Základy analýzy potravin
Přednáška 7
VODA Důvody pro stanovení vody v potravinách • technologická a hygienická jakost (údržnost, konzistence) • ekonomická hlediska • vyjádření obsahu jiných složek v sušině vzorku Obsah vody v potravinách a potravinových surovinách Obsah vody velmi nízký nízký
pH2O < 1% 3-6 % 8-15 % střední 15-18 % 20-40 % 30-40 % 35-45 % vysoký 60-80 % 60-90 % 80-90 % 87-91 % velmi vysoký > 90 %
Příklady cukr, oleje ořechy, koření obilí, luštěniny, těstoviny máslo, margaríny med některé sýry chléb, pečivo maso, vnitřnosti, vejce, tvaroh zelenina ovoce mléko nápoje
METODY STANOVENÍ VODY • přímé: stanovuje se voda • destilační metody • chemické metody (metoda dle K.Fischera) • plynová chromatografie • NIR spektrometrie • NMR spektrometrie • dielektrimetrie • nepřímé: stanovení sušiny 1
Základy analýzy potravin
Přednáška 7
Vážkové stanovení sušiny Sušina = hmota vzorku po odstranění vody sušením. Obsah vody se určuje z hmotnostního úbytku po vysušení vzorku: pH2O = 100 (m-msuš)/m [%] Způsoby sušení • teplota 105°C, sušení do konstantní hmotnosti nebo do konstantního hmotnostního úbytku (zpravidla 5 hod) • 130°C, 1 hod (metoda AOAC pro cereální materiály) • sušení za sníženého tlaku (vakuová sušárna) při 98-100°C 1 hod (metoda AOAC pro cereální materiály) • rychlé sušení 155°C, 15 min (→ hmotnostní úbytek je větší, než odpovídá skutečnému obsahu vody) • sušení mikrovlnným ohřevem (velmi rychlá metoda) • sušení v exsikátoru nad P2O5 nebo bezvodým Mg(ClO4)2 při 50°C, 100 hod (správné výsledky) Možnosti chyb při vážkovém stanovení sušiny • ztráta jiných těkavých látek (silice...) • částečná dehydratace některých materiálů za vyšších teplot (karamelizace cukrů) • oxidace lipidů vzdušných kyslíkem → zvyšování hmotnosti Celkové zhodnocení • vhodné zejména pro analýzu vzorků s malým a středním obsahem vody • většina postupů zdlouhavá (potřebná doba sušení závisí na obsahu vody a na interakcích vody ve vzorku) • ke stanovení stačí většinou základní vybavení laboratoře 2
Základy analýzy potravin
Přednáška 7
Refraktometrické stanovení sušiny Obsah sušiny se odečte z tabulky ze změřeného indexu lomu původního vzorku nebo filtrátu vzorku zředěného vodou nebo glycerolem. Používá se obvykle tabulka indexu lomu roztoků sacharosy. Použití: • sušina cukerných roztoků, medu • analýza výrobků z ovoce a zeleniny (protlaky, kečupy...) Výhody: rychlost, malé náklady Nevýhody: nerozpustné složky a variabilita vzorků způsobují chyby Stanovení vody destilační metodou Princip: ke vzorku se přidá organické rozpouštědlo nemísitelné s vodou s teplotou varu nad 100°C (xylen, toluen) a provede se destilace ve speciální aparatuře. Destilát se jímá do kalibrované trubice a po oddělení fází se odečte objem vody v destilátu. Stupnice je kalibrována tak, že lze přímo odečíst obsah vody v % (při navážce 10 g vzorku). Aplikace: vzorky s vyšším obsahem vody Doba destilace: cca 30 min Opakovatelnost cca 0,2 %
3
Základy analýzy potravin
Přednáška 7
Titrační stanovení vody metodou dle K. FISCHERA Princip: voda obsažená v methanolickém extraktu vzorku se titruje Fischerovým činidlem (SO2+I2+CH3OH+pyridin). Složky činidla za přítomnosti vody reagují, probíhá oxidačněredukční reakce:
+ SO2 + I2 + CH3OH + H2O
3 N
+ 2 I + CH3OSO3 -
3 N+ H
Bod ekvivalence se indikuje biamperometricky. Příprava vzorku: extrakce bezv. methanolem nebo ethanolem. Vlastnosti a použitelnost metody: • • • •
vysoká přesnost a správnost (absolutní metoda) stanovení je rychlé poměrně drahé zařízení, toxické chemikálie metoda vhodná pro analýzu vzorků s nízkým obsahem vody
4
Základy analýzy potravin
Přednáška 7
Další metody stanovení vody Plynová chromatografie • extrakce vody ze vzorku bezvodým methanolem nebo isopropylalkoholem • GC analýza (náplňová kolona se sorbentem Porapak Q, teplota 110°C, detektor tepelně vodivostní, pořadí eluce: voda, MeOH, EtOH, iPrOH) • kalibrace na roztoky vody v MeOH nebo iPrOH Spektrometrie v blízké infračervené oblasti (NIR) • měření reflektance při 1940-1960 nm • signál log (1/R) nebo jeho druhá derivace, podle druhu vzorku nutná korekce měřením při jiných vlnových délkách • rychlá a nedestruktivní metoda • náročná kalibrace pro každý druh vzorku zvlášť 1
H-NMR
• měření signálu protonů kapalné vody nízkorozlišovací NMR • rychlá a nedestruktivní analýza, vzorky s obsahem vody > 5% • drahé zařízení Dielektrimetrie • měření relativní permitivity (dielektrické konstanty) – voda má vysokou rel. permitivitu (ε = 80,3) • pro tuhé vzorky nutno provést kalibraci nezávislou metodou (např. sušením) • rychlá a nedestruktivní metoda
5
