Analýza potravin
Stanovení obsahu vlhkosti a vody v potravinách
Analyzátor vlhkosti Karl Fischer titrace Analytické váhy
Průvodce měřením obsahu vlhkosti a vody Osvědčené metody a postupy
Obsah vlhkosti a vody se řadí mezi nejdůležitější parametry, které se měří u potravin. Obsah vlhkosti přímo souvisí s obsahem sušiny v potravinách, takže má přímé ekonomické dopady na spotřebitele i výrobce potravin. Obsah vlhkosti navíc výrazně ovlivňuje stabilitu a kvalitu potravin. Není ani třeba zdůrazňovat, že obsah vlhkosti podléhá celé řadě průmyslových i zákonných předpisů. Tento průvodce obsahuje: • úvod do tématu • představení různých metod pro stanovení obsahu vlhkosti a vody • popis vybraných aplikací a výsledků • praktické rady a tipy pro snadné určování obsahu vody a vlhkosti
Obsah
2
1.
Určování obsahu vlhkosti a vody v potravinářském průmyslu
3
1.1 Různé způsoby vazeb vody
3
1.2 Technologie analýzy obsahu vlhkosti
3
2.
4
Termogravimetrické metody analýzy obsahu vlhkosti
2.1 Princip měření
4
2.2 Termogravimetrické metody s využitím sušárny
5
2.3 Analýza vlhkosti s využitím analyzátoru vlhkosti
7
3.
8
Určování obsahu vody pomocí metody Karl Fischera
3.1 Princip měření
8
3.2 Řešení pro vyšší spolehlivost a uživatelské pohodlí
9
4.
Závěr
10
Rekapitulace výhod a nevýhod představených metod
11
METTLER TOLEDO:
Průvodce měřením obsahu vlhkosti
2
1. Určování obsahu vlhkosti a vody v potravinářském průmyslu Analýza obsahu vlhkosti neboli určování obsahu vody hraje důležitou roli ve všech oblastech potravinářského průmyslu, od kontroly při přejímce surovin a expedici zboží, přes výrobu a skladování až po vývoj nových a inovovaných výrobků. Potravinářský průmysl čelí nepřetržitému tlaku na nízké ceny při zachování enormních objemů výroby. Proto musí být analýza obsahu vlhkosti rychlá, přesná a spolehlivá. Navíc je zde rostoucí počet předpisů, které je třeba dodržovat. Výsledky a postupy měření tedy vyžadují spolehlivou dokumentaci. Z technického hlediska lze pro analýzu obsahu vlhkosti využívat několik různých postupů. Výběr správného postupu závisí na různých faktorech. Hlavní charakteristika, výhody a rizika těchto postupů jsou obsahem tohoto průvodce. 1.1 Různé způsoby vazeb vody Takřka každá přírodní látka obsahuje vodu. V nejjednodušších případech je voda adsorbována ze vzdušné vlhkosti na povrch částic. Může být též uložena v pórech pevných látek nebo existovat v podobě chemicky vázané vody. V potravinách a potravinových přísadách se voda vyskytuje téměř ve všech těchto formách. Kromě definovaných výrobků, jako například víceúčelový cukr nebo alkoholické nápoje, existují i složité buněčné struktury, například sušené ovoce nebo maso, ve kterých je voda vázána jak sorpcí na povrchu, tak kapilaritou mezi částicemi. Voda je přítomna rovněž hluboko v buňkách, kde se její množství měří jen velmi obtížně. Proto je třeba metodu analýzy a přípravu vzorků volit na základě vlastností zkoumaného výrobku. 1.2 Technologie analýzy obsahu vlhkosti Existují čtyři druhy metod analýzy obsahu vlhkosti: – termogravimetrická analýza (sušení v sušárně, halogenové/IČ sušení, mikrovlnné sušení atd.) – chemická analýza (Karl Fischer titrace, rozbor pomocí karbidu vápenatého) – spektroskopická analýza (IČ spektroskopie, mikrovlnná spektroskopie, H-NMR spektroskopie) – ostatní typy analýzy (plynová chromatografie, měření hustoty, refraktometrie atd.) Při výběru analytické metody je třeba brát v úvahu řadu různých hledisek: dostupný objem vzorků, počet vzorků, rychlost měření, možnosti automatizace, přesnost nebo fyzikální a chemické vlastnosti vzorku – všechna tato hlediska hrají při rozhodování významnou roli.
