VÝZKUM VLIVU EXTRÉMNÍCH PODMÍNEK DEFORMACE NA SUBMIKROSTRUKTURU KOVŮ A ZKUŠEBNÍCH METOD PRO DIAGNOSTIKU JEJICH TECHNOLOGICKÝCH VLASTNOSTÍ

19. – 21. 5. 2009, Hradec nad Moravicí

METAL 2009

___________________________________________________________________________

VÝZKUM VLIVU EXTRÉMNÍCH PODMÍNEK DEFORMACE NA SUBMIKROSTRUKTURU KOVŮ A ZKUŠEBNÍCH METOD PRO DIAGNOSTIKU JEJICH TECHNOLOGICKÝCH VLASTNOSTÍ RESEARCH OF INFLUENCE OF EXTREME DEFORMATION CONDITIONS ON METAL SUB-MICROSTRUCTURE AND DEVELOPMENT OF TESTING METHODS FOR EVALUATION OF THEIR TECHNOLOGICAL PROPERTIES Vít Michenka, Karel Malaníka Stanislav Ruszb a

Laboratoře a zkušebny, VÚHŽ a. s., Dobrá 240, 739 51 Dobrá, Česká republika, [email protected] b

Fakulta strojní, VŠB-TUO, 17. listopadu 15/2172, CZ 708 33 Ostrava, Česká republika; [email protected]

Abstrakt Příspěvek je zaměřen na studium deformace během procesu tváření ECAP, na jejichž základě byl vytvořen nový návrh geometrie protlačovacího kanálku, dále byl proveden návrh nového prototypu zařízení DRECE a vypracovány nové přístupy pro kvalitativní hodnocení UFG materiálů. K experimentům hodnotícím efektivitu jak nového návrhu geometrie kanálku ECAP, tak i konstrukční způsobilost prototypu zařízení DRECE, byly použity dva typy hliníkových slitin, a to: AlMn1Cu a AlFe1,5Mn. Byly provedeny série hodnocení mechanických vlastností a metalografických zkoušek s použitím standardních metod, vč. užití TEM. V rámci řešení byly již užity zkušební postupy vycházející z nově navržených přístupů kvalitativního hodnocení, které počítá s využitím penetračních testů.. Abstract The paper is focused on study of deformation during ECAP process. It has been designed a new channel geometry on the basis of this results. It has been also designed a new system DRECE prototype setup and new approach for quality evaulaton of UFG materials has been proposed. Two types of alluminum alloys were used – AlMn1Cu and AlFe1,5Mn – for evaluation of an efectivity of new ECAP channel geometry as well as constructional capability of new DRECE prototype. Series of evalution of mechanical properties and metallography study with using of standard methods were performed, incl. using of TEM. It was proposed a new approach for quality evaluation of UFG materials regarding to their character. These aproach assumes also using of a small-punch test.

1

19. – 21. 5. 2009, Hradec nad Moravicí

METAL 2009

___________________________________________________________________________ 1. NOVÉ NÁVRHY TVÁŘECÍCH NÁSTROJŮ 1.1 ZMĚNA GEOMETRIE KANÁLKU ECAP Systémově jednoduchá koncepce technologie ECAP nedává příliš mnoho prostoru k zásadním úpravám. Přesto bylo zjištěno, že změnou geometrie protlačovacího kanálku je možno proces jednoznačně zefektivnit. V rámci řešení návrhu nové geometrie protlačovacího kanálku byly provedeny rozsáhlé studie simulace deformačního chování materiálu během tvářecího procesu. Na obr. 1 je uvedena ukázka rovnoměrnosti rozložení deformace v řezu vzorku.

Obr. 1: Simulace deformace na povrchu vzorku (levý) a ve středu vzorku (pravý) – převzato z [1] Na základě těchto studií byl zpracován nový návrh protlačovacího kanálku, který je uveden na obr. 2.

