjodátot kb. 500 ml R vízben oldunk és az oldatot R vízzel 1000,0 ml-re hígítjuk. A mérőoldat faktorának meghatározása. A nátrium-perjodát−mérőoldat 20,0 ml-ét üvegdugós lombikban 5 ml R perklórsavval elegyítjük. A lezárt lombikot összerázzuk. Az oldat pH-ját (2.2.3) R nátrium-hidrogén-karbonát telített oldatával 6,4 értékre állítjuk be. 10 ml R kálium-jodid−oldat hozzáadása után a lombikot lezárjuk, összerázzuk és 2 percig várakozunk. Az oldatot ezután 0,025 M nátriumarzenit−mérőoldattal halvány sárga színig titráljuk. Az oldathoz 2 ml R keményítő−oldatot elegyítve, a titrálást lassan, az oldat teljes elszíntelenedéséig folytatjuk. 0,1 M nátrium-tioszulfát−mérőoldat. 3007300. 25 g R nátrium-tioszulfátot és 0,2 g R nátrium-karbonátot R szén-dioxid-mentes vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 10,0 ml 0,033 M káliumbromát−mérőoldathoz 40 ml R vizet, 10 ml R kálium-jodid−oldatot és 5 ml R1 sósavat elegyítünk. Az oldatot, indikátorként 1 ml R keményítő−oldatot használva, a nátrium-tioszulfát−mérőoldattal titráljuk. Az indikátort a végpont előtt adjuk az oldathoz. 0,1 M ólom(II)-nitrát−mérőoldat. 3003100. 33 g R ólom(II)-nitrátot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk.

4.2.2.Mérőoldatok


A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml ólom(II)-nitrát−mérőoldatot az ólom meghatározására leírtak szerint komplexometriásan titráljuk (2.5.11). 0,05 M ólom(II)-nitrát−mérőoldat. 3009700. 50,0 ml 0,1 M ólom(II)-nitrát−mérőoldatot R vízzel 100,0 ml-re hígítunk. 0,1 M perklórsav−mérőoldat. 3003900. 8,5 ml R perklórsavat mérőlombikba mérünk és kb. 900 ml R tömény ecetsavval elegyítünk. 30 ml R ecetsav-anhidrid hozzáadása után az oldatot R tömény ecetsavval 1000,0 ml-re egészítjük ki és összekeverjük. 24 óra múlva az oldat víztartalmát − metanol hozzáadása nélkül − meghatározzuk (2.5.12), és szükség esetén R ecetsavanhidrid vagy R víz hozzáadásával 0,1−0,2 % közötti értékre állítjuk be. A mérőoldatot 24 órán át állni hagyjuk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 0,350 g RV kálium-hidrogén-ftalátot 50 ml R vízmentes ecetsavban − szükség esetén enyhe melegítéssel − oldunk. A levegő kizárásával lehűlt oldatot, 0,05 ml R kristályibolya−oldatot alkalmazva indikátorként, a perklórsav−mérőoldattal titráljuk. Feljegyezzük a perklórsavmérőoldatnak a faktor meghatározásakor mért hőmérsékletét. Ha egy tartalmi meghatározás során mért hőmérséklet eltér a faktor meghatározásakor mérttől, a fogyott 0,4 M perklórsav−mérőoldat térfogatát az alábbiak szerint korrigáljuk: Vc = V [1 + (t1_− t2 )0,0011], ahol t1 = a mérőoldat faktorának meghatározásakor mért hőmérséklet, t2 = a tartalmi meghatározáskor mért hőmérséklet, Vc = a mérőoldat korrigált térfogata, V = a mérőoldat leolvasott térfogata. 1 ml 0,1 M perklórsav−mérőoldattal 20,42 mg C8H5KO4 egyenértékű. 0,05 M perklórsav−mérőoldat. 3004000.

4.2.2.Mérőoldatok


50,0 ml 0,1 M perklórsav−mérőoldatot R vízmentes ecetsavval 100,0 ml-re hígítunk. 0,02 M perklórsav−mérőoldat. 3009900. 20,0 ml 0,1 M perklórsav−mérőoldatot R vízmentes ecetsavval 100,0 ml-re hígítunk. 0,02 M réz(II)-szulfát−mérőoldat. 3001200. 5,0 g R réz(II)-szulfátot R vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 20,0 ml réz(II)-szulfát−mérőoldathoz 2 g R nátrium-acetátot és 0,1 ml R piridilazonaftol−oldatot elegyítünk. Az oldatot 0,02 M nátrium-edetát−mérőoldattal addig titráljuk, míg az indikátor színe ibolyáskékről smaragdzöldre változik. A végpont közelében lassan titrálunk. 1 M salétromsav−mérőoldat. 3003600. 96,6 g R tömény salétromsavat R vízzel 1000,0 ml-re hígítunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 1,000 g RV nátrium-karbonátot 50 ml R vízben oldunk. 0,1 ml R metilnarancs−oldat hozzáadása után az oldatot a salétromsav−mérőoldattal kezdődő vörösessárga színig titráljuk. Az oldatot 2 percen át forraljuk, eközben színe ismét sárgára változik. Lehűlés után a titrálást a vörösessárga szín megjelenéséig folytatjuk. 1 ml 1 M salétromsav−mérőoldattal 53,00 mg Na2CO3 egyenértékű. 1 M sósav−mérőoldat. 3001800. 103,0 g R tömény sósavat R vízzel 1000,0 ml-re hígítunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 1,000 g RV nátrium-karbonátot 50 ml R vízben oldunk. 0,1 ml R metilnarancs−oldat hozzáadása után az oldatot a