Analyzátor vlhkosti HX204 Automatické stanovení obsahu vlhkosti pomocí halogenového analyzátoru vlhkosti
Analytická váha XP205 Stanovení obsahu vlhkosti metodou ztráty sušením
Karl Fischer titrátor V30 Stanovení obsahu vody pomocí Karl Fischer titrace
Obr. 1: Snazší provedení analýzy s využitím výkonných a spolehlivých měřicích přístrojů.
METTLER TOLEDO:
Průvodce měřením obsahu vlhkosti
3
Kapalné vzorky a vzorky citlivé vůči teplotě, mezi které se řadí i mnoho potravin, musí být analyzovány pomocí termogravimetrických metod velice opatrně. U většiny vitamínů, enzymů nebo ochucovadel je však termogravimetrická metoda neproveditelná. Nerozpustné pevné látky s chemicky kombinovanou vodou nebo soustavami pórů lze titrovat metodou Karl Fischera za předpokladu zpřístupnění obsažené vody, např. použitím homogenizéru nebo pícky k odpaření vody. METTLER TOLEDO poskytuje pro analýzu obsahu vlhkosti řadu různých řešení. Níže uvádíme podrobný popis dvou termogravimetrických metod a Karl Fischer titrace.
2. Termogravimetrické metody analýzy obsahu vlhkosti Termogravimetrickými lze nazvat všechny metody analýzy obsahu vlhkosti, které fungují na principu rozdílového vážení. Termogravimetrická analýza představuje z historického hlediska klasickou metodu. Používá se coby referenční metoda a je zakotvena v řadě předpisů upravujících postupy v potravinářském průmyslu. Její princip je jednoduchý, avšak v praxi se ukazuje, že obsahuje hned několik potenciálních zdrojů chyb, na které je třeba pamatovat. Základ všech termogravimetrických metod tvoří váha. 2.1 Princip měření Vzorek je nejprve zvážen a poté zahříván na teplotu, při které se z něj uvolní obsažená vlhkost. Po zchlazení vzorku v desikátoru je vzorek opět zvážen. Rozdíl mezi původní hmotností vzorku a hmotností po vysušení představuje obsah vlhkosti. Důležitými parametry při použití této metody jsou teplota a délka trvání ohřevu. Reprodukovatelné a návazné výsledky lze dosáhnout pouze při zachování identických podmínek. Proto musí být i u výsledků získaných pomocí alternativních metod, například pomocí analyzátoru vlhkosti, uvedena reference na metodu sušení v sušárně. Výhody: Tato metoda poskytuje velmi přesné výsledky. Je jednoduchá a nenákladná. Použití inteligentních přístrojů výrazně snižuje pravděpodobnost vzniku chyb a umožňuje značnou míru automatizace. Díky ní lze dosáhnout i vyšší průchodnosti metody. Nevýhody: Mnoho látek při zahřívání podléhá rozkladným procesům, při kterých dochází ke ztrátě hmotnosti vzorku. Zahřívání navíc způsobuje kalcinaci všech látek, které odpařují nebo tvoří těkavé azeotropy při teplotách nižších než 100 °C. Jedná se mj. o různé alkoholy, ochucovadla nebo o kyselinu octovou. Dále je třeba pamatovat, že určitá část vzorku se může odpařit společně s vodou. Manipulace je velmi pracná. Existuje riziko záměny vzorků, vzniku chyb při výpočtech nebo přenosu výsledků vážení, kterým je při analýze vysokého počtu vzorků a manuálním vedení dokumentace prakticky nemožné zabránit. Manuální zpracování
Výpočet
Dokumentace Obr. 2: Typické zdroje chyb při manuálním zpracování: záměna vzorků, chybný výpočet a chyby při přenosu dat.
