Bijlage 6 bij de Regeling milieukwaliteitseisen gevaarlijke stoffen oppervlaktewateren: Informatie over gangbare analysemethoden voor individuele stoffen en stofgroepen waarvoor in bijlage 1 milieukwaliteitseisen zijn opgenomen.
1 Chloorfenolen Interne standaard: Extractie: Analyse : Identificatie : Kwantificering:
13
C-gelabelde chloorfenolen (interne standaard) middel: hexaan; met cleanup en derivatisering met azijnzuuranhydride. GC/MS op basis van retentietijd en specifieke ionmassa ‘s. op basis van een externe standaard en de terugvinding van de toegevoegde interne standaarden.
2 Chloorbenzenen 13 Interne standaard: C-gelabelde chloorbenzenen (interne standaard) Extractie: middel: hexaan Analyse : GC/MS Identificatie : op basis van retentietijd en specifieke ionmassa ‘s. Kwantificering: op basis van een externe standaard en de terugvinding van de toegevoegde interne standaarden. 3 Chlooraromaten 13 Interne standaard: C6-gelabelde chloorbenzenen als surrogaat interne standaard Extractie: middel: hexaan Analyse : GC/MS Identificatie : op basis van retentietijd en specifieke ionmassa ‘s. Kwantificering: op basis van een externe standaard 4 Chlooranilinen Interne standaard: Extractie: Analyse : Identificatie : Kwantificering:
geen middel: dichloormethaan bij twee pH waarden (< 4 resp. > 12) van het GC/MS op basis van retentietijd en specifieke ionmassa ‘s. op basis van een externe standaard.
waterige monster
5 Pesticiden Interne standaard: Extractie: Analyse : Identificatie : Kwantificering:
surrogaat interne standaard: 13C-PCB, 2D10- ethylparathion en 6-methylchryseen middel: dichloormethaan GC/MS op basis van retentietijd en specifieke ionmassa ‘s. op basis van een externe standaard.
6 Alkylamines Interne standaard: Extractie: Analyse : Identificatie : Kwantificering:
geen middel: dichloormethaan na in situ derivatisering met pentafluorbenzylchloride GC/MS op basis van retentietijd en specifieke ionmassa ‘s. op basis van een externe standaard.
7 Vluchtige organische componenten Interne standaard: Fluorbenzeen en 2D-1,2 Dichloorbenzeen Isolatie : purge en trap (Tenax) Analyse : off-line analyse van de adsorptiebuizen GC/MS Identificatie : op basis van retentietijd en specifieke ionmassa ‘s. Kwantificering: op basis van een externe standaard en terugvinding van de interne standaard. 8 Chlooralhydraat 13 Interne standaard: C-gelabelde interne standaard trichloorazijnzuur. Extractie: middel: diethylether bij pH = 7 Derivatisering: diazomethaan (na extractie) Analyse : GC/MS Identificatie : op basis van retentietijd en specifieke ionmassa ‘s. Kwantificering: op basis van een externe standaard en terugvinding van de interne standaard (alleen trichloorazijnzuur). 9 Bestrijdingsmiddelen GC-MS Interne standaard: Hexachloorbenzeen Extractie: middel: SPE Derivatisering geen Analyse : GC/MS std + extra Identificatie : op basis van retentietijd en specifieke ionmassa ‘s. Kwantificering: op basis van een externe standaard en terugvinding van de interne standaard (wordt op einde toegevoegd)
10 Bestrijdingsmiddelen HPLC-MS Interne standaard: Diuron-D6 Extractie: middel: on-line SPE Derivatisering geen Analyse : HPLC-MS/MS 1 Identificatie : op basis van retentietijd en specifieke overgang (MS/MS) Kwantificering: op basis van een externe standaard en terugvinding van de interne standaard 11 Zuurherbiciden Interne standaard: Hexachloorbenzeen Extractie: middel: SPE na aanzuren Derivatisering diazomethaan Analyse : GC-MS Identificatie : op basis van retentietijd en specifieke ionmassa ‘s. Kwantificering: op basis van een externe standaard en terugvinding van de interne standaard. 12 Polycyclisch aromatische koolwaterstoffen Interne standaard: Controle analyse gehalten in blanco < 2 maal detectiegrens Controle serie: gemiddeld rendement (over alle componenten) bij opwerking van een standaard moet tussen 85 – 115 % zijn. Controle elk monster: terugvinding van D12Peryleen tussen 80 – 120 %. Controle juistheid: 90 % van de [zscore] bij analyses van IRM < 2 (z-score = ([meting] - Extractie: aceton/dichloormethaan Analyse : GC/MS Identificatie : op basis van retentietijd en specifieke ionmassa ‘s. Kwantificering: op basis van een externe standaard. 13 Polychloorbifenylen Interne standaard: Controle analyse gehalten in blanco < 2 maal detectiegrens. Controle serie: gemiddeld rendement (over alle componenten) bij opwerking van een standaard moet tussen 85 – 115 % zijn. Controle elk monster: terugvinding van PCB28 en PCB155 tussen 80 – 120 % Controle juistheid: 90 % van de [z-score] bij analyses van IRM < 2 (z-score = ([meting] [gemiddelde referentie]/[target error]) Extractie: Soxlet extractie met n-hexaan, Clean up met aluminium oxide kolom. Analyse : GC ECD (electron capture detectie) Identificatie : op basis van retentietijd van twee chromatografische kolommen. Kwantificering: op basis van een externe standaard.
14 Butyltin verbindingen Interne standaard: Controle analyse gehalten in blanco < 5 maal detectiegrens Controle serie: gemiddeld rendement TBT en TPhT bij opwerking van een standaard moet tussen 65 – 125 % zijn. Controle elk monster: terugvinding van monopropyltin en tripropyltin tussen 65 – 125 % Controle juistheid: 90 % van de [z-score] bij analyses van IRM < 2 (z-score = ([meting] [gemiddelde referentie]/[target error]) Deelname aan internationale ringonderzoeken Extractie: Analyse : Identificatie : Kwantificering:
GC/MS op basis van retentietijd en specifieke ionmassa ‘s. op basis van een externe standaard.
15 Fenyltinverbindingen en butyltinverbindigen Interne standaard: zie voor controle butyltinverbindingen. Extractie: uit sediment: hextaan/aceton (9:1) soxhlet extractie??(pH )? ? Derivatisering alkylering met Grignard reagens; Cean up; geactiveerd alluminuimoxide elutie met hexaan/diethylether (8:2) Analyse : GC/MS Identificatie : op basis van retentietijd en specifieke ionmassa ‘s. Kwantificering: op basis van een externe standaard. 16 Elementen Interne standaard: Extractie: Analyse : Identificatie : Kwantificering:
geen Aanzuring met HNO3 na filtratie of destructie met HNO3 met magnetron ICP MS op basis van specifieke ionmassa ‘s. op basis van een externe standaard.
17 Elementen Interne standaard: Destructie: Analyse : Identificatie :
geen Koningswater (mengsel HCl en HNO3) met magnetron ICP AES op basis van emissiespectra.
18 Nutrienten Interne standaard:
geen
Analyse:
Fotometrische bepaling (CFA) Totaal P direct te bepalen Totaal N is totaal Kjedahl + nitraat/nitriet