4.2.2.Mérőoldatok


sósav−mérőoldattal kezdődő sárgásvörös színig titráljuk. Az oldatot 2 percen át forraljuk, eközben színe ismét sárgára változik. Lehűlés után a titrálást a sárgásvörös szín megjelenéséig folytatjuk. 1 ml 1 M sósav−mérőoldattal 53,00 mg Na2CO3 egyenértékű. 0,1 M sósav−mérőoldat. 3002100. 100,0 ml 1 M sósav−mérőoldatot R vízzel 1000,0 ml-re hígítunk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 0,100 g RV nátrium-karbonátot 20 ml R vízben oldunk. Az oldatot az 1 M sósav−mérőoldatnál leírtak szerint titráljuk. 1 ml 0,1 M sósav−mérőoldattal 5,30 mg Na2CO3 egyenértékű. 0,1 M sósav−mérőoldat, alkoholos. 3008800. 9,0 ml R tömény sósavat R aldehidmentes alkohollal 1000,0 ml-re hígítunk. 0,1 M tetrabutilammónium-hidroxid−mérőoldat. 3008300. 40 g R tetrabutilammónium-jodidot 90 ml R vízmentes metanolban oldunk. Az oldathoz 20 g finoman porított R ezüst-oxidot adunk. A keveréket 1 órán át erősen rázatjuk, majd néhány milliliterét centrifugáljuk. A felülúszó folyadékban jodidra vizsgálunk. Pozitív reakció esetén további 2 g R ezüst-oxidot adunk a keverékhez, és 30 percen át rázatjuk. Ezt az eljárást addig ismételjük, míg a folyadék jodidmentes nem lesz. Ekkor a keveréket kispórusú, zsugorított üvegszűrőn megszűrjük, és az edényt, valamint a szűrőt 3×50 ml R toluollal átmossuk. A szüredéket és a mosófolyadékot egyesítjük, és R toluollal 1000,0 ml-re kiegészítjük. Az oldatba 5 percen át szárított, szén-dioxid-mentes nitrogént vezetünk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 10 ml R dimetilformamidhoz R timolkék R metanolos, 3 g/l töménységű oldatának 0,05 ml-ét elegyítjük, és az elegyet a tetrabutilammónium-hidroxid mérőoldattal kék színig titráljuk. Késedelem nélkül 0,200 g RV benzoesavat adunk hozzá, és az anyag oldódásáig keverjük. Az oldatot a tetrabutilammónium-hidroxid-mérőoldattal ismételten kék színig titráljuk. A titrálás során az oldatot óvjuk a levegő szén-dioxidjától! A mérőoldat faktorát a

4.2.2.Mérőoldatok


második titrálás fogyásából számoljuk ki, és közvetlenül a felhasználás előtt határozzuk meg. 1 ml 0,1 M tetrabutilammónium-hidroxid−mérőoldattal 12,21 mg C7H6O2 egyenértékű. 0,1 M tetrabutilammónium-hidroxid−mérőoldat, 2-propanolos. 3008400. A mérőoldatot a 0,1 M tetrabutilammónium-hidroxid−mérőoldatnál leírtak szerint készítjük és ellenőrizzük, azzal az eltéréssel, hogy R toluol helyett R 2-propanolt használunk. 0,1 M vas(II)-szulfát−mérőoldat. 3001400. 27,80 g R vas(II)-szulfátot 500 ml R hígított kénsavban oldunk, majd az oldatot R vízzel 1000,0 ml-re hígítjuk. A mérőoldat faktorának meghatározása. 25,0 ml vas(II)-szulfát−mérőoldatot 3 ml R tömény foszforsavval elegyítünk. Az oldatot késedelem nélkül 0,02 M káliumpermanganát−mérőoldattal titráljuk. A mérőoldat faktorát közvetlenül felhasználás előtt határozzuk meg.

2008: MÉRŐOLDATOK

Recommend Documents