METTLER TOLEDO:
Průvodce měřením obsahu vlhkosti
4
2.2 Termogravimetrické metody s využitím sušárny Dvě důležité výhody použití sušáren spočívají v možnosti zpracování vysokého počtu vzorků a v možnosti zpracovávat vzorky různého objemu či velikosti. Na druhou stranu je třeba zohlednit dobu potřebnou k získání výsledků, protože tato metoda vyžaduje dodržování delších fází ohřevu a ochlazování.
Obr. 3: Analytická váha METTLER TOLEDO XP205 nabízí vysoký výkon, snadné použití a díky své praktické konstrukci i minimální riziko chyb.
Chytrá řešení snižují riziko vzniku chyb Mnohým z uvedených rizik lze předejít použitím vah METTLER TOLEDO řady Excellence. Modely XP obsahují uživatelský software, jehož součástí je i metoda rozdílového vážení. Metodu lze spustit stisknutím tlačítka na dotykovém displeji. Poté metoda uživatele provede celým procesem, od tárování a prvního vážení až po závěrečné vážení vzorku. Všechna data z měření jsou ukládána zcela automaticky a jsou k dispozici i po uplynutí mnoha let. Po připojení etiketovací tiskárny lze automaticky tisknout tepelně odolné etikety s čárovými kódy pro identifikaci jednotlivých vzorků. Po tepelném zpracování v sušárně (obvykle tři hodiny při 105 °C) a následném ochlazení v desikátoru lze vzorek identifikovat pomocí čárového kódu. Výsledek druhého vážení se automaticky přiřadí tomuto kódu a software provede veškeré výpočty. Na váze se zobrazí výsledek. Celou dokumentaci se všemi výsledky měření lze vytisknout na připojené tiskárně. Tato technická řešení, která nabízejí váhy METTLER TOLEDO řady Excellence, výrazně snižují riziko vzniku chyb, zejména v případě velkých objemů vzorků a jejich vysokého počtu. Kromě snadného ovládání tyto váhy nabízejí rovněž další chytrá řešení, která zvyšují uživatelské pohodlí a spolehlivost uvnitř měřicí komory i mimo ni.
OneClick™
Vážení
Sušení
Automatický výpočet
Dokumentace
Obr. 4: Displej zobrazuje celý proces krok za krokem: spuštění analýzy metodou OneClick, jedinečná identifikace vzorků pomocí čárových kódů, prvotní vážení, sušení, druhé vážení, automatický výpočet, uložení výsledků vážení a kompletní dokumentace
Nápady pro větší pohodlí Velká vážicí komora váhy XP umožňuje snadné vážení a poskytuje dostatek místa i na rozměrné vážicí nádoby. Další přínos v oblasti pohodlí a manipulace představují bezdotyková dvířka vah Excellence Plus XP, která se otevírají automaticky. Dvířka ovládají infračervené senzory SmartSense umístěné po obou stranách terminálu, které reagují na přiblížení libovolného předmětu nebo ruky obsluhy.
METTLER TOLEDO:
Průvodce měřením obsahu vlhkosti
5
Další výhodou vah této řady je vážicí miska SmartGrid®. Zabraňuje upadnutí váženého vzorku vedle tárovací nádoby, čímž pomáhá předcházet nepřesným výsledkům. Navíc snižuje i vliv proudění vzduchu ve vážicí komoře. Díky tomu je doba ustálení, během které naměřené údaje kolísají a postupně se ustalují, mnohem kratší než u konvenčních vah. Výsledky tak získáte mnohem rychleji. Miska SmartGrid výrazně usnadňuje čištění váhové komory.
