VYUŽITÍ MOBILNÍCH PŘÍSTROJŮ PRO RYCHLOU IN-SITU ANALÝZU SLOŽENÍ ODPADŮ Mgr. Ing. Marek Martinec
Vysoká škola chemicko-technologická v Praze Fakulta technologie ochrany prostředí Ústav chemie a technologie ochrany prostředí
Analýza odpadů • • • •
velké množství heterogenní směs reprezentativnost vzorkování? transport vzorku do laboratoře - stálost vzorku? • laboratorní analýza - množství - vysoká cena - čas
Nelegální sklady
Chvaletice Libčany Nalžovice 200 600 NO 80 t tNO
Nelegální sklady
Libčany
Odpady
Analýza odpadů in-situ • -
Využití mobilních analytických přístrojů: nelegální sklady nelegální skládky skládky komunálního a nebezpečného odpadu třídění odpadů mechanicko-biologická úprava odpadů recyklace surovin (plasty, katalyzátory, atd.) další využití odpadů
Mobilní Ramanovy spektrometry • Pro detekci neznámých a nebezpečných látek – FirstDefender RM/RMX
• Pro farmacii a chemický průmysl – TruScan, TruScan GP • Pro detekci zakázaných narkotik – TruNarc • Další Ramanovy spektrometry:
Přenosný Ramanův spektrometr Ahura FirstDefender oK analýze kapalin i pevných látek: • 12000 položek (listopad 2014) • chemické zbraně, energetika • bílé prášky, narkotika, pašované zboží • nebezpečné látky • toxické látky • léčiva
Specifikace Ahura FirstDefender Specifikace Spektrální rozsah
250 cm-1 až 2875 cm-1
Spektrální rozlišení
7 až 10,5 cm-1 (FWHM) napříč spektrem
Laser (vlnová délka)
785 nm +/- 0,5 nm, 2 cm-1 šířka linie, stabilita <0,1 cm-1
Výkon laseru
300 mW nebo nižší (nastavitelné)
Sběrná optika
NA = 0,33; 18 mm pracovní vzdálenost; 0,2 mm až 2,5 mm velikost bodu
Expozice
Manuální, Automatický mód (100 ms minimum)
Baterie
Nabíjitelná 7,4 V Interní Lithium Iontová baterie; > 5 hodin při 25 °C
Napájení
Napájecí transformátor 100-240 V AC 50/60 Hz
Váha
< 1,8 kg
Rozměry
30 cm x 15 cm x 7,6 cm
Operační teplota
-20 °C až +40 °C
Jazyk
Angličtina, Čínština, Japonština, Němčina, Francouzština
Robustnost Ahura FirstDefender Test
Specifikace
Mechanický náraz
40g v 11ms, zub pily
Vibrace
1hr/axis, složené kruhové vibrace
Náraz při pádu
z výšky 1,22 m na překližkovou desku položenou na beton, 26 x
Vlhkost
5 x 48 hod, 60 °C a 95% relativní vlhkosti
Písek/prach/nečistota
foukání prachu
Teplotní šok
-30C až +60C,<1min
Nízká teplota (zapnuto)
-20C po dobu 1 dne
Vysoká teplota (zapn.)
+35C po dobu 3 dnů
Nízká teplota (skl.)
-30C po dobu 1 dne
Vysoká tepola (skl.)
+60C po dobu 7 dnů
Ponoření (zapnuto)
30 min. v hloubce > 1 metr
Princip Ramanova spektrometru
Identifikovatelné látky Pevné
látky, kapaliny, gely, pasty o Organické sloučeniny •
• • •
o
Anorganické sloučeniny • •
• •
o
ropné produkty, pesticidy, hnojiva, plasty, průmyslové materiály drogy chemické zbraně “bílé prášky”
minerální kyseliny (sírová, dusičná, ...) anorganické oxidy (rez, oxid titaničitý, ...) některé iontové sloučeniny (sírany, fosforečnany, chloristany, uhličitany) krystalické polokovy (křemík)
Vodné roztoky
Obtížně identifikovatelné látky oČerně nebo velmi tmavě zbarvené vzorky oVysoce fluoreskující materiály Rozsáhlé kruhové molekuly (steroidy) • Některé přírodní produkty, detergenty • Některé jasně zbarvené fluoreskující materiály (obzvláště modře nebo zeleně zbarvené) •
oVětšina kovů a elementárních látek oJakékoli substance s velmi slabým Ramanovým signálem • (voda)
oBiologické materiály • •
Obvykle fluoreskující proteiny, lipidy, karbohydráty
Analýza vzorků odpadu
Mobilní FT-IR spektrometry • Mobilní FT-IR spektrometr TruDefender FT/FTi, FTX/FTXi • Další FTIR spektrometry:
Přenosný FT-IR spektrometr Thermo Scientific TruDefender FT Specifikace Spektrální rozsah
4000 cm-1 až 650 cm-1
Spektrální rozlišení
4 cm-1
Sběrná optika
Pevný diamantový krystal ATR
Formát exportu dat
Soubor SPC (standardní spektroskopický formát, textový soubor nebo JPEG
Baterie
Nabíjitelná výměnná Lithium Iontová baterie; > 4 hodiny při 25 °C
Napájení
Napájecí transformátor 100-240 V AC 50/60 Hz
Váha
1,3 kg
Rozměry
19,6 cm x 11,2 cm x 5,3 cm
Operační teplota
-20 °C až +40 °C
Jazyk
Angličtina, Arabština, Čínština, Japonština, Ruština
Princip IČ • Infračervená spektroskopie je určená především pro identifikaci a strukturní charakterizaci organických sloučenin a také pro stanovení anorganických látek • Absorpce IČ záření o různé vlnové délce • Změny rotačně vibračních energetických stavů molekuly v závislosti na změnách dipólového momentu molekuly • Infračerveným zářením je v rozsahu vlnových délek 0,78 – 1000 µm, což odpovídá rozsahu vlnočtů 12800 – 10 cm-1. • Blízká IČ - NIR (13000 - 4000 cm-1) • Střední IČ - MIR (4000 - 200 cm-1) (nejpoužívanější) • Vzdálená IČ - FIR (200 - 10 cm-1) • ATR krystal (ZnSe, AgCl, Si, Ge, safír, diamant, …)