Obr. 2: Schéma nové geometrie protlačovacího kanálku Hodnocení zefektivnění této geometrické úpravy bylo prováděno ve dvou směrech - jednak studiem přetvárného odporu a dále hodnocením mechanických vlastností společně s metalografickou analýzou (viz kap. 2). V následující tabulce jsou uvedeny zjištěné velikosti přetvárného odporu materiálu AlMn1Cu v jednotlivých průchodech nástrojem ECAP v závislosti na vychýlení kanálku a počtech průchodů [1]. Tabulka 1. Vliv geometrie nástroje na dosaženou velikost přetvárných odporů v jednotlivých průchodech nástrojem ECAP – slitina AlMn1Cu. Vychýlení 1. 2. 3. 4. 5. /průchody průchod průchod průchod průchod průchod 0° 1,05 2,05 2,75 3,50 4,20 10° 1,10 2,15 2.95 3,85 4,40 20° 1,15 2,30 3,30 4,30 5,10

2

19. – 21. 5. 2009, Hradec nad Moravicí

METAL 2009

___________________________________________________________________________ Velmi důležitým poznatkem je nárůst přetvárného odporu u vychýlení kanálu o 20° v 1. a 2. průchodu, jenž dává předpoklad možnosti celkového snížení počtu průchodů a tímto i k podstatnému zefektivnění procesu. 1.2 NÁVRH NOVÉHO PROTOTYPU ZAŘÍZENÍ DRECE V rámci řešení této etapy byly již kompletně dokončeny práce související s návrhem a výrobou nového prototypu zařízení DRECE. Systém DRECE pracuje na principu dosažení extrémní deformace v pásu plechu. V průběhu listopadu 2008 byl na pracovišti VŠB-TUO spušten zkušební provoz daného zařízení – fotografie je uvedena na obr. 3.

Obr. 3.: Prototyp zařízení sestavy DRECE pro výrobu pásů s velmi jemnou strukturou Zařízení se skládá z těchto hlavních částí: převodovka typu Nord s elektromotorem, lamelová spojka, podávací válec a přítlačné válce s regulací přítlačné síly, vlastní tvářecí nástroj z oceli typu Dievar. Zařízení zpracovává pás plechu o rozměrech 59 x 2 x 1000 mm, který po vložení pracovního prostoru a podávacím válcem v součinnosti s přítlačnými válci je protlačován tvářecím nástrojem aniž dochází ke změně příčného průřezu. Touto metodou vícenásobné plastické deformace je možno docílit podstatné zjemnění struktury. Se zařízením byly provedeny první pokusy, které vedly k některým technologickým úpravám. V současné době probíhají další hodnotící práce. 2. HODNOCENÍ EFEKTIVITY NOVÉ GEOMETRIE KANÁLU ECAP - NOVÉ PŘÍSTUPY KVALITATIVNÍHO HODNOCENÍ UFG MATERIÁLŮ 2.1 HODNOCENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ V záležitosti provádění mechanických zkoušek UFG materiálů je nutno přistupovat s omezeními danými zejména tvarem a velikostí hodnoceného materiálu, který byl zpracován obecně některou z technologií SPD (severe plastic deformation – metodou několikanásobné deformace). Základní problém tedy je zajistit takovou úpravu zkušebních vzorků, která by umožnovala provedení modifikovaných zkoušek s dostatečnou “kompatibilitou” výsledků s výsledky zkoušek standardizovaných.

