1. Jegyzőkönyv AFM

Gratzer Márton BTNBAY AFM működése és használata 2. csoport (Szerda, 12:15-16:00)

1. Jegyzőkönyv AFM 1. 2017.02.22. Elméleti áttekintés:

Atomic-force microscopy (AFM) egy típusa a s canning probe microscopy (SPM)-nak, nanométeres felbontásban, (az optikai diffrakciós határ közel ezerszerese).Az információt egy szonda “tapogatja” le a a tárgy felületéről. Piezoelektromos motorok teszik lehetővé a kicsi és pontos léptetését a szondának.Az érzékelés fizikai magyarázata a van der Waals erők taszító-vonzó hatásának egy “éles” maximuma figyelhető meg (lásd ábra) ami alapján a szonda kitérését egy lézerrel figyelve, és annak elhajlásán keresztül, a felületet nagy pontossággal “letapogathatjuk.” Távol a mintától enyhe nullához tartó vonzóerő figyelhető meg. A mintához közeledve ez egyre nő, majd elér egy maximumot, ha ennél is közelebb ér a mintához a tű akkor intenzíven erösödő taszító erő figyelhető meg. Ezt kihasználva, a tűt fixált “erőhatásban” tartva, lehetőségünk válik arra, hogy a rugólapkát fel-le mozgassuk, ahogy léptetjük a szondát a mérés során.


A szonda AFM esetében egy igen hegyes “tű”, leggyakrabban szilíciumból készül. A tű egy rugólapkához van van rögzítve. Ennek a rugólapkának a meghajlását detektáljuk egy lézer-nyaláb és egy pozició-érzékeny fotódióda segítségével. A rugólapka nm-es elhajlását, tehát a lézer által megtett táv nagyítja fel a makroszkópikus skálára. Alapvetően két mérési módot különböztethetünk meg, a korábban taglalt mód a statikus mérési mód. A másik pedig a dinamikus, itt a különbség az, hogy egy piezomotorral a tűt rezgetjük, és a rezgetés amplitúdó változásából következtethetünk a minta felületének változására. Meg kell említenünk még a léptetőrendszert is, ami nyilvánvalóan nagyon fontos eleme a rendszernek, hiszen nem jól következtetve a tű következő lépésbeni pozíciójára a tű letörésével járhat, illetve a mérés pontosságát is nagyban befolyásolja.

Ezt végzi az úgynevezett PID controller. (Propotional-integral-derivative). Ami egy hiba értéket számol és korrigálja a következő lépés helyét. ● ● ●

P veszi számításba a hiba “jelenének” értékét. I veszi számításba a hiba múltjának értékét. D veszi számításba a hiba jövőjének értékét, a hiba jelenének változásából.

Itt még egy fontos lépés az, hogy a szkennelés oda és vissza irányban is megtörténik, hogy a hirtelen változó részeknél (élek) minél pontosabb eredményt kaphassunk.


Megemlítendő jelenségek: A PID rendszer paramétereinek “optimális” megtalálása, pl: Integral beállitások, nem elég reszponzív beállitás esetén a felbontás csökkenésével, túl reszponzív beállításával, pedig “aliasing” jelenséggel társul a mérés. Lekerekedett tű esetén a minta felbontásának csökkenése jelenik meg (nagy lesz a felülete a tűnek a mintához képest). Törés esetén előfordulhat, hogy úgy törik el, hogy két vékony rész marad a tű végén ekkor a mintán minden kétszer jelenhet meg. Léptetőmotor nem megfelelően pontos viselkedése esetén sávosodás látható a mérési eredményeken. A nanométeres mérési felbontás miatt számolnunk kell azzal, hogy szinte bármilyen körülmény képes a mérés közben hibákat indukálni legyen az páratartalom változás (levegő törésmutatója változik), hőmérséklet változás, vagy rezgések keletkezése a mérés során, (akár a mérés közelében lévő szék mozgása is láthatóvá válhat.

A laboratóriumban megtalálható eszközökről: A Nanosurf cég EasyScan AFM csomagjával dolgozunk ami egy komplett AFM “készlet”. Egy PC-re csatlakoztatva, teljesértékű munkaállomásként működik.

Gratzer Márton BTNBAY AFM működése és használata 2. csoport (Szerda, 12:15-16:00) Paraméterek: ● 70 mikrométeres x-y skála ● 14 mikrométeres z skála ● 1.1 nanométeres oldalirányú felbontás ● 0.21 nanométeres mélységi felbontás

A mérés menete:

A mérés során az alábbi kalibrációs rácsról készítettünk közösen felvételt. Lépések: ● A munkaállomás felállítása és PCre csatlakoztatása. ● A konzol behelyezése ami a rezgőlapkát és a tűt foglalja magában ● A minta elhelyezése a mágneses mintatartón, amit pedig a mérőállomásra helyezünk (figyelve, hogy ne a mintát, hanem a mintatartót mozgassuk) ● A mérőfej pozicionálása a minta fölé x-y irányban (a z irányú optika segitségével) ● A tű minta fölé való helyezése, kritikus lépés! Az oldalirányú optikával a tű árnyékát használva indikátorként addig eresztjük amíg a controlleren a [Probe Status Light ] zöldre nem vált. ● PCn a programot használva a mérés elindítása, innentől automatikus, vigyázzunk, hogy ne indukáljunk rezgéseket a mérés közben. ● Ha a mérés befejeződött akkor biztonságosan elpakolhatunk. ● A mérési eredményt feldolgozzuk. (Mi a gwyddion nevű adatfeldolgozó szoftvert használjuk a tárgy során)

Konklúziók:

Az alábbi paraméterek mellett készítettük a mérést: [DataSet-Info]


-- Scan --=-------Image size=50µm Scan direction=Up Time/Line=1 s Points=256 Lines=256 X-Slope=0 ° Y-Slope=0 ° Rotation=0 ° X-Pos=0 m Y-Pos=0 m Z-Plane=0 m Overscan=5 % Const. Height-Mode=Disabled Date=22-02-2017 Time=15:10:51


Felső kép: A két irányú elhajlás kivonva egymásból ( X,Y a sík koordinátái - Érték Szürkeskálába levetítve a tűn eső feszültség) Alsó kép: A két irányú topográfia kivonva egymásból.( X,Y a sík koordinátái - Érték Szürkeskálába levetítve a számolt z irányú magasság (nm)) Az ábrán jól látható, a kétirányú mérés hasznossága, sokkal defiináltabbak lettek az élek az ellentétes irányban, mint a külön külön lévő képeken. A képeken több helyen sávosodás fedezhető fel, én úgy gondolom, hogy mivel a mérés közben mindenkinek megkellett tekinteni a fejet az optikán keresztül, a leülés felállás, esetleges mérőállomás asztalához való hozzáérés a tűnek elmozdulását eredményezte ami a sorok közti elcsúszást eredményezte. Érdekességképpen még megemlíteném, hogy egy porszemet is találunk a mintán kb a [36x8] nmes régióban

1. Jegyzőkönyv AFM

Recommend Documents