Kromě vážicí misky SmartGrid nabízíme rovněž řadu držáků ErgoClip, které umožňují uchytit takřka libovolnou tárovací nádobu a zajistit ji v pevné a výhodné poloze.
Obr. 5: Žádné chyby způsobené rozlitými látkami, rychlé ustálení měření a snadné čištění: miska SmartGrid® od METTLER TOLEDO.
Nápady pro kvalitnější výsledky Metodika Good Weighing Practices GWP® Excellence a GWP® Verification jsou zárukou ještě vyšší úrovně spolehlivosti vážení. Tato skutečnost je výhodou zejména v regulovaném prostředí. Modul GWP® Excellence zajišťuje testování a kalibraci váhy ve stanovených intervalech a současně průběžně sleduje a kontroluje správné fungování váhy. V závislosti na uživatelském nastavení lze po opakovaném zrušení testu váhy nebo po opakovaném výskytu chyb automaticky zablokovat používání váhy. Metodika GWP® Verification je zárukou dokonalé kontroly nad nejistotou měření a minimální navážkou.
Shoda s předpisy, možnosti připojení a kontrola se softwarem LabX Software LabX představuje další krok, který přispívá k celkové spolehlivosti, návaznosti, shodě s předpisy a vyššímu uživatelskému pohodlí. Tento softwarový modul slouží k propojení všech vah do jedné sítě. Počítač nemusí být připojen k samotné váze. Postačí přístup k databázi, například prostřednictvím rozhraní Ethernet.
Obr. 6: Software LabX propojuje přístroje METTLER TOLEDO v laboratoři a umožňuje centralizovanou kontrolu a sledování.
METTLER TOLEDO:
Průvodce měřením obsahu vlhkosti
6
Manažeři kvality nebo laboratoře mohou libovolně definovat vlastní metody, pověření uživatelů, oprávnění ke čtení a zápisu do souborů a řadu dalších bezpečnostních parametrů a následně tyto parametry odeslat do vybraných nebo do všech připojených přístrojů. Standardní součástí softwaru LabX je metoda „ztráta sušením“, kterou lze na váze spustit pomocí OneClick™. Přístroj uživatele provede celým procesem krok za krokem. Všechny záznamy se zobrazují na displeji váhy. Výsledky měření se vypočítávají automaticky a digitálně. Pracné a chybové zadávání výsledků vážení s následným manuálním výpočtem obsahu vlhkosti je již minulostí. Mnohostranná kombinace řešení, doplňujících funkcí a pomocných opatření výrazně snižuje riziko vzniku chyb u metody „ztráta sušením“. Při použití těchto nástrojů je riziko nesprávných výsledků vyloučené. Současně dochází k výraznému zvýšení pohodlí uživatele. Bez těchto četných bezpečnostních funkcí nelze u metody „ztráta sušením“ z dlouhodobého hlediska zajistit naprostou bezchybnost. Bez těchto inteligentních řešení se především u vysokého počtu vzorků zvyšuje zejména riziko jejich záměny nebo manuálního záznamu nesprávných výsledků měření.
2.3 Analýza vlhkosti s využitím analyzátoru vlhkosti Analyzátor vlhkosti poskytuje výsledky měření obsahu vlhkosti mnohem rychleji. Princip měření se neliší od termogravimetrické metody. Jediný rozdíl spočívá v typu zdroje tepla. Analyzátory vlhkosti METTLER TOLEDO používají k ohřevu halogenové zářiče (výjimka: model MJ33 používá infračervené zářiče). Výhody: Nejdůležitější výhodou je výrazné zkrácení doby měření díky výkonnému zdroji tepla. Výsledky jsou k dispozici během 2–10 minut. Vzorky jsou zahřívány rychle a rovnoměrně a měření se vyznačuje velmi dobrou reprodukovatelností. Snadná manipulace. Přístroj umožňuje měřit vzorky s velkým objemem, což je důležitou výhodou zejména v případě nehomogenních vzorků. Celkově nižší riziko chyb. Nevýhody: Všechny gravimetrické metody, i analyzátory vlhkosti, s sebou nesou riziko určité míry rozkladu vzorku nebo odpařování těkavých složek vzorku. Vzorky lze měřit pouze po jednom. Měření nelze zautomatizovat. Halogenová technologie Halogenová technologie je klíčem k efektivní analýze vlhkosti. Tato technologie umožňuje zahřívat vzorky rychleji a přesněji. Touto inovativní technologií ohřevu jsou vybaveny analyzátory vlhkosti METTLER TOLEDO HX204, HS153 a HB43-S.