3

19. – 21. 5. 2009, Hradec nad Moravicí

METAL 2009

___________________________________________________________________________ Po důkladné rešerši z oblasti mechanických zkoušek UFG materiálů bylo zjištěno, že v současnosti se pro hodnocení mechanických vlastností na malých vzorcích používá nejčastěji měření tvrdosti dle Vickerse pod nízkým zatížení (1,96 N až 9,81 N) a modifikovaných tahových zkoušek. Měření tvrdosti dle Vickerse se vzhledem k jeho specifikaci je bezproblémové, ovšem záležitost tahových zkoušek na malých zkušebních tyčích – vzhledem k nestandardizovaným podmínkám zkoušení není stále uspokojivě vyřešeno. Je známo mnoho výsledků z prováděných zkoušek tahem na malých zkušebních tyčích, a to jak z českých, tak i zahraničních výzkumných pracovišť. Z hlediska komerčního využití těchto zkoušek ale nastává problém v dosavadní neexistenci schváleného normativního postupu pod zaštítěním některým z mezinárodních normativních organizací. Komerční sféra mechanických zkoušek totiž striktně vyžaduje provádění zkoušek dle normativních postupů. V laboratoři mechanických vlastností VÚHŽ a.s. byly provedeny série tahových zkoušek na obou sledovaných slitinách ve výchozím stavu, a to jak s použitím standardizovaných zkušebních tyčí (plochý typ, ozn. B, b0 = 12,5 mm, lc = 75 mm [2]), tak i s použitím nestandardních typů zkušebních tyčí malých rozměrů. Na základě těchto zkoušek byl zvolen návrh malé zkušební tyče, který je uveden na obr. 4. 5

5

8

2

2,5

R1,0

8

2

2,5

10

Obr. 4.: Návrh zkušebního vzorku pro zkoušku tahem Na základě výsledků provedených tahových zkoušek jak na standardizovaných tyčích, tak i s použitím navžených tyčí malých rozměrů lze obecně říct, že při shodných rychlostech zatěžování výsledky tahové zkoušky na vzorcích malých rozměrů vykazují dostatečnou shodu s výsledky tahové zkoušky na standardních tyčích. Shoda ve výsledcích meze pevnosti i meze kluzu byla v rozmezí odlišnosti max. 10 - 12 %. Výsledky tažností byly rozptýleny již více – cca 20 %. Hlavním cílem této etapy bude po kompletním ověření návrh kompletního zkušebního postupu, který by mohl být návrhem další přílohy normy řady EN 10002. Jako dalším stupněm řešení nového přístupu hodnocení mechanických vlastností UFG materiálů byl návrh zkušebního postupu – zkušební metodiky, která v dané oblasti není důkladně zmapována. Po provedené rešerši bylo zjištěno, že užití penetračních zkoušek může být – vzhledem k obvykle omezeným rozměrovým a tvarovým možnostem UFG materiálů zpracovaném SPD metodami – výhodné a technicky velmi schůdné. Principielně se jedná o jednoduchý test spočívající ve stanovení průběhu velikosti tlakového (penetračního) zatížení vs. hloubky penetrace malého vzorku a stanovení specifických bodů na této křivce. Schématické znázornění sestavy zařízení pro penetrační zkoušku je uvedeno na obr. 5.

4

19. – 21. 5. 2009, Hradec nad Moravicí

METAL 2009

___________________________________________________________________________

Obr. 5: Schématické znázornění penetrační zkoušky 1) vzorek, 2) spodní díl, 3) vrchní díl, 4) přítlačná kulička, 5) trn Dá se říci, že penetrační zkouška je již zkouškou rozšířenou a je aplikována nejen na kovové materiály. Jsou známy výsledky užití např. na plastech, nicméně její užití pro UFG materiály příliš rozšířeno není. 2.1.1 HODNOCENÍ EFEKTIVITY NOVÉ GEOMETRIE KANÁLKU ECAP V laboratoři mechanických vlastností VÚHŽ a.s. již byly úspěšné provedeny první zkoušky obou typů slitin, a to jak ve stavu výchozím, tak i ve stavu po provedené deformaci systémem ECAP. Obě slitiny byly za stejných podmínek zpracovány s použitím kanálku s vychýlením: 0° (bez geometrické modifikace), 10° a 20° (nová geometrie). 5 až 6 průchody, v závislosti na deformačním chování materiálu. Materiál byl v jednotlivých sériích rozdělen a vzorky po 1., 4. a 5. průchodu byly vybrány pro metalografické hodnocení a mechanické zkoušky v rozsahu zkoušky tahem s použitím nově navržených zkušebních tyčí a penetrační zkoušky. Penetrační zkoušky byly vedeny dle normativního návrhu: CWA 1562 [3]. Nynější výsledky zkušební série penetračních zkoušek se jeví jako velmi zajímavé – předpokládaný nárůst pevnosti se odpovídajícím způsobem projevil na nárůstu max. síly i síly při úplné penetraci vzorku, vč. odpovídajících změn průhybů vzorku na hodnotách odpovídajících sil. V následující tabulce jsou uvedeny výsledky první série penetračních zkoušek.