Analýza vzorků odpadu
Mobilní NIR analyzátory • MicroPHAZIR GP - Univerzální ruční analyzátor, umožňuje kvalitativní i kvantitativní analýzu potravin, zemědělské produkce, chemických materiálů, kapalných, pevných a pastovitých látek, kontrolu kvality, kontrolu výrobního procesu • (1,3 kg, analýza v řádu sekund) • MicroPHAZIR PC – pro identifikaci plastů • MicroPHAZIR RX – pro farmaceutický průmysl • MicroPHAZIR AS – pro identifikaci azbestu • MicroPHAZIR AG – pro zemědělské laboratoře • Další NIR spektrometry:
Princip NIR • spektrometrie v blízké infračervené oblasti („near-infrared spectrometry“ – NIR spectrometry)
• využívá spektrální oblast blízkého infračerveného záření (oblast vlnových délek 800 – 2500 nm resp. vlnočtů 12500 – 4000 cm-1) • absorpce záření v NIR oblasti je obvykle způsobena energetickými přechody mezi vibračními hladinami molekul nikoli přechody fundamentálními (hrají dominantní roli v MIR) • absorpce záření v NIR oblasti je při stejné tloušťce vzorku běžně o jeden až dva řády slabší než v MIR oblasti • přiřazení absorpčních pásů jednotlivým kombinačním přechodům a svrchním tonům je poměrně obtížné, a proto se běžně neprovádí rozbor spekter směřující k identifikaci funkčních skupin v molekulách, jak je obvyklé při interpretaci spekter v MIR oblasti
• Využívá se při analýze léčiv, lékařské diagnostice (cukr v krvi a pulsní oxymetrie), kontrola kvality potravin a agrochemie, výzkum paliv, analýza plastů atd.
Mobilní XRF spektrometry • ElvaX Mobile - přenosný energiově disperzní rentgenový fluorescenční analyzátor (ED XRF) umožňující přímou analýzu širokého spektra vzorků pracující v rozsahu od Na po Pu. Spektrometr používá velkoplošný SDD detektor s vysokým rozlišením, absence kolimátorů a sevřená geometrie Ag rentgenkavzorek-detektor umožňují velmi rychlou analýzu i stopových prvků. Spektrometr lze využít pro mobilní nedestruktivní prvkovou analýzu, včetně přesné kvantitativní analýzy i velmi nízkých koncentrací (ppm). • ElvaX ProSpector II – ruční XRF analyzátor • Další XRF analyzátory:
Princip XRF
• Použití: analýza kovů a slitin, detekce těžkých kovů v životním prostředí a výrobcích, detekce BFR (Brominated flame retardant), detekce chloru, analýza hornin, kapalných vzorků, nátěrů, prachů z filtrů, vysloužilých katalyzátorů, šperků, prvkovou analýzu atd.
Analýza vzorků odpadu
GC-MS detektory • GC-MS/MS jsou určeny pro HAZMAT týmy, vojenské a kriminalistické mobilní laboratoře a pro aplikace v oblasti analýzy životního prostředí. Vhodné i pro mobilní aplikace kde se požaduje nepřetržité sledování velmi nízkých koncentrací. • Jsou použitelné na bojové chemické látky, jejich prekurzory i produkty degradace, průmyslové toxické látky, těkavé organické látky, drogy, pesticidy, fungicidy a další látky. Detekční limity jednotky až desetiny ppb pro plynné látky a jednotky ppm až stovky ppb pro kapaliny. S předkoncentrací na sorpční jednotce se detekční limity posouvají až k hodnotám ppt u plynných látek. • Griffin 460 (FLIR, USA), HAPSITE Smart Plus (Inficon, USA)
Mobilní kombinované spektrometry • V jednom přístroji je integrován jak Raman včetně flexibilní sondy (FD RMX), tak i FT-IR jako u TD FTX. • Ramanův spektrometr s budícím laserem 785 nm. Spektrometr je přitom osazen pancéřovanou optickou sondou u Ramanova spektrometru, která umožňuje i bezkontaktní měření na hůře přístupných místech, Ramanova spektra je možná měřit i v integrovaném držáku vialek. • FT-IR spektrometr je osazen diamantovým ATR s motorizovaným přítlačným raménkem, které umožňuje automatické přitlačení vzorku přesně definovanou silou na ATR. • Knihovna spektrometru obsahuje více jak 16 000 látek. • Spektrometr je řízen velmi výkonným interním PC a je osazen velkým grafickým dotykovým LCD, který splňuje armádní normy a je ho možné ovládat v ochranných rukavicích, všechny funkce spektrometru je ale možné současně ovládat i z integrovaných kláves. • Spektrometr se všemi výše uvedenými vlastnostmi má přitom hmotnost menší jak 2 kg a umožňuje několikahodinový nepřetržitý provoz na baterie.
SCIO – Near Infra-Red Spectroscopy
SCIO – Specifikace https://www.consumerphysics.com
SCIO – Near Infra-Red Spectroscopy
SCIO – Výsledky analýz
Děkuji za pozornost!