Obr. 7: Lépe to již nejde: rychlá analýza obsahu vlhkosti s halogenovým analyzátorem METTLER TOLEDO HX204 s přesností 0,001 %.
METTLER TOLEDO:
Průvodce měřením obsahu vlhkosti
7
Díky minimální interakci uživatelů a automatickému sestavování protokolů v analyzátoru jsou zcela vyloučeny chyby při přenosu dat a při výpočtech. Displej přístroje provede uživatele celým měřením krok za krokem. Přednastavené a individuální metody lze spouštět pomocí OneClick. Obdobně jako u vah lze i u analyzátorů vlhkosti METTLER TOLEDO nastavit k jednotlivým uživatelům příslušná uživatelská práva, která zajistí plnění kvalitativních kritérií. Iracionální výsledky jsou přehledně zobrazeny na displeji; přesnost měření činí 0,001 %. Vypočítané výsledky lze vytisknout nebo přenést do počítače přes USB rozhraní. Rozsáhlá knihovna validovaných metod měření Metoda sušení v sušárně je referenční metoda. Výsledky měření pomocí analyzátorů vlhkosti je třeba porovnat s touto referenční metodou z důvodu silné závislosti výsledků na teplotě a době ohřevu. METTLER TOLEDO nabízí rozsáhlou knihovnu validovaných metod měření pro více než 100 potravinářských výrobků. Tyto metody jsou již zabudovány v přístrojích, takže uživatelé nemusí provádět zdlouhavá zkušební měření. Jestliže uživatel zkoumá látky, které nejsou součástí této knihovny, může vybrat srovnatelné složky a poté již jen upravit příslušnou metodu. Tento přístup je zárukou shodných výsledků a šetří cenný čas při vývoji metod. Využití v kontrole procesů Přístroje umožňují snadné čištění a snadná manipulace se vzorky snižuje riziko vzniku chyb. Díky automatické dokumentaci výsledků představují analyzátory vlhkosti vynikající nástroj pro kontrolu procesů u výrobních linek, při vysokém objemu vzorků a v regulovaných úsecích. Na rozdíl od metody „ztráta sušením“ však lze měřit pouze jeden vzorek namísto několika vzorků současně. Výsledky jsou k dispozici během 2–10 minut namísto několika hodin. Velká miska na vzorky umožňuje měření větších vzorků. To je výhodou zejména v případě nehomogenních vzorků, jak tomu často bývá u potravin.
Obr. 8: Díky rozměrným miskám na vzorek a snadnému čištění jsou halogenové analyzátory vlhkosti dokonalým nástrojem pro rychlá měření
3. Stanovení obsahu vody pomocí Karl Fischer metody Na rozdíl od termogravimetrické metody je Karl Fischer titrace specifická metoda, která pouze stanovuje obsah vody. V pevném vzorku lze analyzovat obsah vázané i adsorbované vody i obsah vody, která se nachází hluboko uvnitř vzorku. Obsah vody lze stanovit v rozsahu od několika ppm po 100 %. Výsledky měření jsou extrémně přesné a velmi dobře reprodukovatelné. 3.1 Princip měření Chemický princip této metody je založen na oxidaci oxidu siřičitého jódem v alkoholovém roztoku za přítomnosti zásady (odvozeno z Bunsenovy reakce) podle všeobecného vzorce: 2 H2O + SO2 + I2 + CH3OH + 3 Base → BaseHSO4CH3 + 2 BaseHI Karl Fischer používal pyridin jako zásadu, který však představoval značné zdravotní a ekologické riziko a reakce probíhala pomaleji než při použití moderních reagentů. Coby rozpouštědlo byl použit metanol, který rovněž představoval zdravotní riziko.