5

19. – 21. 5. 2009, Hradec nad Moravicí

METAL 2009

___________________________________________________________________________ Tabulka 2: Výsledky penetračních zkoušek Materi ál

Vyosen í

kanálu výchozí stav

F Průc hody směr x směr y 1

AlMn1 Cu

20°

4 5 1

10°

4 5

výchozí stav

směr x směr y 1

AlFe1, 5Mn

0°

4 5 1

20°

4 5

max

N] 86 86 25 45 87 44 81 31 44 50 57 37 90 49 91 28

[ 3 3 4 4 4 3 3 5 3 3 3 4 4 4 4 5

d max

[ mm] 1 ,80 1 ,50 1 ,63 1 ,59 1 ,56 1 ,61 1 ,50 1 ,35 1 ,77 1 ,77 1 ,57 1 ,59 1 ,90 1 ,53 1 ,53 1 ,59

F b

N] 94 94 13 22 44 73 91 66 60 65 79 19 46 26 46 65

[ 1 1 2 2 2 1 1 2 1 1 1 2 2 2 2 2

d f

[ mm] 2 ,11 1 ,83 2 ,17 1 ,99 1 ,99 2 ,08 1 ,93 1 ,82 2 ,12 2 ,07 2 ,07 2 ,00 2 ,08 2 ,09 1 ,94 2 ,06

Z výsledků provedených zkušebních sérií se jeví, že směřování zkoušek mechanických vlastností UFG materiálů metodou penetračních testů je perspektivní. V další fázi budou výsledky doplněny tahovými zkouškami s použitím nově navržených vzorků. Tyto výsledky budou vzájemně regresně zpracovány a bude sledována míra vzájemné závislosti. 2.2 METALOGRAFICKÉ HODNOCENÍ Hodnocení zefektivnění úpravy geometrie protlačovacího kanálku z hlediska metalografického hodnoceni je založeno na vzájemném srovnávání strukturních změn během sledovaných průchodů a výchozím stavem. Předmětem zájmu metalografického studia je zejména potvrzení výskytu zrn se střední velikosti pod 1 µm a určení míry jejich dezorientace. Při strukturním hodnocení obou slitin ve výchozím stavu bylo použito standardních leptadel s velmi dobrými výsledky. Na obr. 6 a 9 jsou uvedeny fotografie struktur slitin AlFe1,5Mn a AlMn1Cu v podélném směru [4].

6

19. – 21. 5. 2009, Hradec nad Moravicí

METAL 2009

___________________________________________________________________________

Obr. 6: Struktura AlFe1,5Mn – výchozí stav, podélný směr

Obr. 7: Struktura AlMn1Cu – výchozí stav, podélný směr Bohužel u obou slitin již po prvním průchodu nebylo možné struktury zviditelnit standardním leptáním. Nyní se intenzivně vyvíjí vhodná metodika leptání. Ze současných poznatků lze říci, že vhodná metodika leptání zřejmě povede ke kombinaci elektrolytického leptání materiálu spolu se zobrazením struktury v polarizovaném světle. Nalezení vhodné leptací metodiky bude nejen přínosem pro hodnocení UFG struktur slitin sledovaného typu, ale i vhodným nástrojem pro metalografickou praxi v oblasti obtížně leptatelných hliníkových slitin s konvenční strukturou. Další metalografické hodnocení bylo provedeno ve spolupráci s pobočkou Polské akademie věd v Krakově s použitím TEM. Dosažené výsledky se jeví jako velmi zajímavé. U slitiny AlMn1Cu byl již po prvním průchodu potvrzen výskyt zrn o střední velikosti cca. 1 µm až 2 µm a velké množství dislokací uvnitř zrn. Struktura slitiny po pátém průchodu vykazuje jemnozrnnou strukturu se střední velikosti zrn 0,2 µm až 0,6 µm a vysokou dezorientaci mezi zrny [5]. Slitina AlFe1,5Mn vykazovala po prvním průchodu vyšší míru nehomogenity velikosti zrn. Po pátém průchodu byla střední velikosti zrna ve srovnání s předchozí slitinou příznivější – 0,3 µm až 0,4 µm. Byla však sledována nižší míra dezorientace