METTLER TOLEDO:
Průvodce měřením obsahu vlhkosti
8
Moderní Karl Fischer reakce používají coby zásadu imidazol a coby rozpouštědlo etanol. Tyto chemické látky výrazně zmírňují zdraví škodlivé vlastnosti reagentů. Imidazol a další aminy urychlují reakci. Různé studie prokázaly, že reakce probíhá takto: H2O + SO2 + I2 + ROH + 3 Base → BaseHSO4R + 2 BaseHI Karl Fischer titrace může být volumetrická nebo coulometrická. Obě metody se liší pouze způsobem přidávání jódu do reakce. Zatímco při volumetrické titraci se používají byrety, coulometrické titrace využívají generační elektrodu. Okamžik, kdy jód zůstává v roztoku, se považuje za bod ekvivalence. Coulometrická titrace je obzvláště vhodná pro stanovení velmi nízkého obsahu vody. V potravinářském průmyslu však většina látek disponuje vysokým obsahem vody, takže zde nachází uplatnění zejména volumetrická titrace. K rozpuštění například tuků, olejů nebo cukru lze použít pomocná rozpouštědla. Výhody: Karl Fischer metoda je velmi přesná, selektivní z hlediska obsahu vody a uznávaná referenční metoda. Je vhodná ke stanovení stopového množství i velmi vysokého obsahu vody. Metodu lze do značné míry automatizovat pomocí podavačů vzorků, takže je vhodná i pro zpracování vysokého počtu vzorků. Karl Fischer titraci lze využít takřka v každém případu stanovení obsahu vody. Nevýhody: Jelikož Karl Fischer titrace je chemický proces, vyžaduje určitou míru znalostí z oblasti chemie. Ty jsou nezbytné pro správnou manipulaci s chemickými látkami, organizaci pracoviště z hlediska správného skladování chemických látek i správné likvidace použitých reagentů. Titr Karl Fischer roztoku je třeba pravidelně kontrolovat. Kontrolu výrazně usnadňují moderní titrátory. Metody je obvykle třeba přizpůsobit matrici vzorku, a tak zpřístupnit titraci vodu obsaženou ve vzorku. V důsledku citlivosti obzvláště coulometrické titrace se zvyšuje riziko chyby působením vnějších zdrojů vody, například vody obsažené ve vzduchu, v roztoku, v titrační nádobě nebo v nosném plynu.
3.2 Řešení pro vyšší spolehlivost a uživatelské pohodlí METTLER TOLEDO nabízí přístroje vhodné pro obě metody Karl Fischer titrace, které poskytují špičkovou míru efektivity, uživatelského pohodlí a spolehlivosti měření. V našem širokém sortimentu titrátorů vždy naleznete optimální řešení. Příslušenství a podavače vzorků umožňují rozsáhlou automatizaci a výrazné urychlení celého procesu stanovení obsahu vody. Velké a přehledné barevné obrazovky s dotykovým displejem uživatele bezpečně provedou všemi úkony v rámci analýzy. K dispozici je i individuální nastavení obsahu domovské masky s definovanými zástupci, kteří zjednodušují používání přístrojů a zajišťují, aby uživatelé mohli používat pouze spolehlivé metody. Další funkce, například stanovení titru nebo blanku, lze spouštět pomocí OneClick®. Titrátory automaticky detekují používaný titrant ihned po vložení byrety. RFID čip umožňuje komunikaci a obsahuje informace o koncentraci a době skladovatelnosti titrantu. Tato technologie Vás ochrání proti použití nesprávného titrantu nebo titrantu s uplynulou dobou použitelnosti.
Obr. 9: Byrety s technologií RFID. Byrety i titranty jsou detekovány automaticky. Jinými slovy, neúmyslné použití nesprávného titrantu nebo titrantu s uplynulou dobou použitelnosti je již minulostí
METTLER TOLEDO:
Průvodce měřením obsahu vlhkosti
9
Homogenizér: Vysokootáčkové míchadlo rozruší pevné vzorky, které jsou v Karl Fischer reagentech nerozpustné. Tím dojde k uvolnění vody obsažené ve vzorku pro účely měření. Homogenizér je ovládán titrátorem prostřednictvím TTL IO rozhraní.
Obr. 10: Volumetrický Karl Fischer titrátor s homogenizérem představuje dokonalou kombinaci pro měření pevných a kašovitých vzorků.
Podavače vzorků s píckou: Podavač vzorků Stromboli umožňuje titrování až 14 pevných nebo kašovitých vzorků bez dohledu obsluhy. Proud plynu přepravuje vodu extrahovanou ze vzorku prostřednictvím vyšší teploty pícky přímo do titrátoru. Stejně jako u metod sušení však u této metody vzniká riziko rozkladu materiálu, ze kterého se skládá vzorek, a tedy i tvorby další vody. Solvent Manager: Solvent Manager je praktické a užitečné příslušenství, které je ovládáno titrátorem. Použité reagenty jsou v titrační cele nahrazovány novými zcela automaticky. Proces se spouští pomocí OneClick®. Tím je zcela zabráněno kontaktu zaměstnanců laboratoře s chemickými látkami. LabX: Software LabX slouží k ovládání a sledování všech připojených titrátorů z jediného místa. Všechny naměřené hodnoty se automaticky ukládají a jsou k dispozici po zadání identifikačního označení vzorku. Tento způsob práce splňuje požadavky důležitých předpisů, například 21 CFR část 11. Tato kapitola Sbírky federálních předpisů USA se zabývá tématy, jako například elektronickými záznamy, archivací záznamů, elektronickými podpisy a návazností.
4. Závěr Obsah vody nebo vlhkosti představuje univerzální faktor. Je ukazatelem kvality, doby použitelnosti a zpracovatelnosti surovin, polotovarů i koncových výrobků. Například látky s nedostatečným obsahem vody mohou ve výrobě způsobovat potíže s elektrostatickým nábojem nebo negativně ovlivnit konzistenci koncového výrobku. Naopak nadměrná vlhkost způsobuje aglomeraci a uvíznutí materiálů v potrubí. Materiály nebo výrobky s nadměrným obsahem vlhkosti se rovněž vyznačují kratší dobou použitelnosti. Obsah vody nebo vlhkosti je současně důležitým kritériem kvality, které ovlivňuje chuť a konzistenci výrobků. Mezinárodní i národní normy stanovují u výrobků dostupných v prodejní síti povolené mezní hodnoty obsahu vody/vlhkosti. Regulační orgány, například BRC (British Retail Consortium), IFS (International Featured Stadnards) nebo GFSI (Global Food Safety Initiative), stále více ovlivňují výrobu, zpracování a prodej potravin. Tato skutečnost způsobuje růst objemu práce v souvislosti s kontrolou kvality a vyžaduje stále používání stále modernějších a výkonnějších řešení. Metody analýzy je třeba jednoznačně popisovat a pečlivě testovat. Metoda, její parametry a tolerance měření jsou pevně stanovené. Mnoho výrobců potravin se řídí i vlastními přísnými požadavky na přesnost, spolehlivost a návaznost měření, aby mohli u svých výrobků zajistit nejvyšší možnou kvalitu. Tyto SOP (standardní operační postupy) obsahují popisy celého postupu měření, včetně specifikace objemu vzorku, požadovaného počtu měření, největší dovolené chyby a postupů při zjištění chyb. Řešení METTLER TOLEDO pomáhají našim zákazníkům z řad výrobců, zpracovatelů a prodejců potravin při kontrole a testování potravinových výrobků.