7

19. – 21. 5. 2009, Hradec nad Moravicí

METAL 2009

___________________________________________________________________________ mezi zrny a občasný výskyt zrn o velikosti 1 µm. Tento jev s největší pravděpodobností souvisí s dynamickou rekrystalizací v průběhu procesu. Na obr. 8. a 9. jsou uvedeny fotografie struktury slitiny AlMn1Cu po zpracování prvním a pátém průchodu modifikovaným kanálkem ECAP s vychýlením 20°. Fotografie struktur slitiny AlFe1,5Mn jsou v současnosti ve stádiu vyhodnocování.

Obr. 8: Struktura AlMn1Cu po prvním průchodu (20°)

Obr. 9: Struktura AlMn1Cu po pátém průchodu (20°) 3. ZÁVĚR Ze současných výsledků se jeví, že nový návrh geometrie protlačovacího kanálku ECAP proces zefektivňuje. Byl prokázán jednoznačně pozitivní vliv na přetvárný odpor, stejně tak metalografická hodnocení prokázala zintenzivnění zjemnění zrna již po prvním průchodu. Záležitost návrhu nového přístupu k hodnocení mechanických vlastností potvrdil volbu penetračních zkoušek a modifikace zkoušky tahem pro vzorky s malými rozměry jako schůdnou a v dostatečné míře reflektující požadavky na omezení možnosti rozměrů zkoušených materiálů i zajištění dostatečné míry srovnatelnosti výsledků s výsledky standardních metod. Z hlediska praktického přínosu výsledky řešení projektu přinášejí komplexnější přístup k normativnímu zkoušení materiálů s použitím vzorků s malými rozměry –

8

19. – 21. 5. 2009, Hradec nad Moravicí

METAL 2009

___________________________________________________________________________ kompletní návrh zkušební metodiky. Dále rozšiřuje současné poznatky v oblasti použití penetračních testů aplikované na UFG materiálech a v neposlední řadě pomáhá řešit problematiku metalografického studia vybraných typů hliníkových slitin, která je obecně považována jako problematická. Práce vznikla v rámci řešení projektu 2A-1TP1/124 za finanční podpory MPO ČR. POUŽITÁ LITERATURA [1]

[2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9]

Rusz, S., MalanÍk, K., Klos, M.: Increasing effectiveness SPD by changing of deformation process in first step through the ECAP die. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering, roč. 23, vyd. 2, August 2007, s.79–82, ISSN 1734-8412 ČSN EN 10002-1: Kovové materiály: Zkouška tahem za okolní teploty, únor 2002, ČNI Praha CWA 15627: Small punch test method for metallic materials, December 2007, CEN Brussels Dědková, A., Vlčková, I.: Hodnocení struktury hliníkových slitin. Technická zpráva č. 662-07m/105, srpen 2007, Laboratoře a zkušebny, VÚHŽ a.s. Michenka V.: Překlad zprávy hodnocení struktur, technická zpráva TEM, leden 2009, Polish Academy of Sciences in Crakow LUCAS,Trans., roč. 21A, 1990, č. 5, s. 1105–1119 PURMENSKÝ, J., Kupka, V.: Hutnické listy, 1993, č. 7, s. 65–69 Milička, K., Dobeš, F.: Materiali in technologije, 2004, č. 1–2, s. 9–12 Matocha, K. a kol.: Koroze a ochrana materiálů, vyd. 51, 2007, s. 59–63

9