METTLER TOLEDO:
Průvodce měřením obsahu vlhkosti
10
Chytré nápady a inteligentní řešení jsou zárukou vysoké účinnosti, uživatelského pohodlí a spolehlivosti měření. Každá z uvedených metod má své výhody a nevýhody. Analyzátory vlhkosti a Karl Fischer titrátory jsou neporazitelné z hlediska rychlosti měření. Metoda sušení v sušárně je vhodnější u vyššího počtu vzorků a u objemnějších vzorků. Karl Fischer titrátory nabízí selektivní analýzu obsahu vody v rozmezí od nízkého po vysoký obsah vody a umožňují proces měření automatizovat. V širokém sortimentu propracovaných přístrojů METTLER TOLEDO najde vhodné řešení každý uživatel.
Rekapitulace výhod a nevýhod představených metod Sušárny
Analyzátory vlhkosti
Karl Fischer
Výhody
• možnost zpracování mnoha vzorků současně, a tudíž vyšší průchodnost procesu • možnost zpracování objemných vzorků • vysoká úroveň přesnosti
• rychlé měření (cca 5–10 min.) • možnost zpracování objemných vzorků • snadná manipulace • nižší riziko vzniku chyb
• rychlé měření (cca 2–5 min.) • vysoká úroveň přesnosti (lze použít i k analýze stopových množství) • selektivní analýza obsahu vody • vysoká kapacita procesu díky automatizaci • univerzálnost
Nevýhody
• metody závisí na matrici • měření je k dispozici pouze • možnost rozkladu nebo vzorku odpařování materiálu po několika hodinách • riziko vzniku chyb vzorku • možnost rozkladu materiálu v důsledku vstupu vody • bez možnosti automatizace vzorku z jiných zdrojů (okolní • odpařování dalších kapal- • měření lze provádět pouze vzduch, rozpouštědlo) postupně, nikoli souběžně ných složek, například • používání a skladování alkoholu, ochucovadel chemických činidel nebo kyseliny octové • pracný proces obsahující několik různých kroků • velmi vysoké riziko vzniku chyb (zejména při manuálních výpočtech a zadávání dat) • vysoké riziko vzniku chyb při použití vzorků z hygroskopických materiálů
METTLER TOLEDO:
Průvodce měřením obsahu vlhkosti
11
Správná měřicí praxe Pět kroků ke kvalitnějším výsledkům Správná měřicí praxe od METTLER TOLEDO je globální program, který podporuje správné postupy v laboratořích a ve výrobě pomocí opatření směřujících k zajišťování kvality používání vah, pipet a analytických přístrojů. Pět kroků všech doporučení správné měřicí praxe vždy začíná pečlivým posouzením požadavků procesů a souvisejících rizik. Současně zohledňujeme i legislativní předpisy a normy související s příslušným odvětvím zákazníka. Kombinace těchto informací a metodiky správné měřicí praxe je základem pro přímočará doporučení k výběru, instalaci, kalibraci a provozu vážicích a měřicích přístrojů.
www.mt.com/gwp www.mt.com/gtp www.mt.com/gpp www.mt.com/gdrp
vážení titrace pipetování měření hustoty a indexu lomu
www.mt.com Další informace
Česko
Slovensko
Mettler-Toledo, s. r. o. Třebohostická 2283/2, 100 00 Praha 10 Tel.: +420 226 808 150, Fax: +420 226 808 170 Servis: +420 226 808 163, E-mail:
[email protected] Mettler-Toledo s. r. o. Hattalova 12, 831 03 Bratislava Tel.: +421 2 44 44 12 20, 22, Fax: +421 2 44 44 12 23 Servis: +421 2 44 44 12 21, E-mail:
[email protected]
Technické změny vyhrazeny © 11/2012 Mettler-Toledo, s.r.o. Vytištěno v České republice